Tijdopgeloste atomaire en moleculaire diatomische soorten worden gemeten met behulp van LIBS. De spectra worden verzameld op verschillende tijdvertragingen na generatie optische analyse plasma met Nd: YAG laser straling en geanalyseerd om elektronendichtheid en de temperatuur afleiden.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Meting en analyse van atomair waterstof en Diatomic Moleculaire AlO, C
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
In dit werk, presenteren we tijdsopgeloste metingen van atomaire en diatomische spectra volgende laser-induced optische afbraak. Een typische LIBS opstelling wordt gebruikt. YAG laser met een frequentie van 10 Hz bij de fundamentele golflengte van 1064 nm: een Nd Hier exploiteren wij. De 14 ns impulsen met anenergy van 190 mJ / puls zijn gericht aan een 50 urn vlekgrootte een plasma van optische afbraak of laser ablatie in de lucht te genereren. De microplasma wordt afgebeeld op de ingangsspleet van een 0,6 m spectrometer, en spectra worden opgenomen met behulp van een 1800 groeven / mm raspen een geïntensiveerde lineaire diodearray en optische Multichannel Analyzer (OMA) of een ICCD. Van belang zijn Stark-verbrede atomaire lijnen van de waterstof Balmer serie elektronendichtheid afleiden. We hebben ook ingaan op temperatuurmetingen van met twee atomen emissie spectra van aluminium koolmonoxide (AIO), koolstof (C 2), cyaan (CN), en titanium koolmonoxide (TiO).
De experimentele procedures omvatten wavelength en gevoeligheid kalibraties. Analyse van de moleculaire spectra wordt bereikt door het aanbrengen van gegevens met tabelvorm lijn sterktes. Bovendien zijn Monte-Carlo simulaties soort uitgevoerd om een schatting van de foutenmarges. Tijdsopgeloste metingen zijn essentieel voor de voorbijgaande plasma voorkomende in LIBS.
Inleiding
Laser geïnduceerde afbraak spectroscopie (LIBS) technieken 1-5 hebben toepassingen in atomaire 6-12 en moleculaire studies van plasma 13-20 gegenereerd met laserstraling. Tijdsopgeloste spectroscopie is essentieel voor het bepalen van de tijdelijke eigenschappen van het plasma. Temperatuur en elektronendichtheid, om maar twee plasma parameters kunnen worden gemeten behoorlijk is theoretisch model van de verdeling plasma beschikbaar. Scheiding van vrije-elektronen straling van atomaire en moleculaire emissie stelt ons in staat om nauwkeurig voorbijgaande fenomenen te onderzoeken. Door te focussen op een bepaalde temporele venster kan men "bevriezen" plasma verval en te verkrijgen nauwkeurige spectroscopische vingerafdruk. LIBS heeft een verscheidenheid aan toepassingen en recentelijk interesse LIBS-diagnose een aanzienlijke toename gemeten door het aantal onderzoekers publiceert in het veld. Pico-en femtoseconde gegenereerde microplasma is van de lopendeonderzoek rente echter historisch experimentele LIBS regelingen benutten nanoseconde laserstraling.
Figuur 1 toont een typische experimentele opstelling voor laser-geïnduceerde afbraak spectroscopie. Voor dit protocol, de functionele verdeling van energie voor de eerste bundel is in de orde van 75 mJ puls, bij de infrarode golflengte van 1064 nm. Deze puls energie kan worden aangepast zoals nodig. . Het plasma wordt gedispergeerd met de spectrometer en gemeten met een versterkte lineaire diode array en OMA of alternatief afgebeeld op een Geïntensiveerde 2-dimensionale Charge Coupled Device (ICCD) Figuur 2 toont het tijddiagram van tijdsopgeloste experimenten: synchronisatie van gepulste laserstraling met afleesbaarheid, laserpuls trigger, laser brand, en de poort open vertraging.
Succesvolle tijdsopgeloste spectroscopie vereist verschillende kalibratie procedures. Deze procedures omvatten golflengtekalibratie, ruggrond correctie, en het belangrijkst, gevoeligheid correctie van de detector. Gevoeligheid gecorrigeerde gegevens zijn belangrijk voor het vergelijken van gemeten en gemodelleerde spectra. Bij een toename van signaal-ruisverhouding, worden meerdere laser geïnduceerde afbraak gebeurtenissen opgenomen.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. Optical System Setup
- Plaats een beam splitter bij de uitgang van de laser, waardoor de 1064 nm golflengte licht door te laten en aan alle andere voorbijgaande laserstraling weerspiegelen in een straal dump.
- Plaats een snelle PIN fotodiode detector een deel van de laserstraling gereflecteerd door de bundelsplitser opgenomen. Sluit deze detector aan de oscilloscoop met coaxiale kabel aan op de optische puls met betrekking tot het activeren van de functie generator en het optreden van de Q-switching in de Nd controleren: YAG laser apparaat.
