Sediment Core Sectioning en extractie van Pore Waters onder anoxische omstandigheden

Samenvatting

Een protocol voor het doorsnijden van sedimentkernen en het extraheren van poriënwater onder anaërobe omstandigheden om analyse van redoxgevoelige soorten in zowel vaste stoffen als vloeistoffen mogelijk te maken, wordt gepresenteerd.

Samenvatting

We tonen een werkwijze voor het snijden sediment kernen en extraheren poriewater behoud zuurstofvrije omstandigheden. Een eenvoudige, goedkope systeem is gebouwd en kan worden getransporteerd naar een tijdelijke werkruimte nabij sampling terreinsite (en) om een ​​snelle analyse te vergemakkelijken. Kernen worden geëxtrudeerd in een draagbare handschoenenzak, waar ze worden doorgesneden en elk 1-3 cm dikke gedeelte (afhankelijk kerndiameter) afgedicht in 50 ml centrifugebuizen. Poriewater worden gescheiden door centrifugatie buiten de handschoenentas en terugkeren naar de handschoen zak voor scheiding van het sediment. Deze monsters onttrokken porie water kan direct worden geanalyseerd. Directe analyse van redox- gevoelige soorten, zoals sulfide, ijzer speciatie en arseen speciatie geven dat oxidatie van poriewater minimaal; enkele voorbeelden blijkt ongeveer 100% van het gereduceerde species, bijvoorbeeld 100% Fe (II) zonder detecteerbare Fe (III). Zowel sediment en porie monsters water kan worden bewaard tot de belangrijkstetain chemische stof voor verdere analyse bij terugkomst naar het laboratorium.

Inleiding

Onderzoekers willen vaak de redox-staat en geomicrobiologie van een sediment-water-systeem te bestuderen. Deze maakt gebruik van gegevens van zowel ideaal sedimenten en poriewater, zoals poriewater zijn dikwijls gevoelig monitoren van het systeem en een gemeenschappelijke bron, maar niet de enige bron van ecologische blootstelling aan redox-gevoelige zware metalen ¹ zoals arsenicum en uranium. Poriewater gegevens kunnen worden verkregen in situ door middel van diffusie evenwicht filters, ook bekend als "Peepers," in het sediment ² geïnstalleerd. Kuikens worden meestal gebruikt in omgevingen waar het veld site bekend voor het begin veldwerk en waarbij meerdere bezoeken over een langere periode kan worden verwezen naar de terreinsite, bijv Shotyk ^3. Daarom vele contexten niet toe het gebruik van kuikens, zoals sites alleen toegankelijk is voor een korte tijd of wanneer meerdere experimentele monsters worden verkregen om te bepalen waar verdere onderzoek ⁴ optreedt.Daarnaast kuikens niet sediment tegelijk proeven aan water bemonstering.

Wanneer het wenselijk is om sediment en water samen te proeven, of in het veld plaatsen waar Peeper installatie niet haalbaar is, de meest voorkomende methode voor het sediment te krijgen en het water is sediment uitboren. Het verkrijgen van een ongemengde kern is een belangrijke voorloper van de in dit werk ⁵ beschreven procedure. Zodra een kern wordt verkregen poriewater kunnen worden verkregen door persen of centrifugeren ^6; beide hebben voor- en nadelen. Centrifugeren wordt algemeen beschouwd als de meest betrouwbare methode voor het extraheren van porewaters sediment kernen, ⁷ maar voorzichtigheid geboden om oxidatie van sedimenten of poriewater voorkomen.

