Name: 전자 채널링 강화 마이크로 분석에 의한 결정재료의 기능적 도팬츠/점 결함의 정량적 원자사이트 분석 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-05-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 24 s
Description: 배우세요 전자 채널링 강화 마이크로 분석을 이용하여 결정재료 내 도핑제와 불순물의 원자사이트별 정량 분석을 수행하는 방법을. 이 기법은 EDX와 EELS를 활용해 저비용으로 신뢰성 높은 결과를 제공합니다.

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이 작품은 기반켄큐 A(26249096호), 혁신적인 분야 '나노 정보학'(25106004호), 일본과학진흥회와 케이트켄큐 B(26870271호)의 지원을 받았다.

1. 샘플 사전 처리
<ol><li>TEM용 박막 준비<ol>
<li>금속 재료용 전기 연마, 반도체 용 이온 밀링, HARECXS용 100-200 nm 미만, ~1μm 의 면적에 균일하게 평평한 표준 투과 전자 현미경(TEM) 샘플 준비 기술을 사용하여 현재 분석 방법에 대한 샘플을 준비한다. 일반적으로 HARECES에 대한 얇은 (50-100 nm) 샘플을 준비합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>TEM에 샘플 장착<ol>
<li>이중 틸팅 TEM 샘플 홀더에 제조된 박막을 장착한 다음, 스캐닝 모드와 EDX 검출기(그림1)가장착된 TEM에 홀더를 삽입합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. TEM 작업 (빔 흔들 옵션이 부착 된 JEM2100 STEM에 특화)
<ol><li>빔 흔들림을 위한 TEM 정렬<ol>
<li>TEM 작업을 시작합니다. 일상적인 TEM 빔 정렬 절차 후 TEM 제어 모니터(TCM, 그림 1 및 도 2)의ASID 창에서 부착 스캐닝 이미지 디스플레이(ASID)를 확인하여 STEM 모드로 이동합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>광학 축 정렬<ol>
<li>TCM의 ASID 창에서 흔들 버튼을 클릭한 다음 간단한 이미지 뷰어(SIV)의 스팟 버튼을 클릭하여 빔 흔들림(그림2)을중지합니다. 시야에서 샘플을 제거합니다. 매그 증분/감소 버튼을 클릭하여 빔 흔들 범위를 ±2°보다 작게 설정합니다.</li>
		<li>좌측 동작 패널(LOP: 그림 3)의 밝기 노브를 시계 방향으로 한계로 돌리고, 오른쪽 동작 패널(ROP: 그림 3)의 OBJ FOCUS 거친 손잡이를 반대 방향으로 직각 으로 돌리는 다음, 형광 시야 스크린에 가성 스팟(그림4)이나타난다.</li>
		<li>브라이트 틸트 기능 키(LOP)를 누르고 DEF/STIG X/Y 노브(L/ROP)를 사용하여 인과점을 형광 화면의 중심으로 이동합니다.</li>
		<li>표준 초점 버튼(ROP)을 누릅니다. </li>
		<li>F3 기능 키(ROP)를 누르거나(또는 TCM의 '유지 보수를 위한 정렬 패널' 창에서 스팟 버튼을 클릭하고 DEF/STIG X/Y 노브 쌍을 사용하여 빔 스팟을 중심으로 이동합니다.</li>
		<li>렌즈 상태가 2.2.2단계 및 2.2.4단계에서 전환되더라도 빔 위치가 중앙에 유지될 때까지 2.2.2-2.2.5단계를 반복한다.</li>
	</ol></li>
	<li>인시던트 빔 콜리메이션 및 피벗 점 설정<ol>
<li>두 개의 부착된나사(그림 1)로수동으로 조정된 위치로 조리개 노브를 시계 방향으로 돌리어 광학 축의 중앙에 세 번째로 큰 응축기 조리개를 소개합니다. 그런 다음 콘덴서 렌즈 낙인을 조정하여 COND STIG 키가 있는 DEF/STIG 노브 쌍을 사용하여 밝기 노브를 양방향으로 전환하여 동축으로 디액을 제거하도록 빔 모양을 보정합니다.</li>
		<li>HT WOBB 키(ROP)를 누르고 밝은 틸트 노브를 조정하여 가속 전압의 변화와 함께 빔 크기 변동을 최소화합니다. 이 프로세스는 빔 수렴 각도를 최소조정합니다. HT WOBB 키를 다시 눌러 HT 흔들림을 중지합니다.</li>
		<li>유지 보수 모드를 활성화합니다(제조업체의 설명서참조). TCM에서 스캔 제어 탭을 스캔할 → →메뉴 표시줄에서 JEOL을 선택합니다. 그런 다음 Cor 버튼을 클릭하고 SIV의 이미지 제어판에서 스팟 대신 스캔 버튼을 클릭합니다.</li>
		<li>빔 흔들림으로 빔 시프트를 최소화하려면 DEF/STIG 노브 한 쌍을 조정한 다음 OBJ FOCUS FINE 노브를 시계 반대 방향으로 약간 돌립니다. 마지막으로 샘플이 형광 스크린에 초점을 맞출 수 있도록 Z 제어 키(ROP)를 사용하여 샘플 및 피벗 점 높이를 일치시합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>최종 빔 정렬은 샘플의 전자 채널링 패턴을 얻기 위해<ol>
<li>관심 있는 샘플 영역을 다시 중심으로 이동하고 SIV 창의 스캔 버튼을 클릭하여 빔 흔들림을 시작합니다. 수동으로 시계 방향으로 환산 암전(ADF) 검출기 실린더(도1)를돌리고 검출기를 삽입한다.</li>
		<li>PLA 키를 켜고 DEF/STIG 노브 쌍을 조정하여 빔 위치의 중심에 ADF 검출기 위치를 설정합니다(LOP: 그림 3). ASID 창의 이미지 선택 메뉴에서 STEI-DF 버튼을 확인하고 SIV 창의 STEM 모니터에는 전자 채널링 패턴(ECP)이 표시됩니다. ASID 창의 밝기/대비를 조정하여 ECP를 가장 잘 볼 수 있습니다. 밝기 노브를 약간 돌려 ECP 대비가 가장 선명하게 보입니다.</li>
	</ol></li>
	<li>EDX에 의한 HARECXS데이터 수집<ol>
<li>빔-흔들 모드에서 STEM을 작동시킴으로써, 도 5에도시된 바와 같이, X 및 y 방향에서 빔 기울기 각도의 함수로서 종래의 스펙트럼 영상 방법(도 5에서스펙트럼 이미징 기능을 사용하여)을 따라 EDX 스펙트럼을 수집하고 지정된 요소에 대한 원소 강도 분포를 표시한다. 참고: 강도 분포 패턴을 ICP(이온화 채널링 패턴)라고 합니다.</li>
		<li>도 5에서 라인 스캔 기능을 사용하여 체계적인 반사 행의 1D 틸팅 측정을 합니다. 그림 5의왼쪽 위 패널에 표시된 대로 측정 범위를 지정하려면 ECP 미리 보기에 노란색 화살표가 나타납니다. ICP에 대해 충분한 데이터 통계를 얻을 때 측정을 중지합니다.</li>
	</ol></li>
</ol>3. 정량화를 위한 데이터 분석
<ol><li>익스프레스 X선 강도 Ix 용 불순물 x XX는 호스트 엘리먼트 i의X선 강도 I의 함수로서,12  <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62015/62015eq01v2.jpg"> 어디 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/62015/62015eq02v2.jpg"> 참고 :여기서, fix는 타입 i 호스트 사이트에 불순물 x의 분수 점유이며, cx는 불순물 x의농도이며, ni는 타입 x의불순성 원자의 숙박 전에 전체 호스트 사이트 들 사이에서 원소 의 분수 농도이다. ki는 i 호스트 요소 유형의 k-계수입니다. 추가 상수 오프셋 βx는 상호 작용 분산 및 백그라운드 뺄셈의 오류의 차이를 설명하기 위해 추가 장착 된 매개 변수로 도입되었습니다. αix는 ICP X선 강도의 많은 샘플링 점에 대해 다변량 선형 회귀에 의해 Eq. (1)에서 파생될 수 있다.</li>
