Er wordt een protocol gepresenteerd voor het uitvoeren van thermopowergolfexperimenten. De synthese van hybride composieten van een chemisch brandstof en micro/nanogestructureerd materiaal, de vervaardiging van een thermopowergolfgenerator en methoden voor het meten van de corresponderende fysische fenomenen worden beschreven.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Voorbereiding en evaluatie van Hybrid Composites van chemische Brandstof en multi-walled koolstof nanobuisjes in de studie van thermokracht Waves
* These authors contributed equally
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Als een chemische brandstof op een bepaalde positie in een hybride composiet van de brandstof en een micro / nanostructuur materiaal wordt ontstoken, chemische verbranding optreedt langs het grensvlak tussen de brandstof en kernmaterialen. Tegelijkertijd dynamische veranderingen in thermische en chemische potentialen over de micro / nano-gestructureerde materialen resulteren in gelijktijdige opwekking van elektrische energie opgewekt door ladingsoverdracht in de vorm van een high output voltage pulse. We tonen de gehele procedure van een thermokracht wave experiment, uit synthesegas te evalueren. Thermische chemische dampafzetting en het natte impregnatie worden respectievelijk gebruikt voor de synthese van een meerwandige koolstof nanobuis array en een hybride composiet van picrinezuur / natriumazide / meerwandige koolstofnanobuizen. De bereide hybride composieten worden gebruikt om een thermokracht golfgenerator fabriceren met het aansluiten van elektroden. De verbranding van de hybride composiet wordt geïnitieerd door laser verwarmen of Joule-verwarming en the corresponderende verbranding voortplanting, directe elektrische energieopwekking en real-time temperatuurveranderingen worden gemeten met een high-speed microscopiesysteem, een oscilloscoop, en een optische pyrometer, respectievelijk. Bovendien, de cruciale strategieën in de synthese van hybride composiet en initiatie van de verbranding dat de totale thermokracht golf energieoverdracht verbeteren vastgesteld voorgesteld.
Inleiding
Chemische brandstoffen hebben een zeer hoge energiedichtheid en zijn op grote schaal gebruikt als nuttige energie bronnen in een breed scala van toepassingen van microsystemen te macrosystemen. 1 In het bijzonder hebben veel onderzoekers getracht chemische brandstoffen te gebruiken als bron van energie voor de volgende generatie micro / nanosystemen gebaseerde technologieën. 2 echter vanwege problemen integreren WARMTEWISSELAARS in zeer kleine ruimten in micro / nano-devices, er fundamentele beperkingen op de omzetting van chemische brandstoffen in elektrische energie. Daarom is de verbranding van chemische brandstoffen voornamelijk gebruikt voor de productie van chemische of mechanische energie in micro / nanodevices zoals nanothermites of actuatoren. 1,3
Thermokracht golven-nieuw ontwikkelde energieconversie-begrip hebben aanzienlijke aandacht getrokken als een werkwijze voor het omzetten van chemische energie van een brandstof rechtstreeks elektrisch eneRGY zonder enige conversie componenten. 4,5 thermokracht golven worden gegenereerd met een hybride composiet van een chemische brandstof en een micro / nanostructuur materiaal. 5 Bij de chemische brandstof op een bepaalde positie in een hybride composiet ontstoken, chemische verbranding plaatsvindt langs de interface tussen de chemische brandstof en micro / nanostructuur materiaal. Tegelijkertijd dynamische veranderingen in thermische en chemische potentialen over de kern micro / nanostructuur materiaal resultaat bij gelijktijdig elektrische energieopwekking geïnduceerd door ladingsoverdracht in de vorm van een high output voltage pulse. Het is bewezen dat diverse micro / nano-gestructureerde materialen, zoals multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) 4-6 en ZnO, 7 Bi 2 Te 3, 8 Sb 2 Te 3, 9 en MnO 2 10 micro / nano-gestructureerde materialen toestaan hybride composieten om thermokracht golven te benutten en te laten zien chemisch-thermische-electrical omzetting van energie. Specifiek, kernmaterialen met een hoge Seebeck-coëfficiënt in staat de generatie van hoge uitgangsspanningen uitsluitend uit gepropageerd verbranding. Echter, andere parameters met betrekking tot identieke samenstellingen, zoals het mengsel van chemische brandstoffen massaverhouding brandstof / kern-materiaal, het fabricageproces en ontstekingsvoorwaarden kritische invloed op de algehele eigenschappen van thermokracht golven.
