Name: 세 전극 시스템을 사용한 수퍼커패시터의 전기화학적 특성 평가 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-01-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min
Description: 배우세요 세 전극 시스템을 사용한 수퍼커패시터의 전기화학적 특성 평가 방법을. 활성탄 전극을 준비하고 전위차계로 CV, GCD, EIS 분석을 수행하여 에너지 저장 재료의 성능을 정확히 측정하는 기술을 익히세요.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

본 사업은 한국에너지기술평가계획연구원(KETEP)과 산업통상자원부(MOTIE)(제20214000000280호), 2021년 중앙대학교 대학원 연구장학금의 지원을 받았다.

1. 전극 및 슈퍼 커패시터의 제작(그림 1)
<ol><li>전기화학적 분석 전에 전극 활물질 80 중량(wt)%(활성탄 0.8 g), 도전재 10 wt%(카본 블랙 0.1 g), 및 바인더 10 wt%(폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)0.1 g)를 조합하여 전극을 제조하였다.<ol>
<li>이소프로판올 (IPA; 0.1-0.2 mL)을 상기 언급된 혼합물에 떨어뜨린 다음, 혼합물을 롤러로 반죽에 얇게 퍼뜨린다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>전극을 스테인레스 스틸 (SUS) 메쉬에 부착하기 전에 SUS 메쉬를 1.5cm (너비) ×는 5cm (길이)의 크기로 자릅니다. SUS 메쉬를 칭량 한 후, 0.1-0.2 mm 두께의 전극 (1cm2)을 SUS 메쉬에 코팅하고 전극 프레스기로 압축하십시오. 여기서, 전극의 질량 범위는 0.001-0.003 g이었다.</li>
	<li>조립된 슈퍼커패시터 전극을 약 1일 동안 80°C의 오븐에서 건조시켜 IPA를 증발시켰다.</li>
	<li>SUS 메쉬를 계량하여 전극의 중량을 구한 다음, 메쉬를 전해질(2MH2SO4 수용액)에 침지시켰다.</li>
	<li>SUS 메쉬를 데시케이터에 넣어 슈퍼 커패시터 전극 표면의 기포를 제거합니다.</li>
</ol>2. 전기화학적 분석을 위한 시퀀스 파일 준비
<ol><li>CV 시퀀스 설정을 사용하여 분석 결과를 얻습니다.<ol>
<li>전위차 측정 프로그램을 실행하여 측정 실험 시퀀스 파일을 설정합니다(그림 2A).</li>
		<li>도구 모음에서 실험 단추를 클릭하고 시퀀스 파일 편집기 > 새로 만들기 로 이동하거나 새 시퀀스 단추(그림 2B)를 클릭합니다. 추가 단추를 클릭하여 시퀀스 단계를 추가합니다(그림 3A).</li>
		<li>모든 단계에서 제어를 스윕으로, 구성을 PSTAT로, 모드를 CYCLIC로, 범위를 자동으로 설정합니다. initial(v) 및 middle(v)에 대한 참조를 eref로 설정하고 값에 -200e-3을 넣습니다. Final(V)에 대한 참조를 eref로 설정하고 값에 800e-3을 넣습니다.</li>
		<li>전압 스캔 속도는 사용자가 원하는 값으로 설정됩니다. 여기서, 스캔 속도는 10 mV/s로 설정되었다. 스캔률(V/s)의 값을 10.0000e-3으로 입력합니다. 1 단계를 복사하고 붙여 넣기 [Dn]를 클릭하여 2 단계 ~ 5에 붙여 넣습니다. 스캔률(V/s) 값을 각각 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000e-3 및 100.00e-3으로 변경합니다.</li>
		<li>조용한 시간을 0으로, 세그먼트를 숫자 2n+1로 설정합니다. 여기서 n은 사이클 수입니다. 여기서, 21은 10 사이클 동안 적용되었다.</li>
		<li>다음과 같이 차단 조건 설정: 조건-1의 경우 항목을 종료 단계로 설정하고 다음으로 이동합니다.</li>
		<li>기타 설정 제어 섹션의 샘플링 탭에서 항목을 시간으로, OP를 >=로, DeltaValue를 0.333333(단계-1), 0.1666666(2단계), 0.111111(3단계), 0.06667(4단계) 및 0.03333( 5단계)으로 설정합니다. 데이터를 기록하기 위한 시간 간격입니다.</li>
		<li>다른 이름으로 저장을 클릭하여 CV 분석 시퀀스 파일을 컴퓨터의 아무 폴더에나 저장합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>분석 결과를 얻기 위한 GCD 서열 설정<ol>
<li>전위차 측정 프로그램을 실행하여 측정 실험 시퀀스 파일을 설정합니다(그림 2A).</li>
		<li>도구 모음에서 실험 단추를 클릭하고 시퀀스 파일 편집기 > 새로 만들기 로 이동하거나 새 시퀀스 단추를 클릭합니다(그림 2B). 추가 단추를 클릭하여 시퀀스 단계를 추가합니다(그림 4A,B).</li>
		<li>1단계에서 제어를 CONSTANT로, 구성을 GSTAT로, 모드를 NORMAL로, 범위를 자동으로 설정합니다. 전류(A)에 대한 참조를 ZERO로 설정합니다. 전극의 질량이 0.00235g인 경우 값을 1.8618e-3으로 설정하면 전류 밀도가 1A/g임을 의미합니다.</li>
		<li> 조건 1의 경우 항목을 전압으로, OP를 >=로, DeltaValue를 800e-3으로 설정하고, 다음으로 다음으로 이동하도록 설정합니다.</li>
		<li>기타 설정 제어 섹션에서 다음을 설정합니다. 샘플링 탭에서 항목을 시간으로, OP를 >=로, 델타값을 0.1로 설정합니다.</li>
		<li>Step-2에서 각 세트는 Step-1의 음수 값(-1.8618e-3)과 Current(A)의 설정 값을 제외하고는 Step-1과 동일합니다. 조건-1을 다음과 같이 설정합니다. 항목을 전압으로, OP를 <=로, 델타값을 -200e-3으로, 다음으로 이동합니다.</li>
