Name: Synthesis of persistent luminescent nanoparticles for rewritable display and illumination applications(재기록 가능한 디스플레이 및 조명 응용을 위한 영구 발광 나노입자의 합성) (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-09-13T12:40:00.000+00:00
Duration: 7 min 12 s
Description: 학습하세요 수열 합성법으로 영구 발광 나노입자를 제조하고 MMA와 공중합하여 재기록 가능한 디스플레이 및 조명 응용을 구현하는 방법을. 이 프로토콜은 생체영상과 예술 가공에 활용 가능합니다.

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저자들은 중국 국립자연과학재단(National Natural Science Foundation of China, 82001945), 상하이 푸장 프로그램(Shanghai Pujiang Program, 20PJ1410700), 상하이공과대학(ShanghaiTech University)의 초기 보조금에 감사를 표한다. 저자들은 ShanghaiTech University의 School of Physical Science and Technology의 고분해능 전자 현미경 센터(ChEM)에 감사를 표합니다. EM02161943) 재료 특성화 지원을 위해. 저자들은 스펙트럼 테스트 및 XRD 테스트 지원에 대해 ShanghaiTech University의 물리 과학 및 기술 대학의 분석 계측 센터(#SPST-AIC10112914)에 감사를 표합니다. 저자들은 또한 재료 특성화에 도움을 준 Jianfeng Li 교수에게 감사를 표합니다.

