$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
We hebben veel Ferh monsters bereid volgens dit protocol. In dit hoofdstuk tonen we typische resultaten verkregen met behulp van de meest voorkomende karakterisering procedures voor een selectie van representatieve monsters. Resultaten Dergelijke verwacht voor monsters in het diktebereik 20-50 nm. Andere methoden die we hebben gebruikt om ons materiaal te karakteriseren in meer diepte onder X-ray magnetische ronde dichroïsme 28, scherende inval röntgenverstrooiing 29, en gepolariseerde neutronen reflectometrie 30. We hebben ook onderzocht de effecten van doping de legering met Au 27. Verdere gegevens over de eigenschappen die kunnen worden verwacht van dit materiaal kan worden gevonden in deze verslagen, en de referenties daarin.
De structuur van een van onze epilayers wordt in detail getoond in de TEM figuur 1. Het monster doorsnede werd opgesteld door de conventionele kuiltjes en ionen polijsten technique-standaard prepareren methode (zie bijvoorbeeld Williams en Carter 31) - en waargenomen met behulp van een 200 kV elektronenbundel. De totale laagstructuur is te zien in figuur 1 (a). In dit geval werd een 30 nm Ferh film epitaxiaal gekweekt op een MgO-substraat, gevolgd door een ~ 4 nm Cr laag en een ~ 1 nm dikke Al-laag. (De Cr-laag werd hier opgenomen voor een bepaald experiment en is niet in het algemeen nodig). De ruwheid van de Ferh / MgO en Ferh / Cr interfaces zijn 0,6 nm en 2,8 nm, respectievelijk, gemeten vanaf de afbeelding. In Figuur 1 (b) een hoge resolutie microfoto van het MgO / Ferh interface weergegeven. De epitaxiale relatie als bevestigd van geselecteerde gebied diffractie is Ferh [100] (001) | | MgO [110] (001). Het rooster overeenkomende over het grensvlak toont de hoge kwaliteit van de epitaxiale groei. We tonen niet de data hier, maar energie-dispersieve X-ray spectroscopy hebben gebruikt in de TEM de compositie kunt controleren op een selectie van de monsters:het is altijd equiatomic geweest binnen de onzekerheid van de meting.
Χ-ray reflectometrie gegevens worden getoond in figuur 2 voor een nominaal 25 nm dik Ferh epilaag afgedekt met een dunne, polykristallijne laag van Al. De meting werd uitgevoerd in een standaard twee cirkel diffractometer van de Bragg-Brentano geometrie, waarbij Cu K α straling (λ = 0,1541 nm), met een Ni filter om de K α straling verminderen. De uitgesproken Kiessig franjes, die voortvloeien uit de tussenkomst van X-ray stralen die reflecteren van de verschillende interfaces in de laag stack, worden vermeld dat die interfaces zijn glad en goed gecorreleerd. De rode lijn toont een fit aan de gegevens die zijn uitgevoerd met behulp van de GenX software 32. De best passende parameters voor de meerlagige structuur zijn weergegeven in Tabel 1. Het feit dat een deel van de Al-laag zal geoxideerd en zelf-gepassiveerd wanneer het monster wordt blootgesteld to de lucht wordt opgenomen in het model.
Χ-ray diffractie gegevens voor hetzelfde monster worden getoond in Figuur 3, verzameld op hetzelfde instrument. De (002) reflectie van de MgO substraat is sterk en scherp genoeg om alleen het oplossen van de Cu K α 1 en K α 2 lijnen. De Ferh lagen toont beide (001) en (002) reflecties. Er is enige verbreding vanwege de eindige dikte van de epilaag en spanning gradiënten. De (002) Ferh B2 hoogtepunt is gecentreerd op 2 θ = 61.3 ° ± 0,02, hetgeen een gemiddelde out-of-plane rooster constante van 3,02 ± 0,05 Å. Het is mogelijk om de parameter chemische volgorde Z van de Ferh B2 structuur van de relatieve integrale intensiteiten van deze twee pieken te bepalen. Deze hoeveelheid wordt gedefinieerd als S = r Fe + r Rh -1, waar is de fractie van Fe (Rh) plaatsen bezet door Fe (Rh) atomen 33. Een korte inspectie van de formule toont thoedje toen r Fe = r Rh = 1 en de structuur perfect S = 1, terwijl als Fe r = r Rh = 0,5, zodat alle rooster plaatsen willekeurig bezet, S = 0. De reden is dat wanneer S = 0 het terrein gemiddelde structuur bcc, waarbij de structuurfactor verbiedt de (001) reflectie, terwijl wanneer S = 1 de structuur primitieve kubische, waarbij de (001) reflectie is toegestaan. Dit betekent dat in de praktijk,
, Waar
en
zijn de experimentele en theoretische intensiteiten van de (00 I) Bragg reflectie, respectievelijk 33. Voor de berekeningning van de theoretische intensiteiten de Debye-Waller factoren van EXAFS metingen aan Ferh werden gebruikt 34. In dit geval, S = 0,855 ± 0,001, typisch voor een gesputterde dunne film van dit materiaal.
De metamagnetic faseovergang kan worden gedetecteerd op verschillende manieren. Haar aanwezigheid geeft de juiste equiatomic stoichiometric en B2-ordening van de rooster. Het rooster uitbreiding die begeleidt de metamagnetic overgang kan worden gedetecteerd door de verandering in de positie van de Bragg pieken 27, maar dit vereist een diffractometer met een verwarmingstrappen.
Misschien wel de meest voor de hand liggende methode is om het uiterlijk van de ferromagnetische ogenblik detecteren als het monster wordt verwarmd door middel van T T. Dit kan met elke temperatuurafhankelijke magnetometer met voldoende gevoeligheid, bijvoorbeeld met behulp van de magneto-optische Kerr-effect of een vibrerende monstermagnetometer. In figuur 4 tonen wetemperatuurafhankelijkheid van de magnetisatie M, gemeten met behulp van een supergeleidende kwantum interferentie apparaat (SQUID) magnetometer. Metingen werden uitgevoerd in het temperatuurgebied van 275-400 K met een temperatuur bereik van 2 K / min. De curve getoond geeft de verwachte AF → FM overgang (verwarming) en FM → AF overgang (koeling) met een 15 K thermische hysterese. Deze bepaling is uitgevoerd bij hoge veld (50 kOe) en leverde een overgangstemperatuur Z ≈ 365 K. De overgangstemperatuur gebied afhankelijk, als hogere magnetische veld vermindert de vrije energie van de FM fase ten opzichte van de AF fase. Typisch dT T / dH ≈ 0,8 mK / Oe 14,15, 27. Merk op dat het magnetische moment in de AF fase niet helemaal nul is, maar enkele tientallen emu / cm 3 gemiddeld over het volume van het gehele monster. Dit moment verblijft in het nabij-grensvlakgebieden van de Ferh epilaag die ferroma blijventromagnetische (zij het met een verminderde magnetisatie) wanneer het grootste deel van het monster verandert in de AF fase 28, 30.
Een manier om de overgang die eenvoudiger materiaal gebruikt en wordt vaak gebruikt in ons laboratorium te detecteren is een elektronentransport meting. De eenvoudigste meting van de weerstand ρ van de film, aangezien ρ in de FM fase veel minder dan in de AF fase 35, 36, 20. De temperatuurafhankelijkheid van ρ voor dezelfde 25 nm Ferh epilaag waarvoor röntgengegevens werden uitgezet in figuur 5, gemeten met een standaard vierpunts-sonde methode: veerbelaste vergulde pinnen werden op het monster gedrukt oppervlak om contact te maken aan het monster, dat op een kachel podium werd gemonteerd in een kleine maat vacuümkamer om een monster oxidatie wanneer hot voorkomen. Een lineair wordt metallische ρ (T) afhankelijkheid gezien in zowel de AF en FM fasen, maar er is een duidelijke daling resistivity tussen de twee. De hysterese te zien in figuur 5 is duidelijk vingerafdruk van de magnetostructural faseovergang plaatsvindt en is een handige manier om de overgangstemperatuur, die wordt gegeven door het minimum punt dρ / dT (in de inzet van figuur 5) te meten. Een ander gemakkelijk te meten transport eigendom, Hall-effect kan ook worden gebruikt om de aanwezigheid van de overgang bevestigen, aangezien er een groot verschil in de hal coëfficiënt tussen de twee fasen 20.

