Name: 마이크로파 합성 조건이 수산화니켈 나노시트의 구조에 미치는 영향 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-08-18T14:20:00.000+00:00
Duration: 7 min 57 s
Description: 학습하세요 마이크로파 수열합성법으로 수산화니켈 나노시트를 제조하는 방법을. 반응 온도와 시간이 결정구조, 비표면적 및 다공성에 미치는 영향을 분석하여 재료 특성을 최적화할 수 있습니다.

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SWK와 CPR은 해군 연구실 해군 해저 연구 프로그램(보조금 번호 N00014-21-1-2072)의 지원에 감사드립니다. SWK는 해군 연구 기업 인턴십 프로그램의 지원을 인정합니다. C.P.R과 C.M.은 반응 조건 분석을 위해 미국 국립과학재단(National Science Foundation)의 PREM(Partnerships for Research and Education in Materials) Center for Intelligent Materials Assembly, Award No. 2122041의 지원을 인정합니다.

알림: 마이크로파 합성 공정의 개략도view 그림 1에 나와 있습니다.
1. α-Ni(OH)2 나노시트의 마이크로파 합성
<ol><li>전구체 용액의 제조<ol><li>15mL의 초순수(≥18MΩ-cm)와 105mL의 에틸렌 글리콜을 혼합하여 전구체 용액을 준비합니다. Ni (NO3) 5.0g 첨가 2 · 6H2O와 4.1 g의 요소를 용액에 넣고 덮는다.</li>
		<li>전구체 용액을 얼음과 물로 채워진 수조 초음파 발생기 (40kHz 주파수)에 넣고 30 분 동안 최대 전력 (펄스 없음)으로 초음파 처리합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>전구체 용액의 마이크로파 반응<ol><li>전구체 용액 20mL를 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 교반 막대가 있는 마이크로파 반응 바이알에 옮기고 PTFE 라이너가 있는 잠금 뚜껑으로 반응 용기를 밀봉합니다.</li>
		<li>마이크로파 반응기를 가능한 한 빨리(120 또는 180°C로) 설정하여 반응 온도로 가열하도록 프로그래밍하고 해당 온도에서 13-30분 동안 유지합니다. 알림: 가능한 한 빨리 가열하는 것은 원하는 온도에 도달할 때까지 최대 전자레인지 전력을 적용하는 전자레인지 설정입니다. 그 후 반응 온도를 유지하기 위해 가변 전력을 가합니다.</li>
		<li>반응이 완료된 후 용액 온도가 55°C에 도달할 때까지 압축 공기로 반응 챔버를 환기시킵니다. 반응의 각 단계(가열, 유지 및 냉각)는 600rpm에서 자기 교반 하에서 수행됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>원심분리 및 마이크로파 반응 침전물 세척.<ol><li>반응 후 용액을 50mL 원심분리 튜브로 옮깁니다. 반응 후 용액을 실온에서 6,000rpm/6,198rcf에서 4분 동안 원심분리한 다음 상층액을 디캔팅합니다.</li>
		<li>25mL의 초순수를 첨가하여 나노시트를 재현탁시킵니다. 동일한 조건을 사용하여 원심 분리 한 다음 상층액을 디캔팅합니다.</li>
		<li>세척, 원심분리, 디캔팅 단계를 물을 사용하여 총 5회, 에탄올을 사용하여 3회 반복합니다. 알림: 이소프로필 알코올은 에탄올 대신 사용할 수도 있습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>마이크로파 반응 전후의 pH 측정<ol><li>마이크로파 반응을 시작하기 전에 전구체 용액의 pH를 측정하고 첫 번째 원심분리 직후에 상층액의 pH를 측정합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>시료 건조<ol><li>원심분리기 튜브를 티슈나 종이 타월로 덮어 잠재적인 오염을 줄이기 위한 다공성 덮개 역할을 하고 주변 대기에서 70°C의 샘플 오븐에서 21시간 동안 건조합니다. 참고: 건조 시간 및 조건은 대표 결과에 설명된 대로 (XRD) 피크의 상대 강도 및 2θ° 값에 영향을 미칠 수 있습니다.</li>
