Handschoenenkastje en onzuiverheidssensoren

1. Voorwerpen in de handschoenenkast brengen

1. Zorg ervoor dat het(de) voorwerp(en) dat(die) naar binnen wordt(worden) gebracht gedroogd is (indien glazenwerk) en dat de containers open zijn.
2. Controleer het logboek van de voorkamer om te zien of het leeg is.
3. Vul de voorkamer, handmatig of elektronisch. Zodra deze gevuld is met 1 atm inerte gas, sluit de inlaatklep om de kamer te isoleren.
4. Open de voorkamer naar buiten en plaats de voorwerpen in de kamer.
5. Sluit de kamer en evacueer (handmatig of elektronisch).
6. Vul het logboek in. Meestal geven gebruikers hun initialen, voorwerpen en tijden van elke cyclus aan.
7. Laat de voorkamer onder dynamisch vacuüm staan totdat de drukmeter de minimale druk bereikt heeft. Laat een kleine voorkamer 5 min staan en een grote voorkamer 20 min staan.
8. Hervul de voorkamer met inert gas; meestal vullen gebruikers terug tot ~ 0,75 atm, omdat de inlaatklep de hoofdkamer met de voorkamer verbindt.
9. Evacueer en noteer de tijd.
10. Herhaal stappen 1.8-1.9, zodat de voorkamer in totaal 3x is geëvacueerd.
11. Na 3 cycli vult u de voorkamer met inert gas en sluit u de gastoevoer voor het inbrengen.
12. Open de voorkamer vanuit de handschoenenkast en breng de voorwerpen naar de voorkamer.
13. Sluit de deur van de voorkamer en evacueer de kamer. Wanneer de handschoenenkast in rusttoestand is, moeten de kamers onder dynamisch vacuüm blijven.
14. Noteer in het logboek dat de procedure voltooid is, zodat andere gebruikers weten dat de voorkamer vrij is.

2. Voorwerpen uit de handschoenenkast verwijderen

1. Kijk in het logboek om de status van de voorkamer te zien. Zorg ervoor dat deze niet in gebruik is en dat de laatste bewerking het binnenbrengen van een voorwerp was. Als de laatste bewerking het eruit halen van een voorwerp was, vult u de voorkamer snel 3x met inert gas. Dit is om ervoor te zorgen dat er geen resterende lucht aanwezig is (Vergelijking 1) wanneer de voorkamer naar de handschoenenkast wordt geopend.
2. Vul de voorkamer met inert gas en sluit de klep die de inerte gastoevoer met de kamer verbindt.
3. Open de voorkamer vanuit de handschoenenkast.
4. Laad de voorwerpen in de kamer en sluit de deur.
5. Vanaf de buitenkant van de handschoenenkast, open de deur van de voorkamer en verwijder de voorwerpen.
6. Evacueer de kamer.
7. Noteer dat de voorwerpen zijn verwijderd en de tijd in het logboek.

3. Een goede werkomgeving garanderen

1. De omgeving testen
   1. Zet de circulator uit.
   2. Zet alle ventilatoren in de hoofdkamer van de handschoenenkast uit.
   3. Open een fles diethylzink-oplossing in hexanen (meestal 1,0 M).
   4. Slinger de fles voorzichtig om de gassfeer in de fles te vervangen door de sfeer in de kast. Als er rook uit de fles ontsnapt, is dit een indicatie dat O₂, water of een ether-oplosmiddel in de atmosfeer aanwezig is. Als de atmosfeer is aangetast, moet de bron van ongewenste onzuiverheden worden geïdentificeerd.
   5. Zet de purge aan gedurende 5 min.
   6. Zet de purge uit en de circulator aan.
2. De radicaalindicator maken
   1. Zet de circulator uit.
   2. Weeg in de handschoenenkast 5 mg benzofenon af en breng dit over naar een 20-mL scintillatieglas.
   3. Weeg ~ 500-1.000 mg natrium af en breng dit over naar het scintillatieglas. Doe het deksel op het glas.
   4. Voeg 20 mL droge tetrahydrofuraan (THF) en een roerstaaf toe. Doe het deksel op het glas.
   5. Zet de purge aan gedurende ten minste 15 min voordat u de circulator weer aanzet.
   6. Laat de reactie 48 uur roeren, of totdat de oplossing verandert in een donkere, inktachtige paarse oplossing. De oplossing moet van kleurloos naar blauw naar paars veranderen, en er moet overtollig natrium op de bodem van het glas zijn. Dit zou een oplossing moeten geven met ~ 1,4 mM radicaal.
3. Het oplosmiddel testen met de di-radicaalindicator
   Opmerking: De nieuw gesynthetiseerde radicaal kan worden gebruikt om te testen op O₂ en waterverontreinigingen in oplosmiddelen.
   1. Als u een ether-oplosmiddel test, zet de circulator uit. Sommige groepen vereisen dat de circulator wordt uitgeschakeld voordat u een chemische stof in de kast opent.
   2. Voeg een druppel van de radicaaloplossing toe aan 10 mL van het te testen oplosmiddel. Oplosmiddelen die met de radicaal kunnen worden getest, zijn THF, diethylether, tolueen, benzeen, hexanen en pentaan. Het radicaal zal reageren met gechloreerde oplosmiddelen, pyridine en andere oplosmiddelen die reageren met alkalimetalen.
   3. Observeer de kleur van de oplossing gedurende 1-2 min. Een droog oplosmiddel zal de kleur van de ketyl-radicaal voor onbepaalde tijd vasthouden. Realistisch gezien zou de monster de kleur gedurende ten minste 1-2 min moeten vasthouden. Positieve testkleuren staan in Tabel 1 hieronder.
   4. Sluit alle oplosmiddelflessen en zet de purge aan gedurende ten minste 15 min. Zet de circulator weer aan.

Tabel 1. Positieve testkleuren voor oplosmiddeltesten met radica OverviewProcedureTranscriptFAQ Bron: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&M University  De handschoenenkast biedt een eenvoudige manier om lucht- en vochtgevoelige vast… Read More Browse More Videos Bediening van de glovebox inerte atmosfeer spoelen van sluizen zuurstof- en vochtmeting chemische sensoren oplosmiddelanalyse regeneratie van katalysatoren luchtgevoelige synthese Schlenk-lijn detectie van onzuiverheden Hoofdstukken in deze video 0:00 Review 0:53 Principles of Glovebox and Sensor Reagents 3:11 Bringing Items into the Glovebox 4:42 Removing Items from the Glovebox 5:22 Testing for Impurities 7:02 Applications 8:48 Summary Onderzoek JoVE Journal JoVE Encyclopedia of Experiments JoVE Visualize Onderwijs JoVE Core JoVE Science Education JoVE Lab Manual JoVE Quiz Zakelijk JoVE Business Oplossingen Auteurs Biopharma Courses for Faculty Bibliothecarissen K12-scholen Toegankelijkheid Voorkeuren Toegankelijkheidsverklaring Over JoVE Overzicht Leiderschap Overig JoVE Help Center JoVE Newsletters JoVE Newsroom JoVE Topics Blog Webinars JoVE Sitemap Neem contact met ons op Aanbevelen aan de bibliotheek Privacy Gebruiksvoorwaarden Beleidsoverzicht Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.