1. Zn2GeO4 의 합성 : Mn PLNPs
<ol><li>2mM 수산화나트륨 10mL를 탈이온수 5mL에 용해시켜 수산화나트륨 용액을 준비합니다.</li>
	<li>0.4mL의 수산화나트륨 용액에 2mM의 게르마늄 산화물을 첨가하여 5M/L 게르마네이트 나트륨 용액을 제조한 다음 실온에서 약 30분 동안 교반합니다.</li>
	<li>4mL의 탈이온수가 들어 있는 100mL 소형 비커에 염화아연 4mM, 질산망간 0.01mM 및 질산 600μL(65%-68%, wt)를 추가합니다. 주의 : 질산의 첨가는 흄 후드에서 엄격하게 수행해야 하며 주변에 화염이나 난방이 없는지 확인해야 합니다.</li>
	<li>1.3단계의 용액이 완전히 녹을 때까지 세게 저어줍니다.</li>
	<li>2mM 게르마네이트 나트륨 용액을 1.4단계의 용액에 천천히 추가합니다. 용액에 1mL의 폴리에틸렌 글리콜(PEG; 300, Mw)을 추가합니다.</li>
	<li>보정된 pH 미터 프로브를 용액에 넣어 반응 시스템의 pH 값을 모니터링합니다. 용액이 튀거나 교반 막대와 프로브 사이의 충돌을 방지하기 위해 비교적 부드럽게 교반을 설정하십시오.</li>
	<li>질량 분율이 25%-28%인 수산화암모늄을 용액에 한 방울씩 첨가하고 연구할 발광 특성에 따라 용액의 pH를 6.0, 8.0 또는 9.4로 조정합니다. 수산화 암모늄을 천천히 첨가하고 용액의 pH 변화를 항상 모니터링하여 시스템이 너무 산성이거나 너무 알칼리성이되는 것을 방지하여 나노 물질의 형태 및 발광 특성에 영향을 미치지 않도록하십시오.</li>
	<li>비커를 밀봉 필름으로 덮고 용액을 실온에서 1시간 동안 저어줍니다. 먼지가 유입되어 용매 휘발을 일으키는 것을 방지하기 위해 시스템을 공기에 노출시키지 않도록 하고, 시스템이 완전히 혼합될 때 시스템의 액체가 튀지 않도록 일정한 속도로 저어줍니다.</li>
	<li>용액을 테프론 라이닝 오토클레이브로 옮기고 220°C의 전기 자동 온도 조절 건조 오븐에 4시간 동안 넣습니다. 알림: 시스템의 부피에 따라 적절한 테프론 라이닝 오토클레이브를 선택해야 하며 반응기는 깨끗하게 유지해야 합니다. 첨가된 원료의 부피는 오토클레이브부피의 1 /3을 초과해서는 안 됩니다. 동시에 오토클레이브를 전기 자동 온도 조절 건조 오븐에 넣기 전에 오토클레이브가 완전히 닫혀 있는지 확인하십시오.</li>
	<li>반응이 완료되면 전기 자동 온도 조절 건조 오븐을 끄고 시스템이 실온으로 냉각될 때까지 기다렸다가 반응기를 꺼냅니다. 고온과 피부 사이의 직접적인 접촉을 피하기 위해 다음 단계로 진행하기 전에 반응기가 완전히 냉각되고 압력이 안전한 범위로 감소할 때까지 기다려야 합니다.</li>
	<li>반응기를 천천히 열고 반응 용액을 두 개의 50mL 원심분리 튜브로 옮깁니다. 40mL의 에탄올로 반응기를 헹구고 에탄올 용액을 동일한 원심분리 튜브로 옮깁니다.</li>
	<li>용액이 고르게 혼합될 수 있도록 30초 동안 소용돌이친 다음 샘플을 4000 x g 에서 실온에서 15분 동안 원심분리하고 상층액을 제거합니다.</li>
	<li>각 원심분리기 튜브에 10mL의 탈이온수를 추가하고 5분(240W, 40kHz) 동안 초음파 처리하여 제품을 재분산시킵니다.</li>
	<li>각 원심분리기 튜브에 20mL의 에탄올을 넣고 30초 동안 와류하여 용액을 고르게 혼합합니다.</li>
	<li>상온에서 앞서 언급한 설정(4000 x g, 15분)에 따라 제품을 계속 원심분리하고 상층액을 버립니다.</li>
	<li>5 분 동안 초음파 처리하여 2mL의 메탄올 용액에 제품을 분산시키고 샘플을 밀봉 필름으로 밀봉 한 다음 4 ° C 냉장고에 보관하여 향후 조명 응용 분야에서 샘플 오염 및 용매 증발을 방지합니다.</li>
</ol>2. ZnGa2O4의 합성 : Cr PLNP
<ol><li>12mM Ga(NO3)3.xH 2O, 7.2mM ZnCl2 및 0.024mM Cr(NO3)3.9H 2O를 탈이온수 30mL에 녹입니다.</li>
	<li>용액에 1mL의 PEG(300, Mw)를 추가합니다. 용액에 수산화암모늄(25%-28% wt)을 넣고 pH가 9.0-9.4가 되도록 부드럽게 저어줍니다. 용액이 pH 측정기에 튀지 않고 완전히 혼합될 수 있도록 교반 속도를 제어해야 합니다.</li>
	<li>비커를 밀봉 필름으로 덮고 용액을 실온에서 1시간 동안 저어줍니다. 먼지가 유입되고 용제가 증발하는 것을 방지하기 위해 시스템이 공기에 노출되는 것을 최소화하십시오. 동시에 완전히 혼합하는 동안 시스템이 튀지 않도록 교반 속도를 제어하십시오.</li>
	<li>용액을 테프론으로 라이닝된 오토클레이브로 옮기고 220°C에서 6시간 동안 실행합니다. 온도가 실온으로 떨어진 후 용기를 꺼냅니다. 후속 작업을 진행하기 전에 반응 용기가 완전히 냉각되고 압력이 안전한 범위로 떨어졌는지 확인하고 고온이 피부에 직접 닿지 않도록 하십시오.</li>
	<li>반응 용액을 두 개의 50mL 원심분리 튜브로 옮깁니다. 반응기를 40mL의 에탄올로 헹구고 에탄올 용액을 동일한 원심분리 튜브로 옮깁니다.</li>
	<li>30초 동안 소용돌이를 일으켜 용액을 혼합한 다음 샘플을 실온에서 4000 x g 에서 15분 동안 원심분리하고 상층액을 제거합니다.</li>
	<li>각 원심분리기 튜브에 10mL의 탈이온수를 추가하고 5분 동안 초음파 처리하여 제품을 재분산시킵니다.</li>
	<li>각 원심분리기 튜브에 20mL의 에탄올을 넣고 30초 동안 와류하여 용액을 고르게 혼합합니다. 앞서 언급한 대로 실온(4000 x g, 15분)에서 제품을 계속 원심분리하고 상층액을 버립니다.</li>
