Name: 용액과 표면 화학의 조합을 통해 합성된 다공성 nanographenes의 현미경 시각화 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-03-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: 배우세요 용액 화학과 표면 화학을 결합하여 금 기판 위에 비평면 다공성 나노그래핀을 합성하는 방법을. STM과 NC-AFM을 활용한 원자 수준 구조 분석 기술을 익혀 탄소 기반 나노소재 개발에 활용하세요.

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<ol><li>Ostroverkhova, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+optoelectronic+materials%3A+mechanisms+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Organic optoelectronic materials: mechanisms and applications.</a> Chemical Reviews. 116, 13279(2016).</li>
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<li>Zuzak, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Higher+acenes+by+on-surface+dehydrogenation%3A+from+heptacene+to+undecacene%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%3A+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Higher acenes by on-surface dehydrogenation: from heptacene to undecacene.</a> Angewandte Chemie: International Edition. 57 (33), 10500-10505 (2018).</li>
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</ol>

<table><tbody><tr><td>Au(111) 단결정</td><td>SPL</td><td>&nbsp; 아우 (111)&nbsp; 직경 8mm 및 2mm 두께로 ~ 0.1도로 정렬하고 한면은 연마</td>되어 <td>Au</td></tr><tr><td>5,6,7,8-tetraphenyl-2-(trimethylsilyl)-3-naphthyl triflate(CAS 1799510-57-8)</td><td>ABCR</td><td>AB357101</td><td></td></tr><tr><td>아르곤 가스(0.99% 순도)</td><td>의 LindeGas</td><td>아르곤 5.0 Ar 12 l 1 4950 001</td><td>이온 스퍼터링용</td></tr><tr><td>CH3CN</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>271004</td><td>무수</td></tr><tr><td>CHCl3</td><td>vwr</td><td>8,36,27,320</td><td></td></tr><tr><td>CO 가스 (0.99% 순도)</td><td>LindeGas</td><td>일산화탄소 3.7 CO 12&nbsp; 팁 기능화를 위한 l 1 4950 029</td><td></td></tr><tr><td>CsF</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>289345</td><td>무수, 미세하게 podered, 글로브 박스에 무게</td></tr><tr><td>Et2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>309966</td><td></td></tr><tr><td>Pd(PPh3)4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>216666</td><td>불활성 하에 차갑게 보관 atmoshere, 글로브 박스에서 무게를 잰</td></tr>다 <tr><td>PtIr 와이어 0.15mm</td><td>폴란드</td><td></td><td>민트 팁 에칭</td></tr><tr><td>샘플 홀더</td><td>ScientaOmicron</td><td></td><td></td></tr><tr><td>THF</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>186562</td><td>무수, 250ppm BHT 억제제</td></tr><tr><td>팁 홀더</td><td>ScientaOmicron</td><td>팁 홀더 LT-STM S2701-S</td><td></td></tr></tbody></table>

용액과 표면 화학의 조합을 통해 합성된 다공성 nanographenes의 현미경 시각화

Microscopic Visualization of Porous Nanographenes Synthesized through a Combination of Solution and On-Surface Chemistry

