Name: 요산 감지 응용 분야를 위한 금 미세전극 위에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 층의 전기화학적 제조 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-28T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 48 s
Description: 배우세요 금 미세전극 위에 PEDOT 층을 전기화학적으로 제조하여 요산 감지 센서의 감도를 향상시키는 방법을. 이 기술은 음료 모니터링과 임상 진단에 활용됩니다.

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뉴질랜드 비즈니스, 혁신 및 고용부 (MBIE)가 "고성능 센서"프로그램 내에서 제공 한 자금 덕분입니다.

1. 분석 솔루션 준비
<ol><li>유기 용액에서 0.1 M EDOT 준비<ol>
<li>0.213 g의 LiClO4를 칭량하여 20 mL 용적 플라스크로 옮긴다.</li>
		<li>측정 실린더를 사용하여 병에서 20mL의 PC를 꺼냅니다.</li>
		<li>LiClO4를 함유하는 20 mL 용적 플라스크에 PC를 첨가한다. 플라스크를 30 분 동안 초음파 욕조에 위치시켜 용액을 혼합하십시오. 용액을 20 mL 유리 바이알로 옮긴다.</li>
		<li>바이알을 알루미늄 호일로 덮고 질소 파이프에 부착 된 긴 바늘을 용액에 삽입하여 10 분 동안 탈기하십시오. 그런 다음 알루미늄 호일을 제거하고 바이알을 단단히 덮습니다. 참고: 실험 당일에 신선한 LiClO4 를 준비하십시오.</li>
		<li>전기화학적 시험 전에, 제조된 LiClO4 용액 1 mL(0.1 M)를 전기화학 전지로 옮긴다( 표 참조).</li>
		<li>마이크로피펫(10-100 μL)을 사용하여 10.68 μL의 EDOT 단량체(밀도: 1.331 g/mL)를 제조된LiClO4 용액을 포함하는 전기화학 전지에 첨가한다.</li>
		<li>CV 방법(CV 파라미터에 대한 섹션 3.4 참조)을 실행하여 용액에 모든 전극 셋업을 삽입한 후 베어 Au 미세전극 표면에서 EDOT의 전기중합을 시작한다. 이 변형 전극을 사용하여 주사 전자 현미경 (SEM)으로 표면을 특성화하십시오.</li>
		<li>감지 목적으로 이 개질된 전극을 사용하려면 먼저 과염소산나트륨(NaClO4) 용액에서 CV 스캔을 실행하여 그 표면을 수용액에 순응시킨다(CV 파라미터에 대해서는 섹션 3.4 참조).</li>
		<li>이 유기적으로 PEDOT 변형 및 순응화 된 미세 전극 (1.1.8부터)을 사용하여 인산염 완충 용액의 CV (CV 매개 변수에 대한 섹션 3.4 참조)를 실행하여 배경 스캔으로 사용하십시오. 주: 각 단계 후에 전극을 헹구십시오.</li>
		<li>마지막으로, 헹굼하지 않고 완충 용액에서 전극을 꺼내 즉시 요산 용액 또는 우유 샘플에 삽입하여 CV 스캔을 실행합니다 (CV 매개 변수는 3.4 섹션 참조).</li>
	</ol></li>
	<li>수용액에서 0.01 M EDOT 준비<ol>
<li>마이크로 피펫을 사용하여 10.68 μL의 EDOT를 취하고 유리 바이알에 ACN 1 mL를 첨가하십시오.</li>
		<li>바이알에 탈이온수 9 mL(25°C에서 18.2 MΩ/cm)를 첨가하여 0.01 M EDOT 용액 10 mL를 제조하였다.</li>
		<li>제조된 EDOT 용액에 0.11 g의 LiClO4 분말을 첨가하여 0.1 M LiClO4 용액을 얻고, 부드럽게 혼합한다. 참고: 실험 당일에 전해질 용액을 새로 준비하십시오.</li>
		<li>준비된 용액을 전기화학 전지로 옮기고 수성/ACN 용액에 전극을 삽입한 후 CV 방법(CV 파라미터에 대해서는 섹션 3.4 참조)으로 전극 표면에서 0.01M EDOT의 전기 중합을 시작합니다.</li>
		<li>SEM에 의해 이러한 개질된 전극의 표면을 특성화한다.</li>
	</ol></li>
	<li>0.1 M 과염소산나트륨 용액 준비<ol>
<li>0.245g의 NaClO4를 칭량하여 탈이온수 20mL(25°C에서 18.2MΩ/cm)가 들어있는 유리 바이알로 옮깁니다.</li>
		<li>이 용액을 사용하여 유기적으로 제조된 PEDOT 개질된 Au 미세전극의 표면을 수용액에 순응시키고 과량의 EDOT를 제거한다. 이를 위해, 전극을 헹구고 NaClO4 용액 내로 삽입하고; 그런 다음 10 사이클 동안 CV를 실행하십시오 (CV 매개 변수에 대해서는 3.4 절 참조).</li>
	</ol></li>
	<li>완충용액 준비<ol>
<li>계량 보트에서 13.8 g의 인산이수소나트륨(NaH2PO4. 1H2O)을 계량한다. 이를 500 mL 용적 플라스크 (즉, 필요한 최종 부피)로 옮기고 탈이온수 (25 °C에서 18.2 MΩ / cm)로 라인까지 충전하십시오.</li>
