9.4

Gegevensvalidatie

3.9K views01:14 min

Method validation is the process employed to ensure a method produces replicable results with acceptable quality.

It is necessary when the method is routinely used to analyze a different sample matrix or via a modified procedure.

This solicits various method validation parameters like method specificity, linearity, accuracy, precision, range, the limit of detection, the limit of quantitation, and robustness.

To estimate these parameters, it is necessary to distinguish the contribution of random and systematic errors from the method and the analyst.

For this, the standard deviation of the replicate measurements provides information on the random error and precision of the method.

Analysis using standard reference, blank, and a larger or smaller sample size gives insight into the systematic error and the method's accuracy.

While independent analysis of a sample using alternative methods yields information on the systematic errors from the method, analysis of the same sample using the same method at different laboratories sheds light on the systematic errors from the analyst.

Overview

Loading...

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Methodevalidatie is een cruciaal proces in analytische chemie dat is ontworpen om te bevestigen dat een bepaalde methode consistent betrouwbare en hoogwaardige resultaten oplevert. Dit proces is essentieel wanneer een methode wordt toegepast op verschillende monstermatrices of wanneer procedurele wijzigingen worden aangebracht, om ervoor te zorgen dat de resultaten voldoen aan acceptabele normen in verschillende toepassingen.

Belangrijke parameters voor methodevalidatie zijn:

Specificiteit: het vermogen van de methode om de doelanalyt nauwkeurig te meten zonder interferentie van andere stoffen.
Lineariteit: het vermogen van de methode om resultaten te produceren die recht evenredig zijn met de concentratie van de analyt in een bepaald bereik.
Nauwkeurigheid: de nabijheid van de gemeten waarden tot de werkelijke waarde, wat de juistheid van de methode weerspiegelt.
Precisie: de consistentie van herhaalde metingen onder dezelfde omstandigheden, vaak beoordeeld via standaarddeviatie.
Bereik: het interval tussen de bovenste en onderste concentraties van de analyt waarvoor de methode acceptabele nauwkeurigheid, precisie en lineariteit heeft aangetoond.
Detectielimiet (LOD): de kleinste analytconcentratie die door de methode kan worden gedetecteerd, hoewel deze mogelijk niet wordt gekwantificeerd.
Bepaalbaarheidsgrens (LOQ): De laagste concentratie van de analyt die kwantitatief kan worden gemeten met acceptabele nauwkeurigheid en precisie.
Robuustheid: Het vermogen van de methode om onaangetast te blijven door kleine, opzettelijke variaties in analytische omstandigheden, geeft de betrouwbaarheid ervan aan tijdens routinematig gebruik.

Om deze parameters te beoordelen, is het noodzakelijk om onderscheid te maken tussen willekeurige en systematische fouten, die kunnen ontstaan door zowel de methode als de analist die de analyse uitvoert. De precisie van een methode, vaak gerelateerd aan willekeurige fouten, kan worden geëvalueerd met behulp van de standaarddeviatie van herhaalde metingen, wat consistentie onder dezelfde omstandigheden weerspiegelt.

Systematische fouten beïnvloeden vaak de nauwkeurigheid of hoe dicht de resultaten bij de werkelijke waarde liggen. Deze kunnen op verschillende manieren worden beoordeeld, zoals door standaardreferenties, blanco's of verschillende steekproefgroottes te gebruiken. Bovendien kunnen onafhankelijke tests met alternatieve methoden of het uitvoeren van dezelfde analyse in verschillende laboratoria systematische fouten onthullen die voortvloeien uit respectievelijk de methode of de analist.

Over het algemeen biedt methodevalidatie het vertrouwen dat een analytische methode betrouwbare resultaten zal opleveren, ongeacht veranderingen in monstertypen of procedurele aanpassingen.

Transcript

Key Terms and Definitions

Learning Objectives

Questions that this video will help you answer

Explore More Videos

Method Validation

Analytical Chemistry

Specificity Testing

Linearity Assessment

Accuracy Evaluation

Precision Measurement

Limit Detection

Limit Quantitation

Robustness Testing

Systematic Errors