Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Fysische, chemische en biologische karakterisering van Six Biochars Geproduceerd voor de sanering van verontreinigde locaties

34.9K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/52183

⸱

28 november 2014

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry and Chemical Engineering, Royal Military College of Canada, 2Analytical Services Unit, School of Environmental Studies, Queen's University

In dit artikel

Samenvatting

Biochar is een koolstofrijke materiaal als grondverbeteraar met de mogelijkheid om duurzaam waarin koolstof, verbeteren substraat kwaliteit en Sorb verontreinigingen. Dit protocol beschrijft de 17 analysemethoden worden gebruikt voor de karakterisering van biochar, die voorafgaand aan de grootschalige implementatie van deze wijzigingen in de omgeving is vereist.

Samenvatting

De fysische en chemische eigenschappen van biochar variëren op basis van ruwe substraten en productie-omstandigheden, waardoor het mogelijk is om biochars met specifieke functies (bijvoorbeeld koolstofvastlegging, verbetering van de bodemkwaliteit, of verontreiniging sorptie) engineeren. In 2013, het Internationale Biochar Initiatief (IBI) maakte publiekelijk beschikbaar zijn gestandaardiseerd product Definitie en producttests Richtlijnen (versie 1.1), die normen voor fysische en chemische eigenschappen van biochar te stellen. Zes biochars gemaakt van drie verschillende grondstoffen en bij twee temperaturen werden geanalyseerd op kenmerken die verband houden met het gebruik ervan als grondverbeteraar. Het protocol beschrijft analyse van de voedingen en biochars en omvat: kation uitwisselingscapaciteit (CEC), specifiek oppervlak (SSA), organische koolstof (OC) en vochtpercentage, pH, deeltjesgrootteverdeling en Directe en uiteindelijke analyse. Ook beschreven in het protocol zijn de analyses van de grondstoffen en biochars voor verontreinigingen zoals polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK), polychloorbifenylen (PCB), metalen en kwik en nutriënten (fosfor, nitriet en nitraat en ammonium stikstof). Het protocol bevat ook de biologische testprocedures, regenworm vermijding en kieming assays. Op basis van de kwaliteitsborging / kwaliteitscontrole (QA / QC) resultaten van blanks, duplicaten, normen en referentiematerialen, werden alle methoden bepaald geschikt voor gebruik met biochar en grondstof materialen. Alle biochars en grondstoffen waren ruim binnen de door de IBI criterium en waren er weinig verschillen tussen biochars, behalve in het geval van de biochar geproduceerd uit bouwafval materialen. Dit biochar (aangeduid als Oud biochar) was vastbesloten om verhoogde niveaus van arseen, chroom, koper en lood hebben, en niet in geslaagd de regenworm vermijding en kieming assays. Gebaseerd op deze resultaten, zouden Old biochar niet geschikt voor gebruik als grondverbeteraar voor koo zijnequestration, substraat kwaliteitsverbeteringen of sanering.

Inleiding

Biochar is een koolstofrijke bijproduct geproduceerd tijdens de pyrolyse van organisch materiaal 1. Belangstelling, zowel in het openbaar en academisch, in het toevoegen van biochar aan de bodem, komt voort uit zijn vermogen om de bodemkwaliteit en de groei van planten 2, 3 te verbeteren, duurzaam waarin koolstof 4, en lijsterbes schadelijke stoffen 2, 3, 5-7 en tegelijkertijd het aanbieden van alternatieven voor afval het beheer en de productie van energie door pyrolyse.

Biochars worden geproduceerd door een groot aantal bedrijven en organisaties wereldwijd via verschillende pyrolyse-systemen. Materiaal voor biochar productie omvatten (maar zijn niet beperkt tot) houtsnippers, dierlijke mest en bouwafval 1. Deze verschillen worden verwacht dat zij hun vermogen om substraten te verbeteren, stabiliteit op lange termijn te bevorderen en te verhogen sorptie mogelijkheden veranderen de biochars 'fysische en chemische eigenschappen en zo. Daarnaast is tijdens de pyrolyse-proces de biochar may raken onbedoeld verontreinigd met metalen, PAK's en PCB's als gevolg van vervuilde grondstoffen of ongepast pyrolyseomstandigheden. Daarom, voordat biochar kan worden toegepast op grote schaal aan het milieu als grondverbeteraar, zorgvuldige karakterisering van de biochar voor verontreinigingen, specifiek oppervlak, kationuitwisselingscapaciteit, regenworm vermijding en kieming en anderen voorgesteld door de Internationale Biochar Initiatief (IBI) moeten worden uitgevoerd. In 2013, het eerste gestandaardiseerd product Definitie en producttests Richtlijnen voor Biochar, welke normen voor biochar fysische en chemische eigenschappen bepaalt, werd gepubliceerd en publiekelijk beschikbaar gesteld.

Onderzoek heeft aangetoond dat biochar geproduceerd met een commerciële kas in Odessa, ON, Canada heeft de mogelijkheid om in intens aangetaste bodems en Sorb persistente organische verontreinigende stoffen (POP's) zoals PCB 2, 3 aanzienlijke verbetering plantengroei. Dit biochar geproduceerd uit drieverschillende grondstoffen (dwz bronnen organische stof) via een boiler systeem waarbij de opgewekte warmte wordt gebruikt om de uitstoot van het gebruik warm tijdens de wintermaanden.

Deze studie geeft kenmerkgegevens relevant zijn voor de productie van biochar in een biomassa ketel en het gebruik van biochar als grondverbeteraar. Het doel van deze studie is om de fysische, chemische en biologische eigenschappen van zes biochars volgens de normen die door de IBI in hun gestandaardiseerd product Definitie en producttests Richtlijnen (versie 1.1) (2013) grondig te karakteriseren. Deze eigenschappen zullen worden gekoppeld, waar mogelijk, om de prestaties van elke biochar als agrarische wijzigingen en hun vermogen om verontreinigingen adsorberen.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

OPMERKING: Chemische analyses werden uitgevoerd bij de Analytical Services Unit (ASU) in de School of Environmental Studies aan de Queen's University (Kingston, ON). De ASU is geaccrediteerd door de Canadese Vereniging voor Laboratory Accreditation (CALA) in het kader van de accreditatie vermeld specifieke tests. Andere analyses, waaronder kas studies werden uitgevoerd aan de Koninklijke Militaire Universiteit van Canada (Kingston, ON) bij de afdeling Scheikunde en Scheikundige Technologie.

