Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Kwantificering van waterstof concentraties in Functionele Lagen en Bulk Materials door middel van diepte- met Nuclear Reaction Analysis

27K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/53452

⸱

29 maart 2016

 ,  ,  ,  , 
1Institute of Industrial Science, The University of Tokyo, 2Micro Analysis Laboratory, Tandem accelerator, The University Museum, The University of Tokyo

In dit artikel

Samenvatting

We illustreren de toepassing van 1 H (15 N, αγ) 12 C resonante nucleaire reactie analyse (NRA) de dichtheid van waterstofatomen op het oppervlak kwantitatief evalueren, het volume, en een tussenlaag van vaste stoffen. Het nabije oppervlak waterstof diepteprofilering van een Pd (110) monokristal en SiO2 / Si (100) stapels beschreven.

Samenvatting

Nucleaire reactie analyse (NRA) via de resonante 1 H (15 N, αγ) 12 C reactie is een zeer effectieve methode diepte- die kwantitatief als niet-destructief onthult de waterstofdistributie dichtheid bij oppervlakken aan grensvlakken en de hoeveelheid vaste materialen met een hoge resolutie diepte. Deze techniek wordt een 15 N ionenstraal van 6,385 MeV door een elektrostatische versneller en detecteert specifiek de 1H isotoop in een diepte van ongeveer 2 urn van het doeloppervlak. H dekkingen oppervlak gemeten met een gevoeligheid in de orde van 10 ~ 13 cm -2 (~ 1% van een typische atomaire monolaag dichtheid) en H volumeconcentraties met een detectiegrens van 10 ~ 18 cm -3 (~ 100 op. Ppm ). De bijna-oppervlak diepte resolutie is 2-5 nm voor oppervlakte-normale 15N ion incidentie op het doel en kan worden verbeterd tot waarden beneden 1 nm voor zeer vlakke targets door Adopting een aan het oppervlak grazen incidentiemeetkunde. De werkwijze is veelzijdig en gemakkelijk toegepast op een hoge vacuümcompatibel homogeen materiaal met een glad oppervlak (zonder poriën). Elektrisch geleidende doelen meestal tolereren de ionenbundel bestraling met verwaarloosbare afbraak. Waterstof kwantificering en correcte diepgaande analyse vereisen kennis van de elementaire samenstelling (naast waterstof) en de massa dichtheid van het doel materiaal. Vooral in combinatie met ultrahoog vacuüm werkwijzen voor in-situ doel bereiding en karakterisering, 1 H (15 N, αγ) 12 C NRI ideaal voor waterstof analyse op atomair gecontroleerde nanogestructureerde oppervlakken en interfaces. We demonstreren hier voorbeeldig toepassing van 15 N NRI het MALT Tandem versneller faciliteit van de Universiteit van Tokyo (1) kwantitatief te meten dekking oppervlak en de bulk concentratie van waterstof in het nabije oppervlak gebied van een H 2 blootgesteld Pd(110) monokristal, en (2) de diepte en locatie layer dichtheid van waterstof bij de grensvlakken van dunne SiO2 films op Si (100) te bepalen.

Inleiding

De alomtegenwoordigheid van waterstof als een verontreiniging of als bestanddeel van een grote verscheidenheid aan materialen en de rijkdom van de waterstof-geïnduceerde interactie fenomenen maken het openbaren van de distributie van waterstof in de buurt van het oppervlak regio en begraven interfaces van vaste stoffen een belangrijke taak in veel gebieden van engineering en de fundamentele materiaalkunde. Prominente contexten omvatten studies van waterstof absorptie in de opslag en zuivering materialen voor waterstofopslag energietoepassingen, brandstofcel, foto- en hydrogenering katalyse, het vasthouden van waterstof en verbrossing in nucleaire en fusiereactor engineering, waterstof-geïnduceerde oppervlakte-actieve effecten in epitaxiale groei fabricage en waterstof gerelateerde elektrische betrouwbaarheidsproblemen in halfgeleider technologie.