		<li>3 단계에서 제어를 LOOP로, 구성을 CYCLE으로 설정하고, 컷 오프 조건의 조건 1에서 목록 -1을 루프 다음으로 설정하고, 다음을 1 단계로 이동하고, list-2를 단계 끝으로 설정하고 다음으로 이동합니다. 반복 주기 수인 반복 값을 10으로 설정합니다.</li>
		<li>
스텝-1, 스텝-2 및 스텝-3은 단일 루프를 형성한다. 4단계 후에 복사하여 붙여넣고 현재(A)의 값을 3.7236e-3, 5.5855e-3, 9.3091e-3 또는 18.618e-3으로 변경하고, 2,3,5 및 10A/g의 다양한 전류 밀도에 대해 계산합니다. </li>
		<li>다른 이름으로 저장을 클릭하여 GCD 분석 시퀀스 파일을 컴퓨터의 아무 폴더에나 저장합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>분석 결과를 얻기 위한 EIS 시퀀스 설정<ol>
<li>전위차 측정 프로그램을 실행하여 측정 실험 시퀀스 파일을 설정합니다(그림 2A).</li>
		<li>도구 모음에서 실험 단추를 클릭하고 시퀀스 파일 편집기 > 새로 만들기 로 이동하거나 새 시퀀스 단추를 클릭합니다(그림 2B). 추가 단추를 클릭하여 시퀀스 단계를 추가합니다(그림 5A,B).</li>
		<li>1단계에서 제어를 CONSTANT로, 구성을 PSTAT로, 모드를 타이머 중지로, 범위를 자동으로 설정합니다. 전압(V)에 대한 참조를 Eref로 설정하고 값을 전압 범위 크기의 절반인 500e-3으로 설정합니다.</li>
		<li>조건 1의 경우 항목을 단계 시간으로, OP를 >=로, DeltaValue를 3:00으로, 다음으로 이동을 다음과 같이 설정합니다. 이것은 전위차 장치를 안정화시키는 과정입니다.</li>
		<li>2단계에서 제어를 EIS로, 구성을 PSTAT로, 모드를 LOG로, 범위를 자동으로 설정합니다. 초기(Hz)의 속도를 보통으로, 초기(Hz) 및 중간(Hz)의 값을 고주파 값인 1.0000e+6으로, 최종(Hz)을 저주파 값인 10.000e-6으로 설정합니다. </li>
		<li>바이어스(V)에 대한 참조를 eref로 설정하고 값을 500e-3으로 설정합니다. 선형 응답 결과를 얻으려면 진폭(Vrms)을 10.000e-3으로 설정합니다. 밀도를 10으로 설정하고 반복을 1로 설정합니다.</li>
		<li>다른 이름으로 저장을 클릭하여 EIS 분석 시퀀스 파일을 컴퓨터의 모든 폴더에 저장합니다.</li>
	</ol></li>
</ol>3. 전기화학적 분석
<ol><li>전위차체 장치를 작동하고 측정 프로그램을 실행하여 CV, GCD 및 EIS 분석을 수행합니다. 100 mL의 2 MH2SO4수성 전해질을 유리 용기에 채운다(비이커형 유리 용기가 사용되었다).</li>
	<li>측정을 시작하기 전에 포텐셔티스탯에서 작동 전극(L-WE), 기준 전극(L-RE) 및 상대 전극(L-CE)의 세 가지 유형의 라인을 SUS 메쉬, 기준 전극(Ag/AgCl) 및 상대 전극(Pt 와이어)에 각각 연결합니다(그림 6). 네 번째 라인인 작동 센서(L-WS)를 L-WE에 연결합니다.</li>
	<li>유리 용기를 뚜껑으로 덮고 캡의 천공을 통해 전해질에 세 개의 전극을 담그십시오. WE가 CE와 RE 사이의 일정한 거리로 유지되도록 전극을 배치하십시오.</li>
	<li>측정 프로그램을 실행하고 준비된 시퀀스를 엽니다. CH에 적용을 클릭하여 시퀀스를 포텐시아탯의 채널에 삽입합니다. 시작 단추를 클릭하여 측정을 시작합니다 .</li>
</ol>4. 데이터 분석
<ol><li>그래프 피팅을 위한 CV 데이터 분석<ol>
<li>변환 프로그램에서 원시 측정 데이터를 열어 스프레드시트 형식으로 결과를 가져옵니다. 파일 단추를 클릭하고 원시 데이터를 엽니다. 모든 사이클을 선택하고 도구 모음에서 ASCII 내보내기를 클릭합니다. 열의 주기, 전압 및 전류를 확인하여 프로그램 오른쪽에서 내보냅니다.</li>
		<li>디렉터리 만들기를 클릭한 다음 내보내기를 클릭하여 원시 데이터를 스프레드시트 형식으로 변환합니다.</li>
		<li>스프레드시트 파일을 열고 각 스캔 속도에서 마지막 주기인 사이클 10, 20, 30, 40 및 50주기의 전압 및 전류 값을 추출합니다.</li>
		<li>전압을 X축으로, 비전류 밀도를 Y축으로 하여 CV 그래프를 플로팅합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>그래프 피팅에 대한 GCD 데이터 분석<ol>
<li>변환 프로그램에서 원시 측정 데이터를 열어 스프레드시트 형식으로 결과를 가져옵니다. 파일 단추를 클릭하고 원시 데이터를 엽니다. 모든 사이클을 선택하고 도구 모음에서 ASCII 내보내기를 클릭합니다. 열에서 주기, 전압 및 CycleTime을 확인하여 프로그램 오른쪽에서 내보냅니다.</li>
		<li>디렉터리 만들기를 클릭한 다음 내보내기를 클릭하여 원시 데이터를 스프레드시트 형식으로 변환합니다.</li>
		<li>스프레드시트 파일을 열고 각 전류 밀도에서 마지막 사이클인 사이클 10, 20, 30, 40 및 50의 전압 및 CycleTime 값을 추출합니다.</li>
		<li>사이클 시간을 X축으로, 전압을 Y축으로 사용하여 GCD 그래프를 플로팅합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>그래프 피팅을 위한 EIS 데이터 분석<ol>
<li>EIS 프로그램에서 원시 측정 데이터를 엽니다. 파일 열기 아이콘을 클릭하고 원시 데이터를 열고 적용된 파일 이름을 클릭하여 자세한 데이터를 확인합니다.</li>
		<li>X값으로 Z'[Ohm]을 추출하고 Y 값으로 Z''[Ohm]을 추출하고 EIS 그래프를 플로팅합니다.</li>
	</ol>
 