	<li>C X 및 fix를 추출하여 조건 인 Σifix =1을 12로 활용합니다. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/62015/62015eq03v2.jpg"> 여러 불순물에 대한 cx 및 fix의 불확실성은 오류 전파 원리에서 쉽게 파생됩니다. <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/62015/62015eq04v2.jpg"> 그리고 <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/62015/62015eq05v2.jpg"> 여기서 δ αix는 Eq. (1)에서 선형 회귀에서 얻은 통계 적 오류입니다.</li>
</ol>

<ol><li>Rietveld, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+profile+refinement+method+for+nuclear+and+magnetic+structures%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Crystallography%22%5BJournal%5D)">A profile refinement method for nuclear and magnetic structures.</a> Journal of Applied Crystallography. 2, 65-71 (1969).</li>
<li>Izumi, F., Ikeda, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Rietveld-analysis+program+RIETAN-98+and+its+applications+to+zeolites%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Science+Forum%22%5BJournal%5D)">A Rietveld-analysis program RIETAN-98 and its applications to zeolites.</a> Materials Science Forum. 321-324, 198-203 (2000).</li>
<li>Rose, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optics+of+high-performance+electron+microscopes%5BTitle%5D)+AND+%22Science+and+Technology+of+Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Optics of high-performance electron microscopes.</a> Science and Technology of Advanced Materials. 9, 014107(2008).</li>
<li>Muller, D. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic-scale+chemical+imaging+of+composition+and+bonding+by+aberration-+corrected+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Atomic-scale chemical imaging of composition and bonding by aberration- corrected microscopy.</a> Science. 319, 1073-1076 (2008).</li>
<li>Spence, J. C. H., Taftø, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((ALCHEMI%3A+A+new+technique+for+locating+atoms+in+small+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Microscopy%22%5BJournal%5D)">ALCHEMI: A new technique for locating atoms in small crystals.</a> Journal of Microscopy. 130, 147-154 (1982).</li>
<li>Taftø, J., Spence, J. C. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystal+site+location+of+iron+and+trace+elements+in+an+Mg-Fe+olivine+using+a+new+crystallographic+technique%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Crystal site location of iron and trace elements in an Mg-Fe olivine using a new crystallographic technique.</a> Science. 218, 49-51 (1982).</li>
<li>Yasuda, K., Yamamoto, T., Matsumura, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+atomic+structure+of+disordered+ion+tracks+in+magnesium+aluminate+spinel%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Microscopy%22%5BJournal%5D)">The atomic structure of disordered ion tracks in magnesium aluminate spinel.</a> Journal of Microscopy. 59, 27(2007).</li>
<li>Tatsumi, K., Muto, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Local+electronic+structure+analysis+by+site-selective+ELNES+using+electron+channeling+and+first-principles+calculations%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+Condensed+Matter%22%5BJournal%5D)">Local electronic structure analysis by site-selective ELNES using electron channeling and first-principles calculations.</a> Journal of Physics Condensed Matter. 21, 1-14 (2009).</li>