	</ol></li>
</ol>2. 재료 특성화 및 분석
<ol><li>주사전자현미경(SEM) 및 에너지분산형 X선 분광법(EDS)을 사용한 형태 및 조성 특성화<ol><li>수조 초음파 발생기를 사용하여 2mL의 에탄올에 소량의 Ni(OH)1 분말을 현탁시켜 SEM 및 EDS 분석을 위한 샘플을 준비합니다.</li>
		<li>Ni(OH)2/에탄올 혼합물을 SEM 스텁에 드롭 캐스팅하고 SEM 스텁을 70°C의 샘플 오븐에 넣어 에탄올을 증발시킵니다.</li>
		<li>SEM 현미경 사진 및 EDS 스펙트럼을 수집합니다. 6.5kX, 25kX, 100kX의 배율에서 10kV의 가속 전압과 0.34nA의 전류를 사용하여 SEM 이미지를 수집합니다. 10kV의 가속 전압, 1.4nA의 전류 및 25kX의 배율을 사용하여 선택한 영역에서 EDS 스펙트럼을 수집합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>질소 물리 흡착 기공 측정법을 사용한 표면적 및 다공성 분석<ol><li>시료 튜브에 25mg의 Ni(OH)2 를 추가하여 분석을 위해 시료를 준비합니다. 분석 전 120°C의 진공 상태에서 16시간 동안 사전 분석 탈기 및 건조 절차를 수행합니다.</li>
		<li>시료 튜브를 탈기 포트에서 분석 포트로 옮겨 질소(N2) 등온선을 수집합니다.</li>
		<li>BET(Brunauer-Emmett-Teller) 분석을 사용하여 N2 등온선 데이터를 분석하여 특정 표면적을 결정합니다. IUPAC(International Union of Pure and Applied Chemistry) 방법론33에 따라 BET 분석을 수행합니다. BET 분석을 수행하는 데 사용되는 특정 분석 소프트웨어 패키지는 재료 표에 포함되어 있습니다.</li>
		<li>BJH(Barrett-Joyner-Halenda) 방법을 사용하여 등온선의 탈착 가지를 분석하여 기공 부피, 기공 직경 및 기공 크기 분포를 얻습니다. IUPAC 방법론에 따라 BJH 분석을 수행합니다. 33 BJH 분석을 수행하는 데 사용되는 특정 분석 소프트웨어 패키지는 재료 목차에 포함되어 있습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>분말 X선 회절(XRD)을 사용한 구조 분석<ol><li>제로 배경 분말 XRD 홀더의 샘플 웰을 Ni(OH)2로 채워 분말 표면이 평평하도록 합니다.</li>
		<li>0.01단계 증분을 사용하여 5°-80° 2θ 사이의 CuKα 방사선 소스를 사용하여 분말 X선 회절도를 수집합니다.</li>
		<li>브래그의 법칙을 사용하여 d-간격을 분석하고, nλ = 2차원 sinθ, 여기서 n 은 정수, λ 는 X선의 파장, d 는 d-간격, θ는 입사선과 샘플 사이의 각도입니다.</li>
		<li>Scherrer 방정식을 사용하여 결정립 영역 크기 D를 분석합니다. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/65412/65412eq01.jpg" style="margin: auto;"> 여기서 Ks는 Scherrer 상수(분석에 0.92의 Scherrer 상수가 사용됨)이고, λ는 X선의 파장이며, 2θ는 회절 피크의 적분 폭β, θ는 브래그 각도(라디안 단위)입니다. 분석을 위해 β 2θ를 절반 최대값의 전체 너비(fwhm)로 취하고 상수 0.939434를 곱했습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>감쇠 총 반사율-푸리에 변환 적외선 분광법(ATR-FTIR)을 사용한 재료 특성화<ol><li>감쇠 총 반사율(ATR) 부착물을 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광계에 장착합니다.</li>
		<li>두 개의 유리 슬라이드 사이에 소량의 Ni(OH)2 분말을 눌러 작은 펠릿을 만듭니다.</li>
		<li>Ni(OH)2 펠릿을 실리콘 ATR 결정에 놓고 400에서 4,000cm-1 사이의 FTIR 스펙트럼을 얻습니다. 적외선 스펙트럼은 4cm-1 해상도로 16개의 개별 스캔의 평균을 나타냅니다.</li>
	</ol></li>
</ol>

