Name: Surface-Enhanced Raman Scattering Spectroscopy and Microscopy를 사용한 단일 나노입자의 전기화학 추적 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-05-12T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 59 s
Description: 학습하세요 단일 나노입자에서의 전기화학 이벤트를 표면증강 라만 산란 분광법과 현미경을 사용하여 실시간으로 추적하는 방법을. 이 기술은 전기화학 과정과 분자 변화 간의 상관관계를 밝혀 촉매 반응의 선택성과 효율성을 향상시키는 데 활용됩니다.

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이 작업은 University of Louisville의 창업 자금과 Ralph E. Powe Junior Faculty Enhancement Award를 통한 Oak Ridge Associated Universities의 자금 지원으로 지원되었습니다. 저자는 그림 1의 이미지를 만들어 준 조기현 박사에게 감사를 표합니다. 금속 증착 및 SEM은 루이빌 대학의 마이크로/나노 기술 센터에서 수행되었습니다.

전기화학적 방법을 이용한 단일 나노입자의 이종 성능 분석

저자는 경쟁하는 재정적 이익이 없다고 선언합니다.

깨끗한 커버슬립에 Cu 및 Ag 박막 금속 필름을 증착하는 것은 최종 필름의 거칠기가 2-4개의 원자층(또는 약 0.7nm 이하의 평균 제곱근 거칠기)을 갖도록 하는 데 중요합니다. 금속 증착 전에 커버슬립에 존재하는 먼지, 긁힘 및 파편은 도넛 모양의 방출 패턴을 생성하는 데 필요한 매끄러운 필름의 제작을 방해하는 일반적인 문제입니다. 따라서 금속 증착 전에 다른 용매에서 커버 슬립을 초음파 처리하고 가능하면 클린 룸에서이 공정을 수행하는 것이 좋습니다. 또한, 증착 절차에 세심한 주의를 기울여야 한다. 진공 챔버 내부의 모든 표면(팬 홀더 서랍 포함)과 팬은 먼지와 파편이 쌓이는 경향이 있으므로 청소해야 할 수 있습니다.
금속 증착 공정 동안 사용되는 높은 증착 속도는 증착된 필름이 원자적으로 매끄럽게 되도록 하지만 제어하기가 더 어려울 수도 있습니다. 필름 두께 센서를 잘못 판독하면 필름이 불균일하거나 지나치게 두껍거나 얇아질 수 있습니다. 금속 필름이 너무 얇 으면 연속적...

