Name: 현장 Photo-유변학은 Photo-responsive polymer network의 점탄성 변화를 모니터링합니다. (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-06-20T12:50:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: 학습하세요 광반응성 고분자 네트워크의 점탄성 변화를 현장 포토-유변학으로 모니터링하는 방법을. Peltier 판과 광학계를 레오미터에 설치하고 UVA 조사 전후 주파수 스윕을 수행하여 재료의 점탄성 특성을 분석합니다.

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1. 레오미터 설정
<ol>
	<li>상부 펠티에 플레이트 또는 기타 온도 제어 메커니즘을 레오미터에 설치합니다. 상부 펠티에 플레이트를 설치하려면 제조업체에서 제공한 육각 렌치(그림 1Ai)를 사용하여 플레이트를 레오미터 헤드에 균일하게 고정합니다. 그런 다음 플레이트를 레오미터 입력 포트에 연결하고 냉각수 튜브를 냉각수 포트에 연결합니다. 참고: 온도 제어 메커니즘은 입력 조사로 인해 샘플이 가열될 수 있기 때문에 광 유변학에서 특히 중요합니다. 점탄성 특성은 온도에 따라 달라지기 때문에 시료 조사 또는 주변 환경 변화로 인한 열 변동을 피하는 것이 중요합니다28. 사진 유변학 설정에서는 광원을 수용할 수 있도록 하단 광학 플레이트 아래에 넓은 작업 공간이 있는 경우가 많습니다. 이렇게 추가된 높이는 하부 플레이트를 설치한 후 상부 플레이트와 형상을 설치하기 어렵게 만들 수 있습니다. 따라서 먼저 상부 펠티에 플레이트를 설치하십시오.</li>
	<li>레오미터와 펠티에 플레이트를 통해 스핀들을 설치합니다. 베어 스핀들에서 관성 보정을 수행하여 기기29의 관성 모멘트를 결정합니다.</li>
	<li>레오미터 스핀들에 형상을 설치합니다. 형상은 전단 흐름 프로파일을 결정합니다.<ol>
		<li>형상을 설치하려면 펠티에 온도 제어 장치를 통해 형상을 레오미터 스핀들로 밀어 올립니다(그림 1Aii-iii). 히트 스프레더 렌치를 사용하여 형상을 고정하는 동시에 스핀들을 부드럽게 돌려 형상을 제자리에 나사로 고정합니다. 고정되면 스핀들을 부드럽게 회전하고 형상을 관찰하여 부드럽고 균형 잡힌 스핀을 확인합니다. 계속하기 전에 형상이 깨끗하고 건조한지 확인하십시오. 참고: 평행 플레이트 형상은 샘플의 균일한 조사를 가능하게 하며, 이는 cone-and-plate 또는 cup-and-bob 형상에서는 불가능합니다. 평행 플레이트는 또한 재료 두께를 설정하는 조정 가능한 샘플 간격을 가능하게 합니다. 전체 시료 부피를 통해 균일한 빛 투과를 유지하기 위해 더 작은 갭이 필요할 수 있습니다.</li>
		<li>최대 강성에서 샘플에 대한 민감도를 기준으로 플레이트 직경을 선택하십시오. 이 절차에서는 25mm 직경이 사용되었습니다.</li>
		<li>필요한 경우 샘플과 플레이트 사이의 미끄러짐을 방지하기 위해 플레이트의 표면 마감을 선택하십시오. 이 절차는 매끄러운 플레이트를 사용했습니다. 미끄러지기 쉬운 샘플은 샌드 블라스트 또는 크로스 해칭 플레이트 또는 플레이트 투명도를 유지하기 위한 화학적 처리의 이점을 얻을 수 있습니다.</li>
		<li>관심 샘플이 접착제인 경우 일회용 형상을 사용합니다. 이 절차는 일회용 플레이트를 사용하지만 각 샘플 후에 플레이트를 교체하지 않습니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>하단 광학 플레이트를 설치합니다(그림 1B-D).<ol>
		<li>광 유변학을 수행하려면 측정 중에 샘플의 균일한 방사선 조사를 보장하십시오. 샘플은 일반적으로 광원 위에 있는 투명한 하부 플레이트를 통해 조사됩니다. 참고: 이 절차에서는 TA Instruments OPA(Optics Plate Accessory)를 사용합니다. OPA에는 자외선에 투명한 맞춤형 석영 디스크(직경 76.2mm, 두께 1.57mm)가 장착되어 있습니다. 디스크 투명도가 관심 파장과 일치하는지 확인하는 것이 중요합니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>하부 광학 플레이트 아래에 광원을 설치합니다(그림 1E-G).<ol>
