Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Fabricage van Gate-afstembare Grafeen Inrichtingen voor Scanning Tunneling Microscopy Studies met Coulomb Verontreinigingen

15K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/52711

⸱

24 juli 2015

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, University of California at Berkeley, 2Department of Chemistry, University of California at Berkeley, 3Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of California at Berkeley, 4National Institute for Materials Science (Japan), 5Materials Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 6Kavli Energy NanoSciences Institute, University of California at Berkeley and Lawrence Berkeley National Laboratory

In dit artikel

Samenvatting

Dit document beschrijft het fabricageproces van een poort-afstelbaar grafeenapparaat, versierd met Coulomb-onzuiverheden voor studies met rastertunnelmicroscopie. Het in kaart brengen van de ruimtelijk afhankelijke elektronische structuur van grafeen in aanwezigheid van geladen onzuiverheden onthult het unieke gedrag van zijn relatieve ladingsdragers als reactie op een lokaal Coulomb-potentieel.

Samenvatting

Door haar relativistische energiezuinige ladingsdragers, de interactie tussen grafeen en diverse verontreinigingen leidt tot een schat aan nieuwe fysica en graden van vrijheid om elektronische apparaten te bedienen. In het bijzonder wordt het gedrag van grafeen ladingsdragers in reactie op potentialen opgeladen Coulomb onzuiverheden voorspeld aanzienlijk verschillen van die van de meeste materialen. Scanning tunneling microscopy (STM) en scanning tunneling spectroscopie (STS) Gedetailleerde informatie over zowel de spatiale als energieafhankelijkheid van elektronenstructuur grafeen in aanwezigheid van een geladen onzuiverheid verschaffen. Het ontwerp van een hybride onzuiverheid-grafeen apparaat, vervaardigd met behulp van gecontroleerde afzetting van onzuiverheden op een back-gated grafeen oppervlak, heeft een aantal nieuwe methoden nodig voor het regelbaar tuning grafeen de elektronische eigenschappen. 1-8 elektrostatische gating maakt controle van de dichtheid van ladingsdragers in grafeen en het vermogen om Reversibly tune de lading 2 en / of moleculaire 5 toestanden van een onzuiverheid. Dit document beschrijft de werkwijze het vervaardigen van een gate-afstembare grafeen apparaat met een individuele Coulomb onzuiverheden voor gecombineerde STM / STS studies. 2-5 Deze studies waardevolle inzichten in de onderliggende fysica, evenals wegwijzers voor het ontwerpen hybride grafeen apparaten.

Inleiding

Grafeen Twee-dimensionale materiaal met een unieke lineaire bandstructuur die aanleiding zijn uitstekende elektrische, optische en mechanische eigenschappen oplevert. 1,9-16 De laagenergetische ladingsdragers worden beschreven als relativistische, massaloze Dirac fermionen 15, waarvan gedrag aanzienlijk verschilt van die van niet-relativistische ladingsdragers in traditionele systemen. 15-18 gecontroleerde depositie van verschillende verontreinigingen op grafeen een eenvoudige maar veelzijdige platform voor experimenteel onderzoek van de respons van deze relativistische ladingsdragers diverse verstoringen. Onderzoek van dergelijke systemen blijkt dat grafeen onzuiverheden kan een verschuiving van de chemische potentiaal 6,7, veranderen de effectieve diëlektrische constante 8, en mogelijk leiden tot een elektronisch gemedieerde supergeleiding 9. Veel van deze studies 6-8 dienst elektrostatische gating als middel om de eigenschappen van de hybride impurit tuningy-grafeen apparaat. Elektrostatische gating kan de elektronische structuur van een materiaal bovendien verschuiven ten opzichte van het Fermi niveau zonder hysterese. 05/02, door afstemmen van de lading 2 of moleculaire 5 toestanden van zulke verontreinigingen, kan electrostatische gating reversibel de eigenschappen van een hybride onzuiverheid grafeen wijzigen apparaat.