<li>Yamamoto, Y., Tatsumi, K., Muto, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Site-selective+electronic+structure+of+aluminum+in+oxide+ceramics+obtained+by+TEM-EELS+analysis+using+the+electron+standing-wave+method%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Transactions%22%5BJournal%5D)">Site-selective electronic structure of aluminum in oxide ceramics obtained by TEM-EELS analysis using the electron standing-wave method.</a> Materials Transactions. 48, 2590-2594 (2007).</li>
<li>Tatsumi, K., Muto, S., Nishida, I., Rusz, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Site-specific+electronic+configurations+of+Fe+3d+states+by+energy+loss+by+channeled+electrons%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Site-specific electronic configurations of Fe 3d states by energy loss by channeled electrons.</a> Applied Physics Letters. 96, 201911(2010).</li>
<li>Tatsumi, K., Muto, S., Rusz, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Energy+loss+by+channeled+electrons%3A+A+quantitative+study+on+transition+metal+oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Energy loss by channeled electrons: A quantitative study on transition metal oxides.</a> Microscopy and Microanalysis. 19, 1586-1594 (2013).</li>
<li>Muto, S., Ohtsuka, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-precision+quantitative+atomic-site-analysis+of+functional+dopants+in+crystalline+materials+by+electron-channelling-enhanced+microanalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Crystal+Growth+and+Characterization+of+Materials%22%5BJournal%5D)">High-precision quantitative atomic-site-analysis of functional dopants in crystalline materials by electron-channelling-enhanced microanalysis.</a> Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials. 63, 40-61 (2017).</li>
<li>Yamamoto, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+analysis+of+cation+mixing+and+local+valence+states+in+LiNixMn2-xO4+using+concurrent+HARECXS+and+HARECES+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy%22%5BJournal%5D)">Quantitative analysis of cation mixing and local valence states in LiNixMn2-xO4 using concurrent HARECXS and HARECES measurements.</a> Microscopy. 65, 253-262 (2016).</li>
<li>Ohtsuka, M., Muto, S., Tatsumi, K., Kobayashi, Y., Kawata, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+determination+of+occupation+sites+of+trace+Co+substituted+for+multiple+statistical+beam-rocking+TEM-EDXS+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy%22%5BJournal%5D)">Quantitative determination of occupation sites of trace Co substituted for multiple statistical beam-rocking TEM-EDXS analysis.</a> Microscopy. 65, 127-137 (2016).</li>
<li>Ohtsuka, M., Oda, K., Tanaka, M., Kitaoka, S., Muto, S. <a target="_blank" href="https://ceramics.onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1111/jace.17764">2D-HARECXS analysis of dopant and oxygen vacancy sites in Al-doped yttrium titanate.</a> J. Amer. Ceram. Soc. , 10.1111/jace.17764 (2021).</li>
<li>QED for DigitalMicrograph. , Available from: 
 <a target="_blank" href="https://www.hremresearch.com/Eng/plugin/QEDEng.html">https://www.hremresearch.com/Eng/plugin/QEDEng.html</a> (2020).</li>
</ol>

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프로토콜의 중요한 단계는 2.2-2.3 단계에 설명된 지정된 영역에서 움직이지 않는 피벗 점과 작은 수렴 각도를 가진 인시던트 흔들 빔을 정확하게 정렬하는 기능입니다. 약 2mrad 이하의 수렴 반각을 가진 충돌 된 사건 빔이 사용되었습니다. 400nm의 빔 크기와 1 μm의 직경은 현재 하드웨어 시스템에서 콘덴서 조리개 #4(직경 10μm)와 #3(30 μm)를 설정하여 선택할 수 있다.
본 방법의 장점은 (i) 수차 보정 STEM 또는 심지어 필드 방출 전자 총과 같은 고급 STEM 계측기가 필요하지 않다는 것입니다. (ii) 많은 샘플링 포인트(예를 들어, 64× 64픽셀2의스캔 영역에 대해 ~4,000포인트) 고효율로 자동으로 수집될 수 있으며, 기존의 STEM 스펙트럼 이미징 절차를 분석기 측에서 작동시키면서,(iii) EDX, EELS 및 음경증과 같은 다중 분광법으로 현재 통합된 단일 분석시스템이 가능하여, 단일분석시스템이통합될 수 있다.
