Name: 탄소 포집을 위한 함침 및 접목된 아민 기반 실리카 복합재를 제조하기 위한 합성 방법론 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-09-29T14:40:00.000+00:00
Duration: 8 min
Description: 학습하세요 직접 공기 포집(DAC)용 아민 기능화 실리카 복합재의 표준화된 합성 및 측정 기법을 통해 재현 가능한 탄소 포집 재료 제조 방법을 습득하고 연구 결과의 신뢰성을 높이는 모범 사례를 확인하세요.

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Charlotte M. Wentz는 NIST Award # 70NANB8H165를 통한 자금 지원에 감사드립니다. Zois Tsinas는 NIST Award # 70NANB22H140을 통한 자금 지원에 감사드립니다.

실리카 기질에 아미네이트된 화합물의 함침 및 이식

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본원에 기재된 방법은 함침 및 접목된 아민 실리카-복합체 흡착제를 제조하기 위한 프로토콜을 제공하기 위한 것이다. 우리가 문서화한 절차는 문헌에 보고된 기술과 실험실에서 정제된 기술을 검토한 것을 기반으로 합니다. 1,2,3입니다. 이러한 물질의 준비는 이산화탄소 제거 연구 분야에서 대기(직접 공기 포집) 또는 산업 공정(포인트 소스 포집)에서CO2 배출량을 낮추는 데 사용할 수 있는 다른 물질을 개발하거나 벤치마킹하는 데 유용합니다. 고체 아민 흡착제 중 메조 다공성 실리카가 일반적으로 사용됩니다. 실리카 기질은 단순 합성을 갖거나 상업적으로 구입할 수 있는 경향이 있으며, 구조적 특성으로 인해 아민계 고체 흡착제의 함침 또는 그라프팅에 적합한 선택이 된다(21). 이 절차에서 MCM-41은 넓은 표...