Back-gating een grafeen apparaat biedt een ideaal systeem voor het onderzoek door de scanning tunneling microscoop (STM). Een scanning tunneling microscoop bestaat uit een scherpe metalen punt hield een paar Angstrom weg van een geleidend oppervlak. Door een voorspanning tussen de naaldpunt en het oppervlak elektronen tunnel tussen de twee. In de meest voorkomende modus, constante stroom modus, kan men de topografie van het monster oppervlak in kaart door-raster scannen van de tip over en weer. Daarnaast kan de lokale elektronische structuur van het monster bestudeerd door onderzoeken van een differentiële geleiding dI / dV spectrum, die evenredig is met de plaatselijkensity van staten (LDOS). Deze meting wordt vaak genoemd scanning tunneling spectroscopie (STS). Door het afzonderlijk regelen van de voorspanning en de back-gate voltages kan de reactie van grafeen onzuiverheden worden onderzocht door het analyseren van het gedrag van deze dI / dV spectra. 2-5

In dit rapport, de fabricage van een back-gated grafeen apparaat versierd met Coulomb onzuiverheden (bijvoorbeeld, geladen Ca atomen) wordt geschetst. Het apparaat bestaat uit elementen in de volgende volgorde (van boven naar beneden): calcium adatoms en clusters, grafeen, hexagonaal boornitride (h-BN), siliciumdioxide (SiO 2) en bulk silicium (figuur 1). h-BN is een isolerende dunne film, die een atomair vlakke en elektrisch homogene substraat voor het grafeen biedt. 19-21 h-BN en SiO 2 fungeren als diëlektrica, en bulk Si dient als back-gate.

Om het apparaat te fabriceren, is grafeen eerst geteeld op een electrochemisch gepolijst Cu folie 22,23, die fungeert als schone katalytisch oppervlak voor de chemische dampafzetting (CVD) 22-25 grafeen. In een CVD-groei, methaan (CH4) en waterstof (H2) precursor gassen ondergaan pyrolyse domeinen grafeen kristallen op de Cu-folie vormen. Deze domeinen groeien en uiteindelijk samenvoegen, de vorming van een polykristallijne grafeen vel. 25 De resulterende grafeen wordt overgebracht op het doel substraat, een h-BN / SiO 2 chip (bereid door mechanische peeling 19-21 van h-BN op een SiO 2 / Si (100) chip), via poly (methyl methacrylaat) (PMMA) overbrengen. 26-28 In de PMMA overdracht, de grafeen Cu eerst roterend bedekken een laag van PMMA. De PMMA / grafeen / Cu monster dan drijft op een etsoplossing (bijvoorbeeld FeCl3 (aq) 28) afgekeerde etsen Cu. De gereageerde PMMA / grafeen monster wordt gevist met een h-BN / SiO 2 chip en vervolgensschoongemaakt in een organisch oplosmiddel (bijv CH 2 Cl 2) en Ar / H 2 29,30 omgeving aan de PMMA laag te verwijderen. De resulterende grafeen / h-BN / SiO 2 / Si monster is dan-draad verbonden met de elektrische contacten op een ultra-high-vacuüm (UHV) sample plaat en uitgegloeid in een UHV kamer. Tenslotte wordt het grafeen inrichting gedeponeerd in situ met Coulomb onzuiverheden (bijvoorbeeld geladen Ca atomen) en onderzocht met een STM. 2-5

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. Elektrochemische Polijsten van een Cu Foil 22,23

Opmerking: Elektrochemische polijsten blootstelt bare Cu oppervlak grafeen groei door het verwijderen van de beschermende bekleding en regelt de groei zaad dichtheid.

  1. Bereid een elektrochemisch polijsten oplossing door het mengen van 100 ml ultrazuiver water, 50 ml ethanol, 50 ml fosforzuur, 10 ml isopropanol en 1 g ureum.
  2. Snijd Cu folie in meerdere 3 cm bij 3 cm folies. Opmerking: Elke folie dient als zowel een anode en een kathode.
  3. Stel de anode / kathode door knippen een Cu folie verticaal met een houder en aan te sluiten op de juiste aansluiting van de voeding.
    Opmerking: de anode (pluspool) zal elektrochemisch gepolijst voor grafeen groei.
  4. Voor het polijsten begint, set constante spanning van 4,8 V in de voeding.
  5. Schakel de voeding als de anode en de kathode zodra tegelijkertijd gedompeld in de electrochemical polijsten oplossing. Scheid de elektroden ongeveer 2 cm. Controleer dat de resulterende stroom is tussen 1-2 A.
  6. Stop elektrochemisch polijsten na 2 min door het uitschakelen van de voeding. Neem de anode en onmiddellijk apart met ultra-zuiver water, aceton en isopropanol.
  7. Föhnen de gespoeld Cu folie met N 2 gas en bewaar het op een droge container.

