Name: 액체 크로마토그래피-트랩 이온 이동성 분광법-비행 시간 질량 분석법을 통한 식품 매트릭스에서 조절되는 맥각 알칼로이드 검출 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-22T14:50:00.000+00:00
Duration: 8 min 56 s
Description: 학습하세요 액체 크로마토그래피-이온 이동도-고분해능 질량분석법을 활용한 식품 내 맥각 알칼로이드 검출 방법을. 이 기술은 식품 안전성 평가와 오염 물질 정량 분석에 필수적인 고급 분석 플랫폼입니다.

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<meta charset="utf8"></head><body>LC-IMS-MS를 사용한 맥각 알칼로이드의 향상된 이성질체 분리

<ol><li>Kanu, A. B., Dwivedi, P., Tam, M., Matz, L., Hill, H. H. Jr <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 43 (1), 1-22 (2008).</li>
<li>Gabelica, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+reporting+ion+mobility+Mass+spectrometry+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Mass+Spectrom+Rev%22%5BJournal%5D)">Recommendations for reporting ion mobility Mass spectrometry measurements.</a> Mass Spectrom Rev. 38 (3), 291-320 (2019).</li>
<li>Feuerstein, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparability+of+steroid+collision+cross+sections+using+three+different+IM-HRMS+technologies%3A+An+interplatform+study%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Soc+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Comparability of steroid collision cross sections using three different IM-HRMS technologies: An interplatform study.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 33 (10), 1951-1959 (2022).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion-mobility-derived+collision+cross+section+as+an+additional+identification+point+for+multiresidue+screening+of+pesticides+in+fish+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Ion-mobility-derived collision cross section as an additional identification point for multiresidue screening of pesticides in fish feed.</a> Anal Chem. 88 (22), 11169-11177 (2016).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Hannisdal, R., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Targeted+approach+for+qualitative+screening+of+pesticides+in+salmon+feed+by+liquid+chromatography+coupled+to+traveling-wave+ion+mobility%2Fquadrupole+time-of-flight+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Control%22%5BJournal%5D)">Targeted approach for qualitative screening of pesticides in salmon feed by liquid chromatography coupled to traveling-wave ion mobility/quadrupole time-of-flight mass spectrometry.</a> Food Control. 78, 116-125 (2017).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+both+targeted+and+non-targeted+analysis+of+phase+II+steroid+metabolites+in+urine%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%3A+X%22%5BJournal%5D)">Potential of ion mobility-mass spectrometry for both targeted and non-targeted analysis of phase II steroid metabolites in urine.</a> Anal Chim Acta: X. 1, 100006(2019).</li>
<li>George, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interplatform+comparison+between+three+ion+mobility+techniques+for+human+plasma+lipid+collision+cross+sections%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Interplatform comparison between three ion mobility techniques for human plasma lipid collision cross sections.</a> Anal Chim Acta. 1304, 342535(2024).</li>
<li>Mairinger, T., Causon, T. J., Hann, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+non-targeted+metabolomics%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Opin+Chem+Biol%22%5BJournal%5D)">The potential of ion mobility-mass spectrometry for non-targeted metabolomics.</a> Curr Opin Chem Biol. 42, 9-15 (2018).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Escourrou, A., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Current+applications+and+perspectives+of+ion+mobility+spectrometry+to+answer+chemical+food+safety+issues%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+Trend+Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Current applications and perspectives of ion mobility spectrometry to answer chemical food safety issues.</a> TrAC Trend Anal Chem. 94, 39-53 (2017).</li>
<li>European, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Commission+Regulation+%28EU%29+2023%2F915+of+25+April+2023+on+maximum+levels+for+certain+contaminants+in+food+and+repealing+Regulation+%28EC%29+No+1881%2F2006%5BTitle%5D)+AND+%22Off+J+Eur+Union%22%5BJournal%5D)">Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food and repealing Regulation (EC) No 1881/2006.</a> Off J Eur Union. 119, 103-157 (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+egot+alkaloids+in+major+and+minor+cereals+from+Northern+Italy%3A+A+three+harvesting+years+scenario%5BTitle%5D)+AND+%22J+Agricl+Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Occurrence of egot alkaloids in major and minor cereals from Northern Italy: A three harvesting years scenario.</a> J Agricl Food Chem. 71 (42), 15821-15828 (2023).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Gámiz-Gracia, L., García-Campaña, A. M., Diana Di Mavungu, J., De Saeger, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aArroyo-Manzanares%2C+N+%22Fungal+Metabolites%22">Fungal Metabolites</a>. Jean-Michel Mérillon, J. -M., Ramawat, K. G. , Springer International Publishing. (2016).</li>
<li>van Dongen, P., de Groot, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((History+of+ergot+alkaloids+from+ergotism+to+ergometrine%5BTitle%5D)+AND+%22Eur+J+Obstet+Gynecol+Reprod+Biol%22%5BJournal%5D)">History of ergot alkaloids from ergotism to ergometrine.</a> Eur J Obstet Gynecol Reprod Biol. 60 (2), 109-116 (1995).</li>
<li>European Food Safety Authority. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Human+and+animal+dietary+exposure+to+ergot+alkaloids%5BTitle%5D)+AND+%22EFSA+J%22%5BJournal%5D)">Human and animal dietary exposure to ergot alkaloids.</a> EFSA J. 15 (7), e04902(2017).</li>
<li>Nam, M., Kim, D., Kim, M. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+total+ergot+alkaloids+in+wheat+flour+by+Orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of total ergot alkaloids in wheat flour by Orbitrap mass spectrometry.</a> Food Chem. 441, 138363(2024).</li>