		<li>분말이 물에 완전히 용해 될 때까지 플라스크를 초음파 욕조에 두어 0.2M 용액을 생성합니다.</li>
		<li>새로운 칭량 보트에서 17.8g의 인산수소나트륨(Na2HPO4. 2H2O)의 무게를 측정하여 다른500mL 용적 플라스크로 옮깁니다. 이를 탈이온수로 얹어 0.2 M 용액을 얻었다. 플라스크를 초음파 욕조에 넣어 제대로 용해시킵니다.</li>
		<li>인산이수소나트륨 용액 62.5mL와 인산이수소이나트륨용액 37.5mL를 측정통에 넣고 혼합물을 250mL 유리병으로 옮긴다( 물차표 참조). 이를 또 다른 100 mL의 탈이온수와 함께 올려 0.1 M의 인산염 완충용액 200 mL, pH 6.6을 얻었다. 장기간 사용하기 위해 인산염 완충액을 냉장 보관하십시오. 참고: 각 실험 전에 버퍼를 실온으로 가져오십시오.</li>
	</ol></li>
	<li>표적 분석물 솔루션 준비<ol>
<li>0.0084 g의 요산(UA)을 칭량 보트에서 계량하고, 이를 용적 플라스크의 50 mL 인산염 완충액(pH 6.6)에 용해시켜 1 mM UA 용액을 얻었다.</li>
		<li>질소 퍼징에 의해 용액을 10분 동안 탈기시킨다. 참고: 실험 당일에 UA 솔루션을 새로 준비하는 것이 좋습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>분석을 위해 우유 샘플 준비<ol>
<li>전기 분석을 위해 현지 슈퍼마켓에서 전체 우유 샘플과 다른 맛의 우유 샘플 (예 : 에스프레소 우유, 카라멜 / 화이트 초콜릿 우유 및 벨기에 초콜릿 우유)을 얻으십시오. 우유 샘플을 전처리하거나 희석하지 마십시오.</li>
		<li>5 mL 마이크로 피펫을 사용하여 갓 열린 병에서 각 우유 샘플 5 mL를 취하십시오.</li>
		<li>먼저, 인산염 완충액 pH 6.6의 CV를 배경 신호로 실행한다. 이어서, 5 mL 우유 샘플을 전기화학 전지에 첨가하고, 신선하고 유기적으로 만든, PEDOT-개질된 Au 미세전극 및 다른 전극을 우유 샘플 내로 삽입하고 CV를 실행한다. 수집된 데이터를 분석하는 방법에 대해서는 프로토콜의 섹션 4를 참조하십시오.</li>
	</ol></li>
	<li>전극 전처리 용액 준비<ol>
<li>0.2 g의 수산화나트륨(NaOH) 분말을 저울질하고 이를 50 mL 용적 플라스크로 옮겨 0.1 M 용액을 제조하였다.</li>
		<li>0.1 M NaOH 용액을 사용하여 각 실행 후 미세전극 표면에 형성된 PEDOT의 잔류물을 제거하였다.</li>
		<li>유리 피펫을 사용하여 98% 황산(H2SO4) 병에서27.2mL를 인출한다. 탈이온수로 반쯤 채워진 1 L 용적 플라스크에 매우 천천히 첨가하십시오.</li>
		<li>플라스크를 탈이온수로 라인에 충전하여 0.5 MH2SO4용액 1 L를 제조하였다. 참고: 안전을 위해 흄 후드 아래에 H2SO4 솔루션을 준비하십시오. H2SO4 용액을 마이크로전극의 최종 전기화학적 세정 단계에서 사용한다.</li>
	</ol></li>
</ol>2. 금 미세전극의 전처리
<ol><li>Au 미세전극(직경 10 μm, 폭 3.5 mm x 길이 7 cm)을 유리 연마판(치수: 3" x 3" 사각형) 위에 놓인 알루미나 연마 패드에 연마하고, 연마 중에 원형 및 8개 형상의 손 동작으로 30초 동안 알루미나 슬러리를 사용하여 연마한다.</li>
	<li>Au 미세전극을 탈이온수로 헹구고, 15mL의 절대 에탄올(LR 등급)이 들어있는 유리 바이알에 넣고 2분 동안 초음파를 처리한다.</li>
	<li>Au 미세전극을 에탄올과 물로 헹구고 탈이온수에서 4분 동안 다시 초음파를 처리하여 전극 표면에서 과량의 알루미나를 제거한다.</li>
	<li>마지막으로,0.4V ~ 1.6V 전위(Ag/AgCl 대비) 사이의 20개 세그먼트에 대해 0.5mV/s 스캔 속도로 순환하여 추가 불순물을 제거합니다. 전극이 H2SO4에서 세척될 때마다 일관된 양극 및 음극 전위에서 금 산화물의 형성 및 감소로 인해두개의 명확한 피크가 있는지 확인하십시오.</li>
</ol>3. 순환 전압법
<ol><li>적합한 포텐티오스탯을 사용하여 CV를 관심있는 전기화학적 기술로서 실행한다.</li>
	<li>포텐시오스타트와 연결된 컴퓨터를 켭니다. 시스템이 연결되어 있는지 확인합니다.</li>
	<li>컴퓨터와 계측기 간의 통신을 테스트하려면 소프트웨어를 시작하고 계측기를 켭니다. 설치 메뉴의 하드웨어 테스트 명령을 사용합니다. 링크 실패 오류가 나타나면 연결 및 포트 설정을 확인하십시오.</li>
	<li>컴퓨터에서 전위차체 소프트웨어를 열고 설정 메뉴에서 기술을 선택합니다. 시작 창에서 순환 전압전류법 (CV)을 선택합니다. 다시 설정 메뉴로 돌아가서 매개 변수를 클릭하여 CV 실행에 대한 실험 매개 변수를 입력하십시오.<ol>
