연속 유동 반응기에서 확장 가능한 Balz-Schiemann 반응 프로토콜

우리의 프로토콜은 연속 흐름 방식으로 아릴 아민으로부터 아릴 플루오 라이드를 제조하기위한 간단한 전략입니다. 안전하고 제어 가능하며 효율적입니다. 이 조치는 정밀 화학 및 제약 산업에 대한 통찰력을 제공하여 안전하고 신뢰할 수있는 공정을 만들 수 있습니다.

이 기술을 수행 할 때 조심하고 세심한주의를 기울이십시오. 먼저이 기술을 시도하기 전에 모든 단계를 읽고 작동에 대한 세부 사항을 파악하십시오. 연속 유동 시스템에서 Balz-Schiemann 반응을 수행하려면 내부 반응 부피가 9 밀리리터 인 마이크로 플로우 반응기 모듈 2 개와 내부 반응 부피가 500 밀리리터 인 동적 혼합 튜브 반응기 1 개를 준비하십시오.

또한 PTFE 펌프 헤드가 있는 정유량 펌프 1개와 316L 스테인리스 스틸 펌프 헤드가 있는 정유량 펌프 3개를 준비하십시오. 원고에 설명 된대로 장비를 조립하십시오. 사용하기 전에 펌프, 파이프라인 및 유동 반응기 사이의 모든 연결부의 기계적 무결성을 확인하십시오.

펌프의 유량을 설정하십시오. 그런 다음 재킷 출구, 사전 혼합 및 디아 조늄 염 형성 영역의 온도를 섭씨 영하 5 도로 설정하고 열 분해 영역의 재킷 출구 온도를 섭씨 60 도로 설정하여 온도 조절을 유지합니다. 장비 안전 및 누출을 확인하려면 먼저 펌프 A, B, C 및 D의 도징 파이프 라인을 공급 E 병에 넣으십시오.

그리고 폐기물 수집 병으로 파이프 라인을 배출합니다. 그런 다음 펌프를 시작하고 배압을 최대 3 바까지 천천히 조절하십시오. 각 펌프의 안정성을 관찰하고 모든 조인트, 파이프라인 및 반응기에 용매 누출이 있는지 확인하십시오.

또한 각 구역의 재킷 입구 및 출구 온도와 각 펌프의 현재 입구 압력이 목표 범위 내에 있는지 확인하십시오. 그런 다음 정상 상태 평형 10분 후에 펌프를 중지합니다. 반응 과정을 시작하려면 도징 파이프 라인의 A, B, C 및 D를 해당 피드에 넣고 배출 파이프 라인을 폐기물 수집 병에 넣습니다.

펌프 A와 B를 동시에 시작하고 시간을 기록하십시오. 그런 다음 30 초 후에 펌프 C를 시작하고 8 분 후에 펌프 D를 시작하십시오. 정상 상태 평형의 10 분 후, 배출 파이프 라인을 제품 수집 용기에 놓습니다.

각 구역의 온도와 각 펌프의 압력을 관찰하고 기록하십시오. 공급 B 펌핑이 완료되면 도징 파이프 라인 B를 피드 E에 삽입 한 다음 배출 파이프 라인을 폐기물 수집 병에 넣습니다. 그리고 파이프 라인, A, C 및 D를 피드 E 병에 투여합니다.

세척 10분 후에는 펌프 A, B, C 및 D를 끕니다. 연속 유동 반응기가 모델 기판의 Balz-Schiemann 반응에 성공적으로 적용되었습니다. 유동 실험의 반응 온도는 배치 처리에서 얻은 것보다 높은 70 % 조제품 순도로 섭씨 10도에서 성공적으로 제어되었습니다.

거의 98%의 전환이 거주자 시간의 600초 만에 도달했습니다. 유속이 디아조화 구역에서 분당 50 밀리리터일 때, 열분해 구역에서 5.4초, 분당 100 밀리리터의 유속이었다. 유속을 증가시키면 반응에 많은 양의 출발 물질이 남고 유속이 감소하면 출발 물질이 완전히 소모되지만 생산 효율이 제한될 수 있다.

조 생성물을 추가로 정제하고 질량 분광법, 양성자-NMR 및 불소-NMR을 사용하여 분석하였다. 반응기가 물질의 화학적 특성과 흡수성에 따라 펌프임을 보여주는 것이 중요합니다., 특히 고체 형성과 반응하는 사람들의 경우. 액체 효과 및 더 빠른 반응 속도를 갖는 반응은 연속 유동 시스템을 사용하여 유효성을 수행 할 수있다.

또한, 고체의 형성을 초래할 수도 있고 초래하지 않을 수도 있는 반응을 일으킬 수 있다.