1. Algemene overwegingen

  1. Kwaliteitszorg en kwaliteitscontrole te verzekeren, analyseert een analytische leeg en een analytische duplicaat, een monster duplicaat en een standaard referentiemateriaal met iedere batch monsters (maximaal batch maat 10) voor de methoden die in het protocol.
  2. Vestigen duplo bij submonsterneming uit de oorspronkelijke steekproef en gaan via dezelfde opstelling als de onbekende monsters. Ervoor te zorgen dat dubbele waarden zijn binnen 20% van elkeandere of de analyse herhaald. Ervoor zorgen dat de analyse resultaten van de blanks zijn beneden de detectielimieten voor de overeenkomstige methode. Standaard referentiemateriaal grenzen hing af van de individuele methode, maar ervoor te zorgen dat zij over het algemeen binnen 15-30% van de verwachte waarde.
    LET OP: In veel van de in het protocol beschreven methoden, worden gegevens opgenomen over de voorgestelde volgorde van de monsteranalyse waaronder kalibranten, spaties, hoge en lage normen en onbekende monsters. Dit is geen kruisbesmetting tussen de monsters te garanderen en te zorgen voor een hoge standaard aan QA / QC.
    OPMERKING: Zes biochars geproduceerd op een commerciële kas en chemische, fysische en biologische parameters geanalyseerd. De namen van elk biochar geven hun productie parameters of als grondstof bron (tabel 1).

2. Test Categorie A: Basis Biochar Utility Properties

  1. Vocht en organisch materiaal Content
    1. Gebruik het gloeiverlies procedureomzoomd door Nelson en Sommers (1996).
      1. Onder andere een steekproef duplicaat en standaard referentiemateriaal (Ottawa Zand) voor elke 10 onbekende monsters.
      2. Label 50-ml bekers met hittebestendige marker, ze oven drogen bij 105 ° C, laat ze vervolgens afkoelen op te nemen gewicht.
      3. Weeg 2 g lucht gedroogd monster in de oven gedroogde bekerglas. Droge monster bij 105 ° C gedurende 24 uur, verwijder vervolgens uit de oven en laat afkoelen.
      4. Eenmaal koele, wegen de beker en het monster (X = gewicht van het gedroogde monster - gewicht van de beker).
      5. Plaats het monster in de moffeloven en warmte voor 16 uur die bij 420 ° C. Verwijder het monster uit de oven en laat afkoelen. Weeg de beker met het monster opnieuw en registreer het gewicht (Y = gewicht van het monster wordt verast - gewicht van de beker).
      6. Voer de volgende berekeningen:
        i) Gewichtsverlies bij verbranden = XY
        ii)% Vocht = ((Sample Gewicht - X) / Monster Gewicht) x 100%
        iii)% Organic MattER = (Gewichtsverlies bij verbranden / X) x 100%
  2. Directe en uiteindelijke analyse
    OPMERKING: Voor de nabije / uiteindelijke analyse, vier monsters werden geanalyseerd: Laag, Hoog, Standaard Brandstof en High 2. PAK-analyse werd uitgevoerd op Laag, Hoog, en Standard Fuel uitgevoerd. Deze werden gekozen als representatief voor de geproduceerde sinds 2012 biochars.
    1. Gedrag Directe en Ultimate analyseert op een commerciële faciliteit gebaseerd op methoden: ASTM D3172-13 8 en D3176-09, Standard Praktijk voor Directe en Ultimate 9 Analyse van steenkool en cokes, respectievelijk.
  3. pH
    1. Kalibreer de pH-sonde dagelijks voor gebruik met kalibratie standaarden.
    2. Voeg 0,25 g biochar tot 25 ml gedestilleerd, gedemineraliseerd water.
    3. Schud hand gedurende 2 min, centrifugeer 3000 xg gedurende 5 minuten.
    4. Verzamel supernatant in glas reageerbuis en meten pH.
  4. Deeltjesgrootteverdeling
    1. Analyseren van alle monsters in triplicate via progressieve droog zeven aangepast van ASTM D5158-98 10 met behulp van zeven Amerikaanse Standard zeven en pan (4.7, 2.0, 1.0, 0.50, 0.25, 0.15, en 0,0075 mm)
      1. Registreer het gewicht van elke lege zeef en stapel de zeven in de volgorde van de pan tot 4,7 mm met de 4,7 mm zeef aan de top.
      2. Plaats 60 g van biochar in de 4,7 mm zeef, leg het deksel op de bovenkant en zet de stapel van zeven op de shaker.
      3. Schud gedurende 10 minuten en registreer het gewicht van elke zeef. Rapporteren de gegevens in een Excel-bestand als die nog in elke zeef procent.