<li>다음 CV 파라미터를 사용하여 베어 Au 미세전극의 유기 전해질에서 PEDOT 전기중합을 실행하십시오: 초기 전위: -0.3V, 최종 전위: -0.3V, 고전위: 1.2V, 세그먼트 수: 8, 스캔 속도: 100mV/s, 방향: 양수.</li>
		<li>다음 CV 파라미터를 사용하여 베어 Au 미세전극의 수성/ACN 전해질에서 PEDOT 전기중합을 실행하십시오: 초기 전위: -0.3V, 최종 전위: -0.3V, 고전위: 1.2V, 세그먼트 수: 20, 스캔 속도: 100mV/s, 방향: 양수.</li>
		<li>다음 CV 파라미터를 사용하여 유기적으로 제조된 PEDOT 개질된 Au 미세전극의 순응화 단계를 실행한다: 초기 전위: -0.2 V, 최종 전위: -0.2 V, 고 전위: 0.8 V, 세그먼트 수: 20, 스캔 속도: 100 mV/s, 방향: 양수.</li>
		<li>베어 Au 미세전극이 있는 UA 표준 용액 및 인산염 완충액(pH 6.6)에 대해 다음 CV 파라미터를 사용하십시오: 초기 전위: 0V, 최종 전위: 0V, 고전위: 1V, 세그먼트 수: 2, 스캔 속도: 100mV/s 및 방향: 양수.</li>
		<li>유기적으로 만들어진 PEDOT 개질된 Au 미세전극의 UA 표준 용액 및 인산염 완충액(pH 6.6)에 대해 다음 CV 파라미터를 사용하십시오: 초기 전위: 0V, 최종 전위: 0V, 높은 전위: 0.6V, 세그먼트 수: 2, 스캔 속도: 100mV/s, 방향: 양수.</li>
		<li>유기적으로 만들어진 PEDOT 개질된 Au 미세전극의 우유 샘플 및 인산염 완충액(pH 6.6)에 대해 다음 CV 파라미터를 사용하십시오: 초기 전위: 0V, 최종 전위: 0V, 고전위: 0.8V, 세그먼트 수: 2, 스캔 속도: 100mV/s, 방향: 양수.</li>
	</ol>
</li>
	<li>유리 전기화학 전지에서 작동 전극(Au 미세전극(직경 10μm)), 기준 전극(예: 3M 염화나트륨(NaCl)의 은/염화은(Ag/AgCl) 및 백금 와이어 상대전극을 포함한 세 가지 전극 설정을 준비합니다.</li>
	<li>이 깨끗하고 건조 된 전극을 스탠드에 부착 된 전극 홀더의 구멍을 통해 통과시킵니다. 그런 다음, 전기화학 전지 위에 홀더를 놓고 전극을 표적 용액 또는 샘플에 삽입한다.</li>
	<li>전극 표면에 기포가 없는지 확인하십시오.<ol>
<li>거품이있는 경우 전극을 제거하고 탈이온수로 다시 헹구고 조직으로 두드려 말립니다. 전극을 스탠드 홀더와 용액에 다시 넣으십시오.</li>
		<li>기준 전극 주위에 거품이 있으면 팁을 부드럽게 누릅니다.</li>
		<li>작동이 시작된 후 상대 전극 주위에 거품이 있으면 상대 전극을 청소하십시오. CV 스캔이 시끄러워지면 전극 표면을 청소하고 시스템 연결, 전선 및 클립을 확인하십시오.</li>
	</ol>
</li>
	<li>참조, 작동 및 상대 전극에 대한 세 개의 와이어 연결이 모두 올바르게 연결되어 있는지 확인한 다음 하단의 실행 을 클릭하여 실험을 시작하십시오.</li>
	<li>모든 실험을 실온에서 실행하십시오. 우유 샘플의 경우 CV를 실행하기 전에 우유 샘플의 온도가 주변 온도에 도달하도록하십시오.</li>
</ol>4. 데이터 수집 및 분석
<ol><li>CV를 실행 한 후 폴더에 원하는 형식 (CSV 또는 Bin)으로 데이터를 저장 한 다음 USB 메모리 스틱을 사용하여 데이터를 수집하십시오. 적절한 소프트웨어를 사용하여 데이터를 분석합니다. 더 쉽게 분석할 수 있도록 CSV 파일을 스프레드시트로 변환합니다. 참고: 데이터가 이진 파일 형식으로 저장되는 경우 USB 메모리 스틱에서 데이터를 수집하기 전에 텍스트 쉼표 형식으로 변환하십시오.</li>
	<li>우유 샘플의 CV를 분석하려면 배경 CV (즉, 각 우유 샘플을 실행하기 전에 취한 인산염 완충액 (pH 6.6)의 CV)에서 우유의 CV를 빼서 우유 프로파일 산화로 인한 곡선을 생성합니다.</li>
</ol>5. PEDOT를 특성화하는 기술
<ol><li>특정 유형의 고성능 SEM을 사용하여 다른 전해질로 만들어진 PEDOT 층을 특성화하십시오. 참고: 여기서, FEI 퀀타 200 ESEM FEG가 사용되었다; 더 나은 공간 분해능을 위해 쇼트키 전계 방출 건(FEG)이 장착되어 있습니다. 이 계측기는 고진공, 저진공 및 환경 SEM 모드와 같은 다양한 작동 모드를 제공하며 SiLi (리튬 드리프트) 슈퍼 초박형 윈도우 EDS 검출기가 장착되어 있습니다.</li>
	<li>유기 및 수용액에서 PEDOT 전기중합 후 SEM에 의해 베어 및 PEDOT 개질된 Au(PEDOT-Au) 마이크로전극 모두의 표면 모폴로지를 확인한다. SEM으로 검사하기 직전에 수성/ACN 및 유기 용액의 베어 Au 미세전극에서 PEDOT 전기 중합을 수행하십시오.</li>
	<li>갓 준비된 전극 (베어 Au 미세 전극과 PEDOT-Au 미세 전극 중 두 개)을 SEM 스테이지에 수평으로 놓고 머리를 특정 각도로 스테이지 위에 놓습니다.</li>
</ol>

