1. Katalysator Patterning voor SWNT Growth
- Begin met een silicium wafer met een lage druk chemical vapor deposition (CVD) gegroeid 500 nm Si 3 N 4/500 nm SiO2-film op de top.
- Spin laag een laag fotoresist (PR) bij 500 rpm gedurende 5 seconden en vervolgens 4000 rpm gedurende 40 sec.
- Bak de wafer bij 115 ° C gedurende 90 sec.
- Gebruik een fotomasker met rechthoekige pits katalysatoren (fig. 1) en de wafer bloot UV (365 nm) bestralingssterkte van 300 mJ / cm 2 voor 0,3 sec. Na blootstelling bak de wafer bij 115 ° C gedurende 90 sec.
Tip: Ontwerp putten van verschillende afmetingen bv 5 micron x 5 micron, 10 micron x 5 micron enz. om rekening te houden met de variabiliteit in SWNT chemical vapor deposition (CVD) groeiproces.
- Ontwikkelen van de wafer in ontwikkelaar voor 70 seconden zachtjes schudden van de wafer door het proces.
- Spoel de wafer met DI water voor 2 min en daarna föhnen met een stikstof (N 2) pistool.
- Laad de ontwikkelde wafer in e-beam verdamper kamer en deposito 0,5 nm ijzer (Fe) bij een druk in de verbrandingskamer van 10 -6 torr.
- Snijd de wafer in kleinere matrijzen 1.5 cm x 1.5 cm.
- Verwijder het fotoresist door dompelen in warm aceton en isopropanol (IPA) voor elke 10 minuten. Dit achterlaat Fe katalysator in de rechthoekige kuilen voor nanobuis groei.
2. CVD groei van koolstof nanobuisjes
- Plaats de katalysator gecoate sterft in de kwarts buis van de CVD-groei oven.
Tip: Bepaal sweet spot voor nanobuis groei. Groei is uniform over een oppervlakte van 2 inch x 2 inch stroomafwaarts voor onze oven (figuur 2c).
- Hybridiseren het substraat in lucht bij 880 ° C gedurende een uur fotoresist residu (figuur 2a) te verwijderen. Laat afkoelen.
- Spoel de kamer met Argon gedurende 5 min bij 3 SLM (standaard liter per minuut).
- Aanloop de oven tot 800 ° C in het midden van de buis, terwijl een stroom van 1 SLM van argon (figuur 2b).
- Stroom 0,2 SLM waterstof gedurende 5 min aan de katalysatordeeltjes verminderen ie ijzeroxide zetten in ijzer.
- Introduceer 5,5 SCCM (standaard kubieke centimeter per minuut) van etheen (C 2 H 4) voor 35 min naar SWNTs groeien. Handhaven van een H 2 stroom van 0.2 SLM gedurende het gehele proces. De lengte van SWNTs verkregen uit dit recept is> 20 micron (um).
- Laat de oven afkoelen tot kamertemperatuur met een kleine stroom argon.
3. SWNT FET Transistor Fabrication
- Ontwerp een fotomasker (figuur 1) voor het definiëren source-drain-elektroden voor stroom-spanning (IV) karakterisering van koolstof nanobuisjes.
Tip: Breid elektrodecontact pads ver apart op de dobbelsteen, zodat ze toegankelijk zijn, zelfs na het neerzetten van een micro-vloeibare stempel op de actieve nanobuis regio blijven.
- Volg de stappen 1.2 -1.6 tot gebied te definiëren voor metalen afzetting voor contacten.
- Aanbetaling Ti / Au 0.5 nm/50 nm voor source-drain contacten in een e-beam verdamper kamer bij 10 -6 torr.
- Laat de dobbelsteen in aceton nachts voor metaal lancering. Na de lancering, dip de matrijs in IPA voor 10 minuten en daarna föhnen met behulp van N 2 pistool.
- Heb een deken afzetting van 500 nm e-beam verdampt SiO 2 voor stuurelektrodediëlektrische op 10 -6 torr.
- Ontwerp een fotomasker (figuur 1) voor het definiëren van de poortelektrode.