</li>
</ol>

저자는 공개 할 것이 없습니다.

이 연구는 전위차 장치가 있는 세 개의 전극 시스템을 사용하여 다양한 분석을 위한 프로토콜을 제공합니다. 이 시스템은 슈퍼 커패시터의 전기 화학적 성능을 평가하는 데 널리 사용됩니다. 각 분석에 적합한 서열(CV, GCD 및 EIS)은 최적화된 전기화학적 데이터를 얻는 데 중요합니다. 간단한 설정을 갖는 두 전극 시스템과 비교하여, 세 전극 시스템은 재료 레벨15에서 슈퍼 커패시터를 분석하는 데 특화되어 있습니다. 그러나, 전해질(42), 전위 범위(43), 스캔 속도(14), 및 전류 밀도(14)와 같은 적절한 실험 파라미터의 선택은 고품질 데이터를 획득하기 위해 중요하다. 신중하게 설정해야하는 매개 변수는 아래에 요약되어 있습니다.
중량비는 사용되는 재료의 종류에 ...

슈퍼 커패시터는 마이크로 전자 장치, 전기 자동차 (EV) 및 고정 에너지 저장 시스템과 같은 다양한 응용 분야에 적합한 전원으로 엄청난 관심을 끌었습니다. EV 응용 제품에서 슈퍼 커패시터는 빠른 가속에 사용할 수 있으며 감속 및 제동 프로세스 중에 회생 에너지를 저장할 수 있습니다. 태양광 발전(1) 및 풍력 발전(2)과 같은 재생 에너지 분야에서, 슈퍼 커패시터는 고정식 에너지 저장 시스템(3,4)으로서 사용될 수 있다. 재생 가능 에너지 생성은 이러한 에너지 공급의 변동적이고 간헐적 인 특성에 의해 제한됩니다. 따라서, 불규칙한 발전 중에 즉시 대응할 수 있는 에너지 저장 시스템이 필요하다5. 리튬 이온 배터리와 다른 메커니즘을 통해 에너지를 저장하는 슈퍼 커패시터는 높은 전력 밀도, 안정적인 사이클 성능 및 빠른 충전 방전6을 나타냅니다. 저장 메커니즘에 따라, 슈퍼 커패시터는 이중층 커패시터(EDLC)와 의사 커패시터(7)로 구별될 수 있다. EDLC는 전극 표면에 정전기 전하를 축적합니다. 따라서, 커패시턴스는 전하량에 의해 결정되며, 이는 전극 물질의 표면적 및 다공성 구조에 의해 영향을 받는다. 대조적으로, 전도성 폴리머 및 금속 산화물 물질로 구성된 의사 커패시터는 Faradaic 반응 공정을 통해 전하를 저장합니다. 슈퍼 커패시터의 다양한 전기 화학적 특성은 전극 재료와 관련이 있으며, 새로운 전극 재료를 개발하는 것이 슈퍼 커패시터8의 성능을 향상시키는 주요 문제입니다. 따라서 이러한 새로운 재료 또는 시스템의 전기 화학적 특성을 평가하는 것은 실제 생활에서 연구 및 추가 응용 프로그램의 진행에 중요합니다. 이와 관련하여, 3전극 시스템을 이용한 전기화학적 평가 는 에너지 저장 시스템 9,10,11,12,13의 실험실 규모의 연구에서 가장 기본적이고 널리 활용되는 방법이다.
세 전극 시스템은 슈퍼 커패시터(14)의 특정 커패시턴스, 저항, 전도도 및 사이클 수명과 같은 전기화학적 특성을 평가하기 위한 간단하고 신뢰할 수 있는 접근법이다. 이 시스템은 단일 물질(15)의 전기화학적 특성의 분석을 가능하게 하는 이점을 제공하며, 이는 주어진 물질의 분석을 통해 특성을 연구할 수 있는 두 전극 시스템과 대조적이다. 두 전극 시스템은 두 전극 사이의 반응에 대한 정보를 제공합니다. 전체 에너지 저장 시스템의 전기화학적 특성을 분석하는 데 적합합니다. 전극의 전위는 고정되어 있지 않습니다. 따라서, 어떤 전압에서 반응이 일어나는지는 알려져 있지 않다. 그러나, 세 전극 시스템은 단일 전극에 대한 상세한 분석을 수행할 수 있는 고정 전위를 갖는 하나의 전극만을 분석한다. 따라서 시스템은 재료 수준에서 특정 성능을 분석하는 것을 목표로합니다. 세 전극 시스템은 작동 전극 (WE), 기준 전극 (RE) 및 상대 전극 (CE) 16,17로 구성됩니다. WE는 관심 대상(18)의 전기화학 반응을 수행함에 따라 연구, 평가의 대상이며, 잠재적 관심사인 산화환원 물질로 구성된다. EDLC의 경우 높은 표면적 재료를 활용하는 것이 주요 문제입니다. 