Name: 고환경 연구를 위한 4차 퇴적물의 광학 자극 발광(OSL) 연대 측정을 위한 석영 입자 분리 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-08-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: 학습하세요 퇴적물에서 석영 입자를 분리하여 광학 자극 발광(OSL) 연대 측정을 수행하는 방법을. 화학 처리와 라만 분광법을 활용하여 99% 이상의 순도를 확보하고 정확한 지질 연대 측정을 실현합니다.

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Geoluminescence Dating Research Laboratory의 지원은 Baylor University와 National Science Foundation (GSS-166023), National Geographic(#9990-1) 및 Atlas Sand의 보조금으로 제공되었습니다. 이 실험실에서의 발견과 학습은 새로운 관점, 아이디어 및 접근 방식을 가져온 많은 공동 작업자, 학생 및 방문자에 의해 향상되었습니다.

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<li>Wintle, A. G., Murray, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+of+quartz+optically+stimulated+luminescence+characteristics+and+their+relevance+in+single-aliquot+regeneration+dating+protocols%5BTitle%5D)+AND+%22Radiation+Measurements%22%5BJournal%5D)">A review of quartz optically stimulated luminescence characteristics and their relevance in single-aliquot regeneration dating protocols.</a> Radiation Measurements. 41, 369-391 (2006).</li>
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<li>Li, S. H., Chen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studies+of+thermal+stability+of+trapped+charges+associated+with+OSL+from+quartz%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+D-Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Studies of thermal stability of trapped charges associated with OSL from quartz.</a> Journal of Physics D-Applied Physics. 34 (4), 493-498 (2001).</li>
<li>Fu, X., Li, S. H., Li, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+dating+of+aeolian+and+fluvial+sediments+in+north+Tian+Shan+range%2C+China%3A+Luminescence+characteristics+and+methodological+aspects%5BTitle%5D)+AND+%22Quaternary+Geochronology%22%5BJournal%5D)">Optical dating of aeolian and fluvial sediments in north Tian Shan range, China: Luminescence characteristics and methodological aspects.</a> Quaternary Geochronology. 30, 161-167 (2015).</li>
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<li>Prescott, J. R., Hutton, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cosmic+ray+contributions+to+dose+rates+for+luminescence+and+ESR+dating%3A+large+depths+and+long-term+time+variations%5BTitle%5D)+AND+%22Radiation+Measurements%22%5BJournal%5D)">Cosmic ray contributions to dose rates for luminescence and ESR dating: large depths and long-term time variations.</a> Radiation Measurements. 23, 497-500 (1994).</li>
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<li>Andò, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gravimetric+Separation+of+Heavy+Minerals+in+Sediments+and+Rocks%5BTitle%5D)+AND+%22Minerals%22%5BJournal%5D)">Gravimetric Separation of Heavy Minerals in Sediments and Rocks.</a> Minerals. , 15(2020).</li>
<li>Nelson, M., Rittenour, T., Cornachione, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sampling+methods+for+luminescence+dating+of+subsurface+deposits+from+cores%5BTitle%5D)+AND+%22Methods+and+Protocols+2%22%5BJournal%5D)">Sampling methods for luminescence dating of subsurface deposits from cores.</a> Methods and Protocols 2. 88, 1-15 (2019).</li>
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<li>Wang, Y., Chen, T., Chongyi, E., An, F., Lai, Z., Zhao, L., Liu, X. -J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quartz+OSL+and+K-feldspar+post-IR+IRSL+dating+of+loess+in+the+Huangshui+river+valley%2C+northeastern+Tibetan+plateau%5BTitle%5D)+AND+%22Aeolian+Research%22%5BJournal%5D)">Quartz OSL and K-feldspar post-IR IRSL dating of loess in the Huangshui river valley, northeastern Tibetan plateau.</a> Aeolian Research. 33, 23-32 (2018).</li>
<li>Murray, A., Olley, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precision+and+accuracy+in+the+optically+stimulated+luminescence+dating+of+sedimentary+quartz%3A+A+status+review%5BTitle%5D)+AND+%22Geochronometria%22%5BJournal%5D)">Precision and accuracy in the optically stimulated luminescence dating of sedimentary quartz: A status review.</a> Geochronometria. 21, 1-16 (2002).</li>
<li>Murray, A. S., Wintle, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Luminescence+dating+of+quartz+using+an+improved+single-aliquot+regenerative-dose+protocol%5BTitle%5D)+AND+%22Radiation+Measurements%22%5BJournal%5D)">Luminescence dating of quartz using an improved single-aliquot regenerative-dose protocol.</a> Radiation Measurements. 32 (1), 57-73 (2000).</li>
<li>Timar-Gabor, A., Wintle, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+natural+and+laboratory+generated+dose+response+curves+for+quartz+of+different+grain+sizes+from+Romanian+loess%5BTitle%5D)+AND+%22Quintenary+Geochronology%22%5BJournal%5D)">On natural and laboratory generated dose response curves for quartz of different grain sizes from Romanian loess.</a> Quintenary Geochronology. 18, 34-40 (2013).</li>
</ol>

지구과학부 내의 Baylor University Geoluminescence Dating Research Laboratory는 실험실에서 수행되는 실험 또는 분석, 프로토콜, 연구 결과 또는 교육 활동의 설계에 영향을 미칠 수있는 이해 상충이나 재정적 이해 관계가 없습니다. 내부의 모든 기술과 소프트웨어를 포함한이 랩은 연구, 발견, 교육 및 멘토링을 수행하는 데만 사용됩니다.