		<li>하단 광학 플레이트가 깨끗하고 건조한지 확인하십시오. 광원을 투명판 아래의 중앙에 놓고 기둥, 홀더 및/또는 기타 지지대로 광원을 고정합니다. 참고: 균일한 조사량을 보장하려면 입사광이 샘플과 상호 작용하기 전에 시준 렌즈를 통과해야 합니다.</li>
		<li>새 광원을 설치한 후 광학 파워 미터에 연결된 광 다이오드 전력 센서를 투명 플레이트(실험에서 샘플이 배치되는 위치) 위에 센서가 광원을 향하도록 설정합니다(그림 2A). 조명을 켜고 파워 미터를 사용하여 샘플 위치에서 광 강도를 측정합니다.<ol>
			<li>필요한 경우 광원 드라이버를 사용하여 광도를 조정합니다(그림 2B-C). 다양한 실험에 대한 재현 가능한 배치를 보장하기 위해 광원 지지 구조의 위치를 표시합니다(그림 2D). 광원이 노화되기 쉬운 경우 필요에 따라 광도 측정을 반복합니다. 참고: 이 절차는 시준 렌즈가 있는 365nm UVA LED를 사용하여 s를 조사합니다.amp레미싱. LED 드라이버는 샘플 위치에서 조사 강도를 설정하는 데 사용됩니다.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 레오미터 교정
<ol>
	<li>광학 플레이트와 형상이 깨끗하고 건조한지 확인합니다. 형상에 대해 다음 보정29 를 수행합니다: Inertia calibration, Friction calibration, Zero gap 및 Rotational mapping.</li>
</ol>
3. 레오미터에 시료 로딩
<ol>
	<li>샘플을 피펫팅, 주걱 사용 또는 캐스트 젤을 제자리에 설정하여 광학 플레이트의 중앙에 놓습니다(그림 3A-B). 이 절차는 저점도 액체 샘플(물 중 100mg/mL PEG-안트라센)을 피펫팅하는 데 중점을 둡니다. 참고: 필요한 최소 샘플 부피를 추정하려면 실린더 πr2h의 부피를 고려하며, 여기서 r은 평행 플레이트의 반경이고 h는 의도된 샘플 갭입니다. 형상을 올바르게 충진하려면 파이펫팅 손실을 고려하고 과소 충진을 방지하기 위해 이 최소 부피보다 약간 더 많은 부피가 필요합니다. 너무 많은 샘플을 추가하여 과도하게 주입되는 경우 3.330 단계에서 초과 샘플을 트리밍할 수 있습니다. 이 절차에서는 적절한 양의 액체(직경 25mm 플레이트의 경우 75μL, 갭 높이 100μm)를 피펫으로 분석하여 형상을 올바르게 채우고 3.3단계 중 트리밍의 필요성을 방지했습니다.</li>
	<li>형상이 시료에 닿을 때까지 레오미터 헤드를 내린 다음 기포가 생성되지 않도록 일시 중지합니다. 기포는 시료 부피와 광 투과율에 영향을 줄 수 있습니다.<ol>
		<li>광학 플레이트를 통해 샘플을 보고 기포 형성을 확인합니다(그림 3C). 기포가 형성되면 형상을 들어 올려 샘플과 상부 플레이트 사이의 연결을 끊어 기포를 제거합니다. 그런 다음 형상을 부드럽게 회전하고 레오미터 헤드를 내려 시료와의 접촉을 복원합니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>실험용 간격 높이에 도달할 때까지 레오미터 헤드를 점진적으로 계속 내립니다(그림 3D). 머리를 점차적으로 낮추면 거품 형성의 위험이 줄어듭니다. 기포 형성에 대해 샘플을 계속 모니터링합니다. 이 절차는 100μm의 갭 높이를 사용하여 UV 조사 중 PEG-안트라센 샘플의 불균일하고 두께 의존적인 가교를 최소화합니다31.<ol>
		<li>두께에 따른 거동을 최소화하려면 시료를 통해 균일한 방사선 조사가 가능하도록 적절한 갭 높이를 결정하십시오. 관심 파장에서 샘플의 농도 및 흡수 계수를 알고 있는 경우 Beer-Lambert 법칙을 사용하여 흡광도가 시스템의 허용 한계 이상으로 감소하기 전의 최대 경로 길이를 추정합니다. 이러한 값을 알 수 없는 경우 여러 갭 높이에서 방사선 조사 중 샘플의 거동을 측정하고 유사한 거동을 초래하는 높이 범위를 식별합니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>액체 샘플의 경우 형상을 부드럽게 회전하여 샘플을 균질화합니다.</li>
	<li>필요한 경우 수분 증발을 최소화하거나 방지하기 위한 예방 조치를 취하십시오.<ol>
		<li>증발을 방지하는 한 가지 방법은 흡수성 물질(예: 보푸라기가 없는 물티슈)을 물에 담그고 측정을 방해하지 않고 가능한 한 샘플에 가깝게 배치하는 것입니다(그림 3E). 이 전략은 더 짧은 시간에 걸쳐 증발을 줄이는 가습 환경을 만듭니다.</li>