전기 화학은 생물학, 화학, 물리학 및 공학을 포함한 다양한 분야의 응용 분야와 함께 전하 이동, 전하 저장, 질량 수송 등을 연구하는 데 중요한 측정 과학입니다 1,2,3,4,5,6,7 . 일반적으로 전기화학은 분자, 결정 도메인, 나노 입자 및 표면 부위와 같은 단일 개체의 대규모 집합인 앙상블에 대한 측정을 포함합니다. 그러나 이러한 단일 개체가 앙상블 평균 응답에 어떻게 기여하는지 이해하는 것은 복잡한 전기화학 환경에서 전극 표면의 이질성 때문에 화학 및 관련 분야에서 새로운 근본적이고 기계론적인 이해를 도출하는 데 중요합니다 8,9. 예를 들어, 앙상블 환원은 부위 특이적 환원/산화 전위(10), 중간체 및 미량 촉매 생성물(11)의 형성, 부위 특이적 반응 역학(12, 13) 및 전하 운반체 역학(14, 15)을 밝혀냈다. 앙상블 평균화를 줄이는 것은 모델 시스템을 넘어 광범위한 이질성이 종종 발견되는 생물학적 전지, 전기 촉매 및 배터리와 같은 응용 시스템에 대한 이해를 향상시키는 데 특히 중요합니다 16,17,18,19,20,21,22.
지난 10여 년 동안 단일 실체 전기 화학 1,2,9,10,11,12를 연구하는 기술이 등장했습니다. 이러한 전기화학적 측정은 여러 시스템에서 작은 전기 및 이온 전류를 측정할 수 있는 기능을 제공하고 새로운 기본 화학적 및 물리적 특성을 밝혀냈습니다(23,24,25,26,27,28). 그러나, 전기화학적 측정은 전극 표면(29,30,31,32)에서 분자 또는 중간체의 정체 또는 구조에 대한 정보를 제공하지 않는다. 전극-전해질 계면의 화학 정보는 전기화학 반응을 이해하는 데 핵심적인 역할을 합니다. 계면 화학 지식은 전형적으로 전기 화학을 분광법과 결합시킴으로써 얻어진다31,32. 라만 산란과 같은 진동 분광법은 수성 용매(30)를 주로 이용하는 전기화학 시스템에서 전하 이동 및 관련 이벤트에 대한 보완적인 화학 정보를 제공하는 데 매우 적합하다. 현미경과 결합된 라만 산란 분광법은 빛의 회절 한계33,34까지 공간 분해능을 제공합니다. 그러나, 회절은 나노입자 및 활성 표면 부위가 광학 회절 한계보다 길이가 작기 때문에 한계를 나타내며, 따라서 개별 개체(35)에 대한 연구를 배제한다.
표면 강화 라만 산란(SERS)은 전기화학 반응 20,30,36,37,38에서 계면 화학을 연구하는 데 강력한 도구임이 입증되었습니다. SERS는 반응물 분자, 용매 분자, 첨가제 및 전극의 표면 화학의 진동 모드를 제공하는 것 외에도 국소 표면 플라즈몬 공명으로 알려진 집단 표면 전자 진동을 지원하는 물질의 표면에 국한된 신호를 제공합니다. 플라즈몬 공명의 여기는 금속 표면에서 전자기 복사의 집중으로 이어지며, 따라서 표면 흡착물에 대한 빛의 플럭스와 라만 산란을 모두 증가시킵니다. Ag 및 Au와 같은 나노 구조 귀금속은 가시 광선 플라즈몬 공명을 지원하기 때문에 일반적으로 사용되는 플라즈몬 재료이며, 이는 매우 민감하고 효율적인 전하 결합 장치로 방출을 감지하는 데 바람직합니다. SERS의 가장 큰 향상은 나노 입자39,40의 응집체에서 비롯되지만, 개별 나노 입자에서 SERS 측정을 할 수있는 새로운 SERS 기판 인 갭 모드 SERS 기판 (그림 1)41,42이 개발되었습니다. 갭 모드 SERS 기판에서는 금속 미러가 제작되고 분석물로 코팅됩니다. 다음으로, 나노 입자는 기판 위에 분산된다. 원형 편광 레이저 광을 조사하면 나노 입자와 기판의 결합에 의해 형성된 쌍극자 플라즈몬 공명이 여기되어 단일 나노 입자에 대한 SERS 측정이 가능합니다. SERS 방출은 광축을 따라 배향되는 쌍극자 플라즈몬 공명43,44,45에 결합됩니다. 방사 전기 쌍극자 및 수집 광학 장치의 병렬 정렬로 고각 방출 만 수집되어 뚜렷한 도넛 모양의 방출 패턴(46,47,48,49)을 형성하고 단일 나노 입자를 식별 할 수 있습니다. 기판 상의 나노입자의 응집체는 광축(50)에 평행하지 않은 방사 쌍극자를 함유한다. 이 후자의 경우, 저각 및 고각 방출이 수집되어 고체 방출 패턴(46)을 형성한다.
여기에서는 갭 모드 SERS 기판을 제조하기 위한 프로토콜과 SERS를 사용하여 단일 Ag 나노입자에서 전기화학적 산화환원 이벤트를 모니터링하기 위한 작동 전극으로 사용하는 절차를 설명합니다. 중요한 것은 갭 모드 SERS 기판을 사용하는 프로토콜이 SERS 이미징을 통해 단일 나노 입자를 명확하게 식별 할 수 있다는 것인데, 이는 단일 나노 입자 전기 화학의 현재 방법론에 대한 핵심 과제입니다. 모델 시스템으로서, 우리는 주사 또는 계단식 전위 (즉, 순환 전압 전류법, 크로노 암페로 메 측정법)에 의해 구동되는 단일 Ag 나노 입자에서 나일 블루 A (NB)의 전기 화학적 환원 및 산화에 대한 판독 값을 제공하기 위해 SERS를 사용하는 것을 보여줍니다. NB는 다중 양성자, 다중 전자 환원/산화 반응을 거치며, 여기서 그의 전자 구조는 여기 소스와 공명하여 변조되며, 이는 상응하는 SERS 스펙트럼(10,51,52)에서 대비를 제공한다. 여기에 설명된 프로토콜은 비공명 산화환원 활성 분자 및 전기화학 기술에도 적용할 수 있으며, 이는 전기 촉매와 같은 응용 분야와 관련될 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>아세톤, 마이크로 전자 등급</td><td>J. T. Baker</td><td>9005-05</td><td></td></tr><tr><td>조절식 피펫, Eppendorf Reference 2 5000 mL</td><td>Eppendorf</td><td>4924000100</td><td></td></tr><tr><td>분석 저울, AB54-S/FACT</td><td>Metter Toledo</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>원자력 현미경, 쉬운 스캔 2</td><td>Nanosurf</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>AXXIS 전자빔 박막 증착 시스템</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>캐리 60 