석영 광물학적 순도는 OSL 연대 측정에 매우 중요합니다. 그러나 석영 스펙트럼 순도도 똑같이 중요하며 일반적으로 석영 입자의 신중한 농도로 향상됩니다. 이상적으로, 청색 LED 조명 (470 nm ± 20 nm) 자극 하에서 40 초 동안 석영 입자는 자극의 처음 ~ 0-2.5 초 이내에 발광의 ≥ 90 %를 방출해야하며, ~ 2.5 초에서 ~ 15 초 사이의 발광 &lt; 10 % (중간 성분)와 최종 저방출 포스트 ~ 15 초 (느린 성분) (그림 8). 빠른 구성 요소에 의해 지배되는 발광 방출은 빠르게 태양 광 재설정 (초)되고 실험실에서 적용된 β 방사선에 높은 감도를 나타내어 동등한 선량 결정을 향상시키기 때문에 선호됩니다. 석영의 OSL 연대 측정에 대한 빠른 구성 요소의 우위를 평가하는 중요한 메트릭은 방정식 2 및 그림 8에 표시된 예와 함께 "빠른 비율"29,30의 계산입니다. 석영 샤인 다운 곡선에 대한 &gt;20의 빠른 비율은 OSL 연대 측정29에 적합한 견고한 발광 방출로 간주됩니다(도 8A 참조). K-장석 및 플라지오클라제 또는 장석 내포물로 오염된 분리물은 종종 &lt;10의 빠른 비율을 산출하며(그림 8B,C 참조) SAR 석영 연대 측정 프로토콜에는 적합하지 않습니다.
빠른 비율 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq02.jpg"> (수학식 2)
여기서 L1: ~0-2.5초 동안 빠른 부품 방출 L2 : 중간 성분 방출 ~ 2.5-15 초 L3 : 느린 성분 방출 ~ 15-40 초
분리 된 석영 입자의 스펙트럼 순도에 대한 중요한 테스트는 LED (845 nm ± 4 nm)의 적외선 여기에대한 분취량의 반응입니다. 대부분의 석영 입자는 수백 카운트의 배경 방출에서 또는 그 내에서 IR 자극으로 낮거나 무시할 수있는 발광 방출을 생성합니다. IR 고갈 비율이라고하는 IR 기반 방출을 평가하기위한 메트릭이 개발되었으며, 이는 IR LED로 자극 된 (5-10 Gy) 석영 입자에 대한 SAR 비율 (L x / Tx)로 계산 된 다음 청색 LED로 계산됩니다. 구체적으로, 청색 방출로 나눈 IR 발광의 비율은 &lt;5%여야 하며, 이는 OSL 연대 측정에 적합한 스펙트럼적으로 순수한 석영 분율을 나타냅니다(그림 8A). 그러나 광물학적으로 순수한 석영 입자가 IR 자극으로 잘못된 발광 방출을 생성할 수 있는 경우가 있습니다. 이 IR 신호는 석영에 부착된 석판 조각 또는 장석 개재물을 반사할 수 있습니다. 그러한 경우에, 석영 입자는 장석 프로토콜31에 의해 연대가 기입되어야 한다. 변형된 이러한 프로토콜은 다른 행성 적용을 위한 k-장석, 플라지오클라제, 감람석 및 파이록센과 같은 OSL 연대 측정을 위한 다른 광물의 순도를 분리하고 확인하는 데 사용할 수 있습니다.
&gt;99% 석영 분리를 분리하고 입자 수준에서 순도를 확인하는 기능은 정확한 발광 연대 측정을 위한 전제 조건입니다. 단일 곡물 및 초소형 분취량(10-50 그레인) 연대 측정은 모든 곡물의 발광 방출이 석영에서 발생했다는 추가 검증이 필요합니다. 차례로, 최대 백만 년까지 신뢰할 수 있는 OSL 연대를 산출할 수 있는 열 전달 접근법의 적용은 광물 입자6의 순수한 석영 신호에 근거합니다. 단일 광물학 석영 분리는 OSL-SAR 프로토콜을 적용하기 위한 기초이며, 이는 후기 사분면 1,2,32,33에 대한 에올리안 및 하천 시스템의 퇴적 이력을 해독하기 위한 일련의 연령을 제공합니다(그림1 및 그림 2). 잘못된 K- 장석 입자 또는 석영 또는 부착 된 석재 조각의 장석 개재물에 의한 석영 분취량의 오염은 혼합 된 선량 측정 신호를 생성하고 변칙적 인 퇴색되기 쉬운 종종 과소평가4를 산출합니다. 그러나 순수한 석영 분리는 석영 연대 측정에 대한 스펙트럼 순도와 적절한 방출을 절대적으로 보장하지 않습니다. 효과적인 OSL 연대 측정은 광물학적 및 스펙트럼적으로 분리된 순수한 석영을 검증하기 위해 석영 입자 및 OSL 관련 메트릭의 신중하고 완전한 분리를 필요로 합니다 2,33,34.