3. Test Categorie B: toxicum Reporting

  1. Kiemproeven
    1. Gebruik de zaadkieming testmethode door Solaiman et al geschetst. (2012) 11.
      1. Gebruik papieren filter en potgrond als positieve controles.
      2. Zorg ervoor dat de respectieve gewicht van elke behandeling is 3 g van biochar, 10 g van potgrond, en 1 stuk van filter papier.
        Opmerking: Deze waarden zijn gebaseerd op het volume in de petrischaal zodat elk gerecht is -50% vol (volume).
      3. In de petrischaaltjes (8,5 cm diameter), plaatst vijf Sierpompoen spp. Pepo (pompoen) zaden en 50 Medicago sativa (luzerne) zaden in elke behandeling.
      4. Met behulp van een maatcilinder en voeg 15 ml water om alle petrischaaltjes, dan bedek ze met hun respectieve deksels.
      5. Plaats de petrischalen voor kieming onder een 14:10 uur (dag: 's nachts) fluorescerende fotoperiode en temperatuur te handhaven op 27 ºC (± 6 ºC).
      6. Na zeven dagen op te nemen van het aantal zaden ontkiemd. Rapport resultaten als% gekiemd per petrischaal. Meet de wortel lengte van de ontkiemde zaden met een liniaal. Rapport wortel lengtes als een som voor elke petrischaal (cm / petrischaal).
  2. Earthworm Vermijden
    1. Bewaar Eisenia fetida in een gezonde bodem matrix bestaat uit veenmos en oppottenbodem en bodemvocht bij ~ 30% te handhaven.
    2. Gebruik regenworm vermijden methode beschreven door Li et al. (2011). Kies wormen variërend 0,3-0,6 g in grootte.
      1. Voor deze test gebruikt zes vermijding wielen (figuur 1) of vergelijkbare structuur als die welke in Environment Canada Acute Avoidance Test (Environment Canada, 2004).
      2. Mix biochars afzonderlijk met behulp van een spade en emmer met potgrond tegen een tarief van 2,8% (in gewicht).
      3. Vul elke van de zes compartimenten 120 g grond of bodem / biochar mengsel met elk ander compartiment dient als ongewijzigd controle (Figuur 1) dus bodem zonder biochar. Voeg 10 wormen aan de ronde middelste compartiment.
      4. Expose de wormen voor 48 uur het houden van het vermijden wiel bedekt met aluminiumfolie om worm ontsnapping te voorkomen. Handhaaf temperaturen tot het vermijden wielen tussen 20-25 ° C. Bewaken van de bodemvochtigheid en bij ~ 30% te handhaven.
      5. Na 48 uur verwijderen van de wormen en registreren hun locatie in het vermijden wiel, dat wil zeggen als ze in de i) gewijzigd of ii) ongewijzigd compartimenten. Niet wormen voor toekomstige testen hergebruiken.
  3. Polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK's)
    1. Analyseer PAK's door solventextractie en GC-MS gebaseerd op EPA 8270 12.
  4. Polychloorbifenylen (PCB) Concentratie
    1. Droge monsters (10 g) gedurende de nacht bij 25 ° C gedurende 18-24 uur daarna maal ze tot een fijn poeder (deeltjesgrootte <0,15 mm) met 10 g natriumsulfaat en 10 g Ottawa zand.
    2. Omvatten een analytische leeg (Ottawa zand), een controle (een bekende hoeveelheid PCB-norm) en een analytische duplo voor elke 10 onbekende monsters.
    3. Plaats 2 g monster in Soxhlet- vingerhoed en voeg 100 ul decachlorobiphenyl (DCBP) als een interne surrogaat standaard.
    4. Extract monsters in een Soxhletapparaat gedurende 4 uur bij 4-6 cycli per uur in 250 ml dichloormethaan.
    5. Met behulp van een gaschromatograaf voorzien van een micro- 63 Ni electron capture detector (GC / μECD), een gefuseerde silica capillaire kolom (30 m, 0,25 mm ID x 0,25 urn filmdikte) en geschikte software biochar extracten totale Aroclors analyseren. Gebruik helium als dragergas met een stroomsnelheid van 1,6 ml / min. Gebruik Stikstof als de make-up gas voor de electron capture detector (ECD). Rapport waarden als ug / g droog gewicht.
  5. Metalen Analyse
    1. Lucht drogen monsters voor 18-24 uur en vermalen tot een fijn poeder (deeltjesgrootte <0,15 mm) met een mortier en een stamper.
    2. Met zuivere geconcentreerde zuren, hitte 0,5 g van het monster in 2 ml 70% (w / w) salpeterzuur en 6 ml 38% (w / w) zoutzuur, totdat het volume is gereduceerd tot 1-2 ml. Make-up waarna de oplossing tot 25 ml in een maatkolf met gedistilleerd, gedeïoniseerd water, gefiltreerd door een Whatman No. 40 filter paper.
    3. Analyseer monsters met behulp van een gelijktijdige inductief gekoppeld plasma atomaire emissie spectrometer (ICP-AES) aan de volgende normen / controles (zie stap 3.5.3.1). Analyseer multi-element ICP normen en controleren% error en correlatiecoëfficiënten van de kalibreringskrommen. Normen worden gekocht in aangepaste mengsels met vele elementen in elke standaard. Elk element heeft een 3 punts kalibratie curve (bijvoorbeeld cadmium wordt uitgevoerd bij 0, 0,1, 1,0 en 5 ppm). Controleer bochten met kalibratie controle normen. Herijken ongeveer om de 18 monsters.
      1. Voeg interne normen (indium en scandium) 'on line' met monsters om de stabiliteit instrument te controleren. Analyseer monsters met extra kwaliteitscontrole normen, waaronder gecertificeerde referentiematerialen (Bush, takken en bladeren, Witte Kool en spinazie), methode blanks (zuren toe te voegen aan een lege destructiebuis en behandel deze zoals aangegeven in 3.5.2 hierboven), analytische duplicaten, en veld duplicaten.
  6. Kwik
    1. Zorg ervoor dat de instrumentatie voldoet aan de in US EPA Method 7473 criteria en zorgt voor directe kwik meting
    2. Weeg 100 mg van de grond-lucht gedroogd biochar (deeltjesgrootte <0,15 mm) in kwarts of nikkel wegen boten.
    3. Gebruik een ICP-AES voorraadoplossing van 1000 ug / ml Hg en 5% zoutzuur in dubbel gedeïoniseerd water (DDI) om werkvoorraden maken (5 ug / ml, 1 ug / ml, 0,1 ug / ml, 0,01 ug / ml) en kalibratie standaarden.
    4. Gebruik een gereinigde lege boot als een methode leeg. Analyseer monsters beginnen met een methode lege, lage QC (20 ng Hg - 20 ui 1 ug / ml Hg), Blank, High QC (200 ng Hg - 40 gl van 1 ug / ml Hg), Blank, Blank, Standard Reference Materiaal (MESS-3), Blank, MESS-3, Blanco, Sample 1, Blanco, Sample 2, Blanco, Sample 2 dup, Blank, Monster 3, Blank, etc.
    5. Plaats de boten in het instrument kamer waar het monster thermisch ontleden in een continulende toevoer van zuurstof.
      OPMERKING: De verbrandingsproducten wordt dan uit de zuurstofstroom uitgevoerd en vervolgens verder ontleed in een hete katalysatorbed. Kwikdampen worden gevangen op een gouden amalgamator buis en vervolgens gedesorbeerd voor spectrofotometrische kwantificatie bij 254 nm.

