January 7th, 2022
이 프로토콜은 포텐시오스타트 장치가 있는 세 개의 전극 시스템을 사용하여 슈퍼 커패시터의 다양한 전기화학적 특성의 평가를 설명합니다.
우리는 세 전극 시스템을 통해 슈퍼 커패시터를 평가하기위한 상세한 프로토콜을 제시합니다. 연구원은 이러한 프로토콜을 통해 좋은 전기 화학 연구를 얻기 위해 세 전극 시스템을 설정할 수 있습니다. 세 전극 시스템은 슈퍼 커패시터의 특정 커패시턴스 저항과 같은 전기화학적 특성을 평가하기 위한 신뢰할 수 있는 접근 방식입니다.
단일 재료 수준을 분석하는 이점을 제공합니다. 음극 재료 분야인 에너지 저장 시스템에서 연구원은 합성 물질의 전기화학적 성능을 결정하고 이 프로토콜을 통해 평가할 수 있습니다. 전기화학적 분석 전에 0.8g의 활성탄, 0.1g의 카본 블랙 및 0.1g의 바인더를 결합하여 전극을 준비한다.
이 혼합물에 이소프로판올 0.1 ~ 0.2 밀리리터를 떨어 뜨립니다. 그런 다음 혼합물을 롤러가있는 반죽에 얇게 퍼뜨립니다. 스테인레스 스틸 메쉬를 너비 1.5cm, 길이 5cm로 자르고 전극 프레스기로 0.1 ~ 0.2mm 두께의 전극 반죽을 스테인레스 스틸 메쉬에 부착하십시오.
조립된 슈퍼 커패시터 전극을 섭씨 80도의 오븐에서 약 하루 동안 건조시켜 이소프로판올을 증발시킨다. 스테인레스 스틸 메쉬를 계량하여 전극의 무게를 구한 다음 메쉬를 이몰 황산 수용액의 전해질에 침지시킨다. 스테인레스 스틸 메쉬를 데시케이터에 넣어 슈퍼 커패시터 전극 표면의 기포를 제거하십시오.
전위차체 측정 프로그램을 실행하여 측정 실험 시퀀스 파일을 설정합니다. 도구 모음에서 실험 단추를 클릭하고 시퀀스 파일 편집기로 이동한 다음 새로 만들기를 선택하거나 새 시퀀스 단추를 직접 클릭합니다. 추가 단추를 클릭하여 시퀀스 단계를 추가합니다.
모든 단계에서 제어를 SWEEP, 구성을 PSTAT로, 모드를 순환으로, 범위를 AUTO로 설정합니다. 초기, 중간 및 최종에 대한 참조를 E 참조로 설정하고 값 아래에 해당 값을 입력합니다. 전압 스캔 속도를 설정하려면 스캔 속도 값에 해당 값을 입력합니다.
조용한 시간을 0으로, 세그먼트를 숫자 2N에 N이 사이클 수인 값으로 설정합니다. 여기서, 21은 10 사이클 동안 적용되었다. 첫 번째 단계를 복사하여 두 단계에서 다섯 단계로 붙여넣기를 클릭하여 붙여넣습니다.스캔 속도 값을 변경합니다.
차단 조건을 조건-1로 설정하고, 항목을 단계 종료로 설정하고, 다음으로 이동합니다. 제어 기타 설정 섹션의 샘플링 탭 아래에서 항목을 시간으로, OP를 크거나 같음으로, 델타 값을 각 스캔 속도에 대해 0.333333, 0.166666, 0.111111, 0.06667 및 0.0333으로 설정합니다. 데이터를 기록하기 위한 시간 간격입니다.
다른 이름으로 저장을 클릭하여 CV 분석 시퀀스 파일을 컴퓨터 폴더에 저장합니다. 측정 실험 시퀀스 파일을 설정하고 시퀀스 단계를 추가한 후 첫 번째 단계에서 제어를 CONSTANT, 구성을 GSTAT로, 모드를 NORMAL로, 범위를 AUTO로 설정합니다. 전류 암페어에 대한 참조를 0으로 설정합니다.
전극의 질량이 0.00235그램인 경우 값을 0.0018618암페어로 설정합니다. 즉, 전류 밀도가 그램당 1암페어임을 의미합니다. 조건-1의 차단 조건을 설정하고, 항목을 전압으로, OP를 크거나 같은 값으로 설정하고, 델타 값을 0.8V로 설정하고 다음으로 이동합니다. 제어 기타 설정 섹션의 샘플링 탭에서 항목을 시간으로, OP를 크거나 같음으로, 델타 값을 0.1로 설정합니다.
두 번째 단계에서 current는 첫 번째 단계의 음수 값입니다. 조건-1을 설정하려면 항목을 전압으로, OP를 작거나 같고, 델타 값을 영하 0.2V로 설정하고, 다음으로 이동합니다. 세 번째 단계에서는 제어를 LOOP로, 구성을 CYCLE으로 설정하고, 차단 조건의 조건-1에서 목록 1을 루프 다음으로, 다음으로 이동하여 1단계로 설정하고, 목록 2를 단계 종료로, 다음으로 이동을 다음으로 설정합니다.
반복 값을 반복 주기 수인 10으로 설정합니다. 첫 번째 단계, 두 번째 단계 및 세 번째 단계는 단일 루프를 형성합니다. 네 번째 단계 후에 복사하여 붙여넣고 전류 암페어의 값을 그램당 2, 3, 5 및 10암페어의 다양한 전류 밀도에 대해 계산된 값 중 하나로 변경합니다.
