Name: 분산도 및 말단기가 다양한 합성 고분자의 특성화를 위한 MALDI-ToF MS 분석법 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-10-03T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 16 s
Description: 배우세요 MALDI-ToF MS를 이용한 합성 고분자의 분산도 및 말단기 특성화 방법입니다. 이 프로토콜은 샘플 준비부터 데이터 획득 및 분석까지 다루며 다양한 고분자 구조 연구에 활용됩니다.

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주의 : 다시view 사용하기 전에 모든 화학 물질에 대한 안전 보건 자료(SDS). 모든 시료 전처리 및 MALDI-ToF MS 플레이트 전처리는 흄 후드에서 수행하고 보안경, 실험실 가운 및 장갑을 포함한 적절한 개인 보호 장비(PPE)를 착용하십시오.
1. 샘플 준비
<ol>
	<li>매트릭스, 양이온, 교정제 및 분석물 원액의 제조<ol>
		<li>분석물 및 양이온과의 상용성을 위해 선택된 용매 1mL에 원하는 양이온 2mg을 용해시켜 알칼리 양이온 원액을 준비합니다. 샘플 1의 경우 트리플루오로아세테이트 나트륨 2mg을 THF 1mL에 용해시켰습니다.</li>
		<li>분석물의 용해도에 따라 원하는 매트릭스 20mg을 호환 용매 1mL에 용해시켜 매트릭스 원액을 준비합니다. 예: 대표 데이터(샘플 1)의 경우 DCTB 20mg을 테트라히드로푸란(THF) 1mL에 용해시킵니다.</li>
		<li>공급업체 지침에 따라 교정 원액을 준비하십시오.</li>
		<li>10mg의 분석물을 1mL의 적절한 용매에 용해시켜 분석물 용액을 준비합니다. 시료 1의 경우 분석물 10mg을 THF 1mL에 용해시킵니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>MALDI-ToF MS 타겟 플레이트의 준비<ol>
		<li>MALDI-ToF MS 타겟 플레이트를 청소합니다.</li>
		<li>분석물 수집 샘플 및 보정 샘플 용액을 준비합니다. 양이온, 분석물 및 매트릭스 원액을 1:5:20 μL 비율로 튜브 A와 와류에 첨가합니다. 외부 보정의 경우: 양이온, 보정액 및 매트릭스 원액을 1:5:20 μL 비율로 튜브 B와 와용돌이에 첨가합니다.</li>
		<li>분석물과 보정액 샘플 용액 혼합물을 MALDI-ToF MS 타겟 플레이트에 추가합니다. 건조 액적 방법을 사용하여 양이온:분석물:매트릭스 샘플 용액 혼합물(튜브 A)의 0.5 μL를 MALDI-ToF MS 타겟 플레이트에 피펫팅합니다. 건조 액적 방법을 사용하여 양이온:교정제:매트릭스 혼합물(튜브 B) 0.5μL를 MALDI-ToF MS 타겟 플레이트의 분석물에 인접한 지점에 피펫팅합니다. 각 지점의 정확한 위치(행 문자 및 열 번호)를 기록하여 데이터 수집 중에 샘플과 교정물을 쉽게 찾을 수 있습니다.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 데이터 수집
<ol>
	<li>MALDI-ToF MS 타겟 플레이트를 삽입하고 획득 방법을 선택합니다.<ol>
		<li>MALDI-ToF MS 타겟 플레이트를 기기에 삽입합니다. 타겟 플레이트를 올바른 방향으로 홀더에 놓고 MALDI-ToF MS 타겟 플레이트를 너무 멀리 밀어 넣지 마십시오.</li>
		<li>기기 제어 소프트웨어를 사용하여 MALDI-ToF MS 타겟 플레이트를 기기에 도킹합니다.</li>
		<li>인스트루먼트 제어 소프트웨어에서 분석법 파일을 선택하고 엽니다. 분석물의 질량 범위 내에서 반사기 양극(RP) 또는 선형 양극(LP) 방법을 선택하십시오.</li>