	<li>5 분 동안 초음파 처리하여 2 mL의 탈 이온수에 제품을 분산시키고 보관을 위해 밀봉 필름으로 샘플을 밀봉합니다.</li>
</ol>3. 원료를 위한 정화
<ol><li>아래 설명된 대로 컬럼 크로마토그래피로 메틸 메타크릴레이트(MMA)를 정제합니다.<ol><li>컬럼의 절반을 알칼리성 산화알루미늄(100-200 메쉬)으로 채우고 유리 막대로 가볍게 압축합니다. 컬럼에 산화알루미늄을 충전할 때 분리 효율을 높이기 위해 충전제의 균일한 분포와 균일한 압축에 주의하십시오.</li>
		<li>소량의 MMA를 추가하고 아래의 PTFE 스로틀 피스톤을 엽니다. 용매 층이 전체 산화알루미늄을 적시고 액체가 흘러나오면 MMA를 더 추가하고 이 과정을 여러 번 반복합니다. 전체 MMA의 질량 비율이 기본 산화 알루미늄에 추가되는 시간은 1:50이 공정의 끝을 나타냅니다.</li>
		<li>최종적으로 채취한 MMA 샘플을 유리병에 넣고 밀봉 필름으로 밀봉한 후 4°C에서 보관합니다. 주의: MMA의 강한 휘발성으로 인해 전체 공정은 흄 후드에서 수행해야 합니다. 동시에 작업자는 마스크와 실험실 가운을 착용해야 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>아래에 설명된 대로 재결정으로 아조비시소부티로니트릴(AIBN)을 정제합니다.<ol><li>에탄올과 증류수의 부피 비율이 7:3인 50mL의 혼합 용액을 준비하고 용액을 가열합니다.</li>
		<li>용액이 끓을 때 AIBN 5g을 넣고 용액이 골고루 섞이도록 저어줍니다.</li>
		<li>아래 설명과 같이 고온 여과로 불용성 불순물을 제거하십시오.<ol><li>여과지를 삼각형 깔때기의 내벽에 꼭 맞게 놓고 여과지가 깔때기 가장자리 아래에 있는지 확인합니다.</li>
			<li>유리 막대를 여과지의 3층 부분에 놓습니다. 유리 막대를 여과지의 3층 부분에 대항하지 않으면 여과지에 구멍이 뚫려 여과가 비효율적일 수 있습니다.</li>
			<li>용액이 들어있는 비커의 끝을 유리 막대 가까이에 놓고 뜨거울 때 붓습니다. 이 단계의 목적은 액체 방울이 튀는 것을 방지하는 것입니다.</li>
			<li>차가운 증류수 10mL로 비커를 헹구고 위의 여과 과정을 다시 수행하십시오. 3회 반복합니다.</li>
		</ol></li>
		<li>용액은 냉각 중 용해도의 감소로 인해 과포화 상태가 되어 결정의 침전이 발생합니다. 수집된 용액을 냉각 및 결정화를 위해 4°C의 냉장고에 넣습니다. 샘플은 흰색 바늘 모양의 결정 상태로 나타납니다.</li>
		<li>알루미늄 호일로 샘플을 밀봉하고 4°C에서 보관합니다. 주의 AIBN의 독성으로 인해 작동 중에는 보호 조치를 취해야 하며 화염, 고온 및 산화제와의 접촉을 피해야 합니다.</li>
	</ol></li>
</ol>4. 메틸 메타크릴레이트(MMA)의 공중합
<ol><li>수조 온도를 80°C로 설정합니다. 알림: 물의 온도는 중합 속도에 심각한 영향을 미치므로 최종 제품 형성에 영향을 미칩니다. 따라서 수조의 온도는 너무 높지 않도록 엄격하게 보장해야 합니다.</li>
	<li>100mL 가지 모양의 병에 MMA 20g의 무게를 잰다. 실험하기 전에 용기를 건조한 상태로 유지하십시오. 알림: 가지 모양의 병은 수조 가열과 시스템의 공기 질소 교체를 용이하게 하기 위해 선택되었습니다. 마스크를 착용한 상태에서 환기가 잘 되는 환경에서 샘플의 무게를 측정하십시오.</li>
	<li>미리 준비된 Zn2GeO4:Mn의메탄올 용액을 반응 용기에 첨가한다.</li>
	<li>실온에서 약 10분(240W, 40kHz) 동안 초음파를 사용하여 샘플을 MMA에 완전히 용해시킵니다. 용매 증발을 방지하고 초음파 처리 과정에서 과도하게 높은 온도를 피하기 위해 반응 용기를 밀봉 상태로 유지하십시오.</li>
	<li>용액에 AIBN 0.012g을 넣고 용액을 완전히 섞습니다. 알림: AIBN은 무수 조건에서 사용해야 하며 실험 작업 주변에 화염이 없는지 확인해야 합니다. 반드시 보호 장비를 착용하십시오.</li>
	<li>플라스크를 80°C 수조에 넣고 약 35분 동안 N2 로 반응 시스템의 공기를 퍼지합니다. 반응이 끝나려고 할 때 반응 용기를 부드럽게 흔듭니다. 용액이 심하게 흔들리지 않으면 반응이 성공적임을 증명합니다. 알림: 반응 시간은 수조의 온도에 따라 변합니다. 수조의 온도가 80°C에 도달하는지 확인하고 35분 동안 타이밍을 시작합니다.</li>
	<li>반응이 끝나면 반응 용기를 얼음 목욕으로 빠르게 옮겨 빠르게 냉각시킵니다. 알림: 이 공정은 MMA의 과도한 사전 중합을 피하기 위해 가능한 한 빨라야 하며 반응 간격 동안 얼음 목욕을 미리 준비할 수 있습니다.</li>
	<li>용액을 2차원 또는 3차원 금형에 천천히 붓고 금형을 40°C에서 10시간, 70°C에서 8시간, 100°C에서 2시간 더 전기 자동 온도 조절 건조 오븐에 넣어 대상 재료를 얻습니다.</li>
	<li>반응이 멈춘 후 전기 자동 온도 조절 건조 오븐을 닫고 실온으로 식히십시오. 고온과 신체 사이의 직접적인 접촉으로 인한 피부 화상을 방지하기 위해 반응 시스템이 충분히 냉각된 후 전기 자동 온도 조절 건조 오븐을 열어 금형을 꺼냅니다.</li>
	<li>금형을 조심스럽게 제거하고 중합된 PMMA 샘플(ZGO: Mn-PMMA)을 UV 램프에 약 3분 동안 노출시킵니다. 예를 들어, 문자 H 모양의 검은색 판지 컷아웃을 통해 투명한 ZGO: Mn-PMMA 필름을 자외선에 노출시키면 해당 녹색 인광 방출 패턴이 얻어집니다. 패턴은 5분 후에 지울 수 있습니다. 그 후, 다른 글자 모양의 또 다른 검은색 판지 컷아웃을 사용하여 이 과정을 반복하여 새로운 발광 패턴을 생성할 수 있습니다.</li>
</ol>

