Name: 직교 중첩 유변학을 위한 교정 절차 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-11-18T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: 학습하세요 직교 중첩 유변학 교정 절차를 통해 복합 유체의 비선형 유동 특성을 정확히 측정하는 방법을 익히세요. 뉴턴 유체를 활용한 종효과 보정 계수 결정법과 실험 오류 최소화를 위한 표준 운영 절차를 제공합니다.

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란 타오 (Ran Tao)는 미국 상무부 국립 표준 기술 연구소 (National Institute of Standards and Technology)의 보조금 70NANB15H112에 감사드립니다. Aaron M. Forster에 대한 자금은 의회 세출을 통해 국립 표준 기술 연구소에 제공되었습니다.

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<li>Tao, R., Forster, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((End+effect+correction+for+orthogonal+small+strain+oscillatory+shear+in+a+rotational+shear+rheometer%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer.</a> Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).</li>
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</ol>

이 백서에 사용 된 절차에 대한 전체 설명은 특정 상용 제품 및 해당 공급 업체를 식별해야합니다. 이러한 정보를 포함한다고 해서 해당 제품 또는 공급업체가 NIST에서 보증하거나 NIST에서 권장하거나 설명된 목적에 가장 적합한 재료, 도구, 소프트웨어 또는 공급업체임을 나타내는 것으로 해석되어서는 안 됩니다.

이 프로토콜에서는 이중벽 동심 실린더 형상을 사용하는 상업용 직교 중첩 유변학 기술을 위해 뉴턴 유체를 사용하여 점도 교정 측정을 수행하기 위한 자세한 실험 절차를 제시합니다. 교정 계수, 즉 1차 말단 효과 계수 CL 및 직교 종단 효과 계수 CLo는 꾸준한 전단 속도 스윕 및 직교 주파수 스윕 테스트를 수행하여 독립적으로 결정됩니다. 최종 계수를 얻은 후 검증 테스트를 수행하여 보정 결과를 확인합니다. 검증 테스트는 1차 정상 전단에 겹쳐진 직교 주파수 스윕 테스트이므로 정상 전단 점도와 직교 복합 점도를 동시에 측정합니다. 이는 직교 방향의 흐름이 없는 상태에서 각 개별 테스트가 수행되는 교정 실험과 대조됩니다. 이 전체 절차는 쉽게 이해하고 채택할 수 있지만 프로토콜에는 사용자가 목적과 주의를 기울여 진행해야 하는 몇 가지 중요한 단계가 있습니다.
가장 중요한 것은 적절...