		<li>기기 제어 소프트웨어를 모니터링하여 타겟 플레이트가 삽입되었고 분석법 설정이 완료되었는지 확인합니다. 참고: 이러한 대표적인 폴리머에는 산소가 있습니다. 따라서 포지티브 모드가 선택됩니다(대부분의 화합물은 포지티브 모드에서 획득이 완료됨). 대표 데이터의 경우 모든 샘플의 반사경 모드에 대해 RP 방법이 선택되었습니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>초기 데이터 수집<ol>
		<li>기기 제어 소프트웨어에서 MALDI-ToF MS 타겟 플레이트와 열 문자 및 행 번호가 표시된 웰 다이어그램을 표시하는 카메라를 찾습니다. 양이온:분석물:매트릭스 혼합물이 포함된 MALDI-ToF MS 웰 을 클릭하여 데이터 수집을 위해 선택합니다.</li>
		<li>기기 제어 소프트웨어의 질량 검출 범위를 500-20000 Da의 넓은 범위로 조정하여 분석물의 예상 질량을 완전히 포착할 수 있도록 합니다. 커서를 사용하여 초기 획득 후 분석물의 예상 질량보다 약 2배 아래 또는 위의 범위를 조정합니다.</li>
		<li>데이터 수집<ol>
			<li>기기 제어 소프트웨어의 시작 버튼을 눌러 MALDI-ToF MS 데이터 수집을 시작합니다.</li>
			<li>중지를 누르거나 MALDI-ToF MS 수집이 자동으로 완료되도록 합니다.</li>
			<li>추가를 클릭하여 MALDI-ToF MS 단일 스펙트럼을 합계 스펙트럼 버퍼에 추가합니다. 참고: MALDI-ToF MS 단일 스펙트럼 버퍼는 개별 MALDI-ToF 질량 스펙트럼을 저장하고 합계 스펙트럼 버퍼는 여러 수집에서 데이터를 축적하여 신호 강도를 증가시킵니다.</li>
			<li>카메라 피드를 보고 MALDI-ToF MS 레이저의 위치를 변경하고 선택한 동일한 웰 내에서 아무 곳이나 클릭하여 레이저를 새 위치로 이동합니다.</li>
			<li>MALDI-ToF MS 획득을 반복하여 MALDI-ToF MS 단일 스펙트럼을 합계 버퍼에 추가합니다. MALDI-ToF MS 결과가 만족스러울 때까지 2.2.3.1 - 2.2.3.4단계를 반복합니다.</li>
			<li>분해능 및 기준선 노이즈에 대한 MALDI-ToF 질량 스펙트럼을 평가합니다. MALDI-ToF MS 스펙트럼이 높은 분해능과 최소한의 베이스라인 노이즈를 나타내는 경우 교정 단계를 진행합니다. 그렇지 않은 경우 데이터 수집 방법을 최적화하는 것이 좋습니다(예: 레이저 출력, 검출기 게인 또는 펄스 이온 추출 설정 조정).</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>데이터 수집 최적화( 그림 1)<ol>
		<li>MALDI-ToF MS 레이저 출력, 검출기 이득 및 펄스 이온 추출을 한 번에 하나씩 조정하여 분해능을 개선하거나 배경 소음을 줄입니다.</li>
		<li>MALDI-ToF MS 분석법을 복제하려면 MALDI-ToF MS LP 또는 RP 분석법을 복사하여 새 이름으로 붙여넣습니다. 생성된 붙여넣은 MALDI-ToF MS 분석법 파일을 열고 파일 이름을 바꿉니다.</li>
		<li>데이터 수집 섹션의 초기 데이터 수집에 대한 섹션 2.2의 모든 단계에 따라 초기 MALDI-ToF 질량 스펙트럼을 수집합니다. 가장 높은 강도의 MALDI-ToF MS의 피크 세트를 확대하여 기기 제어 소프트웨어에서 분해능 및 기준선 노이즈를 평가합니다.</li>
		<li>획득 최적화<ol>
			<li>MALDI-ToF MS 레이저 출력 조정<ol>
				<li>~4%의 낮은 MALDI-ToF MS 레이저 출력에서 시작하고 초기 데이터 수집에 대해 2.2.3.1 및 2.2.3.2단계에 따라 데이터 수집을 시작하고 중지합니다.</li>
				<li>MALDI-ToF MS 단일 버퍼의 분해능 및 기준선 노이즈와 합계 버퍼의 초기 스펙트럼을 관찰하고 비교합니다.</li>