지난 수십 년 동안 인위적인CO2 배출은 온실 가스 효과와 관련 기후 변화를 주도하는 주요 요인으로 널리 연루되어 있습니다 1,2,3,4. CO2 포집에는 포인트 소스와 직접 공기 포집의 두 가지 일반적인 방법이 있습니다. 50년 이상 동안 습식 스크러빙 CO2 포집 기술은CO2 배출을 완화하기 위해 업계 내에서 포인트 소스 포집에 활용되어 왔습니다 5,6. 이러한 기술은CO2와 반응하여 건조한 조건에서 카바메이트를 형성하고 물 7,8이 있는 상태에서 탄산수소를 형성하는 액상 아민을 기반으로 합니다(그림 1 참조). 탄소 포집 및 저장이 대규모(산업용) 공급원에서 활용되는 주된 이유는 다량의 CO2가 추가로 방출되는 것을 방지하여 대기 중 총CO2 농도에 중성적인 영향을 미치기 위함입니다. 그러나 점오염원 탄소 포집 시스템은 장비 부식, 용매 분해 및 재생을 위한 높은 에너지 요구 사항과 같은 몇 가지 단점을 가지고 있다9. 직접 공기 포집(DAC)은 배출 감소를 넘어 대기에서CO2 제거를 용이하게 할 수 있습니다. 이 기존CO2의 제거는 지속적인 기후 변화를 제한하는 데 필요합니다. DAC는 새로운 방법론이며 대기 조건(400-420ppm)에서 저농도의CO2를 제거하는 어려움을 해결하고, 다양한 환경 조건에서 작동하며, 여러 번 재사용할 수 있는 비용 효율적인 재료에 대한 요구를 해결해야 합니다 1,2,3. 이러한 요구 사항을 충족하는 재료를 식별하기 위해서는 상당한 작업이 필요하며, 이를 통해 DAC의 채택을 가속화하고 경제적 타당성을 개선할 수 있습니다. 가장 중요한 것은 측정의 중요한 매개변수에 대한 커뮤니티 합의가 이루어져야 하며, 이는 벤치마크 자료를 개발하는 데 필수적입니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65845/65845fig01.jpg"> 그림 1: 예상되는 액체 아민 흡착제CO2 포획 메커니즘의 개략도. 상부 반응은 건조한 조건에서, 하부 반응은 수분이 있는 상태에서 이루어집니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65845/65845fig01large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
이러한 단점을 해결하기 위한 노력의 일환으로, 새로운 다공성 재료 기술에 대한 상당한 연구 개발로 인해 DAC용 포획 재료 또는 기판으로 활용될 수 있는 다양한 유망한 재료가 탄생했습니다. 이러한 물질의 몇 가지 예로는 메조다공성 실리카 종(10,11,12,13), 제올라이트(14,15), 활성탄 16,17 및 금속-유기 프레임워크(18)가 있다. 또한 많은 고체 지지 아민 흡착제는 물에 대한 내성이 더 높으며, 이는 DAC 접근 방식을 통한CO2 제거에서 중요한 고려 사항입니다. DAC 응용 분야의 경우 연구원은 습식/건식 환경 조건, 고온/저온 온도 및 전체 희석 대기 중CO2 농도를 고려해야 합니다. 다양한 기판 재료 중에서 실리카는 조정 가능한 기공 크기, 표면 기능화 능력 및 넓은 표면적 1,2,3 때문에 일반적으로 사용됩니다. 함침 및 접목된 아민-실리카 복합재의 일반적인 합성 절차와 주요 특징이 이 작업에 설명되어 있습니다(그림 2). 재료가 기판과 아민이라는 두 가지 구성 요소와 함께 제자리에서 만들어지는 직접 합성은 일반적으로 사용되는 또 다른 방법론입니다2.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65845/65845fig02.jpg"> 그림 2: 함침의 개략도. 확산을 통한 메탄올의 PEI와 실리카 기질의 혼합(위)과 공유 결합을 통한 접목된 아민-실리카 복합재(아래). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65845/65845fig02large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
함침은 반 데르 발스 힘과 아민과 실리카 표면사이의 수소 결합을 통해 아민이 표면(이 경우 다공성 실리카 배지)에 물리적으로 흡착되는 방법입니다( 그림 2 참조). 에탄올 및 메탄올과 같은 용매는 일반적으로 기판 재료의 다공성 구조로 분자의 확산을 촉진하는 데 사용됩니다. 용액을 가열하여 고몰 질량 폴리아민의 용해도를 증가시켜 기공 내 아민 침투의 균질성을 높일 수도 있습니다. 함침 물질의 경우, 실리카 기판에 도입되는 아민의 양은 아민의 초기 양과 기판의 표면적에 의해 결정됩니다. 도입된 아민의 양이 실리카 기판의 사용 가능한 표면적을 초과하면 아민 종이 표면에 응집됩니다. 이러한 응집은 함침된 물질이 예상되는 흰색 및 분말 모양이 아닌 종종 노란색인 겔 모양의 코팅을 갖는 것처럼 보이기 때문에 쉽게 알 수 있다1. 많은 유형의 아민계 고체 흡착제 중에서 폴리에틸렌이민(PEI)과 테트라에틸렌 펜타민(TEPA)은 높은 안정성과 높은 질소 함량으로 인해 가장 널리 사용됩니다20. 물리적으로 함침된 시스템의 경우 아민의 이론적 부하량은 기판의 사전 가중된 양과 아민의 밀도로부터 계산할 수 있습니다. 물리적 함침의 명백한 장점은 이를 제조하기 위한 간단한 합성 절차와 실리카 기판의 높은 다공성으로 인해 아민 함량이 클 가능성에 있습니다. 반대로, 실리카 내 아민의 안정성은 아민과 실리카 지지체 사이에 공유 결합이 없기 때문에 제한됩니다. 따라서 열이나 증기를 통한CO2 흡수 및 재생의 여러 주기 후에 아민이 모공에서 침출될 수 있습니다. 이러한 단점에도 불구하고 DAC에 이러한 재료를 구현하면 대기에서 CO2 를 제거 할 수 있습니다.
DAC 재료 준비를 위한 또 다른 옵션은 접목입니다. 그라프팅은 그림 2와 같이 화학 반응을 통해 다공성 실리카 기판에 아민을 고정시키는 방법입니다. 이 반응은 아미노실란을 표면의 실라놀 작용기와 반응시켜 공유 결합을 형성함으로써 진행됩니다. 그러므로, 실리카 기질의 표면상의 작용기의 수는 접목된 아민 밀도21,22에 영향을 미친다. 아민 함침 흡착제와 비교하여, 화학적 그라프팅 방법은 주로 낮은 아민 로딩21로 인해CO2 흡착 능력이 낮았다. 반대로, 화학적으로 접목된 아민은 공유 결합 구조로 인해 열 안정성이 증가합니다. 이러한 안정성은 흡착제(예: 접목된 실리카)를 가열하고 가압하여 포집된CO2를 제거하여 재사용하여 재료와 비용을 절약할 때 재료의 재생에 유용할 수 있습니다. 전형적인 합성 절차에서, 메조다공성 실리카 기질은 용매(예를 들어, 무수 톨루엔)에 분산되고, 이어서 아미노실란이 첨가된다. 생성된 샘플은 그런 다음 세척하여 미반응 아미노실란을 제거합니다. 아미노실란 밀도의 개선은 특히 SBA-15를 사용하여 공극 크기23을 확장하기 위해 물을 첨가함으로써 달성된 것으로 보고되었습니다. 본원에서 설명될 그라프팅 절차는 수분에 민감한 기술을 사용한다. 따라서 추가 물은 사용되지 않습니다. DAC용 접목된 아미노실란 재료의 구현은CO2 흡착 및 탈착 공정 중에 예상되는 안정성으로 인해 유망합니다. 그러나 이 방법론의 주요 단점은 이러한 물질의 복잡한 반응/준비로 인해 비용이 증가하고 전반적으로CO2 흡착 용량이 낮아 더 많은 양이 필요하다는 것입니다.
전반적으로, 많은 이전 연구의 결과는 이러한 물질을 완전히 특성화하기 위해 투과 전자 현미경 (TEM) 및 준탄성 중성자 산란 (QENS)과 같은 기술을 활용하는 특정 연구와 함께 기판의 구조 및 아민 관련 변형이 흡착 성능에 상당한 영향을 미친다는 것을 나타냅니다24,25. 다시 말하면, 기판 재료의 구조적 특성(예를 들어, 다공성 및 표면적)이 아민 부하를 결정하므로, 이러한 파라미터를 증가시키면CO2 용량(24,25)을 향상시킬 수 있다. 기판 재료 및 준비 공정의 최적화 및 설계에 대한 지속적인 연구는 DAC용 고성능 흡착제 개발에 매우 중요합니다. 이 연구의 목표는 합성 기술의 투명성을 높이기 위해 함침 및 접목된 아민 합성에 대한 지침을 제공하는 것입니다. 문헌 내에서 용매, 기판 및 아민의 양에 대한 구체적인 세부 사항이 항상 설명되는 것은 아니므로 실험 부하량과 아민-실리카 복합재의 정량적 측정 간의 상관 관계를 이해하기 어렵습니다. 정확한 로딩량 및 실험 절차에 대한 상세한 설명은 이러한 유형의 비교를 보다 용이하게 하기 위해 본 명세서에 제공될 것이다.