Ondanks de alomtegenwoordigheid en simpele atoomstructuur, de kwantitatieve detectie van waterstof stelt analytische uitdaging. Waterstof bevat slechts een enkel elektron anders veelzijdige elementaire analysis door het elektron spectroscopie is buiten werking. Common waterstof detectiemethoden door massale analytisch, optische, of nucleaire resonantie technieken zoals metallurgische fusion, thermische desorptie, infrarood absorptie of NMR-spectroscopie zijn in principe ongevoelig voor de diepte locatie van waterstof. Dit sluit bijvoorbeeld onderscheid tussen oppervlak geadsorbeerd en bulk geabsorbeerde waterstof die aanzienlijk verschillen in hun fysische en chemische materiaal interacties en hun onderscheid wordt daardoor steeds belangrijker voor de analyse van nanogestructureerde materialen die kleine hoeveelheden en grote oppervlakken omvatten. Waterstof profilering door secundaire ionen massaspectrometrie, hoewel het verstrekken van diepgaande opgelost kwantitatieve H concentraties, is even destructief voor de geanalyseerde target as metallurgische fusion en sputteren effecten kan de diepte-informatie verkregen in de buurt van het oppervlak onbetrouwbaar maken.

Kernreactie analyse met de smalleenergie resonantie (E res) van het 1 H (15 N, αγ) 12 C reactie bij 6,385 MeV 1-3, anderzijds, combineert de voordelen van niet-destructieve waterstof kwantificatie met hoge resolutie diepte in de orde van enkele nanometer in de buurt van het oppervlak. Met deze methode wordt het oppervlak H dekkingen met een gevoeligheid in de orde van 10 13 cm -2 (~ 1% van een typische atomaire monolaag dichtheid). Waterstofconcentraties in het inwendige van materialen kan worden beoordeeld met een detectiegrens van meerdere 10 18 cm -3 (~ 100 op. Ppm) en een sonderingsdiepte traject van ongeveer 2 urn. De bijna-oppervlak diepte resolutie is routinematig 2-5 nm in oppervlakte-normale inval van de 15 N ionenbundel op de geanalyseerde doel. In-oppervlak grazen incidentiemeetkunden, kan de resolutie verder worden verbeterd tot waarden beneden 1 nm. Zie Ref. 3 voor een gedetailleerde beschrijving.

Deze mogelijkheden blijken 1H ( 15 N, αγ) 12 C NRI als een krachtige techniek om de statische en dynamische gedrag van waterstof aan oppervlakken en interfaces ontrafelen in een grote verscheidenheid van processen en materialen 3. Opgericht door Lanford 4 in 1976, werd 15 N NRA eerste voornamelijk gebruikt om kwantitatief te bepalen volume H concentraties in bulk materialen en dunne films. Onder andere doeleinden, hebben de absolute waterstof concentraties verkregen door middel van 15 N NRA werd gebruikt om andere, niet direct kwantitatief, waterstof detectietechnieken 5,6 kalibreren. Ook 15 N NRA waterstof profilering in doelen met goed gedefinieerde interfaces in gelaagde dunne film structuren is beschreven 7-10. Meer recent is er veel vooruitgang geboekt in het bestuderen van waterstof in de buurt van het oppervlak gebied van chemisch schoon en structureel goed gedefinieerde doelstellingen bereikt door 15N NRA met oppervlakte analytische ultrahoog vacuüm (UHV) instrumentatie te prepare atomisch gecontroleerde oppervlakken in situ voor de analyse H 3.

Door het kwantificeren van de waterstof-dekking op single crystal oppervlakken, NRA heeft aanzienlijk bij tot de huidige microscopische begrip van waterstof adsorptie fasen op vele materialen bijgedragen. 1H (15 N, αγ) 12 C NRA is bovendien de enige experimentele techniek om direct te meten het zero punt trillingsenergie oppervlakteactieve geadsorbeerde waterstofatomen 11, dat wil zeggen, kan de kwantummechanische trillingsbeweging geadsorbeerde H atomen in de richting van de invallende ionenbundel onthullen. Door het vermogen van nanometerschaal discriminatie tussen oppervlak geadsorbeerd en bulk geabsorbeerde H, 15 N NRI kan waardevol inzicht in de waterstof binnendringend bieden via materiaaloppervlakken, zodanig dat hydratatie dating 12 belang of voor het observeren hydride kiemvorming onder oppervlakken van H -absorbing metalen 13-15. High-rRESOLUTIE 15 N NRI aanvragen potentieel sub-monolaag diktevariaties van adlayers 16 detecteren en het oppervlak geadsorbeerd uit-geabsorbeerde waterstof in Pd nanokristallen 17 onderscheiden aangetoond. De combinatie met thermische desorptie spectroscopie (TDS) maakt ondubbelzinnige identificatie van H2 thermische desorptie functies en voor de grondige opgelost beoordeling van de thermische stabiliteit van geadsorbeerde waterstof geabsorbeerd en toestanden tegen desorptie en diffusie 13,15,18. Vanwege de niet-destructieve aard en hoge diepteresolutie 1 H (15 N, αγ) 12 C NRA is het ideale wijze waterstof detecteren begraven intact interfaces, waardoor voor het bestuderen waterstof trapping in metaal / metaal en metaal 19-22 / halfgeleider interfaces 16,23-25 ​​en voor het bijhouden waterstofdiffusie in gestapelde dunne film systemen 9. Door direct te visualiseren waterstof herverdeling phenomeneen tussen de interfaces van SiO 2 / Si-gebaseerde metal-oxide-halfgeleider (MOS) structuren die betrekking hebben op elektrische degradatie apparaat heeft NRA bijzonder waardevolle bijdragen aan het apparaat betrouwbaarheid onderzoek 26 gemaakt.