In deze werkwijze beschrijven we kern extrusie en centrifugatie poriewater extraheer met minimale oxidatie. De auteurs hebben de hierin beschreven werkwijze in verschillende contexten met inbegrip van mariene ⁸ gebruikt, vervuild meer ^{9 en wetlands 10. De representatieve gegevens getoond toont aan dat het verminderen van omstandigheden kunnen worden bewaard. Met uitzondering van de centrifuge, materialen zijn goedkoop en deze werkwijze kan worden toegepast op diverse geochemische en geomicrobiological onderzoeksvragen.}

Protocol

1. Voorbereiding van de apparatuur

1. Voorbereiding van de Core Liners
   1. Bereken de dikte van de kern slice die zullen worden verkregen met behulp van Volume = πr ² x dikte; het eindvolume moet <50 cm ³ zijn. Met een 10 cm kerndiameter kan 2 cm dikke plakken te verkrijgen.
      Opmerking: Het is niet nodig om het volume volwaardig 50 ml, maar poriewater hoeveelheden in verhouding kleiner zijn.
   2. Met behulp van een decoupeerzaag (of vergelijkbaar) segment één ader voering, of een plastic buis gelijke diameter tot 2 cm ringen (of andere dikte of met een andere kerndiameter). Het verkrijgen van 3-5 ringen.
   3. Reinig alle plastisch materiaal dat in contact komt met sediment, zoals kern voeringen, kern caps, ringen, kern snijmachines, centrifuge buisjes, spuiten en disposable lepels. (Week kunststoffen in 10% HCl gedurende 24 uur, spoel kunststoffen 3x in nanozuiver (22 MQ) water en laat aan de lucht drogen materiaal, bij voorkeur in een laminairestromen kap, vóór verpakking.)
2. Voorbereiding van de Laboratorium Jack
   1. Snijd een stuk triplex, met behulp van een decoupeerzaag, de 6 "x 6" grootte van de bovenplaat van het laboratorium aansluitklepje en boor een gat in het midden van het multiplex met een gatzaag bevestiging aan een boormachine.
      LET OP: Dit gat moet net iets groter dan de diameter van de PVC-extender stukken zijn; voor de hier gebruikte formaten, moet het gat zijn 2 ¾ ".
   2. Boor vier gaatjes in de randen van het triplex de gaten van de bovenste plaat van het laboratorium jack overeen met een gewone boorkop op een handboor of boormachine druk. Maak de multiplex naar het laboratorium jack met rits banden.
      NB: Er mag geen "wiebelen" in dit multiplex zijn.
3. Boor een gat in het midden van een bij benadering 2 "x 1,5" plywood iets groter dan de buitendiameter van de kern voeringen met een gatenzaag. Voor 10 cm diameter kern liners, zal een 10,5-11,5 cm gat Aangepast decorte. Dit hout is de kern begeleiding plaat.
4. Voorbereiding van de Core Extruder (Plunger)
   1. Het verkrijgen van een rubberen stop laboratorium die goed past in de kern liners. Als er geen beschikbaar is, scheren een op maat met behulp van een scheermes. Gebruik niet een te kleine stop.
   2. Schroef het laboratorium stopper tot een ongeveer 1'-1.5 "lang, 1" diameter pluggen of bezemsteel. Bedek de schroef hoofd op het gezicht van de stop met waterdichte elektrische tape.
      LET OP: De grotere kant van de stop uit de buurt van de plug worden geconfronteerd.
5. Snij een ongeveer 1,5 "lengte van de PVC pijp in ~ 6" lange stukken.
   OPMERKING: De binnendiameter moet groter zijn dan de plug in stap 1.4.2, maar kleiner dan de stop in stap 1.4.1. Dit protocol veronderstelt het gebruik van standaard 2 "PVC met een ware buitendiameter van 2,375". Deze PVC stukken zijn de kern extenders.
6. Verzamel alle andere benodigde apparatuur in de Materials opgesomd.
   LET OP: Deze should worden verzameld in het huis laboratorium en het veld laboratorium gebracht.