4. Test Categorie C: Biochar Geavanceerde Analyse en Soil Enhancement Properties

  1. Ammonium als Stikstof
    OPMERKING: De werkwijze maakt gebruik van de Berthelot reactie waarbij ammoniumzouten in de oplossing reageren met fenoxide. Toevoeging van natriumhypochloriet veroorzaakt de vorming van een groengekleurde verbinding. Natrium nitroprusside wordt toegevoegd om de kleur te intensiveren.
    1. Weeg 5 g van de grond de lucht-gedroogde monster (deeltjesgrootte <0,15 mm) in een 125 ml erlenmeyer. Voeg 50 ml 2 M (0.01% (V / V) KCl. Plaats de kolven op een roterende schudder gedurende 1 uur bij 200 rpm. Na schudden is voltooid, filtreer de monsters door Whatman No. 42 filtreerpapier in 100 ml plastic flesjes.
    2. Bereid reagensoplossingen:
      1. Alkaline Fenol - maatregel 87 ml vloeibaar fenol in 1-L volumetrisch gevuld 2/3 met DDI water. Voeg 34 g NaOH, vul aan met DDI water.
      2. Hypochloriet oplossing - met behulp van 100 ml maatcilinder maatregel 31,5 ml commerciële bleekwater (5-10%) en vul aan met DDI water tot 100 ml. Transfer naar de fles en voeg 1,0 g NaOH pellets en hen in staat stellen om op te lossen.
      3. EDTA-oplossing - te ontbinden 32 g di-natrium-EDTA en 0,4 g NaOH in een 1-L volumetrisch gevuld 2/3 met DDI water. Voeg 0,18 g nitroprusside en oplossen door te schudden. Vul aan met DDI water en voeg 3 ml Triton (10%).
    3. Voeg calibratiestandaarden (0.1, 0.2, 0.3, 0.5, 1.0 en 2.0 ug / ml N concentratie) met zuivere NH4Cl en DDI water. Bereid QC referentiestandaard van een reagenskwaliteit bron van ammoniumchloride verschilt van de bron gebruikt voor de standaarden.Gebruik dubbele gedemineraliseerd water als de lege plekken.
    4. Beginnen met het uitvoeren van de Autoanalyzer. Ontwerpen elke run te starten met de High Standard (2,0 ug / ml N) x 2, Calibration Standards (hoog naar laag), Methode Blank, High Standard, Low Standard (0,1 ug / ml N) x 2, Wash Water, QC Reference monster x 2, Monsters, Sample tweevoud, en High Standard., en waswater.
      OPMERKING: De Autoanalyzer software berekent automatisch de concentratie in het extract.
    5. Bereken de Biochar Concentratie = (Extract Concentratie x 50 ml (KCl)) / 5 g Biochar voorbeeld.
  2. KCl Extraheerbare nitriet en nitraat door Autoanalyzer
    OPMERKING: De Griess Ilosvay colorimetrische methode maakt gebruik van de reactie van nitriet ionen met sulfanilamide onder zure omstandigheden om een ​​diazo verbinding. De verbinding verder reageren met N -1-naphthylethylenediamine dihydrochloride een magenta azo kleurstof. Nitraat in het monster wordt omgezet in nitriet door blootstelling aan een reductiemiddel(In dit geval een koper-cadmium reductiekolom). Dit is een maat voor de nitraat + nitriet concentratie in het monster.
    1. Weeg 5 g van de grond de lucht-gedroogde monster (deeltjesgrootte <0,15 mm) in 125 ml Erlenmeyer. Voeg 50 ml 2 M (0.01% (V / V)) KCl. Plaats de kolven op een roterende schudder gedurende 1 uur bij 200 rpm. Na het schudden is voltooid, filteren de monsters door Whatman No. 42 filtreerpapier in 100 ml plastic flesjes.
    2. Laat reagentia (Ammoniumchloride en kleur reagens) opwarmen tot kamertemperatuur.
    3. Schakel colorimeter te laten de lamp op te warmen. Opgeslagen in de auto-analyser zijn reagensleidingen label ammoniumchloride, kleurreagens en Waterstaat; start de pomp en laat het water door het systeem lopen, controleer alle pomp-buizen lijnen voor een goede functie.
    4. Zodra het systeem evenwicht, Leidingen in de respectieve reagentia en laten draaien gedurende 5-10 minuten. Schakel de recorder. Wacht tot de basislijn te stabiliseren, en ingesteld op de 10 e grafiek eenheid.
    5. Bereiding van 100 ug / ml nitraat en nitriet QC Stock Standards uit KNO 3 en nano 2 en DDI water, respectievelijk. Om een ​​10 ug / ml Intermediate Standard te maken, voeg 5 ml van 100 ug / ml stockoplossing aan 50 ml maatkolf en vul aan met 0,01% KCl. Om Kalibratiestandaarden combineren 0,01% KCl en 10 ug / ml standaardtussenoplossing bereid in 25 ml maatkolven kalibratie-normen (0.05, 0.2, 0.5, 1.0, 1.5, 2 ug / ml NO 3 of NO 2). Gebruik KCl voor methode blanks.
    6. Bereid spikes behulp 5 g Ottawa zand (inert materiaal) en voeg 0,05 ml van de juiste 1.000 ug / ml QC-standaard voor een eindresultaat van 10 mg N / kg monster. Maak een gecombineerde NO 3 + NO 2 spike door stekelige één monster met 0,025 ml van elk 1.000 ug / ml QC-standaard voorraad. Bereid één monster spike per run door stekelige 5,0 g van het onbekende biochar monster met 0,025 ml van de juiste 1,000 ug / ml QC-standaard voorraad.
    7. Begin hardlopen analyse. Omvatten een volledige set van kalibratie standaarden, twee QC referentiemonsters, ten minste twee KCl blanks, en ten minste twee Nitriet Standards, een set van Ottawa Zand Spikes en blanks en een monster Spike in elke run.
      OPMERKING: Er kunnen normen worden herhaald als markers tussen elke 5 onbekende monsters en de waarden voor de voorbereiding van de standaard curve te controleren.
    8. Herhaal de 2,0 ug / ml standaard aan het einde van elke run. Run duplo met een minimum van 10%. Run Nitriet Nitraat + analyse, gevolgd door de nitriet analyse.
    9. Record op de Nitriet Nitraat werkblad piekhoogte van alle normen, QC controles en steekproeven. Gebruik het aantal grafiek eenheden zoals het meten van de hoogte. Om de instrumentatie te kalibreren, gebruik maken van de relatieve hoogten van de normen. Zorg ervoor dat de R2 waarde ligt boven de 0.99, indien niet opnieuw uitvoeren van de normen.
    10. Bereken de concentratie van de monsters met de formuleen:
      Extract Concentratie = (piekhoogte - Intercept van de ijklijn / Calibration stooklijn) x Verwatering
      Biochar Concentratie = (Extract Concentratie x 50 ml (KCl)) / 5 g Biochar Sample
    11. Aftrekken van de geschatte nitrietconcentratie van het nitraat plus nitriet concentratie nitraat berekenen.
  3. Extraheerbare Fosfor (2% mierenzuur Extraction)