그림 2는 UHV STM/NC-AFM 실험을 개략적으로 나타낸 것입니다. 먼저 Au(111) 단결정은 Ar+ 이온에 의한 어닐링 및 동시 스퍼터링 주기로 세척됩니다. 깨끗한 Au 표면은 잘 알려진 헤링본 재구성 패턴을 나타내며, STM 이미지에서는 어두운 영역으로 분리된 밝은 융기로 발생합니다. 이는 그림 2에서 이미 잘 시각화되어 있으며, Au(111) 샘플은 3D STM 지형 이미지로 표시됩니다. 표면 재구성의 융기는 보충 그림 2a의 삽입부에서 나타난 바와 같이 fcc와 hcp 영역을 분리합니다. 그림 2는 또한 상대적으로 좁고 높은 고립된 개체를 보여줍니다. 이들은 어닐링을 통해 변형된 전구체 분자입니다. 절차는 다음 단락에서 아래에 설명되어 있으며 분자 분리는 Au(111)28,29,30의 탄화수소 종에 대해 매우 일반적입니다. 이 시점에서 깨끗한 표면을 준비하는 것이 많은 실험에서 매우 중요하며, 이때 오염 물질은 관심 흡착제의 거동에 큰 영향을 미칠 수 있습니다. Au(111) 표면의 청결도는 헤링본 패턴을 시각화하고 대부분의 반응 부위(즉, 능선이 방향을 바꾸는 재건 지형의 팔꿈치)를 검사하여 STM 이미징에서 모니터링할 수 있습니다. 깨끗한 샘플에서 모서리는 오염 물질에 해당할 수 있는 추가 범프 없이 보충 그림 2a와 같이 시각화되어야 합니다.
또한 dI/dV 단일 지점 및 측면 매핑 분광법을 통해 전자 특성을 특성화하기 전에 팁을 Au(111) 표면에서 보정하여 표면에서 팁 상태를 분리하고 특성을 최대한 흡착할 수 있도록 하는 것이 중요합니다. 그렇지 않으면 얻은 분광학 데이터가 팁 정점 속성에 의해 크게 영향을 받을 수 있고 획득된 STS 공명과 공간 이미지가 팁 및 샘플 속성의 복잡한 컨볼루션을 나타낼 수 있기 때문에 이는 중요한 단계입니다. 팁을 교정하려면 2단계 절차를 따르는 것이 좋습니다. 먼저 헤링본 패턴의 고해상도 STM 이미지를 기록해야 합니다. 둘째, 벌거벗은 표면의 단일 포인트 STS 스펙트럼은 Au Shockley 표면 상태에 해당하는 잘 알려진 특징을 나타내야 합니다(즉, STS dI/dV(V) 곡선 경로는 약 -0.5V에서 표면 상태의 명확하게 눈에 띄는 시작으로 상대적으로 평평해야 하며 보충 그림 2b24에서 시각화된 dI/dV 신호의 더 이상의 과장된 변동이 없어야 합니다. 25,26,27). 기록된 데이터가 위의 요구 사항을 충족하지 않으면 팁을 청소해야 합니다. 이것은 헤링본 패턴이 명확하게 기록되고 Au(111)에 대한 적절한 dI/dV 신호가 달성될 때까지 팁을 샘플 표면에 부드럽게 충돌시켜 수행하는 경우가 많습니다.
결합 분해 nc-AFM 측정을 허용하려면 현미경 팁이 CO 분자23으로 기능화되어야 합니다. 기능화에서 첫 번째 단계는 극저온에서 유지되는 Au(111) 표면에 CO 분자를 증착하는 데 중점을 둡니다. CO pick-up의 경우 분광학 모드에서 수행되는 절차를 적용했으며, 여기에는 CO 분자의 조작, 전압 램프 및 전류 대 시간 신호의 추가 모니터링에 대한 접근 방식이 포함됩니다. 프로세스의 개략도는 보충 그림 3a에 나와 있습니다. 또한, 우리는 표면(22)에 흡착된 CO 분자의 외관을 기록함으로써 팁의 성공적인 기능화를 검증한다. 보충 그림 3a, b 는 특정 터널링 조건(보충 그림 3b, CO 이미지 중앙에서 명확하게 보이는 범프)과 없는 경우(보충 그림 3c, 중간에 특징적인 범프의 징후 없음) 획득한 Au(111)에서 CO 분자의 전형적인 모습을 보여줍니다.
그림 3은 순차적 표면 사이클로탈수소화(sequential on-surface cyclodehydrogenation)의 이면에 있는 아이디어를 개략적으로 보여줍니다. 우리는 용액 화학 접근 방식으로 준비된 유연한 전구체(검은색 직사각형으로 표시)에서 시작합니다. 또한, 우리는 이미 내부적으로 융합된 블레이드가 있는 분자 프로펠러 중간체(파란색 직사각형으로 표시)를 생성하고 마지막으로 [14]환형 기공이 내장된 비평면 나노그래핀을 생성하는 2단계 표면 보조 사이클로데드로겐화 절차를 수행합니다. 표적 분자는 그림 3에서 빨간색 사각형으로 표시되어 있습니다.
cyclodehydrogenation의 첫 번째 단계는 분자 전구체가 포함된 Au(111) 샘플을 320°C에서 어닐링하여 그림 4와 같이 STM으로 명확하게 시각화된 분리된 분자 프로펠러를 제공할 때 달성됩니다. 분자의 비평면 형태는 그림 4b,c에서 파란색 원으로 표시된 세 개의 밝은 로브를 명확하게 식별할 수 있는 STM 모양에서 추론할 수 있습니다.
[14]환형 기공을 생성하는 최종 cyclodehydrogenation은 샘플을 370°C까지 가열할 때 달성됩니다. 그림 5 는 분리된 분자의 STM 모양을 보여주며, 그림 5b 에 표시된 고해상도 이미지는 하나, 두 개 세 개의 내장된 기공을 포함하는 단일 개체와 분자 혼합물의 존재를 나타냅니다.
