De hoge druk saffier mobiele apparaat is een unieke tool om te studeren, zonder bemonstering, fasegedrag onder een breed scala van druk. Met behulp van een cathetometer, kunnen zeer nauwkeurige volume metingen worden opgenomen op vloeibare expansie en fasesamenstelling meten. Aldus kan deze synthetische werkwijze de studie van (1) fasenevenwichten mengsels multivalente en (2) de partitie gedrag van katalysator of model verbindingen als functie van de druk.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Hogedruk Sapphire Cel voor fasenevenwichten Metingen van CO
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
De hoge druk saffier mobiele apparaat werd gebouwd om visueel de samenstelling van multifase systemen bepalen zonder fysieke bemonstering. Met name de saffier cel in staat stelt visueel verzamelen gegevens uit meerdere ladingen tot een reeks van materiaal balansen op te lossen om fasesamenstelling precies te bepalen. Ternaire fasediagrammen Vervolgens kan de verhouding van de bestanddelen in elke fase bij een bepaalde aandoening bepalen. In principe kan elk ternaire systeem bestudeerd hoewel ternaire systemen (gas-vloeistof-vloeistof) zijn specifieke voorbeelden hierin besproken. Zo werd het ternaire THF-water-CO 2 systeem bestudeerd bij 25 en 40 ° C en wordt hierin beschreven. Van groot belang is deze techniek niet bemonstering nodig. Het omzeilen van de mogelijke verstoring van het systeem evenwicht bij monsterneming, inherent meetfouten en technische moeilijkheden fysiek bemonstering onder druk is een belangrijk voordeel van deze techniek. Perhaps zo belangrijk, de saffier cel in staat stelt ook de directe visuele waarneming van het fasegedrag. In feite, als de CO 2 druk wordt verhoogd, de homogene THF-water oplossingsfase splitst bij ongeveer 2 MPa. Met deze techniek was het mogelijk om eenvoudig en duidelijk zien het troebelingspunt en bepaal de samenstelling van de nieuw gevormde fasen als functie van de druk.
De ervaring met de saffier celtechniek gegevens kunnen worden gebruikt voor vele toepassingen. In ons geval hebben we gemeten zwelling en compositie voor afstembare oplosmiddelen, zoals gasvullende vloeistoffen, gasvullende ionische vloeistoffen en Biologische Waterige Melodieuze Systems (OATS) 1-4. Voor de laatste systeem, haver, de hoge-druk saffier cel kon de studie van (1) fase als functie van druk en temperatuur, (2) de samenstelling van elke fase (gas-vloeistof-vloeistof) als een functie van druk en temperatuur en (3) katalysator verdeling in de twee vloeibare fasen als functie van de drukzeker en samenstelling. Ten slotte is de saffier cel is een bijzonder effectief instrument om nauwkeurige en reproduceerbare metingen te verzamelen in een tijdig.
Inleiding
Wanneer reacties worden uitgevoerd met een hydrofiele katalysator en een hydrofoob substraat een hydrofoob product te vormen, is het vrij gebruikelijk om gemengde oplosmiddelen gebruiken om een homogeen reactiesysteem te verschaffen. Bijvoorbeeld, THF-water en acetonitril-water gewoonlijk gemengd oplosmiddel voertuigen voor deze homogene reactieprocessen. Idealiter zou het voordelig zijn om een werkwijze waarbij de reactie wordt uitgevoerd onder homogene omstandigheden gevolgd door een geïnduceerde fasescheiding de waterige en organische componenten oplosmiddel gescheiden ontwikkelen. De hydrofiele katalysator zou dan gelegen zijn in de waterige fase en het hydro....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. Vergadering van de Sapphire Cell
- Plaats een 116 size backing ring en 210 size O-ring op de zuiger. Controleer of de O-ring materiaal is compatibel met de chemicaliën die worden gebruikt tijdens het experiment vóór de montage.
- Sommige backing ringen hebben een flatscreen en een gebogen rand. Als dit het geval is, plaats de vlakke rand naar beneden en de gebogen rand tegen de O-ring.
- Draadstang in de bodem van de zuiger via een stang met een draadeind (figuur 3).
- Wikkel de staaf met een laag laboratorium handdoek (of andere schurende lab doekjes) te voorkomen krassen terwijl....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
Het schema van de hoge-druk saffier cel wordt getoond in figuur 2, samen met een beeld van de cel. Het monster wordt in de bovenste cel en in de onderste cel is water met blauwe kleurstof voor demonstratiedoeleinden. De vloeibare componenten worden via een injectiespuit en de klep, terwijl de CO 2 (gascomponent) wordt gepompt door een hogedruk injectiepomp. De druk kan worden gecontroleerd door de zuiger (het water wordt ook gevoed via hogedruk spuit pomp in onze setup). De vloeistof-en gasfa.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
De saffier cel apparaat is een unieke tool voor het meten van fasegedrag zonder bemonstering, en dus evenwicht niet wordt verstoord. Om nauwkeurige herhaalbare gegevens te waarborgen, zijn er kritische stappen in het protocol (Protocol 4 getiteld "De exploitatie van de Sapphire Cell Apparatus") die moeten worden gevolgd. Voor elk systeem waarin fase samenstelling wordt gemeten, is het essentieel om evenwicht voor meting bereiken. De saffier cel wordt geplaatst op een draaiende as die faciliteert het mengen om .......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs hebben geen concurrerende financiële belangen of belangenconflicten.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Hollow sapphire cylinder | 50,8 mm O.D. x 25,4±0,0001 mm I.D. x 203,2 mm L | ||
| Persdrukvloeistof | Water | ||
| Spuitpompen | Teledyne Isco Model 500D | ||
| Digitale temperatuurregelaar | Omega CN76000 | ||
| Digitale uitlezingen | HH-22 Omega | ||
| Thermokoppels | Omega Type K | ||
| Druktransducer & uitlezing | Druck, DPI 260, PDCR 910 | ||
| CO2 | SCF kwaliteit | ||
| Cathetometer | Gaertner Scientific Corporation of andere wetenschappelijke leveranciers | ||
| Ontlastingsklep | Veerbelaste ontlastingsklep (Swagelok) | ||
| Bevestigingsbeugel | Unistrutbeugel | ||
| Holle ruimten | 3/4 inch | ||
| 4 roestvrijstalen bouten, 4 moeren, 2 pakkingen | 3/4 inch | ||
| 3 O-ringen | Kalrez, 210 maat | ||
| 3 achterringen | 116 maat voor zuiger; 2 8210 maat voor eindkappen | ||
| 1 multipoorts fitting | HiP | ||
| Hogedrukslang | Roestvrij staal, 1/16 inch |
Referenties
- Hallett, J. P., Pollet, P., Eckert, C. A., Liotta, C. L. Recycling homogeneous catalysts for sustainable technology. Catal. Org. React. 115, 395-404 (2007).
- Hallett, J. P., et al. Hydroformylation catalyst recycle with gas-expanded liquids. Ind. Eng. Chem. Res.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