De waterstof detectie principe in NRA is om de geanalyseerde doel te bestralen met een 15 N ionenbundel van ten minste E res = 6,385 MeV aan de resonante 1H (15 N, αγ) 12 C-kernreactie tussen 15 N en 1 H in de materiaal. Deze reactie komt karakteristieke γ-stralen van 4,43 MeV die worden gemeten met een scintillatie detector nabij het monster. Het γ-rendement evenredig met de H-concentratie in een bepaalde diepte van het doel. Normaliseren van dit signaal met het aantal invallende 15 N ionen omzet in absolute H dichtheid na γ-detectiesysteem gekalibreerd met een standaard doel bekende concentratie H. 15 N ionen incident bij E res kunnen reageren met waterstof op het doel oppervlak. De concentratie van begraven waterstof wordt gemeten met 15 N-ionen incident op energie (E i) boven E res. Binnen het doelmateriaal, de 15 N ionen lijden energieverlies door elektronische stoppen. Dit effect zorgt voor de hoge diepte resolutie, omdat de 1 H (15 N, αγ) 12 C kernreactie resonantie heeft een zeer smalle breedte (Lorentz breedte parameter Γ = 1,8 keV) en de remkracht van materialen voor 6,4 MeV 15 N varieert tussen 1-4 keV / nm, zodat de doorgang van de 15 N ion met slechts enkele atomaire lagen voldoende is om energie te verschuiven buiten de resonantie venster. Aldus detecteert de resonante reactie begraven H bij E i> E res in een sonderingsdiepte d = (Ei - res E) / S, waarbij S de elektronischeremkracht van het geanalyseerde materiaal 3.

Door meting van de γ-opbrengst tijdens het scannen van de invallende 15 N ionenenergie in kleine stappen, verkrijgt men een nucleaire reactie excitatie curve die de dichtheid grondige verdeling van waterstof in het doel bevat. In deze excitatie curve (γ-yield versus 15 N-energie), zal de werkelijke H diepte verdeling convolved met de NRI instrumentele functie die een overwegend Gauss verbreding voegt en is de belangrijkste beperking voor de diepte resolutie 3. Op het oppervlak (dat wil zeggen ten Ei = E res) de Gauss breedte wordt gedomineerd door een Doppler-effect door nulpunt trilling van de H-atomen tegen het doeloppervlak. 11,27,28 De opbrengst curve van begraven waterstof gedetecteerd E i> E res wordt beïnvloed door een aanvullende Gauss verbreding component als gevolg van willekeurig 15 N ion energie straggling in het doel. De onregelmatig breedte neemt toe met de vierkantswortel van het ion trajectlengte in het materiaal 29,30 en wordt de dominante resolutie beperkende factor boven sonderen diepte van 10-20 nm.

