Kwantificering van waterstof concentraties in Functionele Lagen en Bulk Materials door middel van diepte- met Nuclear Reaction Analysis

Summary

We illustreren de toepassing van ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C resonante nucleaire reactie analyse (NRA) de dichtheid van waterstofatomen op het oppervlak kwantitatief evalueren, het volume, en een tussenlaag van vaste stoffen. Het nabije oppervlak waterstof diepteprofilering van een Pd (110) monokristal en _SiO2 / Si (100) stapels beschreven.

Abstract

Nucleaire reactie analyse (NRA) via de resonante ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C reactie is een zeer effectieve methode diepte- die kwantitatief als niet-destructief onthult de waterstofdistributie dichtheid bij oppervlakken aan grensvlakken en de hoeveelheid vaste materialen met een hoge resolutie diepte. Deze techniek wordt een ¹⁵ N ionenstraal van 6,385 MeV door een elektrostatische versneller en detecteert specifiek de ^1H isotoop in een diepte van ongeveer 2 urn van het doeloppervlak. H dekkingen oppervlak gemeten met een gevoeligheid in de orde van 10 ~ ¹³ cm ^-2 (~ 1% van een typische atomaire monolaag dichtheid) en H volumeconcentraties met een detectiegrens van 10 ~ ¹⁸ cm ^-3 (~ 100 op. Ppm ). De bijna-oppervlak diepte resolutie is 2-5 nm voor oppervlakte-normale ^15N ion incidentie op het doel en kan worden verbeterd tot waarden beneden 1 nm voor zeer vlakke targets door Adopting een aan het oppervlak grazen incidentiemeetkunde. De werkwijze is veelzijdig en gemakkelijk toegepast op een hoge vacuümcompatibel homogeen materiaal met een glad oppervlak (zonder poriën). Elektrisch geleidende doelen meestal tolereren de ionenbundel bestraling met verwaarloosbare afbraak. Waterstof kwantificering en correcte diepgaande analyse vereisen kennis van de elementaire samenstelling (naast waterstof) en de massa dichtheid van het doel materiaal. Vooral in combinatie met ultrahoog vacuüm werkwijzen voor in-situ doel bereiding en karakterisering, ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C NRI ideaal voor waterstof analyse op atomair gecontroleerde nanogestructureerde oppervlakken en interfaces. We demonstreren hier voorbeeldig toepassing van ¹⁵ N NRI het MALT Tandem versneller faciliteit van de Universiteit van Tokyo (1) kwantitatief te meten dekking oppervlak en de bulk concentratie van waterstof in het nabije oppervlak gebied van een H ₂ blootgesteld Pd(110) monokristal, en (2) de diepte en locatie layer dichtheid van waterstof bij de grensvlakken van dunne _SiO2 films op Si (100) te bepalen.

Introduction

De alomtegenwoordigheid van waterstof als een verontreiniging of als bestanddeel van een grote verscheidenheid aan materialen en de rijkdom van de waterstof-geïnduceerde interactie fenomenen maken het openbaren van de distributie van waterstof in de buurt van het oppervlak regio en begraven interfaces van vaste stoffen een belangrijke taak in veel gebieden van engineering en de fundamentele materiaalkunde. Prominente contexten omvatten studies van waterstof absorptie in de opslag en zuivering materialen voor waterstofopslag energietoepassingen, brandstofcel, foto- en hydrogenering katalyse, het vasthouden van waterstof en verbrossing in nucleaire en fusiereactor engi....

Protocol

1. Planning of Experiments

1. Identificeer de MALT gaspedaal beam lijn van de rente afhankelijk van de meettaak (BL-1E voor oppervlakte waterstof, BL-2C voor bulk of grensvlak waterstof). Neem contact op met het assisteren wetenschapper (momenteel MW of KF) om de details van de NRI metingen en de nodige voorbereidingen te bespreken.
2. Download een straal tijd aanvraagformulier en let op de uiterste datum van indiening van de MALT website ^31.
   Opmerking: The Malt faciliteit nodigt nieuwe projectvoorstellen respectievelijk elk maart en september voor de zomer (april-september) en de winter (oktober-maart) een half jaar termen.
3. ....

Results

Figuur 4 toont nabije oppervlak NRA profielen H H ₂ -exposed Pd (110) gemeten in de BL-1E UHV systeem bij een monstertemperatuur van 90 K onder een _H2 achtergrond druk van 1,33 x 10 ^-6 Pa. De ¹⁵ N ion incidentie energie is omgezet in indringende diepte met behulp van de remkracht van Pd (S = 3,90 keV / nm). Het open symbool profiel werd verkregen na pre-blootstellen van de Pd (110) monster tot 2000 LH ₂ bij .......

Discussion

Figuur 4 toont de efficiënte onderscheid en kwantificering van oppervlakte geadsorbeerd van bulk-geabsorbeerde waterstof door ¹⁵ N NRI naar het voorbeeld van een Pd (110) monokristal in de BL-1E UHV systeem. De hoge reproduceerbaarheid van het oppervlak H piek in de drie profielen getuigt van de betrouwbaarheid van de in-situ UHV monstervoorbereiding en de niet-destructieve karakter van de NRI meting. De kwantitatieve overeenkomst van de geconstateerde H dekking met de verwachte atom.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Material
Pd single crystal	SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html, or any other suitable supplier	Order made to specification	Disk, 9 mm diam., (110) oriented, aligned to < 0.5 degree or less, one side polished to < 0.3 mm roughness, self-prepared specimen
H2 gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99.9995%), or any other suitable supplier
O2 gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99.99%), or any other suitable supplier
Ar gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99.99995%), or any other suitable supplier
Tantalum / Wire	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	TA-411325	(99.95%), 0.3 mm diam., or any other suitable supplier
Alumel / Wire	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	851266	0.2 mm diam., or any other suitable supplier
Chromel / Wire (Chromel)	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	861266	0.2 mm diam., or any other suitable supplier
Equipment
3 keV Raster Ion Bombardment Gun and Control	VARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm	981-2046 Power Supply, 981-2043 Ion Gun	or equivalent product of any other suitable manufacturer
LEED-AUGER Optics	OCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html	BDL600IR	or equivalent product of any other suitable manufacturer
Quadrupole Mass Spectrometer	Pfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/	Prisma QMS 200	or equivalent product of any other suitable manufacturer
Palladium Hydrogen Purifier	Power + Energy Inc., http://www.powerandenergy.com	PE-3001	99.9999999% purity; P+E H2 purifiers are now business of SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html