광학적으로 자극 된 발광 (OSL) 지질 연대기 (geochronology)는 퇴적물 침식, 퇴적 및 매장 후 마지막 빛 또는 열 노출로부터의 시간을 산출한다; 빛이나 열에 더 노출됩니다. 따라서, 자연 퇴적 과정 또는 가열 이벤트 (&gt;300 °C)는 이전에 상속 된 발광 신호를 일관되게 낮은 수준으로 감소시킨다. 지난 20 년 동안 단일 부분 표본 및 석영과 같은 특정 광물 입자의 입자 분석과 같은 발광 연대 측정에 상당한 발전이있었습니다. 청색 또는 녹색 다이오드를 사용한 이러한 실험 기반 연대 측정 프로토콜은 실험실에서 유도 된 감도 변화를 효과적으로 보상하여 과거 약 500 ka 1,2,3의 OSL 연령을 렌더링 할 수 있습니다.
석영 및 칼륨 장석과 같은 규산염 광물은 다양한 결정 격자 전하 결함을 가지고 있습니다. 일부는 광물 결정화시 형성되고 다른 일부는 전리 방사선에 대한 후속 노출로 인해 형성되어 지구 연대기 전위를 초래합니다. 이러한 결함은 ~ 1.3-3 eV의 트랩 깊이 에너지를 갖는 전자 저장의 가능한 위치입니다. 석영 입자의 격자 전하 결함에 포함 된 전자의 하위 집단은 청색광에 의한 여기와 함께 시간 진단 발광 방출의 원천입니다. 따라서, 이러한 발광 방출은 매설 기간 동안 전리 방사선에 노출됨에 따라 태양 또는 열 재설정 수준 이상으로 시간이 지남에 따라 증가합니다. 이 신호는 퇴적물 침식, 수송 및 퇴적과 함께 햇빛에 노출되면 낮고 정의 가능한 수준 ( "영점")으로 감소합니다. 이 발광 "주기"는 지구와 다른 행성의 대부분의 퇴적 환경에서 발생합니다. 따라서 퇴적 석영 입자의 OSL 연대 측정은 퇴적 및 매설과 함께 마지막 광 노출 이후 경과된 시간을 반영하는 퇴적 연대를 제공합니다(그림 1).
발광 연대 측정은 지형학, 지각, 고생물학, 고생물학 및 고고학 연구 2,4,5,6,7에 대한 열거 가능한 컨텍스트와 관련된 에올리안, 하천, 수질, 해양 및 콜루비 퇴적물에서 석영과 같은 선택된 광물 입자에 대한 연령 추정치를 산출하는 선량 측정 기반 기술입니다. OSL 연대 측정은 또한 다른 행성, 특히 화성 8,9의 표면 과정을 제한하기 위해 평가되고 있습니다. 종종 지구상의 OSL 연대 측정에서 가장 많이 사용되는 광물은 석영으로, 자연의 풍부함, 지오크로노미터로서의 고유한 감도, 신호 안정성 및 햇빛 노출(초에서 분)에 따른 빠른 재설정을 반영합니다.4,10,11,12. 그러나 석영 추출물이 불순한 경우, 특히 칼륨 및 기타 장석에 의해 오염 된 경우 OSL 연대 측정의 정확성이 손상되며, 이는 석영보다 100 배에서100 배 더 밝은 발광 방출을 가질 수 있으며 연령을 과소 평가할 수 있습니다 13. 따라서 침전물에서 석영 입자 추출물의 절대적(&gt;99%) 순도는 정확한 OSL 연대 측정을 위해 매우 중요합니다. 따라서, 이 기여의 초점은 다양한 폴리미네랄 퇴적물로부터 분리된 고순도 석영 입자를 분리하기 위한 상세한 절차를 제공하는 것이다. 이를 위해서는 광물학, 결정 화학 지식의 통합이 필요합니다. 광학 및 라만 이미징은 실험실 프로토콜을 효과적으로 적용하여 회수된 퇴적물 코어에서 신중하게 샘플링된 지층의 석영 입자에서 OSL 연대를 렌더링합니다. 퇴적물 코어는 푸시 및 타악기 코어 링 방법으로 수집되어 손상되지 않은 퇴적물을 20-25m 깊이까지 회수했습니다.
OSL 시간에 민감한 신호는 몇 분에서 몇 시간의 햇빛 노출로 비교적 빠르게 재설정됩니다. 지질 OSL 신호는이 태양 재설정 수준에서 누적됩니다. 석영의 OSL 방출은 원래의 결정 구조, 격자 불순물, 발광 재설정 사이클14로 인한 민감성을 반영하여 상당히 가변적입니다 (그림 1). 따라서 석영의 선량 민감도에는 고유 한 가변성이 있으며 특정 광물 학적 및 퇴적 출처에 대한 연대 측정 프로토콜을 고안해야합니다. 다행스럽게도 석영 1,2에 대한 단일 부분 표본 재생(SAR) 용량 프로토콜의 출현으로 OSL 방출의 변동성을 시정하는 체계와 명백한 OSL 민감도의 실험실 변화를 평가하기 위한 메트릭이 생성되었습니다. 퇴적물 입자는 추가 광 노출로부터 은폐 될 때 장기 방사선 선량계로 기능하며, 발광 신호는 매장 기간 동안 방사선 노출의 척도 역할을합니다. 분리된 석영 입자의 자연 발광 방출과 동등한 방사선량은 OSL 연령 방정식(방정식 1)의 분자인 등가량(De: 회색, Gy)이라고 합니다. 분모는 선량률(Dr: Grays/yr.)으로, 235 U, 238U, 232Th 붕괴 시리즈, 40K에서 딸 동위원소의 방사성 붕괴에서 비롯된 α, β 및 γ 방사선에 기여하여 정의되며 85Rb 및 우주 및 은하 소스의 붕괴로 인한 기여도가 적습니다.
OSL 연령(년) = <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq01.jpg"> (수학식 1)
여기서, Dα = 알파 용량 Dβ = 베타 용량 Dγ = 감마 용량 Dc = 우주 용량 및 w = 물 감쇠 인자.
