Trace explosieve dampen van TNT en RDX verzameld op-Sorbens gevulde thermische desorptie buizen werden geanalyseerd met behulp van een geprogrammeerde temperatuur desorptie systeem gekoppeld aan GC van een electron capture detector. De instrumentele analyse wordt gecombineerd met directe depositie methode vloeistof monster variabiliteit en rekening voor instrumentatie drift en verliezen te beperken.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Kwantitatieve detectie van Trace explosieve dampen door ingestelde temperatuur desorptie gaschromatografie-Electron Capture Detector
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
De directe vloeibare afzetting van oplossing normen op-Sorbens gevuld thermische desorptie buizen wordt gebruikt voor de kwantitatieve analyse van sporen explosieve damp monsters. De directe vloeibare depositie methode levert een hogere geluidskwaliteit tussen de analyse van damp monsters en de analyse van de oplossing normen dan het gebruik van aparte injectie methoden voor dampen en oplossingen, dat wil zeggen, monsters verzameld op dampopvangsysteem buizen en normen opgesteld in oplossing flacons. Daarnaast kan de methode goed voor instrumentatie verliezen, waardoor het ideaal is voor het minimaliseren van variabiliteit en kwantitatieve trace chemische detectie maakt. Gaschromatografie met een electron capture detector is een instrumentatie configuratie gevoelig voor nitro-energetica, zoals TNT en RDX, vanwege hun relatief hoge elektronenaffiniteit. Echter, damp kwantificering van deze verbindingen is moeilijk zonder levensvatbare damp normen. Zo elimineren wij het vereiste van damp normen combinerende gevoeligheid van de instrumentatie met een directe vloeistofafzetting protocol te sporen explosieve damp te analyseren.
Inleiding
Gaschromatografie (GC) is een kern instrumentele analyse techniek Analytische Chemie en is misschien wel zo alomtegenwoordig als een hete plaat of balans in een chemisch laboratorium. GC instrumenten kunnen worden gebruikt voor de bereiding, identificatie en kwantificering van een veelheid van chemische verbindingen en kunnen worden gekoppeld aan verschillende detectoren, zoals vlamionisatie-detector (FID), foto-ionisatie detector (PID), thermische geleidbaarheid detectoren ( tans), electron capture detector (ECD), en massaspectrometers (MS), afhankelijk van de analyten, methodologie en toepassing. Monsters kunnen worden ingevoerd via een standaard split / splitless ....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. Instrument Voorbereiding
- Zorg ervoor dat het instrument, oven, en de detector zijn bij RT. Schakel gasstroom naar de inlaat en de detector.
- Verwijder het TDS uit het GC. Raadpleeg de gebruiksaanwijzing van de fabrikant voor het instrument-specifieke procedure.
- Verwijder de TDS-adapter uit het GOS inlaat en verwijder de liner uit het GOS.
- Inspecteer de CIS inlaat voor deeltjes en puin, terwijl de voering wordt verwijderd. Verwijder alle zichtbare vuil met perslucht, of bij voorkeur stikstof.
- Bevestig een nieuwe grafiet ferrule om een nieuwe CIS liner met de fabrikant verstrekt gereedschap en instructies voor ferr....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
Het verkrijgen van kwantitatieve resultaten voor trace explosieve damp monsters begint met de oprichting van een kalibratie-curve voor de TDS-CIS-GC-ECD instrumentatie volgens de directe vloeibare depositiemethode oplossing normen op monsterbuizen om rekening te houden instrument verliezen en verschillen tussen oplossing normen en damp monsters. De TDS-cis-GC-ECD instrumentatie en werkwijze voor TNT en RDX sporenanalyse is eerder in detail beschreven elders, maar de instrument parameters worden samengevat in Tab.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
Reproduceerbaarheid is een kritisch kenmerk voor de kwantificering van spoor explosieve dampen met behulp van de directe vloeibare depositie methode met TDS-CIS-GC-ECD instrumentatie, en relatieve standaardafwijking (RSD) wordt vaak gebruikt als een maatstaf voor de reproduceerbaarheid. We hebben RSD ervaren voor inter-en intra-sample reproduceerbaarheid van ongeveer 5% voor TNT en 10% voor de RDX. Elke RSD boven 15% wordt gebruikt als indicator voorkomende bronnen van variatie die de doeltreffendheid van het protocol v.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
We hebben niets te onthullen.
Dankbetuigingen
Financiële steun werd verleend door het Department of Homeland Security Science and Technology directoraat.
....Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| 2,4,6-Trinitrotolueen (TNT) | Accu-Standard | M-8330-11-A-10X | 10.000 ng μl-1 |
| Cyclotrimethyeentrinitramine (RDX) | Accu-Standard | M-8330-05-A-10X | 10.000 ng μl-1 |
| 3,4-Dinitrotolueen (3,4-DNT) | Accu-Standard | S-22988-01 | 1.000 ng μl-1 |
| Tenax® TA Dampmonsterbuizen | Gerstel | 009947-000-00 | Tenax® 60/80 |
| CIS4-Liner | Gerstel | 014652-005-00 | of equivalent |
| Transfer Line Ferrule | Gerstel | 001805-008-00 | |
| Inlaatliner Ferrule | Gerstel | 001805-040-00 | |
| CIS4 Ferrule | Gerstel | 007541-010-00 | |
| ECD Detector Ferrule | Agilent | 5181-3323 | |
| DB5-MS Kolom | Res-Tek | 12620 |
Referenties
- McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. An enlarged data base of electron-ionization mass spectra. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).
- Psillakis, E., Kalogerakis, N.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