		<li>또 다른 방법은 샘플 주위에 혼합되지 않는 물질 층을 배치하여 샘플을 주변 환경과 분리하는 것입니다. 수성 샘플의 경우 예를 들어 미네랄 오일로 밀봉합니다(그림 3F). 이 방법은 샘플을 더 오랜 시간 동안 측정하는 경우 가장 좋은 옵션입니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>상부 펠티에 플레이트의 재킷을 닫아 주변광 및 온도 변화로부터 샘플을 보호합니다(그림 3G). 재료의 민감도에 따라 다른 광 차단 메커니즘(예: 커튼)을 구현합니다.</li>
	<li>필요한 경우 레오미터 주변에 방사선 보호 메커니즘을 설치하여 강도 및/또는 파장으로 인해 유해할 수 있는 미광선을 차단합니다. 예를 들어, UV 차단 장벽은 레오미터 주위에 아크릴 시트를 배치하여 만들 수 있습니다.</li>
</ol>
4. 사진 유변학 실험에 사용할 매개변수 결정
<ol>
	<li>실험 절차에서 적절한 온도를 지정합니다. 이 절차는 모든 실험 단계에서 주변 실내 온도(22°C)를 사용합니다.</li>
	<li>샘플이 액체인 경우 샘플을 전단하여 로딩 히스테리시스를 제거합니다. 프로시저 시작 시 프리전단에 대한 하위 단계를 포함하는 컨디셔닝 단계로 프리전단을 수행합니다. 이 절차에서는 10초 동안 10rad/s의 프리전단을 사용한 다음 60초 동안 평형을 사용합니다.</li>
	<li>샘플에 대해 예비 주파수 스윕을 수행합니다. 주파수 스윕의 목표는 재료의 주파수 종속 점탄성을 설정하는 것입니다. 이 절차에서는 UVA 조사에 의한 네트워크 형성 전후에 10% 변형률 진폭으로 100 rad/s에서 0.1 rad/s까지의 주파수를 측정합니다. PEG-안트라센 솔루션의 경우 10rad/s를 통해 빠른 데이터 수집 속도가 가능하며 동적 광 유변학 중에 액체와 고체와 같은 거동을 구별할 수 있습니다.</li>
	<li>샘플에 대해 예비 변형률 진폭 스윕을 수행합니다. 진폭 스윕의 목표는 재료의 선형 점탄성 영역을 결정하는 것이며, 이는 측정된 특성이 변형률 진폭과 무관한 영역입니다. 이 절차에서는 UVA 조사에 의한 네트워크 형성 전후에 10rad/s 주파수로 1%에서 1000%까지의 변형률 진폭을 측정합니다. 10%의 변형률은 선형 점탄성 영역에 있으며 조사 전후에 충분한 신호를 제공합니다.</li>
</ol>
5. 사진 유변학 실험 수행
<ol>
	<li>샘플 온도를 설정합니다. 이 절차는 22°C의 샘플 온도를 사용합니다. 10초 동안 전단한 다음 60초 동안 평형을 이룹니다.</li>
	<li>조사하기 전에 주파수 스윕을 수행합니다. 이 절차에서는 100rad/s에서 0.1rad/s까지 주파수 스윕을 수행합니다. 초기 주파수 스윕 데이터는 샘플이 예상 상태(액체 또는 고체)에 있는지 확인합니다.</li>
	<li>조사 전후의 버퍼 시간을 사용하여 조사 시간에 걸쳐 진동 시간 스윕을 수행합니다. 방사선 조사 전 측정은 초기 샘플 거동에 대한 기준선을 제공합니다. 조사 후 측정은 최종 샘플 거동을 정량화합니다.<ol>
		<li>이 절차에서는 조사 전 60초, 조사 중 1시간, 조사 후 10초 동안 측정합니다. 4.3단계와 4.4단계에서 결정된 파라미터를 사용하여 진동 시간 스윕을 수행합니다. 이 절차에서는 10rad/s 및 10% 변형률 진폭에서 진동 시간 스윕을 수행합니다.</li>
		<li>펠티에 온도 제어가 진동 시간 스윕 동안 조사로 인한 에너지 입력에 대응하기에 충분한지 확인합니다. 기기에서 보고한 샘플 온도를 모니터링하여 설정 온도와의 편차가 시스템에 대한 합리적인 실험 범위 내에 있는지 확인합니다. 이 절차를 위해 365nm 조사 1시간 동안 온도를 21.99°C에서 22.04°C 사이로 유지했습니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>조사 후 주파수 스위프를 수행합니다. 이 절차에서는 진동 시간 스윕 후 주파수 스윕을 반복하여 조사 전과 후의 샘플의 점탄성 특성을 비교합니다.</li>
</ol>
6. 사진 유변학 실험에서 여러 광원 구현(선택 사항)
<ol>
	<li>절차에 여러 광원이 필요한 경우 첫 번째 실험이 중단될 때까지 기다린 다음 하단 광학 플레이트 아래에서 첫 번째 광원을 제거합니다. 하부 광학 플레이트 아래에 두 번째 광원을 설치합니다. 두 번째 광원의 경우 샘플에서 강도를 측정합니다.amp1.5.2단계에 설명된 대로 사용하기 전에 조정합니다.</li>