    OPMERKING: De auto-analyser software berekent automatisch concentraties. De software rapporten kalibratie-informatie, goodness of fit van de kalibratiecurve, concentraties voor alle monsters, kalibranten, spaties en QC monsters die zijn uitgevoerd.
    1. Vóór analyse winkel monsters in een schone glazen container of steriele plastic zak. Houd monsters gekoeld en analyseren binnen twee weken of houden bevroren voor maximaal een jaar.
    2. Maak alle normen en QC-standaard met dezelfde extractie vloeistof die wordt gebruikt voor de monsters. Gebruik Estuariene Sediment als een standaard referentienvu materiaal en in elk bad van monsters omvatten twee blanks te worden geëxtraheerd.
    3. Met behulp van een 1-L volumetrische gevuld tot 750 ml met DDI water, voeg 20 ml (98-99%), mierenzuur en vul het volume met DDI water.
    4. Voeg 1,0 g van de grond de lucht-gedroogde monster (deeltjesgrootte <0,15 mm) in een 125 ml erlenmeyer. Voeg 50 ml van 2% mierenzuur oplossing. Plaats de kolven op sonicator gedurende 10 min, vervolgens over naar roterende schudder gedurende 1 uur bij 200 rpm. Na het schudden, filter monsters met behulp van Whatman No. 42 filtreerpapier in een andere set van 125 ml erlenmeyers.
    5. Bereid Normen en Spikes:
      1. Bereid een 1.000 ug / ml QC Stock Standaard uit kaliumdiwaterstoforthofosfaat en DDI water. Gebruik de QC De Standard tot Kalibratiestandaarden (5 ug / ml, 1 ug / ml, 0,5 ug / ml, 0,2 ug / ml, 0,1 ug / ml) maken. Gebruik 0,100 ml van de QC-standaard aan de QC Spike maken. Om een ​​QC-standaard controleren, voeg 0,100 ml van de QC Stock Standard om een ​​50 ml volumetric kolf en maken het tot de streep met KCl.
        Opmerking: Dit is een 0,2 ug / ml verdunning concentratie.
      2. Gebruik Estuariene sediment als QC referentiemonster. Gebruik 0,01% KCl als de methode blanco.
    6. Analyseer de Autoanalyzer systeem. Instellen monsters als Primer (High Standard (0,5 ug / ml), ijkmiddelen (5 ug / ml, 1 ug / ml, 0,5 ug / ml, 0,2 ug / ml, 0,1 ug / ml), Blank, Null, High Standard ( 0,5 ug / ml), Low Standard (0,1 ug / ml), Low Standard (0,1 ug / ml), Null, QC (Referentie Sample / Estuariene sediment), QC (Referentie Sample / Estuariene sediment), Methode Blanco, Sample 1, steekproef 2, Sample 2 Dup, Monster 3 enz., High Standard, Null.
    7. In elke batch monsters ook halen twee plano: een is een kalibratie leeg en het is in de standaardlengte van de autosampler worden geplaatst, de andere is een methode leeg en het is in het monsterblad worden geplaatst.
  4. Specifiek oppervlak
    OPMERKING: Analysis voor Brunauer-Emmett-Teller (BET) oppervlak werd uitgevoerd in het Chemisch Biologisch Radio nucleaire (CBRN) Protection Lab aan RMC. De werkwijze gebruikt N2 gas sorptie analyse op 77 K in relatieve drukgebied 0,01-0,10 na ontgassen bij 120 ° C gedurende ten minste 2 uur. Een duplicaat monster werd geanalyseerd voor elke 6 onbekende monsters. Monsters worden fijngemaakt in poedervorm voorafgaand aan analyse.
    OPMERKING: ontgassen tijden en drukken zijn specifiek voor fabrikant van het instrument en de meegeleverde methode is eerder gevalideerd met hoge temperatuur actieve kool.
  5. Kationenuitwisselingsvermogen (CEC)
    1. Volg natriumacetaat werkwijze voor CEC beschreven door Laird en Fleming (2008) CEC berekenen.
      1. Omvatten een analytische leeg (DDI water), standaard referentiemateriaal (Ottawa Sand) en dupliceren voor elke 10 monsters.
      2. Bereid verzadigende oplossing (1 M NaOAc pH 8,2) door het oplossen van 136,08 g NaOAc. 3H 2 Oin 750 ml gedestilleerd, gedemineraliseerd water. Stel de pH op 8,2 door toevoeging van azijnzuur of natriumhydroxide. Vul aan tot 1 l met DDI water.
      3. Bereid eerste spoeloplossing (80% isopropanol (IPA)) Door het combineren van 800 ml IPA met 200 ml gedestilleerd, gedeïoniseerd water. Voor te bereiden dan de tweede spoeling oplossing (100% IPA).
      4. Bereid de vervangende oplossing (0,1 M NH4Cl) door het oplossen van 5,35 g NH4Cl in 1 L gedestilleerd, gedemineraliseerd water.
      5. Weeg 0,2 g monster (lucht gedroogd, fijngemaakt) in een 30 ml centrifugebuis. Tegelijkertijd Weeg 0,5 g van dezelfde lucht gedroogde monster in een vooraf gewogen aluminium drogen pan. Het monster wordt in de aluminium pan drogen in de oven op 200 ° C gedurende 2 uur, afkoelen in een exsiccator en weeg opnieuw om het watergehalte van de lucht gedroogde monster. Gebruik dit monster om het watergehalte correctiefactor, F (stap 4.4.1.10) te berekenen.
      6. Voeg 15 ml van de verzadigende oplossing, vortex, centrifugeer bij 3000xg gedurende 5 minuten. Decanteren en zorgvuldig gooi de supernatant te zorgen dat er geen monster wordt verloren. Herhaal deze stap nog twee keer.
      7. Voeg 15 ml van de eerste spoeloplossing. Vortex en centrifugeer bij 3000 xg gedurende 5 minuten. De bovendrijvende vloeistof zorgvuldig weggooien. Herhaal deze stap meerdere keren, telkens meten van de elektrische geleidbaarheid van de bovenstaande vloeistof. Wanneer de geleidbaarheid van het supernatant beneden de geleidbaarheid van NaOAc verzadigd met IPA (~ 6 uS / cm), overschakelen naar de tweede spoeloplossing. Blijf het monster te spoelen totdat de geleidbaarheid van het supernatant beneden 1 uS / cm.
      8. Laat het monster aan de lucht drogen in een zuurkast, voeg dan 15 ml van de vervangende oplossing. Vortex en centrifugeer bij 3000 xg gedurende 5 minuten. Decanteren en sla het supernatant in een 100 ml maatkolf. Herhaal deze stap drie keer, telkens opslaan van de supernatant in dezelfde maatkolf. Breng dan de volumetrische tot 100 ml met gedestilleerd, gedemineraliseerd water.
      9. Analyseer het natriumgehalte via inductief gekoppelde plasma-atomaire emissiespectrometrie (ICP-AES) zoals eerder beschreven.
      10. Voer de volgende berekeningen:
        F = (gewicht van de oven gedroogd, lucht gedroogde monster - het gewicht van de lucht gedroogd monster)
        C = Na concentratie (mg / l) in 100 ml maatkolf
        W = gewicht (g) van luchtdroge monster toegevoegd aan centrifugebuis
        CEC = (C x 0,435) / (B x F) (Cmol / kg)