Nickel Hydroxide Nanosheets의 마이크로파 합성 및 특성화

<ol><li>Liu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((120+Years+of+nickel-based+cathodes+for+alkaline+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Alloys+and+Compounds%22%5BJournal%5D)">120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries.</a> Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).</li>
<li>Young, K. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrications+of+high-capacity+%CE%B1-Ni%28OH%292%5BTitle%5D)+AND+%22Batteries%22%5BJournal%5D)">Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2.</a> Batteries. 3, 6(2017).</li>
<li>Huang, M., Li, M., Niu, C., Li, Q., Mai, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+rational+electrode+designs+for+high-performance+alkaline+rechargeable+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Recent advances in rational electrode designs for high-performance alkaline rechargeable batteries.</a> Advanced Functional Materials. 29 (11), 1807847(2019).</li>
<li>Hall, D. S., Lockwood, D. J., Bock, C., MacDougall, B. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nickel+hydroxides+and+related+materials%3A+a+review+of+their+structures%2C+synthesis+and+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+Royal+Society+A.+Mathematical%2C+Physical+and+Engineering+Sciences%22%5BJournal%5D)">Nickel hydroxides and related materials: a review of their structures, synthesis and properties.</a> Proceedings of the Royal Society A. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 471 (2174), 20140792(2015).</li>
<li>Miao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrocatalysis+and+electroanalysis+of+nickel%2C+its+oxides%2C+hydroxides+and+oxyhydroxides+toward+small+molecules%5BTitle%5D)+AND+%22Biosensors+and+Bioelectronics%22%5BJournal%5D)">Electrocatalysis and electroanalysis of nickel, its oxides, hydroxides and oxyhydroxides toward small molecules.</a> Biosensors and Bioelectronics. 53, 428-439 (2014).</li>
<li>Suen, N. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrocatalysis+for+the+oxygen+evolution+reaction%3A+recent+development+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Electrocatalysis for the oxygen evolution reaction: recent development and future perspectives.</a> Chemical Society Reviews. 46 (2), 337-365 (2017).</li>
<li>Diaz-Morales, O., Ledezma-Yanez, I., Koper, M. T., Calle-Vallejo, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Guidelines+for+the+rational+design+of+Ni-based+double+hydroxide+electrocatalysts+for+the+oxygen+evolution+reaction%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Guidelines for the rational design of Ni-based double hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction.</a> ACS Catalysis. 5 (9), 5380-5387 (2015).</li>
<li>Rossini, P. dO., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ni-based+double+hydroxides+as+electrocatalysts+in+chemical+sensors%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Ni-based double hydroxides as electrocatalysts in chemical sensors: a review.</a> Trends in Analytical Chemistry. 126, 115859(2020).</li>
<li>Yu, Z., Bai, Y., Tsekouras, G., Cheng, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+Ni-Fe+%28Oxy%29hydroxide+electrocatalysts+for+the+oxygen+evolution+reaction+in+alkaline+electrolyte+targeting+industrial+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Select%22%5BJournal%5D)">Recent advances in Ni-Fe (Oxy)hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction in alkaline electrolyte targeting industrial applications.</a> Nano Select. 3 (4), 766-791 (2021).</li>
<li>Othman, M. R., Helwani, Z., Martunus, F. W. J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthetic+hydrotalcites+from+different+routes+and+their+application+as+catalysts+and+gas+adsorbents%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Organometallic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Synthetic hydrotalcites from different routes and their application as catalysts and gas adsorbents: a review.</a> Applied Organometallic Chemistry. 23 (9), 335-346 (2009).</li>
<li>Bode, V. H., Dehmelt, K., Witte, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((About+the+nickel+hydroxide+electrode.+II%5BTitle%5D)+AND+%22On+the+oxidation+products+of+nickel%28II%29+hydroxidesZeitschrift+f%C3%BCr+Anorganische+und+Allgemeine+Chemie%22%5BJournal%5D)">About the nickel hydroxide electrode. II.</a> On the oxidation products of nickel(II) hydroxidesZeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie. 366, 1-21 (1969).</li>
<li>Kimmel, S. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capacity+and+phase+stability+of+metal-substituted+%CE%B1-Ni%28OH%292+nanosheets+in+aqueous+Ni-Zn+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Advances%22%5BJournal%5D)">Capacity and phase stability of metal-substituted α-Ni(OH)2 nanosheets in aqueous Ni-Zn batteries.</a> Materials Advances. 2 (9), 3060-3074 (2021).</li>