실험실 또는 현장에서 U 및 Th 측정을 위한 또 다른 방법은 감마 분광법이며, 게르마늄 변이체는 선량률에 대한 적절한 조정으로 U 및 Th 동위원소 불균형을 정량화할 수 있습니다. 환경 선량률의 베타 및 감마 성분은 질량 감쇠(15)에 대해 수정될 필요가 있다. 그러나, &gt;50 μm의 곡물에 대해서는 효과적으로 중요하지 않은 알파 용량이 있으며, 준비 중에 희석되지 않은 HF로 처리하여 제거 된 곡물의 외부 10-20 μm가 있습니다. 선량률 평가에서 중요한 구성 요소는 매장 기간 동안 우주 및 은하 선량의 정량화이며, 이는 경도, 위도, 고도, 매장 깊이 및 위에 놓인 퇴적물16,17의 밀도를 조정하여 지구상의 특정 지점에 대해 계산됩니다.
&gt;15 % 석영을 포함하는 퇴적물은 일반적으로 고순도 석영 분획을 분리하는 데 비교적 간단합니다. 그러나 &lt;15 % 석영을 가진 퇴적물은 OSL 연대 측정에 필요한 광물 학적 순도를 보장하기 위해 종종 추가 시간이 필요합니다. 이 분석에는 약 500-1000개의 석영 입자가 필요하지만 중복 분석, 교정 라이브러리 확장을 위한 보관 및 향후 발전을 위해 수천 개의 입자가 분리되는 경우가 많습니다. 퇴적물 샘플의 광물 학적 조성은 처음에는 쌍안 현미경 (10-20x) 및 관련 상상 분석을 통한 암석 학적 분석에 의해 곡물별로 평가됩니다. 개별 입자의 광물학은 여기 레이저(455nm, 532nm, 633nm 또는 785nm)를 사용하여 입자 스펙트럼을 측정하고 RRUFF 시스템 데이터베이스(18)의 알려진 광물 스펙트럼과 입자 방출을 통계적으로 비교하기 위해 라만 분광법에 의해 추가로 테스트됩니다.
육안 및 스펙트럼 검사가 만족스러우면 자동 발광 판독기 시스템을 사용하여 OSL 신호의 순도를 추가로 확인합니다. 샘플의 3-5 개의 분취량은 적외선 여기 (845 nm ± 4 nm에서 IR = 1.08 와트)에 노출되어 장석 광물을 우선적으로 자극하며,이 방출은 석영을 우선적으로 자극하는 청색광 여기 (Bl = 470 nm ± 20 nm)에 의한 방출과 비교됩니다. IR / Bl 비율이 5 %≥ 경우 테스트는 장석 오염 및 산 분해가 반복됨을 나타냅니다. 비율 IR/Bl &lt;5%인 경우, 샘플은 연대 측정에 대해 만족스럽게 석영 분율로 간주됩니다.
석영 입자에 대한 단일 부분 표본 재생(SAR) 프로토콜은 특정 샘플, 연구 장소 또는 지역에 맞게 조정된 절차를 통해 OSL 연대 측정 퇴적물에서 자주 사용되는 접근 방식입니다. 이러한 프로토콜의 재현성은 석영 입자에 알려진 베타 용량(예: 30Gy)을 제공하고 이 알려진 용량을 회수하는 열 전처리를 평가하여 결정됩니다(그림 2). 실제로, SAR 프로토콜로 De를 결정하는 것은 자연 발광과 알려진 시험 선량으로부터의 발광 사이의 비율 (Ln /Tn ratio)의 계산을 포함하며, 이는 동일한 시험 선량 (Lx / Tx)으로부터의 발광으로 나눈 재생 선량에 대한 발광 방출과 비교된다 (그림 2 ). SAR 사이클을 통한 측정에 따른 석영 입자 감도 변화를 보상하기 위해 일관되게 적용되는 테스트 선량(예: 5Gy)인 보정이 고안되었습니다. 종종 OSL 배출량은 동일한 용량(예: 5Gy)이 주어졌지만 각 연속 SAR 주기마다 &gt;5%씩 증가합니다.7.
TL / OSL 리더 시스템으로 최소 40 개의 석영 분취량 또는 500 개의 곡물을 청색광 여기와 함께 분석합니다. 생성된 발광 데이터는 Risø TL/OSL-DA-20 리더 시스템과 관련된 소프트웨어에 의해 분석됩니다. D e 및Dr 값 및 연령 추정치는 발광 선량 및 연령 계산기 (LDAC)17를 사용하여 계산됩니다. 이 플랫폼은 통계 모델을 적용하여 등가 선량(De) 값을 결정하고 제한된 오류로 해당 OSL 연령을 렌더링합니다.
코어로부터 추출된 차광 샘플은 두 가지 이유로 제조된다: 1) 순도가 &gt;99%인 석영 입자의 광물학적 분획을 수득하기 위해, 및 2) OSL 연대 측정에 대한 환경 D17의 평가를 위해 특정 크기 분율, 예를 들어, 150-250 μm의 그레인을 분리하기 위해. 많은 퇴적 환경에서 석영 입자가 일반적입니다. 그러나 다른 규산염 및 비 규산염 광물, 암석 조각 및 유기물과 혼합됩니다. 이전에는 OSL 연대 측정 13,19,20,21,22,23의 맥락에서 순수 석영 입자를 분리하는 데 필요한 몇 가지 특정 단계와 시약을 나타내는 절차가 간략하게 설명되었습니다. 이 기여는 이러한 이전 접근 방식에서 큰 이점을 얻었습니다. 이 백서에서는 암석학 이미징 및 라만 기술을 사용하여 곡물 광물학을 모니터링하고 발광 연대 측정을 위해 고순도(&gt;99%) 석영 추출물을 렌더링하는 수정된 보다 자세한 프로토콜을 간략하게 설명합니다. 이러한 석영 분리 프로토콜은 30 년 이상의 분석 경험을 반영하여 Baylor Geoluminescence Dating Research Laboratory의 미주, 유라시아, 중국 및 아프리카의 다양한 지질 환경에서 수백 개의 샘플을 준비한 후 개발되었으며 다른 실험실에서 사용되는 적절한 변형이있는 결정적인 방법은 아닙니다. 이는 정적 프로토콜이 아니며 개선을 위한 수정 및 추가를 환영합니다.