- Volg de stappen 1,2-1,6 tot regio te definiëren voor de poort metalen afzetting.
- Verdampen 50 nm/50 nm Cr / Au als de top gate-elektrode in de e-beam verdamper. Volg stap 3.4 voor metaal lancering.
Tip: Gebruik dikke chroomlaag te verhogen kracht of opgeschort top gate. Poort afmetingen zijn ook van cruciaal belang voor een succesvolle schorsing.
- Deken storting een dunne laag (20 nm) van SiO 2 voor top elektrode passiveren.
- Ontwerp een fotomasker (figuur 1) een sleuf open SiO2 om de koolstof nanobuis kanaal. Ontwerp pad-etsen gebied op dezelfde masker te openen regio voor toegang source, drain en gate elektrodes ver weg van de SWNT kanaal.
- Volg de stappen 1,2-1,6 aan patroon van de PR om de openstelling van de geul voor natte ets van SiO 2.
- Nat etsen afgedampt SiO2 middels 01:20 BHF oplossing gedurende 3 min en 30 sec. Si 3N 4 geeft een etsafsluitlaag verdere penetratie van BHF voorkomen.
Tip: Etch tijdkalibra wordt aanbevolen.
- Het apparaat in DI-water grondig afspoelen, en vervolgens dompel het in IPA gedurende 5 minuten. Föhnen met behulp van een N 2 pistool. Het apparaat structure intact blijft door de dikke chroomlaag.
4. Chemische Functionalisering van koolstof nanobuisje Sidewalls
- Bereid een oplossing van 6 mM 1-pyrenebutanoic succinimidylester (PBSE) in dimethylformamide (DMF).
- Incubeer de SWNT FET sterven in dit linker moleculaire oplossing gedurende 1 uur bij kamertemperatuur geroerd.
- De dobbelsteen in DMF grondig spoelen weg te wassen de overmaat reagens. Föhn het apparaat.
- Bereid een 20mg/ml oplossing van biotinyl-3, 6-dioxaoctanediamine (biotine PEO amine-BPA) in DI water voor biotinylering van SWNTs.
- Incubeer de dobbelsteen in deze oplossing gedurende 18 uur, waarna grondig spoelen van de matrijs in DI-water en droog te blazen. BPA hecht aan de PBSE linker-molecule.
- Bereid een oplossing van 1mg/ml streptavidine in 7,2 pH PBS oplossing voor streptavidine binding.
- Voor statische metingen, incubeer de matrijs in streptavidineoplossing gedurende 20 min. volledig functionalize de gebiotinyleerde SWNT. Thoroughly afspoelen en föhnen van de dobbelsteen. Voor real-time detectie, stempel de PDMS stroom kanaal (stap 6) eerste en stromen de streptavidineoplossing in hoge ionische sterkte achtergrond voor streptavidine binding (Figuur 3) daarna.
Opmerking: We spoelen de dobbelsteen door afgifte DI water (~ 50 ml) over de matrijs met behulp van een knijpfles. Dan is de dobbelsteen verhuizen we naar een andere petrischaal met DI-water en beweeg de matrijs rond voor 1 min. We herhalen de twee stappen in totaal 8-10 keer.
5. Voorbereiding van Polydimethylsiloxane (PDMS) Mold voor Fluid Kamer
- In een weeg beker, giet 9 gewichtsdelen PDMS monomeer en voeg 1 gewichtsdeel verharder en grondig mengen de twee.
- Degas het mengsel in een exsiccator gedurende 25 minuten. De belletjes zal stijgen door het mengsel en laat.
Tip: Als het mengsel begint te schuimen, ventileren de kamer en laat het settelen voor een paarseconden voordat de ontgassing.
- Plaats een nieuwe silicium wafer in een petrischaal. Giet het ontgaste PDMS mengsel bovenop een PDMS laag 5 mm boven de wafer hebben.
- Plaats de petrischaal in een oven bij 70 ° C gedurende 1 uur.
- Verwijder de petrischaal en laat het afkoelen. Gebruik een scalpel te snijden een rechthoekig stuk PDMS en trek het uit met behulp van een pincet.