Hierin laten we zien hoe de productieprocessen, de vorming van een uitgelijnde chemische brandstof, en massaverhouding van brandstof / kernmaterialen invloed thermokracht golf prestaties. Op basis van een MWCNT matrix vervaardigd door thermische chemische dampafzetting (TCVD), laten we zien hoe een hybride composiet van een chemische brandstof en MWCNTs wordt voorbereid thermokracht golven energieopwekking. Ontwerp van de experimentele opstelling die de evaluatie energieconversie mogelijk wordt ingebracht samen met de betreffende experimentele metingen voor zoals verbranding propagatiop en directe elektrische energie opwekking. Verder tonen we aan dat polariteit distributie beschreven door de dynamische uitgangsspanning en specifieke piekvermogen-bepalend is de elektrische energieconversie. Deze studie zal specifieke strategieën te verstrekken aan de opwekking van energie verbeteren, en zal helpen bij het begrijpen van de onderliggende fysica van thermokracht golven. Bovendien zal het productieproces en de experimenten die hier beschreven te helpen bij de uitbreiding van mogelijkheden voor onderzoek op thermokracht golven, alsmede op chemisch-thermisch-elektrische energie conversie.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. Synthese van verticaal uitgelijnde meerwandige koolstof nanobuisjes (VAMWCNTs)
- Bereiding van wafer en depositie van katalysatorlagen
- Bereid een n-type (100) Si wafer.
- Borg een 250 nm dikke SiO2-laag op de Si wafel door thermische oxidatie of alternatieve methoden zoals sputteren. Injecteer 200 sccm O 2 3 uur 20 min bij 1000 ° C in een horizontale oven.
- Gebruik bulk Al 2 O 3 (99.9%) als een multi-sputter (RF vermogen: 1000 W) bron en storten een 10 nm dik Al 2 O 3 (99.9%) laag op de SiO2-laag. Gebruik een langzame afzetting van 10 nm / min met een afzetting druk van 2 x 10 -2 mbar.
- Gebruik bulk Fe (99,9%) als een bron door toepassing van een elektronenbundel verdamper en stort een 1 nm dikke Fe laag op de Al 2 O 3 lagen. Gebruik een langzame afzetting van ~ 0,1 nm / sec met een afzetting druk van 5 × 10 -6 Torr.
- Snijd de Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si wafer om een 28 mm × 15 mm formaat met behulp van een diamant kraspen.
Opmerking: Afhankelijk van de gewenste grootte van de VAMWCNT array, kan de grootte van de Fe / Al 2 O 3 / SiO2 / Si wafer worden gevarieerd.
- Synthese van MWCNT array TCVD en voorbereiding van vrijstaande MWCNT bossen.
- Plaats de Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si wafer centraal in een kwarts boot die afmetingen van 120 mm x 30 mm heeft.
- Plaats de kwarts boot naast de 2-inch kwartsbuis van de TCVD setup (Figuur 1A).
- Injecteren 900 sccm Ar-gas gedurende 10 minuten onder omgevingsomstandigheden om lucht te verwijderen en vul de 2-inch kwartsbuis met Ar.
- Injecteer 600 sccm Ar gas en 400 sccm H2 gas terwijl het verhogen van de temperatuur in de oven van 25 ° C tot 750 ° C in 30 min.
- Injecteer 100 sccm Ar-gas en 400 sccm H2 gas bij 750 ° C gedurende 10 min Fe nanodeeltjes formuleren wortels MWCNTs.
- Injecteer 100 sccm Ar gas, 368 sccm H2-gas, en 147 SCCM van ethyleen (C 2 H 4) gas bij 750 ° C gedurende 280 min. Tegelijkertijd toepassing Joule verwarming bij de ingang van de kwartsbuis door wolfraam gloeidraad (spanning: 0,8 V, stroom: 15 A) aan de ontleding van C 2 H 4 gas bevorderen om als koolstofbron. Deze koolstofbronnen zijn aan Fe nanodeeltjes Si wafers en getransformeerd in CNTs.
- Stoppen met de injectie van H2-gas en C 2 H 4 gas, en zet de oven. Tijdens deze procedure continu Injecteer 100 sccm Ar gas totdat de temperatuur van de wafer tot beneden 60 ° C.