				<li>이온화를 향상시키기 위해 MALDI-ToF MS 레이저 출력을 2%-10% 단위로 증가시킵니다. 초기 데이터 수집에 대한 2.2.3.1 및 2.2.3.2단계에 따라 각 증분 후에 데이터 수집을 시작하고 중지합니다.</li>
				<li>최소한의 노이즈로 고강도 피크를 제공하는 가장 낮은 레이저 출력을 선택하십시오. 참고: MALDI-ToF MS 레이저 출력이 50% 이상이면 샘플 단편화 가능성이 높아집니다.</li>
			</ol>
			</li>
			<li>MALDI-ToF MS 레이저 직경 최적화<ol>
				<li>검출기 탭에서 MALDI-ToF MS 레이저 직경을 조정하여 중형, 대형 및 초색 설정을 테스트합니다. 초기 데이터 수집에 대한 2.2.3.1 및 2.2.3.2단계에 따라 데이터 수집을 시작하고 중지합니다.</li>
				<li>MALDI-ToF MS 단일 버퍼의 분해능 및 기준선 노이즈와 합계 버퍼의 초기 스펙트럼을 관찰하고 비교합니다.</li>
				<li>베이스라인 노이즈를 최소화하면서 최적의 분해능을 제공하는 MALDI-ToF MS 레이저 직경을 선택하십시오. 참고: MALDI-ToF MS 레이저 직경은 레이저 빔 직경을 제어합니다.</li>
			</ol>
			</li>
			<li>MALDI-ToF MS 검출기 이득 조정<ol>
				<li>작은 증분으로 MALDI-ToF MS 검출기 이득을 늘리거나 줄입니다. 초기 데이터 수집에 대한 2.2.3.1 및 2.2.3.2단계에 따라 MALDI-ToF MS 검출기 이득의 증가 또는 감소할 때마다 데이터 수집을 시작 및 중지합니다.</li>
				<li>MALDI-ToF MS 단일 버퍼를 조정할 때마다 기기 제어 소프트웨어에서 MALDI-ToF 질량 스펙트럼 신호 강도 및 분해능과 합계 버퍼의 초기 스펙트럼을 관찰합니다.</li>
				<li>최상의 강도와 우수한 신호 분해능을 제공하는 MALDI-ToF MS 검출기 이득을 유지하십시오.</li>
			</ol>
			</li>
			<li>MALDI-ToF MS 펄스 이온 추출 수정<ol>
				<li>MALDI-ToF MS 펄스 이온 추출을 10ns 단위로 조정합니다. 초기 데이터 수집에 대한 2.2.3.1 및 2.2.3.2단계에 따라 검출기 이득이 증가하거나 감소할 때마다 데이터 수집을 시작하고 중지합니다.</li>
				<li>펄스 이온 추출 변화가 MALDI-ToF MS 신호 분해능을 어떻게 개선하는지 평가합니다. 참고: MALDI-ToF MS 펄스 이온 추출은 레이저 이온화 사이의 시간 지연으로 정의됩니다. 펄스 이온 추출을 늘리거나 줄임으로써 서로 다른 에너지의 이온은 더 짧거나 더 긴 시간 동안 전기장에 머무르게 됩니다. 시간이 길수록 동일한 질량의 분석물과 약간 다른 시간에 절제되는 양전하를 띤 이온이 전압이 가해질 때 동일한 질량의 분석물 이온과 동일한 속도로 완전히 가속될 수 있습니다. 이것은 해상도를 높이고 신호(25)의 배경 소음을 줄이는 데 사용될 수 있습니다.</li>
			</ol>
			</li>
		</ol>
		</li>
		<li>최적의 분해능과 가장 높은 신호 대 잡음비가 달성되면 현재 및 향후 사용을 위해 최적화된 MALDI-ToF MS 분석법 파일을 저장하십시오.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>MALDI-ToF MS 교정<ol>
		<li>대상 플레이트에서 보정 샘플 을 선택하고 초기 데이터 수집을 위해 섹션 2.2의 모든 단계를 수행하여 보정 MALDI-ToF 질량 스펙트럼을 수집합니다<ol>
			<li>교정 기준점에 액세스합니다. 기기 제어 소프트웨어의 교정 탭으로 이동합니다. 사용된 교정제에 해당하는 적절한 질량 제어 목록을 엽니다.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>MALDI-ToF 질량 스펙트럼 교정 피크를 질량 제어 목록의 참조 질량과 일치시킵니다.<ol>