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</ol>

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CV 방법을 사용하면 식품, 와인 및 음료, 식물 추출물 및 생물학적 샘플의 다양한 분석 물질을 빠르고 간단하게 측정 할 수 있습니다. 이 기술은 산화/환원 피크 전위, 표적 분석물의 피크 전류 값(농도에 비례), 각 CV 실행 후의 다른 모든 전류 및 전위 값 등 다양한 데이터를 생성합니다. CV를 사용하는 것은 비교적 쉽지만 수집 된 데이터는 사용 된 전위차체 시스템에 따라 바이너리 파일에서 텍스트 쉼표 형식으로 변환해야하는 경우가 있습니다. 예를 들어, CH 계측기의 경우 각 실행 직후에 데이터를 텍스트 쉼표 또는 CSV 형식으로 저장할 수 있습니다. 이렇게 하면 텍스트를 열로 변환한 후 스프레드시트에서 데이터 분석이 더 쉬워집니다. 우유 또는 UA 표준 샘플의 CV 스캔이 동일한 잠재적 범위에서 수득된 후, 이들은 직접 비교를 위해 단일 그래프 상에 플롯팅되었다. 출판물에 대한 데이터를 표시하기 위해 그래프를 Origin 또는 SigmaPlot으로 플롯 한 다음 TIF 또는 필요한 그래픽 파일 유형으로 내보낼 수도 있습니...

전기 전도성 폴리머는 인터페이스를 개선하기 위해 생체 전자 장치에 널리 사용되는 유기 재료입니다. 기존의 중합체와 유사하게, 전도성 중합체는 합성하기쉽고 가공 1 동안 유연하다. 전도성 중합체는 화학적 및 전기화학적 방법을 사용하여 합성될 수 있다; 그러나, 전기화학적 합성 접근법은 특히 유리하다. 이것은 주로 박막을 형성하고, 동시 도핑을 허용하고, 전도성 폴리머에서 분자를 포획하고, 가장 중요한 것은 합성 공정1의 단순성 때문입니다. 또한, 전도성 폴리머는 균일하고 섬유질이며 울퉁불퉁 한 나노 구조를 형성하여 전극 표면에 단단히 부착되어 전극2의 활성 표면적을 증가시킵니다.
1980년대에는 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜 및 PEDOT와 같은 특정 폴리헤테로사이클이 개발되어 우수한 전도성, 합성 용이성 및 안정성 3,4를 보였다. 폴리피롤이 다른 중합체 (예를 들어, 폴리티오펜 유도체)보다 더 잘 이해되지만, 비가역적 산화5에 걸리기 쉽다. 따라서, PEDOT는 훨씬 더 안정한 산화 상태를 가지며 유사한 조건6에서 폴리피롤에 비해 전도성의 89%를 보유하기 때문에 나머지에 비해 특정 이점을 갖는다. 또한, PEDOT는 높은 전기 전도도 (~ 500 S / cm)와 적당한 밴드 갭 (즉, 밴드 갭 또는 에너지 갭은 전하가없는 영역이며 원자가 밴드의 상단과 전도대의 하단 사이의 에너지 차이를 나타냄)7.
또한, PEDOT는 전기화학적 성질을 가지며, 산화되기 위해 더 낮은 전위를 필요로 하며, 합성된 후 폴리피롤보다 시간이 지남에 따라 더 안정적이다7. 또한 광학 투명성이 우수하여 광학 흡수 계수, 특히 PEDOT-폴리스티렌 설포네이트 (PEDOT-PSS)의 형태로 400-700 nm에서 전자기 스펙트럼의 가시 영역에 있음을 의미합니다7. 전기화학적으로 PEDOT를 형성할 때, EDOT 단량체는 작동 전극에서 산화되어 라디칼 양이온을 형성하고, 이는 다른 라디칼 양이온 또는 단량체와 반응하여 전극 표면1에 증착되는 PEDOT 사슬을 생성한다.
상이한 제어 인자들은 전해질, 전해질 타입, 전극 셋업, 증착 시간, 도펀트 타입, 및 용매 온도1과 같은 PEDOT 막의 전기화학적 형성에 관여하여 적절한 전해질 용액을 통해 전류를 통과시킴으로써 전기화학적으로 생성될 수 있다. 상이한 전해질, 예컨대 수성 (예를 들어, PEDOT-PSS), 유기 (예를 들어, PC, 아세토니트릴), 및 이온성 액체 (예를 들어, 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 테트라플루오로보레이트 (BMIMBF4))가 사용될 수 있다8.
PEDOT 코팅의 장점 중 하나는 1kHz 주파수 범위에서 Au 전극의 임피던스를 두 세 차수의 크기로 크게 감소시킬 수 있다는 것인데, 이는 신경 활동의 직접 전기화학적 검출의 감도를 증가시키는 데 도움이 된다(9). 더욱이, PEDOT 개질 전극의 전하 저장 용량은 증가하고, 자극 전하가 PEDOT(10)를 통해 전달될 때 더 빠르고 낮은 전위 반응을 초래한다. 또한, 폴리스티렌 술포네이트(PSS)가 Au 마이크로전극 어레이 상에서 PEDOT 형성을 위한 도펀트로 사용될 때, 높은 활성 표면적, 낮은 계면 임피던스 및 더 높은 전하 주입 용량(11)을 갖는 거칠고 다공성 표면을 생성한다. 전기 중합 단계의 경우, EDOT-PSS는 일반적으로 수성 전해질에 분산액을 만듭니다.
그러나, EDOT는 클로로포름, 아세톤, ACN 및 PC와 같은 다른 유기 용매에 용해된다. 따라서, 본 연구에서, 전기중합이 시작되기 전에 가용성 EDOT 용액을 만들기 위해 소량의 ACN을 10:1 비율로 혼합한 물을 사용하였다. 이러한 수성 전해질을 사용하는 목적은 PEDOT 개질 마이크로전극의 제조에서 순응 단계를 생략하고 단계를 단축시키는 것이다. 수성/ACN 전해질과 비교하는 데 사용되는 다른 유기 전해질은 PC입니다. 두 전해질 모두 EDOT 단량체를 산화시키고 PEDOT 중합체를 형성하는 것을 돕는 도펀트로 LiClO4를 함유한다.
미세전극은 거대 전극보다 직경이 작고, 치수가 약 수십 마이크로미터 이하인 전압계량 작동 전극이다. 거대 전극에 비해 이들의 장점은 용액으로부터 전극 표면으로의 향상된 질량 수송, 정상 상태 신호 생성, 더 낮은 오믹 전위 강하, 더 낮은 이중층 커패시턴스 및 증가된 신호-대-잡음비(12)를 포함한다. 모든 고체 전극과 마찬가지로, 미세전극은 분석 전에 컨디셔닝되어야 한다. 적절한 전처리 또는 활성화 기술은 매끄러운 표면을 얻기 위한 기계적 연마, 이어서 적합한 전해질(13)에서 특정 범위에 걸친 전위 사이클링과 같은 전기화학적 또는 화학적 컨디셔닝 단계를 수반한다.
CV는 적합한 용매 및 도펀트 전해질을 수반하는 단량체 용액에 전극을 삽입함으로써 PEDOT의 전기화학적 중합에 매우 일반적으로 사용된다. 이 전기 화학 기술은 폴리머 도핑 공정 수행의 가역성 및 전달 된 전자의 수, 분석물의 확산 계수 및 반응 생성물의 형성과 같은 방향 정보를 제공하는 데 유용합니다. 이 논문은 PEDOT의 전기 중합에 사용되는 두 개의 서로 다른 전해질이 형태학 및 기타 고유 특성에 의존하는 잠재적 인 감지 응용 프로그램으로 얇은 나노 구조 필름을 생성 할 수있는 방법을 설명합니다.