복잡한 유체의 유변학적 특성을 이해하는 것은 신뢰할 수 있고 재현 가능한 제품의 개발 및 제조를 위한 많은 산업에 필수적입니다1. 이러한 "복합 유체"에는 퍼스널 케어 제품, 식품, 화장품 및 가정 용품과 같이 일상 생활에 널리 존재하는 현탁액, 고분자 액체 및 거품이 포함됩니다. 유변학적 또는 유동 특성(예: 점도)은 최종 용도 및 가공성에 대한 성능 지표를 설정하는 데 중요한 관심사이지만 유동 특성은 복잡한 유체 내에 존재하는 미세 구조와 상호 연결됩니다. 단순한 액체와 구별되는 복합 유체의 두드러진 특징 중 하나는 여러 길이 척도에 걸쳐 다양한 미세 구조를 가지고 있다는 것입니다2. 이러한 미세 구조는 다양한 유동 조건에 의해 쉽게 영향을 받을 수 있으며, 이는 차례로 거시적 특성의 변화를 초래합니다. 흐름과 변형에 반응하는 복잡한 유체의 비선형 점탄성 거동을 통해 이 구조-속성 루프를 잠금 해제하는 것은 실험적 유변학자에게 여전히 어려운 과제입니다.
직교 중첩(OSP) 유변학3 은 이러한 측정 문제를 해결하기 위한 강력한 기술입니다. 이 기술에서는 작은 진폭의 진동 전단 흐름이 단방향 1차 정상 전단 흐름에 직각으로 중첩되어 부과된 1차 전단 흐름 하에서 점탄성 완화 스펙트럼을 동시에 측정할 수 있습니다. 보다 구체적으로, 작은 진동 전단 섭동은 선형 점탄성4의 이론을 사용하여 분석 할 수있는 반면, 비선형 유동 조건은 1 차 정상 전단 흐름에 의해 달성됩니다. 2개의 유동장이 직교하고 따라서 결합되지 않기 때문에, 섭동 스펙트럼은 1차 비선형 유동(5) 하에서의 미세구조의 변화와 직접적으로 관련될 수 있다. 이 고급 측정 기술은 복잡한 유체의 구조-특성-처리 관계를 설명하여 제형, 처리 및 적용을 최적화할 수 있는 기회를 제공합니다.
현대 OSP 유변학의 구현은 갑작스러운 깨달음의 결과가 아닙니다. 오히려 수십 년간의 맞춤형 장치 개발을 기반으로합니다. 최초의 맞춤형 OSP 장치는 Simmons6에 의해 1966 년으로 거슬러 올라가며그 후 7,8,9,10에 많은 노력이 이루어졌습니다. 이러한 초기 맞춤형 장치는 정렬 문제, 펌핑 흐름 효과(직교 진동을 제공하기 위한 밥의 축 방향 이동으로 인해) 및 기기 감도 제한과 같은 많은 단점을 겪습니다. 1997년 Vermant et al.3은 상업용 별도의 모터 변환기 레오미터에서 힘 재균형 변환기(FRT)를 수정하여 이전 장치보다 점도 범위가 넓은 유체에 대한 OSP 측정을 가능하게 했습니다. 이 수정을 통해 수직력 재균형 변환기가 응력 제어 레오미터로 작동하여 축방향 힘 측정 외에도 축 방향 진동을 부과할 수 있습니다. 최근에는 Vermant의 방법론에 따라 OSP 측정에 필요한 형상이 상용 별도의 모터 변환기 레오미터용으로 출시되었습니다.
상용 OSP 유변학의 출현 이후, 다양한 복합 유체의 조사에 이 기술을 적용하는 것에 대한 관심이 증가하고 있습니다. 예로는 콜로이드 현탁액11,12, 콜로이드 겔 13,14 및 유리15,16,17이 있습니다. 상용 기기의 가용성은 OSP 연구를 촉진하지만 복잡한 OSP 지오메트리는 다른 일상적인 유변학 기술보다 측정에 대한 더 깊은 이해가 필요합니다. OSP 플로우 셀은 이중벽 동심 실린더(또는 쿠엣) 형상을 기반으로 합니다. 개방형 상단 및 개방형 하단 설계로 유체가 환형 틈새와 저장소 사이를 앞뒤로 흐를 수 있습니다. 제조업체가 형상 설계를 최적화했음에도 불구하고 OSP 작동을 수행할 때 유체는 불균일한 유동장, 기하학적 최종 효과 및 잔류 펌핑 흐름을 경험하며, 이 모든 것이 상당한 실험 오류를 유발할 수 있습니다. 우리의 이전 연구18은이 기술을 위해 뉴턴 유체를 사용하는 중요한 최종 효과 보정 절차를보고했습니다. 정확한 점도 결과를 얻으려면 1차 및 직교 방향 모두에서 적절한 최종 효과 계수를 적용해야 합니다. 이 프로토콜에서는 OSP 유변학 기술에 대한 자세한 교정 방법론을 제시하고 측정 오류를 줄이기 위한 모범 사례에 대한 권장 사항을 제공하는 것을 목표로 합니다. OSP 지오메트리 설정, 샘플 로딩 및 OSP 테스트 설정에 대해 이 백서에 설명된 절차는 비뉴턴 유체 측정을 위해 쉽게 채택하고 번역할 수 있어야 합니다. 사용자는 여기에 설명된 교정 절차를 활용하여 모든 유체 분류(뉴턴 또는 비뉴턴)에 대한 OSP 측정 전에 응용 분야에 대한 최종 효과 보정 계수를 결정하는 것이 좋습니다. 최종 요인에 대한 교정 절차는 이전에 보고되지 않았습니다. 본 백서에 제공된 프로토콜은 일반적으로 정확한 유변학적 측정을 수행하는 방법에 대한 단계별 가이드 및 팁과 레오미터 사용자가 간과할 수 있는 "원시" 데이터와 "측정된" 데이터의 이해에 대한 기술 리소스도 설명합니다.