<li>Corrigan, D. A., Knight, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+and+spectroscopic+evidence+on+the+participation+of+quadrivalent+nickel+in+the+nickel+hydroxide+redox+reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Electrochemical and spectroscopic evidence on the participation of quadrivalent nickel in the nickel hydroxide redox reaction.</a> Journal of the Electrochemical Society. 136 (3), 613-619 (1989).</li>
<li>Shangguan, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+comparative+study+of+structural+and+electrochemical+properties+of+high-density+aluminum+substituted+%CE%B1-nickel+hydroxide+containing+different+interlayer+anions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">A comparative study of structural and electrochemical properties of high-density aluminum substituted α-nickel hydroxide containing different interlayer anions.</a> Journal of Power Sources. 282, 158-168 (2015).</li>
<li>Li, Y. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+interlayer+anions+on+the+electrochemical+performance+of+Al-substituted+%CE%B1-type+nickel+hydroxide+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Effect of interlayer anions on the electrochemical performance of Al-substituted α-type nickel hydroxide electrodes.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 35 (6), 2539-2545 (2010).</li>
<li>Wang, C., Zhang, X., Xu, Z., Sun, X., Ma, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ethylene+glycol+intercalated+cobalt%2Fnickel+layered+double+hydroxide+nanosheet+assemblies+with+ultrahigh+specific+capacitance%3A+structural+design+and+green+synthesis+for+advanced+electrochemical+storage%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Ethylene glycol intercalated cobalt/nickel layered double hydroxide nanosheet assemblies with ultrahigh specific capacitance: structural design and green synthesis for advanced electrochemical storage.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (35), 19601-19610 (2015).</li>
<li>Hunter, B. M., Hieringer, W., Winkler, J. R., Gray, H. B., Müller, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+interlayer+anions+on+%5BNiFe%5D-LDH+nanosheet+water+oxidation+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">Effect of interlayer anions on [NiFe]-LDH nanosheet water oxidation activity.</a> Energy & Environmental Science. 9 (5), 1734-1743 (2016).</li>
<li>Zhou, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+redox-active+interlayer+anions+on+the+oxygen+evolution+reactivity+of+NiFe-layered+double+hydroxide+nanosheets%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Research%22%5BJournal%5D)">Effects of redox-active interlayer anions on the oxygen evolution reactivity of NiFe-layered double hydroxide nanosheets.</a> Nano Research. 11, 1358-1368 (2018).</li>
<li>Cochran, E. A., Woods, K. N., Johnson, D. W., Page, C. J., Boettcher, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unique+chemistries+of+metal-nitrate+precursors+to+form+metal-oxide+thin+films+from+solution%3A+materials+for+electronic+and+energy+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Unique chemistries of metal-nitrate precursors to form metal-oxide thin films from solution: materials for electronic and energy applications.</a> Journal of Materials Chemistry A. 7 (42), 24124-24149 (2019).</li>
<li>Bilecka, I., Niederberger, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+chemistry+for+inorganic+nanomaterials+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Microwave chemistry for inorganic nanomaterials synthesis.</a> Nanoscale. 2 (8), 1358-1374 (2010).</li>
<li>Zhang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-assisted+synthesis+of+3D+flowerlike+alpha-Ni%28OH%292+nanostructures+for+supercapacitor+application%5BTitle%5D)+AND+%22Science+China+Technological+Sciences%22%5BJournal%5D)">Microwave-assisted synthesis of 3D flowerlike alpha-Ni(OH)2 nanostructures for supercapacitor application.</a> Science China Technological Sciences. 58, 1871-1876 (2015).</li>
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<li>Godínez-Salomón, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-supported+hydrous+iridium-nickel+oxide+two-dimensional+nanoframes+for+high+activity+oxygen+evolution+electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Self-supported hydrous iridium-nickel oxide two-dimensional nanoframes for high activity oxygen evolution electrocatalysts.</a> ACS Catalysis. 8 (11), 10498-10520 (2018).</li>
<li>Godínez-Salomón, F., Albiter, L., Mendoza-Cruz, R., Rhodes, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bimetallic+two-dimensional+nanoframes%3A+high+activity+acidic+bifunctional+oxygen+reduction+and+evolution+electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Bimetallic two-dimensional nanoframes: high activity acidic bifunctional oxygen reduction and evolution electrocatalysts.</a> ACS Applied Energy Materials. 3 (3), 2404-2421 (2020).</li>
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</ol>

저자는 이해 상충이 없습니다.