Hydrothermal Synthesis of Persistent Luminescent Nanoparticles

공개할 것이 없습니다.

이 기사에서는 연성 발광 나노물질과 연색성 응용을 위한 중합을 위한 합성 방법을 소개합니다. 이 재료는 매우 안정적인 광학 특성과 자외선 자극을 멈춘 후에도 눈에 띄는 잔광을 보여주었습니다. 잔류성 발광 나노 물질 (Zn2GeO4 : Mn)은 pH가 다른 열수 방법을 사용하여 제조되었습니다 (그림 1A). TEM 이미지는 pH가 9.4인 ZGO: Mn PLNPs가 평균 직경이 약 65nm인 막대 모양임을 보여주었습니다(그림 1B). 고해상도 TEM 이미지는 나노 물질의 우수한 결정성을 보여주었고 막대 방향에 평행 한 인접한 격자 프린지의 간격은 0.70 nm였으며, 이는 Zn2GeO452의 (110) 평면 간격과 잘 일치하여 모든 Zn2GeO4 : Mn이 매우 결정질임을 나타냅니다 (그림 1C).
또한, log-normal 함수에 의해 장착된 탈이온수에서 ZGO: Mn의 동적 광 산란(DLS) 데이터는 계산된 유체역학적 크기가 직경이 63nm이고 잘 분산되어 있음을 보여주었습니다(그림 2A). 제타 전위 결과는 또한 ZGO: Mn의 음의 표면을 보여주었으며(그림 2B), 이는 PLNP가 수용액에서 우수한 용해도와 안정성을 가졌음을 나타냅니다. ZGO: Mn의 XRD 스펙트럼은Zn2GeO4의 능면체상에 할당될 수 있습니다(그림 2C).
PLNP의 광학적 특성은 전구체 용액의 pH를 조정하여 변경할 수 있습니다. 365nm에서 3분 동안 여기된 ZGO: Mn 용액의 잔광 가시 방출 스펙트럼은 전구체 용액이 산성에서 알칼리성으로 변경될 때 PLNP가 주 방출 피크의 적색 편이를 나타냈다는 것을 보여주었습니다(그림 3A). 시간 경과에 따른 잔광 강도의 감소 곡선도 pH 값의 영향을 받았지만, 어떤 경우에도 잔광 시간이 300초에 도달했을 때도 방출 강도를 감지할 수 있으며, 이는 다양한 광학 특성을 가진 PLNP의 성공적인 합성을 입증했습니다(그림 3B). pH 수준이 다른 PLNP의 광발광 이미지(그림 3C)와 잔광 이미지(그림 3D)가 카메라로 캡처되었습니다. 그 결과 용액의 알칼리도가 증가함에 따라 용액이 더 밝은 녹색 발광을 나타내는 것으로 나타났습니다.
이 열수 방법의 다양성을 강조하기 위해 ZnGa2O4 를 매트릭스로, Cr을 발광 중심 (ZnGa2O4 : Cr)으로 사용하는 PLNP를 합성했습니다. TEM 이미지는 ZnGa2O4 : Cr이 크기가 더 작고 균일하게 분산되어 있음을 보여주었습니다 (그림 4A). XRD 결과는 모든 회절 피크가 입방 스피넬 ZnGa2O4 의 피크와 잘 일치한다는 것을 나타냅니다 (그림 4B). 잔광 방출 스펙트럼은 ZnGa2O4 : Cr이 3 분 동안 자외선에 의해 여기 된 후 명백한 근적외선 방출을 나타 냈다는 것을 보여주었습니다 (그림 4C). 697nm에서 ZnGa2O4 : Cr의 방출 강도는 시간이 지남에 따라 모니터링되었으며, 그 결과 300 초 후에도 잔광 방출이 여전히 수집 될 수 있음을 보여주었습니다 (그림 4D).
PLNP의 열수 합성에는 몇 가지 주요 단계가 있습니다. 첫째, PLNP를 합성하는 동안 수용액의 pH를 엄격하게 제어해야 합니다. 용액의 산도와 알칼리도는 잔광의 지속성과 잔광의 색상에 극적인 영향을 미칠 수 있습니다. 둘째, 용액의 pH를 모니터링할 때 용액이 고르게 혼합되는 동안 교반기가 pH 프로브와 충돌하지 않도록 적절한 교반 속도를 조정하는 것이 중요합니다. 마지막으로, 목표 pH가 있는 환경에서 용액을 1시간 동안 교반할 때 암모니아수의 휘발의 영향을 피하기 위해 반응 시스템을 가능한 한 밀봉된 상태로 유지하십시오.
또한 2차원 및 3차원 발광 예술품은 PLNP와 MMA에 의해 공중합되어 PLNP를 보다 기능적으로 만듭니다(그림 5A). 필름이든 3차원 오리이든 재료는 우수한 잔광 능력을 나타내는 것으로 나타났습니다(그림 5B, C). 2D 및 3D 재료는 자외선 여기가 중단된 후에도 밝은 녹색 발광을 나타내며 녹색 잔광 이미지는 5초 후에도 계속 볼 수 있으며(그림 4D,E) 이는 PLNP가 UV 램프 활성화 하에서 효과적인 잔광을 생성할 수 있음을 나타냅니다.
MMA 중합을 수행할 때 주의해야 하는 일부 공정. 첫째, 원료, 즉 MMA 및 AIBN은 중합에 영향을 미치지 않도록 정제해야 합니다. 두 번째로, MMA 용액에 메탄올 분산 Zn2GeO4 : Mn을 첨가 할 때 전체 시스템을 초음파로 균일하게 분산시킵니다. 셋째, 항상 솔루션의 상태를 관찰하는 것을 잊지 마십시오. 이는 플라스크의 흔들림으로 인해 용액이 약간만 흔들리는 경우 사전 중합이 성공적임을 의미합니다. 넷째, 플라스크는 과도한 중합을 방지하기 위해 사전 중합 직후 얼음 목욕해야 합니다. 마지막으로, 전기 자동 온도 조절 건조 오븐에서 중합 반응 중에 온도를 프로그래밍하여 균일한 매트릭스를 형성해야 합니다.
요약하면, 이 프로토콜은 오래 지속되는 방출 나노물질의 열수 합성을 위한 상세한 실험 절차를 제공할 뿐만 아니라 PLNP와 MMA의 공중합 방법을 도입하여 UV 매개 재기록 가능 및 발광 응용 분야를 더욱 달성할 것으로 기대합니다. 더 중요한 것은 이 방법을 기반으로 다양한 결함, 발광 중심 및 pH 값을 조정하여 PLNP의 광학적 특성을 다양한 색상의 잔광으로 더욱 조정할 수 있다는 것입니다. 또한, PLNP와 폴리머의 공중합 방법은 예술 제작에 더욱 사용될 수 있습니다. 이러한 장점으로 인해 PLNP는 발광 및 이미징 응용 분야에 이상적인 재료입니다. 반면에, 열수 합성 방법은 반응이 상대적으로 높은 온도를 필요로 하기 때문에 특정 물질, 특히 온도에 민감한 물질의 적용을 제한할 수 있습니다. 따라서 특정 응용 분야 및 요구 사항에 따라 적절한 합성 방법을 선택해야 합니다.