<table><tbody><tr><td>Acetonitrile</td><td>Baker 분석 HPLC 울트라 그라디언트 솔벤트</td><td>75-05-8</td><td>HPLC 등급</td></tr><tr><td>알루미나 연마 패드</td><td>BASi, USA</td><td>MF-1040</td><td>황갈색/벨벳 색상</td></tr><tr><td>벨기에 초콜릿 우유</td><td>Puhoi Valley 유제품 회사, 오클랜드, NZ</td><td>_</td><td>Buy from 현지 슈퍼마켓</td></tr><tr><td>카라멜/화이트 초콜릿 우유</td><td>Puhoi Valley 유제품 회사, 오클랜드, NZ</td><td>_</td><td>Buy from 지역 슈퍼마켓</td></tr><tr><td>CH instrument</td><td>CH Instruments, Inc. USA_</td><td></td><td>Model CHI660E</td></tr><tr><td>Counter electrode</td><td>BASi, USA</td><td>MW-1032</td><td>7.5cm 길이의 백금선(직경 0.5mm) 보조/상대 전극, 순도 99.95% 인</td></tr><tr><td>산수소이나트륨(Na2HPO4, 2H2O)</td><td>Scharlau Chemie SA, 바르셀로나, 스페인</td><td>10028-24-7</td><td>무게 17.8 g</td></tr><tr><td>DURAN 병</td><td>오클랜드 대학교</td><td>_</td>유리제품은 오클랜드 대학교 전기화학 전지 BASi, 미국에서 <td>현지에서 제작되었습니다.</td></tr><tr><td></td><td></td><td>MF-1208</td><td>&nbsp; 5-15 mL 용량, 유리</td></tr><tr><td>전극 연마 알루미나 현탁액</td><td>BASi, 미국</td><td>CF-1050</td><td>0.05 &micro 7 mL; m 입자 크기 알루미나 광택</td></tr><tr><td>에스프레소 우유</td><td>Puhoi Valley 유제품 회사, 오클랜드, NZ</td><td>_</td><td>Buy 지역 슈퍼마켓에서</td></tr><tr><td>3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>126213-50-1</td><td>10.68 &mu 가져 가기; L 병의 FEI</td></tr><tr><td>ESEM Quanta 200 FEG</td><td>USA_</td><td></td><td>SEM에는 최적의 공간 해상도를 위해 FEG(Schottky Field Emission Gun)가 장착되어 있습니다. 이 기기는 고진공 모드(HV), 저진공 모드(LV) 및 소위 ESEM(환경 SEM) 모드에서 사용할 수 있습니다.</td></tr><tr><td>금 미세 전극</td><td>BASi, 미국</td><td>MF-2006</td><td>작동 전극 (10 &mu; m 직경)</td></tr> <tr><td>과염소산 리튬, ACS 시약, &ge; 95%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7791-03-9</td><td>0.1m 용액</td></tr><tr><td>마이크로피펫</td><td>만들기 Eppendorf</td><td>_</td><td>10-100 &mu; L 및 100-1000 볼륨</td></tr><tr><td>MilliQ water</td><td>Thermo Scientific, USA_</td><td></td><td>18.2 M&Omega;/cm at 25&deg; C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System</td></tr><tr><td>프로필렌 카보네이트, 무수, 99.7%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>108-32-7</td><td>병에서 20mL 가져 오</td></tr><tr><td>기 참조 전극</td><td>BASi, USA</td><td>MF-2052</td><td>은/염화은(Ag/AgCl) 전극은 3M 염화나트륨에 보관</td></tr><tr><td>교체 유리 연마판</td><td>BASi, USA</td><td>MF-2128</td><td>유리판을 연마 패드를 부착하기 위한 스탠드</td>로 사용합니다.</tr><tr><td>인산이수소나트륨&nbsp; (NaH2PO4, 1H2O)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10049-21-5</td><td>무게 13.8g</td></tr><tr><td>수산화나트륨 진주, AR</td><td>ECP-분석 시약</td><td>1310-73-2</td><td>0.1M 용액</td></tr><tr><td>과염소산나트륨, ACS 시약, &ge; 98%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7601-89-0</td><td>0.1M 용액 제조</td></tr><tr><td>황산(98%)</td><td>Merck</td><td>7664-93-9</td><td>0.5M 용액</td></tr><tr><td>제조 요산</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>69-93-2</td><td>1mM 용액 제조</td></tr> 전<tr><td>유</td><td>앵커 유제품 회사, 오클랜드, 뉴질랜드</td><td></td><td>블루 캡 우유, 지역 슈퍼마켓에서 구매</td></tr></tbody></table>