- Lijn drie IR reflecterende spiegels om de bundel evenwijdig aan de spleet van de spectrometer te positioneren.
- Plaats een lens boven translationeel podium om de straal richten om optische afbraak plasma parallel aan de spectrometer spleet genereren. Lijn twee quartz lenzen behoeve van beeldvorming van het plasma op de spleet. De twee focusseerlenzen optimaal overeenkomen met de spectrometer ontwerp, wat betekent dat de uiteindelijke lens heeft een apertuur om af # identiek met de f # van interne optiek de spectrometer te bereiken.
- Voor metingen boven 380 nm, plaatst een cut-on filter tussen de twee lenzen behoeve blokkeren straling beneden 380 nm. De cut-on filter onderdrukt mogelijk UV bijdragen (door 2e orde van rooster) aan de gemeten spectra.
2. Data Acquisition Setup
- Sluit een golfvorm functie generator die een driehoekige golf bij 50 Hz tot een custom-built-deler vijf circuit om 10 Hz te verkrijgen. De optische meerkanalen analysator (OMA) werkt bij 50 Hz en de flitslampen van de Nd: YAG laser synchroon bedreven bij 10 Hz. Men kan een ICCD gebruiken in plaats van de OMA, synchroon werken tegen het tarief van de gepulste laser straling ook.
- Sluit een van de uitgangen van de custom-built verdeel-door-vijf circuit om een digitale delay generator. Gebruik een uitgang aan de Nd synchroniseren: YAG flitslampen en een andere uitgang te control van de triggers van de lineaire diodestelsel versterker en optische Multichannel Analyzer. Ook in plaats van de versterkte lineaire diode array en OMA kan een ICCD gebruiken.
- Relais de instelbare trigger uitgang van de laserapparatuur op een oscilloscoop en een pulsgenerator. De oscilloscoop wordt gebruikt om te controleren wanneer de gepulste laserstraling beschikbaar voor optische analyse productie of laserablatie wordt.
- Sluit de hoge uitgangsspanning van de digitale pulsgenerator de geïntensiveerde lineaire diode array.
- Verbind de andere uitgang van de pulsgenerator de oscilloscoop.
- Sluit de geïntensiveerd lineaire diode-array output naar de OMA.
3. Synchronisatie en waardering
- Stel de golfvorm functie generator output een driehoek puls werkt bij 50 ± 1 Hz. Deze functie generator biedt de meester frequentie. Een maat gebouwde deel door vijf schakeling en een digitale vertragingsgenerator worden gebruikt voor ACcurator synchronisatie.
- Initiëren waterkoeling systeem en voeding voor laserapparaat. Activeren laser.
- Bepaal de tijd voor laserstraling te reizen vanaf de afrit opening van de Nd: YAG laser om het gebied voor de spectrometer spleet als volgt: Meet de afstand van het lichtpad en bereken de transit time via de snelheid-van-licht. Goed voor deze transit tijd in het instellen van de gate vertragingstijd in de volgende stap.
- Op de digitale pulsgenerator, de breedte poort voor de meting en de vertragingstijd van optische afbraak of laser ablatie puls, en gebruik de oscilloscoop om de vertragingstijd te monitoren. De vertragingstijd zal bepalen hoe lang te wachten voor het verzamelen van gegevens na storing optreedt. De poortbreedte bepaalt hoe lang de diode array is blootgesteld aan plasma straling.
- Genereer optische afbraak in de lucht en / of plaats een monster op de translationele podium zodanig dat ablatie zal optreden. Afbeelding de microplasma op de spectrometer spleet.
- Begin metingen en registreren gegevens met de geïntensiveerd lineaire diodestelsel en optische Multichannel Analyzer (of met een ICCD).
4. Golflengtekalibratie
- Record spectra van standaard calibratie lampen: neon, kwik, en waterstof lampen. Gebruik de proefopstelling met lampen zetten op de plaats waar het plasma werd gegenereerd.
- De bekende golflengten van lampen, voert een lineaire of kubieke geschikt om de pixel-golflengte correspondentie verkrijgen. Het doel van een nauwkeurige kalibratie te corrigeren voor niet-lineariteiten die meestal geassocieerd met meting van spectra.
- Herhaal kalibraties voor H, C 2, CN, en TiO spectrale gebieden van belang.
5. Intensiteit Kalibratie
- Zet een wolfraam kalibratie lamp en wachten tot het op te warmen.
- Gebruik een optische pyrometer om de temperatuur van de actieve lamp meten.
- Gebruik de proefopstelling aan rECORD het spectrum van de actieve lamp.
- Bereken een zwart-curve van Plank straling van de wet met behulp van de gemeten temperatuur als input parameter.
