분자 재활용을 위해 설계: 리닌 유래 반 방향족 생물 기반 폴리머

이 논문에 설명된 합성 전반에 걸쳐 화학적 재활용 방법인 분자 재활용을 위해 특별히 설계된 새로운 고분자 재료를 생산하는 방법을 제공합니다. 이물질 poly-S의 탈분극 및 재분극은 완전히 지속 가능한 순환을 생성하며, 이는 폴리머의 미래에 대한 개념 증명입니다. 세계의 고분자 폐기물이 축적됩니다.

예를 들어, 바다에서는 플라스틱 수프와 같이 분자적으로 재활용 가능한 폴리머를 도입하여 예방할 수 있습니다. 제시된 폴리머는 분자 재활용을 위해 설계된 고분자 재료의 예입니다. 우리의 의견으로는 이것은 자연에 축적되는 것을 방지하기 위해 다른 재료에 구현되어야 합니다.

Green Knoevenagel 반응 및 후속 단계는 학부생을 위해 그리고 학부생에 의해 설계되었습니다. 따라서 이러한 반응 단계에서 특정 견고성이 이미 구현되어 있습니다. COVID-19 전염병으로 인해 온라인 학습이 그 어느 때보다 중요해지는 상황이 되었습니다.

이러한 실험의 시각화는 우리와 다른 사람들이 실용적인 화학 교육을 심화하는 데 도움이 됩니다. 215ml의 둥근 바닥 플라스크에 20.81g의 말론산과 36.4g의 시린지알데히드를 추가하는 것으로 시작합니다. 두 성분을 20 밀리리터의 에틸 아세테이트에 용해시키고 719 밀리그램의 중탄산 암모니아를 플라스크에 첨가합니다.

용제를 수조와 혼합하고 증류하십시오. 반응 혼합물을 시나핀산으로의 완전한 전환을 위해 교반하지 않고 열린 플라스크에서 2시간 동안 섭씨 90도의 상태로 유지합니다. sinapinic acid product의 정밀 검사에서 잔류 물을 포화 수성 중탄산 나트륨 용액 100 밀리리터에 용해 한 다음 용액을 비커로 옮기고 pH 2로 산성화시킵니다.

6 몰 염화수소를 사용하여 생성 된 잔류 물을 진공 여과로 분리하고 탈염수로 세척합니다. 450ml 플라스크에 33.6g의 시나핀산을 충전합니다. 시나핀산을 300밀리리터의 2몰 수산화나트륨 용액에 용해시키고 플라스크를 작업자에게 맞추기 전에 니켈 슬러리 1.5g을 추가합니다.

3bar의 수소 가스로 반응기에 가압하고 섭씨 80도에서 3시간 동안 반응물을 기계적으로 흔듭니다. 반응기를 실온으로 냉각하고 천천히 감압합니다. 자석으로 대부분의 니켈 촉매를 회수한 다음 용액을 여과합니다.

4 몰 염화수소 용액으로 용액을 2의 pH로 산성화 한 다음 에틸 아세테이트로 추출을 수행하십시오. 황산마그네슘으로 건조시킨 후 감압 하에서 용매를 제거하고 진공 오븐에서 섭씨 60도에서 디하이드로시나핀산을 건조시킵니다. 22.6ml의 둥근 바닥 플라스크에 250g의 디하이드로시나핀산을 추가합니다.

그 다음에는 14.2ml의 무수아세트산과 0.82g의 아세트산나트륨이 함유되어 있습니다. 용액을 섭씨 90도로 가열하면서 1시간 동안 교반하면서 디하이드로시나핀산을 4-아세톡시-디하이드로시나핀산으로 완전히 전환하면 아세틸화 올리고머가 됩니다. 250 밀리리터의 0.1 몰 염화수소로 침전된 25 밀리리터의 아세톤에 고체를 용해시킨 다음 진공에서 여과합니다.