영구 발광(PL)은 자외선, 가시광선, X선 또는 기타 여기원의 에너지를 저장한 다음 초, 분, 시간 또는1일 동안 광자 방출 형태로 방출할 수 있는 고유한 광학 프로세스입니다. 연속적인 발광 현상의 발견은 1000년 전 고대 중국 송나라 시대에 한 화가가 우연히 어둠 속에서 빛나는 그림을 발견하면서 시작되었습니다. 나중에 일부 천연 원료와 미네랄이 햇빛을 흡수한 다음 어둠 속에서 빛을 발할 수 있으며 심지어 매혹적인 빛나는 진주로 만들어질 수 있다는 것이 밝혀졌습니다2. 그러나 잔류 형광체에 대한 최초의 적절한 기록은 17세기 초 볼로냐 석재에서 PL 방출을 발견한 것으로 거슬러 올라갈 필요가 있었으며, 이는 어둠 속에서 노란색에서 주황색의 잔광을 발산했습니다 1,2,3,4. 나중에, BaS에서 Cu +의 천연 불순물이이 지속적인 발광 현상 1,4에서 중요한 역할을한다는 것이 발견되었습니다. 1990년대 중반까지만 해도 잔류성 형광체의 생산은 주로 황화물5로 제한되었다. 1996년 Matsuzawa et al.은 매우 밝은 잔광을 보이는 새로운 금속 산화물(SrAl2O4:Eu2+, Dy3+) 형광체를 보고했으며, 이는 지속적인 발광 연구의 확장을 크게 자극했습니다6.
영구 발광 물질의 독특한 특성은 주로 방출 센터와 트랩 센터 1,7,8의 두 가지 종류의 활성 센터에서 파생됩니다. 그 중 전자는 방출 파장을 결정하는 반면 지속 강도와 시간은 주로 트랩 센터에 의해 결정됩니다. 따라서 PL 재료의 설계는 원하는 방출 파장과 오래 지속되는 발광 9,10을 달성하기 위해 두 가지 측면을 모두 고려해야 합니다. 방출 중심은 5d에서 4f 또는 4f에서 4f 전이를 갖는 란탄족 이온, d에서 d 전이를 갖는 전이 금속 이온 또는 p에서 s 전이 1,11,12,13을 갖는 전이 후 금속 이온일 수 있습니다. 반면에, 트랩 중심은 격자 결함 또는 다양한 공동 도펀트(14,15)에 의해 형성되며, 이는 일반적으로 방사선을 방출하지 않고 대신 여기 에너지를 잠시 동안 저장한 다음 열 또는 기타 물리적 활성화(16,17)를 통해 방출 센터로 점차적으로 방출합니다. 서로 다른 호스트와 도펀트 이온을 가진 많은 형광체가 보고되었습니다. 지금까지, 무기 금속 화합물(18), 금속-유기 골격(8), 특정 유기 복합체(19) 및 중합체(20)가 PL 특성을 갖는 것으로 밝혀졌다. 최근 몇 년 동안, 제어 가능한 에너지 저장 및 광자 방출 특성을 가진 딥 트랩 영구 발광 재료는 정보 저장(21), 다층 위조 방지(multi-layer anti-counterfeiting)22 및 고급 디스플레이(advanced display)23에서 큰 잠재적 응용을 보여주었다.
상기의 조성에 기초하여,BaZrSi3O97, Y2O2S24, Ca14Mg2(SiO4)825, CaAl2O426,SrAl2O4 26,27, 및 Sr2MgSi2O728 등의 다양한 매트릭스를 갖는 PLNP가 성공적으로 설계 및 합성되었다 다중 도핑된 발광 중심을 사용하면 발광 중심이 호스트 격자의 결정 전계 효과에 크게 의존하는 반면, 다른 도핑에 의해 생성되거나 개선된 결함은 잔광 강도와 지속 시간을 제어하는 보조 중심 역할을 합니다. 코-도핑 외에도,Y3Al2Ga3O1229,BaGa2O430,Ca2SnO431, CdSiO332, 및Zn3Ga2Ge2O1033의 매트릭스를 갖는 이종 PLNP와 같은 하나의 활성제의 경우에도 장기간 방출이 관찰될 수있다. 게르마네이트 기반 삼원 산화물은Ca2Ge7O16, Zn2GeO4, BaGe4O9등을 포함하며, 이들은 조정 가능한 방출, 재현성 및 안정적인 발광, 높은 양자 수율, 환경 친화성 및 광범위한 가용성(34,35,36)을 갖는 전형적인 와이드 밴드갭 반도체 재료입니다. 이러한 장점으로 인해 우수한 활성제형 축광 캐리어가 됩니다. 지난 몇 년 동안, 다양한 미세 구조(35,37)와 게르마네이트는 기존의 고체 반응 또는 화학 용액 방법에 의해 제조되었으며, 이러한 특성으로 인해 Zn2GeO4 는 살균38, 위조 방지(39), 촉매 작용(40), 광 다이오드(41), 바이오 센싱(42), 배터리 양극(43), 검출기(44, 45) 등에 유용하다.
PL 물질의 응용을 확장하기 위해 균일하고 지속적인 발광 나노 입자의 제어 가능한 합성이 개발되었습니다. 10년 전, 영구 형광체는 고체 상태 합성(solid-state synthesis46)에 의해 합성되었다. 그러나 합성 공정 중 긴 반응 시간과 높은 어닐링 온도로 인해 크고 불규칙한 형광체가 생성되어 생물 의학과 같은 다른 분야에서의 적용이 제한되었습니다. 2007 년 Chermont et al.은 처음으로 졸 - 겔 접근법을 사용하여 나노 입자를 합성하고 Ca0.2Zn0.9Mg0.9Si2O6 : Eu2 +, Dy3 +, Mn2 +를 준비하여 PLNPs47의 시대를 열었습니다. 그러나 하향식 합성 전략은 제어할 수 없는 크기 및 형태와 같은 문제를 수반하기 때문에 연구자들은 PLNP의 제어 가능한 상향식 합성을 개발하는 데 많은 노력을 기울였습니다. 2015년 이후 균일하고 제어 가능한 PLNPs 47,48,49,50의 합성을 위한 템플릿 합성법, 열수/용매 열법, 졸-겔 방법 및 기타 습식 화학 합성법과 같은 다양한 합성 방법이 속속 등장했습니다. 그 중 열수 합성은 나노 물질을 제조하는 데 가장 일반적으로 사용되는 방법 중 하나이며, 이는 특수 구조 및 특성을 가진 화합물 또는 물질을 제조하기 위해 조정 가능하고 온화한 합성 방법을 제공할 수 있습니다51.
여기에서는 열수 방법을 통해 Zn2GeO4 : Mn PLNP를 1D 나노로드 형태와 합성하고 추가 조명 응용 분야를 위한 견고한 환경을 제공하는 자세한 실험 절차를 제시합니다. 방출 파장 및 잔광 감쇠 곡선을 포함한 PLNP의 발광 특성은 전구체의 pH 값을 조정함으로써 변경될 수 있음이 밝혀졌습니다. 한편, 이 방법의 다양성을 강조하기 위해, 자외선(365nm)에 의해 여기된 후 근적외선 영역에서 잔광 방출(697nm)을 나타내는ZnGa2O4를 매트릭스(ZnGa2O4: Cr)로 사용하여 Cr을 발광 중심으로 하는 PLNP를 합성합니다. 이 기사는 주로 2차원 및 3차원 작품 제작 및 시각화를 위해 전구체 용액의 pH 값이 9.4인 Zn2GeO4: Mn에 초점을 맞춥니다. Zn2GeO4 : Mn은 365nm 자외선의 여기 하에서 강한 녹색 발광 (~ 537 nm)을 얻는 발광 중심으로서 Mn 이온을 갖는 나노 물질의 일종입니다. 동시에 여자를 중지한 후에도 계속 녹색 표시등을 볼 수 있습니다. 메틸 메타크릴레이트에서 PLNP의 중합을 촉진하기 위해 열수 합성 과정에서 리간드(폴리에틸렌 글리콜)를 첨가한 다음 PLNP를 2차원 또는 3차원 주형에서 메틸 메타크릴레이트(MMA)로 중합하여 부드럽게 탈형하면서 빛나는 예술 작품을 형성할 수 있습니다.
이 프로토콜은 고급 연색성에서 PLNP의 열수 합성, 중합 반응 및 발광 응용을 위한 실현 가능한 방법을 제공합니다. 나노결정 성장 중 pH, 온도 및 화학 시약의 차이는 PLNP 나노 구조의 크기와 광학 특성에 영향을 미칩니다. 이 상세 프로토콜은 이 분야의 새로운 연구원들이 더욱 광범위한 응용 분야를 위해 열수 방법을 사용하여 PLNP의 재현성을 개선하는 데 도움이 되는 것을 목표로 합니다.