마이크로파 합성은 기존의 열수 방법(일반적인 반응 시간 4.5시간)에 비해 훨씬 빠른(13-30분 반응 시간) Ni(OH)2를 생성하는 경로를 제공합니다.38. 이 약산성 마이크로파 합성 경로를 사용하여 초박형 α-Ni(OH)2 나노시트를 생성하면 반응 시간과 온도가 결과 물질의 반응 pH, 수율, 형태, 다공성 및 구조에 영향을 미치는 것으로 관찰됩니다. 현장 반응 압력 게이지를 사용하면 두 120°C 반응 모두에서 매우 적은 양의 압력 축적이 발생하지만 반응 온도를 120°C에서 180°C로 높이면 상당한 반응 압력이 생성됩니다. 요소는 NH3 및 CO2 (식 3)로 분해 된 다음 추가로 반응하여 CO32- 및 OH - (식 4 및 5), NH4 + 및 OCN - (식 6)...

수산화 니켈 (OH) 2는 니켈 - 아연 및 니켈 - 금속 수소화물 배터리(1,2,3,4), 연료 전지 4, 물 전해조 4,5,6,7,8,9, 슈퍼 커패시터 4, 광촉매 4, 음이온 교환기 10을 포함한 다양한 응용 분야에 사용됩니다, 및 기타 많은 분석, 전기 화학 및 센서 응용 분야 4,5. Ni(OH)2는 β-Ni(OH)2 및 α-Ni(OH)211의 두 가지 주요 결정 구조를 가지고 있습니다. β-Ni(OH)2는 브루사이트형 Mg(OH)2 결정 구조를 채택하는 반면, α-Ni(OH)2는 화학 합성4에서 잔류 음이온 및 물 분자와 삽입된 β-Ni(OH)2의 터보층상 형태입니다. α-Ni (OH) 2 내에서 삽입 된 분자는 고정 된 결정 위치 내에 있지 않지만 어느 정도의 배향 자유도를 가지며 Ni (OH) 2 층 4,12를 안정화시키는 중간층 접착제로도 기능합니다. α-Ni(OH)2의 중간층 음이온은 평균 Ni 산화 상태(13)에 영향을 미치고 배터리 2,13,14,15, 커패시터(16) 및 수전해 응용 분야(17,18)에 대한 α-Ni(OH)2(β-Ni(OH)2에 상대적)의 전기화학적 성능에 영향을 미칩니다.
Ni (OH) 2 는 화학 침전, 전기 화학적 침전, 졸 - 겔 합성 또는 열수 / 용매 합성4에 의해 합성 될 수 있습니다. 화학 침전 및 열수 합성 경로는 Ni(OH)2 생산에 널리 사용되며 다양한 합성 조건에 따라 형태, 결정 구조 및 전기화학적 성능이 변경됩니다. Ni (OH) 2 의 화학적 침전은 니켈 (II) 수용액에 매우 염기성 용액을 첨가하는 것을 포함합니다. 침전물의 위상과 결정도는 니켈(II) 염과 사용된 염기성 용액의 온도와 정체 및 농도에 의해 결정된다4.
Ni(OH)2의 열수 합성은 가압된 반응 바이알에서 전구체 니켈(II) 염 수용액을 가열하여 주변 압력4에서 일반적으로 허용되는 것보다 더 높은 온도에서 반응을 진행할 수 있도록 합니다. 열수 반응 조건은 일반적으로 β-Ni(OH)2를 선호하지만, α-Ni(OH)2는 (i) 삽입제를 사용하거나, (ii) 비수용액(용매 합성)을 사용하거나, (iii) 반응 온도를 낮추거나, (iv) 반응에 요소를 포함하여 암모니아 삽입된 α-Ni(OH)24를 생성함으로써 합성할 수 있습니다. 니켈염에서 Ni(OH)2의 열수 합성은 가수분해 반응(방정식 1)과 고약 축합 반응(방정식 2)을 포함하는 2단계 공정을 통해 발생합니다. 19의
[Ni(H2O)N] 2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH3O+ (1)
Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O (2)
마이크로파 화학은 다양한 나노 구조 물질의 원팟 합성에 사용되어 왔으며 마이크로파 에너지를 열로 변환하는 특정 분자 또는 물질의 능력을 기반으로 합니다20. 기존의 열수 반응에서 반응은 반응기를 통한 열의 직접 흡수에 의해 시작됩니다. 대조적으로, 마이크로파 보조 열수 반응 내에서, 가열 메커니즘은 마이크로파 장에서 진동하는 용매의 쌍극자 분극 및 국부적인 분자 마찰을 생성하는 이온 전도입니다20. 마이크로파 화학은 화학 반응20의 반응 역학, 선택성 및 수율을 증가시킬 수 있으므로 Ni(OH)2를 합성하는 확장 가능하고 산업적으로 실행 가능한 방법에 대한 상당한 관심을 끌고 있습니다.