<table><tbody><tr><td>10 mL 피펫</td><td>VWR</td><td>53044-139</td><td></td></tr><tr><td>100 mL 대학원 실린더</td><td>VWR</td><td>24774-692</td><td></td></tr><tr><td>100% 중국 강모 브러시</td><td>Subang</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2' 매크로 MC7 PVC 라이너</td><td>Macro-Core</td><td>46125</td><td></td></tr><tr><td>분석 저울</td><td>Sartorius 1207 MP2</td><td>2107</td><td></td></tr><tr><td>Bransonic 초음파 세척기</td><td>VWR</td><td>97043-958</td><td></td></tr><tr><td>Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, Calgonate</td><td>VWR CALGEL25</td><td>101320-858</td><td></td></tr><tr><td>Concentrated (48&ndash; 51%) 하이드로플루오르산 (HF)</td><td>VWR</td><td>BDH3042</td><td></td></tr><tr><td>코어 MC7 토양 샘플링 시스템</td><td>매크로-코어</td><td>216883</td><td></td></tr><tr><td>탈이온수 (DIW)</td><td>베일러 대학교</td><td>DIW 수도꼭지</td><td></td></tr><tr><td>지오프로브</td><td>Enviroprobe</td><td>6620DT</td><td></td></tr><tr><td>염산 36.5&ndash; 38.0% ACS, VWR 화학물질 BDH</td><td>VWR</td><td>BDH3032-3.8LP</td><td></td></tr><tr><td>과산화수소&nbsp; (H2O2) 25%</td><td>VWR 화학물질 BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>과산화수소 12%</td><td>VWR 화학물질 BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>유도 결합 플라즈마 질량 분석법-ICP-MS</td><td>ALS Laboratories, Reno, NV</td><td>ME-MS81d</td><td></td></tr><tr><td>레이저 회절 입자 크기 분석기 Malvern Mastersizer 3000</td><td>Malvern Panalytical</td><td>Mastersizer 3000</td><td></td></tr><tr><td>범위 2.00&ndash의 납 비중계; 3.00 g/cm3</td><td>Thomas Scientific</td><td>13K065</td><td></td></tr><tr><td>저압 나트륨 35W 투명 나트륨 증기 램프 Thomas Duplex Safelights</td><td>Interlighht</td><td>WW-5EGX-9</td><td></td></tr><tr><td>마그네틱 막대 및 지팡이</td><td>Alnico V 자석</td><td>마그네틱 지팡이 #21R584. 마그네틱 교반 바 #21R590</td><td></td></tr><tr><td>자석 교반기 스테인레스 스틸 교반 막대가있는 자석 믹서. 최대 교반 용량 3000 ml</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>마그네틱 교반기 스테인레스 스틸 마그네틱 믹서 (교반 막대 포함). 최대 교반 용량 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>자석 교반기 스테인레스 스틸 자석 믹서 (교반 막대 포함). 최대 교반 용량 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>MC5 PVC 라이너</td><td>매크로 코어</td><td>600993</td><td></td></tr><tr><td>MC5 토양 샘플링 시스템 (LWCR)</td> <td>매크로 코어</td><td>204218</td><td></td></tr><tr><td>네오디뮴 자석</td><td>MIKEDE</td><td>24100000</td><td></td></tr><tr><td>나일론 메쉬</td><td>Gilson Company, INC</td><td>500 &mu;= NM-B #35&nbsp; 450 &mu;= NM-1 #40-10 350 &mu;= NM-B #45 250 &mu;= NM-B #60 150 &mu;= NM-2 #100-10 100 &mu;= NM-C #140&nbsp; 63 &mu;= NM-C #230 45 &mu;= NM-3 #325-10&nbsp; 38 &mu;= NM-D #400</td><td></td></tr><tr><td>Optifix 디스펜서, MilliporeSigma HCl 병 디스펜서</td><td>VWR</td><td>EM-10108048-1. 시리얼 F93279E</td><td></td></tr><tr><td>Optifix 디스펜서, MilliporeSigma HF 병 디스펜서</td><td>VWR</td><td>EM-10108048-1. 시리얼 005499</td><td></td></tr><tr><td>플라스틱 비커</td><td>VWR</td><td>89172</td><td></td></tr><tr><td>분말 POLY-GEE 브랜드 나트륨 폴리텅스텐 산염 (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O)</td><td>Geoliquids, INC.</td><td>SPT001</td><td></td></tr><tr><td>프리미어 쌍안 현미경</td><td>VWR</td><td>SMZ-05/스테레오 줌 현미경/EA</td><td></td></tr><tr><td>석영 그리핀 비커, 켐글래스</td><td>VWR</td><td>89028</td><td></td></tr><tr><td>REDISHIP 프로텍터 프리미어 후드</td><td>VWR</td><td>&nbsp; 89260-056</td><td></td></tr><tr><td>RIS&oslash; TL/OSL DA-20</td><td>Ris&oslash; 국립 연구소, Denmar</td><td>TL/OS-DA-2</td><td></td></tr><tr><td>Rockwell F80 Sonicrafter 전기 톱</td><td>Rockwell</td><td>RK5121K</td><td></td></tr><tr><td>분광 분석기: DXR 라만 현미경</td><td>Thermoscientific DXR 라만 현미경</td><td>IQLAADGABFFAHCMBDI</td><td></td></tr><tr><td>분출 병</td><td>VWR</td><td>10111</td><td></td></tr><tr><td>테트라소듐 디포스페이트 디카하이드레이트 99.0&ndash; 103.0 %, 결정, BAKER ANALYZE, ACS, J.T. Baker (Na4P 2 O 7 10H 2O) > 95 %,</td> <td>VWR</td><td>JT3850-1</td><td></td></tr><tr><td>Thomas Duplex Super SafeLight 나트륨 사진 암실 조명 미국</td><td>프리 스타일</td><td>모델 : 42122</td><td></td></tr></tbody></table>