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Een samenvatting van alle resultaten, waaronder een vergelijking van de door de IBI 13 vermelde criteria zijn te vinden in de tabellen 1 (samenvatting), 2 (Nieuw, hoog, laag, Derde Grondstof en High-2 biochars) en 3 (Oude biochar). Alle biochars en grondstoffen gebruikt in 2012 en 2013 (tabel 2) waren ruim binnen de door de IBI criterium en waren er weinig verschillen tussen biochars. Old biochar (tabel 3), de eerste biochar ...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

Alle van de in het protocol genoemde methoden zijn zorgvuldig gevalideerd en uitgebreid gebruikt voor bodems. Zoals biochar karakterisering is nog in de kinderschoenen, de effectiviteit van deze methoden voor de koolstofrijke substraat was grotendeels onbekend. Vandaar, hoewel deze methoden zelf zijn niet nieuw, de toepassing ervan op routinematig karakteriseren biochar is. In termen van kwaliteitsborging / kwaliteitscontrole, waren er geen problemen bij een van de methoden met betrekking tot de blanks zijn beneden de d...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs verklaren dat ze geen concurrerende financiële belangen hebben.

Dankbetuigingen

Dit werk werd gefinancierd door het Federal Economic Development Agency (FedDev) van de regering van Canada, toegepast onderzoek en commercialisatie uitbreiding naar Queen's University (Dr. Allison Rutter en Dr. Darko Matovic). Hartelijk dank aan Burt's Greenhouses (Odessa, ON) voor het leveren van de biochars. Speciale dank aan Yuxing Cui van de CBRN Protection Group bij RMC en het personeel van de ASU en Zeeb Lab voor hun voortdurende steun.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
BiocharBurt's GreenhousesAlle zes biochars zijn geproduceerd bij Burt's Greenhouses via BlueFlame Boiler systeem
NaOAcFisher ScientificE124-4136,08 g NaOAC.3H2O oplossen in 750 ml gedistilleerd, gedeïoniseerd water (DDI water)
AzijnzuurFisher ScientificA38-212
NatriumhydroxideFisher ScientificSS284-1
IsopropanolFisher ScientificA416P480% IPA: 800 ml IPA met 200 ml DDI water.
NH4ClFisher ScientificA6495005,35 g NH4Cl oplossen in 1 L DDI water. 
Aluminium DroogpanFisher Scientific08-732-110
DroogovenFisher Scientific508N0024200 °C gedurende 2 uur.
ExsiccatorFisher Scientific08-595A
BalansMettler1113032410
VerzadigingsoplossingFisher Scientific06-664-25
VortexBarnstead/Thermolyne871000536389   
CentrifugeInternational Equipment Company243728083.000 x g gedurende 5 min.
SpoeloplossingFisher Scientific (Ricca Chemistry Company)06-664-24
ConductiviteitsmeterWESCAN88298
Vervangende oplossingFisher Scientific06-664-24
ICP-AESVarianEL00053841
ASAP 2000 Oppervlakteanalyser Cavlon885Degassing bij 120 °C gedurende minimaal 2 uur.
MuffeloovnFisher Scientific806N002416 uur verhitten op 420 °C.
pH MeterFisher Scientific1230185263
ZeefFisher Scientific22889264,7 mm zeef aan de bovenkant.
Zeef ShakerMeinzer II0414-0210 min. schudden.
NatriumsulfaatVWREM-SX0761-5
Ottawa ZandFisher ScientificS23-3
Soxhlet ApparatuurFisher Scientific (Pyrex)09-557A4 uur bij 4–6 cycli/uur.
DCBPSuprlco Analytical48318   
DichloormethaanSigma Aldrich40042-40855-U
6890 Plus Gas Chromatograaf Micro 63 Ni ECDAgilentUS00034778
HeliumAlphaGazSPG-NIT1AL50SMART
StikstofAlphaGazSPG-HEL1AL50SMART
Mortor en PestelFisher Scientific (CoorsTeh)12-948G
SalpeterzuurFisher Scientific351288212
Nr. 40 FilterpapierFisher Scientific (Whatman)09-845A
Quarts/Nikkel weegbootjesFisher Scientific11-474-210
DMA-80ATS Scientific5090264
98–99% MierenzuurSigma Aldrich33015-1L1 L volumetrisch gevuld tot 750 ml met DDI water, voeg 20 ml mierenzuur toe en vul tot volume met DDI water.
SonicatorFisher Scientific15338284
Roterende ShakerNew Brunswick Scientific (Innova 2100)14-278-1081 uur bij 200 rpm.
Nr. 42 FilterpapierFisher Scientific (Whatman)09-855A
WhirlPacksFisher ScientificR55048
Kalium DiwaterstoffosfaatFisher Scientific181525
2 M KClFisher ScientificP282100
PlastiekbuisjesFisher Scientific03-337-20
AmmoniumchlorideFisher ScientificPX05115Laat opwarmen tot kamertemperatuur
Kleur ReagensFisher Scientific361028260Laat opwarmen tot kamertemperatuur
ColorimeterFisher Scientific13-642-400Aanzetten om de lamp op te warmen en 5 min. te laten draaien.
ASEAL Auto Analyzer 2SEAL4723A12068
Vloeibaar FenolFisher ScientificMPX05115Alkalijn Fenol: Meet 87 ml vloeibaar fenol in 1-L volumetrisch gevuld 2/3 met DDI water. Voeg 34 g NaOH toe, maak aan tot volume met DDI water.
NaOHFisher ScientificS318-3
Commercieel BleekmiddelWinkelHypochlorietoplossing: Gebruik 100 ml meetcilinder om 31,5 ml commercieel bleekmiddel te meten en vul tot 100 ml met DDI water.
NaOH PelletsFisher ScientificS320-1
Disodium EDTASigma AldrichE5124
NatriumhypochlorietFisher ScientificSS290-1
Triton (10%)Fisher ScientificBP151-100
NatriumnitroprussideFisher ScientificS350-100
AmmoniumzoutenFisher ScientificA637-10
FenoxideFisher ScientificAC388611000
Eisenia FetidaThe Worm Factory
SchopWinkel
EmmerWinkel
PotgrondWinkel