알카라인 배터리 음극의 경우 α-Ni(OH)2상은 β-Ni(OH)2상13에 비해 향상된 전기화학적 용량을 제공하며 α-Ni(OH)2를 합성하는 합성 방법이 특히 중요합니다. α-Ni(OH)2는 마이크로파 보조 환류21,22, 마이크로파 보조 열수 기술23,24 및 마이크로파 보조 염기 촉매 침전(25)을 포함하는 다양한 마이크로파 보조 방법에 의해 합성되었습니다. 반응 용액 내에 요소를 포함하는 것은 반응 수율(26), 메카니즘(26,27), 형태 및 결정 구조(27)에 상당한 영향을 미친다. 요소의 마이크로파 보조 분해는 α-Ni(OH)227을 얻기 위한 중요한 성분으로 결정되었습니다. 에틸렌 글리콜-물 용액의 수분 함량은 α-Ni(OH)2 나노시트의 마이크로파 보조 합성의 형태에 영향을 미치는 것으로 나타났다24. α-Ni (OH) 2의 반응 수율은 질산 니켈 수용액과 요소 용액을 사용하여 마이크로파 보조 열수 경로로 합성 할 때 용액 pH26에 따라 달라지는 것으로 나타났습니다. EtOH/H2O, 질산니켈 및 요소의 전구체 용액을 사용하여 마이크로파 합성 α-Ni(OH)2 나노플라워에 대한 이전 연구에 따르면 반응이 요소 가수분해 온도(60°C) 이상으로 수행되는 경우 온도(80-120°C 범위)가 중요한 요소가 아님을 발견했습니다.27. 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트, 요소 및 물의 전구체 용액을 사용하여 Ni(OH)2의 마이크로파 합성을 연구한 최근 논문에 따르면 150°C의 온도에서 물질에는 α-Ni(OH)2 및 β-Ni(OH)2 상이 모두 포함되어 있어 온도가 Ni(OH)228의 합성에 중요한 매개변수가 될 수 있음을 나타냅니다.
마이크로파 보조 열수 합성은 에틸렌 글리콜 / H2O 용액 12,29,30,31에 용해 된 금속 질산염과 요소로 구성된 전구체 용액을 사용하여 고 표면적 α-Ni (OH) 2 및 α-Co (OH) 2를 생성하는 데 사용할 수 있습니다. 알카라인 Ni-Zn 전지용 금속 치환된 α-Ni(OH)2 양극 물질은 대형 마이크로파 반응기(12)를 위해 설계된 스케일 업 합성을 사용하여 합성하였다. 마이크로파 합성된 α-Ni(OH)2는 또한 β-Ni(OH)2 나노시트(12), 산소 발생 반응(OER) 전기 촉매(29)용 니켈-이리듐 나노프레임, 연료 전지 및 물 전해조(30)용 이중 작용성 산소 전기 촉매를 얻기 위한 전구체로 사용되었다. 이 마이크로파 반응 경로는 또한 산성 OER 전기 촉매(31) 및 이중 작용성 전기 촉매(30)에 대한 코발트-이리듐 나노프레임의 전구체로서 Co(OH)2를 합성하도록 수정되었습니다. 마이크로파 보조 합성은 또한 Fe 치환 된 α - Ni (OH) 2 나노 시트를 생산하는 데 사용되었으며, Fe 치환 비율은 구조 및 자화32를 변경합니다. 그러나 α-Ni(OH)2의 마이크로파 합성을 위한 단계별 절차와 물-에틸렌 글리콜 용액 내의 반응 시간 및 온도 변화가 결정 구조, 표면적, 다공성 및 물질 내 층간 음이온의 국소 환경에 미치는 영향에 대한 평가는 이전에 보고되지 않았습니다.
이 프로토콜은 빠르고 확장 가능한 기술을 사용하여 α-Ni(OH)2 나노시트의 고처리량 마이크로파 합성 절차를 설정합니다. 반응 수율, 형태, 결정 구조, 기공 크기 및 α-Ni(OH)2 나노시트의 국부 배위 환경에 대한 합성 변수의 영향을 이해하기 위해 현장 반응 모니터링, 주사 전자 현미경, 에너지 분산 X선 분광법, 질소 기공 측정법, 분말 X선 회절(XRD) 및 푸리에 변환 적외선 분광법을 사용하여 반응 온도 및 시간의 효과를 다양화하고 평가했습니다.

