Superkritische stikstof Verwerking voor de zuivering van reactieve poreuze materialen

Summary

Stikstof is een effectieve superkritische vloeistof extractie of droogprocessen vanwege zijn geringe molecuulgrootte hoge dichtheid in het nabij-superkritische vloeistof regime en chemische inertie. We geven een superkritisch stikstof drogingsprotocol voor zuivering van reactieve, poreuze materialen.

Abstract

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml^-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 Å. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Introduction

Superkritische vloeistofextractie (SFE) en drogen (SCD) werkwijzen zijn gevestigd in een groot aantal praktische toepassingen, vooral in de voedings- en aardolie-industrie, maar ook in chemische synthese, analyse en materiaalverwerking. ^1-6 Gebruik van drogende of extractiemedium bij omstandigheden boven hun kritische punten vaak sneller, schoner en efficiënter dan traditionele (vloeibare) technieken, en heeft als bijkomend voordeel dat deze zeer stelbaar ten opzichte van de solvatatie vermogen van het fluïdum door lichte aanpassing van de bedrijfsomstandigheden . ^3,7 Een eenvoudige ScD methode bestaat uit drie basisstappen. De eerste stap is he....

Protocol

1. Apparatuur

1. Gebruik een basis superkritisch drogen (SCD) inrichting omvat vier primaire componenten die onder hoge druk gasleiding: de gastoevoer, een vacuümsysteem, sensoren (temperatuur en druk) en het monster omgeving (die kan worden ondergedompeld in een bad). Zorg ervoor dat de bouw is van hoge kwaliteit roestvrij stalen afsluiters, fittingen en leidingen, druk gewaardeerde minstens 10 MPa binnen het temperatuurbereik tussen 80-300 K.
   Opmerking: Een schematische weergegeven in figuur 1.
2. Voor stikstof ScD (nscd) behandelingen, zorgen ervoor dat de gastoevoer wordt onderzoek zuiverheid (> 99,999%) stikstofgas uitgerus....

Results

Alkali en aardalkalimetaal- boorhydriden zijn potentiële materialen voor waterstofopslag, die een groot gehalte van gasvormige waterstof leveren bij ontleding. ^27,29 Andere afbraakproducten zoals diboraan zijn ook soms in de gedesorbeerde gas ontdekt, maar hun oorsprong niet a priori duidelijk ; is het mogelijk ze producten van de zuivere fase afbraak, maar kan ook onzuiverheden of producten van reacties van overgebleven onzuiverheden uit chemische synthese. ³⁵ De poreuze fase van magnesium boorhyd.......

Discussion

Misschien te wijten aan de relatief lage kritische temperatuur (126 K), N ₂ is van oudsher het hoofd gezien als een effectieve ScD oplosmiddel. In eerdere rapporten, ^3,17,42,43 hij wordt uitsluitend gezinspeeld in de context van verwerkingstemperaturen bij of boven omgevingstemperatuur, waarbij vertoont slechts geringe solvatatie vermogen door de lage vloeistofdichtheid in deze regio zijn fasediagram (uitgezonderd bij extreem hoge drukken ^43). De belangrijkste stap in het realiseren van .......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Compressed Nitrogen Gas	Messer Schweiz AG		50 L bottle, purity > 99.999%, <3 ppmv H2O
Liquid Nitrogen	Pan Gas AG		Bulk storage, on site
Custom Supercritical Drying Apparatus	Empa		Swagelok (compression fitting and VCR) components
Custom Cryogenic Furnace Bath	Empa
Custom Labview Interface	Empa