<table><tbody><tr><td>무수 메탄올</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>322415</td><td>확실한 밀봉이 함께 제공되지 않음</td></tr><tr><td>무수 톨루엔</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244511</td><td>확실한 밀봉</td></tr><tr><td>세라믹 교반 핫 플레이트</td>와 함께 제공 <td>NA</td><td></td><td>NA 교반 플레이트의 크기, 와트 및 열 기능은 개별 실험실 시설에 따라 다릅니다.</td></tr><tr><td>푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)&nbsp;</td><td>Nicolet i550 시리즈 분광계</td><td>NA</td><td>OMNIC 표준 소프트웨어</td></tr><tr><td>Gastight syringe에서 실행&nbsp;</td><td>NA</td><td></td> NA <td>가스 밀폐 주사기에 PTFE 플런저와 루어 팁이 있는 한 공기에 민감한 기술에 적합하며 이 프로토콜에 사용할 수 있습니다.&nbsp;</td></tr><tr><td>유리 바이알</td><td>NA</td><td>&nbsp;</td><td>바이알이 붕규산 유리로 만들어지고 나사 기반 캡이 있는 한, 브랜드 이름, 크기 또는 일반적인 모양은 프로토콜에 중요하지 않습니다.</td></tr><tr><td>MCM-41 실리카</td><td>ACS 재료&nbsp;</td><td>MSM41A01&nbsp;</td><td>CAS 번호 7631-86-9</td></tr><tr><td>금속 바늘</td><td>NA</td><td>NA</td><td>주사기 바늘은 스테인리스 스틸이어야 합니다. 가스 단단한 주사기를 사용하여 옮길 무슨에 의하여 바늘의 길이 그리고 outerdiameter를 결정하기 위하여 추천됩니다. 많은 양의 액체의 경우 외경이 클수록 전송 속도가 향상됩니다.&nbsp;</td></tr><tr><td>N'-(3-트리메틸실릴 프로필) 디에틸렌아민 (DAS)</td><td>시그마-알드리치</td><td>104884</td><td>확실한 밀봉이 함께 제공됩니다&nbsp;</td></tr><tr><td>폴리에틸렌이민 (PEI)</td><td>시그마-알드리치</td><td>408719</td><td>확실한 밀봉이 함께 제공되지 않습니다</td></tr>. <tr><td>슐렝크 라운드 바텀 플라스크</td><td>ChemGlass AirFree</td><td>NA</td><td>플라스크가 고압과 온도에 적합하지만 브랜드 이름, 크기, 또는 일반적인 모양이 프로토콜에 상관없는</td></tr> 한 <tr><td>Thermogravemetric Anlysis (TGA)&nbsp;</td><td>Waters 및 TA Instruments의</td> <td>TA Advantage</td><td>NA</td> 550 시리즈</tr></tbody></table>