실험적 ICP는 이론적 시뮬레이션에 의해 정확하게 예측될 수 있기 때문에, 관심있는 결정이 도핑 된요소(14)에대해 여러 개의 등가성 원자 부위를 포함하는 경우에뿐만 아니라 방법을 적용 할 수 있습니다. 추가 확장은 호스트요소(15)의공실 농도 및 관련 변위를 감지하고, 세라믹의 곡물 경계를 따라 분리된 도팬츠의 순서도 감지하는 등 진행 중이다. 본 방법은 매우 얇은 고품질 샘플(< 10nm)의 제조가 필요한 수차 보정 STEM을 사용하여 원자 열별 분석과 는 달리 비교적 두꺼운 시료에 적용할 수 있는 중요한 대체 기술을 제공할 수 있다.
EDX가 아닌 TEM-EELS(HARECES)를 이용한 원자사이트 선택적 전자 상태 분석은실현가능한8,9,10,11이다. 자동 측정을 위해 HREM ResearchInc.16에서제공하는 가탄 현미경 스위트에서 실행되는 빔 제어 소프트웨어 'QED'에서 'ALCHEMI 옵션'을 사용하는 것이 좋습니다. HARECES 측정에서, 전송된 빔이 EELS 검출기 위치에서 멀리 떨어져 있고 빔 틸팅 서열8의체계적인 행에 수직이 되도록 할 필요가 있다.
이 방법의 제한은 최소 측정 면적을 약 400 nm로 제한하는 인시던트 전자 빔의 최소 빔 크기입니다. 이는 피벗 센터가 빔 반경보다 더 멀리 이동하여 빔 을 보정하기 위해 TEM 디플렉터 렌즈 전류 설정을 수정하여 향후 수정될 수 있는 TEM 렌즈 시스템의 수차 때문입니다.
사용된 현미경에 빔 흔들 모드가 없는 경우, 소프트웨어가 나노 빔 모드에서도 이동하는 피벗 점을 바로잡을 수 있기 때문에 한계를 해결하는 QED 소프트웨어를 사용하여 매우 유사한 작업을 수행한다. FEI 회사(현재 Thermo Fisher Scientific의 일부)에서 제조한 S/TEM의 경우 TIA 스크립팅, 오픈 소스 코드는 PC를 통해 모든 S/TEM 기능 및 부착된 검출기를 관리할 수 있습니다. 연속적인 인시던트 빔 틸팅을 이용한 순차적 EDX/EELS 데이터 수집은 TEM 이미징 및 분석플랫폼(13)에서실행되는 스크립팅 프로그램 TIA를 사용하여 수행되었다.

대부분의 현재 산업 제품을 소형화해야 한다는 요구와 함께, 때로는 원자 규모의 공간/전자 구조 측면에서 미세한 관점에서 물질의 물리적/화학적 특성을 이해하는 것이 점점 더 중요해지고 있습니다. 현재 측정 기술과 밀도 기능 이론에 따른 ab initio 이론적 계산이 시간이 많이 소요되는 시행 착오 실험 없이 개선된 특성을 가진 새로운 재료의 설계를 가능하게 했지만, 시행착오로 재료를 합성하고, 다양한 숫자 나 종류의 요소를 선택할 때 새로운 특성이 예기치 않게 발견됩니다. 예를 들어 일부 호스트 원자는 실험적 또는 이론적 고려 사항의 결과로 대상 속성을 향상시킬 수 있는 다른 요소로 대체됩니다. 이러한 맥락에서, 실험 정보의 중요한 구성 요소는 물질의 원자 구조에서 각 성분의 위치에 대한 상세한 지식에서 가져온다.
X선 및/또는 중성자 회절 방법은 Rietveld 분석1,2 기법이 대중에게 잘 확립되고 개방되었기 때문에 종래와 널리 사용되고 있으며, 또한 일반 연구자가 쉽게 접근 할 수있는 고플럭스 X 선 소스 (예를 들어, 싱크로트론 방사선 시설)와 현대 중성자 소스의 개발로 인해 널리 사용됩니다. 그러나 이러한 기술은 균일한 구조를 가진 샘플을 필요로 하며, 구조적 인자를 사용하여 비정형 피크 강도의 실험 및 이론적 세트 사이에 Rietveld 적합도가 필요합니다. 따라서 주기율표의 인접한 요소의 X선 회절과 같이 구조적 요인이 서로 가까이 있는 경우 서로 다른 요소를 구별하기가 어려울 수 있습니다.
대부분의 현재 고급 재료에서 조성물, 침전물, 입자 크기 및 불순물이 조정되고 최적화되어 나노미터 척도에서 원하는 역할을 극대화합니다. 즉, 이러한 물질은 나노미터 스케일 또는 나노미터 이하 스케일의 특성화가 필요하여 설계된 대로 합성되는지 여부를 조사합니다. 이러한 맥락에서, 전송 전자 현미경 검사법(TEM) 및 관련 분석 기술을 사용하여 가장 잘 달성될 수 있다.