요산 감지 응용 분야를 위한 금 미세전극 위에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 층의 전기화학적 제조

Electrochemical Preparation of Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene) Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

금 전극 상에서 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT)을 합성하기 위한 두 가지 상이한 방법이 설명되며, 수용액 및 유기 용액 중에서 3,4-에틸렌디옥시티오펜(EDOT) 단량체의 전기중합을 사용한다. 순환전압전류법(CV)은 PEDOT 박층의 합성에 사용되었다. 과염소산리튬(LiClO4)은 수성(수성/아세토니트릴(ACN)) 및 유기(프로필렌 카보네이트(PC)) 용매 시스템 모두에서 도펀트로 사용되었다. PEDOT 층이 유기 시스템에서 생성된 후, 전극 표면은 수성 샘플에 대한 센서로서 사용하기 위해 수용액 중에서 연속적인 사이클링에 의해 순응되었다.
수성계 전기중합 방법의 사용은 더 짧은 센서 준비 시간을 갖도록 순응 단계를 제거하는 잠재적 이점을 갖는다. 수성 방법이 유기 용매 방법보다 더 경제적이고 환경 친화적이지만, 유기 용액에서 우수한 PEDOT 형성이 얻어진다. 생성된 PEDOT 전극 표면은 유기 PC 용액으로부터 전기 중합 동안 PEDOT의 일정한 성장을 보였으며, 금(Au) 미세전극 상에서 빠른 프랙탈형 성장과 함께 주사 전자 현미경(SEM)을 특징으로 하였다.

순환 전압전류법은 Au 미세전극 표면에 얇은 PEDOT 층을 형성하여 표적 분석물의 전기화학적 감지 시 전극 전도도 및 감도를 증가시키는 쉬운 기술이다. 이 프로토콜은 수성 전해질 용액으로부터의 0.01 M EDOT와 비교하여 유기 용액으로부터 0.1 M EDOT의 전기중합 방법을 입증한다. 수성/ACN 용액에서 10 사이클을 실행하면 LiClO 4/PC 용액에서4 사이클에서 관찰된 것과 비교할 수 있는 PEDOT의 적당한 성장이 초래된다. 그림 1은 수성/ACN에서 전기중합된 EDOT와 유기 용액 간의 뚜렷한 차이를 보여주며, CV를 적용하여 형성된 후속 PEDOT 층이 있습니다. 100mV/s의 스캔 속도로 -0.3V ~ +1.2V(3M NaCl의 Ag/AgCl 대 AgCl)에서 사이클링할 때 폴리머는 두 전해액 모두에서 0.9V에서 산화되기 시작했으며(그림 1A 및 그림 1C</str...

우리는 저분자량 분석물을 감지하는 데 사용되는 금 미세 전극의 표면에 얇은 층을 만들기 위해 폴리 (3,4- 에틸렌 디옥시 티오펜)의 전기 중합을위한 수성 및 유기 용매 시스템을 설명합니다.

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...