Referenties

  1. Lehmann, J. A handful of carbon. Nature. 447, 143-144 (2007).
  2. Denyes, M. J., Langlois, V. S., Rutter, A., Zeeb, B. A. The use of biochar to reduce soil PCB bioavailability to Cucurbita pepo and Eisenia fetida. Sci. Total Environ. 437, 76-82 (2012).
  3. Denyes, M. J., Rutter, A., Zeeb, B. A. In situ application of activated carbon and biochar to PCB-contaminated soil and the effects of mixing regime. Environmental Pollution. 182, 201-208 (2013).
  4. Glaser, B., Lehmann, J., Zech, W. Ameliorating physical and chemical properties of highly weathered soils in the tropics with charcoal–a review. Biol. Fertility Soils. 35 (4), 219-230 (2002).
  5. Hale, S. E., Hanley, K., Lehmann, J., Zimmerman, A., Cornelissen, G. Effects of chemical, biological, and physical aging as well as soil addition on the sorption of pyrene to activated carbon and biochar. Environ. Sci. Technol. 45 (24), 10445-10453 (2012).
  6. Oleszczuk, P., Hale, S. E., Lehmann, J., Cornelissen, G. Activated carbon and biochar amendments decrease pore-water concentrations of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in sewage sludge. Bioresour. Technol. 111, 84-91 (2012).
  7. Ghosh, U., Luthy, R. G., Cornelissen, G., Werner, D., Menzie, C. A. In-situ sorbent amendments: A new direction in contaminated sediment management. Environ. Sci. Technol. 45 (4), 1163-1168 (2011).
  8. International. ASTM D3172-13. Standard Practice for Proximate Analysis of Coal and Coke. , (2013).
  9. International. D3176-09. Standard Practice for Ultimate Analysis of Coal and Coke. , (2013).
  10. International. D5158-98. Standard Test Method for Determination of Particle Size of Powdered Activated Carbon by Air Jet Sieving. , (2005).
  11. Solaiman, Z. M., Murphy, D. V., Abbott, L. K. Biochars influence seed germination and early growth of seedlings. Plant Soil. 353 (1-2), 273-287 (2012).
  12. Method 8270D Semivolatile Organic Compounds by GC/MS. , (2007).
  13. International Biochar Inititive (IBI). Standardized Product Definition and Product Testing Guidelines for Biochar that is Used in Soil IBI-STD-1.1. , (2013).
  14. Demirbas, A. Biorefineries: Current activities and future developments. Energy Conversion and Management. 50 (11), 2782-2801 (2009).
  15. Bakker, R. Advanced biofuels from lignocellulosic biomass. The Biobased Economy: 'Biofuels, Materials and Chemicals in the Post-oil Era'. , 165(2012).
  16. Preston, C., Schmidt, M. Black (pyrogenic) carbon: a synthesis of current knowledge and uncertainties with special consideration of boreal regions. Biogeosciences. 3 (4), 397-420 (2006).
  17. McBeath, A. V., Smernik, R. J. Variation in the degree of aromatic condensation of chars. Org. Geochem. 40 (12), 1161-1168 (2009).
  18. Schmidt, M. W., Noack, A. G. Black carbon in soils and sediments: analysis, distribution, implications, and current challenges. Global Biogeochem. Cycles. 14 (3), 777-793 (2000).
  19. Yaman, S. Pyrolysis of biomass to produce fuels and chemical feedstocks. Energy Conversion and Management. 45, 651-671 (2004).
  20. Brewer, C. E., Schmidt‐Rohr, K., Satrio, J. A., Brown, R. C. Characterization of biochar from fast pyrolysis and gasification systems. Environmental Progress & Sustainable Energy. 28 (3), 386-396 (2009).
  21. Cantrell, K. B., Hunt, P. G., Uchimiya, M., Novak, J. M., Ro, K. S. Impact of pyrolysis temperature and manure source on physicochemical characteristics of biochar. Bioresour. Technol. 107 (0), 419-428 (2012).
  22. Enders, A., Hanley, K., Whitman, T., Joseph, S., Lehmann, J. Characterization of biochars to evaluate recalcitrance and agronomic performance. Bioresour. Technol. 114 (0), 644-653 (2012).
  23. Krull, E., Baldock, J. A., Skjemstad, J. O., Smernik, R. J. Characteristics of Biochar: Organo-chemical Properties. Lehmann, J., Joseph, S. , earthscan. London. 53-65 (2009).
  24. Atkinson, C., Fitzgerald, J., Hipps, N. Potential mechanisms for achieving agricultural benefits from biochar application to temperate soils: a review. Plant Soil. 337 (1), 1-18 (2010).
  25. Sun, X., Werner, D., Ghosh, U. Modeling PCB Mass Transfer and Bioaccumulation in a Freshwater Oligochaete Before and After Amendment of Sediment with Activated Carbon. Environ. Sci. Technol. 43 (4), 1115-1121 (2009).
  26. Sun, X., Ghosh, U. PCB bioavailability control in Lumbriculus variegatus through different modes of activated carbon addition to sediments. Environ. Sci. Technol. 41 (13), 4774-4780 (2007).