	<li>새 광원에 대해 5단계를 반복하되 사전 전단 단계(5.1단계)는 생략합니다. 샘플은 실험 시작 시 한 번의 전단 단계만 거쳐야 합니다. 실험 후반부에 수행되는 전단 단계는 방사선 조사 중에 샘플 내에 형성된 구조를 파괴할 수 있습니다.</li>
	<li>필요에 따라 6.1단계와 6.2단계를 반복하여 광원을 번갈아 가며 추가하거나 광원을 추가합니다.</li>
</ol>
7. 실험 종료 및 정리
<ol>
	<li>레오미터가 보고하는 수직력을 모니터링하면 샘플이 이 절차 중에 형상을 밀거나 당길 수 있습니다. ± 10N을 초과하는 수직력을 피하십시오.<ol>
		<li>수직항력이 음수인 경우 샘플을 제거하기 전에 재료를 팽창시켜 합리적인 범위 내로 복원합니다. 이렇게 하려면 샘플 주위에 용매를 조심스럽게 추가하고 용매가 흡수될 때까지 기다립니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>스핀들을 부드럽게 비틀면서 형상을 한 번에 몇 마이크로미터씩 천천히 들어 올립니다. 비틀림으로 인해 상부 플레이트와 하부 플레이트 사이의 샘플 연결이 끊어지고 형상이 자유롭게 회전할 수 있을 때까지 반복합니다. 그런 다음 형상을 편안한 높이로 올려 청소할 수 있습니다.</li>
	<li>용제, 렌즈 용지 및/또는 샘플과 호환되는 물티슈를 사용하여 플레이트를 부드럽게 청소합니다.amp르 및 플레이트. 샘플을 제거하고 적절한 폐기물 흐름에 폐기하십시오.</li>
</ol>
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig01v2.jpg"> 
그림 1: 현장 광 유변학을 위해 기존 레오미터를 장착하는 데 필요한 장비. (A) (i) 상부 펠티에 플레이트를 부착하는 데 사용되는 육각 렌치, (ii) 설치 중 형상을 안정화하는 데 사용되는 히트 스프레더 렌치, (iii) 평행 플레이트 형상. (B) 광학 플레이트 액세서리(OPA)용 투명 디스크. (C) OPA, 측면 모습. (D) OPA, 상단 view. (E) 365nm LED 측면도. (F) 365nm LED, 평면도. (G) 상부 펠티에 플레이트, OPA 및 LED가 장착된 레오미터. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig01v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig02.jpg"> 
그림 2: 광학 파워 미터를 사용하여 광학 플레이트를 통한 광도 확인. (A) 광다이오드 전력 센서를 광학 플레이트의 중앙에 고정하여 투명 창을 통과하는 광도를 측정합니다. (B) 상의 view LED 케이블(녹색), 전원 케이블(검정색), 작동 모드 스위치 및 전류 선택기 노브를 보여주는 LED 드라이버. (C) 조정 가능한 출력 전류 제한을 보여주는 LED 드라이버의 전면 모습. (D) LED 지지 구조물의 재현 가능한 배치를 보장하기 위해 광학 플레이트 액세서리의 포스트를 표시합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig02large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig03.jpg"> 
그림 3: 시료 로딩 및 사진 유변학 실험 준비. (A) 피펫을 사용한 시료 로딩. (B) 주걱을 사용하여 샘플을 로드합니다. (C) 기포 형성을 피하기 위해 점차적으로 광학 플레이트 쪽으로 형상을 낮추면서 봅니다. 광학 플레이트를 통해 샘플을 관찰하십시오. 샘플이 거품을 형성하는 것처럼 보이면 머리를 낮추는 것을 멈추고 예방 조치를 취하십시오. (D) 기하학이 실험적 갭 높이로 내려간 광 유변량계. (E) 광학 플레이트의 둘레에 물을 적신 접힌 물티슈를 사용하여 가습 환경을 조성하여 증발을 완화합니다. (F) 시료 둘레에 미네랄 오일을 배치하여 미네랄 오일이 샘플의 노출 된 영역을 완전히 코팅하도록하여 증발을 완화합니다. (G) 열 제어 및 빛 노출 감소를 위한 닫힌 펠티에 재킷이 있는 광 유변량계. 방사선 파장 및 강도에 따라 추가 사용자 보호 조치(예: 차폐 또는 커튼)가 필요할 수 있습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig03large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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</ol>

