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3D 프린팅 및 타입 I 광개시를 통한 현장 표면 개질 가역 추가 단편화 체인 이송 중합
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JoVE Journal Chemistry
3D Printing and In Situ Surface Modification via Type I Photoinitiated Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer Polymerization

3D 프린팅 및 타입 I 광개시를 통한 현장 표면 개질 가역 추가 단편화 체인 이송 중합

Full Text
4,056 Views
07:28 min
February 18, 2022

DOI: 10.3791/63538-v

Nathaniel Corrigan1, Cyrille Boyer1

1Cluster for Advanced Macromolecular Design, and Australian Centre for Nanomedicine, School of Chemical Engineering,University of New South Wales

AI Banner

Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

Summary

본 프로토콜은 유형 I 광개시 가역적 부가-단편화 사슬 이동 중합 및 후속적인 계내 물질 사후 기능화를 이용한 중합체 물질의 디지털 광 처리 기반 3D 프린팅을 표면 매개 중합을 기술 한다. 광유도 3D 프린팅은 독립적으로 맞춤화되고 공간적으로 제어되는 벌크 및 계면 특성을 갖는 재료를 제공합니다.

Transcript

이 프로토콜을 사용하면 3D 인쇄 재료의 벌크 및 계면 특성을 독립적으로 조정할 수 있습니다. 이를 통해 복잡한 3D 인쇄 재료를 설계하고 제작할 수 있는 유연성이 향상됩니다. 이 기술은 엄격한 반응 조건을 필요로하지 않으며 상업적으로 이용 가능한 장비를 사용하여 수행 할 수 있습니다.

결과적으로이 기술을 사용하면 복잡한 3D 인쇄 재료를 훨씬 쉽게 제조 할 수 있습니다. 시작하려면 0.36 그램의 BTPA를 깨끗한 50 밀리리터 호박색 바이알에 칭량하여 벌크 수지를 준비하십시오. 마이크로 피펫을 사용하여 13.63 밀리리터의 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트와 14.94 밀리리터의 DMAm을 호박색 바이알에 첨가하십시오.

알루미늄 호일로 덮인 별도의 20 밀리리터 깨끗한 유리 병에 0.53 그램의 TPO를 넣으십시오. 마이크로 피펫을 사용하여 TPO가 들어있는 20 밀리리터 유리 바이알에 10 밀리리터의 DMAm을 추가하고 캡을 사용하여 바이알을 밀봉하십시오. DMAm 중의 TPO의 용액을 10초 동안 와류 혼합기를 사용하여 혼합한 다음, 표준 실험실 음파 조를 사용하여 실온에서 2분 동안 혼합물을 초음파 처리함으로써 완전히 균질화한다.

유리 피펫과 고무 피펫 전구를 사용하여 용액을 20 밀리리터 유리 바이알에서 50 밀리리터 호박색 바이알로 옮기고 뚜껑과 성형 가능한 플라스틱 필름으로 바이알을 밀봉하십시오. 50 밀리리터 호박색 바이알을 부드럽게 흔들어 준 다음, 바이알을 실온에서 2분 동안 음파 욕조에 넣어 혼합물이 균질하도록 한다. 벌크 수지로 채워진 밀봉된 호박색 바이알을 나중에 사용할 수 있도록 흄 후드에 넣습니다.

벌크 수지의 제조를 위해 이전에 기술된 바와 같이 표면 수지를 준비한다. 표면 수지를 준비한 후, 표면 수지로 채워진 밀봉된 호박색 빌을 나중에 사용할 수 있도록 흄 후드에 놓는다. 3D 인쇄를 수행하려면 이전에 준비된 벌크 수지를 3D 프린터 용기에 붓고 용액이 기포 또는 기타 불균질없이 통의 바닥 필름을 완전히 덮은 다음 3D 프린터 케이스를 닫으십시오.

3D 프린터 화면을 사용하여 USB를 탐색하고 삼각형 재생 버튼을 클릭하여 슬라이스된 모델 파일을 선택하여 3D 인쇄 프로세스를 시작합니다. 3D 프린터 화면을 보면서 인쇄 된 레이어 수를주의 깊게 기록하고 기본 기판의 마지막 레이어의 3D 인쇄 중에 두 개의 세로 선 일시 중지 버튼을 눌러 인쇄 프로그램을 일시 중지하십시오. 전체 빌드 단계를 제거하고 빌드 단계 및 인쇄 된 재료를 세척 병에서 10 초 동안 변성되지 않은 100 % 에탄올로 부드럽게 헹구어 3D 인쇄 재료 및 빌드 단계에서 잔류 벌크 수지를 제거합니다.