- Neem MWCNTs op de wafer. Voorzichtig scheiden de MWCNT scala van de wafer tot vrijstaande MWCNT bossen (lengte: 3-6 mm) te verkrijgen (Figuur 1B).
2. Synthese van Hybrid Composite of Chemical Brandstof en MWCNT Films
- Bereiding van chemische brandstoffen
- Bereid een picrinezuur (2,4,6-trinitro fenol) oplossing en natriumazide (NaN3).
- Damp het pikrinezuur oplossing pikrinezuur poeder (1 atm, 25 ° C, gedurende 24 uur) te verkrijgen. Meet 6 g van de picrinezuur poeder en los op in 100 ml acetonitril (262 mM).
- Maatregel 6 g natriumazide poeder en los op in 100 ml gedeïoniseerd (DI) water (923 mM).
- Bereid een picrinezuur (2,4,6-trinitro fenol) oplossing en natriumazide (NaN3).
- Synthese en karakterisatie van hybride composieten via natte impregnatie
- Meet de massa van een individuele MWCNT bos met een microbalans en bevestigen uitgelijnde structuur van de MWCNT bos van SEM (Figuur 4A). Met een spanning van 15 kV en een vergroting van 1,200X. Controleer of de lijn structuur in de hele MWCNT bos wordt gehandhaafd.
- Voeg 25 ul van 262 mM picrinezuur oplossing top de MWCNT bos om de brandstof naar de poriën van het bos doordringen. Laat het monster zoals voor 30 min om de film serie krimpen, en laat de picrinezuur volledig doordringen in de poriën tot alle acetonitril is verdampt uit het bos (figuur 1C).
Opmerking: Afhankelijk van de beoogde verhouding tussen de chemische brandstof en MWCNT array, wijzigt de concentratie en hoeveelheid van het picrinezuur oplossing. - Dompel picrinezuur-zuur gecoat MWCNT bossen in 25 ul van 923 mM natriumazide oplossing voor 2,4,6-trinitro natriumfenoxide en waterstofazide (brandstof layer) door natte impregnatie vormen. Laat het monster gedurende 30 minuten totdat alle oplosmiddelen verdampen.
Opmerking: Afhankelijk van de beoogde verhouding tussen de chemische brandstof en MWCNT array, kunt u de concentratie en de hoeveelheid van de natriumazide oplossing te wijzigen. - Meet de massa van een individuele hybride composiet van brandstof en MWCNTs met een microbalans en vergelijk de uiteindelijke massa van de massaverhouding berekenende brandstof laag en MWCNTs.
waarbij M en M h m de massa van de afzonderlijke hybride composiet en individuele MWCNT film resp. - Bevestig de uitgelijnde structuur van de hybride composiet brandstof en MWCNTs door SEM (Figuur 5A). Volgens de instructies van de fabrikant, hoe lager de druk voor de rijomstandigheden, en verhogen vergroting totdat de chemische brandstof aggregatie duidelijk wordt waargenomen in de uitgelijnde MWCNT bos. Controleer de vorm van brandstof aggregatie op MWCNTs.
3. Productie van thermokracht Wave Generator (Figuur 2)
- Bevestig koper tapes beide uiteinden van een glasplaatje om als elektroden voor aansluiting op een oscilloscoop, die de gelijkspanning via de thermokracht wave meet.
- Sluit de koperen banden om beide uiteinden van de hybride composiet via een zilveren paste druppeltje. Laat het monster tot het zilver pasta hard wordt en de verbinding wordt gefixeerd.
- Gebruik een multimeter de elektrische weerstand van de hybride composiet meten.
4. Meting van thermokracht Waves (figuur 3)
- Binnen een polycarbonaat kamer, bevestig de thermokracht wave generator op de optische tafel met klemmen voor de veiligheid.
- Gebruik krokodillenklemmen de koperen elektroden aansluiten op de oscilloscoop voor het meten van de uitgangsspanning.
- Het opzetten van een high-speed microscopiesysteem [componenten: een high speed camera (> 5.000 beelden / sec), macro-objectief (105 mm / f2.8 lens), en een LED-lamp] om de verbranding propagatie opnemen van de generator. Plaats en zet de LED-lamp voor heldere opnamen met een hoge resolutie beelden in de voorkant van de thermokracht golfgenerator. Stel de opnamesnelheid in meer dan 5.000 beelden / sec.