			<li>질량 제어 목록에서 MALDI-ToF 질량 스펙트럼의 첫 번째 교정 피크에 해당하는 질량 을 선택합니다. MALDI-ToF 질량 스펙트럼은 선택한 교정 피크를 자동으로 확대합니다.</li>
			<li>교정 신호의 왼쪽을 클릭하여 기준 피크를 설정합니다. 피크가 선택됩니다.</li>
			<li>적용을 선택하여 교정 신호를 질량 제어 목록에서 기준 질량으로 설정합니다.</li>
			<li>모든 추가 교정 피크에 대해 이 과정을 반복합니다. 질량 제어 목록에서 관심 있는 다음 질량 을 선택하고 해당 교정 피크를 정렬한 다음 참조 설정을 적용합니다.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>보정된 고분자 분석물 샘플 수집<ol>
		<li>기기 제어 소프트웨어에서 양이온:분석물:매트릭스 혼합물 웰이 포함된 웰을 찾아 선택합니다.</li>
		<li>최적화되고 보정된 분석법을 연 상태에서 섹션 2.2의 모든 단계에 따라 데이터 수집을 수행합니다.</li>
		<li>적절한 파일 이름을 추가하고 추가 분석을 위해 보정된 분석물 MALDI-ToF 질량 스펙트럼을 저장합니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>기기 제어 소프트웨어로 MALDI-ToF MS 타겟 플레이트를 제거합니다. MALDI-ToF MS 타겟 플레이트 세척</li>
</ol>
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68455/68455fig1.jpg"> 
그림 1: 기기 분석법 최적화를 위한 의사 결정 트리. 이 가이드는 초보 사용자가 기기 분석법 매개변수를 체계적으로 최적화하는 데 도움을 주기 위해 고안되었습니다. 기본 또는 초기 설정으로 시작하여 관찰된 개선 사항에 따라 증가하거나 감소하여 한 번에 하나의 매개변수를 조정합니다. 다음으로, (1) 피크 강도, (2) 기준선 품질(저노이즈), (3) 좁은 피크 및 동위원소 분해능을 제공하는 방향으로 계속 진행합니다. 이 접근 방식은 신뢰할 수 있는 고품질 스펙트럼에 대한 최적의 조건을 식별하는 데 도움이 됩니다. 폴리머 샘플이 이온화되지 않거나 반사경 모드에서 사용 가능한 스펙트럼을 생성하지 않으면 선형 모드로 전환하고 동일한 의사 결정 트리를 사용하여 매개변수를 최적화합니다. 선형 모드는 종종 더 넓은 피크와 제한되거나 동위원소 분해능을 초래하지만 반사경 모드에서 이온화를 잃을 수 있는 고질량 폴리머 또는 폴리머에는 효과적일 수 있습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68455/68455fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
3. 데이터 분석 및 해석
<ol>
	<li>MALDI-ToF MS 데이터 분석 소프트웨어를 열고 MALDI-ToF MS 분석물 샘플 스펙트럼을 로드합니다.</li>
	<li>분석물 샘플에 대해 올바른 MALDI-ToF MS 처리 방법을 선택하십시오. 여기서, 모든 샘플은 동위원소 분해능을 가지며, MALDI-ToF MS 처리 방법을 선택한 모든 피크에 대해 첫 번째 피크를 선택했습니다. 참고: MALDI-ToF MS 처리 매개변수는 합성 폴리머 샘플에 맞게 조정할 수 있습니다. 예를 들어, 폴리머에 대한 MALDI-ToF MS 처리 방법은 MALDI-ToF MS 기기 기술자의 기술 교육 세션에서 개발되었습니다. MALDI-ToF MS 평균 질량 처리 방법은 특정 응용 분야를 위해 Payne et al.16. MALDI-ToF MS 처리 방법 편집에 대한 정보와 조언은 MALDI-ToF MS 제조업체의 폴리머 기술 팀에 문의하십시오.</li>