<table><tbody><tr><td>아조비시소부티로니트릴 (99%)</td><td>맥클린</td><td>A800354</td><td>추가 정제 필요</td></tr><tr><td>메틸 메타크릴레이트(99%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M55909</td><td>추가 정제 필요</td></tr><tr><td>탈이온수</td><td>Merck</td><td>ZEQ7016T0C</td><td>Milli-Q&nbsp; 직접 정수 시스템</td></tr><tr><td>알칼리성 알루미늄 산화물 (100-200 메시)</td><td>맥클린</td><td>A800033</td><td></td></tr><tr><td>&nbsp; 수산화암모늄&nbsp; (25%-28%, 무게)</td><td>맥클린</td><td>A801005</td><td></td></tr><tr><td>비커&nbsp;</td><td>Synthware</td><td>B220100</td><td></td></tr><tr><td>크롬(III) 질산염 비수화물(99.95%)</td><td>알라딘</td><td>C116448</td><td></td></tr><tr><td>원심분리기</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>75004250</td><td></td></tr><tr><td>컬럼</td><td>Synthware</td><td>C184464CR</td><td></td></tr><tr><td>디지털 카메라</td><td>&nbsp; Canon</td><td>EOS M50 Mark II</td><td></td></tr><tr><td>전기 온도 조절 건조 오븐</td><td>Longyue</td><td>LDO-9036A</td><td></td></tr><tr><td>에탄올 (99.7%)</td> <td>Greagent</td><td>1158566</td><td></td></tr><tr><td>질산 갈륨 수화물(99.9%)</td><td>알라딘</td><td>G109501</td><td></td></tr><tr><td>게르마늄 옥사이드(99.99%)</td><td>Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd</td><td>51009860</td><td></td></tr><tr><td>유리 막대</td><td>Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd</td><td>91229401</td><td></td></tr><tr><td>분말 X선 회절계</td><td>D2 PHASER DESKTOP XRD</td><td>BRUKER</td><td></td></tr><tr><td>질산망간(98%)</td><td>맥클린</td><td>M828399</td><td></td></tr><tr><td>메탄올(99.5%)</td>질산<td>1226426</td><td></td> <td>Greagent</td></tr><tr><td>(65.0-68.0%, wt)</td><td>Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd</td><td>10014508</td><td></td></tr><tr><td>pH meter</td><td>Shanghai Leici Sensor Technology Co., Ltd</td><td>PHS-3C</td><td></td></tr><tr><td>폴리에틸렌 글리콜 (300, Mw)</td><td>Adamas</td><td>01050882(41713A)</td><td></td></tr><tr><td>밀봉 필름</td><td>파라필름</td><td>2025722</td><td></td></tr><tr><td>수산화나트륨 (GR)</td><td>Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd</td><td>10019764</td><td></td></tr><tr><td>분광계</td><td>Horiba</td><td>Fluorolog-3&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>투과 전자 현미경</td><td>JEOL&nbsp;</td><td>JEM-1400 Plus</td><td></td></tr><tr><td>투과 전자 현미경</td><td>JEOL</td><td>2100 Plus&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>삼각형 깔때기</td><td>Synthware</td><td>F181975</td><td></td></tr><tr><td>초음파 기계</td><td>원심 분리기</td><td>JP-040S</td><td></td></tr><tr><td>염화 아연 (98 %)</td> <td>Greagent</td><td>01113266/G81783A</td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis of persistent luminescent nanoparticles for rewritable display and illumination applications(재기록 가능한 디스플레이 및 조명 응용을 위한 영구 발광 나노입자의 합성)