Figuur 1. TEM van een Ferh epilaag op een MgO substraat. (A) Image waaruit de structuur van de laag. De Ferh is 30 nm dik met een verdere ~ 4 nm Cr laag en ~ 1 nm Al cap afgezet op de top. De amorfe regio bovenaan de i mage is een epoxyhars gebruikt tijdens doorsnede monstervoorbereiding. (b) Een hoge resolutie beeld van de MgO Ferh interface. De epitaxiale matching via de interface is hier te zien, en de bijbehorende relatie, zoals bevestigd van geselecteerde gebied diffractie, is Ferh [100] (001) | |. MgO [110] (001) Klik hier om te bekijken grotere afbeelding

Figuur 2. X-ray reflectometrie spectrum van een 25 nm dikke Ferh epilaag afgedekt met polykristallijn Al. De getrokken lijn is een geschikt zoals beschreven in de tekst, met de parameters in tabel 1. De inzet toont de verstrooiingslengte dichtheidsprofiel geassocieerd met die set fitting parameters.g2highres.jpg "target =" _blank "> Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken

Figuur 3. Röntgendiffractie spectrum van een 25 nm dikke Ferh epilaag afgedekt met polykristallijn Al. De aanwezigheid van het (001) Ferh piek geeft aan dat B2 geproduceerd heeft plaatsgevonden. De parameter chemische bestelling is S = 0,855 ± 0,001, zoals bepaald met behulp van de in de tekst beschreven methode. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken

Figuur 4. Temperatuurafhankelijkheid van de magnetisatie M van een 50 nm dikke Ferh epilaag afgedekt met polycrystallijn Al. Deze gegevens werden genomen met een 50 kOe veld toegepast in het filmvlak. De overgang temperatuur T T wordt gezien als ~ 365 K met een hysterese breedte van ongeveer 15 K. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken

Figuur 5. Temperatuursafhankelijkheid van de weerstand ρ van een 25 nm dikke Ferh laag afgedekt met Al. Inzet is de afgeleide van ρ met betrekking tot de temperatuur T. De overgang temperatuur T T wordt gezien als 447 K bij verwarming in de FM-fase en 375 K op koeling in de AF-fase. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken
| Laag | Dichtheid (atomen / nm 3) | Dikte (nm) | Ruwheid (nm) |
| Al 2 O 3 passiveringslaag | 25.5 ± 0.9 | 2.18 ± 0.08 | 1.0 ± 0.1 |
| Al cap | 60,6 ± 0,6 | 0.91 ± 0.02 | 0.6 ± 0.2 |
| Ferh epilaag | 38.7 ± 0.3 | 25.09 ± 0.06 | 0.400 ± 0.002 |
| MgO substraat | 53.4 ± 1.3 | ∞ | 0,1761 ± 0.0003 |
Tabel 1. Fitting parameters voor de röntgenbron reflectiviteit spectrum getoond in figuur 2, waardoor de verstrooiingslengte dichtheidsprofiel in de inzet van die figuur.