따라서, 높은 표면적 및 미세기공을 갖는 다공성 물질, 예를 들어 다공성 탄소, 그래핀 및 나노튜브는19,20이 바람직하다. 활성탄은 높은 비중 면적 (>1000m2 / g)과 많은 미세 기공으로 인해 EDLC의 가장 일반적인 물질입니다. 의사 커패시터는 패러다인 반응(21)을 겪을 수 있는 물질로 제조된다. 금속 산화물(RuOx,MnOx 등) 및 전도성 중합체(PANI, PPy 등)가 일반적으로 사용된다(22). RE 및 CE는 WE의 전기화학적 특성을 분석하는 데 사용됩니다. RE는 시스템의 잠재력을 측정하고 제어하기 위한 기준 역할을 합니다. 일반 수소 전극 (NHE) 및 Ag / AgCl (포화 KCl)은 일반적으로 RE23으로 선택됩니다. CE는 WE와 페어링되어 전하 전송을 허용하도록 전기 회로를 완성합니다. CE의 경우, 백금(Pt) 및 금(Au)24와 같은 전기화학적 불활성 물질이 사용된다. 세 전극 시스템의 모든 구성 요소는 전체 회로의 잠재력을 제어하는 전위차 장치에 연결됩니다.
순환 전압전류법(CV), 아연 정전기 충방전(GCD) 및 전기화학 임피던스 분광법(EIS)은 세 전극 시스템을 사용하는 일반적인 분석 방법입니다. 슈퍼 커패시터의 다양한 전기화학적 특성은 이러한 방법을 사용하여 평가할 수 있습니다. CV는 반복되는 산화 환원 공정(14,24) 동안 물질의 전기 화학적 거동 (전자 전달 계수, 가역적 또는 비가역적 인 등) 및 용량 성 특성을 조사하는 데 사용되는 기본 전기 화학적 방법입니다. CV 플롯은 물질의 환원 및 산화와 관련된 산화 환원 피크를 보여줍니다. 이 정보를 통해 연구원은 전극 성능을 평가하고 재료가 환원되고 산화되는 잠재력을 결정할 수 있습니다. 또한, CV 분석을 통해, 재료 또는 전극이 저장할 수 있는 전하량을 결정할 수 있다. 총 전하는 전위의 함수이며, 커패시턴스는 6,18을 쉽게 계산할 수 있습니다. 정전 용량은 슈퍼 커패시터의 주요 문제입니다. 정전 용량이 높을수록 더 많은 전하를 저장할 수 있음을 나타냅니다. EDLC는 선형 선으로 직사각형 CV 패턴을 발생시켜 전극의 커패시턴스를 쉽게 계산할 수 있습니다. 의사 커패시터는 직사각형 플롯에서 산화 환원 피크를 나타냅니다. 이 정보를 바탕으로 연구원은 CV 측정18을 사용하여 재료의 전기 화학적 특성을 평가할 수 있습니다.
GCD는 전극의 사이클 안정성을 식별하기 위해 일반적으로 사용되는 방법입니다. 장기간 사용을 위해, 사이클 안정성은 일정한 전류 밀도에서 검증되어야 한다. 각 사이클은 충방전 단계(14)로 구성된다. 연구원은 충방전 그래프의 변화, 특정 정전 용량 유지 및 쿨롱 효율의 변화를 통해 사이클 안정성을 결정할 수 있습니다. EDLC는 선형 패턴을 발생시킵니다. 따라서, 전극의 비커패시턴스는 방전 곡선(6)의 기울기를 이용하여 용이하게 계산될 수 있다. 그러나, 의사 커패시터는 비선형 패턴을 나타낸다. 방전 기울기는 방전 과정(7) 동안 변한다. 또한, 내부 저항은 전류 저항(IR) 강하를 통해 분석될 수 있으며, 이는 저항 6,25에 의한 전위 강하이다.
EIS는 샘플(26)의 파괴 없이 에너지 저장 시스템의 임피던스를 식별하기 위한 유용한 방법이다. 임피던스는 정현파 전압을 인가하고 위상각(14)을 결정함으로써 계산될 수 있다. 임피던스는 또한 주파수의 함수이다. 따라서 EIS 스펙트럼은 다양한 주파수에 걸쳐 획득됩니다. 고주파에서, 내부 저항 및 전하 전달과 같은 운동 인자는 동작한다24,27. 낮은 주파수에서, 확산 계수 및 바르부르크 임피던스가 검출될 수 있으며, 이는 질량 전달 및 열역학(24,27)과 관련된다. EIS는 재료의 운동 및 열역학적 특성을 동시에 분석하기위한 강력한 도구입니다28. 이 연구는 세 전극 시스템을 사용하여 슈퍼 커패시터의 전기 화학적 성능을 평가하기위한 분석 프로토콜을 설명합니다.