UV-Vis 분광 광도계</td><td>애질런트</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>전도성 에폭시, 두 부분</td><td>전자 현미경 과학</td><td>12642-14</td><td></td></tr><tr><td>구리 펠릿, 99.99% 순수</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EVMCU40EXE</td><td></td></tr><tr><td>구리선, 베어, 18 AWG</td><td>VWR</td><td>66248-040</td><td></td></tr><tr><td>도가니, 흑연 E-빔</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EVCEB-23</td><td></td></tr><tr><td>다이아몬드 스크라이버</td><td>Ted Pella</td><td>54484</td><td></td></tr><tr><td>EMCCD 카메라, ProEM HS : 1024BX3</td><td>텔레 다인 프린스턴 악기</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>에폭시, 클리어</td><td>고릴라 접착제</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>유리관 절단기</td><td>Wheeler-Rex</td><td>69012</td><td></td></tr><tr><td>유리관, 붕규산염(OD 0.75", ID 0.62", L 12")</td><td>McMaster-Carr</td><td>8729K45</td><td></td></tr><tr><td>이멀젼 오일, F형</td><td>Olympus</td><td>IMMOIL-F30CC</td><td></td></tr><tr><td>도립 현미경, IX73</td><td>Olympus</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>레이저, Excelsior One 642 nm 여유 공간</td><td>스펙트럼 물리학</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>LightField</td><td>, Teledyne, 프린스턴 인스트루먼트,</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>MATLAB 2022b:</td><td>매스웍스</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>마이크로 커버 유리(커버슬립), 24회; 60mm No. 1</td><td>VWR</td><td>48404-455</td><td></td></tr><tr><td>현미경 스마트 폰 카메라 어댑터</td><td>qhma</td><td>QHMC017A-S01</td><td></td></tr><tr><td>나일 블루 A, 순수</td><td>Acros 유기물</td><td>415690100</td><td></td></tr><tr><td>질소, 초순수, 압축</td><td>특수 가스</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>목표, UPLanXApo 100&times; 오일 이멀젼</td><td>Olympus</td><td>14-910</td><td></td></tr><tr><td>폴리이미드 필름, Kapton</td><td>3M</td><td>16089-4</td><td></td></tr><tr><td>인산칼륨 단일염기</td><td>성 VWR</td><td>P285</td><td></td></tr><tr><td>포텐시오스타트, 660E&nbsp;</td><td>CH 악기</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Pt 철사</td><td>Alfa Aesar</td><td>10956-BS</td><td></td></tr><tr><td>주사 전자 현미경, Apreo C SEM</td><td>열 Fischer 과학</td><td>적인 N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Si 웨이퍼</td><td>Ted Pella</td><td>16006</td><td></td></tr><tr><td>은 나노 입자 (나노 구체), 2 mM 구연산</td>염 <td>나노 Composix</td><td>AGCN60</td><td></td></tr><tr><td>실버 펠릿, 99.99 % 순수</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EVMAG40EXE-A</td><td></td></tr><tr><td>슬라이드 랙, Wash-N-Dry</td><td>Diversified Biotech</td><td>WSDR-2000</td><td></td></tr><tr><td>스마트 폰, iPhone 13 mini</td><td>Apple</td><td>NA </td><td></td></tr><tr><td>인산 나트륨 이염기성 헵타 하이드레이트</td><td>VWR</td><td>0348</td><td></td></tr><tr><td>분광계, IsoPlane SCT320</td><td>텔레 다인 프린스턴 악기</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>티슈 와이퍼, 라이트-듀티&nbsp;</td><td>VWR</td><td>82003-820</td><td></td></tr><tr><td>핀셋, KS-04</td><td>Kaisi 하드웨어</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Utrasonic 발전기, 스윕SONIK</td><td>Blackstone-NEY 초음파 809379</td><td></td><td></td></tr><tr><td>정수기, Sartorius Arium 미니</td><td>Sartorius</td><td>N.A.</td><td></td></tr></tbody></table>