최근 수십 년 동안 수차 보정 기술을 기반으로 한 SEM(STEM)의 극적인 개발은 원자 척도3,4에서재료의 구조와 원소 분포를 드러내는 최첨단 기술을 가속화하고 있다. 그러나 이 방법은 결정재를 저차존 축과 평행하게 설정하고 측정 중에 계측기의 극한의 안정성을 정확하게 설정해야 하는데, 이는 단점이다. 따라서 이러한 제한, 수차 보정 또는 현장 방출 전자 건이 필요하지 않은 대체 방법을 시연합니다.
결정재료로 전자채널링은 특정 원자평면또는 기둥을 따라 전자빔이 전파되는 경우 발생하며, 이는 결정축과 관련하여 사고 고에너지 전자 빔의 방향에 따라 달라지며, 여기서 적절한 브래그 반사 세트와 TEM에서 각 반사의 흥분 오차가 선택된다. 전자 채널을 사용하는 사이트별 에너지 분산 X선(EDX 또는 때로는 종래의 EDS) 분석 기법은 채널전자 마이크로분석(ALCHEMI) 방법에 의한 원자 위치라고 불순한5,6에의해 호스트 원자 사이트의 점유율을 평가한다. 이 방법은 불순물/도펀트 점유율을 결정하기 위해 고각 분해능 전자 채널링 X선 분광법(HARECXS)이라고 불리는 보다 복잡하고 정량적으로 신뢰할 수 있는 접근법으로 확장되었습니다. 이는 실험적인 빔 흔들림 곡선을 이론적 시뮬레이션7과비교하여 실현됩니다. 이 기술은 EDX8대신 전자 에너지 손실 분광(EELS)을 기록하는 고각 해상도 전자 채널링 전자 분광법(HARECES)으로 더욱 확장됩니다. 이는다른 원자 환경9,10,11에서주어진 원소의 사이트별 국소 화학 상태에 대한 정보를 제공한다. 각 호스트 요소가 단일 결정 학적 사이트를 차지하는 경우, 실험 데이터 집합에 대한 여러 공식의 간단한 선형 회귀 및 적용은 이론적 시뮬레이션없이 도핑 불순물의 사이트 점유율을 정량적으로 결정합니다.
다음 섹션에서는 STEM 동작 메뉴에서 빔 흔들 모드를 명시적으로 장착하기 때문에 Jeol JEM2100 STEM 시스템에 특화된 방법에 대한 자세한 절차를 제공합니다. 다른 현미경의 사용자에 대 한, 이 문서의 토론 섹션의 마지막 단락에 설명을 참조 하시기 바랍니다.

<table><tbody><tr><td>전자 에너지 손실 분광계</td><td>Gatan Inc.</td><td>Enfina1000</td><td>병렬 EELS 검출기</td></tr><tr><td>에너지 분산형 X선 검출기</td><td>JEOL Ltd.</td><td>SD30GV</td><td>EDS 실리콘 드리프트 검출기</td></tr><tr><td>Gatan Microscope Suite (GMS)</td><td>Gatan Inc.</td><td>버전 2.3.</td><td>카메라, 검출기, S/TEM 및 데이터 분석을 제어하기 위한 통합 소프트웨어 플랫폼</td></tr><tr><td>QED:</td><td>HREM 리서치, Inc.</td><td>GMS 2.3 32비트</td><td>빔 제어 소프트웨어용 Gatan Microscope Suite</td></tr><tr><td>주사 투과 전자 현미경</td><td>JEOL Ltd.</td>에서 실행됩니다.<td>JEM-2100</td><td>ASID 제어 창의 빔 로킹 모드 옵션</td></tr><tr><td>TEMCON</td><td>JEOL Ltd.</td><td></td><td>JEM 2100</td></tr><tr><td>Thermo NSS 소프트웨어</td>용 제어 소프트웨어 <td>Thermo Fischer Scientific Inc., 미국</td><td></td><td>EDS 제어 소프트웨어</td></tr></tbody></table>

전자 채널링 강화 마이크로 분석에 의한 결정재료의 기능적 도팬츠/점 결함의 정량적 원자사이트 분석

Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis

결정재료의 전자채널현상을 기반으로 한 새로운 원소 및 화학분석 방식이 도입되고, 여기서 고에너지 전자빔은 시편에 고정된 하위 미세메트릭 피벗점으로 흔들리고 있다. 이 방법을 통해 당사는 현재 물질 과학, 특히 나노 기술과 관련된 현재 물질 과학에 큰 관심을 보이는 스캐닝 전송 전자 현미경에 부착된 에너지 분산 X선 분광법과 전자 에너지 손실 분광법을 사용하여 시편에서 불순물 또는 의도적으로 도핑된 기능 적 요소의 사이트 점유 및 사이트 의존적 화학 정보를 정량적으로 도출할 수 있게 해줍니다. 이 방식은 X 선 또는 중성자 회절에 의한 기존의 Rietveld 분석이 주기율표에 인접한 요소의 제한된 샘플 크기와 근접 산란 요인으로 인해 원하는 결과를 제공하지 못하는 경우에도 요소의 조합에 적용됩니다. 본 방법론적 문서에서는, 현재빔 흔들 마이크로분석의 기본 실험 절차 및 분석 방법을 시연한다.