- Een optische pyrometer op een specifieke positie op de real-time temperatuurwisselingen opnemenvan de hybride composiet.
- Zijn hetzij van laser-bestraling of joule-opwarming aan de chemische brandstof te ontsteken in de hybride composiet.
- Focus laser (<1000 MW) op een specifieke positie op de hybride composiet. Handhaaf de focus voor een paar seconden tot de verbranding wordt ingewijd in de thermokracht golfgenerator.
- Bereid een hoge stroom voeding en een nikkel-chroom draad. Sluit de draad aan een high-stroom voeding (bedrijfsomstandigheden: 5 V en 3 A), en verwarm een nikkel draad. Maak zacht contact tussen de verwarmde nikkeldraad en chemische brandstof op de hybride composiet tot verbranding wordt ingewijd in de thermokracht golfgenerator.
- Schakel de meetopstelling bestaande uit een high-speed microscopiesysteem, een oscilloscoop, en een optische pyrometer, wanneer een thermokracht golf wordt gelanceerd door de generator.
- Setup de opname frame rate (5000 frames / sec) in de high-speed camera. Trigger opname aan het begin van thermopower golfvoortplanting. Record snapshots in high-speed fotografische beelden met de high-speed microscopie-systeem, en haal het aantal opgenomen frames van begin tot eind van thermokracht golfvoortplanting (totaal #aantal frames).
- Noteer het spanningssignaal van het begin tot einde van thermokracht golfvoortplanting met de oscilloscoop. Extraheer de uitgang spanningspuls (V).
- Concentreer de optische pyrometer op een specifieke positie op een hybride composiet, waarbij de doelgebieden aangeeft, en meet dynamische veranderingen in temperatuur (° C).
- Bereken de snelheid van reactie propagatie door het extraheren van de voorste positie reactie op individuele frames in de high-speed microscopie systeem.
waar, l h is de totale lengte van de hybride composiet, n f is het aantal opgenomen frames van begin tot eind van thermokracht golfvoortplanting, en n o </ Sub> is de opname frame rate. - Extraheer de uitgangsspanning gegevens van de oscilloscoop en bereken de maximale piekspanning en de specifieke energie van de uitgangsspanning puls. Gebruik de elektrische weerstand die gemeten is in stap 3.
- Pak de temperatuurverandering met de optische pyrometer.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
De uitgelijnde MWCNT matrix, als een kern nanogestructureerde materiaal thermokracht golven, werd gesynthetiseerd door TCVD, 11-13 zoals getoond in figuur 4A. De diameter als gekweekte MWCNTs 20-30 nm (figuur 4B). De uitgelijnde hybride composiet volgens de picrinezuur / natriumazide / MWCNTs wordt getoond in figuur 5A. Deze samengestelde werd gesynthetiseerd door het natte impregnatie werkwijze 14 zoals beschreven in de paragraaf protocol. Om een ...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
De protocollen van thermokracht golf experimenten te betrekken kritische stappen die ideaal thermische golfvoortplanting evenals elektrische energieopwekking mogelijk te maken. Ten eerste, de specifieke positie van ontsteking en de overeenkomstige reactie overdracht aanzienlijk factoren beheersen energieomzetting van thermokracht golven. Ontsteking aan één uiteinde van de hybride composiet gelanceerd geleid verbranding langs de interfaces tussen de kernmaterialen en chemische brandstof in één richting. Echter, gloeien b...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs hebben niets te onthullen.
Dankbetuigingen
Dit werk werd ondersteund door de Basic Science Research Program door de National Research Foundation Korea (NRF), door het Ministerie van Onderwijs, Wetenschap en Technologie (NRF-2013R1A1A1010575), en door de Nano R & D-programma gefinancierd door de Korea Science and Engineering Foundation gefinancierde door het Ministerie van Onderwijs, Wetenschap en Technologie (NRF-2012M3A7B4049863).