- Breng de berekende curve om het spectrum van de actieve lamp. Bepaal de factoren op basis waarvan de opgenomen intensiteiten van de berekende curve. Gelden die factoren om opgenomen spectra voor golflengte-afhankelijke gevoeligheid van de detector te corrigeren.
- Herhaal dit voor elke regio de spectrometer werd gebruikt.
6. Data Transfer
- Bereid medium voor bestandsoverdracht.
- Voor elke data meting, opnemen op het medium.
- Neem dit medium en de bestanden op het uploaden naar een computer op het werk.
7. File Voorbereiding
- Voor elk bestand, ontleden in secties, een met geregistreerde gegevens, en de anderen het opgeven beginnen golflengte en gemiddelde golflengteverschuiving per datapunt.
- Gebruik deze sectie om een nieuw bestand aan te passen makengolflengten met gegevens.
8. Diatomic moleculaire analyse
- Selecteer de golflengte bestand en de bijbehorende lijn sterkte bestand.
- Selecteer de basislijn.
- Stel in of de offset is constant, lineair of kwadratisch.
- Stel de bijbehorende coëfficiënten om vaste of variabele waarden.
- Stel de resolutie en temperatuur, die beide kunnen vaste of gevarieerd.
- Stel de tolerantie pasvorm voor de synthetische spectra passen aan de gemeten spectra zijn.
- Monteer de berekende aan de experimentele spectra met behulp van een Nelder-Mead algoritme.
- Met behulp van de best passende parameters van de berekende spectra voor elke meting, concluderen de microplasma parameters waargenomen op de verschillende vertragingen en poortbreedten gebruikt.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
LIBS gebruikt gepulste laserstraling een monster voldoende ioniseren plasma te vormen. Laser-induced afbraak van gasvormige stoffen zullen plasma dat is gecentreerd rond het centrale gebied van de excitatie straal te creëren, terwijl de laser ablatie op vaste oppervlakken zal produceren plasma boven het oppervlak van het monster. Het plasma wordt gegenereerd door het richten van de optische straling in de orde van 100 GW / cm 2 voor de afbraak nanoseconde pulsen. Om laserablatie plasma produceren typisch 1 GW...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
De tijd opgelost meetprotocol en representatieve resultaten worden hier verder besproken. Het is belangrijk om de laser pulsen, gegenereerd synchroniseren met een snelheid van 10 Hz, 50 Hz met de werkfrequentie van de versterkte lineaire diode array en OMA (of ICCD). Bovendien, nauwkeurige timing van laserpulsen en opening van de poort van de geïntensiveerde lineaire diode array (of als alternatief ICCD) is essentieel. De golf generator, die in de experimentele schema wordt gebruikt voor de laserpulsen synchroniseren en...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
Alle auteurs verklaren dat zij geen concurrerende financiële belangen.
Dankbetuigingen
De auteurs danken de heer JO Hornkohl voor rente en discussie over de berekening van twee atomen moleculaire lijn sterktes. Dit werk is gedeeltelijk ondersteund door het Centrum voor Laser Applications aan de Universiteit van Tennessee Space Instituut.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Custom Box | UTSI | None | Signaalverdeler en conditioner. Een oscilloscoop kan hiervoor worden gebruikt. |
| Four Channel Digital Delay/Pulse Generator | Stanford Research Systems, Inc. | Model DG535 | Bedrijven: Tequipment, diyAudio |
| Four Channel Color Digital Phosphor Oscilloscope | Tektronix | TDS 3054 | 500 MHz - 5 GS/sec, Bedrijven: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology |
| Wavetek FG3C Function Generator | Wavetek | FG3C | Bedrijven: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision |
| Nd:YAG Laser | Quanta-Ray | DCR-2A(10) PS | Laserstraling, Klasse IV. Bedrijven: Lambda Photometrics, Continuum, Ellipse, Newport |
| Si Biased Detector | Thorlabs | DET10A/M | 200-1.100 nm, met ND10A reflectieve filter. Bedrijven: Canberra, Edmund Optics |
| Nd:YAG Laser Line Mirror, 1.064 nm | Thorlabs | NB1-K13 | Bedrijven: Edmund Optics, Newport |
| 1 inch Fused Silica Bi-Convex Lens, uncoated | Newport | SBX031 | Bedrijven: Edmund Optics, Thorlabs |
| 2 inch Fused Silica Plano-Convex lens, uncoated | Newport | SPX049 | Convexe lens, f/4. Bedrijven: Edmund Optics, Thorlabs |
| Spectrograph | Instruments S.A. division Jobin-Yvon | HR 640 | Bedrijven: Andor, Newport, Horiba |
| Manual and electronic controller for Spectrograph | Instruments S.A. division Jobin-Yvon | Model 980028 | Handmatige en elektronische controller voor Spectrograph |
| Mega 4000 | Mega | Model 129709 | Computerinterface voor Spectrograph |
| Gateway 2000 Crystal Scan 1024 monitor | Gateway | PMV14AC | Monitor voor computerinterface |
| 20 MHz Oscilloscope | BK Precision | Model 2125 | Bedrijven: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology |
| 6040 Universal Pulse Generator | Berkeley Nucleonics Corporation | Model 6040 | Bedrijven: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers |
| Separate component to 6040 Universal Pulse Generator | Berkeley Nucleonics Corporation | Model 202 H | Aparte component voor 6040 Universal Pulse Generator |
| ICCD Camera | EG&G Parc | Model 46113 | Bedrijven: Andor, Standford Computer Optics, LaVision, Hamamatsu |
| OMA III | EG&G Parc | Model 1460 | Spectrale data-acquisitie en analyse. Apparaat uit productie, vervangen door software geïnstalleerd op computers. |
Referenties
- Miziolek, A. W., Palleschi, V., Schechter, I. Laser Induced Breakdown Spectroscopy. , Cambridge University Press. New York. (2006).