<table><tbody><tr><td>직경 25mm 알루미늄 평행판 형상</td><td>TA 인스트루먼트</td><td>523250.937</td><td>일회용</td></tr><tr><td>3mm 육각 렌치</td><td>TA 인스트루먼트</td><td>578910.001</td><td>상부 펠티에 플레이트 설치에 사용</td></tr><tr><td>365nm LED</td><td>토르랩스</td><td>M365LP1-C2</td><td>시준 렌즈 포함</td></tr><tr><td>아크릴 시트</td><td>맥마스터-카</td><td>8589K923</td><td>자외선 조사로부터 사용자 보호</td></tr><tr><td>안트라센 말단 스타 폴리(에틸렌 글리콜)(40kg/mol, 8암)</td><td>자체 제작</td><td>BMWR12 및 BMWR14</td><td>Burroughs et al. 2022에 설명된 합성</td></tr><tr><td>히트 스프레더 렌치</td><td>TA 인스트루먼트</td><td>534522.001</td><td>형상을 설치하는 데 사용됩니다.</td></tr><tr><td>LED 드라이버</td><td>토르랩스</td><td>LEDD1B</td><td>LED의 전류 제어</td></tr><tr><td>미네랄 오일</td><td>피셔 케미컬</td><td>O121-1</td><td>증발 제어</td></tr><tr><td>광학 포스트 어셈블리</td><td>토르랩스</td><td>다양한</td><td>SPT2/M(365nm 홀딩용), TR6(6" 길이 1/2" 직경 포스트) 및 RA90(직각 클램프)</td></tr><tr><td>광 전력 및 에너지 미터</td><td>토르랩스</td><td>PM100D</td><td>광도 측정</td></tr><tr><td>광학 플레이트 액세서리</td><td>TA 인스트루먼트</td><td>546800.901</td><td>조사와 측정을 동시에 할 수 있습니다.</td></tr><tr><td>광 다이오드 전력 센서, UV 확장</td><td>토르랩스</td><td>S120VC</td><td>측정 200-1100nm</td></tr><tr><td>쿼츠 디스크(직경 76.2mm, 두께 1.57mm)</td><td>테크니컬 글라스 프로덕츠, Inc.</td><td>3엑스0.062</td><td>광학 플레이트 액세서리에 사용됩니다. UV 광선이 통과할 수 있도록 허용</td></tr><tr><td>레오미터</td><td>TA 인스트루먼트</td><td>DHR 30</td><td>유변학적 측정 수행</td></tr><tr><td>상부 펠티에 일회용 형상 어댑터</td><td>TA 인스트루먼트</td><td>534525.941</td><td>일회용 평행 플레이트 형상 보유</td></tr><tr><td>상부 펠티에 드래프트 커버</td><td>TA 인스트루먼트</td><td>534506.001</td><td>열 제어 및 조명 보호를 위한 재킷</td></tr><tr><td>상부 펠티에 플레이트</td><td>TA 인스트루먼트</td><td>534509.902</td><td>온도 조절. 설치를 위한 육각 렌치 및 히트 스프레더 렌치가 함께 제공됩니다.</td></tr></tbody></table>