	<li>MALDI-ToF MS 분석 소프트웨어를 사용하여 피크를 찾습니다.</li>
	<li>이론적 고분자 질량과 실험적 폴리머 질량 비교<ol>
		<li>이론적인 폴리머 질량을 기록합니다. 양이온을 포함하여 예상되는 거대분자 구조를 화학 드로잉 소프트웨어에 그립니다. 화학 도면 소프트웨어에서 분석 창을 열고 이론적 질량을 기록합니다.<ol>
			<li>단분산 고분자: 구조와 양이온을 함께 선택하여 고분자의 정확한 질량과 분자량을 기록합니다.</li>
			<li>저분산, 중간 및 고분산 폴리머: 반복 단위 질량의 경우 폴리머 백본만 선택하여 반복 단위 질량을 기록합니다. 지정된 n-mer의 총 질량의 경우 반복 단위 번호를 MALDI-ToF MS 분석 소프트웨어에 표시된 MALDI-ToF MS 스펙트럼 범위 내의 질량으로 설정합니다. 양이온 및 말단 그룹을 포함한 전체 폴리머 구조를 선택하여 지정된 n-mer의 질량을 기록합니다.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>기록된 이론적 질량을 MALDI-ToF MS 스펙트럼에서 관찰된 질량과 비교합니다.<ol>
			<li>단분산 고분자의 총 질량 계산을 위해 아래 설명된 단계를 따르십시오.<ol>
				<li>MALDI-ToF MS 스펙트럼에서 강도가 가장 높은 피크를 확대하여 보기에 이론적 질량보다 최소 2배 아래와 위의 질량 범위가 포함되도록 합니다.</li>
				<li>이론적 질량을 MALDI-ToF 질량 스펙트럼에서 관찰된 질량과 비교합니다. 차이가 0.100 Da 미만이면 예상되는 단분산 고분자 질량이 정확할 가능성이 높습니다.</li>
				<li>MALDI-ToF MS 스펙트럼에서 예상치 못한 구조의 존재를 나타낼 수 있는 추가 피크를 검사합니다.</li>
				<li>불일치가 감지되면 잠재적인 구조적 변화를 평가합니다. 반응 체계를 검토하고 비교를 위해 대체 구조의 질량을 계산합니다.</li>
			</ol>
			</li>
			<li>저, 중간 및 고분산 폴리머의 반복 단위 질량 계산을 위해 아래 설명된 단계를 따르십시오.<ol>
				<li>MALDI-ToF MS 스펙트럼에서 가장 높은 강도를 나타내는 반복 단위 질량으로 구분된 두 개의 피크를 선택하고 확대합니다.</li>
				<li>인접한 피크의 각 쌍에 대해 낮은 질량 피크에서 더 높은 질량 피크의 관측 질량을 빼서 반복 단위 질량을 계산합니다. 다음 피크 세트에 대해 이 과정을 반복하여 반복 단위 질량의 일관성을 확인합니다.</li>
				<li>계산된 반복 단위 질량을 이론적 반복 단위 질량과 비교합니다. 관측값과 이론값이 일치하고 일관된 질량 차이를 나타내면 폴리머 반복 단위 질량이 정확할 가능성이 높습니다.</li>
			</ol>
			</li>
			<li>저, 중간 및 고분산 폴리머의 지정된 n-mer의 총 질량에 대해서는 아래에 설명된 단계를 따르십시오.<ol>
				<li>이론적 총 질량에 해당하는 MALDI-ToF 질량 스펙트럼의 피크와 위와 아래에 한 반복 단위의 피크를 확대합니다.</li>
				<li>이론적 질량을 MALDI-ToF 질량 스펙트럼에서 관찰된 질량과 비교합니다. 차이가 0.100 Da 미만이면 예상 말단 그룹이 정확할 수 있습니다.</li>
				<li>MALDI-ToF 질량 스펙트럼에서 예상치 못한 구조를 암시할 수 있는 추가 피크를 검사합니다.</li>
				<li>불일치가 확인되면 대체 말단 그룹 또는 구조적 변형을 평가합니다. 반응 체계를 검토하고 잠재적인 대체 말단 그룹 또는 순환 구조에 대한 질량을 계산합니다.</li>
			</ol>
			</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