Tip: De PDMS side rechtstreeks contact met de silicium wafer is schoon en zeer vlak. Deze zijde in contact met de SWNT FET matrijs. Wees voorzichtig niet te besmetten.
- Plaats de rechthoekige matrijs ondersteboven en boor een gat in het gebruik van een biopsie punch (3 mm diameter) van de platte kant naar de andere. Dit garandeert geen ruwe randen op de platte kant van PDMS (figuur 4a).
- Plaats de PDMS kamer op de bovenkant van het apparaat zorgvuldig door het gelijktrekken van het op de top van het actieve gebied van het gefabriceerde SWNT FET sterft ( Figuur 4a, b). Tik er zachtjes aan de stempel beveiligen op sterven. De platte kant obligaties om de dobbelsteen om een lekdichte ruimte bieden.
Tip: Dit kan met het blote oog of met behulp van een optische microscoop met voldoende werkruimte. Als de PDMS niet goed plakken (doorgaans als de matrijs en / of PDMS stempel niet schoon), do zuurstofplasma (20 Watt, 15 sec) op PDMS om binding staan. Met behulp van plasma bevoegdheden hoger dan leidt dit tot een sterkere binding, echter, hebben we gezien het rippen van de elektroden tijdens het verwijderen van de PDMS in een dergelijk geval.
- Verwijder de PDMS stempel na elektrische testen en voor de volgende chemische functionaliseringsstap door dompelen het sterven in DI-water en voorzichtig op te tillen het stempel.
6. Bereiding van Microfluidic Flow Channel
- Neem een schone silicium wafer en plaats het op hete plaat bij 200 ° C gedurende 5 minuten tot het vocht te verwijderen.
- Spin jas SU-8 2015 bij 500 rpm(100 rpm / sec Stijgingssnelheid) voor 5 sec en dan 1250 rpm gedurende 30 seconden bij 300 tpm / sec Stijgingssnelheid. Dit geeft een 30 um dikke SU-8 op silicium wafer.
- Zachte bak de wafer bij 95 ° C gedurende 5 minuten.
- Ontwerp een fotomasker (Figuur 4c) de 300 urn brede stromingskanaal patroon bovenop de SWNT te definiëren.
Tip: Om instorting van de structuur van een kanaalbreedte vermijden: hoogte verhouding van 10:01 is voldoende (300 micrometer: 30 micrometer in dit geval).
- Met behulp van 365-nm UV-fotolithografie bepaal het debiet kanaal met een UV belichtingstijd van 0.9 sec.
- Voeg bak de matrijs bij 95 ° C gedurende 5 minuten.
- Ontwikkelen van het patroon in SU-8 ontwikkelaar voor 5 min begeleid door zacht schudden.
- Spoel de wafer in IPA en droog te blazen met N2 pistool.
- Volg de stappen 5,1-5,2 om een PDMS mengsel te bereiden.
- Plaats de wafer met SU-8 schimmel in een exsiccator samen met een 2-3 druppel silaneren middel trichloro (3, 3, 3-trifluorpropyl) silaan in een petrischaal. Zet de vacuümpomp laat de wafer zitten in vacuüm gedurende 1 uur.
- Giet het ontgaste PDMS mengsel op de wafer en verwarmen in een oven bij 70 ° C gedurende 1 uur.
- Snijd de PDMS mal (negatief of SU-8) met behulp van een scalpel.
- Plaats de PDMS stempel ondersteboven en met een biopsie pons (0.75 mm diameter) om een gat aan elk uiteinde van het stromingskanaal boren. Zorg ervoor dat het gat te boren van de vlakke zijde (de zijde in contact met de silicium wafer) aan de andere om ruwe randen (figuur 4e) te vermijden.
- Plaats de PDMS stroom kamer op de bovenkant van het apparaat zorgvuldig door het gelijktrekken van het op de top van het actieve gebied van het gefabriceerde SWNT FET sterft onder een microscoop. Tik er zachtjes aan de stempel beveiligen op sterven. De platte kant obligaties om de dobbelsteen om een lekdichte ruimte bieden. (Figuur 4c en 4d)
- Duw een polyethyleen buis in de gaten en sluit het andere uiteinde aan een vloeistof source en drain injectiespuit (Figure 4e).