<table><tbody><tr><td>활성탄</td><td>GS</td><td></td><td>활물질</td></tr><tr><td>Ag / AgCl 전극</td><td>BASi</td><td>RE-5B</td><td>기준 전극</td></tr><tr><td>카본 블랙</td><td>현대</td><td></td><td>도전 재료</td></tr><tr><td>건조제</td><td>Navimro</td><td></td><td></td></tr><tr><td>전극 프레스 기계</td><td>Rotech</td><td></td><td></td></tr><tr><td>추출기</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>프로그램 변환 (원시 데이터를 엑셀 형식으로)</td></tr> <tr><td>이소프로판올 (IPA)</td> <td>삼천</td><td>I0346</td><td>바인더</td></tr><tr><td>폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE)</td><td>현대</td><td></td><td>바인더</td></tr><tr><td>전위차 조절기</td><td>원아 테크</td><td>Zive SP1</td><td></td></tr><tr><td>Pt 전극</td><td>BASi</td><td>MW-018122017</td><td>카운터 전극</td></tr><tr><td>반응 플라스크</td><td>듀란</td><td></td><td>용기 전해질의</td></tr><tr><td>경우 SM6</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>순서 설정 및 전기화학적 결과 측정 프로그램</td></tr><tr><td>황산</td><td>Samshun</td><td>S1423</td><td>전해질</td></tr><tr><td>SUS 메쉬</td><td>Navimro</td><td></td><td>집전체</td></tr><tr><td>테프론 캡</td><td>WonA 전</td><td></td><td>해질 continer</td></tr><tr><td>Zman</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>EIS 프로그램</td></tr></tbody></table>

세 전극 시스템을 사용한 수퍼커패시터의 전기화학적 특성 평가

Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

세 전극 시스템은 재료 수준에서 에너지 저장 시스템의 전기 화학적 성능 및 특성을 조사하기위한 기본적이고 일반적인 분석 플랫폼입니다. 슈퍼 커패시터는 지난 십 년 동안 개발된 가장 중요한 비상 에너지 저장 시스템 중 하나입니다. 여기서, 슈퍼커패시터의 전기화학적 성능은 포텐시오스타트 소자를 갖는 삼전극 시스템을 이용하여 평가하였다. 세 전극 시스템은 작동 전극 (WE), 기준 전극 (RE) 및 상대 전극 (CE)으로 구성되었습니다. WE는 전위가 제어되고 전류가 측정되는 전극이며 연구 대상입니다. RE는 시스템의 전위를 측정하고 제어하기 위한 기준 역할을 하며, CE는 전기화학적 측정을 가능하게 하기 위해 폐쇄 회로를 완성하는 데 사용됩니다. 이 시스템은 순환 전압전류법(CV), 전기화학적 충방전(GCD) 및 전기화학 임피던스 분광법(EIS)을 통해 특정 정전용량, 안정성 및 임피던스와 같은 전기화학적 파라미터를 평가하기 위한 정확한 분석 결과를 제공합니다. 수퍼커패시터의 전기화학적 성능을 평가하기 위해 포텐시오스타트 소자와 함께 삼전극 시스템을 사용할 때 시퀀스의 파라미터 값을 제어함으로써 몇 가지 실험 설계 프로토콜이 제안된다. 이러한 프로토콜을 통해 연구원은 슈퍼 커패시터의 성능을 평가하기위한 합리적인 전기 화학적 결과를 얻기 위해 세 개의 전극 시스템을 설정할 수 있습니다.