2. Chemical Vapor Deposition (CVD) van grafeen op een Cu Foil 22-25

  1. Plaats een kwarts buis in een CVD oven en sluit de buis met de rest van de gasleiding met KF fittingen.
  2. Een elektrochemisch gepolijst Cu folie op de top van een kwarts boot. Met behulp van een lange staaf, duwt de kwartsboot in de kwartsbuis totdat de Cu folie wordt geplaatst in het centrum van de CVD oven. Sluit het systeem met KF fittings.
  3. Pomp van het systeem met een voorbewerking pomp. Spoel het systeem met H2.
  4. Opvoeren van de temperatuur tot 1.0506, C met 200 sccm H2. Annealen bij 1050 ° C met dezelfde gasstroom gedurende 2 uur.
    Opmerking: De temperatuur wordt gemeten via ingebouwde type K thermokoppel in een buisoven.
  5. Afkoelen tot 1030 ° C met dezelfde gasstroom. Groei grafeen gedurende 10 min bij 40 sccm CH4 en 10 sccm H2.
  6. Zodra de groei is voorbij, het openstellen van de oven kap snel afkoelen onrechtmatige daad. Houd dezelfde gasstroom.
  7. Zodra de temperatuur onder 100 ° C, zet de gasstroom.
  8. Schakel de pomp. Vent het systeem met N 2 gas door langzaam openen van de meetklep tussen de gasleiding en de N 2 gasfles.
  9. Neem het monster. Snijd de Cu folie in stukken met de gewenste afmetingen.
  10. Bewaar het monster in een droge container in een exsiccator.

3. mechanische afschilfering 19-21 van h-BN op een SiO 2 Chip

  1. Reinig een SiO 2 chip. Opmerking: De SiO chip 2 bestaat uit een circa 285 nm dikke SiO2-laag op een bulk Si.
    1. Snijd een SiO 2 wafer in ongeveer 1 cm bij 1 cm chips met behulp van een diamant schrijver.
    2. Spoel de SiO 2 chip met water en isopropanol. Houd de SiO 2 oppervlak bedekt met water / isopropanol na elke spoeling.
    3. Plaats de SiO 2 chip op de spin coater om vloeistof van het oppervlak te verwijderen. Spin de chip met 3000 rpm gedurende 15 sec.
    4. Controleer de reinheid van de chip onder een optische microscoop met donker veld instelling. Opmerking: Onder donker gebied instelling, vaste verontreinigingen verschijnen als heldere deeltjes.
  2. Plaats een schone SiO 2-chip, peeling tape, en h-BN kristal op een schone tafel met een optische microscoop.
  3. Bereid twee stroken van tape: een ouder tape en een tweede tape. Plaats beide op de tafel met hun plakkerige kanten op. Plaats een h-BN kristal op de kleverige kant van de ouder tape.
  4. Plaats de sticky kant van de tweede tape over de h-BN kristal op de ouder tape (zodat de plakkerige kanten van de tweede en ouder banden elkaar raken). Wrijf over het kristal voorzichtig om luchtbellen te verwijderen.
  5. Schil de tweede tape uit om de h-BN kristal exfoliëren op de tweede tape. Bewaar de ouder tape voor toekomstig gebruik.
  6. Vouw de tweede band op zichzelf, wrijf voorzichtig over het kristal, en trek de tape. Herhaal deze procedure 10 maal, het vouwen van de tweede band zodat de h-BN kristallen worden overgebracht naar een verse nieuwe gebied van het tweede tape telkens.
  7. Plaats een schone SiO 2-chip onder de microscoop. Plak de regio van de tweede band met de h-BN kristal op de SiO 2 chip. Zorg ervoor dat de tape kleeft ook aan de microscoop stand voor het beveiligen van de chip tijdens de komende afschilfering stap.
  8. Schil langzaam af van de tape, bewaking van het proces onder de microscoop. Als de tape bijna afgepeld, gebruik dan een pincet om de SiO 2 te houden chip op zijn plaats. Opmerking: Het pellen te snel zal resulteren in minder h-BN vlokken op de chip.
  9. Zodra de band afgepeld, plaats de chip in een CVD oven. Hybridiseren de chip in lucht bij 500 ° C gedurende 2 uur.