<li>García-Juan, A., León, N., Armenta, S., Pardo, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+validation+of+an+analytical+method+for+the+simultaneous+determination+of+12+ergot%2C+2+tropane%2C+and+28+pyrrolizidine+alkaloids+in+cereal-based+food+by+LC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Res+Int%22%5BJournal%5D)">Development and validation of an analytical method for the simultaneous determination of 12 ergot, 2 tropane, and 28 pyrrolizidine alkaloids in cereal-based food by LC-MS/MS.</a> Food Res Int. 174 (Pt 1), 113614(2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Mahdjoubi, C. K., Arroyo-Manzanares, N., García-Campaña, A. M., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+ergot+alkaloids+in+barley+and+wheat+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Occurrence of ergot alkaloids in barley and wheat from Algeria.</a> Toxins. 13 (5), 316(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Gámiz-Gracia, L., Lara, F. J., García-Campaña, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+main+ergot+alkaloids+and+their+epimers+in+oat-based+functional+foods+by+ultra-high+performance+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Determination of the main ergot alkaloids and their epimers in oat-based functional foods by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> Molecules. 26 (12), 3717(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry+to+extend+analytical+performance+in+the+determination+of+ergot+alkaloids+in+cereal+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry to extend analytical performance in the determination of ergot alkaloids in cereal samples.</a> J Chromatogr A. 1682, 463502(2022).</li>
<li>European Commission. Commission Implementing Regulation (EU) 2023/2782 of 14 December 2023 laying down the methods of sampling and analysis for the control of the levels of mycotoxins in food and repealing Regulation (EC) No 401/2006. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Off+J+Eur+Union%22">Off J Eur Union</a>. , (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Vander Cruyssen, L., Dall'Asta, C., Leggieri, M. C., Battilani, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fit-for-purpose+method+development+to+determine+co-occurring+multiclass+mycotoxins+in+apple+and+apple+puree+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Anal+Methods%22%5BJournal%5D)">Fit-for-purpose method development to determine co-occurring multiclass mycotoxins in apple and apple puree samples.</a> Food Anal Methods. 16 (8), 1403-1412 (2023).</li>
<li>Laouni, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+mycotoxin+occurrence+in+chicken+feed+and+eggs+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Mycotoxin+Res%22%5BJournal%5D)">Emerging mycotoxin occurrence in chicken feed and eggs from Algeria.</a> Mycotoxin Res. 40, 447-456 (2024).</li>
<li>Ben Hassouna, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mycotoxin+occurrence+in+milk+and+durum+wheat+samples+from+Tunisia+using+dispersive+liquid-liquid+microextraction+and+liquid+chromatography+with+fluorescence+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Mycotoxin occurrence in milk and durum wheat samples from Tunisia using dispersive liquid-liquid microextraction and liquid chromatography with fluorescence detection.</a> Toxins. 15 (11), 633(2023).</li>
<li>Narváez, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+and+exposure+assessment+of+mycotoxins+in+ready-to-eat+tree+nut+products+through+ultra-high+performance+liquid+chromatography+coupled+with+high+resolution+Q-orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Metabolites%22%5BJournal%5D)">Occurrence and exposure assessment of mycotoxins in ready-to-eat tree nut products through ultra-high performance liquid chromatography coupled with high resolution Q-orbitrap mass spectrometry.</a> Metabolites. 10 (9), 344(2020).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Rodríguez-Estévez, V., García-Campaña, A. M., Castellón-Rendón, E., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+principal+ergot+alkaloids+in+swine+feeding%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sci+Food+Agric%22%5BJournal%5D)">Determination of principal ergot alkaloids in swine feeding.</a> J Sci Food Agric. 101 (12), 5214-5224 (2021).</li>
<li>Pereira, V. L., Fernandes, J. O., Cunha, S. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+assessment+of+three+cleanup+procedures+after+QuEChERS+extraction+for+determination+of+trichothecenes+%28type+A+and+type+B%29+in+processed+cereal-based+baby+foods+by+GC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Comparative assessment of three cleanup procedures after QuEChERS extraction for determination of trichothecenes (type A and type B) in processed cereal-based baby foods by GC-MS.</a> Food Chem. 182, 143-149 (2015).</li>
<li>Tuzimski, T., Szubartowski, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+development+for+selected+bisphenols+analysis+in+sweetened+condensed+milk+from+a+can+and+breast+milk+samples+by+HPLC-DAD+and+HPLC-QqQ-MS%3A+Comparison+of+sorbents+%28Z-SEP%2C+Z-SEP+Plus%2C+PSA%2C+C18%2C+chitin+and+EMR-lipid%29+for+clean-up+of+QuEChERS+extract%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Method development for selected bisphenols analysis in sweetened condensed milk from a can and breast milk samples by HPLC-DAD and HPLC-QqQ-MS: Comparison of sorbents (Z-SEP, Z-SEP Plus, PSA, C18, chitin and EMR-lipid) for clean-up of QuEChERS extract.</a> Molecules. 24 (11), 2093(2019).</li>
<li>Łozowicka, B., Rutkowska, E., Jankowska, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+QuEChERS+modifications+on+recovery+and+matrix+effect+during+the+multi-residue+pesticide+analysis+in+soil+by+GC%2FMS%2FMS+and+GC%2FECD%2FNPD%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Pollut+Res%22%5BJournal%5D)">Influence of QuEChERS modifications on recovery and matrix effect during the multi-residue pesticide analysis in soil by GC/MS/MS and GC/ECD/NPD.</a> Environ Sci Pollut Res. 24 (8), 7124-7138 (2017).</li>
<li>Schummer, C., Xandonella, I., van Nieuwenhuyse, A., Moris, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epimerization+of+ergot+alkaloids+in+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Heliyon%22%5BJournal%5D)">Epimerization of ergot alkaloids in feed.</a> Heliyon. 6 (6), e04336(2020).</li>
<li>Cherewyk, J. E., Grusie-Ogilvie, T. J., Parker, S. E., Blakley, B. R., Al-Dissi, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+impact+of+storage+temperature+and+time+on+ergot+alkaloid+concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">The impact of storage temperature and time on ergot alkaloid concentrations.</a> Toxins. 15 (8), 497(2023).</li>
<li>Silva, Â, Mateus, A. R., Barros, S. C., Silva, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ergot+alkaloids+on+cereals+and+seeds%3A+Analytical+methods%2C+occurrence%2C+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Ergot alkaloids on cereals and seeds: Analytical methods, occurrence, and future perspectives.</a> Molecules. 28 (20), 7233(2023).</li>
</ol>

