4.6
Recrystallization is a technique used for purifying an impure solid compound using solubility differences between the desired product and the contaminants.
In one approach, the impure solid compound is initially dissolved in just enough hot solvent to form a saturated solution.
The distribution of a substance between the solid and solution phases in a saturated solution is temperature-dependent, typically favoring the solid at lower temperatures.
So, as the solution cools, nucleation begins, in which random aggregation of the concentrated solute leads to the formation of the first crystal, called a 'seed' or 'nucleus'.
More molecules are added to the seed in the particle growth or crystallization phase, creating crystals that can be collected by vacuum filtration.
Cooling rates are crucial in recrystallization. Rapid cooling generates many nucleation sites, forming smaller crystals. Slow cooling induces fewer nucleation sites, producing fewer but larger crystals.
Herkristallisatie is een zuiveringstechniek die wordt gebruikt om onzuiverheden van vaste verbindingen te scheiden. Bij deze techniek treden er geen chemische reacties plaats. In plaats daarvan maakt het alleen gebruik van fysische eigenschappen, met name de oplosbaarheidsverschillen tussen de gewenste verbinding en onzuiverheden, hetzij bij een enkele temperatuur, of bij verschillende temperaturen, en onder andere geselecteerde omstandigheden. Het vaste-oplossingsevenwicht (oplosbaarheidsevenwicht) van elke component in de oplossing vertegenwoordigt een binair fase-evenwicht, waarbij de component verdeeld is tussen vaste fase en oplossingsfase. Bij evenwicht is het chemische potentieel van elke afzonderlijke component in de oplossingsfase gelijk aan dat in de vaste fase.
Tijdens de eerste stap van herkristallisatie wordt een verbinding opgelost in een minimale hoeveelheid oplosmiddel(en), om een verzadigde oplossing te verkrijgen. Onopgeloste onzuiverheden worden uit de oplossing verwijderd door filtratie bij deze temperatuur. Vervolgens laat men de oplossing afkoelen. Op dit punt neemt de oplosbaarheid van de gewenste verbinding af, wat resulteert in de vorming van kleine kristallen. De oplossing wordt vervolgens gefiltreerd om de gezuiverde kristallen op het filtratiemedium vast te houden.
Het oplosmiddel speelt een essentiële rol in het herkristallisatieproces. Voor herkristallisatie op basis van oplosbaarheid bij verschillende temperaturen worden het oplosmiddel of de oplosmiddelparen zo gekozen, dat de gewenste verbinding bij hoge temperaturen oplosbaar is in het oplosmiddel, maar bij lage temperaturen onoplosbaar in het oplosmiddel. De andere factor bij de keuze van oplosmiddel(en) is dat de onzuiverheden bij alle gekozen temperaturen oplosbaar moeten zijn in het(de) oplosmiddel(en).
De afkoelsnelheid speelt ook een belangrijke rol bij herkristallisatie, vooral bij het bepalen van de grootte en kwaliteit van de kristallen. Snelle afkoeling bevordert de vorming van kleine kristallen, terwijl langzame afkoeling de groei van grote en doorgaans zuiverdere kristallen bevordert.
Recrystallization is a technique used for purifying an impure solid compound using solubility differences between the desired product and the contaminants.
In one approach, the impure solid compound is initially dissolved in just enough hot solvent to form a saturated solution.
The distribution of a substance between the solid and solution phases in a saturated solution is temperature-dependent, typically favoring the solid at lower temperatures.
So, as the solution cools, nucleation begins, in which random aggregation of the concentrated solute leads to the formation of the first crystal, called a 'seed' or 'nucleus'.
More molecules are added to the seed in the particle growth or crystallization phase, creating crystals that can be collected by vacuum filtration.
Cooling rates are crucial in recrystallization. Rapid cooling generates many nucleation sites, forming smaller crystals. Slow cooling induces fewer nucleation sites, producing fewer but larger crystals.
From Chapter 4:
Now Playing
Introduction to Separation Methods
4.3K Views
Introduction to Separation Methods
4.0K Views
Introduction to Separation Methods
4.3K Views
Introduction to Separation Methods
4.9K Views
Introduction to Separation Methods
7.4K Views
Introduction to Separation Methods
4.7K Views
Introduction to Separation Methods
6.2K Views
Introduction to Separation Methods
5.5K Views
Introduction to Separation Methods
1.8K Views
Introduction to Separation Methods
3.9K Views
Introduction to Separation Methods
4.7K Views
Introduction to Separation Methods
1.6K Views
Introduction to Separation Methods
1.4K Views
Introduction to Separation Methods
8.5K Views
Introduction to Separation Methods
2.4K Views
See More