압축 공기를 사용하여 3D 인쇄 재료와 빌드 스테이지를 부드럽게 건조시켜 잔류 에탄올을 제거한 다음 빌드 스테이지를 3D 프린터에 다시 삽입합니다. 3D 프린터에서 통을 꺼내고 남은 벌크 수지를 호박색 빌레에 붓고 서늘하고 어두운 곳에 보관하십시오. 세척 병에서 변성되지 않은 100 % 에탄올을 사용하여 통을 조심스럽게 헹구어 잔류 벌크 수지를 제거하십시오.

압축 공기 스트림을 사용하여 통을 건조시켜 잔류 에탄올을 제거하고 통을 3D 프린터에 다시 넣습니다. 표면 기능화를 수행하려면 이전에 준비된 표면 수지를 3D 프린터 용기에 붓고 용액이 기포 또는 기타 불균질성없이 바닥 필름을 완전히 덮은 다음 3D 프린터 케이스를 닫으십시오. 삼각형 재생 버튼을 클릭하여 3D 프린팅 프로그램을 재개하여 미리 결정된 표면 패터닝이 발생할 수 있도록 합니다.

인쇄 프로그램이 완료되면 3D 프린터에서 빌드 단계를 제거하고 세척 병을 사용하여 변성되지 않은 100 % 에탄올로 10 초 동안 세척하여 3D 인쇄 재료 및 빌드 단계에서 잔류 표면 수지를 제거합니다. 압축 공기를 사용하여 3D 인쇄 재료를 부드럽게 건조시키고 잔류 에탄올을 제거하는 단계를 구축하십시오. 빌드 단계에 계속 부착되어 있는 동안, 전체 빌드 단계를 반전시키고 15분 동안 405나노미터 빛 아래에 놓아서 재료를 사후 경화시킵니다.

얇은 금속판 또는 페인트 스크레이퍼를 사용하여 표면 기능화 된 3D 인쇄 재료를 빌드 단계에서 부드럽게 제거하십시오. 형광 분석을 수행하려면 3D 프린팅된 표면 기능화 물질을 어두운 곳에 312나노미터 자외선 가스 배출 램프 아래에 놓고 표면 기능화된 층이 위를 향하도록 합니다. 램프를 켜서 표층부를 312 나노미터 빛으로 지속적으로 조사하고 형광 패턴을 관찰한다.

인장 특성 분석을 수행하려면 개 뼈 모양의 시편을 인장 시험기의 그립 사이에 놓고 3D 인쇄 된 재료가 50.3 밀리미터의 거리에 똑같이 배치되도록하십시오. 힘 대 여행 데이터를 획득하는 프로그램을 시작하십시오. 3D 프린팅 및 표면 기능화 후, 물질을 405 나노미터 조사 하에 사후 경화시켰다.

기능화 된 물질은 노란색이지만 잘 정의 된 모양으로 매우 투명하다는 것이 관찰되었습니다. 기능화 된 물질은 어둠 속에서 형광을 나타내지 않습니다. 그러나, 자외선 조사시, 공간적으로 분해된 표면 형광은 표면 기능화 단계 동안 광으로 조사된 영역에서 관찰되었고, 약간 상승된 음양 패턴으로서 보인다.

형광 이미지는 물질의 아래쪽이 자외선 조사 하에서 형광을 나타내지 않았음을 보여주었다. 그러나, 물질의 윗면은 음양 패턴에서 강한 형광을 보였다. 3D 프린팅된 개 뼈 형상 샘플의 기계적 특성을 분석하고 응력-변형 곡선을 얻었다.

이 물질은 탄성 변형을 보여 약 25 메가 파스칼의 항복 응력을 제공 한 다음 실패 전에 소성 변형을 일으켰습니다. 파단 신도는 약 12 %였으며 파단 응력은 약 22 메가 파스칼이었습니다. 영 모듈러스는 약 7 메가 파스칼로 계산되었지만 인성은 입방 미터 당 약 115 메가 줄이었습니다.

표면 상주가 통(통) 필름을 완전히 덮고 기포 또는 의도한 표면 패턴에서 편차를 초래할 수 있는 기타 결함이 없는지 확인하는 것이 중요합니다.

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