Enkele typisch waterstof profileren aanvragen blijkt met 15 N NRA, we hier exemplarisch beschreven (1) de kwantitatieve evaluatie van het oppervlak H dekking en de bulk geabsorbeerde waterstofconcentratie in een H2 blootgesteld palladium (Pd) monokristal, en (2) de evaluatie van de diepte locatie en waterstof laag dichtheden bij begraven interfaces SiO2 / Si (100) stacks. De NRA metingen worden uitgevoerd op het MALT 5 MV van-de-Graaf tandem versneller 31 van de Universiteit van Tokyo, dat een zeer stabiel en goed gemonochromatiseerde (AE i ≥ 2 keV) 15 N ionenbundel van 6-13 MeV levert. De auteurs hebben een computer systeem ontwikkeld voor de Acceleratof om geautomatiseerde energie scannen en data-acquisitie voor waterstof profilering mogelijk te maken. Als gevolg van de twee verschillende NRA meettaken door de bovenstaande H profileren van applicaties, de MALT faciliteit biedt twee ionenbundel lijnen met gespecialiseerde proefstations: (1) een UHV oppervlakte analytisch systeem met een enkele bismut germanaat (BGO, Bi 4 Ge 3 O 12 ) γ-scintillatiedetector gewijd aan de NRA kwantificering van waterstof oppervlak dekkingen, tot nul-point trillingen spectroscopie, en H diepteprofilering op atomair gecontroleerde single crystal doelen in een unieke combinatie met TDS; en (2) een hoog vacuümkamer voorzien van twee detectoren BGO zich vlakbij de doelstelling voor de verhoging γ-detectie-efficiëntie, waardoor een lagere H detectielimiet en snellere data acquisitie. Deze instelling heeft geen monstervoorbereiding faciliteiten, maar zorgt voor een snelle steekproef uitwisseling (~ 30 min) en daarmee voor een hogere doorvoersnelheid van doelstellingen waarvoor een goed controgevuld oppervlaktelaag geen essentieel onderdeel van de analytische taak, zoals H profilering bij begraven interfaces of kwantificering van bulk H concentraties. Op beide balk lijnen, worden de BGO detectoren gunstig buiten de vacuümsystemen geplaatst omdat de γ-stralen dringen de dunne wanden met een verwaarloosbare verzwakking.

figure-introduction-1
Figuur 1. NRA setup in de BL-1E UHV systeem. (A) Schematische bovenaanzicht in de BL-1E UHV systeem uitgerust met sputter ion kanon, lage energie elektronen diffractie (LEED), en Auger elektronen spectroscopie (AES) voor de in -situ bereiding van atomair besteld en chemisch schoon single crystal oppervlak targets en gecombineerde NRA en TDS metingen met een quadrupool massaspectrometer (QMS) gemonteerd op een lineaire vertaling podium. (B) Pd single crystal specimen in bijlage op thij houder van de cryogene manipulator proeven. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 1 (A) illustreert het UHV systeem beam lijn (BL) -1 sexies, die volledig is uitgerust voor de in-situ bereiding van atomair bestelde single crystal oppervlakken en heeft een basis druk <10 -8 Pa netheid oppervlak te behouden. Om sample toegang van de oppervlakte-analyse-instrumenten verschaffen, wordt de 4 "BGO scintillator geplaatst op de 15 N ionenbundel as ~ 30 mm achter het doel. Het monster wordt op een 4-as manipulatie podium voor nauwkeurige gemonteerd (x, y, z, Θ) positioneren en kunnen worden gekoeld met vloeibare stikstof tot -80 K of gecomprimeerde Hij tot ~ 20 K. Figuur 1 (B) toont een eenkristal doelwit Pd gemonteerd door gepuntlast Ta steundraden een cryostaat Hij compressie. Quartz sheet afstandhouders isoleren van de sampl e houder plaat elektrisch uit de cryostaat lichaam. Hierdoor kan het incident 15 N ionenbundelstroom stroommeting noodzakelijk kwantitatieve NRI en maakt elektronenbombardement verwarmen van de wolfraamlamp aan de achterzijde van de monsterhouder. Een type K thermokoppel gepuntlast aan de rand van de Pd specimen. Een kwarts plaat bevestigd aan de manipulator as boven het monster wordt gebruikt om de ionenbundel profiel en sample-koplampen bewaken. Figuur 2 (A) toont de opstelling van BL-2C met twee 4 "BGO detectors aangebracht op 90 ° ten opzichte de 15 N balk met hun voorvlak niet verder dan 19,5 mm naast de bundelas. de monsterhouder (Figuur 2 (B)) is een eenvoudige klemmechanisme voor snelle monster uitwisseling en zorgt voor rotatie van het monster om de verticale as de 15 N invalshoek passen.