탄소 포집을 위한 함침 및 접목된 아민 기반 실리카 복합재를 제조하기 위한 합성 방법론

A Synthetic Methodology for Preparing Impregnated and Grafted Amine-Based Silica Composites for Carbon Capture

최근에는 점오염원 또는 직접 공기 포집(DAC) 방법에 탄소 포집 재료를 사용하여CO2 배출을 줄이거나 완화하기 위한 상당한 노력이 있었습니다. 이 연구는 DAC용 아민 기능성CO2 흡착제에 중점을 둡니다. 이러한 물질은 재생 에너지 소비가 적고 흡착 능력이 높기 때문에CO2 제거에 대한 가능성을 보여줍니다. 다공성 기판에 아민 종을 통합하면 CO2 에 대한 아민 종의 친화력의 장점과 다공성 기판의 큰 공극 부피 및 표면적이 결합됩니다. 아민 종의 선택, 재료 지지체 및 제조 방법에 따라 아민계CO2 흡착제를 제조하는 데 일반적으로 사용되는 세 가지 방법이 있습니다. 이러한 방법은 함침, 접목 또는 화학 합성입니다. 실리카는 조정 가능한 공극 크기, 내습성, 온도 안정성 및 DAC 응용 분야에서 낮은 농도의CO2 를 흡착하는 능력 때문에 기판 재료의 일반적인 선택입니다. 함침 및 접목된 아민-실리카 복합재의 전형적인 합성 절차 및 주요 속성이 본원에 기재되어 있다.