2. Instellen van de Field Laboratory Station

1. Het opzetten van de Glove Bag
   1. Klem de kern begeleiding plaat aan het werkoppervlak (aanrecht, laboratorium oppervlakte, etc.). Zorg ervoor dat het gat voor de kern liner voorbij het werkoppervlak, maar staat open.
   2. Plaats de beschikbare handschoen zak over de kern leiding plaat, en voer de slang van de buis binnenkomst van de handschoen zak om de regulator van de _N2 tank. Zorg ervoor dat de tank is veilig vastgezet met behulp van de cilinder bank klem.
   3. Tape de slang aan de handschoenentas Verzegel dit ingangspunt rond de zak rond de buitenkant van de buis met elektrische tape. Zorg ervoor dat ongeveer 8 "van de slang zich uitstrekt tot in het inwendige van de handschoen zak Schuif de slangklem op de slang in de handschoen zak;. Verlaat deze klem geopend.
   4. Snij een "X" in de bodem van de zak over de handschoengat in de kern begeleiding plaat met behulp van een doos mes of scheermes. Deze x moet kleiner zijn dan de kern liner diameter.
   5. Laad de handschoenentas met de items in tabel 1.
2. Het opzetten van de Core
   1. Plaats de laboratorium-aansluiting op de vloer onder het werkgebied waar de handschoen zak wordt aangebracht. Plaats de kern door de "X" snede in de bodem van de handschoen zak in stap 2.1.4, hem rechtop.
      LET OP: Ongeveer 6/4 "van de kern moet zich boven de kern stabilisatie plaat.
   2. Houd de kern stabiel te laten onderzoeker 2 stappen uit te voeren 2.2.3 tot 2.2.6.
   3. Tape de kern van de plastic handschoen zak rond de "X", met behulp van tal van goede afdichting elektrische tape.
   4. De handgreep van de kern extruder in een 2 "diameter, ~ 6" lang PVC afstandhouder, gevolgd door een ~ 3 "lang koppeling, gevolgd door een spacer. Herhaal dit patroon totdat de PVC geheel covershet handvat; kan een korte afstand voorbij de einde van de handgreep. Plaats de kern extruder (PVC afstandhouders en koppelingen) onder de bodem van de kern.
   5. Steun de kern extruder met het laboratorium krik, zodat de extruder de kern kan ondersteunen. Op dit moment houdt de hefboom zo laag mogelijk en gebruik kern afstandhouders waar mogelijk.
   6. Gebruik een doos mes zorgvuldig te snijden rond de bodem kern cap. Deze snede moet resulteren in een ring van kern dop wordt gelaten rondom de buitenkant van de kern liner en een vlak cirkelvormig gedeelte van de kern kap stevig op de kernmaterialen.
   7. Steek de handen in de handschoen zak (onderzoeker 1). Houd de kern stabiel, zodat deze niet verder beweegt boven de kern stabilisatieplaat terwijl onderzoeker 2 begint het laboratorium jack langzaam draaien om de kern te verhogen. De kern extruder moet de kern liner in te voeren en beginnen om het sediment naar boven te duwen als een push-pop.
   8. Wiebelen de kern extruder kant aan iets als ne kanteded om deze te plaatsen in de kern liner (onderzoeker 2). Wees voorbereid op een lichte pop als het binnenkomt.
   9. Blijf de kern te verhogen tot de bovenkant van de kern voorziene materiaal bij of nabij de bovenkant van de kern voering (onderzoekers 1 en 2). Merk op dat de kern dop bovenop de kern tijdens deze procedure moet blijven.
3. Het afdichten van de Glove Bag
   1. Dubbele controle dat alle benodigde materialen zijn in de handschoen zak; Schakel de draagbare zuurstofmeter.
   2. Open alle centrifuge buizen, flessen water, en andere items die bevatten ingesloten lucht. Als de kern bovenruimte boven het stilstaand water, open de bovenkap om deze vrije ruimte te zuiveren.
   3. Schakel de regelaar zodat de stroom van stikstof door de buis in de handschoen zak met een gemiddelde snelheid. Over het algemeen een druk van ~ 15 psi op het laatste regulator podium met alle kleppen geopend geschikt is.
      NB: Dit moet snel genoeg te voelen als een sterke wind op de huid, maar niet zo sterk dat het verstrooit handschoen zak sup zijnlagen.
   4. Richt de stikstof in alle gebieden van de handschoen zak, en duw de stikstof naar de opening om het beste van zijn vermogen. Schakel de stikstof.
   5. Spoel de handschoen zak drie keer door herhalen van de stappen 2.3.6 tot 2.3.9 drie keer.
      Opmerking: Een persoon kan dit doen, maar kan voor twee personen eenvoudiger zodat men zijn of haar handen in de handschoenen die een deel van de handschoen zijn zak kan houden.
   6. Sluit de belangrijkste opening van de handschoen zak door het wikkelen van 1-2 bungeekoorden rond het meerdere malen. Schakel de stikstof een soortgelijke flow in 2.3.3. Place onderzoeker 1's handen in de ingebouwde handschoenen van de handschoen zak.
   7. Verplaats de stikstof buis van het ene gebied van de zak naar de andere om de handschoenentas met stikstof te vullen. Richt de buis in elke spleten voorzien geopend centrifugebuis, boven het water in een spuitfles, etc.
   8. Schakel de stikstof door het sluiten van de slangklem. Merk op dat dit kan worden bereikt zonder het verwijderen researcher 1 handen uit de handschoen zak.
   9. Open de voorkant van de handschoen zak en met behulp van onderzoeker 1 lichaam, duw zo veel gas uit de zak mogelijk te maken.
      NB: De tas moet vlak in de buurt van de leveringen binnen is het op dit punt.
   10. Vul de handschoen zak om een ​​comfortabele druk en schakel de stikstof met behulp van de slangklem. Wat trial and error kan nodig zijn om een ​​comfortabele druk vinden als te vol en het is moeilijk om de armen te bewegen, terwijl ook leeg en is het moeilijk te zien en manipuleren. Open de stikstof slangklem voor een korte periode om de tas te vullen als het lijkt een langzame lek hebt of krijgt leger om welke reden. Open de voorkant van de tas te laten uit kleine hoeveelheden stikstof, indien het wordt onaangenaam vol.
   11. Controleer het niveau van opgeloste zuurstof op de draagbare zuurstof meter. Het moet onder 1%.
   12. Plaats de handschoen zak handschoenen in wegwerphandschoenen. Deze zullen behendigheid te verbeteren. Verander ze wanneer ze get vuil of gescheurd; gooi in de in-zak afvalcontainer.