<table><tbody><tr><td>1-(3-디메틸아미노프로필)-3-에틸카보디이미드 염산염</td><td>TCI 화학 물질</td><td>디1601</td><td>https://www.tcichemicals.com/US/en/p/D1601</td></tr><tr><td>1,1,1-트리스(하이드록시메틸)프로판</td><td>밀리포어 시그마</td><td>148083</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/148083?srsltid=AfmBOoqaMzcy1xravp1h2QE 0myfY5gjuEBfOIv2o882Wb _xcB4Ol4CMW</td></tr><tr><td>1,5,7-트리아자비시클로[4.4.0]dec-5-ene</td><td>밀리포어 시그마</td><td>345571</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/345571?srsltid=AfmBOooLQXIhWaMnO63nE xu-Y5MJoJID6RJiby0NXyu DHOxXYjle_kMT</td></tr><tr><td>1,6-헥산디디티올 98%(HDT)&nbsp;</td><td>TCI</td><td>H0334</td><td>https://www.tcichemicals.com/US/en/p/H0334</td></tr><tr><td>2-(4-하이드록시페닐아조)벤조산)(HABA)</td><td>밀리포어 시그마</td><td>H5126</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/h5126</td></tr><tr><td>2,2-비스(하이드록시메틸)프로피온산</td><td>밀리포어 시그마</td><td>106615</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/106615?srsltid=AfmBOopCRoa1N_UiDK 56NKhDKdlAN8feUrMxVYhul Muz2en6NYEGIh4b</td></tr><tr><td>2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논 99%(DMPA)&nbsp;</td><td>시그마-알드리치</td><td>196118</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/196118?srsltid=AfmBOoqVTif6KNwIr6A -bIgnXbkrvWKIUNH6qOsc RseQLNVKi0DMWPb-</td></tr><tr><td>2,5-디하이드록시벤조산(DHB)</td><td>밀리포어 시그마</td><td>149357</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/149357</td></tr><tr><td>4-(디메틸아미노)피리딘</td><td>밀리포어 시그마</td><td>522821</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/search/522821?focus=products&page=1&perpage= 30& sort=relevance& 기간=522821 & 유형=제품&nbsp;</td></tr><tr><td>6-브로모헥산산</td><td>밀리포어 시그마</td><td>150452</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/search/6-bromohexanoic-acid?focus=products&page=1 & 페이지=30& sort=relevance& 용어= 6-브로모헥산산%20acid& 유형=제품&nbsp;</td></tr><tr><td>벤즈알데히드 디메틸 아세탈</td><td>밀리포어 시그마</td><td>226076</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/226076?srsltid= AfmBOorbjP7zD9MO3g5Xk LL3rNZ02PhfkXoRfe3EjRK7 TrqJ-kEOrTCN</td></tr><tr><td>벤조산</td><td>밀리포어 시그마</td><td>242381</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/sial/242381?srsltid=AfmBOook_iIcMnwuB3e _j-KetQyyHJ6Qq86jSK8 ZVxC3BorQgkO8Xg5I&nbsp;</td></tr><tr><td>브루커 울트라플렉스트림&nbsp;</td><td>브루커 달토닉스</td><td></td><td>https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/mass-spectrometry/maldi-tof/ultraflextreme.html</td></tr><tr><td>클로로포름</td><td>피셔 사이언티픽</td><td>AA32614K7</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/chloroform-acs-99-8-thermo-scientific/AA32614K7 ?searchHijack=true& searchTerm= 클로로포름-acs-99-8-thermo-scientific & searchType=Rapid& 일치 고양이 번호 =AA32614M6</td></tr><tr><td>디트라놀, BP, 98.5-101% (DT)</td><td>피셔 사이언티픽</td><td>18-602-270</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/dithranol-bp-98-5-101-spectrum-chemical/18602270</td></tr><tr><td>에틸렌 브라실레이트</td><td>밀리포어 시그마</td><td>W354309</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/w354309?utm_source=google&utm_medium= CPC& utm_campaign=8692675663& utm _content=86098110623& gad_source= 1& gclid=CjwKCAiApY-7BhBjEiwAQMr rEdJTcKN5TEFkP1uHvRlVign3lwg2cj5 _spBUCrfi6exZ3Ur5sJkARxoCfWsQ AvD_BwE&nbsp;</td></tr><tr><td>갈비녹실, 자유 라디칼</td><td>밀리포어 시그마</td><td>G307</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/g307?srsltid= AfmBOopoWGDMXtLk5Erf0rVyl 7j442uyg8rIWkfBjhHZ2z0dDktH3y8-</td></tr><tr><td>메탄올</td><td>피셔 사이언티픽</td><td>A456</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/methanol-optima-lc-ms-grade-thermo-scientific/A4564</td></tr><tr><td>팔라듐, 탄소 10%, 타입 487, 건조</td><td>피셔 사이언티픽</td><td>AAA1201206</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/palladium-10-carbon-type-487-dry-thermo-scientific-1/AAA1201206#?keyword=palladium%20on%20carbon</td></tr><tr><td>폴리(에틸렌&nbsp; 글리콜) 모노메틸 에테르 350&NBSP; Mn&nbsp; (MeO-PEG-OH 360)&nbsp;</td><td>피셔 사이언티픽</td><td>AA4156022</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/polyethylene-glycol-monomethylether-350-thermo-scientific/AA4156022</td></tr><tr><td>칼륨 트리플루오로아세테이트(KTFA)</td><td>밀리포어 시그마</td><td>281883</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/281883</td></tr><tr><td>프로파질 알코올</td><td>피셔 사이언티픽</td><td>A10295.0F</td><td>https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/A10295.0F?SID=srch-hj-A10295.0F</td></tr><tr><td>프로파르길 브로마이드 97%(MgO로 안정화된 톨루엔 중 80% w/w)</td><td>피셔 사이언티픽</td><td>AAL1059514</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/propargyl-bromide-97-80-w-w-toluene-stab-magnesium-oxide-thermo-scientific/AAL1059514#?keyword=Propargyl%20bromide%2097%%20(80%%20w/w%20in%20톨루엔%20안정화%20with%20MgO)</td></tr><tr><td>아지드화나트륨</td><td>밀리포어 시그마</td><td>S2002</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/sial/s2002&nbsp;</td></tr><tr><td>수소화나트륨 60% 광유 분산&nbsp;</td><td>밀리포어 시그마</td><td>452912</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/452912?srsltid= AfmBOooZhbCm_qtgKU99922Y91zI qEOWONlEGxjZn0mdSJF2L5hW1uVn</td></tr><tr><td>트리플루오로아세테이트나트륨(NaTFA)</td><td>오크 우드</td><td>MFCD00013217</td><td>https://www.oakwoodchemical.com/ProductsList.aspx?CategoryID=-2&txt 검색=1549& ExtHyperLink=1</td></tr><tr><td>SpheriCal Neat 로우 레인지 키트(250 - 7,500 Da)</td><td>폴리머 공장</td><td>PFS-104</td><td>https://www.polymerfactory.com/product-page/spherical-low-range-kit-500-7-500-da</td></tr><tr><td>테트라히드로푸란(THF)</td><td>피셔 사이언티픽</td><td>T427</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/tetrahydrofuran-optima-fisher-chemical-3/T4274#?keyword=tetrahydrofuran%20optima</td></tr><tr><td>트랜스-2-[3-(4-tert-부틸페닐)-2-메틸-2-프로페닐리덴]말로노니트릴(DCTB)</td><td>TCI</td><td>B3635</td><td>https://www.tcichemicals.com/US/en/p/B3635</td></tr><tr><td>& 알파;-시아노-4-하이드록시신남산(CHCA)</td><td>TCI</td><td>1768년경</td><td>https://www.tcichemicals.com/US/en/p/C1768</td></tr></tbody></table>