TGA는 일반적으로 이러한 물질의 실리카 표면에 로드되거나 접목된 아민의 양을 정량화하는 데 사용됩니다. 얻어진 TGA 곡선은 60°C에서 100°C 사이의 잔류 용매 및 물의 손실을 보여주며, 이는 유도체 중량(중량 %/°C) 곡선에서 첫 번째 피크로 표시되고, 아민의 손실은 유도체 중량 곡선(중량 %/°C)에서 두 번째 피크로 표시됩니다. PEI 함침 실리카의 경우 이러한 아민 손실은 유도체 중량 곡선의 두 번째 피크로 나타나는 약 200°C에서 300°C에서 나타날 것으로 예상되며, DAS 접목 실리카의 경우 아민 손실은 약 350°C에서 550°C로 나타날 것으로 예상됩니다(그림 6). 전체 중량 손실은 실리카 기질에 로딩되거나 접목된 아민의 양을 나타내며 합성 품질을 판단하기 위한 중요한 특성 분석 파라미터입니다. PEI 함침 표본의 경우, 실험(w amine_exp_graft)= 59.9%와 대조적으로 TGA에 의한 w 아민(...

이 작업은 아미네이트 화합물을 실리카 기판에 함침 또는 접목하기 위한 표준화된 기술의 개발을 촉진하는 것을 목표로 하며, 이는 종종 문헌에 광범위하게 설명되어 있습니다. 용매, 기질, 아민의 특정 양 및 기타 중요한 실험 매개변수의 값이 자세히 논의될 것입니다.

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or ...

NIST의 과학자들은 혁신을 가속화하고 대기에서 이산화탄소를 제거하기 위한 시기적절하고 효과적이며 확장 가능한 직접 공기 포집(DAC)을 탐구하기 위해 중요한 측정 과학 및 벤치마크 자료를 개발하고 있습니다. 이 작업은 DAC 응용 분야를 위한 아민 기능성 실리카 복합재의 준비, 측정 및 보고를 위한 모범 사례를 홍보하는 데 중점을 둡니다. 이 프로토콜은 중요한 단계를 식별하는 동시에 명확한 지침과 조건을 제공하여 DAC 재료에 대한 뛰어난 연구 과제와 재현 가능한 합성 절차를 해결합니다.또한 특정 흡착 실험 매개변수에 대한 명확한 문서화를 통해 이러한 물질의 이산화탄소 능력을 의미 있게 비교할 수 있도록 하는 것을 목표로 합니다. 당사는 벤치마크 물질을 특성화하고 보고된 결과에 대한 비교 가능성과 신뢰도를 높이기 위해 표준 기술을 개발하는 데 노력을 기울이고 있습니다.

a-synthetic-methodology-for-preparing-impregnated-grafted-amine-based

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

여기, 우리는 bioinspired 실리 카 재료를 합성 하 고 거기에 효소를 무력화 하는 프로토콜을 제시. 실리 카는 규 산 나트륨 및 '첨가제'는 아민 제어 속도로 중화 결합 하 여 합성 됩니다. 제자리에서 효소 동원 정지 또는 캡슐화 된 첨가제의 합성 후 산 차입 하 여 물성 및 기능을 변경할 수 있습니다.

Bioinspired 메서드를 사용 하 여 기능성 실리 카의 준비

여기 우리 합성 및 주문된 성공 (4.6 nm 기 공 크기)와 탄소와 SBA-15 (5.3 nm 기 공 크기)의 특성을 보고합니다. 작업 표면 및 성공 분자 체의 텍스처 속성, 그들의 습윤 D2O 자료에 국한의 녹는 동작에 설명 합니다.

합성된 성공 탄소 그리고 실리 카 매트릭스의 표면 특성

이민 대사를 위한 새로운 그룹 IV 금속 촉매는 아민 금속 복합체를 탈수산화 실리카 상에 이식함으로써 제조된다. 표면 금속 단편은 FT-IR, 원소 미세 분석 및 고체 NMR 분광법을 사용하는 것이 특징입니다. 또한 동적 핵 분극 표면 강화 NMR 분광법 실험은 조정 구체의 결정을 보완합니다.