금 미세전극 표면을 유기 용매로 만든 PEDOT의 얇은 층으로 수정함으로써 더 높은 표면적을 얻고 센서 감도를 높일 수 있습니다. 마이크로 전극 절차는 다양한 매체에서 항산화 물질의 신속한 분석입니다. 이것은 음료 모니터링에서 입원 환자의 상태에 대한 즉각적인 평가에 이르기까지 다양한 상황에 적용될 수 있습니다.적합한 포텐시오스타트를 사용하여 관심있는 전기화학적 기술로서 순환 전압전류계를 실행한다. 포텐시오스타트와 연결된 컴퓨터를 켭니다. 컴퓨터와 계측기 간의 통신을 테스트하려면 소프트웨어를 시작한 다음 설정 메뉴에서 하드웨어 테스트 명령을 선택합니다.포텐시오스탯에서 약간의 소리를 들은 후, 하드웨어 테스트 결과가 별도의 창에 표시됩니다. 확인을 클릭하고 실험 실행을 계속합니다. 하드웨어 테스트 명령을 클릭하면 링크 실패 오류가 나타나는 경우가 있습니다.연결 및 포트 설정을 확인합니다. 연결을 테스트 한 후 설정 메뉴를 클릭하고 기술을 선택한 다음 열기 창에서 순환 전압법 방법을 선택하십시오. 그런 다음 설정 메뉴로 돌아가서 매개 변수를 클릭하여 적절한 실험 매개 변수를 입력하십시오.예를 들어, 베어 금 미세전극 상의 유기 전해질에서 0.1몰 EDOT 전기중합을 실행하려면, 초기 전위를 음극 0.3V로, 최종 전위를 음극으로 0.3V로, 고전위를 1.2V로, 세그먼트 수를 8개로, 스캔 속도를 초당 100밀리볼트로, 방향을 양수로 설정합니다. 적절한 순환 전압전류법 파라미터를 입력한 후, 작동 전극, 기준 전극 및 백금 와이어 상대 전극을 포함하는 유리 전기화학 전지에서 세 개의 전극 셋업을 준비한다. 이러한 깨끗하고 건조된 전극을 스탠드에 부착된 전극 홀더의 구멍을 통해 통과시킨 다음, 홀더를 전기화학 전지 위에 올려 놓고 전극을 목표 용액 또는 샘플에 삽입합니다.전극 표면에 기포가 없는지 확인하십시오. 거품이있는 경우 전극을 제거하고 탈이온수로 다시 헹구고 조직으로 두드려 말립니다. 그런 다음 전극을 스탠드 홀더와 용액에 다시 넣으십시오.기준 전극 주위에 거품이 있으면 팁을 부드럽게 누릅니다. 스캔을 시작한 후 상대 전극 주위에 기포가 있으면 상대 전극을 청소하십시오. 순환 전압전류법 스캔이 시끄러워지면 전극 표면을 청소하고 시스템 연결, 전선 및 클립을 확인하십시오.참조, 작동 및 상대 전극을 위한 세 개의 와이어 연결이 모두 올바르게 연결되었는지 확인한 후 실행을 클릭하여 실험을 시작합니다. 금 미세전극을 전처리하려면 유리 연마판에 놓인 알루미나 연마 패드에 알루미나 슬러리로 30초 동안 닦아 원형과 여덟 자형의 손 동작을 적용한 다음 미세전극을 탈이온수로 헹구십시오. 15 밀리리터의 절대 에탄올과 울트라 소닉 에이트가 들어있는 유리 빌에 두 분 동안 삽입하십시오.다음으로, 미세전극을 에탄올과 물로 헹구고 이를 탈이온수에서 다시 네 분 동안 초음파 처리하여 전극 표면으로부터 과량의 알루미나를 제거하였다. 마지막으로, 초당 50밀리볼트의 스캔 속도로 음의 0.4V와 포지티브 1.6V 전위 사이의 20개 세그먼트에 대해 0.5몰 황산으로 사이클링하여 추가 불순물을 제거합니다. 전극이 황산으로 세척 될 때마다 일관된 양극 및 음극 전위에서 금 산화물의 형성 및 감소로 인해 두 개의 명확한 피크가 있는지 확인하십시오.유기 용액에서 0.1 몰 EDOT를 제조하기 위해, 먼저 준비된 0.1 몰 과염소산리튬 용액 중 1 밀리리터를 전기화학 전지로 옮긴다. 그런 다음 마이크로 피펫을 사용하여 10.68 마이크로 리터의 EDOT 단량체를 전기 화학 전지에 첨가하십시오. 베어 골드 미세전극 표면에서 EDOT를 전기중합하려면 용액에 모든 전극 설정을 삽입하고 순환 전압전류법을 실행합니다.그런 다음 주사 전자 현미경을 사용하여이 변형 된 전극의 표면을 특성화하십시오. 전극을 탈이온수로 헹구고 조직으로 건조시킵니다. 그런 다음 감지 목적으로 이 PEDOT 개질된 금 미세전극을 사용하기 위해, 0.1몰 과염소산나트륨 용액에 전극을 침지하고 순환 전압전류법 스캔을 실행하여 그 표면을 수용액에 순응시킨다.그런 다음 탈이온수로 헹구고 난 후, 유기적으로 PEDOT 개질되고 순응된 미세전극을 인산염 완충 용액에 담그고 순환 전압전류법을 실행하여 배경 스캔을 생성한다. 마지막으로, 버퍼 용액에서 전극을 꺼내어 헹구지 않고 즉시 요산 또는 우유 용액에 삽입하여 순환 전압전류법 검사를 실행합니다. 다음으로, 아세토니트릴 수용액에서 0.01 몰 EDOT를 제조하기 위해, 마이크로피펫을 사용하여 유리 바이알의 아세토니트릴 1 밀리리터에 EDOT 10.68 마이크로리터를 첨가한 다음, 바이알에 9 밀리리터의 탈이온수를 첨가하여 0.01 몰 EDOT 용액 10 밀리리터를 제조하였다.제조된 EDOT 용액에 과염소산리튬 분말 110 밀리그램을 첨가하여 0.1몰의 과염소산리튬 용액을 얻고 부드럽게 혼합한다. 준비된 용액을 전기화학 전지로 옮긴다. 아세토니트릴 수용액에 전극을 넣고 순환 전압전류법을 실행하여 전극 표면에 0.01몰 EDOT를 전기중합한 다음, 주사전자현미경으로 이 개질된 전극의 표면을 특성화한다.유기 용액에서 합성 된 PEDOT 센서를 사용하여 일반 신선한 우유의 요산 함량을 분석 한 결과 0.35 볼트에서 28.4 나노 암페어 양극 피크 전류가 발생했으며 이는 82.7 마이크로 몰의 농도와 동일합니다. 0.65 볼트에서 일반 우유의 순환 전압전류법 스캔에서 두 번째로 큰 산화 피크는 시스테인, 트립토판 및 티로신과 같은 전기 활성 아미노산을 포함한 산화 가능한 화합물과 관련이 있습니다. 캐러멜 및 화이트 초콜릿 우유 샘플에 대해 얻은 순환 전압전류법 스캔은 요산에 대해 0.36 볼트에서 명확한 피크를 보여 주며 맛이 좋은 우유의 성분 중 하나 인 바닐산의 존재와 관련 될 수있는 0.5 볼트의 추가 피크를 보여줍니다.벨기에 초콜릿 우유 샘플의 순환 전압전류법은 0.26V에서 카테킨 산화 피크와 0.22V에서 카테킨 환원 피크를 보여줍니다. 카테킨 피크의 꼬리에서 날카로운 피크로 나타나는 0.3 볼트 피크 전류는 요산 산화에 기인한다. 콜롬비아 에스프레소 우유 샘플의 순환 전압전류계는 커피의 주요 페놀 항산화제, 즉 클로로겐산과 카페산으로 인해 각각 0.35V 및 0.23V에서 광범위한 양극 및 음극 피크 전류를 나타냅니다.전극을 청소하고 천공하는 것은 획득된 전류 신호에 영향을 줄 수 있는 본 실험의 가장 중요한 부분이다. 항산화 화합물에 대한보다 상세한 분석이 필요하며 LCMS와 같은 크로마토 그래피 방법으로 전환 할 수 있습니다. 그러나 이것은 시간이 많이 걸리고 모든 샘플에 필요한 것은 아닙니다.