4. Poly (methylmethacrylaat) (PMMA) 26-28 Overdracht grafeen op h-BN / SiO 2

  1. Doe één druppel PMMA (A4) op het grafeen / Cu / grafeen folie. Spin-coat de folie met 3,000 rpm in 30 sec. Opmerking: Als FeCl3 (aq) etsen verwijderd de Cu laag gedurende de komende etsstap wordt de achterzijde grafeen vallen terwijl PMMA / grafeen layer ongereageerd (Figuur 2) blijven.
  2. Met behulp van een FeCl3 bestendige lepel, laat de roterend bedekken Cu folie drijven op de volgende oplossingen in deze volgorde: 1,5 min op FeCl3 (aq), 5 min op ultra-zuiver water, 1 min op FeCl3 (aq), 5 min op ultra-zuiver water, 15 min op FeCl3 (aq), 5 min op ultra-zuiver water, 5 min op ultra-zuivere water, en 30 min op ultra-zuiver water. Bereid elke ultra-zuivere water bad in een aparte beker.
  3. Vis de PMMA / grafeen monster met een h-BN / SiO 2 chip. Plaats het op een hete plaat bij 80 ° C gedurende 10 minuten ter verwijdering van water en bij 180 ° C gedurende 15 min ontspannen 27 PMMA film.
  4. Plaats de PMMA / grafeen / h-BN / SiO 2-chip in CH 2 Cl 2 O / N om het PMMA laag te ontbinden.

5. Ar / H 2 gloeien 29,30

  1. Plaats de kwarts buis op de CVD oven en sluit de buis met de rest van de gasleiding met KF fittingen.
  2. Plaats de grafeen / BN / SiO 2 chip op een kwarts boot. Met behulp van een lange staaf, duwt de kwartsboot in de kwartsbuis totdat de chip wordt geplaatst in het centrum van de CVD oven. Sluit het systeem met KF fittings.
  3. Pomp van het systeem met een voorbewerking pomp. Spoel het systeem met H 2 en Ar.
  4. Bouw de druk om 1 atm met 100 sccm H 2 en 200 SCCM Ar met een doseerklep. Zodra de druk bereikt 1 atm, pas de openingen van de doseerklep om de druk te stabiliseren op 1 atm.
  5. Opvoeren van de temperatuur tot 350 ° C en ontlaten gedurende 5 uur bij dezelfde gasstroom.
  6. Afkoelen tot kamertemperatuur met dezelfde gasstroom.
  7. Zodra de temperatuur onder 100 ° C, zet de gasstroom. Sluit alle kleppen.
  8. Schakel de pomp. Vent het systeem met N 2 gas door langzaam openen van de meetklep tussen de gasleiding en de N 2 gasfles.
  9. Neem het monster. Controleer het aantal grafeen lagen en defect niveau Raman spectroscopie 32. Controleer de netheid / uniformiteit onder optische microscoop. Bewaak meerdere gebieden zo schoon verschijnen onder de optische microscoop met atomic force microscope (AFM) ervoor zorgen dat het monster verschijnt clean / uniform op kleine lengteschaal (<500 nm) en.
  10. Bewaar het in een droge container in eenexsiccator.

6. Montage van een Gate-afstembare Grafeen Device voor STM meting 2-5

  1. Damp een 50 urn met 50 um Au / Ti contact pad naar de Ar / H 2 -annealed CVD grafeen / h-BN / SiO 2 monster.
    1. Tape het monster in een stadium op een micromanipulator.
    2. Terwijl monitoring met optische microscoop, uitlijnen sjabloonmasker grafeen met behulp van de micromanipulator, zodat de Au / Ti contact wordt afgezet nabij het van belang zijnde zonder het oppervlak te bedekken.
    3. Breng het monster met stencil masker om een ​​e-beam verdamper. Verdampen 10 nm van Ti op 3 A / sec. Dekmantel voor de Ti-laag door het verdampen van 30-50 nm van Au 3 Å / sec in dezelfde verdamping sessie zonder te breken vacuüm. Opmerking: Als alternatief 1 nm van Cr is een goede vervanger voor de 10 nm van Ti.
    4. Breng het monster met sjabloonmasker terug naar de micromanipulator voor het verwijderen van het podium.
  2. Mount het monster op een ultrahoog vacuüm (UHV) sample plaat.
    1. Leg een dun stuk saffier op een UHV monster plaat. Opmerking: De sapphire werkt als een isolerende laag die elektrisch contact tussen de Si en STM grond voorkomt. Bovendien is saffier een uitstekende thermische geleider met het doel sample annealing.
    2. Plaats het monster op de top van de saffier. Leg een dun stuk saffier op het monster. Zorg ervoor dat de saffier dekt niet de grafeen oppervlak.
    3. Zet de sapphire / sample / sapphire structuur met een metalen klem. Zorg ervoor dat de gehele structuur is rigide of anders zal trillen in een STM.
  3. Wire-bond de UHV monster plaat terminals naar contacten op de grafeen apparaat eigenen. Opmerking: De afgezette Au / Ti elektroden draadgecontacteerde naar massa terwijl het Si bulk-kabel verbonden met de gate-elektrode (figuur 1).
    1. Plaats de gemonteerde monster op een geaarde wire-bonding podium.
    2. Identificeer locaties van de Au / Ti contacten met een optische microscoop.
    3. Zet op een draad-bonder. Als de draad-bonder is pneumatisch, zet N 2 gas. Zet de draad-bonder twee obligaties te maken.
    4. Met een wire-bonding arm, plaats het uiteinde van de draad bonder bovenop de juiste aansluiting op het UHV monsterplaat. Omlaag en voorzichtig op het uiteinde van de draad Bonder op de terminal tot aan de draad-bonder geeft aan dat de hechting voltooid.
    5. Rijg een draad aan de Au / Ti contact op grafeen apparaat. Naar beneden en voorzichtig op het uiteinde van de draad bonder op de Au / Ti contact totdat de draad-bonder geeft aan dat de hechting is voltooid.
    6. Gebruik een diamant schriftgeleerde krassen sommige SiO 2 aan de rand van de SiO 2-chip aan de Si die wordt gebruikt als een back-gate bloot. Herhaal de twee-bonding werkwijze voor de blootgestelde Si.
    7. Plaats het monster in een UHV (10 -10 Torr) prep kamer en gloeien de draadgecontacteerde graphene apparaat bij ongeveer 300 ° C. Breng het apparaat naar een STM kamer.
      Opmerking: Het grafeen apparaat moet worden getemperd tot het oppervlak lijkt schoon onder STM (zie hoofdstuk 8 van het Protocol.). Hybridisatie zal variëren afhankelijk van de oorspronkelijke reinheid van de inrichting.