<table><tbody><tr><td>Harrick Scientific SplitPea ATR 마이크로 샘플링 액세서리가 장착된</td> <td>ATR-FTIR</td><td>Bruker</td><td></td> Tensor II FT-IR 분광계</tr><tr><td>Bath sonicator</td><td>Fisher Scientific</td><td>15-337-409</td><td>--</td></tr><tr><td>에탄올&nbsp;</td><td>VWR 분석</td><td>AC61509-0040</td><td>200 증거</td></tr><tr><td>에틸렌 글리콜</td><td>VWR 분석</td><td>BDH1125-4LP</td><td>99% 순도</td></tr><tr><td>팔콘 원심분리기 튜브</td><td>VWR 분석</td><td>21008-940</td><td>50 mL</td></tr><tr><td>KimWipes</td><td>VWR 분석</td><td>21905-026</td><td>--</td></tr><tr><td>Lab Quest 2</td><td>Vernier&nbsp;</td><td>LABQ2</td><td>--</td></tr><tr><td>마이크로파 반응기</td><td>Anton Parr</td><td>165741</td><td>Monowave 450</td></tr><tr><td>Ni(NO3)2 &middot; 6 H2O</td><td>Ward's Science</td><td>470301-856</td><td>연구 실험실 등급</td></tr><tr><td>pH 프로브</td><td>버니어&nbsp;</td><td>PH-BTA</td><td>보정 대 표준 pH 용액 (pH= 4, 7, 11)</td></tr><tr><td>Porosemeter</td><td>Micromeritics&nbsp;</td><td>--</td><td>2020년 최대한 빨리. 분석 소프트웨어: Micromeritics, 버전 4.03</td></tr><tr><td>분말 X선 회절계</td><td>Bruker</td><td></td><td>AXS Advanced Poweder X선 회절계; D-간격 및 결정립 크기 분석은 Highscore XRD 소프트웨어를 사용하여 수행되었으며 결정 구조는 VESTA 3 소프트웨어를 사용하여 생성되었습니다.</td></tr><tr><td>반응 바이알</td><td>Anton Parr</td><td>82723</td><td>30 mL G30 와이드넥, 최대 충전 용량 20 mL</td></tr><tr><td>반응 바이알 잠금 뚜껑</td><td>Anton Parr</td><td>161724</td><td>G30 Snap Cap</td></tr><tr><td>반응 바이알 PTFE 셉텀</td><td>Anton Parr</td><td>161728</td><td>와이드넥</td></tr><tr><td>주사 전자 현미경</td><td>FEI</td><td>--</td><td>Helios Nanolab 400</td></tr><tr><td>Urea</td><td>VWR 분석</td><td>BDH4602-500G</td><td>ACS 급</td></tr></tbody></table>

마이크로파 합성 조건이 수산화니켈 나노시트의 구조에 미치는 영향

Effect of Microwave Synthesis Conditions on the Structure of Nickel Hydroxide Nanosheets