단량체 20.8g의 4-Acetoxy-dihydrosinapinic산과 예비 중합체를 100ml의 둥근 바닥 플라스크에 추가합니다. 그런 다음 미세하게 분말 된 수산화 나트륨 400mg을 넣고 100RPM을 응시하면서 열린 플라스크에서 섭씨 140도의 설정 온도에서 3 시간 동안 반응 혼합물을 가열합니다. 플라스크에 180mg의 아연 2 아세테이트와 25.0 밀리리터의 1, 2- 자일렌을 첨가하여 용매 보조 중합을 설정 한 다음 설정 온도를 섭씨 160도까지 올립니다.

섭씨 144도에서 3시간 동안 혼합물을 Dean-Stark 헤드를 사용하여 일정한 물과 아세트산을 제거하여 환류시킵니다. 반응 혼합물을 냉각시키고 진공을 가하여 1,2-크실렌을 제거합니다. 중합화의 마지막 단계에서 온도를 섭씨 240도까지 올리고 30분 동안 고진공을 적용합니다.

폴리머 poly-S를 실온으로 냉각하고 메탄올로 세척하여 디하이드로겐, 시나핀산 및 프리폴리머를 제거합니다. 얻어진 제품은 밝은 갈색 고체여야 합니다. 마지막으로 poly-S를 분쇄하여 180마이크로미터 미만의 입자로 만들어 가수분해 분해를 측정합니다.

여러 개의 시험관에 20mg의 poly-S를 넣고 1ml의 수산화나트륨 용액 1ml를 추가합니다. 500RPM의 교반으로 세 가지 다른 온도에서 튜브를 배양합니다. 1ml의 0.5몰 황산으로 일정한 시간 간격으로 시험관을 중화하고 냉각 후 2ml의 메탄올을 첨가합니다.

0.45마이크로미터 PTFE 주사기 필터를 사용하여 모든 샘플을 필터링하고 자동 샘플러를 사용하여 HPLC에 20마이크로리터를 주입합니다. 254나노미터에서 흡광도를 모니터링하고 알려진 디하이드로시나핀산 표준물질 용액의 보정 곡선에서 농도를 계산합니다. Sinapinic acid는 Green Knoevenagel Condensation을 사용하여 syringaldehyde로부터 95 % 이상의 수율로 고순도로 합성되었으며, 4- 아세톡시 - 디 히드로시 나핀산의 단계 성장 중합의 제안 된 메커니즘이 여기에 나와 있습니다.

수소 1 및 MR 측정은 중합 공정 중에 수행되었습니다. poly-S가 수산화나트륨에서 가수분해되었을 때, 분자적으로 재활용 가능한 폴리에스터는 10분 이내에 출발 물질인 디하이드로시나핀산을 생성했습니다. HBLC 융점 분석과 수소 원 및 MR에 의해 확인된 바와 같이. 연장된 반응 시간은 수율을 증가시키지 않았습니다.

poly-S 1.0 및 전술 폴리스티렌으로 강제 비정질 후 후속 세대인 poly-S 2.0 및 polyester 3.0의 열 그램 및 GPC 분석이 여기에 나와 있습니다. poly-S의 DSC 분석은 섭씨 113도에서 유리 전이 신호와 섭씨 281도에서 흡열 용융 신호를 보여줍니다. 재중합된 시나핀산(sinapinic acid) 3개의 폴리-S 2.0 업 및 폴리-H 3.0의 폴리머는 유사한 열적 특성을 나타낸다.

Poly-S는 유리 전이 온도와 용융 신호가 poly-S 및 그 후속 세대의 서모그램에 존재하기 때문에 반결정성 고분자 재료입니다. 전술 폴리스티렌을 사용한 강제 비정질 후 GPC 분석은 서로 다른 세대에 걸쳐 일정한 길이의 고분자 물질을 표시합니다. Green Knoevenagel 반응을 시도하는 동안 올바른 온도가 사용된다는 점을 명심하십시오.

약간 더 높은 온도는 다른 부위 반응을 유발할 수 있습니다. 우리는 분자적으로 재활용 가능한 폴리머의 예를 탐구했습니다. 밀접하게 관련된 빌딩 블록은 동일한 절차를 따르거나 열적 및 기계적 특성을 유지하면서 수행할 수 있습니다.

이 방법은 촉매 중간체를 입증함으로써 유기 촉매에 사용할 수 있을 뿐만 아니라 아직 연구되지 않은 분자 재활용 영역에서도 사용할 수 있습니다.