전극은 프로토콜 단계 1에 따라 제조되었다(도 1). 얇고 균질한 전극을1cm2 및 0.1-0.2mm 두께의 SUS 메쉬에 부착하였다. 건조 후, 순수한 전극의 중량이 얻어졌다. 전극을 2 MH2SO4수성 전해질에 침지시키고, 전해질을 전기화학적 분석 전에 전극에 충분히 투과시키도록 하였다. 전기화학적 측정을 위한 생산 순서 및 시스템 설정은 프로토콜 단계 2 및 3에 따라 수행되었다(도 2 - 도 5). 시스템에 사용되는 유리 용기는 각 전극 사이의 거리가 최소화되는 다양한 형상(29)을 가질 수 있다. 측정 결과를 프로토콜 단계 4에 따라 조직하고 해석하였다. 분석이 성공적이었는지 여부를 확인하기 위해, 분석 중에 얻어진 실시간 그래프와 분석 후 획득한 원시 데이터의...

이 프로토콜은 포텐시오스타트 장치가 있는 세 개의 전극 시스템을 사용하여 슈퍼 커패시터의 다양한 전기화학적 특성의 평가를 설명합니다.

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy ...

우리는 세 전극 시스템을 통해 슈퍼 커패시터를 평가하기위한 상세한 프로토콜을 제시합니다. 연구원은 이러한 프로토콜을 통해 좋은 전기 화학 연구를 얻기 위해 세 전극 시스템을 설정할 수 있습니다. 세 전극 시스템은 슈퍼 커패시터의 특정 커패시턴스 저항과 같은 전기화학적 특성을 평가하기 위한 신뢰할 수 있는 접근 방식입니다.단일 재료 수준을 분석하는 이점을 제공합니다. 음극 재료 분야인 에너지 저장 시스템에서 연구원은 합성 물질의 전기화학적 성능을 결정하고 이 프로토콜을 통해 평가할 수 있습니다. 전기화학적 분석 전에 0.8g의 활성탄, 0.1g의 카본 블랙 및 0.1g의 바인더를 결합하여 전극을 준비한다.이 혼합물에 이소프로판올 0.1 ~ 0.2 밀리리터를 떨어 뜨립니다. 그런 다음 혼합물을 롤러가있는 반죽에 얇게 퍼뜨립니다. 스테인레스 스틸 메쉬를 너비 1.5cm, 길이 5cm로 자르고 전극 프레스기로 0.1 ~ 0.2mm 두께의 전극 반죽을 스테인레스 스틸 메쉬에 부착하십시오.조립된 슈퍼 커패시터 전극을 섭씨 80도의 오븐에서 약 하루 동안 건조시켜 이소프로판올을 증발시킨다. 스테인레스 스틸 메쉬를 계량하여 전극의 무게를 구한 다음 메쉬를 이몰 황산 수용액의 전해질에 침지시킨다. 스테인레스 스틸 메쉬를 데시케이터에 넣어 슈퍼 커패시터 전극 표면의 기포를 제거하십시오.전위차체 측정 프로그램을 실행하여 측정 실험 시퀀스 파일을 설정합니다. 도구 모음에서 실험 단추를 클릭하고 시퀀스 파일 편집기로 이동한 다음 새로 만들기를 선택하거나 새 시퀀스 단추를 직접 클릭합니다. 추가 단추를 클릭하여 시퀀스 단계를 추가합니다.모든 단계에서 제어를 SWEEP, 구성을 PSTAT로, 모드를 순환으로, 범위를 AUTO로 설정합니다. 초기, 중간 및 최종에 대한 참조를 E 참조로 설정하고 값 아래에 해당 값을 입력합니다. 전압 스캔 속도를 설정하려면 스캔 속도 값에 해당 값을 입력합니다.조용한 시간을 0으로, 세그먼트를 숫자 2N에 N이 사이클 수인 값으로 설정합니다. 여기서, 21은 10 사이클 동안 적용되었다. 첫 번째 단계를 복사하여 두 단계에서 다섯 단계로 붙여넣기를 클릭하여 붙여넣습니다.스캔 속도 값을 변경합니다.차단 조건을 조건-1로 설정하고, 항목을 단계 종료로 설정하고, 다음으로 이동합니다. 제어 기타 설정 섹션의 샘플링 탭 아래에서 항목을 시간으로, OP를 크거나 같음으로, 델타 값을 각 스캔 속도에 대해 0.333333, 0.166666, 0.111111, 0.06667 및 0.0333으로 설정합니다. 데이터를 기록하기 위한 시간 간격입니다.다른 이름으로 저장을 클릭하여 CV 분석 시퀀스 파일을 컴퓨터 폴더에 저장합니다. 측정 실험 시퀀스 파일을 설정하고 시퀀스 단계를 추가한 후 첫 번째 단계에서 제어를 CONSTANT, 구성을 GSTAT로, 모드를 NORMAL로, 범위를 AUTO로 설정합니다. 전류 암페어에 대한 참조를 0으로 설정합니다.전극의 질량이 0.00235그램인 경우 값을 0.0018618암페어로 설정합니다. 즉, 전류 밀도가 그램당 1암페어임을 의미합니다. 조건-1의 차단 조건을 설정하고, 항목을 전압으로, OP를 크거나 같은 값으로 설정하고, 델타 값을 0.8V로 설정하고 다음으로 이동합니다. 제어 기타 설정 섹션의 샘플링 탭에서 항목을 시간으로, OP를 크거나 같음으로, 델타 값을 0.1로 설정합니다.두 번째 단계에서 current는 첫 번째 단계의 음수 값입니다. 조건-1을 설정하려면 항목을 전압으로, OP를 작거나 같고, 델타 값을 영하 0.2V로 설정하고, 다음으로 이동합니다. 