iles / ftp_upload / 53452 / 53452fig2.jpg "/>
Figuur 2. NRA setup op BL-2C. (A) Schematische bovenaanzicht in de hoge vacuümkamer bij BL-2C uitgerust met twee BGO γ-detectors dicht bij het ​​doel positie. (B) Monster houder met een grote chip doelwit van SiO 2 / Si (100) geklemd. Beslaan dit soort monster met waterdamp na de NRA analyse visualiseert de plekken die werden bestraald door de 15 N ionenbundel. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. Planning of Experiments

  1. Identificeer de MALT gaspedaal beam lijn van de rente afhankelijk van de meettaak (BL-1E voor oppervlakte waterstof, BL-2C voor bulk of grensvlak waterstof). Neem contact op met het assisteren wetenschapper (momenteel MW of KF) om de details van de NRI metingen en de nodige voorbereidingen te bespreken.
  2. Download een straal tijd aanvraagformulier en let op de uiterste datum van indiening van de MALT website 31.
    Opmerking: The Malt faciliteit nodigt nieuwe projectvoorstellen respectievelijk elk maart en september voor de zomer (april-september) en de winter (oktober-maart) een half jaar termen.
  3. Schrijf de balk tijd voorstel in te dienen volgens de instructies op het MALT website.
  4. Na goedkeuring van het voorstel, bevestigen de bundel tijdschema voor het komende half jaar zoals aangekondigd op de website MALT 31. Safety training vereist voor nieuwe gebruikers in het begin van het woord.
  5. Bereid je voor op de balk tijd in AdvaNVU. Overweeg alle details van het experiment en de tijd die nodig is voor het vervoer van materiaal, voor monster installatie, en vooral voor in-situ oppervlaktebehandeling in UHV (indien nodig). Klaar voor het doel model voor de NRI meting voordat de bundel kan vanaf.

2. Voorbereiding voor NRI Metingen op BL-1E (UHV)

Opmerking: Draag altijd handschoenen bij het hanteren van instrumenten en materialen bestemd voor gebruik in vacuüm, met inbegrip van de schone gereedschappen.