이온 이동성 질량분석법(IMS)은 점점 더 많이 사용되는 분석 기법으로 자리잡고 있으며, 종종 MS 워크플로우와 결합된 기존 액체/가스 크로마토그래피(LC/GC)에 통합된 추가 분리 차원으로 제시됩니다. IMS는 완충 가스로 채워진 이동성 셀을 따라 전기장과 대기압1에서 분자를 분리하는 것으로 구성됩니다. 질량 대 전하 비율(m/z)과 기하학적 형태에 따라 이온화된 분자는 이동성 셀을 가로질러 이동할 때 버퍼 가스와 상호 작용하며, 이는 이온 이동성(K) 매개변수2 에 반영되고 다음 방정식을 통해 계산됩니다.
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq01v2.jpg" style="margin: auto;">
여기서 D 는 총 드리프트 길이, td 는 총 드리프트 시간, E 는 전기장을 나타냅니다. 따라서 K는 m2 V−1 s−1 로 측정되지만 실용적인 이유로 종종 cm2 V−1 s−1 로 표시됩니다. 이동성 셀을 가로질러 이동할 수 있는 내재적 능력은 드리프트 시간으로 측정할 수 있으며, 나중에 IMS 기기3와 독립적으로 각 분자에 대해 재현성이 높은 매개변수인 소위 CCS(Collision Cross Section) 값으로 변환할 수 있습니다. CCS는 다음 방정식에 따른 이동성에서 파생될 수 있습니다.
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq02v2.jpg" style="margin: auto;">
q 는 이온의 전하입니다. N 은 버퍼 가스 수 밀도; μ 충돌 파트너의 감소된 질량은 가스 이온을 완충합니다. kB 볼츠만 상수; 및 T 는 버퍼 가스 온도입니다. 따라서 IMS는 크로마토그래피 및 MS 분석에서 얻은 분석 데이터를 보완하는 추가 정보를 제공합니다.
LC-MS 플랫폼에서 IMS를 구현하면 특히 미량 농도의 화합물로 작업할 때 분석 결정의 신뢰성이 증가하는 것으로 나타났습니다. 여러 연구에서 LC-IMS-MS 방법이 궁극적으로 방법의 민감도에 영향을 미치는 배경 잡음을 줄여 질량 스펙트럼의 품질을 개선하고 다중 잔류 LC-MS 방법론 4,5,6에서 제공하는 거짓 긍정 및 음성 비율을 줄인다고 보고했습니다. 또한 CCS 값의 재현성을 통해 동일한 기술을 사용하는 서로 다른 기기 간뿐만 아니라 가장 자주 사용되는 시스템인 TWIMS(traveling wave ion mobility spectrometry), TIMS(trapped ion mobility spectrometry) 및 DTIMS(drift tube ion mobility spectrometry)2,7와 같은 서로 다른 Ion Mobility 기술을 비교할 수 있습니다1. 따라서, 식별 매개변수로서 CCS의 잠재력의 주목할 만한 결과는 CCS 라이브러리 구축의 가능성에 있으며, 이는 대사체학 연구에서의 적용 가능성에 반영되어 있습니다8. 그럼에도 불구하고 IMS의 가장 강력한 기능 중 하나는 LC-MS 방법으로 충분히 분리되지 않을 수 있는 이성질체 및 동중압 화합물을 분리할 수 있다는 것입니다. 이는 복잡한 매트릭스에서 대규모 관심 분석물 세트로 작업할 때 발생할 수 있으며, 이는 환경 및 식품 분석에서 일반적인 상황입니다. 이러한 맥락에서 LC-IMS-MS 방법은 살충제와 식품의 동물용 의약품 및 진균독소를 모니터링하기 위해 제안되었습니다9.
높은 분리력과 선택성으로 인해 LC/GC-IMS-MS 플랫폼은 식품 안전의 현재 과제, 특히 이성질체 혼합물과 관련된 문제를 해결하는 데 가장 유용한 도구로 부상하고 있습니다. 식품 오염 물질로서의 이성질체 혼합물과 관련된 건강 문제는 예를 들어 여러 식품에서 6개의 주요 맥각 알칼로이드(EA)와 이에 해당하는 6개의 에피머의 최대 농도를 제한하는 현재 유럽 법률에 반영되어 있습니다10.
