용액과 표면 화학의 조합을 통해 합성된 다공성 nanographenes의 현미경 시각화

용액과 표면 화학의 결합은 새로운 탄소 기반 물질을 우리 삶에 가져옵니다. 주사 터널링 현미경 또는 원자력 현미경과 같은 최신 이미징 기술은 새로 설계되고 합성된 화합물의 구조, 구성 및 특성에 대한 자세한 통찰력을 단일 원자에 이르기까지 제공합니다. 금 단결정을 아세톤으로 채워진 실험실 비커에 완전히 담가 헹구는 것으로 시작하고 유리 비커를 Parafilm으로 덮습니다.

그 후, 초음파 스크러버에서 5 분 동안 샘플을 세척하십시오. 샘플 홀더에 금 단결정을 장착하고 로드 잠금 장치를 환기시킵니다. 샘플을 UHV 시스템으로 옮겨 몇 시간 동안 섭씨 100도 이상으로 가열합니다.

전처리 챔버에 장착된 저항 히터를 사용하여 섭씨 450도에서 15분 동안 샘플을 어닐링합니다. 열전대 유형 K.Phospore를 가진 총을 측정한 후에 온도를 통제해서, 표본을 동쪽으로 향하게 하고 50 밀리미터 안에 총과 표본 사이 거리를 조정하십시오. 어닐링하는 동안 샘플에 아르곤 이온을 스퍼터링합니다.

가스 밸브를 열기 전에 이온 펌프와 승화 펌프의 전원을 끄는 것을 잊지 마십시오. 시료 표면에 대해 45도 각도로 이온건을 사용하여 시료 스퍼터링을 수행하고, 가스 압력은 5 x 10 광선에서 7mbar를 뺀 전력으로 설정합니다. 세척 주기를 완료한 후 STM으로 gold 111 샘플의 품질을 확인합니다.

Knudsen 셀을 뒤로 이동하고 Knudsen 셀을 배출하기 전에 Knudsen 셀과 준비 챔버 사이의 밸브를 닫습니다. 전용 석영 도가니에 약 1mg의 분자 분말을 채우고 Knudsen 셀 내부에 도가니를 올바르게 배치합니다. Knudsen 셀을 준비 챔버의 밸브에 장착한 후 외부 진공 펌프로 펌핑합니다.

준비 챔버의 오염을 방지하기 위해 펌핑될 때까지 준비 챔버와 Knudsen 셀 사이의 밸브를 열지 마십시오. 현미경 챔버에서 깨끗한 금 샘플을 준비 챔버로 옮깁니다. 그런 다음 시료를 Knudsen 셀과 직접 정렬하고 시료와 증발기 사이의 거리를 50-100mm 이내로 조정합니다.

분자 물질의 통제되지 않은 침착을 방지하기 위해 샘플을 Knudsen 셀에서 반대쪽을 향하게 하십시오. Knudsen 셀을 켜고 분자 증발을 위해 석영 마이크로 저울로 이전에 보정된 온도를 설정합니다. 시료를 회전시켜 Knudsen 세포를 향하게 하여 분자를 증착하고 시료를 4분 동안 이 위치에 유지합니다.

그런 다음 샘플을 Knudsen 셀에서 반대쪽을 향하도록 회전시키고 Knudsen 셀을 꺼서 증발을 중지합니다. 샘플을 섭씨 320도에서 분자로 15분 동안 어닐링한 다음 섭씨 370도에서 15분 동안 어닐링합니다. 각 어닐링 단계 후에는 AFM과 결합된 LTSTM으로 샘플을 측정하여 실험의 현재 단계를 조사하고 생성된 물체의 존재 여부와 유형을 확인합니다.

잠금이 꺼져 있으면 STM 팁을 사용하여 샘플 표면에 접근합니다. 먼저 Z 드라이브를 사용하여 코스 접근 방식을 수행합니다. 접근하는 동안 카메라를 사용하여 STM 팁과 미러 이미지를 관찰합니다.