현장 photo-유변학은 photo-responsive polymer network의 점탄성 변화를 모니터링합니다.

In situ Photo-rheology Monitors Viscoelastic Changes in Photo-responsive Polymer Networks

대표적인 광 유변학 데이터는 PEG-안트라센의 UV 구동 가교를 보여줍니다(그림 4). 구체적으로, PEG-안트라센 용액(40kg/mol, 8arms, 물 100mg/mL)을 UVA 조사(365nm LED, 2.7mW/cm2) 동안 진동 전단(10rad/s, 10% 변형률)을 가했습니다. 조사 전에 기계적 특성의 기준선을 얻기 위해 조명을 켜기 전에 용액을 60초 동안 조사하고 0분 전에 음영 처리된 영역으로 표시했습니다. 이 기간 동안 점성 계수는 탄성 계수를 초과했으며 둘 다 비교적 일정하게 유지되었습니다. 기준선은 샘플이 방사선 조사 전에 안정적인 액체 용액임을 확인했습니다. 그런 다음 조명이 켜지면 점성 및 탄성 계수가 증가합니다. 5분 이내에 탄성 계수가 점성 계수를 능가하여 액체 폴리머 용액에서 고체 폴리머 네트워크로의 변환을 나타냅니다. 나중에, 탄성 계수와 점성 계수는 안정된 고원 값에 도달했습니다. 조명을 끄는 것에 대한 반응을 조사하기 위해 조사를 중단한 후 10초 동안 측정을 계속했습니다. 이 데이터는 방사선 조사가 없는 상태에서 안정적인 PEG-안트라센 네트워크를 보여주었습니다.
10% 스트레인에서 100 rad/s에서 0.1 rad/s까지의 대표 주파수 스윕이 60분 방사선 조사 전후에 수행되었습니다(그림 5). 가교 결합 전에 샘플은 주파수에 대한 약간의 의존성을 보였으며 점탄성 액체와 일치하는 거동을 보였습니다. 교차 결합 후, 샘플은 최소한의 주파수 의존적 거동을 보여주었습니다. 이 데이터는 이 물질에 대한 광 유변학 실험을 위한 적절한 주파수로 10 rad/s를 선택하게 했는데, 이 주파수는 조사 전후에 예상되는 물질 특성을 포착했기 때문입니다.
10rad/s에서 1%에서 1000%까지의 대표 진폭 스윕은 60분 방사선 조사 전후에 수행되었습니다(그림 6). 가교 이전에는 진폭 스윕의 전체 범위가 변형률과 무관한 거동을 보였으며, 이는 견고한 선형 점탄성 영역을 나타냅니다. 가교 후, 샘플은 최대 100%까지 변형률 독립적인 선형 점탄성 영역을 나타냈고, 그 후 높은 변형률에서 항복 이벤트가 발생했습니다. 변형률 진폭을 선택할 때는 사진 유변학 실험 기간 동안 측정이 선형 점탄성 영역을 프로브하는지 확인하는 것이 중요합니다. 이러한 데이터는 이 실험에 대한 적절한 변형 진폭으로 10%를 선택하게 했는데, 이 진폭은 조사 전후의 선형 점탄성 영역을 편안하게 조사하기 때문입니다.
현장 광 유변학은 광 가교 역학 및 기계적 특성에 대한 폴리머 농도의 영향을 정량화하는 것과 같은 광 반응성 물질에 대한 체계적인 연구를 가능하게 합니다(그림 7). PEG-안트라센 용액(40kg/mol, 8arms, 물 내 20mg/mL - 100mg/mL)을 10rad/s 및 10% 변형률로 진동 전단 하에서 60분 동안 365nm 광과 가교 결합했습니다. 폴리머 농도가 증가함에 따라 가교가 더 빠르게 발생하고 네트워크가 더 단단해졌습니다. 가교 역학은 겔 포인트에 도달하는 데 필요한 시간으로 정량화되며, 이는 손실 각도 tan(δ)의 탄젠트가 주파수32와 무관할 때 발생합니다. 