<table><tbody><tr><td>고급 펠티에 시스템</td><td>TA Instruments</td><td>402500.901</td><td>환경 제어 장치</td></tr><tr><td>ARES-G2 유변계</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>레오미터</td></tr><tr><td>Brookfield 실리콘 유체, 12500cP</td><td>AMTEK Brookfield</td><td>12500 cps</td><td>점도 표준 액체</td></tr><tr><td>OSP 슬롯 밥, 33mm</td><td>TA Instruments</td><td>402796.902</td><td>Bob, 상부 기하학</td></tr><tr><td>OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402782.901</td><td>Double wall cup, lower</td></tr><tr><td>geometry Pipette (1 &ndash; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>3120000089</td><td>To load test</td></tr><tr><td>materials Pipette (100 &ndash; 1,000 & micro; L)</td><td>Eppendorf</td><td>3123000063</td><td>테스트 재료 로드용</td></tr><tr><td>피펫 팁(0.5 &ndash; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>022492098</td><td>테스트 재료 로드용</td></tr><tr><td>피펫 팁(50 &ndash; 1,000 &마이크로; L)</td><td>Eppendorf</td><td>022491555</td><td>테스트 재료를 로드하려면</td></tr><tr><td>Spatula</td><td>VWR</td><td>82027-532</td><td>테스트 재료를 로드하려면</td></tr><tr><td>TRIOS</td><td>TA Instruments</td><td>v4.3.1.39215</td><td>레오미터 소프트웨어</td></tr></tbody></table>

직교 중첩 유변학을 위한 교정 절차

Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology

직교 중첩(OSP) 유변학은 1차 전단 흐름에 직교하는 작은 진폭의 진동 전단 변형을 중첩하는 고급 유변학 기술입니다. 이 기술을 사용하면 비선형 흐름 조건에서 복잡한 유체의 구조 역학을 측정 할 수 있으며, 이는 광범위한 복잡한 유체의 성능을 이해하고 예측하는 데 중요합니다. OSP 유변학 기법은 1960년대부터 오랜 개발 역사를 가지고 있으며, 주로 이 기법의 힘을 강조한 맞춤형 장치를 통해 개발되었습니다. OSP 기술은 현재 유변학 커뮤니티에서 상업적으로 이용 가능합니다. OSP 지오메트리의 복잡한 설계와 비이상적인 유동장을 감안할 때 사용자는 측정 오류의 크기와 원인을 이해해야 합니다. 이 연구는 측정 오류를 줄이기 위한 모범 사례에 대한 권장 사항을 포함하는 뉴턴 유체를 사용한 교정 절차를 제시합니다. 구체적으로, 최종 효과 계수 결정 방법, 샘플 충전 절차 및 적절한 측정 범위(예: 전단 속도, 주파수 등)의 식별에 대한 자세한 정보가 제공됩니다.

12.2Pas 실리콘 점도 표준에 대한 점도 교정 측정의 대표적인 결과는 그림 5 및 그림 6에 나와 있습니다. 기본 최종 효과 계수와 직교 최종 효과 계수는 모두 보정 실행에 대해 1.00으로 설정됩니다. 그림 5는 이중 y축 플롯에서 전단 속도의 함수로 안정적인 전단 점도와 토크를 보여줍니다. 실리콘 액체는 뉴턴 유체입니다. 예상대로, 적용된 전단 속도와 무관한 일정한 점도가 얻어진다. 측정된 토크는 전단 속도가 증가함에 따라 선형적으로 증가하며 모든 데이터는 제조업체의 사양에 따라 낮은 토크 한계인 0.1μN m를 초과합니다(표 1). 따라서 그림 5의 모든 점도 데이터는 평균값, 즉 14.3Pas(ηuncorr)를 계산하는 데 사용됩니다. 이 보...