표면 유기 금속 화학의 방법론을 사용하여 실리카 지원 촉매에 의해 이민 대사

실리카 나노 입자는 실록산 전구체의 산 촉매 작용과 마이크로파 보조 합성 기술을 사용하여 제조되어 직경 30-250 nm 범위의 나노 물질의 성장을 제어했습니다. 성장 역학은 초기 규산 농도, 반응 시간 및 반응 온도를 변화시켜 제어할 수 있습니다.

전자 레인지를 이용한 산 - 촉매 반응을 통해 실리카 나노 입자의 제조

이 연구의 목적은 계층 별 nanocellulose 원 섬유의 조립 및 묽은 수성 현탁액을 조립 절연 리그닌을 사용하여 합성 식물 세포벽 조직을 형성하는 것이었다. 수정 진동자 마이크로 밸런스 및 원자 힘 현미경의 표면 측정 기술은 중합체 - 고분자 나노 복합 재료의 형성을 모니터링하는 데 사용 하였다.

Nanocellulose, 리그닌의 날조 된 자립형 필름, 및 합성 폴리 양이온 : Biomimicking 나무를 향하여

이 문서에서는 실리카 에어로겔을 제조하기위한 빠른 초 임계 추출 방법에 대해 설명합니다. 밀폐 된 금형 및 유압 핫 프레스를 이용하여, 모 놀리 식 에어로겔 8 시간 이하로 할 수있다.

빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비

3 차원 (3D) 미세 복합 빔은 3 차원 다공성 미세 유체 네트워크로 나노 복합 재료의 감독 및 지역화 침투를 통해 제조된다. 이 제조 방법의 유연성은 기능적 3D 강화 나노 복합체 거시적 다양한 제품을 달성하기 위해 서로 다른 열경화성 재료와 nanofillers의 이용을 가능하게한다.

미세 유체 침투를 통해 세 가지 차원 미세 구조 나노 복합 재료의 제조

이 문서는 장기적 폴리머 코팅 된 표면을 개발에 초점을 맞출 것이다, 줄기 세포의 안정적인 문화는 인간의 간세포를 산출했다.

최적화 된 합성 표면을 간세포 표현형 사용 안정화

여기에서는 싱크로트론 X선 형광을 사용하여 샘플에서 금속의 양과 분포를 결정하는 방법에 대한 프로토콜을 제시합니다. 부착 세포에 초점을 맞추고 이 샘플을 준비하기 위한 화학적 고정 방법을 설명합니다. 그런 다음 싱크로트론 X-ray를 사용하여 샘플을 장착하고 이미지화하는 방법을 설명합니다.

화학 고정하여 X-ray 형광 이미징 부착 세포를 준비

페로센의 비대칭 종의 합성은 용액 기술을 사용하여 어렵습니다.  이 보고서는 고체상 합성을 통해 수행된 용이하고 깨끗한 반응을 사용하여 페로센-비오틴 생체접합체를 생성하기 위해 수행된 방법에 중점을 둡니다.  티올레이트 부분의 혼입은 금 표면에 고정화(immobilization)를 위한 능력을 부여하기 위해 보여진다.

고상 수지 기반의 방법론을 통해 비대칭 페로센 유래 바이오 복합체 시스템 용 합성 방법론

학습하세요 직접 공기 포집(DAC)용 아민 기능화 실리카 복합재의 표준화된 합성 및 측정 기법을 통해 재현 가능한 탄소 포집 재료 제조 방법을 습득하고 연구 결과의 신뢰성을 높이는 모범 사례를 확인하세요.

탄소 포집을 위한 함침 및 접목된 아민 기반 실리카 복합재를 제조하기 위한 합성 방법론

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