  1. Installeer monokristal monster in UHV (zie figuur 1 (B)).
    1. Stel spot-lasser macht tot 3,5. Plaats single crystal specimen op een schone, vlakke, niet-geleidend werkoppervlak en spot-lassen twee 4-cm lange stukken van tantaal (Ta) draad (0,3 mm diam.) Parallel aan de randen proeven.
    2. Buig draden aan te passen rond het kristal rand vorm, terwijl het tegengaan van de buigkrachten met een pincet of een tang op het puntlassen punten. Op een lengte van ~ 1 cm aan elke kant, eenpply 2-4 extra puntlassen punten om de draad paar langs het kristal rand.
    3. Bend draadeinden weg wijzen kristal centrum in een horizontaal vlak parallel aan het werkvlak. Leg het monster met ondersteuning draden op de Ta plaat (0,3 mm dik) van de monsterhouder. Lijn monster om het gat boven de achterkant gloeidraad kachel te dekken en zet het monster positie door puntlassen alle vier de steun draadeinden op de plaat. Als het mogelijk is, toe te passen meer dan één laspunt om elke draad einde, het verplaatsen van draad tip richting monster.
    4. Knip buitensporige lengte draad staande uit houder plaat rand. Stel spot-lasser macht om minimum en laat één puls door middel van puntlassen tang gesloten leeg. Type Spot lassen K (chromel-alumel) thermokoppel (0,2 mm diameter) aan de bovenrand van het kristal specimen.
    5. Bevestig een goede connectiviteit van het monster te monteren door het meten van weerstanden tussen de elektrische doorvoer contacten op de cryostaat hoofd: Filament versus monster (bias rijdraad bevestigd aan houder plaat proeven)> 20 MQ; Gloeidraad ten opzichte van de grond (cryostaat body)> 20 MQ; Filament leads (0,3 mm diam W.) <3 Ω; Thermokoppel leidt: ~ 16 Ω; Thermokoppel vs. grond> 20 MQ; Thermokoppel versus monster ~ 20 Ω en ~ 8 Ω (afhankelijk van het draadmateriaal, Chromel of alumel).
    6. Let op de afstand tussen de centra van het monster en balk profiel monitor (kwarts plaat).
    7. Vervang de koperen pakking op UHV manipulator hoofd en voorzichtig steek cryostaat met gemonteerde monster. Draai de flensbouten en evacueren UHV systeem volgens de instructies van de hulpverlenende wetenschapper.
    8. Bereid UHV kamer voor het bakken uitgevoerd door het aanbrengen van verwarming tapes en aluminiumfolie. Verzekeren normale werking van alle turbomoleculaire pompen ten minste 30 min en een druk <2 x 10 -4 Pa. Schakel de kamer kachels aan het UHV systeem bak gedurende 24 uur.
    9. Bevestig ion gauge lezing van minder dan 1 x 10 -5 Pa. Schakel bakken kachels. Activeren niet- verdampbare getter (NEG) pomp met inwendige verwarmingselement bij 400-450 ° C gedurende 30 min terwijl de kamer nog warm is.
    10. Laat de kamer afkoelen voor 3-4 uur, bevestig vervolgens weer QMS elektronica en voedingskabels aan pistool en LEED optiek ion. Degas filamenten van QMS, ion gun, en LEED. Controleer of onderplaat druk <1 x 10 Pa -8 na volledig afkoelen tot kamertemperatuur (binnen 12-24 uur).
  2. Bereid enkel kristaloppervlak in UHV (zie figuur 1 (A)).
    1. Positie monster in de kamer center met de manipulator x, y, z-podium en draaien om het oppervlak af te stemmen tussen viewport en ion pistool (met uitzicht op het gas doseerder). Schakel ion gun voeding en stel control 'Emission' tot 20 mA. Kijk naar het monster door de viewport en fijn afgesteld monster rotatie hoek, zodat het spiegelbeeld van de gloeiende ion gun filament is zichtbaar op het monster oppervlak.
    2. Set 'Beam energie' op ion gun power leveren aan 800 eV. Sluiten NEG pomp afsluiter bij de kamer beneden en de invoering van 6 x 10 -3 Pa Ar gas in UHV kamer door variabele lek ventiel. Bevestig een sputter ionenstroom (digitale tester, van monster tot de grond) rond 2 uA en sputteren oppervlak gedurende 10 minuten bij kamertemperatuur.
    3. Voeg vloeibare stikstof aan de manipulator cryostaat. Bij manipulator hoofd, sluit filament verwarming leidt tot voeding en de digitale tester (20 mV bereik) aan thermokoppel doorvoer. Aard het filament.
    4. Sluit monster contact met voorspanning voeding. Solliciteer steekproef vertekening van 1 kV. Gebruik filament heater stromen tot 6,6 A voor gloeien, oxidatie en flash-verwarming in de volgende stap (2.2.5) observatie van het thermokoppel spanning (monstertemperatuur) met de digitale tester.
      LET OP: Raak NOOIT digitale tester of manipulator hoofd terwijl het monster is bevooroordeeld (risico op dodelijke elektrische schok!).
    5. Ontlaten monster UHV tot 1000 K gedurende 10 min waarborgen van de drukblijft onder de 2 × 10 -7 Pa. Oxideren bij 750 K in 5,0 x 10 -5 Pa O 2 gedurende 5 minuten, temper bij kamertemperatuur (RT) in 5,0 x 10 -5 Pa H2. Voer een laatste knipperende tot 600 K in UHV.
    6. Observeren LEED patroon en herhaal de stappen 2.2.1 tot en met 2.2.2 (sputteren) en 2.2.3. 2.2.5 (annealing / oxidatie / H 2 -reductie) tot een heldere (1 x 1) structuur met heldere vlekken op lage achtergrond resultaten (figuur 3) en geen verontreinigingen in Auger elektronen spectroscopie 32 blijven. Sputteren slechts 2-3 minuten in de herhaalde sputter / gloeien cycli.
    7. (optional) vloeibare stikstof om de manipulator cryostaat monster afkoelen tot 90 K en blootstellen aan enkele Langmuirs (L) van H2 gas (1 l = 1,33 x 10 -4 Pa). Voer een TDS meting en ten slotte controleren of de H2 thermische desorptie spectrum in overeenstemming met literatuurgegevens 15.
      Opmerking: De voorbereidingen noodzakelijkin afwachting van de NRA bundeltijd zijn nu voltooid. De schone ondergrond doel kan nu routinematig worden opgesteld binnen ~ 2-3 uur door het herhalen van stappen 2.2.1 tot 2.2.6 met sputteren cycli van 2-3 min.