3. Snijden de Core

LET OP: dit deel van de procedure is veel gemakkelijker bereikt met twee onderzoekers.

1. Verwijder stilstaand water met behulp van een injectiespuit. Spuitfilter dit water en plaats in 50 ml centrifugebuizen.
2. Verwijder een Core Section
   1. Plaats een kern snijden ring boven de bovenzijde van de kern liner. Breng de kern omhoog (sectie 3.3) tot de bovenkant van het sediment is bovenaan van de ring.
   2. Plaats de kern snijmachine tussen de bovenzijde van de kern en de bekleding ring. Het sediment sectie is nu zit bovenop de kern snijmachine.
   3. Beweeg het neerslag een 50 ml buis met de disposable lepels. Sluit het buisje stevig zodra deze vol is.
   4. Spoel de kern snijmachine en de kern snijden ring met de nanozuiver water; spuiten de vuile afval in de afvalbak in de handschoen zak. Wegwerp lepels kan ook worden gespoeld,of verworpen, afhankelijk van het aantal benodigde. Droog de kern snijmachine en de kern snijden ring met keukenpapier.
   5. Herhaal stap 3.2 tot er geen kernmateriaal blijft.
3. Het verhogen van de Core
   1. Gedurende 3,2 is noodzakelijk om de kern te verhogen. Doe dit in kleine stappen met behulp van het laboratorium aansluiting. Voer de volgende drie stappen zodra het laboratorium jack volledig uitgetrokken.
   2. Houd de kern in plaats in de handschoen zak (onderzoeker 1).
   3. Verlaag het laboratorium jack naar de laagste stand, wanneer het volledig wordt samengedrukt (onderzoeker 2). Zorg ervoor dat de kern wordt op zijn plaats gehouden met de onderzoeker 1 handen binnen de handschoen zak en onderzoeker 2 handen het ondersteunen van onder.
   4. Vult de ruimte tussen de onderkant van de kern extruder en de krik met PVC tussenschotten en fittingen. Controleer of de kern stevig ondersteund door de kern extender voor het loslaten van de top van de kern.