분산도 및 말단기가 다양한 합성 고분자의 특성화를 위한 maldi-tof ms 분석법

MALDI-ToF MS Method for the Characterization of Synthetic Polymers with Varying Dispersity and End Groups

분산도 및 말단기가 다양한 합성 고분자의 특성화를 위한 MALDI-ToF MS 분석법

Matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-ToF MS) is an effective analytical tool for characterizing synthetic ...

maldi-tof-ms-method-for-characterization-synthetic-polymers-with

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

빠른 방법은 세포외 기질에서 다당류의 구조에 대한 통찰력을 얻을 수 설명되어 있습니다. 방법은 glycosylhydrolases의 특이성과 물질의 미세한을 분석 수 있도록 질량 분석계의 감도 활용합니다. 이 기술은 조직 자체에서 직접 사용할 수 적용할 수 있습니다.

세포외 다당류의 OLIgo 질량 프로파일 (OLIMP)

디 트라 놀 (DT; 1,8 - 디 히드 록시 -9,10 - 온라인 dihydroanthracen -9 - 일) 이전에 작은 분자의 티슈 이미징 MALDI 매트릭스로서보고되었다;에서 내인성 지질의 MALDI 이미징 DT의 사용을위한 프로토콜 초고 해상도 극 - FTICR 악기에 긍정적 인 이온 MALDI-MS에 의한 조직 섹션의 표면은 여기에 제공됩니다.