7. STM Tip Calibration op Au (111) Oppervlakte 31

  1. Gloeien / sputteren een Au (111) monster op de verwarming podium in een UHV kamer schoon te maken / plat de Au oppervlak. Ontlaten gedurende 5 minuten bij 375 ° C en gedurende 5 min sputteren met Ar + beam versneld tot 500 V. Breng de Au (111) monster aan de STM scannende platform.
  2. Benader een Au (111) oppervlak met een STM tip. Breng 10 V pulsen op de STM punt totdat een Au (111) visgraat reconstructie duidelijk zichtbaar.
  3. Kalibreer de tip door het aanpassen van de tip vorm en het vergelijken van de differentiële geleiding dI / dV spectrum aan de standaard Au (111) dI / dV spectrum. 31
    1. Scan de Au (111) oppervlak met 40 nm 40 nm frame aan een schone / vlak gebied te identificeren. Wanneer het oppervlak een hoge dichtheid van stap randen naar een nieuw gebied voor het scannen.
    2. Zachtjes crash van de STM-tip 0,4-1,0 nm in een schone gebied van de Au (111) oppervlak; Dit gecontroleerde crashen wordt aangeduid als een 'porren. "Schakel de feedback en klik op" Take Spectroscopy "knop om een dI / dV spectrum te nemen via lock-in op de huidige reactie van een ac gemoduleerde spanning (6 mV en 613,7 Hz) toegevoegd aan het uiteinde vooringenomenheid.
      Opmerking: Als ac gemoduleerde spanning (6 mV en 613,7 Hz) is aangebracht op de punt, de resulterende tunnelstroom gaat in de lock-in versterker, waarbij de component van de huidige isolaten met dezelfde frequentie en retourneert dI / dV signaal. Door het opnemen van dit signaal als het monster vooroordeel wordt geveegd van -1,0 tot 1,0 V, wordt dI / dV spectrum gegenereerd. Omdat dit spectroscopie programma-huis geschreven, de instructies voor het nemen vande spectroscopie zal variëren tussen de verschillende programma's.
    3. Controleer de verkregen dI / dV curve met een genormaliseerde Au (111) dI / dV spectrum (figuur 4). Zorg ervoor dat de Au (111) oppervlak staat in de dI / dV curve en dat het spectrum afwezig is van enige afwijkende functie is. Als de gemeten dI / dV curve niet acceptabel is, herhaalt u de zak in stap 7.3.2 tot de dI / dV curve lijkt op degene die in figuur 4.
    4. Zodra tip vorm en dI / dV spectrum zijn geoptimaliseerd, wacht 15 tot 30 min; Als de STM tip onstabiel wordt dI / dV spectrum veranderen gedurende deze periode. Heroveren een dI / dV spectrum op een andere locatie om te bevestigen of de STM tip is stabiel of niet.
    5. Herhaal de poke in stap 7.3.2 als dI / dV curve is veranderd. Ga verder met scannen grafeen als dI / dV curve is ongewijzigd.