Ba-L, Ti-Kα및 O-Kα [100] 및 [110] 영역 축의 BaTiO3 및 ICP에 대한 실험 ECP는 각각 도 6A 및 도 6B로표시됩니다. 각 구성 요소는 ICP가 원자 사이트별12임을나타내는 특정 ICP를 나타낸다.
근본적인 응용 사례로, 우리는 5D0-7F 2 전기 이온 (Eu3 +)의전기 편극 전환에서 파생 된 강력한 적색 방출을 나타내는 Eu3+ 도핑 Ca2SnO4를조사했습니다. 이온 반대 유사성 기준을 고려할 때, Eu3+ Ca2+ 사이트가 Ca2+ 사이트를 점유한다고 가정하는 것이 Sn 4+ 보다 크기가2+로 상당히 가깝기 때문에 더 관련성이 높을 것입니다. 그러나, 분말 X 선 회절 데이터의 Rietveld 분석은 Eu3+ 동등하게 Ca2+ 및 Sn4+ 사이트를 점유 했다 밝혀, 아마도 로컬 충전 중립성 기준이이 경우에 지배 하기 때문에. Eu 및 Y 공동 도핑 샘플 Ca1.8Y0.2Eu0.2Sn0.8O4는 이온 반경이 작은 이온을 우선적으로 점유하는 Y3+ 이온이 더 작은 양이온(Sn4+)사이트를 점유하기 때문에 합성되었으며, 충전 잔액을 변경하지 않고 Sn 4+사이트에서 더 큰 Eu3+ 이온을 추방합니다. 예상대로 Ca1.8Y0.2Eu0.2Sn0.2O4는 Ca1.9 Eu 0.2Sn0.9O4 샘플보다 더 강한 방출을 나타냈다. 공동 도핑 시료의 더 강한 적색 방출은 비대칭 Ca 부위를 점유하는 Eu3+ 이온의 증가된 분수에 의해 설명되며, 이는 대칭 6 조정 된 Sn 부위에 비해 전기 이폴 순간을 향상시킵니다.
일련의 Eu 및 Y는 공칭 조성물인 Ca1.9Eu0.2Sn0.9O4 및 Ca1.8Eu0.2 Y 0.2Sn0.8O4의 명목 조성물을 결합하여 제조되었으며, 도팬츠의 부지 점유율은 본 방법에 의해 결정되었다.
도 7은 Ca1.8 Eu 0.2Y0.2Sn0.2Sn0.8O4 샘플 [100] 영역 근처의 Ca-K, Sn-L, O-K, Eu-L 및 Y-L의 ECP 및 ICP를 나타낸다. Eu-L ICP는 Ca-K ICP에 가까웠고 Y-L ICP는 Sn-L ICP에 가까웠습니다. 이는 예상대로 EU와 Y 점령 지가 편향될 수 있음을 시사한다. 계수, i = Ca, Sn 및 x = Eu, Y는 Eq. (1),n Ca = 2/3 및 nSn = 1/3을 사용하여 파생된 ix를 α. 구성 요소의 k-계수는 공지된 조성물을 가진 참조 자료를 사용하여 사전에 보정되며, 이에 대한 자세한 논의는 ref.12에서 발견된다. 모든 시료의 부지 점유 F ix(Eq. (3)와 불순물 농도 c는 표 1에표로 표화된다.