세 번째 단계에서는 제어를 LOOP로, 구성을 CYCLE으로 설정하고, 차단 조건의 조건-1에서 목록 1을 루프 다음으로, 다음으로 이동하여 1단계로 설정하고, 목록 2를 단계 종료로, 다음으로 이동을 다음으로 설정합니다.반복 값을 반복 주기 수인 10으로 설정합니다. 첫 번째 단계, 두 번째 단계 및 세 번째 단계는 단일 루프를 형성합니다. 네 번째 단계 후에 복사하여 붙여넣고 전류 암페어의 값을 그램당 2, 3, 5 및 10암페어의 다양한 전류 밀도에 대해 계산된 값 중 하나로 변경합니다.다른 이름으로 저장을 클릭하여 GCD 분석 시퀀스 파일을 컴퓨터 폴더에 저장하고, 전위차오스탯 측정 프로그램을 실행하여 측정 실험 시퀀스 파일을 설정합니다. 도구 모음에서 실험 단추를 클릭하고 시퀀스 파일 편집기 및 새로 만들기로 이동하거나 새 시퀀스 단추를 클릭합니다. 추가 단추를 클릭하여 시퀀스 단계를 추가합니다.첫 번째 단계에서는 제어를 CONSTANT, 구성을 PSTAT, 모드를 타이머 스톱으로, 범위를 AUTO로 설정합니다. 전압에 대한 참조를 E 참조로 설정하고 값을 전압 범위 크기의 절반인 0.5V로 설정합니다. 조건-1의 경우 항목을 단계 시간으로, OP를 크거나 같음으로, 델타 값을 세 개로 설정하고, 다음으로 이동합니다.이것은 전위차 장치를 안정화시키는 과정입니다. 두 번째 단계에서는 제어를 EIS, 구성을 PSTAT로, 모드를 LOG로, 범위를 AUTO로 설정합니다. 초기의 속도를 정상으로 설정하고, 초기 및 중간의 값을 고주파 값인 하나의 메가헤르츠로, Final을 저주파 값인 하나의 마이크로헤르츠로 설정합니다.바이어스에 대한 참조를 E 참조로 설정하고 값을 0.5V로 설정합니다. 선형 응답 결과를 얻으려면 진폭을 1밀리볼트로 설정하고 밀도를 10으로 설정하고 반복을 하나로 설정합니다. 다른 이름으로 저장을 클릭하여 EIS 분석 시퀀스 파일을 모든 컴퓨터 폴더에 저장합니다.세 가지 유형의 라인, 작동 전극, 염화은의 기준 전극 은, 백금 와이어 인 상대 전극을 SUS 메쉬에 각각 연결하십시오. 네 번째 라인인 작동 센서를 작동 전극에 연결합니다. 비이커에 두 몰 수성 황산 전해질 100 밀리리터를 채 웁니다.유리 용기를 뚜껑으로 덮고 캡의 천공을 통해 전해질에 세 전극을 담그십시오. 작동 전극을 상대전극과 기준 전극 사이의 일정한 거리로 유지하도록 전극을 배치한다. 전위차체 장치를 작동하고 측정 프로그램을 실행하여 CV, GCD 및 EIS 분석을 수행합니다.측정 프로그램을 실행하고 준비된 시퀀스를 엽니다. CH에 적용을 클릭하여 포텐시아탯의 채널 시퀀스를 삽입합니다. 시작 단추를 클릭하여 측정을 시작합니다.초당 10 ~ 200밀리볼트의 스캔 속도 범위에서 잘 발달된 사각형 모양의 그래프는 EDLC 특성을 나타내며 슈퍼 커패시터가 EDLC뿐만 아니라 잘 작동했음을 확인합니다. 스캔 속도가 초당 300 밀리볼트 이상일 때 그래프는 직사각형 모양을 잃어 버렸고, 이는 전극이 EDLC 특성을 잃어 버렸다는 것을 의미합니다. 전극의 GCD 그래프는 모든 전류 밀도에서 대칭 선형 프로파일을 제시했다.이것은 또한 EDLC의 특징적인 특성이다. AC 작동 전극은 그램 당 10 암페어의 전류 밀도에서 10, 000 사이클 동안 99.2 %의 정전 용량 유지율을 보였다. 나이퀴스트 플롯에서 파트 A는 등가 직렬 저항에 해당합니다.파트 B는 반원을 제시하며, 그 직경은 전극의 기공에서 전해질 저항 또는 전하 전달 저항을 반영한다. 또한, 파트 A와 B의 합은 내부 저항으로 해석된다. 파트 C에서, 45도 각도 라인 영역은 벌크 전해질에서의 전해질 또는 철 수송 제한에서 전극 구조의 철 수송 한계를 나타낸다.부분 D의 수직선은 전극 또는 전해질 계면에서 형성된 전기 이중층의 지배적인 용량성 거동에 기인한다. 전극의 정확한 중량을 얻는 과정이 가장 중요하다. 정확한 성능 평가를 위해서는 전극을 포함한 각 재료의 정확한 무게를 알아야합니다.

evaluating-electrochemical-properties-supercapacitors-using-three

Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

Three-Electrode System을 사용한 Supercapacitors의 전기화학적 특성 평가

다른 전극 코팅은 전기 화학적, 화학적, 기계적 특성 변화를 신경 기록 성능에 영향을 미친다. 체외에서 전극의 비교 그러나 생체 반응의 비교는 일반적으로 전극 / 신경 세포의 거리에서 동물 사이의 변화에 의해 복잡하고, 비교적 간단하다. 이 문서에서는 신경 기록 전극을 비교하는 강력한 방법을 제공한다.