8. Scannen Grafeen

  1. Transfer het grafeen apparaat naar een STM scanning podium.
  2. Gebruik een lange afstand optische microscoop om de STM tip en grafeen apparaat. Na zijdelings uitlijnen van de tip en h-BN vlok van belang, de aanpak van de grafeen.
  3. Start het scannen van een 2 nm door 2 nm gebied. Langzaam vergroten het venster scan tot 5 nm van 5 nm, 10 nm, 10 nm, 15 nm 15 nm, 20 nm 20 nm, enz. Als een groot onzuiverheid (> 100 uur in hoogte) wordt aangetroffen, trekken de tip en te verplaatsen naar een ander gebied.
  4. Neem een dI / dV spectrum en te vergelijken met de standaard dI / dV spectrum op grafeen / h-BN substraat (zie ref. 21). Als het spectrum is niet vergelijkbaar, herijken de tip over een Au (111) oppervlak (zie hfst. 7 van het Protocol).
  5. Scan meerdere gebieden om een ​​gevoel van hoe vaak grote onzuiverheid (> 100 uur in hoogte) is tegengekomen krijgen. Op basis van deze statistieken, afleiden de netheid van het monster.

9. Deponeren Coulomb Verontreinigingen op een Grafeen surface 2-4

  1. Het verkrijgen van een Ca bron. Kalibreren van de verdamping van Ca-atomen met een restgas analyser (RGA) en kwartskristalmicrobalans (QCM) in een UHV testkamer. Opmerking: RGA evalueert de zuiverheid van Ca aanbetaling terwijl QCM meet een Ca depositie tarief.
    1. Ren stroom door de Ca bron.
    2. Verhoog de ​​stroom totdat een Ca partiële druk van 10 -10 Torr wordt gedetecteerd in de RGA massaspectrum. Let op dat Ca en Ar dezelfde massa en daarom niet te onderscheiden in de RGA.
    3. Meet de Ca neerslagsnelheid (laag / sec) met de QCM.
      1. Voer de dichtheid (bv, 1,55 g / cm3 voor Ca ion) van het depot voor frequentieverschuiving waarde om te zetten om te beoordelen depositie.
      2. De afzetting rate monitor voor de QCM leest de depositie tarief / s; vertaalt deze naar laag / sec door aan te nemen dat de dikte van een monolaag is gelijk aan de ionische diameter (bijvoorbeeld 0,228 Å voor Ca ionen) Van de storting.
    4. Bepaal de optimale stroom door aanpassing van de stroom totdat de depositiesnelheid beeldscherm geeft een gewenste afzetsnelheid (bijvoorbeeld 3,33 x 10 -5 layer / sec).
  2. Gezien de depositie tarief (bijvoorbeeld 3,33 x 10 -5 laag / sec) in stap 9.1.3, het berekenen van de tijd (sec) voor het deponeren van de gewenste hoeveelheid (bv 0,01 monolaag) van Ca. In het STM, Ca deponeren op een Cu (100) vlak in situ met de optimale huidige instelling in stap 9.1.3. Controleer de Ca dekking en netheid van de post-depositie Cu (100) oppervlak met STM (zie stap 8.5); herijken de huidige instelling totdat de Cu (100) oppervlak voorwaarde onder STM verschijnt zoals verwacht.
    Opmerking: Depositie parameters worden geoptimaliseerd Cu (100) eerst het risico van besmetting van het grafeen apparaat met slecht gecontroleerde depositie minimaliseren.
  3. Breng de grafeen apparaat naar een STM voor in situ depositie op4 K.
  4. Borg gebracht Ca-atomen op het grafeen oppervlak.
    1. Voordat storten Ca op grafeen, outgass de Ca bron. Verhoog langzaam de stroom op de bron met 0,25 A elke 5-10 min tot de gewenste stroom in stap 9.2 is bereikt. Sluit een sluiter tussen de grafeen en Ca bron om te voorkomen ontgaste verontreinigingen uit het bereiken van de grafeen.
    2. Laat de verdamping flux stabiliseren gedurende 20 minuten vóór het openen van de sluiter.
    3. Open de sluiter en borg wenselijk (bv 0,01 monolaag) hoeveelheid Ca-ionen op het grafeen oppervlak. Zorg ervoor dat het grafeen apparaat line-of-sight met de Ca bron. Zorg ervoor dat de STM tip is van line-of-sight van het Ca bron om te voorkomen dat Ca-atomen van het vasthouden aan de STM-tip.
  5. Controleer de Ca dekking en netheid van de post-depositie grafeen oppervlak met STM (zie stap 8.5). Raadpleeg Ref. 2, 3 en 4 verdere protocol van de studie van Coulomb onzuiverheden op grafeen.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Figuur 1 toont een schema van een back-gated grafeen apparaat. -Wire bonding Au / Ti contact met een UHV monster plaat gronden grafeen elektrisch, terwijl wire-bonding Si bulk aan een elektrode die wordt aangesloten op een extern circuit back-poorten van het apparaat. Door back-gating een inrichting, een laadtoestand van Coulomb verontreiniging in een monster voorspanning (dat wordt bestuurd door de STM tip) kan worden afgestemd op een ander ladingstoestand. 2-4