여기서, 겔 시간은 점성 계수와 탄성 계수 사이의 교차 시간으로 추정됩니다. 네트워크 강성은 가교 후 탄성 계수의 안정적인 고원 값으로 정량화됩니다. 장시간에서는 점성 탄성률 측정에 잡음이 있을 수 있으며, 특히 농도가 더 높은 샘플(100mg/mL)에서 소음이 발생할 수 있습니다. 이러한 변동은 위상 전이 오류(phase shift error)33 에 기인하며, 정상 상태에 도달한 재료에 대해서는 무시할 수 있는 것으로 간주됩니다. 이러한 대표적인 결과는 광 유변학이 PEG-안트라센 네트워크의 동적 형성에 대한 고분자 농도의 영향을 정량화할 수 있는 방법을 보여줍니다.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig04v2.jpg"> 
그림 4: PEG-안트라센의 광 유변학. 0분 이전의 음영 영역은 조사 전의 샘플 기준선 측정을 나타냅니다. 다음 60분은 365nm LED에 의한 조사에 대한 반응으로 가교하는 것을 보여줍니다. 마지막 10초 동안 측정이 계속되는 동안 조명이 꺼졌습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig04v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig05v2.jpg"> 
그림 5: 365nm 조사 전후의 발진 주파수 스윕. 조사 전(왼쪽)은 폴리머 용액의 특징인 주파수 의존적 거동을 나타냅니다. 60분 방사선 조사 후(오른쪽), 샘플은 탄성 폴리머 네트워크의 특징인 최소 주파수 의존적 거동을 보여줍니다. 이러한 데이터는 10% 변형률에서 측정되었습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig05v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig06v2.jpg"> 
그림 6: 365nm 조사 전후의 스트레인 진폭 스윕. 방사선 조사 전(왼쪽)의 샘플은 변형률과 무관한 거동을 보여줍니다. 60분 방사선 조사 후(오른쪽), 샘플은 최대 100% 변형률까지 선형 점탄성 영역을 나타내고 더 높은 변형률에서 항복 거동을 보입니다. 두 플롯의 변형률 독립적, 선형 점탄성 범위 내의 변형률 진폭은 사진 유변학 실험 중에 사용하기에 적합합니다. 이 데이터는 10rad/s에서 측정되었습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig06v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig07.jpg"> 
그림 7: PEG-안트라센은 더 높은 농도에서 더 단단한 네트워크로 더 빠르게 가교 결합됩니다. 물 중 20, 40 및 100mg/mL의 PEG-안트라센을 365nm 조사와 60분 동안 가교 결합했습니다. 가장 농축된 시료는 다른 시료보다 더 빠르게 투과된 네트워크를 형성했으며, 가장 덜 농축된 시료가 겔 포인트에 도달하는 데 가장 오래 걸렸습니다. 또한 폴리머 농도가 높을수록 가교 후 네트워크 강성이 증가했습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig07large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