신경 기록 전극의 체계적인 전기 및 전기 생리 평가를위한 방법

우리는 전기 대칭 비 수성 유기 독스 흐름 전지 평가 및 FTIR을 사용하여 충전 상태를 진단하기위한 프로토콜을 제시한다.

전기 평가 및 대칭 유기 산화 환원 흐름 배터리의 충전 진단의 상태에 대한 프로토콜

벌크 물질 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8을 사용하는 전극의 준비 방법이 제시된다. 이 방법은 기존의 전극 제조에 대한 대체 기술을 제공하고 직접적인 전기 촉매 테스트 방법을 포함한 비 통상적 인 전극 재료에 대한 전제 조건을 설명합니다.

전기 촉매 응용을위한 비 귀금속 벌크 전극 준비를위한 간단한 방법

전기 화학 임피던스 분광학 (EIS) 가역 산화 또는 감소 솔루션에서 받을 종의 산화 또는 감소의 속도 상수 결정 사용 되었다.

전기 화학 임피던스 분 광 전기 화학 속도 상수 추정을 위한 도구로

리튬 이온 배터리에서 기준 전극의 높은 전압에서 저하 메커니즘을 명료 하 게 귀중 한 정보를 제공 합니다. 이 문서에서는, 우리 수용 전기 화학 측정에서 얻은 데이터의 최대 정확도 보장 하기 위해 어셈블리 단계와 함께 여러 참조 전극 셀 디자인 제시.

원래의 Lithiated 참조 전극: 4 개의 전극 디자인-operando 임피던스 분광학에 대 한

여기, 우리 합성에 대 한 프로토콜을 제시 하 고 수성 해결책에서 일산화 탄소를 선택적 이산화탄소 감소를 위한 활성 중심으로 그래 공석에 조정 전이 금속 단일 원자의 전기 테스트.

합성 및 전기 화학적 CO2 감소를 위한 전이 금속 단일 원자 촉매의 성능 Characterizations

3 전극 셀은 리튬-이온 배터리의 전기 화학 공부에 유용 합니다. 이러한 전기 설치 현상을 음극 및 양극 분리 하 여 독립적으로 검사와 관련 된 수 있습니다. 여기, 선물이 리튬 도금 분석에 중점을 함께 건설 하 고 3-전극 코인 셀의 사용에 대 한 가이드.

3 전극 동전 전지 준비 및 Electrodeposition 리튬-이온 배터리에 대 한 분석

원자력 현미경 검사법(AFM)은 스캐닝 전기화학 현미경(SECM)과 결합되어 AFM-SECM을 동시에 나노스케일의 물질 표면에 고해상도 지형 및 전기화학 적 정보를 획득하는 데 사용할 수 있습니다. 이러한 정보는 나노 물질, 전극 및 생체 재료의 국소 표면에 이질적 특성(예: 반응성, 결함 및 반응 부위)을 이해하는 데 중요합니다.

하이브리드 원자력 현미경 -스캐닝 전기 화학 현미경 (AFM-SECM)을 사용하여 나노 물질의 표면 전기 화학 활성을 조사

여기에서는 3전극, 2챔버 생전기화학 시스템을 사용하여 젖산 박테리아의 매개 세포외 전자 전달(EET)을 특성화하기 위한 프로토콜을 제시합니다. Lactiplantibacillus plantarum 과 산화환원 매개체 1,4-dihydroxy-2-naphthoic acid를 사용하여 이 방법을 설명하고 매개 EET를 평가하는 데 사용되는 전기화학적 기술에 대한 자세한 설명을 제공합니다.

Characterizing Mediated Extracellular Electron Transfer in Lactic Acid Bacteria with a Three-Electrode, Two-Chamber Bioelectrochemical System

프로토콜은 아연 / 공기 전지 개발 이전 기술을 사용하여 여러 전자 금속 / 공기 배터리 시스템을 연구하기 위해 제공됩니다. 전기 테스트 후 성능을 평가하기 위해 제작 된 배터리에서 수행됩니다.

VB의 제작<sub&gt; 2</sub전기 테스트를위한&gt; / 공기 전지

배우세요 세 전극 시스템을 사용한 수퍼커패시터의 전기화학적 특성 평가 방법을. 활성탄 전극을 준비하고 전위차계로 CV, GCD, EIS 분석을 수행하여 에너지 저장 재료의 성능을 정확히 측정하는 기술을 익히세요.

세 전극 시스템을 사용한 수퍼커패시터의 전기화학적 특성 평가

더 많은 동영상 탐색