- Bevestig de spuit aan een spuitpomp systeem om een gecontroleerde stroom van het fluïdum door het kanaal (figuur 6) te handhaven.
7. DC Elektrische meetopstelling
- Sluit de bron en de poort contacten van SWNT FET om spanning havens van een DAQ-kaart.
- Sluit de afvoer contact op ingangspoort van de DAQ-kaart via een lopende voorversterker.
- Solliciteer 30 millivolt (mV) om de bron aanraking, vegen de gate-spanning en noteer de huidige uit de afvoer (Figuur 5a).
Tip: Voor metingen in oplossing, gate parameter spanningszwaai houden binnen | 0,7 volt | om lekkage en reactie tussen de gate metalen elektrode en oplossing te voorkomen.
8. AC Elektrische meetopstelling
- Sluit de Ref-out signaal van lock-in versterker om de externe modulatie signaal poort op de frequentie generator te installeren AM gemoduleerde frequency uitgang.
- Sluit bron contactgegevens van SWNT FET aan de AM-gemoduleerde RF-uitgang van de frequentie generator en gelijkspanning van DAQ-kaart met behulp van een vooroordeel tee (figuur 5b en 5c).
- Sluit contact poort naar spanning haven van DAQ-kaart.
- Sluit de afvoer contactpersoon aan een lock-in versterker te lezen van de AC-stroom door de nanobuis. Lees de amplitude en fase van de stroom door de DAQ ingangspoorten.
- Houd source dc spanning op 0 volt en AM-signaal frequentie 200 kilohertz (kHz).
- Vegen de gate-spanning en meet de stroom van de drain.
- Verhogen de frequentie en herhaal stap 8.6 voor I mix-V g sweeps op verschillende frequenties.
9. Elektrische metingen in Solution (No flow)
- Bereid 1 mM NaCl, 10 mM NaCl en 100 mM NaCl zoutoplossingen vanaf 5M NaCl stamoplossing.
- Neem de SWNT apparaat vanaf stap 3.13. Het uitvoeren van de stappen 4,1-4,5 om een biotinyleren verkrijgend-apparaat.
- Volg stap 5 om een PDMS kamer boven op het apparaat.
- Vult de kamer met DI-water met behulp van een pipet.
- Volg stap 8 voor de frequentie mengen metingen voor verschillende frequenties.
- Herhaal 9.4 voor de drie verschillende zoutoplossingen 1 mM NaCl, 10 mM NaCl en 100 mM NaCl.
Tip: Gebruik pipet naar de vorige oplossing intrekken en spoel dan de kamer meerdere keren met de nieuwe oplossing. Schakel altijd van de lage naar hoge concentratie oplossingen.
- Verwijder de PDMS stempel door voorzichtig op te tillen het stempel met een pincet.
- Grondig het apparaat met DI-water afspoelen.
- Voeren streptavidine binding zoals uitgelegd in 4,6-4,7.
- Herhaal de stappen 9,3-9,6.
10. Elektrische metingen in Solution (Real Time Flow)
- Bereid 100 mM NaCl-zoutoplossing vanaf 5 M NaCl stamoplossing.
- Neem de SWNT apparaat uit step 3,13. Het uitvoeren van de stappen 4,1-4,5 om een gebiotinyleerd apparaat te verkrijgen.
- Plaats de micro-vloeibare stroom kanaal op het toestel na stap 6 .. Sluit een lege injectiespuit aan een uiteinde van de microfluïdische kanaal voor opname modus. Aan de andere kant sluit een spuit met achtergrond oplossing van 100 mM NaCl.
- Opzetten van de elektrische metingen zoals beschreven in stap 8. Bevestig de frequentie (f = 10 MHz) en gatespanning voorspanning (V = 0).
- Start injectiepomp in schrappingscode (debiet = 0,4 ml uur -1) en toezicht op de huidige signaal met de tijd. Schakel de oplossing 1mg/ml streptavidine in 100 mM NaCl en monitorsignaal verandering streptavidine-biotine binding (figuur 6).