Ca1.9Eu0.2Sn0.9O4에서Eu3+는 XRD-Rietveld 분석 결과와 일치하여 Ca2+ 및 Sn4+ 사이트를 동등하게 점유했습니다. 대조적으로, Eu3+ 및 Y3+ 대략 7:3 및 4:6의 비율로 Ca2+ 및 Sn4+ 사이트를 점유했습니다, 각각, 공동 도핑 견본에서, 예상대로 현저하게 편향된, 그러나 또한 현재 실험 적인 accuracies12내의 전하 중립성 조건을 유지하.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig01.jpg"> 그림 1: 기악 전망. Jeol JEM2100 STEM 및 관련 모니터, 검출기 및 작동 패널 구성. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig01large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig2v2.jpg"> 그림 2: TEM 제어 모니터(TCM)의 레이아웃입니다. 현재 메서드에 필요한 제어 창이 표시되고 키 기능 및 버튼에 레이블이 지정됩니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig2v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig3v2.jpg"> 그림 3: S/TEM의 왼쪽/오른쪽 동작 패널(왼쪽) 왼쪽 동작 패널(LOP). (오른쪽) 올바른 작동 패널. 현재 메서드에 필요한 함수 키 및 작업 노브에 레이블이 지정됩니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig3v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig04.jpg"> 그림 4: 형광 스크린의 가성 반점 이미지. 현점의 직경은 디포커스 값에 따라 화면에 몇 센티미터 범위입니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig04large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig05.jpg"> 그림 5: EDS 제어 모니터의 모양. 왼쪽 상단 패널의 전자 채널링 패턴(ECP) 미리 보기는 측정 영역을 지정합니다. 1D 틸팅 측정의 경우 X-ray Linescan이 왼쪽 패널에서 선택되고 측정 범위는 ECP 미리 보기의 노란색 화살표로 표시됩니다. 왼쪽 아래 패널의 정기표는 오른쪽 상단 패널에 표시될 이온화 채널링 패턴(ICP)의 요소를 선택합니다. 오른쪽 아래 패널에는 누적된 EDS 패턴을 실시간으로 표시합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig05large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig06.jpg"> 그림 6: 실험적 EP 및 ICP. (A: 왼쪽부터) Ba-L, T-Ka및 O-K의 ECP 및ICP는 [100] 영역 축 근처에서 빔 흔들림에 의해 얻어진 BaTiO3에서 배출됩니다. (B: 왼쪽에서 오른쪽으로) [110] 영역 축 근처의 (A)와 동일합니다. 이 그림은 [12]에서 수정되었습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig06large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig07.jpg"> 그림 7. [100] 영역 축 근처에서 빔 흔들림으로 Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4의 ECP 및 해당 X선 ICP. (A)ECP. (B-F) Ca-K a,Sn-L, O-Ka,O-Ka,Eu-L 및 Y-L 배출량의 ICP. 이 그림은 [12]에서 수정되었습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig07large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<table border="1" fo:font-size="7px" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>견본</td>
			<td>도판트</td>
			<td>
αCa
</td>
			<td>
αSn
</td>
			<td>
fCa
</td>
			<td>
fSn
</td>
			<td>
c x (x = Eu 또는 Y)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ca1.9Eu0.2Sn0.9O4
</td>
			<td>Eu</td>
			<td>1.71±0.001</td>
			<td>0.083±0.001</td>
			<td>0.57±0.001</td>
			<td>0.43±0.002</td>
			<td>0.061±0.001</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="2">Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4
</td>
			<td>Eu</td>
			<td>0.162±0.001</td>
			<td>0.077±0.001</td>
			<td>0.78±0.003</td>
			<td>0.22±0.008</td>
			<td>0.088±0.006</td>
		</tr>
<tr>
<td>Y</td>
			<td>0.040±0.002</td>
			<td>0.265±0.009</td>
			<td>0.28±0.002</td>
			<td>0.72±0.001</td>
			<td>0.118±0.004</td>
		</tr>
</tbody></table>표 1. Ca2-xEuxSn1-Y YYO4의 샘플의 파생 파라미터(텍스트로 정의)는(x, y)= (0.2, 0.0) 및 (0.2, 0.2).