EA는 주로 Clavicipitaceae 계통 (예 : Claviceps purpurea, 광범위한 숙주 범위로 인해 가장 중요한 EA 생산자)의 광범위한 곰팡이에 의해 생성되는 독성 2 차 대사 산물의 가족을 구성하지만, 개화시 살아있는 식물 (예 : 호밀, 보리, 밀, 귀리)의 종자 머리에 기생할 수있는 Trichocomaceae 11, 12. 특정 조건, 특히 온도 및 수분 활동에서 Claviceps 곰팡이는 숙주 작물의 sclerotia 또는 맥각으로 알려진 자실체에 축적되는 EA를 생성할 수 있습니다. 어느 정도까지 EA는 최종 제품에 도달할 때까지 원료 가공을 견딜 수 있습니다. 따라서 먹이 사슬에 침입합니다. 오염된 음식을 섭취하면 맥각증으로 알려진 EA 중독이 발생할 수 있으며, 이는 복통, 구토, 피부 작열감, 불면증 및 환각과 같은 급성 증상을 나타냅니다13. EA가 인체 건강에 미치는 영향을 줄이기 위해 유럽연합 집행위원회(European Commission)는 주요 EA의 합계에 대해 여러 식품의 최대 수준(ML)을 설정했습니다: R-에머체 에르고메트리닌(Em), 에르고타민(Et), 에르고신(Es), 에르고크리스틴(Ecr), 에르고크립틴(Ekr) 및 에르고코르닌(Eco) 및 이에 해당하는 S-에피머: 에르고메트리닌(Emn), 에르고시닌(Esn), 에르고타미닌(Etn), 에르고코르닌닌(Econ), 에르고크립티닌(Ekrn), 및 에르고크리스티닌(Ecrn). 이러한 화합물은 특히 강한 빛에 노출되거나, 장기간 보관되거나, pH 12가 높거나 낮은 상태에서 일부 용매와 접촉하는 경우 R에서 S 형태로 또는 그 반대로 에피머화될 수 있습니다. R 형태와 S 형태의 비율은 조건에 따라 다를 수 있지만, EFSA CONTAM Panel은 식품 내 EA에 대한 이용 가능한 문헌을 검토한 후 S 형태보다 R 형태의 발생률이 더 높다고 보고했습니다14. 따라서 ML은 작물의 민감성, 가공 정도 또는 소비 빈도와 같은 여러 요인에 따라 달라집니다. EU 프레임워크에서 보리, 밀, 스펠트 및 귀리의 도분 제품에 대한 ML은 50 또는 150 μg/kg(회분 함량이 각각 900 mg/100 g 미만 또는 이상)으로 설정되었으며, 사람이 직접 소비하는 곡물은 시리얼 기반 이유식을 제외하고 150 μg/kg의 ML이 적용됩니다. 여기서 ML은 20μg/kg10으로 감소합니다.
이 엄격한 법률은 오염된 샘플에서 R- 및 S 이성질체를 함께 찾을 수 있기 때문에 미량 농도(μg/kg) 수준을 결정하는 동시에 규제된 EA와 해당 에피머를 적절하게 식별할 수 있을 만큼 충분히 민감한 분석 방법론을 요구합니다. 이 작업은 각 독소-에피머 쌍이 동일한 정확한 질량 및 단편화 패턴을 공유하기 때문에 중요한 과제입니다. 또한 두 화합물 간의 적절한 크로마토그래피 분리는 복잡할 수 있습니다. 따라서 식품 샘플에서 EA 에피머가 동시에 발생할 때 잘못된 정량화를 방지하기 위해 잘 최적화된 LC 그래디언트가 필요합니다. 여러 연구에서 EA15,16,17,18의 명확한 측정을 위한 LC-MS 방법을 보고했지만, EA를 명확하게 식별하기 위해 크로마토그래피 피크의 적절한 분리를 달성하기 위해 크로마토그래피 방법을 광범위하게 연구해야 합니다. 그러나 이는 일반적으로 서로 다른 화학군에 속하는 오염 물질을 동시에 측정하는 다중 등급 분석법에서는 실현 가능하지 않습니다. 이러한 맥락에서 Carbonell-Rozas, Hernández-Mesa 등이 수행한 최근 연구19에서는 현행 법률에 따른 규정 미준수를 검출하기 위해 재현 가능한 CCS 값과 LOQ(Low Limits of Quantification)를 제공하는 두 개의 서로 다른 TWIMS 기기를 사용하여 밀 및 보리 샘플에서 EA를 정량화하기 위한 LC-IMS-MS 방법을 보고했습니다. 따라서 이 프로토콜의 목표는 LC-MS 워크플로우에 IMS를 통합하는 것이 어떻게 이성질체 EA의 분리에 기여하여 분석 방법의 선택성을 향상시키는지 보여주는 것입니다. 또한 분석 표준물질의 특성화를 통한 CCS 라이브러리 생성이 어떻게 마이코톡신 식별에 대한 더 높은 신뢰성을 제공하는지 보여줍니다. 이 프로토콜은 식품 안전 분석에서 IMS를 구현할 때의 이점을 명확하게 설명하기 위해 고안되었으며, 곡물의 EA를 측정하는 것을 예로 들어 설명합니다. 이 프로토콜은 QuEChERS 절차, LC-TIMS-MS에 의한 시료 분석, IMS 데이터 추출 및 해석을 기반으로 한 시료 처리를 다룹니다.