surface-enhanced raman scattering spectroscopy and microscopy를 사용한 단일 나노입자의 전기화학 추적

Tracking Electrochemistry on Single Nanoparticles with Surface-Enhanced Raman Scattering Spectroscopy and Microscopy

단일 나노 입자에 대한 전기 화학 반응을 연구하는 것은 개별 나노 입자의 이질적인 성능을 이해하는 데 중요합니다. 이 나노 스케일 이질성은 나노 입자의 앙상블 평균 특성화 중에 숨겨져 있습니다. 단일 나노 입자의 전류를 측정하기 위해 전기 화학 기술이 개발되었지만 전극 표면에서 반응을 겪는 분자의 구조와 정체성에 대한 정보는 제공하지 않습니다. 표면 강화 라만 산란(SERS) 현미경 및 분광법과 같은 광학 기술은 개별 나노 입자의 전기화학적 사건을 감지하는 동시에 전극 표면 종의 진동 모드에 대한 정보를 제공할 수 있습니다. 이 논문에서는 SERS 현미경 및 분광법을 사용하여 단일 Ag 나노 입자에서 나일 블루(NB)의 전기화학적 산화-환원을 추적하는 프로토콜을 시연합니다. 먼저, 매끄럽고 반투명한 Ag 필름 상에 Ag 나노입자를 제조하기 위한 상세한 프로토콜이 설명된다. 광축을 따라 정렬된 쌍극자 플라즈몬 모드는 단일 Ag 나노입자와 Ag 필름 사이에 형성됩니다. 나노 입자와 필름 사이에 고정 된 NB로부터의 SERS 방출은 플라즈몬 모드로 결합되고, 고각 방출은 현미경 대물렌즈에 의해 수집되어 도넛 모양의 방출 패턴을 형성한다. 이러한 도넛 모양의 SERS 방출 패턴을 통해 기판 상의 단일 나노입자를 명확하게 식별할 수 있으며, 이로부터 SERS 스펙트럼을 수집할 수 있습니다. 이 작업에서, SERS 기판을 도립 광학 현미경과 호환되는 전기 화학 전지에서 작동 전극으로 사용하는 방법이 제공됩니다. 마지막으로, 개별 Ag 나노 입자에서 NB 분자의 전기 화학적 산화 환원을 추적하는 것이 표시됩니다. 여기에 설명된 설정 및 프로토콜은 개별 나노입자에 대한 다양한 전기화학 반응을 연구하기 위해 수정될 수 있습니다.

도 2A 는 전자빔 금속 증착 시스템을 이용하여 제조된 Ag 박막 기판을 나타낸다. 그림 2A 에 표시된 "양호한" 기판은 유리 커버슬립 위에 Ag 금속의 균일한 커버리지를 갖는 반면, "나쁜" 기판은 Ag의 불균일한 커버리지를 갖습니다. "좋은" Ag 박막의 자외선-가시광선 스펙트럼은 도 2B에 도시되어 있으며, 이는 전자기 스펙트럼의 가시광선 부분에 대해 필름이 부분적으로 투명하다는 것을 보여준다. "좋은" Ag 박막 기판은 현재 프로토콜에서 분광전기화학 실험에 사용되는 642nm 레이저 광에 대해 34%의 광학 투명도를 가지고 있습니다. 도 2C 는 "양호한" 기판의 10.8 μm x 10.8 μm 영역의 대표적인 AFM 이미지를 나타낸다. 대표 영역의 제곱 평균 제곱근 거칠기 값은 0.7 nm이며, 이는 Ag ...

이 프로토콜은 표면 강화 라만 산란 분광법 및 이미징을 사용하여 단일 나노 입자의 전기화학적 이벤트를 모니터링하는 방법을 설명합니다.

Surface-Enhanced Raman Scattering Spectroscopy and Microscopy를 사용한 단일 나노입자의 전기화학 추적

Studying electrochemical reactions on single nanoparticles is important to understand the heterogeneous performance of individual nanoparticles. This ...

우리 연구의 공통 주제는 가벼운 물질 상호 작용과 전기 에너지를 사용하여 나노 스케일에서 계면 화학 변형을 측정, 구동 및 제어하는 것입니다. 특히, 우리는 지역 환경과 반응 중간체가 전기 촉매의 선택성에 어떻게 영향을 미치는지 이해하려고 합니다. 촉매 변환은 전통적으로 제품 및 촉매 속성의 앙상블 평균 측정으로 평가됩니다.화학 제품을 선택적으로 생산하기 위한 최전선의 과제에는 측정 감도를 유지하면서 이 측정 평균을 줄이는 것이 포함되므로 촉매의 반응 부위에서 개별 분자의 작용을 더 잘 이해할 수 있습니다. 전기화학적 기술만으로는 전극 표면에서 형성되고 변형되는 종에 대한 화학적 정보를 제공하지 않습니다. 당사의 프로토콜은 진동 분광법을 판독값으로 사용하여 단일 나노 입자에서 전기화학적 측정을 가능하게 하여 전기화학적 공정과 분자 변화 간의 상관관계를 가능하게 합니다.앞으로 우리 실험실은 단일 분자 수준과 화학 반응의 시간 척도에서 화학 및 재료 공정을 이해하기 위해 측정 분해능과 공간 및 시간의 경계를 계속 넓힐 것입니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