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| 4” n-type silicon wafer | Unisill | 4” Si-wafer | |
| Al2O3 | TAEWON | A-1008 | 99.9999% Zuiverheid |
| Fe | Sigma Aldrich | 267945 | 99.9999% Zuiverheid |
| Ar | Seoul specialty gas | Ar(N60) | 99.9999% Zuiverheid |
| C2H4 | Seoul specialty gas | C2H4 | 99.5% Zuiverheid |
| H2 | Seoul specialty gas | H2(N60) | 99.9999% Zuiverheid |
| Zilverpasta | Fujikura Kasei | D-550 | |
| Picrinezuur | Sigma Aldrich | 197378 | >98% Zuiverheid Zeer giftig |
| Natriumazide | Sigma Aldrich | S2002 | >99.5% Zuiverheid |
| Acetonitril | Sigma Aldrich | 271004 | 99.8% Zuiverheid |
| Voeding | Mastech | HY3010 | |
| TCVD | Scientech | TCVD | |
| Oscilloscoop | Tektronix | DPO2004B | |
| Snel microscopie systeem | Phantom | V7.3 |
Referenties
- Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R. Q., Zhang, K. L. Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications. Acs Appl Mater Inter. 6, 3058-3074 (2014).
- Zhang, K., Chou, S., Ang, S., Tang, X. A MEMS-based solid propellant microthruster with Au/Ti igniter. Sensors and Actuators A: Physical. 122, 113-123 (2005).
- Zhang, W. C., et al. Significantly Enhanced Energy Output from 3D Ordered Macroporous Structured Fe2O3/Al Nanothermite Film. Acs Appl Mater Inter. 5, 239-242 (2013).
- Choi, W., Abrahamson, J. T., Strano, J. M., Strano, M. S. Carbon nanotube-guided thermopower waves. Materials Today. 13, 22-33 (2010).
- Choi, W., et al. Chemically driven carbon-nanotube-guided thermopower waves. Nat Mater. 9, 423-429 (2010).
- Abrahamson, J. T., et al. Wavefront Velocity Oscillations of Carbon-Nanotube-Guided Thermopower Waves: Nanoscale Alternating Current Sources. Acs Nano. 5, 367-375 (2011).
- Walia, S., et al. ZnO based thermopower wave sources. Chem Commun. 48, 7462-7464 (2012).
- Walia, S., et al. Sb2Te3 and Bi2Te3 based thermopower wave sources. Energ Environ Sci. 4, 3558-3564 (2011).
- Hong, S., et al. Enhanced Electrical Potential of Thermoelectric Power Waves by Sb2Te3-Coated Multiwalled Carbon Nanotube Arrays. J Phys Chem C. 117, 913-917 (2013).
- Walia, S., et al. MnO2-Based Thermopower Wave Sources with Exceptionally Large Output Voltages. J Phys Chem C. 117, 9137-9142 (2013).
- Aria, A. I., Gharib, M. Dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays. J Vis Exp. , (2013).
- Zhao, Y., Tang, Y., Star, A. Synthesis and functionalization of nitrogen-doped carbon nanotube cups with gold nanoparticles as cork stoppers. J Vis Exp. , e50383(2013).
- Copic, D., Park, S. J., Tawfick, S., De Volder, M., Hart, A. J. Fabrication, densification, and replica molding of 3D carbon nanotube microstructures. J Vis Exp. , (2012).
- Grimme, S. Do Special Noncovalent π–π Stacking Interactions Really Exist. Angewandte Chemie International Edition. 47, 3430-3434 (2008).
- Yeo, T., et al. Effects of chemical fuel composition on energy generation from thermopower waves. Nanotechnology. 25, (2014).
- Hong, S., et al. Enhanced Electrical Potential of Thermoelectric Power Waves by Sb2Te3-Coated Multiwalled Carbon Nanotube Arrays. The Journal of Physical Chemistry C. 117, 913-917 (2013).
- Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes. Physical review letters. 87, 215502(2001).
- Garner, W., Abernethy, C. Heats of combustion and formation of nitro-compounds. Part I. Benzene, toluene, phenol and methylaniline series. Proceedings of the Royal Society of London. Series A. 99, 213-235 (1921).
- Passingham, C., Hendra, P. J., Hodges, C., Willis, H. A. The Raman spectra of some aromatic nitro compounds. Spectrochimica Acta Part A: Molecular Spectroscopy. 47, 1235-1245 (1991).
- Rinkenbach, W. H. The Heats Of Combustion And Formation Of Aromatic Nitro Compounds. Journal of the American Chemical Society. 52, 115-120 (1930).
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