<table><tbody><tr><td>Acetonitrile</td><td>VWR</td><td>83640.32</td><td></td></tr><tr><td>Amber 유리관 4 mL</td><td>VWR</td><td>548-0052</td><td></td></tr><tr><td>Amber 유리관 12 mL</td><td>VWR</td><td>548-0903</td><td></td></tr><tr><td>Amber 바이알 1.5 mL</td><td>Agilent</td><td>5190-9063</td><td></td></tr><tr><td>암모늄 카보네이</td>트 <td>Fluka</td><td>9716</td><td></td></tr><tr><td>분석 저울 BAS 31&nbsp;</td><td>Boeco</td><td>4400519</td><td></td></tr><tr><td>밸런스 CP 323 S&nbsp;</td><td>Sartorius</td><td>23-84182</td><td></td></tr><tr><td>C18</td><td>Supelco</td><td>52604-U</td><td></td></tr><tr><td>원심분리기 튜브, 15 mL</td><td>VWR</td><td>525-1082</td><td></td></tr><tr><td>원심분리기 튜브, 50 mL</td><td>VWR</td><td>525-0155</td><td></td></tr><tr><td>원심분리기 Universal 320 R</td><td>Hettich</td><td>1406</td><td></td></tr><tr><td>Compass HyStar&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td>Acquisition 소프트웨어</td></tr><tr><td>DataAnalysis</td><td>Bruker</td><td></td><td>Qualitative software</td></tr><tr><td>Elute PLUS&nbsp; UHPLC</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>EVA EC-S 증발기</td><td>VLM</td><td>V830.012.12</td><td></td></tr><tr><td>분석용 포름산 GR ACS, Reag. Ph Eur</td><td>Merck</td><td>100264</td><td></td></tr><tr><td>그라인더 TitanMill300</td><td>Cecotec</td><td>1559</td><td></td></tr><tr><td>메탄올</td><td>VWR</td><td>83638.32</td><td></td></tr><tr><td>Milli-Q 정수 시스템 (18.2 M&Omega; cm)</td><td>Millipore</td><td>ZD5211584</td><td></td></tr><tr><td>피펫 팁 1- 5 mL</td><td>Labortecnic</td><td>162005</td><td></td></tr><tr><td>피펫 팁 100 - 1000 &마이크로; L</td><td>Labortecnic</td><td>1622222</td><td></td></tr><tr><td>피펫 팁 5 - 200 &마이크로; L</td><td>Labortecnic</td><td>162001</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S 변수, DE-M 10 - 100 &마이크로; L</td><td>브랜드</td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>피펫 전사 S 가변, DE-M 100 - 1000 &마이크로; L</td><td>BRAND</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>피펫 전사 S 가변, DE-M 500 - 5000 &마이크로; L</td><td>브랜드</td><td>704782</td><td></td></tr><tr><td>주사기 2 mL</td><td>VWR</td><td>613-2003</td><td></td></tr><tr><td>주사기 필터 13 mm, 0.22&micro; m</td><td>Phenomenex</td><td>AF-8-7707-12</td><td></td></tr><tr><td>TASQ</td><td>Bruker</td><td></td><td>정량 소프트웨어</td></tr><tr><td>timsTOFPro2 IM-HRMS</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vortex Genie 2</td><td>Scientific Industries</td><td>15547335</td><td></td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus RRHD C18 column (50&nbsp; 엑스&nbsp; 2.1 mm, 1.8 &마이크로; m 입자 크기)</td><td>Agilent&nbsp;</td><td>959757-902</td><td></td></tr><tr><td>Z-Sep+</td><td>Supelco</td><td>55299-U</td><td>지르코니아 기반 흡착</td></tr><tr><td>제맥각 알칼로이드</td><td></td><td></td><td>CAS 레지스트리 흡착제</td></tr><tr><td>Ergocornine (Eco)</td><td>Techno Spec</td><td>E178</td><td>564-36-3</td></tr><tr><td>Ergocorninine (Econ)</td><td>Techno Spec</td><td>E130</td><td>564-37-4</td></tr><tr><td>Ergocristine (Ecr)</td><td>테크노 스펙</td><td>E180</td><td>511-08-0</td></tr><tr><td>에르고크리스티닌 (Ecrn)</td><td>테크노 스펙</td><td>E188</td><td>511-07-9</td></tr><tr><td>에르고크립틴 (Ekr)</td><td>테크노 스펙</td><td>E198</td><td>511-09-1</td></tr><tr><td>에르고프크립티닌 (Ekrn)</td><td>테크노 스펙</td><td>E190</td><td>511-10-4</td></tr><tr><td>에르고메트린 (Em)</td><td>Romer Labs</td><td>"002067"</td><td>60-79-7</td></tr><tr><td>에르고메트리닌 (Emn)</td><td>Romer Labs</td><td>LMY-090-5ML</td><td>479-00-5</td></tr><tr><td>에르고신(Es)</td><td>테크노 사양</td><td>E184</td><td>561-94-4</td></tr><tr><td>에르고시닌(Esn)</td><td>테크노 사양</td><td>E194</td><td>596-88-3</td></tr><tr><td>에르고타민(Et)</td><td>Romer Labs</td><td>"002069"</td><td>113-15-5</td></tr><tr><td>에르고타미닌(Etn)</td><td>Romer Labs</td><td>"002075"</td><td>639-81-6</td></tr></tbody></table>