약산성 조건에서 수산화니켈 나노시트의 신속한 마이크로파 보조 열수 합성을 위한 프로토콜이 제시되고 반응 온도 및 시간이 재료 구조에 미치는 영향을 조사합니다. 연구된 모든 반응 조건은 층상 α-Ni(OH)2 나노시트의 응집체를 생성합니다. 반응 온도와 시간은 재료의 구조와 제품 수율에 큰 영향을 미칩니다. 더 높은 온도에서 α-Ni(OH)2 를 합성하면 반응 수율이 증가하고, 층간 간격이 낮아지고, 결정질 도메인 크기가 증가하고, 층간 음이온 진동 모드의 주파수가 이동하고, 기공 직경이 낮아집니다. 반응 시간이 길수록 반응 수율이 증가하고 결정질 도메인 크기가 비슷해집니다. in situ 반응 압력을 모니터링하면 더 높은 반응 온도에서 더 높은 압력이 얻어진다는 것을 알 수 있습니다. 이 마이크로파 지원 합성 경로는 수많은 에너지 저장, 촉매, 센서 및 기타 응용 분야에 사용되는 다양한 전이 금속 수산화물의 합성 및 생산에 적용할 수 있는 빠르고 처리량이 많으며 확장 가능한 공정을 제공합니다.

α-Ni(OH)2의 합성에 대한 반응 온도 및 시간의 영향 반응 전, 전구체 용액[Ni(NO3)2·6H2O, 요소, 에틸렌글리콜 및 물]은 pH 4.41 ± 0.10의 투명한 녹색이다(도 2A 및 표 1). 마이크로파 반응의 온도(120°C 또는 180°C)는 in situ 반응 압력과 용액의 색상에 영향을 미칩니다(그림 2B-G 및 그림 3). 120°C 반응의 경우 마이크로파 복사는 전구체 용액을 1분 30초 이내에 120°C의 온도로 가열합니다. 마이크로파 반응기는 가변 마이크로파 전력에서 13-30분 동안 120°C의 온도를 유지한 다음 용기를 ...

수산화 니켈 나노 시트는 마이크로파 보조 열수 반응에 의해 합성됩니다. 이 프로토콜은 마이크로파 합성에 사용되는 반응 온도와 시간이 반응 수율, 결정 구조 및 국부 배위 환경에 영향을 미친다는 것을 보여줍니다.

A protocol for rapid, microwave-assisted hydrothermal synthesis of nickel hydroxide nanosheets under mildly acidic conditions is presented, and the effect ...

우리는 수산화니켈 나노시트의 신속한 마이크로파 지원 열수 합성을 위한 프로토콜을 개발했습니다. 우리의 연구는 마이크로파 반응 온도와 시간이 구조와 제품 수율에 어떤 영향을 미치는지 조사합니다. 나노 크기의 재료를 구조화하거나 표현하는 나노는 재료의 특성에 큰 영향을 미칩니다.우리와 다른 사람들이 보여준 것은 우리가 나노 수준에서 작업 할 때 수산화 니켈의 구조가 물질을 합성하는 데 사용되는 반응 조건에 매우 민감하다는 것입니다. 우리의 연구는 알파 니켈 수산화물의 마이크로파 합성을 위한 단계별 절차를 제공합니다. 다양한 반응 온도와 시간이 결정 구조, 표면적 다공성 및 내층 음이온의 국소 환경에 어떤 영향을 미치는지 평가하며, 이는 이전에 보고되지 않았습니다.반응 프로토콜은 산화니켈 및 수산화코발트를 포함한 다양한 금속 수산화물 및 산화물 물질을 생산하는 데 빠르고 적응력이 높으며 알루미늄 또는 철과 같은 금속 치환기를 구조에 통합할 수도 있습니다. 수산화 니켈은 에너지 저장, 촉매, 센서 및 기타 응용 분야에 많이 사용됩니다. 우리의 연구는 다양한 합성 조건을 사용하여 구조를 제어하는 방법에 대한 이해를 증진시켜 개선된 재료를 개발할 수 있는 경로를 제공합니다.

effect-microwave-synthesis-conditions-on-structure-nickel-hydroxide

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마이크로파 합성 조건이 수산화니켈 나노시트의 구조에 미치는 영향

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