Hierin worden de procedures voor Plasma-ondersteunde chemische damp depositie van perfluoralkanen op microporeuze materialen zoals metaal-organische frameworks om hun stabiliteit en hydrophobicity vergroten, worden beschreven. Verder wordt doorbraak testen van milligram hoeveelheden monsters beschreven.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Voorbereiding van hydrofobe Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition van perfluoralkanen voor de verwijdering van ammoniak
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Plasma versterkt chemical vapor deposition (PECVD) van perfluoralkanen is al lang onderzocht voor het afstemmen van de bevochtigende eigenschappen van oppervlakken. Voor een groot oppervlak microporeuze materialen, zoals metaal-organische frameworks (MOF), unieke uitdagingen zich aandienen voor PECVD behandelingen. Hierin het protocol voor de ontwikkeling van een MOF die eerder onstabiel te vochtige omstandigheden was gepresenteerd. Het protocol beschrijft de synthese van Cu-BTC (ook bekend als HKUST-1), de behandeling van Cu-BTC PECVD van perfluoralkanen, veroudering van materialen onder vochtige omstandigheden, en de daaropvolgende ammoniak microbreakthrough experimenten milligram hoeveelheden microporeuze materialen. Cu-BTC heeft een zeer groot oppervlak (~ 1800 m 2 / g) in vergelijking met de meeste materialen of oppervlakken die eerder door PECVD methoden behandeld. Parameters zoals druk in de verbrandingskamer en behandeling tijd zijn uiterst belangrijk om ervoor te zorgen de perfluoralkaan plasma dringt door tot en reagerenTussen de binnenste oppervlakken MOF. Bovendien kan het protocol ammoniak microbreakthrough experimenten hier beschreven worden gebruikt voor een verscheidenheid van test-gassen en microporeuze materialen.
Inleiding
Metal-organic frameworks (MOF's) hebben een belangrijke klasse van poreuze materialen voor giftig gas verwijdering 1-3 geworden. MOF's hebben een ongekende mogelijkheid om functionaliteit op maat voor gerichte chemische interactie. Cu-BTC (ook bekend als HKUST-1 of Cu 3 (BTC) 2) eerder bleek een uitzonderlijk hoge ammoniak lading hebben, maar dit is ten koste van het materiaal structurele stabiliteit 4. Verdere studies over Cu-BTC hebben aangegeven dat vocht zelf in staat is om verslechtering van de MOF structuur, waardoor het niet effectief voor veel potentiële toepassingen 5,6,21. De structurele instabi....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. Cu-BTC Synthese en Voorbereiding
- Roer 12,5 ml gedeïoniseerd water en 12,5 ml dimethylformamide in een 100 ml schroefdop pot gedurende ongeveer 5 minuten.
- Voeg 0,87 g (3,6 mmol) koper (II) nitraat-trihydraat gevolgd door 0,50 g (2,4 mmol) van trimesinezuur zuur aan de oplossing in de pot en roer gedurende ongeveer 5 minuten. De oplossing wordt blauw van kleur. Plaats de bedekte pot in een voorverwarmde oven bij 120 ° C gedurende ongeveer 24 uur.
- Verwijder de pot uit de oven. Nadat de pot afgekoeld tot kamertemperatuur, herstellen de Cu-BTC kristallen via vacuümfiltratie met filtreerpapier geschikt tot kristallen groter dan of gelijk a....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
Binnen de representatieve resultaten van de auteurs gekozen om de eigenschappen van een 0,50 g monster van Cu-BTC behandeld met hexafluorethaan (C 2F 6) gedurende 4 uur bij een druk van 0,30 mbar en een plasma-vermogen van 50 W. MOFs behandeld met een weer perfluoralkaan plasma onder passende voorwaarden moeten de toegenomen hydrofobiteit geven. Dit kan worden aangetoond door het plaatsen van het poeder op de top van vloeibaar water en bepalen of het monster vlotters of meten van de contacthoek water op.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
De synthese van Cu-BTC, zoals in de meeste MOFs, kan sterk afhankelijk van de verhouding van reactanten gebruikt en de temperatuur van de synthese wordt uitgevoerd bij. Het variëren van de temperatuur of oplosmiddel gebruikt in de synthese is aangetoond dat verschillende morfologieën van MOF structuur 20 te produceren. Daarom is het sterke belang de in de literatuur voor MOF gesynthetiseerd procedure. Verder moet men rekening houden met de reactanten, oplosmiddelen en synthesecondities het kiezen van een vat .......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs verklaren dat zij geen concurrerende financiële belangen.
Dankbetuigingen
De auteurs danken de Defense Threat Reduction Agency voor de financiering van onder projectnummer BA07PRO104, Martin Smith, Corrine Stone, en Colin Willis van de Defensie Science and Technology Laboratory (DSTL) voor hun expertise in lage druk plasma-technologie, en Matthew Browe en Wesley Gordon van de Edgewood Chemisch Biologisch Centrum (ECBC) voor microbreakthrough testen en contacthoekmetingen, respectievelijk.
....Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Koper (II) Nitraat Trihydraat | Sigma-Aldrich | 61194 | |
| Trimesinezuur | Sigma-Aldrich | 482749 | |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 130147 | |
| Dimethylformamide | Sigma-Aldrich | 319937 | |
| Dichloormethaan | Sigma-Aldrich | 187332 | |
| Hexafluorethaan | Synquest Labs | 1100-2-05 | |
| Femto-Plasma Systeem | Diener Electronic | Basiseenheid type B | |
| Plasma Generator | Diener Electronic | Type D | 0-100 W bij 13,56 MHz |
| Rotorlobbenpomp voor plasmasysteem | Leybold | D16BCS PFPE | Geschikt voor corrosieve gassen |
| Poederbehandelingsapparaat | Diener Electronic | Optie 5.9 | Glazen fles en roterend apparaat in het plasmasysteem |
| Omgevingskamer | Associated Environmental Systems | HD-205 | |
| Gaschromatograaf | Hewlet Packard | HP5890 Series II | |
| Foto-ionisatiedetector | O-I Analytical | 4430/5890 | |
| Foto-ionisatiedetectorlamp | Excilitis | FK-794U | |
| Waterbad | NESLAB | RTE-111 | |
| Fritglazen buizen | CDA Analytical | MX062101 | Dynatherm-bemonsteringsbuizen |
Referenties
- Montoro, C., et al. Capture of Nerve Agents and Mustard Gas Analogues by Hydrophobic Robust MOF-5 Type Metal-Organic Frameworks. J. Am. Chem. Soc. 133, 11888-11891 (2011).
- Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