고환경 연구를 위한 4차 퇴적물의 광학 자극 발광(osl) 연대 측정을 위한 석영 입자 분리

Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research

광학 자극 발광(OSL) 연대 측정은 광물 입자가 증착되고 추가 빛이나 열 노출로부터 차폐된 이후의 시간을 정량화하여 발광 시계를 효과적으로 재설정합니다. OSL 연대 측정의 체계는 석영 및 장석과 같은 일반적인 광물의 선량 측정 특성을 기반으로합니다. 매장 후 자연 전리 방사선에 노출 된 획득 된 발광은 과거 0.5 Ma에 걸친 많은 4 차 퇴적 시스템에 대한 퇴적 연령을 제공합니다. 이 기여는 작은 입자 또는 단일 입자 분취량으로 발광 분석을 용이하게 하기 위해 알려진 입자 크기 범위의 순수 석영 입자를 분리하는 절차를 자세히 설명합니다. 특히, 노출로부터 육상 퇴적물 코어 또는 샘플 튜브의 효과적인 OSL 연대 측정을 위해 필요한 데이터 및 해석에 대한 프로토콜이 제공됩니다. 1.2m 섹션에서 길이가 5-20m인 이 코어는 세로로 분할되고 크라운 절단되어 코어 부피의 80%가 방해받지 않고 코어 깊숙이 연대 측정되는 OSL을 위한 빛 보호 퇴적물의 샘플링을 용이하게 합니다. 그런 다음 침전물 샘플은 특정 입자 크기 간격 (예 : 150-250 μm)을 얻기 위해 일련의 물리적 분리를 거칩니다. 자성 광물은 자석을 사용하여 습식 및 건식 상태로 제거됩니다. 일련의 화학 분해는 유기물을 제거하기 위해 H 2 O2에 담근 다음 HCl 노출로 시작하여 탄산염 광물을 제거한 다음 밀도 분리를 수행합니다. 그 후, 곡물을 HF에 80 분 동안 담근 후 HCl에 담가 석영 곡물만을 렌더링합니다. 석영 추출물의 광물학적 순도(>99%)는 곡물 암석학적 평가 및 라만 분광법으로 정량화됩니다. 이 석영 분리 절차를 반복하는 것은 <15 % 석영 입자를 포함하는 퇴적물에 필요할 수 있습니다. LED 유래 청색광 및 IR 광에 의한 정제된 석영 입자의 여기는 석영에서 발광 방출의 우세를 평가하기 위한 메트릭인 고속 및 IR 공핍 비율을 계산할 수 있습니다.