액체 크로마토그래피-트랩 이온 이동성 분광법-비행 시간 질량 분석법을 통한 식품 매트릭스에서 조절되는 맥각 알칼로이드 검출

Detection of Regulated Ergot Alkaloids in Food Matrices by Liquid Chromatography-Trapped Ion Mobility Spectrometry-Time-of-Flight Mass Spectrometry

먼저, 여기에서 분석된 각 EA의 모든 식별 기능(즉, 머무름 시간, CCS 및 질량 스펙트럼)을 얻기 위해 작업 표준 용액을 LC-IMS-MS 기기에 주입했습니다. 정확한 질량을 제외한 식별 매개변수는 초기에 알 수 없었기 때문에 획득 방법은 전체 질량 스펙트럼의 전체 스캔으로 시작하여 bbCID가 뒤따르는 두 번의 스캔 이벤트를 기반으로 했습니다. 이 연구에 대한 후향적 접근 방식은 Q-TOF 고분해능 질량 분석기를 통해 가능하며, 이 분석기는 분석물에 대한 입력이나 사전 정보 없이 데이터를 수집하고 생성합니다. 수집된 데이터 내에서 각 쌍 주 EA-에피머의 정확한 질량을 검색하여 다른 식별 특성(즉, 머무름 시간 및 CCS 값)도 얻었으며, 이는 샘플 데이터 처리를 위한 정량적 방법을 만드는 데 사용됩니다. 분석 후 얻은 실험 매개변수는 표 1에 자세히 설명되어 있습니다.
크로마토그래피 분리는 Et 및 Etn을 제외한 각 주요 EA-에피머 쌍에 대해 명확하고 잘 분리된 피크를 제공했습니다(그림 3). Et(6.85분)와 Etn(6.98분)의 크로마토그래피 피크의 머무름 시간 간의 유사성으로 인해 둘 사이에 부적절한 분리능이 제공되었으며, 이는 약간의 중복을 보여주며, 결과적으로 머무름 시간이 실행 전반에 걸쳐 표류할 수 있다는 점을 고려할 때 잘못된 정량화로 이어질 수 있습니다. 그럼에도 불구하고, 이 동일한 분자 쌍의 기준선 분리는 이온 이동성 스펙트럼에서 관찰되며(그림 4), 각 분석물에 대해 구별 가능한 CCS 값을 얻습니다. 따라서 구조적으로 유사한 화합물 세트로 작업할 때 IMS를 구현하는 이점을 보여줍니다.
각 EA에 대한 식별 매개변수가 설정되면 분석 방법론20의 검증을 위한 현행 유럽 법률에 따라 샘플 세트를 준비했습니다. 유럽 당국에서 정한 ML을 기반으로 한계 자체(150μg/kg)의 1.5배(225μg/kg), ML(75μg/kg)의 0.5배의 세 가지 보정 수준이 선택되었습니다. 이 ML은 12개 EA의 총 합계에 해당한다는 점을 명심하는 것이 매우 중요합니다. 유효성 검사를 위해 ML에 대한 동등한 기여도가 고려되었습니다. 따라서 테스트된 농도 수준은 각 EA에 대해 각각 12.50, 18.75 및 6.25μg/kg과 상관관계가 있었습니다. 또한, 8개의 blank 샘플과 2개의 검량선이 매트릭스 일치 검량선과 함께 깔끔한 용매(표준 검량선)로 준비되었으며 동일한 분석 배치 내에서 분석되었습니다. 선형 범위는 0.08 - 41.6 ng/L(각 EA에 대한 기기 농도 수준)의 농도 범위 내 7개 지점에 걸쳐 평가되었습니다. 방법 성능은 표 2에 나와 있습니다.
먼저, 각 화합물에 대한 검량선은 정량 소프트웨어에 구축되었으며 선형 범위는 피크 면적을 분석물 농도의 함수로 사용하여 평가되었습니다. 우수한 선형 피팅(R2 &gt; 0.99)을 달성하는 동시에 각 농도 수준에 대한 정밀도 측면에서 20% 미만의 상대 표준 편차를 보장하는 것이 중요합니다. 이를 위해 곡선의 가중치를 "1/x"로 전환할 수 있습니다. 선형 범위 2.6-41.3ng/mL(샘플에서 1.95-31.2g/kg)의 모든 분석물에 대해 우수한 선형성이 관찰되었습니다. 일부 분석물의 경우 선형 범위가 0.65ng/mL의 하한으로 훨씬 더 넓어지면서 신호 대 잡음비가 10 이상으로 유지되었습니다. 그림 5 는 Econ에 대한 (a) 표준 및 (b) 매트릭스 정합 검량선의 예를 보여줍니다.
표준 검량선과 매트릭스 일치 검량선의 기울기 간의 비교는 매트릭스의 잠재적 공용리액이 분석에 어떤 영향을 미칠 수 있는지에 대한 정보를 제공합니다. 이러한 교란은 신호 억제/향상 효과(SSE)로 알려져 있으며 두 보정 곡선의 기울기를 비교하고 다음 방정식을 적용하여 평가할 수 있습니다.
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq03v3.jpg" style="margin: auto;">
표 2에서 볼 수 있듯이, SSE는 -23에서 18% 사이였으며, 이는 매트릭스의 존재가 분석물의 이온화에 거의 영향을 미치지 않음을 나타냅니다. 따라서 표준 검량선을 사용하여 정량화를 수행할 수 있습니다.
그런 다음 매트릭스의 영향을 알고 다음 단계는 보정 곡선을 사용하여 앞서 언급한 세 가지 농도 수준에서 스파이크된 샘플의 정량화로 구성되어 추출 프로세스 후 초기 EA가 얼마나 회수되는지 평가합니다. 표시된 SSE가 낮기 때문에 용매에서 준비된 검량선은 스파이크된 샘플의 농도를 자동으로 결정하기 위해 정량 소프트웨어에서 사용되었습니다. 회수율을 계산하기 위해 측정된 농도를 다음 방정식에 따른 이론적 농도와 비교했습니다.
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq04.jpg" style="margin: auto;">
모든 분석물은 모든 농도 수준에 대해 72-117% 범위 내의 회수 값을 보여주었습니다. 이는 이 방법이 스파이크된 샘플의 농도를 이론적 값에 충분히 가깝게 측정하여 적절한 진실성을 보여주었다는 것을 의미합니다. 그럼에도 불구하고, 이 방법은 이론적 강화 수준을 나타내는 농도 값이 43%에서 45% 사이인 Etn에 대해 제한된 진실을 보여주었습니다. 측정의 정밀도는 같은 날(RSDr, n = 3) 및 전체 연구(RSDWR, n = 9)에 걸쳐 얻은 각 강화 수준에 대한 회수의 상대 표준 편차(RSD)를 계산하여 분석했습니다. 모든 값이 20% 미만으로 변하는 것을 고려하여 허용 가능한 정밀도가 관찰되었습니다.
마지막으로, 제안된 방법의 감도를 평가하기 위해 매트릭스 일치 보정 곡선을 기반으로 LOQ를 추정했습니다. 이 프로토콜에서 이러한 값은 이론 값에서 20% 미만의 편차와 10 이상의 신호 대 잡음비를 보이는 곡선의 선형 범위 내에서 가장 낮은 농도로 결정되었습니다. 표 2에서 볼 수 있듯이 LOQ는 0.65 - 2.60ng/mL(샘플의 경우 0.49 - 1.95μg/kg) 범위였습니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig01.jpg"> 
그림 1: 중간 및 작업 표준 용액 준비를 위한 회로도 워크플로우. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig01large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig02.jpg"> 
그림 2: 풀링된 시리얼 샘플의 검증 연구에서 LC-IMS-MS 분석을 위해 설계된 작업 목록.<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig02large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig03.jpg"> 
그림 3: 분석된 EA의 중첩된 추출된 이온 크로마토그램. 약어: EAs = 맥각 알칼로이드; 에코 = 에르고코닌; Econ = 에르고코르닌; Ecr = 에르고크리스틴; Ecrn = 에르고크리스티닌; Ekr = 에르고크립틴; Ekrn = 에르고크립티닌; Emn = 에르고메트리닌; Es = 에르고신; Esn = 에르고시닌; Et = 에르고타민; Etn = 에르고타미닌. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig03large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig04.jpg"> 
그림 4: Et 및 Etn의 추출된 이온 크로마토그램(위)과 이온 이동도 스펙트럼(아래). 약어: Et = 에르고타민; Etn = 에르고타미닌. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig04large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig05.jpg"> 
그림 5: Econ의 검량선. (A) 순수 용매 및 (B) 매트릭스 일치. 약어: Econ = Ergocorninine. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig05large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>분석물</td>
			<td>Rt (최소)</td>
			<td>CCS (Å2)</td>
			<td>[남+H]+ (m/z)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에코</td>