<...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

Voor STM karakterisering, kritische doelen van het grafeen apparaat fabricage zijn: 1) groeiende monolaag grafeen met een minimaal aantal defecten, 2) het verkrijgen van een groot, schoon, uniform, en continue grafeen oppervlak, 3) het samenstellen van een grafeen apparaat met een hoge weerstand tussen het grafeen en de poort (dat wil zeggen, geen "gate lekkage"), en 4) storten individuele Coulomb onzuiverheden.

Het eerste doel wordt beheerst door de CVD-proces, waarbij gr...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

Auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

Ons onderzoek werd gesteund door de directeur, Office of Science, Bureau van Basic Energy Sciences van het Amerikaanse ministerie van Energie sp2 Programma onder contract niet. DE-AC02-05CH11231 (STM instrumentatie ontwikkeling en integratie apparaat); het Office of Naval Research (apparaat karakterisering) en NSF award geen. CMMI-1235361 (dI / dV imaging). STM-gegevens werden geanalyseerd en weergegeven met behulp van WSxM software. 33 DW en AJB werden ondersteund door het Ministerie van Defensie (DoD) door de National Defense Science & Engineering Graduate Fellowship (NDSEG) Program, 32 CFR 168a.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Cu foilAlfa AesarCAS # 7440-50-8
Lot # F22X029
Stock # 13382		99.8% Cu
Scotch Magic TapeScotch®N/Avoor exfoliatie van hBN
PMMAMicro ChemM23004 0500L 1GLA4
FeCl3 resistente lepelBel-Art ScienceWare367300015PTFE gecoate dubbelzijdige chemische lepel, 15 cm lengte
FeCl3 (aq)Ricca Chemical3127-1640% w/v
SiO2/Si(100) ChipNOVA Electric MaterialsHS39626-OXn/a
h-BNK. Watanabe en T. Taniguchi GroepNeem contact op met de groephexagonaal Japans BN (JBN)
Au(111)Agilent TechnologiesN9805B-FGAu(111) epitaxiaal geteeld op mica
SaffierPrecision Ferrites & Ceramic, Inc.Neem contact op met leverancierP/N Saffier Chips
0,22 x 0,125 x 0,015"
Ca bronTrace Sciences International Corp.AS-3-Ca-5-Sn/a
Cu(100)Princeton ScientificNeem contact op met leverancierCu(100) enkele kristal
MethanePraxair, Inc.ME 5.0RS-KGrafeen groei voorloper gas
WaterstofPraxair, Inc.HY 6.0RS-KGrafeen groei voorloper gas