요약된 실험실 절차는 실험실에서 우발적인 빛 재설정 없이 OSL 연대 측정에 필요한 순수 석영 입자(700 - 50 μm 크기)의 분리를 향상시키는 데 중점을 둡니다(그림 1). 광물학적으로나 광학적으로 분리된 순수한 석영은 SAR 및 TT-OSL 연대 측정 절차를 적용하기 위한 전제 조건입니다(그림 2). 이 절차는 연속 퇴적물 코어를 효과적으로 이해하고 샘플링하고, 소아 발생 및 diagenesis 영역을 피하고, 코어에서 빛에 노출되지 않은 퇴적물을 검색하는 데 필요한 단계를 설명합니다 (그림 3 및 그림 4). OSL 연대 측정 프로토콜을 위해 석영 입자를 분리하여 과거 약 500 ka의 퇴적물 퇴적 시기를 제한합니다(그림 5). 준비되지 않은 샘플과 준비된 분리물의 곡물 광물학은 오염 광물학을 식별하고 원치 않는 광물 제거 과정을 적극적으로 평가하기 위해 준비 과정을 통해 지속적으로 평가됩니다(그림 6 및 그림 7). 석영 광물학적 순도는 양안 현미경 검사(10-400x)와 라만 분광법을 통해 하위 집합 입자(100-200)에 대해 결정됩니다. 이 기술과 사전 요구 사항 지식의 사용은 OSL 연대 측정에 필요한 석영 분리의 순도(&gt;99%)를 평가하고 확인하는 데 매우 중요합니다(그림 8).
석영 분리 공정은 H 2 O2로 유기물을 제거한 다음 HCl에 담가 Ca/MgCO3를 제거하는 것으로 시작됩니다. 이어서, 용량 비율 값 (mGy / y)을 계산하는 데 필요한 일회용 나일론 메쉬 (예 : 150 및 250 μm)로 체질하여 크기 분율을 지정합니다 (그림 6A 삽입). 분리된 석영의 순도는 석영의 경계 밀도인 2.6 및 2.7g/cc에서 두 개의 밀도 분리에 의해 향상됩니다(그림 6B 삽입). 이후 HF에 80 분 동안 크기 입자를 담그면 비 석영 미네랄이 제거됩니다. 이 처리는 또한 외부 10-20 μm의 곡물을 에칭하여 알파 선량 환부를 제거하여 선량률 계산을 단순화합니다 (그림 6). 분리된 석영의 순도는 가정되지 않지만 입자 분리가 끝날 때 쌍안 현미경 검사와 라만 기반 측정을 통해 평가됩니다. 밀도 분리 및/또는 HF 처리를 반복하여 대표적인 분취량이 &gt;1%의 비석영 입자, 특히 장석 광물을 포함하는 경우 별도의 오염 입자를 제거할 수 있습니다(그림 7). 석영 정제 절차를 &lt;15%의 석영 함량으로 최대 4회 반복하여 순수 석영의 특징인 &gt;20의 빠른 비율로 광택 곡선을 렌더링했습니다(그림 8).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig01.jpg"> 그림 1: OSL 연대 측정을 사용하는 프로세스. (A) 미네랄 입자는 전리 방사선 노출로 OSL을 획득합니다. (B) 곡물 OSL은 침식 / 수송으로 햇빛에 의해 재설정됩니다. (C) 매장과 함께 이온화에 대한 노출; 발광 획득. (D) 빛 노출은 침식 / 수송으로 OSL을 재설정합니다. (E) 곡물을 다시 묻고 OSL을 전리 방사선에 노출시켜 획득합니다. (F) 빛에 노출되지 않은 샘플링을 보여줍니다. 그 결과 측정된 자연 OSL 다음에는 등가 선량(De)을 산출하기 위해 재생 선량 곡선과 동일한 정규화 시험 선량(Ln/Tn)이 뒤따른다. 이 수치는 Forman, SL et al.7에서 수정되었습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig01large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig02.jpg"> 그림 2: 석영 입자에 대한 광학 자극 발광 - 단일 분취량 재생(OSL-SAR) 프로토콜. (A) SAR 프로토콜을 사용한 동등한 용량; 천연 OSL은 Ln/Tn이고 재생 용량은 Lx/Tx입니다. 감도 변화는 시험 선량(예를 들어, 5 Gy)을 제공함으로써 교정된다. (B) 일반화 된 SAR 프로토콜. 이 수치는 Forman, SL et al.7에서 수정되었습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig02large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig03.jpg"> 그림 3: 회수된 퇴적물 코어를 열고, 설명하고, 해석하는 데 필요한 단계를 설명하는 흐름도. 이 그림은 타악기 코어를 사용하여 퇴적물 코어를 검색 한 다음 OSL 연대 측정을위한 최적의 샘플을 얻기 위해 코어의 개방, 청소, 설명 및 연구를 보여줍니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig03large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig04.jpg"> 그림 4: 코어 퇴적물 및 층서 섹션의 일반적인 로그의 예. 단위 및 peddosedimentary facies는 퇴적학, 층서학, pedology, 입도 측정 및 탄산염 백분율을 사용하여 정의됩니다. 층서 기둥에서 위에서 아래로 발견되는 토양 지평선은 A : 표면 유기물이 풍부한 지평선, B : 구조와 색이 약한 심토 (Bw), 점토 축적이있는 B 지평선 Btb, 2 차 탄산 칼슘 및 점토 축적이있는 Btkb, 2 차 탄산 칼슘이 축적 된 Bkb입니다. 퇴적 단위의 지배적 인 입자 크기는 중간 모래 (MS), 고운 모래 (FS), 매우 미세한 모래 (VFS) 및 실트 (Si)와 함께 낮은 수평에 표시됩니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig04large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2.jpg"> 그림 5: 침전물 코어에서 OSL 샘플을 수집하는 데 필요한 단계에 대한 흐름도. 이 그림은 OSL 연대 측정을 위해 별도의 석영을 준비하기 위해 따라야 할 주요 단계가 포함 된 흐름도를 제공합니다. 프로토콜은 빛에 안전한 OLS 실험실에서 코어의 차광 영역에서 폴리미네랄 침전물을 추출하는 것으로 시작됩니다. 그들은 과산화물로 유기물을 제거하고, HCl로 탄산염을, 손 자석을 사용하여 자성 광물을 제거하는 석영의 단일 광물 학적 분획을 계속 추출합니다. 모래 크기의 퇴적물의 특정 부분의 분리는 체질에 의해 이루어진다; 석영보다 밀도가 낮고 무거운 광물의 분리는 밀도 액체 (ρ = 2.6g / cc 및 2.7g / cc)를 사용하여 수행됩니다. 세척의 마지막 단계는 분획의 다른 광물로부터 석영을 분리하기 위해 침전물을 HF 및 HCl 최대 강도에 담그는 것이 필요합니다. 분리물의 순도는 쌍안 검사, RAMAN 분광법 및 IRSL(적외선) 방출의 추가 검증에 의해 평가됩니다. 목표는 순도 ≥99 %의 샘플을 얻는 것입니다. 이렇게 하지 않으면 일부 단계를 반복해야 합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig06.jpg"> 그림 6: 코어에서 퇴적물 샘플과 분리된 깨끗한 석영을 얻는 데 필요한 모든 단계를 보여주는 순서도. 이 깨끗한 석영 분획은 연령 평가를위한 OSL-SAR 분석에 사용됩니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig06large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig07.jpg"> 그림 7: 두 개의 다른 영역에서 수집된 두 샘플의 비교: White Sands(첫 번째 줄)와 몽골(두 번째 줄). A 열은 현장에서 수집 된 양안 현미경 아래의 원시 샘플을 보여줍니다. B 열은 양안 현미경 하에서 처리된 각 샘플에 대한 개별 분획을 보여줍니다. 컬럼 C는 상응하는 라만 분광법 결과를 나타낸다. White Sands의 샘플에는 황산염 (주로 석고), 할로겐화물 및 매우 적은 석영 (컬럼 A)이 포함되어 있습니다. 이에 따라 B 컬럼에서 처리된 샘플에 대한 별도의 분획(63-100μm)은 C 컬럼의 RAMAN 분광법에서 볼 수 있듯이 대부분 석영을 포함하고 여전히 석고의 일부 흔적이 있음을 보여줍니다. 이 샘플에 대한 OSL IR과 청색 반응 사이의 비율은 9%로, 2.6g/cc에서 밀도를 두 번째로 분리해야 하며, 이는 더 무거운 석영에서 더 가벼운 석고(2.36g/cc)를 제거할 수 있음을 확인합니다. 대조적으로, 몽골 샘플 (컬럼 A)은 처음에는 장석이 매우 풍부하며 주로 K- 장석입니다. 세척 절차를 거친 후 100-150 μm 분리 (컬럼 B 및 C)에서 분리 된 풍부한 석영을 보여 3.7 %의 만족스러운 IR / Bl 비율을 제공합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig07large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig08.jpg"> 그림 8: 서로 다른 정도의 석영 분획 순도를 나타내는 세 샘플에서 자연에 대한 빠른 비율 비교. (A) Red River의 깨끗한 에올리안 샘플에서 이상적인 빠른 비율 분포, 빠른 비율= 72. 대조되는 수치(그림 8B,C)는 파란색 LED 자극이 20 미만인 덜 빠른 구성 요소를 가지고 있습니다. (B) 불완전한 석영 및 플라지오클라아제가 분리된 샘플. L2 및 L3 성분은 L1 성분의 상당 %이다(수학식 2 참조). (C) 장석 석영의 샤인 다운 곡선, 우성 매체 성분 (L2). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig08large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