			<td>6.95</td>
			<td>231.67</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>경제학</td>
			<td>8.21</td>
			<td>229.96</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에크르</td>
			<td>8.61</td>
			<td>237.74</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에르씨엔</td>
			<td>9.85</td>
			<td>235.56</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에크</td>
			<td>8.15</td>
			<td>233.61</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에크른</td>
			<td>9.38</td>
			<td>229.93</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>그들</td>
			<td>3.57</td>
			<td>179.35</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>엠</td>
			<td>4.48</td>
			<td>179.01</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에스</td>
			<td>6.41</td>
			<td>229.29</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에스엔</td>
			<td>6.54</td>
			<td>226.65</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>동부 표준시</td>
			<td>6.85</td>
			<td>230.33</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>증권 시세 표시기</td>
			<td>6.98</td>
			<td>228.3</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
표 1: 이 프로토콜에 설명된 방법을 적용하여 맥각 알칼로이드를 명확하게 식별하기 위한 특성화된 LC-IMS-MS 매개변수. 약어: Rt = 머무름 시간; CCS = 충돌 단면; LC-IMS-MS = 액체 크로마토그래피-이온 이동도-질량 분석법.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td colspan="3">회수율(%)</td>
			<td colspan="3">정밀도(%) [RSDr, (RSDWR)]</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>분석물</td>
			<td>선형성 (R2)</td>
			<td>증권 시세 표시기 (%)</td>
			<td>0.5 밀리리터</td>
			<td>메가 러닝</td>
			<td>1.5 밀리리터</td>
			<td>0.5 밀리리터</td>
			<td>메가 러닝</td>
			<td>1.5 밀리리터</td>
			<td>시료 내 LOQ(μg/kg)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에코</td>
			<td>0.9937</td>
			<td>-23</td>
			<td>114</td>
			<td>111</td>
			<td>100</td>
			<td>6 (15)</td>
			<td>4 (19)</td>
			<td>13 (17)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>경제학</td>
			<td>0.9915</td>
			<td>-12</td>
			<td>105</td>
			<td>117</td>
			<td>124</td>
			<td>6 (10)</td>
			<td>7 (18)</td>
			<td>8 (14)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에크르</td>
			<td>0.9965</td>
			<td>18</td>
			<td>79</td>
			<td>107</td>
			<td>110</td>
			<td>13 (19)</td>
			<td>13 (18)</td>
			<td>6 (18)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에르씨엔</td>
			<td>0.9906</td>
			<td>-20</td>
			<td>99</td>
			<td>110</td>
			<td>104</td>
			<td>10 (15)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>12 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에크</td>
			<td>0.992</td>
			<td>-10</td>
			<td>106</td>
			<td>101</td>
			<td>93</td>
			<td>6 (9)</td>
			<td>7 (7)</td>
			<td>10 (9)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에크른</td>
			<td>0.9925</td>
			<td>-16</td>
			<td>97</td>
			<td>118</td>
			<td>114</td>
			<td>5 (11)</td>
			<td>7 (4)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>그들</td>
			<td>0.9947</td>
			<td>-9</td>
			<td>72</td>
			<td>79</td>
			<td>74</td>
			<td>7 (8)</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>엠</td>
			<td>0.9909</td>
			<td>-32</td>
			<td>83</td>
			<td>87</td>
			<td>84</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>7 (9)</td>
			<td>1.95</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에스</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>89</td>
			<td>112</td>
			<td>111</td>
			<td>5 (7)</td>
			<td>8 (5)</td>
			<td>15 (8)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>에스엔</td>
			<td>0.9971</td>
			<td>-13</td>
			<td>86</td>
			<td>90</td>
			<td>81</td>
			<td>3 (6)</td>
			<td>14 (12)</td>
			<td>10 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>동부 표준시</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>79</td>
			<td>88</td>
			<td>81</td>
			<td>12 (15)</td>
			<td>19 (18)</td>
			<td>11 (20)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>증권 시세 표시기</td>
			<td>0.9997</td>
			<td>-1</td>
			<td>45</td>
			<td>43</td>
			<td>44</td>
			<td>9 (12)</td>
			<td>5 (13)</td>
			<td>12 (17)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
표 2: 선형성, 매트릭스 효과, 회수율, 정밀도 및 정량화 한계 측면에서 EA의 분석법 성능. 약어: Eco = Ergocornine; Econ = 에르고코르닌; Ecr = 에르고크리스틴; Ecrn = 에르고크리스티닌; 에르고크립틴 = Ekr; 에르고크립티닌 = Ekrn; Emn = 에르고메트리닌; Es = 에르고신; Esn = 에르고시닌; Et = 에르고타민; Etn = 에르고타미닌; LOQ = 정량화 한계; ML = 최대 레벨; RSDr = 반복성 상대 표준 편차; RSDWR = 실험실 상대 표준 편차 내; SEE = 억제/강화 효과.