  27. Hale, S. E., Werner, D. Modeling the Mass Transfer of Hydrophobic Organic Pollutants in Briefly and Continuously Mixed Sediment after Amendment with Activated Carbon. Environ. Sci. Technol. 44 (9), 3381-3387 (2010).
  28. Li, D., Hockaday, W. C., Masiello, C. A., Alvarez, P. J. J. Earthworm avoidance of biochar can be mitigated by wetting. Soil Biol. Biochem. 43 (8), 1732-1740 (2011).
  29. Zimmerman, A. R. Abiotic and microbial oxidation of laboratory-produced black carbon (biochar). Environ. Sci. Technol. 44 (4), 1295-1301 (2010).
  30. Deenik, J. L., McClellan, T., Uehara, G., Antal, M. J., Campbell, S. Charcoal volatile matter content influences plant growth and soil nitrogen transformations. Soil Sci. Soc. Am. J. 74 (4), 1259-1270 (2010).
  31. Sander, M., Pignatello, J. J. Characterization of charcoal adsorption sites for aromatic compounds: insights drawn from single-solute and bi-solute competitive experiments. Environ. Sci. Technol. 39 (6), 1606-1615 (2005).
  32. Liang, B., et al. Black carbon increases cation exchange capacity in soils. Soil Sci. Soc. Am. J. 70, 1719-1730 (2006).
  33. Chan, K., Van Zwieten, L., Meszaros, I., Downie, A., Joseph, S. Agronomic values of greenwaste biochar as a soil amendment. Soil Research. 45, 629-634 (2007).
  34. Enders, A., Hanley, K., Whitman, T., Joseph, S., Lehmann, J. Characterization of biochars to evaluate recalcitrance and agronomic performance. Bioresour. Technol. 114, 644-653 (2012).
  35. Lee, J. W., et al. Characterization of biochars produced from cornstovers for soil amendment. Environ. Sci. Technol. 44 (20), 7970-7974 (2010).
  36. Novak, J. M., et al. Characterization of designer biochar produced at different temperatures and their effects on a loamy sand. Annals of Environmental Science. 3 (1), 195-206 (2009).
  37. Mohan, D., Sarswat, A., Ok, Y. S., Pittman, C. U. Jr Organic and inorganic contaminants removal from water with biochar, a renewable, low cost and sustainable adsorbent–A critical review. Bioresour. Technol. , In Press. (2014).
  38. Peterson, S. C., Appell, M., Jackson, M. A., Boateng, A. A. Comparing Corn Stover and Switchgrass Biochar: Characterization and Sorption Properties. Journal of Agricultural Science. 5 (1), 1-8 (2013).
  39. Kloss, S., et al. Characterization of Slow Pyrolysis Biochars: Effects of Feedstocks and Pyrolysis Temperature on Biochar Properties. J. Environ. Qual. 41 (4), 990-1000 (2012).
  40. Wu, W., et al. Chemical characterization of rice straw-derived biochar for soil amendment. Biomass Bioenergy. 47, 268-276 (2012).
  41. Brewer, C. E., Unger, R., Schmidt-Rohr, K., Brown, R. C. Criteria to Select Biochars for Field Studies based on Biochar Chemical Properties. BioEnergy Res. 4 (4), 312-323 (2012).
  42. Gomez-Eyles, J. L., Sizmur, T., Collins, C. D., Hodson, M. E. Effects of biochar and the earthworm Eisenia fetida on the bioavailability of polycyclic aromatic hydrocarbons and potentially toxic elements. Environmental Pollution. 159 (2), 616(2011).
  43. Paul, P., Ghosh, U. Influence of activated carbon amendment on the accumulation and elimination of PCBs in the earthworm Eisenia fetida. Environmental Pollution. 159 (12), 3763(2011).
  44. Environment Canada (EC) Biological Test Method: Tests for Toxicity of Contaminated Soil to Earthworms ('andrei', 'Eisenia fetida', or 'Lumbricus terrestris) EPS1/RM/43. , (2007).
  45. Zhang, B. G., Li, G. T., Shen, T. S., Wang, J. K., Sun, Z. Changes in microbial biomass C, N, and P and enzyme activities in soil incubated with the earthworm Metaphire guillelmi or Eisenia fetida. Soil Biol. Biochem. 32 (1), 2055-2062 (2000).
  46. Belfroid, A., vanden Berg, M., Seinen, W., Hermens, J., Uptake van Gestel, K. bioavailability and elimination of hydrophobic compounds in earthworms (Eisenia andrei) in field-contaminated soil. Arch. Environ. Contam. Toxicol. 14 (4), 605-612 (1995).
  47. Denyes, M. J., Button, M., BA, Z. eeb, Rutter, A., Weber, K. P. In situ remediation of PCB-contaminated soil via phytoextraction and activated carbon/biochar amendments- soil microbial responses. Journal of Hazardous Materialssubmitted. , (2014).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Trefwoorden

Biochar karakteriseringbodemverbeteringkationuitwisselingscapaciteitspecifiek oppervlakdeeltjesgrootteverdelingkiemtestregenworm vermijdingsproefcontaminatieanalyseproximate analyseelementaire analyse
Fysische, chemische en biologische karakterisering van Six Biochars Geproduceerd voor de sanering van verontreinigde locaties
Neem contact met ons op
Aanbevelen aan bibliotheek

Privacy

Gebruiksvoorwaarden

Beleid

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.