이 프로토콜은 퇴적물의 발광 연대 측정을 위해 크기별로 석영 입자를 분리하기위한 것입니다. 석영 입자를 분리하기 위해 H 2 O2, HCl, HF 및 HCl에 순차적으로 다시 담가 물리적 정화 및 화학적 소화가 요약되어 있습니다. 석영 순도는 현미경 평가, 라만 분광법 및 IR 고갈 비율로 정량화됩니다.

고환경 연구를 위한 4차 퇴적물의 광학 자극 발광(OSL) 연대 측정을 위한 석영 입자 분리

Optically stimulated luminescence (OSL) dating quantifies the time since mineral grains were deposited and shielded from additional light or heat ...

이 프로토콜은, OSL 연대 측정을 위해 석영 입자를 단리하기 위해 개발되었다. 이 절차는 지난 20 년 동안 개발되었습니다. 이것은 정적 프로토콜이 아니지만 추가, 제안 및 개선을 환영합니다.이 기여에는 발광 연대 측정을 위해 석영 분획을 분리하기 위한 이미지 및 Raman 기술 사용에 대한 세부 프로토콜이 포함됩니다. 이러한 프로토콜은 다양한 응용 프로그램을 위해 설계되었습니다. 연구원은 퇴적물의 일부를 분리하고 OSL 적용을 위해 석영을 분리 할 수 있도록 적절한 코어를 가져와야합니다.시작하려면 퇴적물 코어를 열고, 설명하고, 해석합니다. 입자 크기 변화, 퇴적 및 이유전 구조, 침구(보이는 경우), Munsell 색상, 단위 경계의 기초와 같은 변이 및 퇴적학적 특징을 평가하고 지층의 순서를 식별합니다. 핵심 섹션을 발광 실험실로 옮겨 OSL 연대 측정 및 안전한 조명 조건을 위해 샘플링합니다.OSL 샘플을 수집하려면 주걱을 사용하여 코어 면의 중심점에서 직경 2cm의 원에 점수를 매겨 샘플링 영역을 정의합니다. 다용도 칼로 빛에 노출 된 퇴적물의 상단 1 센티미터를 긁어 내고 침전물을 라벨이 붙은 세라믹 증발 접시에 넣습니다. 이 건조 된 침전물 샘플을 선량률 계산에 사용하십시오.코어의 원형, 점수가 매겨진 중앙 영역에서 주걱으로 10-30g의 차광 침전물을 추출하고 발광 연대 측정을 위해 라벨이 붙은 250 밀리리터 폴리에틸렌 비커에 넣습니다. 건조된 시료를 분쇄 및 균질화한 후, 250밀리리터 폴리에틸렌 비이커에 침전물 30∼60g에 25% 과산화수소 30밀리리터를 천천히 첨가하여 유기물을 제거한다. 그런 다음 반응을 촉진하기 위해 유리 막대로 잘 저어줍니다.침전물에서 탄산 칼슘과 탄산 마그네슘을 제거하려면 침전물에 15 % 염산 1 밀리리터 미만을 천천히 첨가하고 발포성을 평가하십시오. 그런 다음 침전물 5g 당 최대 30ml의 염산을 첨가하고 유리 막대로 잘 저어 반응 완료를 촉진하십시오. 발포성 생성이 멈출 때까지 필요한 경우 염산을 더 추가하고 혼합물을 흄 후드 내부에 최소 12시간 동안 보관하십시오.수성 용액에서 자성 입자를 제거하려면 약 100ml의 0.3% 나트륨-피로인산 용액이 포함된 250밀리리터 유리 비커에 침전물을 넣고 침전물이 잘 분해될 때까지 완전히 저어줍니다. 주변 실험실 온도에서 5 분 동안 8, 000 RPM의 핫 플레이트가 장착 된 자기 교반에서 혼합물을 교반합니다. 마그네틱 막대를 제거한 후 막대를 천이나 다른 자석으로 문질러 끌어 당기는 자성 입자를 분리하십시오.그런 다음 거물을 혼합물로 되돌리고 자성 광물이 회수되지 않을 때까지 반복하십시오. 원하는 모래 분율, 예를 들어 150 내지 250 미크론을 분리하기 위해, 비자성 침전물을 포함하는 250 밀리리터 비커에 약 100 밀리리터의 0.3 % 나트륨 - 피로 포스페이트 용액을 첨가하고, 입자 분산을 용이하게하기 위해 유리 막대로 완전히 저어. 조립 된 원형 체질 가이드를 프레임 메쉬로 단단히 놓은 다음 250 마이크로 미터 메쉬 가이드가있는 1 리터 비커를 설정합니다.침전물을 두 가지 크기로 분리하십시오 : 150 미크론보다 크거나 작습니다. 샘플을 150 미크론 미만으로 저장하고, 150 미크론보다 큰 입자를 계속 분리하여 150 내지 250 미크론의 목표 범위를 얻는다. 분산된 침전물 혼합물을 250마이크로미터 메쉬 위에 천천히 붓고 혼합물을 수동으로 소용돌이칩니다.250 미크론 미만의 입자의 침전물은 150 내지 250 미크론의 목표 크기에 해당한다. 250미크론보다 큰 메쉬에 남아 있는 퇴적물을 보관하고 향후 분석을 위해 밤새 건조합니다. 침전물이 원하는 크기로 분리되면 건조 된 퇴적물 분획에 70-80 밀리리터의 중액을 첨가하십시오.혼합 후 혼합물을 라벨이 붙은 100 밀리리터 눈금이 매겨진 실린더에 붓고 증발을 피하기 위해 실린더 상단을 왁스 밀봉 제로 덮습니다. 실린더를 흄 후드 안에 넣어 방해받지 않고 빛으로부터 차폐하고 샘플이 최소 1시간 동안 현저하게 다른 두 구역에서 분리되도록 합니다. 더 높고 가벼운 광물은 종종 K- 장석과 나트륨이 풍부한 plagioclases가 풍부하고, 더 낮고 무거운 곡물은 석영 및 기타 무거운 광물이 풍부합니다.다음으로, 두 개의 별개의 분리 된 퇴적물을 건조시킵니다. 향후 분석을 위해 입방 센티미터당 2.6g보다 가벼운 퇴적물을 사용하고 입방 센티미터당 2.7g의 무거운 액체로 추가 분리를 위해 더 무거운 침전물을 사용하십시오. 앞에서 설명한 대로 분리 프로세스를 반복합니다.더 무거운 침전물을 저장하고 더 가벼운 분획을 위해 산 소화를 진행하십시오. 그런 다음 적절한 PPE 키트를 착용하고 흄 후드 내부에 샘플이 들어 있는 250밀리리터의 견고한 폴리프로필렌 비커를 놓습니다. 새시를 내린 후 석영 2g 당 펌프 증분으로 비커에 20ml의 불산을 추가하고 왁스 종이 밀봉 제로 비커를 덮습니다.불산 소화 80 분 후, 이온수로 샘플을 세척하고 소화되지 않은 미네랄 입자를 진한 염산에 담그십시오. PPE 키트를 착용하고 샘플이 포함된 비커를 흄 후드에 넣은 다음 염산을 첨가하고 앞에서 설명한 대로 비커를 밀봉합니다. 해부 바늘을 사용하여 유리 슬라이드에 200-400 개의 미네랄 곡물을 놓고 10 배 또는 20 배 쌍안 또는 PETRA 현미경으로 검사하여 곡물 광물을 식별합니다.포인트 카운팅으로 석영 입자의 백분율을 정량화하고 100개의 개별 곡물의 광물학을 기록합니다. 그리고 하위 샘플이 1% 이상의 비석영 광물을 나타내거나 광자 출력이 높은 원치 않는 물질이거나 식별되지 않은 상태로 남아 있는 경우 라만 분광법을 위해 샘플을 대기열에 넣습니다. 라만 분광법의 경우 샘플을 분광 광도계에 놓습니다.너비가 5마이크로미터이고 그레인 포인트 수가 100개인 파란색 빔을 사용하여 석영의 순도를 평가합니다. 알려지지 않은 곡물 광물을 식별하고 분석하여 석영을 찾습니다. 적외선 자극으로 석영 순도 스펙트럼을 평가하려면 입자를 원형 알루미늄 디스크에 흔들어 5개의 초소형 석영 분취량을 준비합니다.적외선 LED로 자극하기 위해 샘플 캐러셀에 디스크를 로드합니다. 얻어진 스펙트럼을 석영에 우선하는 청색광 여기로 얻은 스펙트럼과 비교하십시오. 백사장과 몽골 핵심 섹션은 현재 연구에서 처리되었습니다.백사장 샘플에는 황산염, 주로 석고, 할로겐화물 및 석영이 거의 포함되어 있지 않습니다. 공정 샘플은 대부분 석영을 포함하는 별도의 분획을 보여주었습니다. 그러나 석고의 일부 흔적의 존재는 라만 분광법에 의해 감지되었습니다.적외선 청색 비율은 샘플의 추가 처리가 필요하다는 것을 확증하는 9%였습니다. 몽골 샘플은 주로 K- 장석과 같은 펠식 장석이 매우 풍부합니다. 세척 절차 후, 풍부한 석영을 분리하여 3.7%의 만족스러운 적외선 청색 비율을 렌더링했습니다.석영 분획 순도의 다른 정도를 나타내는 3개의 샘플에서 빠른 비율을 비교했습니다.Red River의 깨끗한 aeolian 샘플에서 빠른 성분은 72였습니다. 불완전한 석영 및 plagioclases가있는 샘플은 L2 및 L3 성분이 L1 성분의 상당 %임을 나타냅니다. 대조적으로, 장석 석영에 대한 샤인 다운 곡선은 지배적 인 중간 성분 L2를 가졌습니다. 올바른 샘플을 선택하는 것이 최상의 데이트 결과를 얻는 데 가장 중요합니다.샘플이 긴밀한 층서학적 맥락을 가지고 있고, 준비 실험실 전에 빛에 노출되지 않은 상태로 유지되며, 효과적인 연대 측정을 위해 충분한 입자 크기의 석영이 있어야 합니다.

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