우리는 나노 구조 기질과 고정화된 단백질 및 압타머와 인터페이스하는 나노 생물학적 시스템의 제조 및 특성화를 설명합니다. 나노 구조 기판의 리소그래피 제작, 생체 기능화 및 표면 강화 라만 분광법(SERS) 특성화와 관련된 관련 실험 단계가 보고됩니다. 표면 고정 단백질의 SERS 검출 및 단백질-리간드 및 압타머-리간드 결합의 프로빙이 입증되었습니다.

표면 EBL 날조 된 나노 구조 기판을 사용하여 생체 분자의 라만 분광학 감지 강화

제조 및 화학적 오염 물질 (예를 들어, 농약 ferbam 항생제 암피실린)의 검출을 위해 라만 분광 (SERS) 분석 향상된 필터 기반의 표면을 행하는 방법이 제시된다.

화학 오염 물질의 신속 검출을위한 라만 분광 분석 향상된 필터 기반의 표면

본 프로토콜은 민감한 분자 검출을 위해 플라즈몬 나노입자를 조작하기 위해 광학 트래핑 및 표면 강화 라만 분광법(SERS)을 통합하는 편리한 접근 방식을 설명합니다. 응집제 없이 트래핑 레이저는 플라즈몬 나노입자를 조립하여 현장 분광 측정을 위한 표적 분석물의 SERS 신호를 향상시킵니다.

In Situ 표면 강화 라만 분광법 특성화를 위한 플라즈몬 나노입자의 광학 트래핑

이 프로토콜은 공국소화 원자력 현미경(AFM) 및 라만 측정과 결합된 DNA 종이접기 나노안테나(DONA)를 사용한 단일 분자 표면 강화 라만 산란(SERS) 측정을 보여줍니다.

플라즈몬 DNA 종이접기 나노안테나로 구현되는 단일 분자 표면 강화 라만 산란 측정

본 연구에서는 생체적합성이 우수한 저비용 표면 강화 라만 산란(SERS) 기반 지문 나노프로브를 개발하여 비파괴 방법으로 살아있는 세포의 SERS 스펙트럼을 얻는 방법을 자세히 보여주기 위해 라벨이 없는 생세포 바이오이미징을 보여주고 두 가지 박테리아 균주를 검출했습니다.

Au@Carbon 도트 나노프로브를 기반으로 하는 Label-Free Surface-Enhanced Raman Scattering Bioanalysis

프로토콜 시츄 산도 생성 실험에 대한 붕소 도핑 된 다이아몬드 (BDD) 전극 및 후속 출원의 주요 전기 파라미터의 특성에 대해 설명한다.

붕소 도핑 다이아몬드 전극 품질 및 응용 프로그램에 대한 평가<em&gt; 현장에서</em&gt; 물 전기 분해에 의해 지역의 pH 수정

구조 조정 가능한 고분자 캡슐화 층을 갖는 탄소 나노튜브의 기능화 및 소각 중성자 산란을 사용한 구조적 특성화 방법이 제시됩니다.

작은 각도 중성자 산란에 의한 열 가역적 블록 공중 합체 및 특성 단일 벽 탄소 나노 튜브의 기능화

자기 집합 프로세스의 실시간 관측 실험 프로토콜 소개 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법을 사용 하 여.

나노 입자의 자기 조립 추적에 대 한 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법

표면 강화 라만 점멸의 분석이이 프로토콜에 설명 합니다 전원 법을 사용 하 여 실버 표면에 단일 분자의 랜덤 워크 인 비 산.

관찰 및 깜박이 표면 강화 된 라만 산란의 분석

여기, 우리는 프로토콜 구조와 계면 물 submolecular 해상도 이미징, 분자 조작 및 단일 결합 진동 분광학 원자 규모에서의 역학 조사를 제시.

구조와 계면 물 검색과 터널링 현미경 분광학의 역학 조사

학습하세요 단일 나노입자에서의 전기화학 이벤트를 표면증강 라만 산란 분광법과 현미경을 사용하여 실시간으로 추적하는 방법을. 이 기술은 전기화학 과정과 분자 변화 간의 상관관계를 밝혀 촉매 반응의 선택성과 효율성을 향상시키는 데 활용됩니다.

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