4. Exsluitende Porewaters

1. Open de handschoen zak en verwijder het rek van centrifuge buizen.
2. Het schoonmaken van de handschoen zak als dat nodig is door het verwijderen van elke grondsoort, vloeistof of condensatie wordt afgezworen de binnenkant met papieren handdoeken, water, enz. Lege afvalcontainer.
3. Verzegelt de handschoen zak losjes met bungee koorden.
4. Weeg centrifugebuizen die nu doorgesneden bevatten sediment (indien gewenst).
5. Wikkel de toppen van de centrifuge buizen met elektrische tape om de dop / tube kruising af te dichten.
6. De balans van de buizen voor het centrifugeren door weging na taping. Toevoegen of verwijderen van elektrische tape om gewichten te krijgen binnen 0,5 g.
   OPMERKING: algemeen, buizen vanaf de bovenkant van de kern zal lichter dan die van de bodem zijn.
7. Plaats buisjes in centrifuge en centrifugeer bij maximale acceleratie (1100 xg wordt aanbevolen) gedurende 20 min.
   OPMERKING: Hogere centrifugeren tarieven zullen grotere scheiding van porewaters mogelijk te maken.
8. Verwijder elektrische tape van de centrifugalege buizen hetzij unpeeling of door snijden met een scheermes voorafgaand aan het terugkeren van de buizen naar de handschoenenzak. Terug centrifugebuizen rack na centrifugeren en terug te keren naar de handschoen zak.
9. Voeg een andere set van centrifuge buizen, spuiten en spuit filters om de handschoen zak. Deze nieuwe eileiders porewaters houden en kan vooraf worden gemerkt.
10. Spoel de handschoen zak weer zoals in stap 2.3.5. Als de handschoen zak slechts kort werd geopend om de buizen te verwijderen, en het was niet schoongemaakt, zal het aanvaardbaar om het te zuiveren maar twee keer zijn. Als een zuurstof-monitor wordt gebruikt, ervoor te zorgen dat de sfeer in de handschoen tas is <1% O _2. Vergeet niet om de nieuw toegevoegde centrifugebuizen openen en te zuiveren hen.
11. Steek handen om de handschoenen in het dashboardkastje zak; als voorheen, dek af met wegwerphandschoenen.
12. Open één buis. Verwijder de porewaters van boven het sediment met een injectiespuit en bevestig een spuitfilter de punt van de spuit. Als porewaters en sedimenten goed gescheiden zijn, porewaters kunnen direct worden gegoten in een spuit met het vat verwijderd en een injectiespuit filter op het puntje.
13. Duw het water door de spuit filter in de geschikte centrifugebuis.
    OPMERKING: Sommige kracht nodig zal zijn; meerdere spuitfilter per monster nodig.
14. Plaats de doppen op de centrifuge buis met sediment en de buis met porewaters.
15. Herhaal stap 4,13 tot 4,15 voor elk monster.
16. Open handschoen zak en verwijder de monsters. Zowel sediment en poriewater buizen worden opnieuw gewogen.
17. Analyseer porewaters onmiddellijk indien gewenst. Analyses kunnen omvatten (maar zijn niet beperkt tot) ionenchromatografie voor grote ionen ^11, Ferrozine ijzer speciatie ^12, arseen speciatie door voltammetrie ¹³ en ¹⁴ sulfide soortvorming.
18. Freeze porewaters en sedimenten in droge verzender (ongeveer -80 ° C) tot soortvorming bewaren voor latere analyses eventueel de voorgeschreven analyses. Het may ook geschikt te houden monsters te koelen in luchtdichte containers of in stikstof gespoelde aluminium zakken zijn.
19. Hergebruik de handschoen zak voor een tweede kern (vanaf 2.2.2), indien gewenst. Na twee kernen, de handschoenentas meestal moet worden veranderd.

Resultaten

Het soort resultaten verkregen afhankelijk analyses uitgevoerd en de geochemische instelling waarvan de kern werd verkregen. Opgeloste zuurstof kan worden gemeten in de geëxtraheerde porewaters, maar in veel instellingen deze nul onder het eerste paar cm van de kern. Analyses die meestal geven meer zinvolle informatie bevatten ijzer soortvorming (Fe II / Fe III) ^12, arseen speciatie (As III / Als V) ^13, en sulfide ^14. Aanwezigheid van verminderde so...