푸리에에 매트릭스 보조 레이저 탈착 / 이온화 이미징 매트릭스 디 트라 놀은 이온 사이클로트론 공명 질량 분석기를 변환

합성 및 단일 분자 수준에서 순환 고분자의 확산 움직임의 특성에 대한 프로토콜이 제공됩니다.

단일 분자 수준에서 순환 고분자의 합성 및 용융 상태에서 그들의 확산 운동의 특성

미리 결정된 금속 중심 서열을 포함하는 수용성 다금속 펩티드 어레이의 합성을 위한 잠재적인 일반적인 방법이 제시됩니다.

수용성 유기 금속 복합 어레이의 합성

여기, 우리가 준비하고 차 구조를 시각화하는 프로토콜을 제시한다 (예를 들면, 섬유, 도넛 형 아키텍처 및 나노 분야) 나선형 폴리 카 보디에서 유래. 두 원자 힘 현미경 (AFM) 및 주사 전자 현미경 (SEM)에 의해 특징 형태는 분자 구조, 농도, 및 원하는 용매에 의존하는 것으로 나타났다.

나선형 폴리 카 보디이 미드 공중 합체 및 이들의 트리아 졸 유도체로부터 획득 자기 조립 모폴로지

샘플 준비, 스펙트럼 획득 및 데이터 분석의 최적화를 포함 하 여 합성 고분자의 질량 분석 (MS MALDI TOF) 특성을 설명 하는 비행의 매트릭스 보조 레이저 탈 착 이온화 시간에 대 한 프로토콜.

매트릭스를 통해 합성 고분자의 특성화 지원 레이저 탈 착 이온화 시간의 비행 (TOF MALDI) 질량 분석

이 프로토콜의 목적은 용 매를 사용 하지 않고 온화한 온도 (90 ° c)에서 폴 리 디 비닐 벤젠의 동적 황 결합을 사용 하 여 중 합을 시작 하는 것입니다. Terpolymers는 GPC, DSC 및 1H NMR을 특징으로 하며 용 해도의 변화에 대해 테스트 되었습니다.

폴 리 (에 스 디 비닐 벤젠)에 동적 유황 결합을 사용 하 여 온화한 온도에서 Terpolymers의 합성

자체 조립된 금속-유기 프레임워크 단층의 합성 및 특성화를 위한 프로토콜은 고분자 접목, 금속-유기 프레임워크(MOF) 결정을 사용하여 제공됩니다. 이 절차는 고분자 접목된 MOF 입자가 주사 전자 현미경 이미징으로 입증된 바와 같이 잘 형성된 독립적인 단층 구조를 생성하여 공기-물 계면에서 자체 조립될 수 있음을 보여줍니다.

Synthesis and Characterization of Self-Assembled Metal-Organic Framework Monolayers Using Polymer-coated Particles(고분자 코팅 입자를 사용한 자체 조립된 금속-유기 프레임워크 단층의 합성 및 특성 분석)

여기에서는 뮤신에서 O-글리칸을 방출하고 MALDI-TOF 질량 분석법을 사용한 후속 탈염, 과메틸화 및 분석에 대한 자세한 프로토콜을 제시합니다.

Profiling of Permethylated Mucin O-glycans Using Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time-of-Flight 질량 분석기

정확한 질량 측정이 단백질의 조사 기간 동안 중요한 단계를 나타냅니다. 매트릭스 보조 레이저 탈착 / 이온화 (MALDI) 질량 분석 (MS)은 이러한 결정을 위해 사용될 수 있고, 그것의 주요 장점은 염, 세제 및 오염물에 대한 내성이다. 여기에서 우리는 MALDI-MS 100 kDa의보다 큰 단백질의 분석을위한 접근 방법을 보여줍니다.

비행의 레이저 탈착 / 이온화 시간 본래대로 단백질의 (MALDI-TOF) 질량 분광 분석 매트릭스를 이용한 큰 100 kDa의

배우세요 MALDI-ToF MS를 이용한 합성 고분자의 분산도 및 말단기 특성화 방법입니다. 이 프로토콜은 샘플 준비부터 데이터 획득 및 분석까지 다루며 다양한 고분자 구조 연구에 활용됩니다.

분산도 및 말단기가 다양한 합성 고분자의 특성화를 위한 MALDI-ToF MS 분석법

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