Synthesis of Persistent Luminescent Nanoparticles for Rewritable Displays and Illumination Applications

잔류 발광 나노입자(PLNPs)는 여기가 중단된 후에도 연장된 수명과 강력한 방출을 유지할 수 있는 기능을 가지고 있습니다. PLNP는 정보 디스플레이, 데이터 암호화, 생물학적 이미징, 지속적이고 생생한 광도를 가진 예술적 장식 등 다양한 영역에서 널리 사용되어 다양한 혁신적인 기술 및 예술 프로젝트에 무한한 가능성을 제공합니다. 이 프로토콜은 PLNP의 열수 합성을 위한 실험 절차에 중점을 둡니다. Zn2 GeO 4 : Mn (ZGO : Mn) 또는 ZnGa2O4 : Cr에서 발광 중심 역할을하는 Mn 2 + 또는 Cr3 +를 가진 내구성있는 발광 나노 물질의 성공적인 합성은이 합성 방법의 보편성을 강조합니다. 반면에, ZGO: Mn의 광학 특성은 전구체 용액의 pH를 조정하여 변경할 수 있으며, 이는 프로토콜의 조정 가능성을 보여줍니다. PLNP는 365nm 파장에서 3분 동안 자외선(UV)을 충전한 후 정지하면 효율적이고 일관되게 잔광을 생성하는 놀라운 능력을 보여 2차원 재기록 가능 디스플레이와 3차원 투명하고 빛나는 예술 작품을 만드는 데 이상적입니다. 이 논문에 요약된 이 프로토콜은 추가 조명 및 이미징 응용 분야를 위한 영구 발광 나노 입자의 합성을 위한 실현 가능한 방법을 제공하여 과학 및 예술 분야에 대한 새로운 전망을 열어줍니다.