Discussie

De hierin beschreven techniek is ook flexibel kan worden aangepast voor een groot aantal locaties, kerngrootte, kerngedeelte dikte, etc. Er zijn drie essentiële componenten aan het systeem.

Maak eerst een kern extrusiesysteem van de juiste afmetingen van de kern te analyseren. Instructies krijgen uitgaande van een ongeveer 30 "kern; veel langer kernen vereisen meer PVC extender en stukken van PVC volledig extruderen Plan het extrusiesysteem en de pakking voorzichtig zoals corre...

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
Disposable glove bag(s)	Sigma-Aldrich	Z106089-1EA	Eén per twee te verwerken kernen is meestal voldoende.
N2 tank	Praxair		Vaak kunnen gasleveranciers deze rechtstreeks naar het veldlaboratorium leveren.
Stroomregelaar voor stikstofgas	VWR	55850-478	Of soortgelijk
Meerdere meters slang die op de regelaar past	VWR	89403-862	Of soortgelijk
Veiligheidsuitrusting om de tank vast te zetten	VWR	60142-006
Instelbare slangklem	VWR	62849-112
Waterdichte, goed afdichtende elektrische tape	Scotch	Super 33+	Wijd beschikbaar
2-4 korte bungee-koorden			Wijd beschikbaar
Spuitflessen met nanopure water	VWR	16650-082	Elke soortgelijke fles is prima; pak een extra voorraad nanopure water in om deze bij te vullen.
Grote voorraad papieren handdoeken en Kimwipes			Wijd beschikbaar
50 ml centrifugebuizen	VWR	21008-951	Zuur gereinigd zoals beschreven in het protocol. Minstens 2/kernsectie nodig.
Meerdere permanente in markeringen.			Wijd beschikbaar
Meerdere rechte scheermesjes en box cutters.			Wijd beschikbaar
Centrifuge	Beckman-Coulter	Allegra X-22	Snellere rotor laat grotere scheiding toe.
Rotor om 50 ml buizen te bergen	Beckman-Coulter	SX-4250
50 ml plastic spuiten zonder zwarte rubberen tip op de cilinder	VWR	66064-764	Zuur gereinigd zoals beschreven in het protocol. Minstens 1/kernsectie nodig, plus 1 voor overliggend water.
Spuitfilters compatibel met waterige oplossingen.	VWR	28143-310	Ofwel 0.45 μm of 0.20 μm poriëngrootten kunnen worden gebruikt. Plan op vijf filters per kernsectie die wordt verwerkt.
Kunststof (wegwerp) lepels.			Wijd beschikbaar; zuur gereinigd zoals beschreven in het protocol.
Meerdere dozen wegwerphandschoenen.			Wijd beschikbaar
Grote plastic bekers of andere afvalcontainers om in de handschoenenzak te plaatsen.	VWR	13890-148
Laboratoriumweegschaal	VWR	10205-008	Een beschikbare weegschaal is prima; hoge precisie niet vereist
Droge verzender, vooraf geladen met vloeibare stikstof	VWR	82005-416	Alleen nodig als monsters worden teruggestuurd naar het thuislaboratorium voor gevoelige analyses.
Laboratorium notitieboekjes			Waterafstotend kan nuttig zijn
Kernvoeringen	Watermark	77280	Beschikbaar bij bosbouwleveranciers
Kerndoppen	Ben Meadows	218105
Kernsnijders	McMaster Carr	8707K111	Snij dit in 9 3 x 3 vierkanten
PVC-afstandhouders	McMaster Carr	48925K96	Snij dit in korte lengtes
PVC-koppelingen	McMaster Carr	4880K76	Ongeveer 12 nodig
Dowel			Wijd beschikbaar
Lab stopper	VWR	59580-400	Controleer om ervoor te zorgen dat de juiste maat past om goed in de kernvoeringen te passen
Triplex voor kerngeleidingsplaat en bovenkant van laboratoriumkruk			Wijd beschikbaar
Lab jack	VWR	89260-826
Klemmen			Wijd beschikbaar
Draagbare zuurstofmonitor	RKI instruments	OX-07