- Cremers, D. E., Radziemski, L. J. Handbook of laser-induced Breakdown Spectroscopy. , John Wiley. New York. (2006).
- Singh, J. P., Thakur, S. N. Laser Induced Breakdown Spectroscopy. , Elsevier Science. New York. (2007).
- Hahn, D. W., Omenetto, N. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), Part I: review of basic diagnostics and plasma-particle iterations: still-challenging issues within the analytical plasma community. Appl. Spectrosc. 64, (2010).
- Hahn, D. W., Omenetto, N. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), Part II: review of instrumental and methodological approaches to material analysis and applications to different fields. Appl. Spectrosc. 66, 347 (2012).
- Parigger, C. G. Atomic and molecular emissions in laser-induced breakdown spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B. 79, 4-16 (2013).
- Konjević, N., Lesage, A., Fuhr, J. R., Wiese, W. L. Experimental Stark widths and shifts for spectral lines of neutral and ionized atoms. J. Phys. Chem. Ref. Data. 31, 819-927 (2002).
- Oks, E. Stark broadening of hydrogen and hydrogen-like spectral lines in plasmas: the physical insight. Alpha Science Int. , Oxford. (2006).
- Parigger, C. G., Dackman, M., Hornkohl, J. O. Time-resolved spectroscopy measurements of hydrogen-alpha, -beta, and -gamma emissions. Appl. Opt. 47, (2008).
- Parigger, C. G., Oks, E. Hydrogen Balmer series spectroscopy in laser-induced breakdown plasmas. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 1, 13-23 (2010).
- Lucena, A. D., Tobaria, L. M., Laserna, J. J. New challenges and insights in the detection and spectral identification of organic explosives by laser induced breakdown spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B. 66 (1), 12-20 (2011).
- Swafford, L. D., Parigger, C. G. Measurement of hydrogen Balmer Series lines following laser-induced optical breakdown in laboratory air. Accepted, Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 4 (1), (2013).
- Hornkohl, J. O., Nemes, L., Parigger, C. G. Spectroscopy of Carbon Containing Diatomic Molecules. Spectroscopy, Dynamics and Molecular Theory of Carbon Plasmas and Vapor. Nemes, L., Irle, S. , World Scientific. Singapore. 113-165 (2011).
- Parigger, C., Hornkohl, J. O. Diatomic molecular spectroscopy with standard and anomalous commutators. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 1, 25-43 (2010).
- Parigger, C. G., Hornkohl, J. O. Computation of AlO emission spectra. Spectrochim. Acta Part A. 81, 404-411 (2011).
- Hermann, J., Peronne, A., Dutouquet, C. Analysis of the TiO-γ System for temperature measurements in laser-induced plasma. J. Phys. B: At. Mol. Opt. Phys. 34, 153-164 (2001).
- Woods, A. C., Parigger, C. G., Hornkohl, J. O. Measurements and analysis of titanium monoxide spectra in laser-induced plasma. Opt. Lett. 37, 5139-5141 (2012).
- Witte, M. J., Parigger, C. G. Measurement and analysis of carbon Swan spectra following laser-induced optical breakdown in air. Accepted, Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 4 (1), (2013).
- Surmick, D. M., Parigger, C. G., Woods, A. C., Donaldson, A. B., Height, J. L., Gill, W. Analysis of emission Spectra of Aluminum Monoxide in a Solid Propellant Flame. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 3 (2), 2-137 (2012).
- Woods, A. C., Parigger, C. G. Time-resolved Temperature Inferences Utilizing the TiO A3φ→X3Δ Band in Laser-induced Plasma. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 3 (2), 103-111 (2012).
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