소수 종, 광원, 산소 공실 및 기타 포인트/라인/평면도 결함으로부터 정보를 안정적으로 추출하는 사고 전자 빔 흔들림 조건하에서 전자 채널링 현상을 활용하여 불순물 및 화학 상태의 사이트 점유율을 추정하기 위한 정량적 미세 분석 방법의 일반적인 개요를 제공합니다.

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident ...

이 새로운 원소 및 화학 분석 방식은 에너지 분산 엑스레이 및 전자 에너지 손실 분광을 사용하여 시편 내에서 불순물 또는 도바지에 대한 사이트 의존정보를 정량적으로 도출하는 데 사용할 수 있습니다. 이 기술은 현재 사용 가능한 다른 분석 기술에 비해 간단하고 저렴한 비용이며 정량적으로 신뢰할 수 있으며 최첨단 장비가 필요하지 않습니다. 이 방법은 단일 결정의 도펀트 분석뿐만 아니라 공석, 간질 및 곡물 경계와 관련된 격자 결함의 로컬 구조 분석에 널리 적용됩니다.절차를 시연하는 것은 내 실험실에서 강사인 오츠카 마사히로가 될 것입니다. 송신 전자 현미경 검사법을 위한 박막 샘플을 장착하려면 샘플을 이중 틸팅 전송 전자 현미경 샘플 홀더에 적재하고 스캐닝 모드와 에너지 분산 X선 검출기가 장착된 전송 전자 현미경에 홀더를 삽입합니다. 일상적인 전송 전자 현미경 빔 정렬 절차가 수행된 후 첨부 파일 스캐닝 이미지 디스플레이를 클릭하여 STEM 모드로 이동합니다.광학 축 정렬을 수행하려면 흔들기를 클릭한 다음 스팟을 클릭하여 빔 흔들기 모션을 중지합니다. 흔들림이 중지되면 시야에서 샘플을 제거하고 배율 화살표 버튼을 사용하여 빔 흔들 범위를 플러스 또는 영하 2도 이하로 설정합니다. 밝기 노브를 시계 방향으로 한계로 돌리고 오브젝트 포커스 거친 노브를 시계 반대 방향으로 조정하여 초점이 부족한 상태로 조정합니다.형광 시야 화면에 가성 자리가 나타납니다. 밝은 기울기를 누르고 디플렉터 노브를 사용하여 가성 반점을 형광 화면의 중심으로 이동합니다. 표준 초점 버튼을 누르고 형광 화면에 대체 가성 점이 나타날 때까지 밝기 노브를 시계 반대 방향으로 돌립니다.F3를 누르고 디플렉터 노브를 사용하여 빔 스팟을 화면 중앙으로 이동합니다. 그런 다음 렌즈 상태가 전환되더라도 빔 위치가 중앙에 남아있을 때까지 입증된 광학 정렬 단계를 반복합니다. 인시던트 빔을 콜리메이트하려면 먼저 조리개 노브를 시계 방향으로 돌려 세 번째로 큰 응축기 조리개를 삽입한 다음 두 개의 부착된 나사를 사용하여 광학 축의 중심으로 수동으로 위치를 조정합니다.그리고 빔 모양이 동축 으로 집중 될 때까지 콘덴서 렌즈 낙인을 조정하기 위해 디플렉서 노브 및 응축기 낙인과 함께 밝기 노브를 사용합니다. 높은 장력 흔들림을 누르고 밝기 노브를 조정하여 가속도 전압의 변화와 함께 빔 크기 변동을 최소화하여 빔 수렴 각도를 최소한으로 조정합니다. 높은 긴장 흔들림을 막기 위해 다시 높은 긴장 흔들림을 누르십시오.피벗 점을 설정하려면 제조업체의 지침에 따라 유지 관리 모드를 활성화하고 JEOLS, 스캔/포커스 및 스캔 제어를 선택합니다. 보정 및 스캔을 클릭한 후 디플렉터 및 오브젝트 포커스 미세 노브를 사용하여 빔 흔들림으로 빔 시프트를 최소화합니다. 그런 다음 Z 제어 키를 사용하여 샘플 및 피벗 점 높이와 일치하여 샘플이 형광 화면에 초점을 맞출 수 있도록 합니다.최종 빔 정렬을 수행하여 시료에 대한 전자 채널링 패턴을 얻으려면 관심 있는 샘플 영역을 다시 중심으로 이동하고 스캔을 클릭하여 빔 흔들림을 시작합니다. 수동으로 환상 암전 검출기 실린더를 시계 방향으로 돌리고 검출기를 삽입합니다. PLA 키를 들고 디플렉터 노브를 조정하여 검출기 위치를 빔 위치의 중심으로 설정하고 STEI-DF를 확인합니다.전자 채널링 패턴이 나타납니다. 밝기와 대비를 조정하여 패턴의 뷰를 최적화하고 밝기 노브를 약간 돌려 필요에 따라 가장 선명한 콘트라스트를 얻습니다. 에너지 분산 엑스레이 스펙트럼을 수집하려면 빔 흔들 모드에서 스펙트럼 이미징 방법을 x 및 y 방향으로 빔 틸팅 각도의 함수로 사용하여 지정된 요소에 대한 원소 강도 분포를 표시합니다.이온화 채널링 패턴을 얻으려면 라인 스캔 기능을 사용하여 체계적인 반사 행의 1D 틸팅 측정을 수행합니다. 측정 범위를 지정하기 위해 전자 채널링 패턴 미리 보기에 노란색 화살표가 나타납니다. 충분한 데이터 통계를 얻을 때 측정을 중지합니다.이러한 대표적인 이미지에서, 실험용 전자 및 이온화 채널링 패턴은 각각 100 및 110 존 축 근처의 타륨 티타네이트, 바륨 L, 바륨 K 알파 및 산소 K 알파를 나타내고 있다. 여기서, 칼슘 K, 주석 L, O-K, 유로피움 L 및 yttrium L의 전자 및 이온화 채널링 패턴을 100존 근처의 유로피움 이트리움 공동 도핑칼슘 산화칼슘 시료에 대해 관찰될 수 있다. 이 분석에서 유로피움 란탄 이온화 채널 패턴은 칼슘 K 패턴에 가까웠고, yttrium L 패턴은 주석 L.에 대해 관찰된 것과 가까웠으며 이러한 데이터는 유로피움 및 yttrium 점령 부위가 예상대로 편향될 수 있음을 시사합니다.모든 시료의 불순물 농도와 불순물의 사이트 점유가 표에 표시됩니다. 관찰된 바와 같이, 유로피움만으로도 산화칼슘을 도핑한 유로피움은 칼슘과 주석 부위를 동등하게 점유하여 X선 회절의 결과와 일치하여 Rietveld 분석. 대조적으로, 유로피움과 이트리움은 현재의 실험적 정확도 내에서 전하 중립성 상태를 유지하면서 예상대로 예상대로, 공동 도핑 샘플에서 칼슘 및 주석 부위를 점유하였다.최종 약간의 조정이 가능하지만 최적의 초점 조건을 결정하기 위해 빔과 샘플의 가장자리를 주의 깊게 관찰하는 것이 중요합니다. 당신은 당신의 TEM에 빔 흔들 모드가없는 경우, QED라는 소프트웨어 플러그인, 가탄 현미경 스위트 룸에서 실행, 동일한 계획을 구현할 수 있습니다.

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