또한 현미경 소프트웨어를 사용하여 샘플을 터널링 거리까지 접근합니다. 그런 다음 팁을 표면에서 2-3 단계 후퇴시킵니다. 락인(lock-in)을 켜고 주파수(frequency), 진폭(amplitude) 및 시간 상수(time constant)와 같은 락인(lock-in) 매개변수를 설정합니다.

IT 신호를 모니터링합니다. 락인앰플리파이어의 위상을 변경하여 IT 신호를 0 부근으로 최소화합니다. 표면에 대한 접근.

그런 다음 Shockley 표면 상태의 위치와 모양을 찾아 깨끗한 금 111 표면에서 DIDV를 보정합니다. DIDV 매핑의 경우 스캔 속도의 낮은 값을 설정합니다. 현미경에서 샘플을 냉각한 후 1.5분 동안 밸브를 열고 일산화탄소 압력을 5 x 10의 거듭제곱에서 8mbar를 뺀 값으로 설정합니다.

STM에서 샘플을 확인합니다. 팁이 금속인 경우 금 표면의 일산화탄소 분자가 특정 대비를 나타냅니다. 단일 분자를 집으려면 팁을 일산화탄소 분자 위에 놓고 팁을 최소 0.3나노미터 뒤로 집어넣습니다.

팁을 미리 정의된 위치로 되돌리기 전에 전압을 3볼트로 높이십시오. I 값의 급격한 변화는 일산화탄소 픽업 조작 프로세스를 나타냅니다. CO 분자의 STM 콘트라스트가 변경되었는지 확인하십시오.

이미지는 0.5V 및 15피코암페어에서 기록된 일반적인 외관을 보여줍니다. STM 스캔을 수행한 후 NC-AFM 측정을 위해 분리된 단일 분자를 선택합니다. 분자 평면에 평행한 적절한 Z 평면을 찾습니다.

팁을 표면에서 약 0.7나노미터 후퇴시키고 STM 루프를 끕니다. 현미경이 NC-AFM 측정을 시작할 준비가 되었습니다. 사이클로 탈수소화의 첫 번째 단계는 분자 전구체를 섭씨 320도에서 어닐링하여 분리된 분자 프로펠러를 생성함으로써 달성됩니다.

분자의 비평면 형태는 3개의 식별 가능한 밝은 엽이 있는 STM 모양에서 추론할 수 있습니다. 최종 사이클로 탈수소화는 아닐린 공극을 생성하며, 시료를 섭씨 370도까지 가열하여 1개, 2개 또는 3개의 내장 공극을 포함하는 단일 개체와 분자 혼합물을 생성합니다. 상세한 구조적 특성화는 삼각 다공성 나노그래핀의 존재를 표시하는 결합 분해 NC-AFM 측정에 의해 얻어집니다.

중앙 페닐 고리는 금 표면에 더 가깝게 위치합니다. 나노 그래 핀의 외관은 구조가 아닐린 기공 내부의 수소 원자 사이의 입체 상호 작용으로 인해 비평면 형태를 채택한다는 것을 시사합니다. 단일 지점 STS 및 공간 STS 매핑은 하위 분자 분해능으로 나노 단위 물체의 특성에 대한 전례 없는 통찰력을 제공합니다.

마이너스 1.06볼트에서 기록된 공명은 가장 높은 점유 분자 궤도와 연결될 수 있는 반면, 1.61볼트에서 획득된 공명은 가장 낮은 비점유 분자 궤도에 의해 지배됩니다. 표면 합성은 나노 미터 분자, 그래핀 아닐린 결합 및 새로운 탄소 동소체와 같은 저차원 해부학적으로 정밀한 시스템으로 가는 길을 열어줍니다. 또한 탄소 기반 자기 또는 새로운 기능 장치의 개발에 영감을 줍니다.