마지막으로, 그림 6 에서 시각화된 결합 분해 nc-AFM 측정과 그림 7과 같이 전자 상태의 후속 특성화를 통해 상세한 구조적 특성을 얻습니다.
<img alt="화학 반응도, 도세카페닐[7]스타펜의 합성, Pd 촉매를 이용한 유기 화학." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig01.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 1"> 그림 1. 용액 화학에 의해 나노그래핀 전구체(즉, 도데카페닐[7]스타펜)를 얻기 위한 합성 절차. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig01large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="표면 분석을 위한 팁과 CO 상호 작용을 보여주는 Au(111) 표면이 있는 STM 및 nc-AFM 다이어그램." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig02v2.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 2"> 그림 2. UHV STM/NC-AFM 실험 계획. CO 분자는 AFM 팁의 정점에 색상 코딩으로 표시됩니다 : 녹색 - C, 빨간색 - O. 양방향 화살표는 AFM 팁 진동 동작을 나타냅니다. 변형된 전구체가 있는 Au(111)의 3D STM 이미지가 하단에 표시되어 있습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig02largev2.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="유기 화합물의 분자 변형 및 구조 변화를 보여주는 화학 합성 다이어그램." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig03.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 3"> 그림 3. 순차적 cyclodehydrogenation 합성 경로의 아이디어를 보여주는 계획. 선구자는 검은색 사각형으로 표시됩니다. 중간 분자 프로펠러는 파란색 사각형으로 표시됩니다. 내장된 [14]환형 고리가 장착된 표적 분자는 빨간색 사각형으로 강조 표시됩니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig03large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="나노 구조 레이아웃을 묘사하는 표면의 나노 입자 배열을 보여주는 원자력 현미경 이미지." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig04.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 4"> 그림 4. 중간 프로펠러의 일반적인 STM 모양. (a) 대규모 STM 이미지; (b) (c), -1.0 V, 100 pA에 표시된 바와 같이 분자의 비평면 부분에 해당하는 분자의 비평면 부분에 해당하는 명확하게 식별 가능한 밝은 로브가 있는 고해상도 STM 이미지. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig04large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="원자력 현미경 나노 구조 분석; 분자 배열 및 표면 특징의 다이어그램." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig05.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 5"> 그림 5. [14]환형 고리가 내장된 분자의 전형적인 STM 외관. (a) 대규모 STM 이미지; (b) (c), -1.0 V, 100 pA에 표시된 바와 같이 분자의 비평면 부분에 해당하는 명확하게 식별할 수 있는 밝은 엽이 있는 고해상도 STM 이미지. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig05large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="원자 분해능 이미지 및 다이어그램을 통한 분자 구조 분석; 그래핀 유사 격자 연구." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig06.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 6"> 그림 6. 