다른 이름으로 저장을 클릭하여 GCD 분석 시퀀스 파일을 컴퓨터 폴더에 저장하고, 전위차오스탯 측정 프로그램을 실행하여 측정 실험 시퀀스 파일을 설정합니다. 도구 모음에서 실험 단추를 클릭하고 시퀀스 파일 편집기 및 새로 만들기로 이동하거나 새 시퀀스 단추를 클릭합니다. 추가 단추를 클릭하여 시퀀스 단계를 추가합니다.
첫 번째 단계에서는 제어를 CONSTANT, 구성을 PSTAT, 모드를 타이머 스톱으로, 범위를 AUTO로 설정합니다. 전압에 대한 참조를 E 참조로 설정하고 값을 전압 범위 크기의 절반인 0.5V로 설정합니다. 조건-1의 경우 항목을 단계 시간으로, OP를 크거나 같음으로, 델타 값을 세 개로 설정하고, 다음으로 이동합니다.
이것은 전위차 장치를 안정화시키는 과정입니다. 두 번째 단계에서는 제어를 EIS, 구성을 PSTAT로, 모드를 LOG로, 범위를 AUTO로 설정합니다. 초기의 속도를 정상으로 설정하고, 초기 및 중간의 값을 고주파 값인 하나의 메가헤르츠로, Final을 저주파 값인 하나의 마이크로헤르츠로 설정합니다.
바이어스에 대한 참조를 E 참조로 설정하고 값을 0.5V로 설정합니다. 선형 응답 결과를 얻으려면 진폭을 1밀리볼트로 설정하고 밀도를 10으로 설정하고 반복을 하나로 설정합니다. 다른 이름으로 저장을 클릭하여 EIS 분석 시퀀스 파일을 모든 컴퓨터 폴더에 저장합니다.
세 가지 유형의 라인, 작동 전극, 염화은의 기준 전극 은, 백금 와이어 인 상대 전극을 SUS 메쉬에 각각 연결하십시오. 네 번째 라인인 작동 센서를 작동 전극에 연결합니다. 비이커에 두 몰 수성 황산 전해질 100 밀리리터를 채 웁니다.
유리 용기를 뚜껑으로 덮고 캡의 천공을 통해 전해질에 세 전극을 담그십시오. 작동 전극을 상대전극과 기준 전극 사이의 일정한 거리로 유지하도록 전극을 배치한다. 전위차체 장치를 작동하고 측정 프로그램을 실행하여 CV, GCD 및 EIS 분석을 수행합니다.
측정 프로그램을 실행하고 준비된 시퀀스를 엽니다. CH에 적용을 클릭하여 포텐시아탯의 채널 시퀀스를 삽입합니다. 시작 단추를 클릭하여 측정을 시작합니다.
초당 10 ~ 200밀리볼트의 스캔 속도 범위에서 잘 발달된 사각형 모양의 그래프는 EDLC 특성을 나타내며 슈퍼 커패시터가 EDLC뿐만 아니라 잘 작동했음을 확인합니다. 스캔 속도가 초당 300 밀리볼트 이상일 때 그래프는 직사각형 모양을 잃어 버렸고, 이는 전극이 EDLC 특성을 잃어 버렸다는 것을 의미합니다. 전극의 GCD 그래프는 모든 전류 밀도에서 대칭 선형 프로파일을 제시했다.
이것은 또한 EDLC의 특징적인 특성이다. AC 작동 전극은 그램 당 10 암페어의 전류 밀도에서 10, 000 사이클 동안 99.2 %의 정전 용량 유지율을 보였다. 나이퀴스트 플롯에서 파트 A는 등가 직렬 저항에 해당합니다.
파트 B는 반원을 제시하며, 그 직경은 전극의 기공에서 전해질 저항 또는 전하 전달 저항을 반영한다. 또한, 파트 A와 B의 합은 내부 저항으로 해석된다. 파트 C에서, 45도 각도 라인 영역은 벌크 전해질에서의 전해질 또는 철 수송 제한에서 전극 구조의 철 수송 한계를 나타낸다.
부분 D의 수직선은 전극 또는 전해질 계면에서 형성된 전기 이중층의 지배적인 용량성 거동에 기인한다. 전극의 정확한 중량을 얻는 과정이 가장 중요하다. 정확한 성능 평가를 위해서는 전극을 포함한 각 재료의 정확한 무게를 알아야합니다.
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이 프로토콜은 3전극 시스템을 사용하여 슈퍼커패시터를 평가하는 방법을 설명합니다. 이는 에너지 저장에 관련된 재료의 전기화학적 특성을 분석하기 위한 신뢰할 수 있는 방법을 제공합니다.
Evaluating supercapacitor performance at the material level supports early-stage discovery of energy storage components by enabling precise electrochemical characterization. This approach provides predictive confidence in material selection for energy storage applications, informing go/no-go decisions in preclinical development of storage systems. The three-electrode system offers a standardized platform for assessing capacitance, stability, and impedance, which are critical for de-risking translational pathways in energy storage research.
The three-electrode system integrates into the energy storage discovery workflow by enabling material-level evaluation that informs lead identification and preclinical assessment of supercapacitor components.