현장 Photo-유변학은 Photo-responsive polymer network의 점탄성 변화를 모니터링합니다.

In situ photo-rheology is a powerful technique for characterizing the evolution of photo-responsive materials during irradiation. This technique enables ...

in-situ-photo-rheology-monitors-viscoelastic-changes-photo-responsive

Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

에 대한 기계적 적응 고분자 나노 복합 재료의 환경 제어 Microtensile 테스트<em&gt; 생체</em&gt; 특성

입자 추적 미세유변학은 재료의 점탄성을 조사합니다. 여기서 이 기술은 박테리아 생물막의 다양한 매트릭스 구성 요소에 대한 점탄성, 크리프 규정 준수 및 효과적인 가교 역할을 결정하는 데 사용됩니다. 매트릭스는 박테리아가 분비하는 고분자 물질로 구성되며 그 구성 요소는 생물막 구조와 기계적 특성을 결정합니다.

입자 추적 Microrheology에 의한 바이오 필름의 기계적 성질의 제자리 매핑에서

여기에서는 스웰 캡슐화를 통해 나노 입자가 고분자 호스트 매트릭스에 혼입되는 것을 모니터링하는 신뢰할 수 있는 방법을 제시합니다. 우리는 카드뮴 셀레나이드 양자점의 표면 농도가 단면 형광 이미징을 통해 정확하게 시각화될 수 있음을 보여줍니다.

직접 형광 이미징을 사용하여 나노 입자 - 고분자 복합 재료의 고급 성분 분석

Semiflexible 폴리머 생명체가 광범위 하 게 적용 되는 독특한 기계적 속성을 표시 합니다. 그러나, biopolymers에 대 한 체계적인 연구는 폴리머 강성 같은 속성은 액세스할 수 없습니다 이후 제한 됩니다. 이 원고는이 제한 프로그래밍 가능한 DNA 나노튜브, 강성 필 라 멘 트의 영향에 대 한 실험 연구를 활성화 하 여 우회는 어떻게 설명 합니다.

Semiflexible 고분자 공부를 다양 한 도구로 DNA 나노튜브

광전자에서 형성 하는 젤의 분석을 위한 프로토콜 활용 된 폴리머 poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) 작은 사용 하 고 매우 작은 각 중성자 산란 존재 및 조명의 부재에 선물 된다.

중성자 산란을 사용 하 여 활용 된 중합체 젤의 구조에 조명 효과 모니터링

우리 제조 및 미세 장치 여러 입자 추적 소프트 문제에 반복된 상전이의 유 변 학적 효과 연구 microrheology 측정을 가능 하 게의 사용을 보여 줍니다.

반복된 단계 전환 시 부드러운 물질의 유 변 학적 특성을 결정 하는 마이크로 및 Microrheology 결합

여기, 우리는 photoexcited 분자는 열에서 주위 지역 구조의 변형의 관측 시간 해결 적외선 진동 분광학 및 전자 회절의 차동 감지 분석 프로토콜 제시 액체 크리스탈, 구조와이 광 물질의 역학 관계에 원자 관점 주는.

Photoresponsive 액정의 구조 역학을 관찰을 위한 새로운 기술

우리는 실리콘 고무 (PDMS)로 제작 된 높은 처리량 견인력 분석방법을 제시한다. 이 새로운 분석은 다양한 생물학적 및 생물 의학 적 과정 및 질병 동안 세포 수축성의 물리적 변화를 연구하는 데 적합합니다. 우리는 상피-중간엽 전이 동안 수축성의 TGF-β 의존적 증가를 측정함으로써 이 방법의 유용성을 입증한다.

PDMS를 이용한 높은 처리량 견인력 현미경 검사법은 상피-중간엽 전이에 대한 성장 인자-β 변환의 용량 의존적 효과를 밝혀냅니다.

이 프로토콜은 온도를 증가시킴으로써 고체 상, 다양한 액결정 상 및 등방성 액체 상을 나타내는 광변학 물질의 제조를 보여줍니다. 여기서 제시된 재료의 구조-점탄성 관계를 측정하는 방법이 제시된다.

트위스트 벤드 네매틱 액정의 고대비 및 빠른 광역학 스위칭

이 프로토콜은 3차원 다중 고분자 시료의 특성 분석에서 광열 나노스케일 적외선 분광법의 성능을 평가하기 위한 원자력 현미경 및 나노스케일 적외선 분광법의 적용에 대해 설명합니다.

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학습하세요 광반응성 고분자 네트워크의 점탄성 변화를 현장 포토-유변학으로 모니터링하는 방법을. Peltier 판과 광학계를 레오미터에 설치하고 UVA 조사 전후 주파수 스윕을 수행하여 재료의 점탄성 특성을 분석합니다.

현장 Photo-유변학은 Photo-responsive polymer network의 점탄성 변화를 모니터링합니다.

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