Zn2GeO4: Mn(ZGO: Mn) PLNPs의 합성도는 그림 1에 나와 있습니다. 양친매성 고분자 폴리-에틸렌 글리콜(PEG)을 첨가하여 리간드가 없는 Zn2GeO4: Mn(ZGO: Mn) 나노로드를 변형시켜 MMA 매체에 더 잘 용해되도록 합니다. 먼저 pH가 9.4인 ZGO: Mn의 투과 전자 현미경(TEM), 고분해능 투과 전자 현미경(HRTEM) 이미지를 수집한 다음(그림 1) ZGO: Mn의 동적 광 산란(DLS), 제타 전위 결과 및 X선 회절(XRD)을 수행합니다(그림 2). 광발광 이미지 및 잔광 이미지와 함께 365nm에서 3분 동안 여기된 수용액에서 pH(pH = 6.0, 8.0, 9.4)가 다른 ZGO: Mn의 잔광 스펙트럼 및 시간 종속 붕괴 곡선이 특성화되어 있습니다(그림 3). ZnGa2O4 : Cr의 TEM, XRD, 잔광 스펙트럼 및 잔광 감쇠 곡선을 얻을 수 있습니다 (그림 4). ZGO의 공중합 다이어그램: pH가 9.4이고 MMA인 Mn은 그림 5에 나와 있습니다. PMMA(ZGO: Mn-PMMA)를 기반으로 한 발광 물질에 대한 시간 함수로서의 잔광 방출 스펙트럼 및 잔광 강도는 대상에 365nm를 3분 동안 조사한 후 여자를 중단한 후 얻을 수 있습니다. 2D 또는 3D 금형에서 재기록 가능한 디스플레이 및 야광 예술 가공 재료는 365nm에서 3분 동안 UV 광으로 여기(excitation) 시 카메라로 캡처할 수 있으며(그림 5), 이는 조명 응용 분야에서 PLNP를 PMMA 매트릭스로 성공적으로 중합했음을 나타냅니다.
고해상도 투과 전자 현미경(TEM) 이미지를 얻기 위해 200kV의 가속 전압에서 작동하는 투과 전자 현미경에서 측정을 수행했습니다. XRD 시스템은 PLNP의 X선 회절(XRD) 데이터를 특성화하는 데 사용되었습니다. 잔광 방출 스펙트럼 및 잔광 강도 감소 곡선은 시간 함수로 분광형광계를 사용하여 수행되었습니다. PLNPs, 2D 및 3D 발광 재료의 광발광 및 영구 발광 이미지를 기록하기 위해 디지털 카메라가 사용되었습니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65956/65956fig01.jpg"> 그림 1 : Zn2GeO4 : Mn (ZGO : Mn) PLNPs의 합성. (A) ZGO : Mn nanorods의 합성 다이어그램. (B) ZGO의 투과 전자 현미경 (TEM) : pH가 9.4 인 Mn 나노 구조. 눈금자: 50 nm. (C) ZGO의 고해상도 투과 전자 현미경(HRTEM) 이미지: pH가 9.4인 Mn. 스케일 바: 6 nm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65956/65956fig01large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65956/65956fig02.jpg"> 그림 2 : 기능적 Zn2GeO4 : Mn 나노 구조의 합성. (A) Zn2GeO4 : 탈 이온수에 분산 된 Mn-폴리 에틸렌 글리콜 (ZGO : Mn-PEG)의 동적 광 산란 (DLS) 분석과 크기 분포를 얻기 위해 적합한 log-normal 함수. (B) ZGO의 제타 전위 결과: Mn-PEG. (C) Zn2GeO4 : Mn의 X 선 회절 (XRD) 분석. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65956/65956fig02large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65956/65956fig03.jpg"> 그림 3: ZGO의 특성화: 수용액 내 Mn. (A) ZGO의 잔광 방출 스펙트럼: pH(pH = 6.0, 8.0, 9.4)가 다른 Mn-PEG(3분 동안 365nm로 여기됨). (B) ZGO의 시간 종속 잔광 감소 곡선: 537nm의 물에서 Mn(3분 동안 365nm 자외선으로 여기). (C) ZGO의 광발광 이미지: Mn 나노로드. (D) ZGO: Mn의 잔광 발광 붕괴 이미지. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65956/65956fig03large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65956/65956fig04.jpg"> 그림 4 : ZnGa2O4 : 수용액의 Cr. (A) ZnGa2O4 : Cr 나노 입자의 TEM 이미지. 눈금자: 50 nm. (B) ZnGa2O4 : Cr의 XRD 분석 (C) ZnGa2O4 : 365nm에서 3 분 여기 후 Cr의 잔광 방출 스펙트럼. (D) ZnGa2O4 : 697nm에서 물 속의 Cr의 시간 종속 잔광 붕괴 곡선. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65956/65956fig04large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65956/65956fig05.jpg"> 그림 5: 재기록 가능 디스플레이 및 3D 조명 응용 분야를 위한 PLNP. (A) ZGO: pH가 9.4인 Mn과 메틸 메타크릴레이트(MMA) 간의 공중합 반응의 개략도. (B) ZGO의 잔광 방출 스펙트럼: 3분 동안 365nm로 여기된 Mn-PMMA. (C) 537nm에서 ZGO: Mn-PMMA의 시간 경과에 따른 잔광 강도의 변화(3분 동안 365nm 자외선으로 여기). (D) 재기록 가능한 디스플레이 및 데이터 저장을 위한 광활성화 잔광(UV 조사에 의해 작성됨). (E) UV 조사 후 ZGO: Mn-PMMA를 사용한 투명 3D 오리의 발광 사진. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65956/65956fig05large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

잔류 발광 나노물질(PLNPs)의 합성을 위한 프로토콜과 자외선(365nm) 조사 하에서 잔광 효과를 활용하는 재기록 가능한 디스플레이 및 예술적 처리에서의 잠재적 응용 분야를 제시합니다.

Synthesis of persistent luminescent nanoparticles for rewritable display and illumination applications(재기록 가능한 디스플레이 및 조명 응용을 위한 영구 발광 나노입자의 합성)

Persistent luminescent nanoparticles (PLNPs) possess the capabilities to maintain extended longevity and robust emission even after the excitation has ...

본 연구는 정밀한 생명공학을 기반으로 한 기능성 나노소재 개발에 주력하고 있습니다. 우리는 발광, 열자기, 음향 특성을 가진 나노 복합재를 사용하여 최소 침습적이고 고도로 선택적인 방식으로 생체 영상, 질병 치료 및 생리적 기능 조절을 달성하는 것을 목표로 합니다. 당사는 견고한 백본 사슬 폴리머인 폴리메틸 메타크릴레이트를 매트릭스로 사용하여 순수 다환 방향족 탄화수소가 순수 유기 실온의 인광 특성을 나타내며 안정적이고 예외적으로 긴 인광 수명을 나타낼 수 있음을 입증했습니다.우리는 이 프로토콜이 오래 지속되는 이미징 나노물질의 열수 합성을 위한 상세한 실험 절차를 제공할 뿐만 아니라 지속성 발광 나노입자와 MMA의 공중합 방법을 도입하여 자외선 매개 재기록 가능 및 발광 응용 분야를 더욱 달성할 것으로 기대합니다. 잔류 발광 나노 입자의 열수 합성 덩어리는 상대적으로 높은 반응 온도를 필요로 하기 때문에 특정 온도에 민감한 물질의 적용을 제한할 수 있습니다. 결과적으로, 적절한 합성 방법의 선택은 특정 응용 분야 및 요구 사항에 따라 달라져야 합니다.본 연구실의 주요 연구 방향은 미세한 온도 모니터링을 위한 온도 감응 발광 나노프로브 개발, 면역 영상 및 치료를 위한 면역세포 선택적 나노복합체 개발, 새로운 음향 및 자기 반응성 재료 개발 등입니다.

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