Referenties

  1. Novoselov, K. S., et al. Electric field effect in atomically thin carbon films. Science. 306 (5696), 666-669 (2004).
  2. Brar, V. W., et al. Gate-controlled ionization and screening of cobalt adatoms on a graphene surface. Nat. Phys. 7 (1), 43-47 (2011).
  3. Wang, Y., et al. Mapping Dirac quasiparticles near a single Coulomb impurity on graphene. Nat. Phys. 8 (9), 653-657 (2012).
  4. Wang, Y., et al. Observing atomic collapse resonances in artificial nuclei on graphene. Science. 340 (6133), 734-737 (2013).
  5. Riss, A., et al. Imaging and tuning molecular levels at the surface of a gated graphene device. ACS Nano. 8 (6), 5395-5401 (2014).
  6. Chen, J. H., Jang, C., Adam, S., Fuhrer, M. S., Williams, E. D., Ishigami, M. Charged-impurity scattering in graphene. Nat. Phys. 4 (5), 377-381 (2008).
  7. Pi, K., et al. Electronic doping and scattering by transition metals on graphene. Phys. Rev. B. 80 (7), 075406(2009).
  8. Jang, C., et al. Tuning the effective fine structure constant in graphene: Opposing effects of dielectric screening on short- and long-range potential scattering. Phys. Rev. Lett. 101 (14), 146805(2008).
  9. McChesney, J. L., et al. Extended van Hove singularity and superconducting instability in doped graphene. Phys. Rev. Lett. 104 (13), 136803(2010).
  10. Geim, A. K., Novoselov, K. S. The rise of graphene. Nat. Mater. 6 (3), 183-191 (2007).
  11. Wang, F., et al. Gate-variable optical transitions in graphene. Science. 320 (5873), 206-209 (2008).
  12. Lee, C., Wei, X. D., Kysar, J. W., Hone, J. Measurement of the elastic properties and intrinsic strength of monolayer graphene. Science. 321 (5887), 385-388 (2008).
  13. Zhang, Y., et al. Giant phonon-induced conductance in scanning tunneling spectroscopy of gate-tunable graphene. Nat. Phys. 4 (8), 627-630 (2008).
  14. Zhang, Y., Tan, Y. W., Stormer, H. L., Kim, P. Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry’s phase in graphene. Nature. 438 (7065), 201-204 (2005).
  15. Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature. 438 (7065), 197-200 (2005).
  16. Biswas, R. R., Sachdev, S., Son, D. T. Coulomb impurity in graphene. Phys. Rev. B. 76 (20), 205122(2007).
  17. Novikov, D. S. Elastic scattering theory and transport in graphene. Phys. Rev. B. 76 (24), 245435(2007).
  18. Pereira, V. M., Nilsson, J., Castro Neto, A. H. Coulomb impurity problem in graphene. Phys. Rev. Lett. 99 (16), 166802(2007).
  19. Dean, C. R., et al. Boron nitride substrates for high-quality graphene electronics. Nat. Nanotechnol. 5 (10), 722-726 (2010).
  20. Xue, J., et al. Scanning tunnelling microscopy and spectroscopy of ultra-flat graphene on hexagonal boron nitride. Nat. Mater. 10 (4), 282-285 (2011).
  21. Decker, R., et al. Local electronic properties of graphene on a BN substrate via scanning tunneling microscopy. Nano Lett. 11 (6), 2291-2295 (2011).
  22. Yan, Z., et al. Toward the synthesis of wafer-scale single-crystal graphene on copper foils. ACS Nano. 6 (10), 9110-9117 (2012).
  23. Zhang, B., et al. Low-temperature chemical vapor deposition growth of graphene from toluene on electropolished copper foils. ACS Nano. 6 (3), 2471-2476 (2012).
  24. Li, X., et al. Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils. Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).
  25. Zhang, Y., Zhang, L., Zhou, C. Review of chemical vapor deposition of graphene and related applications. Acc. Chem. Res. 46 (10), 2329-2339 (2013).
  26. Reina, A., et al. Transferring and identification of single-and few-layer graphene on arbitrary substrates. J. Phys. Chem. C. 112 (46), 17741-17744 (2008).
  27. Suk, J. W., et al. Transfer of CVD-grown monolayer graphene onto arbitrary subsrates. ACS Nano. 5 (9), 6916-6924 (2011).
  28. Regan, W., et al. A direct transfer of layer-area graphene. Appl. Phys. Lett. 96 (11), 113102(2010).
  29. Ishigami, M., Chen, J. H., Cullen, W. G., Fuhrer, M. S., Williams, E. D. Atomic structure of graphene on SiO2. Nano Lett. 7 (6), 1643-1648 (2007).
  30. Dan, Y., Lu, Y., Kybert, N. J., Luo, Z., Johnson, A. T. C. Intrinsic response of graphene vapor sensors. Nano Lett. 9 (4), 1472-1475 (2009).
  31. Chen, W., Madhavan, V., Jamneala, T., Crommie, M. F. Scanning tunneling microscopy observation of an electronic superlattice at the surface of clean gold. Phys. Rev. Lett. 80 (7), 1469-1472 (1998).
  32. Saito, R., Hofmann, M., Dresselhaus, G., Jorio, A., Dresselhaus, M. S. Raman spectroscopy of graphene and carbon nanotubes. Adv. Phys. 60 (3), 413-550 (2011).
  33. Horcas, I., Fernandez, R., Gomez-Rodriguez, J. M., Colchero, J., Gomez-Herrero, J., Baro, A. M. WSXM: A software for scanning probe microscopy and a tool for nanotechnology. Rev. Sci. Instrum. 78 (1), 013705(2007).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Trefwoorden

Gate instelbare apparatenSTM STS studiesgrafeengroeihexagonaal boornitridegoud titaniumcontactenultrahoog vacu mdifferenti le conductantie
Fabricage van Gate-afstembare Grafeen Inrichtingen voor Scanning Tunneling Microscopy Studies met Coulomb Verontreinigingen
Neem contact met ons op
Aanbevelen aan bibliotheek

Privacy

Gebruiksvoorwaarden

Beleid

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.