Ion mobility mass spectrometry (IMS) acts as an additional separation dimension when integrated into liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) ...

detection-regulated-ergot-alkaloids-food-matrices-liquid

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

경쟁력있는 immunochemical 방법과 최종 전기 감지 기능을 기반으로 새로 개발된 검사 방법을 사용하여 trichothecenes을 (인간의 건강에 대한 우려의 mycotoxins) 감지하는 프로토콜이 증명됩니다.

진균 독소의 검출을위한 ELIME (효소가 단백질 자기 전기를 연결) 방법

실시간 고해상도 질량 분석 다변량 통계 분석을 직접 분석에 의해 식물 재료의 종을 식별하는 방법이 제공된다.

실시간 고해상도 질량 분석에 직접 분석을 사용하여 식물 소재의 신속한 높은 처리량 종 확인

펜타닐 유사체의 머무름 시간, 이동성 및 질량 분석 단편화 패턴을 기반으로 하는 스크리닝 방법.

LC-TIMS-TOF MS/MS를 사용한 펜타닐 아날로그 스크리닝

트로판 알칼로이드의 고속 질량 분석법(MS)/질량 분석법(MS) 기반 주석 및 분류를 위한 방법을 제시하며, 이는 트로판 함유 샘플의 예비 복제 및 분리를 위한 새로운 알칼로이드의 발견 모두에 유용합니다.

천연 제품 연구에서 액체 크로마토그래피 탠덤 질량분석법의 응용 분야: 사례 연구로서의 트로판 알칼로이드

이 연구는 고성능 액체 크로마토그래피와 삼중 사중극 질량분석법(HPLC-QQQ-MS) 방법을 결합하여 Anisodus tanguticus 내 트로판 알칼로이드(히오시아민, 아니소다민, 스코폴라민)를 식별하고 정량하는 방법을 개발했습니다. 이 방법은 약용 식물의 고처리량 분석에 있어 신속하고 정확하며 신뢰할 수 있음이 입증되었습니다.

약용 식물에서 트로판 알칼로이드의 정량을 위한 효율적이고 빠른 HPLC-QQQ-MS 방법

질량분석법(UPLC-MS)과 결합된 초고성능 액체 크로마토그래피에 의한 비표적 대사 산물 프로파일링은 대사를 조사하는 강력한 기술입니다.  이 문서에서는 시료 조직 및 준비, 데이터 수집, 데이터 분석, 품질 관리 및 대사 산물 식별을 포함하여 혈청의 비표적 대사 산물 프로파일링에 사용되는 일반적인 워크플로우를 간략하게 설명합니다.

울트라 성능 액체 크로마토 그래피 - 질량 분석법 (UPLC-MS)에 의해 혈청 대규모 비 타겟 Metabolomic 프로파일

타겟이 불분명 한 대사는 대사 프로파일의 스냅 샷을 생성하는 가설을 제공합니다. 이 프로토콜은 혈청 세포 또는 조직에서 대사 산물의 추출 및 분석을 보여줍니다. 대사 산물의 범위는 액체 - 액체 상 추출을 사용하여 조사하는, 마이크로 ultraperformance 액체 크로마토 그래피 / 차동 분석 소프트웨어에 결합 고해상도 질량 분석법 (UPLC-HRMS).

Ultraperformance 액체 크로마토 그래피 고해상도 질량 분석 (UPLC-HRMS)를 사용하여 생물 소스에서 타겟이 불분명 한 대사

2-프로 판 올 설명 같은 실내 공기 농도 (ppb) 모델 휘발성 유기 탄소를 저하에 광 촉매의 효과 결정 하기 위한 프로토콜.

2-프로 판 올 필드 비대칭 이온 기동성 분 광 분석을 사용 하 여 실내 공기 수준 농도에서 사진 산화 분석

여기, 우리 뒤에 고해상도 (~ 30000) MS-탐지 아군된 펩타이드 표준 단일 클론 항 체에의 정량화에 대 한 펩 티 드 파편의 펩 티 드 선구자 이온 이동성 분리와 결합 하 여 크로마 분석 결과 설명 다이제스트입니다.

액체 크로마토그래피 이온 이동성 QTOF 질량 분석에 의해 단백질 바이오에 주인 세포 단백질의 정량화에 대 한 HS MRM 분석 결과

비행 시간 보조 이온 질량 분 광 법은 공기에 노출 된 시 편과 비교 하 여 염 용액에 노출 된 후 알루미늄 합금의 금속 페인트 계면에서 화학적 매핑 및 부식 형태를 입증 하기 위해 적용 됩니다.

비행 시간 보조 이온 질량 분석기를 사용 하 여 금속 페인트 인터페이스의 이미징 부식

학습하세요 액체 크로마토그래피-이온 이동도-고분해능 질량분석법을 활용한 식품 내 맥각 알칼로이드 검출 방법을. 이 기술은 식품 안전성 평가와 오염 물질 정량 분석에 필수적인 고급 분석 플랫폼입니다.

액체 크로마토그래피-트랩 이온 이동성 분광법-비행 시간 질량 분석법을 통한 식품 매트릭스에서 조절되는 맥각 알칼로이드 검출

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