우리는 최종 효과 보정 계수 결정 방법 및 실험 오류를 줄이기 위한 모범 사례에 대한 권장 사항을 포함하여 뉴턴 유체를 사용하는 상용 직교 중첩 유변학 기술에 대한 자세한 교정 프로토콜을 제시합니다.

Orthogonal superposition (OSP) rheology is an advanced rheological technique that involves superimposing a small-amplitude oscillatory shear deformation ...

Orthogonal Superposition Radiology는 비선형 흐름 조건에서 복잡한 유체의 방사선 특성을 측정할 수 있는 고급 기술로, 거시적 특성을 제어하는 미시 구조 변화에 대한 통찰력을 제공합니다. 복잡한 유체의 구조화된 물성 처리 관계에 대해 얻은 정보는 신뢰할 수 있는 제품의 개발 및 제조업체를 위한 많은 산업에서 중요합니다. OSP는 현재 방사선 커뮤니티에서 상용화되어 있습니다.복잡한 기하학적 설계를 감안할 때 측정 오류를 정량화하는 프로토콜은 이 기술을 성공적으로 사용하는 데 매우 중요합니다. 이 비디오에 설명된 보정 프로토콜은 최종 효과 요인을 적절하게 결정하기 위한 첫 번째 표준 운영 절차이며, 최종 효과 요인을 적절하게 계산하면 측정 오류가 줄어듭니다. 형상을 설치하기 전에 레오미터 소프트웨어에서 직교 중첩 기능을 활성화하십시오.스테이지를 최대 높이로 들어 올린 후 온도 측정을 위해 테스트 스테이션에 더 낮은 백금 저항 온도계와 환경 제어 장치를 설치하십시오. 내부 및 외부 실린더를 조립하여 이중 벽 컵 구성을 완성합니다. 컵을 환경 제어 장치에 삽입하고 형상을 정렬합니다.토크 드라이버를 사용하여 나비 나사를 조임으로써 하단 지오메트리 컵을 아래쪽으로 눌러 스프링이 장착된 백금 저항 온도계를 압축합니다. 모터 전원을 비활성화하고 손가락을 사용하여 형상을 회전시켜 컵이 자유롭게 회전하는지 확인합니다. 상부 지오메트리 밥을 트랜스듀서 샤프트에 설치하고 레오미터 소프트웨어의 트랜스듀서 제어판에서 티어 트랜스듀서 버튼을 클릭하여 수직항력과 토크를 인열합니다.그런 다음 zero fixture 버튼을 클릭하여 위쪽 형상과 아래쪽 형상 사이의 간격을 0으로 만듭니다. 테스트 재료를 로드하려면 스테이지를 들어 올려 테스트 재료를 컵에 로드할 수 있는 충분한 작업 공간을 제공하고 테스트 재료를 컵에 조심스럽게 로드합니다. 상부 형상을 유체 속으로 조심스럽게 내려 형상 갭 설정점인 8mm에 도달합니다.밥 끝이 유체에 닿으면 밥의 하향 속도를 줄입니다. 습식 유체 접촉 라인을 육안으로 검사할 수 있는 위치까지 밥을 수직으로 들어 올립니다. 충분한 작업 공간을 확보하기 위해 밥을 이전 로딩 위치로 조심스럽게 들어 올리고 필요에 따라 컵에 추가 양의 테스트 재료를 로드합니다.위쪽 형상을 유체로 내리고 go-to geometry gap 버튼을 사용하여 컵과 최종 형상 간격을 설정합니다. 밥의 젖은 접촉선이 상

calibration-procedures-for-orthogonal-superposition-rheology

Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

출처: Canovic, E. P., et al. 원자력 현미경, 충격 압흔 및 유변 물성 측정을 사용하여 뇌 조직의 다중 스케일 기계적 특성을 특성화합니다. J. Vis. Exp. (2016)이 비디오에서는 레오미터를 사용하여 뇌 조직에 제어된 진동 회전 운동을 적용하여 전단 변형을 생성하고 조직의 점성 및 탄성 특성을 평가했습니다. 레오미터는 기능적 도구로서 부상 또는 신경 퇴행성 질환 발생 시 뇌 역학에 대한 통찰력을 제공합니다.

