액체 세포 전송 전자 현미경 검사법에 의한 나노 입자의 핵 형성 및 성장에 온도의 효과 연구

온도 조절은 액체 세포 투과 전자 현미경, 특히 용액에 금 나노 입자의 형성에 의한 나노 화학을 연구하는 데 추가적인 자유를 제공하는 최근의 개발이다. 이 방법론은 현실적인 합성 조건에서 환경의 구성과 온도를 크게 제어하여 액체의 개별 나노 구조의 역학을 이미징 할 수 있습니다. 흥미롭게도, 이 방법은 그들의 형성 또는 응용 매체를 모방하여 액체 환경에서 연약하거나 생물학적 나노 객체의 구조적인 진화에 온도의 효력을 연구하기 위하여 이용될 수 있다.

액체 TEM 실험의 주요 성공 요인은 깨끗한 시료 준비와 나노 입자 역학에 대한 전자 빔 효과에 대한 고려 사항입니다. 액체 세포 준비를 위해 먼저 한 잔의 페트리 접시에 아세톤으로 채우고 다른 한 잔은 연기 후드에 메탄올로 채웁니다. 두 칩을 메탄올에 2분 간 이동하기 전에 작은 E-Chip 1개와 대형 E-칩 1개를 2분간 아세톤에 넣습니다.

메탄올 세척 후 공기 권총과 핀셋을 사용하여 세포를 건조시키고 쌍안경 돋보기 또는 광학 현미경을 사용하여 실리콘 진골 창의 무결성을 확인합니다. 칩이 손상되지 않은 경우 플라즈마는 아르곤과 산소 가스를 혼합하여 E-칩을 2분 동안 청소하고 개스킷 O-링을 액체 셀 홀더에 적재합니다. 작은 E-칩을 액체 셀 홀더에 넣고 관심 있는 액체 샘플의 약 2마이크로리터를 칩에 떨어뜨립니다.

필터 용지의 급격하게 절단 된 조각을 사용하여 액체 방울이 평평한 돔을 형성 할 때까지 칩에서 여분의 액체를 제거하고 큰 E-칩을 아래로 향한 작은 E-칩 전면 측에 놓습니다. 뚜껑을 액체 셀 홀더에 다시 밀어 서서히 각 나사를 조입니다. 필터 용지를 사용하여 칩에서 여분의 액체를 제거하고 축 주위의 액체 셀 홀더를 회전하여 모든 액체가 포획되었는지 확인합니다.

펌핑 스테이션에서 액체 셀의 진공 밀봉을 테스트합니다. 펌프의 진공 레벨이 음의 두 파스칼에 5배 10에 도달하면 실리콘 진티드 윈도우의 무결성을 마지막으로 확인하고 액체 셀 홀더를 현미경에 로드합니다. 유동 모드를 설정하려면 관심 있는 솔루션에 하나의 주사기를 로드하고 두 개의 외부 피크 튜브를 주사기에 연결합니다.

주사기를 주사기 펌프에 놓고 외부 피크 튜브를 액체 셀 홀더의 항목에 삽입합니다. 액체 셀 홀더의 출력을 위해 하나의 추가 외부 피크 튜브를 삽입합니다. 그런 다음 분당 5개의 마이크로리터의 유속으로 각 입구에 용액을 주입합니다.

액체 환경을 가열하려면 가열 소프트웨어를 열고 전원 공급 장치에 전원을 공급합니다. 장치 검사 버튼을 클릭하고 실험 탭을 엽니다.

그런 다음 적용을 클릭하여 E-칩을 목표 온도로 가열합니다. STEM-HAADF 모드에서는 양호한 신호 대 잡음 비율로 금 나노입자의 방사성 용해 구동 형성을 이미지화하기 위해 액체 두께가 최소한인 관측창 의 모서리 근처에 있는 시료의 깨끗한 영역을 식별한다. 상기 이미징 조건은, 분석된 영역을 조사하는 전자 투여량 및 누적 전자 용량의 후속 보정을 허용하는 현물 크기, 응축기 조리개 크기 및 배율을 포함한다.

그런 다음 동일한 이미징 조건을 사용하여 다른 온도에서 나노 입자 성장의 비디오를 습득합니다. 단일 나노 입자 나노 입자 나노 절전의 경우, 여러 나노 개체의 STEM-HAADF 이미지를 획득하고 STEMx 소프트웨어를 사용하여 이미지 내의 개별 나노 입자의 회절 패턴을 획득합니다. 이 두 STEM-HAADF 이미지 시리즈에서 관찰된 바와 같이, 작은 나노입자의 매우 조밀한 조립의 성장은 저온에서 관찰될 수 있다.

고온에서는 몇 가지 크고 잘 면이 잘 된 나노 구조를 얻을 수 있습니다. STEM-HAADF 영상의 대비가 금 나노입자 두께에 비례하기 때문에, 이러한 성장 실험 중에 형성된 물체의 2개의 집단을 관찰할 수 있다: 삼각형 또는 육각형 모양과 낮은 대조를 가진 3D 나노입자 및 큰 2D 나노구조체를 관찰할 수 있다. 이 방법에서 입증된 자동화된 비디오 처리는 나노입자의 핵형성 및 성장속도를 측정할 수 있게 한다.

저온에서는 800개 이상의 나노입자가 관찰의 몇 수십 초 이내에 형성되고, 30나노입자만이 고온에서 동일한 시간에 형성된다. 반대로 나노입자의 평균 표면적은 섭씨 85도에서 섭씨 25도보다 40배 빠르게 증가합니다. 여기서, 일반적인 STEM 심상으로부터 직접 선택된 2개의 금 나노입자의 회절 패턴을 관찰할 수 있다.

금 지향 긴 뷰 001 및 112 영역 축의 얼굴 중심 입방 구조를 식별 할 수 있습니다. 액체 세포 TEM에 의한 나노 입자의 핵 형성 및 성장에 대한 온도의 영향을 연구하려면 무선 분해가 나노 입자 형성에 영향을 미치기 때문에 동일한 전자 용량 속도로 획득 된 비디오를 비교해야합니다. 전시트SEM 또는 TEM 특성화는 나노 개체 구조를 더욱 분석하기 위해 액체 세포를 밀봉한 후 수행될 수 있다.

온도 제어 액체 셀 TEM은 고체와 액체 사이의 인터페이스에서 발생하는 많은 다른 화학 반응에 대한 온도의 영향을 조사 할 수있는 기회를 제공, 재료, 생명, 지구 과학의 많은 길을 열어.