삼각 다공성 나노 그래핀 (a)의 결합 분해 주파수 편이 nc-AFM 이미지는 (b)에 표시된 구조와 함께 더 작은 nc-AFM 이미지는 분자 (c)의 일부를 보여줍니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig06large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="주사 터널링 현미경, 분광학 다이어그램; dI/dV 스펙트럼, HOMO-LUMO 시각화를 보여줍니다." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig07.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 7"> 그림 7. 삼각 다공성 나노그래핀에 대해 얻은 주사 터널링 분광학 데이터. (a) 단일 지점 STS 스펙트럼(상단), Au 표면 상태의 시작에 해당하는 전압에서 획득된 dI/dV 맵(dI/dV 그래프의 삽입물은 분광학 측정 중 팁의 측면 위치를 나타냄); (b) 왼쪽 패널 - (a)에 표시된 단일 지점 STS 측정에서 기록된 공명에 해당하는 전압에서 나노그래핀을 통해 획득한 dI/dV 공간 이미지, 오른쪽 패널 - HOMO 및 LUMO 상태에 해당하는 전압에서 계산된 dI/dV 이미지. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig07large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
보충 그림 1. docecaphenyl[7]starphene의 분광 특성 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/Figure_s1.pdf" target="_blank">이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.</a>
보충 그림 2. Au(111) 표면. (a) 명확하게 식별할 수 있는 헤링본 패턴이 있는 충전 상태 고해상도 STM 이미지, 삽입물은 표시된 fcc 및 hcp 영역, -1.0V, 100pA, (b) 약 -0.5V에서 Au 표면 상태의 시작을 나타내는 잘 생긴 금속 팁으로 획득한 일반적인 단일 지점 STS 데이터를 보여줍니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/Figure_S2.tif" target="_blank">이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.</a>
보충 그림 3. CO 분자를 사용한 nc-AFM 팁 기능화. (a) 공정의 개략도; (b) CO 기능화된 팁으로 이미징된 CO 분자가 있는 Au(111)의 전형적인 STM 이미지, CO 분자는 중앙에 밝은 후광과 특징적인 밝은 로브로 둘러싸인 어두운 함몰부로 시각화됩니다. (c) 금속 팁으로 이미지화된 CO 분자가 있는 Au(111)의 전형적인 STM 이미지; CO 분자는 중앙에 특징적인 밝은 로브가 없는 밝은 후광으로 둘러싸인 어두운 함몰부로 시각화되며, 예시적인 CO 분자는 (b,c), +0.5V, 15pA에서 흰색 점선으로 강조 표시됩니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/Figure_S3.tif" target="_blank">이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.</a>

On-surface synthesis has recently been regarded as a promising approach for the generation of new molecular structures. It has been particularly ...

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Chemistry

화학

양극 아크 방전은 다양한 탄소 nanostructures를 합성하기위한 가장 실용적이고 효율적인 방법 중 하나입니다. 아크 controllability과 유연성을 향상시키기 위해 비 균일한 자기장은 대규모 graphene 프레 이크와 고순도 단일 벽의 탄소 나노튜브의 한 단계로 합성을 처리하기 위해 도입되었습니다.

동시 단일 벽의 탄소 나노튜브의 합성과 자기 (磁 气) 향상된 아크 플라즈마에 Graphene

우리는 스텐실 인쇄 및 석판뿐만 아니라 미세하게 패턴에 대한 배양 세포에 방법을 통해 micropattern과 나노 다공성 금 박막에 대한 기술을보고합니다. 또한, 우리는 물질과 주사 전자 및 형광 현미경 기술을 이용하여 배양 된 세포의 형태를 특성화하는 이미지 분석 방법을 설명합니다.

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