유변 물성 측정법을 사용한 마우스 뇌 조직의 점탄성 특성 측정

우리는 미시, 중간 및 거시적 규모에서 뇌의 점탄성 기계적 특성을 특성화하는 일련의 기술을 제시합니다.

원자 힘 현미경, 충격 들여 쓰기 및 유변학를 사용하여 뇌 조직의 멀티 스케일 기계 속성을 특성화

여기서는 전단 유동하 부드러운 물질 재료에서 동시에 임피던스 레올 중성자 산란을 측정하는 방법을 제시한다.

유전체 RheoSANS - 임피던스, 레올 로지 및 복잡한 유체의 작은 각도 중성자 산란의 동시 심문

고농축 현탁액의 견고하고 응용 분야와 관련된 유변학적 특성화를 위한 프로토콜이 제시됩니다. 태양 전지 생산에서 스크린 인쇄 응용 프로그램에 사용되는 실버 페이스트는 모델 시스템으로 사용됩니다.

고농도 현탁액의 유변학 적 특성에 도전 - 스크린 인쇄 실버 페이스트에 대한 사례 연구

저장조 조건에서 이산화탄소와 평형 상태에있는 원유의 레올로지를 측정하는 방법을 제시한다.

CO와 평형 상태에있는 원유의 레올로 지의 측정<sub&gt; 2</sub&gt; 저수지 조건

우리 제조 및 미세 장치 여러 입자 추적 소프트 문제에 반복된 상전이의 유 변 학적 효과 연구 microrheology 측정을 가능 하 게의 사용을 보여 줍니다.

반복된 단계 전환 시 부드러운 물질의 유 변 학적 특성을 결정 하는 마이크로 및 Microrheology 결합

우리는 부드러운 소재에 비선형 진동 전단 유동 학을 수행 하는 방법 및 실제 프로세스의 시퀀스로 응답을 이해 하는 SPP 라오스 분석을 실행 하는 방법을 설명 하는 상세한 프로토콜을 제시.

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이 프로토콜은 은잉어의 길 레이커 (GRs)에 상주하는 점액의 유변학 특성화를 수행하는 방법을 제시한다. 점도, 저장 및 손실 계수를 측정하여 얻은 GR-점액의 점성탄성 특성은 GR의 필터 공급 메커니즘을 이해하기 위한 명백한 수율 응력에 대해 평가된다.

실버 잉어, 하이포팔미치티스 몰리트리스의 길 레이크머 점액의 매크로-리로지 특성화

점액의 점탄성 특성은 점액 제거에 중요한 역할을합니다. 그러나 전통적인 점액 유변학 기술은 복잡하고 시간이 많이 걸리는 접근법이 필요합니다. 이 연구는 점탄성 측정을 신속하고 안정적으로 수행할 수 있는 벤치탑 레오미터의 사용에 대한 상세한 프로토콜을 제공합니다.

벤치탑 레오미터를 이용한 기도 점액의 신속한 점탄성 특성화

우리는 광반응성 액체에서 고체로의 전이를 겪는 고분자 재료의 현장 광 유변학 측정을 수집하는 데 사용되는 절차를 설명합니다.

현장 Photo-유변학은 Photo-responsive polymer network의 점탄성 변화를 모니터링합니다.

학습하세요 직교 중첩 유변학 교정 절차를 통해 복합 유체의 비선형 유동 특성을 정확히 측정하는 방법을 익히세요. 뉴턴 유체를 활용한 종효과 보정 계수 결정법과 실험 오류 최소화를 위한 표준 운영 절차를 제공합니다.

직교 중첩 유변학을 위한 교정 절차

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