electrochemical-preparation-poly-34-ethylenedioxythiophene-layers-on

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

우리는 황금 microelectrodes와 실리콘 기판에 폴리 (에틸렌 글리콜) 자기 조립 monolayer을 (PEG - SAM) 형성을위한 절차를 제시한다. PEG - SAM은 단일 단계에서 형성과 실리콘과 금색 표면에 biofouling을 방지합니다. 전기 영동은 다음 nanoscale patterning의 biomolecules에 대한 아래 사용되고 있습니다.

Patterning의 Biomolecules에 대한 Microelectrodes에 자기 조립 Monolayers을 Antifouling

"E - DNA"센서는 reagentless, 혈액 및 기타 복잡한 매트릭스에서 직접 도전 경우에도 실적이 전기 biosensors은 핵산, 단백질과 작은 분자 analytes 다양한 범위의 감지 적응되었습니다. 여기에는 센서의 제조 및 사용에 대한 일반적인 절차를 제시한다.

핵산, 단백질과 작은 분자의 Reagentless 감지를위한 전기 -의 DNA Biosensors의 제작

전도성 고분자 (CP) 트랜스 듀서에서 생성 모든 고체 이온 선택성 전극 (ASSISEs) 액체 매체의 기능적 수명이 몇 달을 제공합니다. 여기, 우리는 실험실 - 온 - 칩 형식 ASSISEs의 제조 및 교정 과정을 설명합니다. ASSISE 복잡한 생물학적 매체에서 장기간 보관 후 가까운 따른다 Nernstian 기울기 프로파일을 유지 한 것으로 설명된다.

생리 연구를위한 모든 고체 이온 선택성 전극 (ASSISE)를 기반으로 다중 분석 바이오칩 (MAB)

유기 전기 트랜지스터는 생균과 통합 위장관 상피 장벽을 가로 질러 이온 플럭스를 모니터링하는 데 사용된다. 본 연구에서, 칼슘 킬레이트 EGTA (에틸렌 글리콜 - 비스 (베타 - 아미노 에틸 에테르)-N, N, N ', N'-테트라 아세트산의 존재에 의해 유도 타이트 접합 중단, 관련된 이온 플럭스의 증가, 산)가 측정된다.

유기 전기 트랜지스터와 장벽 조직 혼란의 감지

단계별 라 및 IR spectroelectrochemical 분석의 프로토콜 제공 됩니다.

라만 방법과 IR Spectroelectrochemical 도구로 활용 된 유기 화합물을 분석 하

여기, 선물이 커패시턴스 바이오 센서와 함께에서 각 인 분자를 사용 하 여 복잡 한 솔루션에서 검색 및 낮은 풍부한 분자의 정량화에 대 한 프로토콜.

분자 각 인을 사용 하 여 생체의 磁 검출 용량 성 바이오 센서 기반

여기, 우리는 Nafion 코팅, 폴리아닐린 공업화, 화학적 감소 된 그래 핀 산화물 chemiresistive 마이크로 pH 센서의 제조에 대 한 프로토콜을 보고합니다. 이 chemiresistor 기반, 고체 마이크로 pH 센서에 pH 변화를 감지할 수 있습니다 Lactococcus lactis 발효 과정 실시간.

Nafion 코팅의 제조, 미생물 발효 하는 동안 실시간 산도 모니터에 그래 핀 산화물/폴리아닐린 Chemiresistive 센서 감소

여기서, 당사는 체외 세포 인터페이싱을 위한 유기 전하 변조된 필드 효과 트랜지스터(OCMFET) 기반 장치의 제조 프로토콜을 제시합니다. 마이크로 OCMFET 어레이라고 하는 이 장치는 유연하고 저렴한 비용 및 기준이 없는 장치로 전기 활성 세포 배양의 전기 및 대사 활동을 모니터링할 수 있습니다.

시험관 내 마이크로 유기 전하 변조 필드 효과 트랜지스터 어레이에 의한 다단계 세포 분석

여기에서는 유기 전기화학 트랜지스터(OECT)를 사용하여 Shewanella oneidensis 의 세포외 전자 전달(EET) 활성을 전기 신호로 변환하는 프로토콜을 제시합니다. 하이브리드 OECT 시스템은 향상된 견고성, 감도 및 신속한 고처리량 테스트 가능성을 제공하여 EET 측정을 위한 효과적인 도구입니다.

유기 전기화학 트랜지스터를 이용한 세포외 전자 전달 활동의 번역

스프레이 코팅을 사용하여 고트랜스컨덕턴스 멜라닌/PEDOT:PSS 유기 전기화학 트랜지스터(OECT)를 제조하기 위한 기본 프로토콜이 설명되어 있습니다. 이 방법을 사용하면 필름 증착, 두께 및 형태를 정밀하게 제어할 수 있어 지속 가능하고 확장 가능한 생체전자 응용 분야를 위한 재현 가능한 장치를 제공합니다.

스프레이 코팅 멜라닌/PEDOT:지속 가능한 유기 전기화학 트랜지스터를 위한 PSS 필름

배우세요 금 미세전극 위에 PEDOT 층을 전기화학적으로 제조하여 요산 감지 센서의 감도를 향상시키는 방법을. 이 기술은 음료 모니터링과 임상 진단에 활용됩니다.

요산 감지 응용 분야를 위한 금 미세전극 위에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 층의 전기화학적 제조

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