figure-protocol-1
Figuur 3. LEED patroon (223 eV) van de gereinigde Pd (110) oppervlak in de BL-1E UHV systeem. De heldere (1 × 1) patroon met heldere diffractie vlekken op een laag achtergrond betekent een atomair goed geordende oppervlaktestructuur. klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

  1. Lijn 15 N ionenbundel aan eenkristal doel.
    1. Aan het 1E UHV kamer, positie monster in kamer centrum (x = 25, y = 26, aan te passen z op het oog om de hoogte van het QMS voor diafragma) en draai tot aangezicht 15 N ionbeam lijn. Breng kwarts plaat beam profiel monitor (Figuur 1 (B)) in de NRA meetpositie door het verlagen van de monsterhouder door sample-beeldscherm afstand, gemeten in stap 2.1.5. Stel digitale camera op raam flens onder de manipulator om het beeld beam profiel zenden op de kwarts plaat om de tv-monitor in het gaspedaal kamer.
    2. Verwijder alle andere elektrische contacten te proeven bij manipulator hoofd en sluit signaallijn naar digitale huidige integrator in de controlekamer. Stel elektrostatische deflector spanning op BL-1E tot 8500 V. Open de drie handmatige afsluiters op BL-1E tussen de UHV kamer en de buigende magneet BM04.
    3. Verkrijgen instructies van de meewerkende wetenschapper om vertrouwd te raken met het gaspedaal controlesysteem in de controlekamer worden.
      Opmerking: Accelerator parameters (zoals beam energie- en richting definiëren magneet velden en zich te concentreren lenzen) worden ingesteld met toewijsbare wijzerplaten op een centraal bedieningspaneel. Beam lijn kleppen en Faraday cups zijnop afstand geopend / gesloten door muisklikken en pneumatische bediening.
    4. In de controlekamer, schakelt de huidige integrator van 'Stand-by' modus om 'Operate'. Verbind integrator analoge uitgang aan de huidige indicator. Op het gaspedaal bedieningspaneel aan te passen 15N ionenbundel energie versneller in gleuf feedback mode om een energie-analysator magneetveld van 5535 Gauss (Parameter: NMR03) en match buigen magneetveld (Parameter HPB04) naar ~ -6,033.4 Gauss om ionenbundel te richten op doel in 1E UHV kamer. Stel magnetisch quadrupole lens parameters (MQ04) naar XCC = 4,64 A en YCC = 5.15 A tot balk van ongeveer concentreren.
    5. In de controlekamer, geopend twee afsluiters tussen gaspedaal en beam lijn 1E. Open Faraday cup (FC) FC04 en observeren ionenbundel profiel op kwarts plaat in target kamer op het tv-scherm. Fine-tunen BM04 en MQ04 parameterinstellingen goed gefocusseerde ionenbundel te krijgen in het midden van het profiel van de monitor plaat. Pas z-positie van kwarts monitor met monster manipulatof indien nodig.
    6. Sluiten Faraday cup FC04 en til sample z-positie weer door sample-beeldscherm afstand. Neem nota van NMR03 / HPB04 / MQ04 (XCC, YCC) parameters en sla ze op in een nieuw MagparNNN.xls bestand voor de huidige bundeltijd (NNN, een drie-cijferig nummer).
      Opmerking: Op basis van deze verwijzing NMR03 / HPB04 input, MagparNNN.xls berekent de bijbehorende magneetveld parameters voor de energie-analyse (BM03) en richting-switching (BM04) magneten die nodig zijn om de ionenbundel positie op het doel tijdens een 15 N houden energiescan.

3. Voorbereiding voor NRI Meting bij BL-2C

  1. Til elke eerder gebruikte monster uit de bundel lijn positie in de manipulator overdracht staaf, veilige hoogte met fixatie schroef, en dicht afsluiter op de balk lijn.
  2. Maak sample huidige regel op elektrische doorvoer en centrifugaalpomp lijn bij KF flens koppeling van de manipulator. Maak manipulator van de afsluiter flens.
  3. Plaats manipulator op de voorbereiding tafel en schuif de monsterhouder uit de verbindingsbuis. Draai manipulator as sample horizontaal te plaatsen.
  4. Draai twee M2 schroeven van het monster klem (figuur 2 (B)) en verwijder de oude doelgroep. Stel nieuwe steekproef, parallel aan manipulator as af te stemmen, en draai de klemschroeven. Trek monster in verbindingsbuis en veilige positie fixatie schroef.
  5. Vervang de koperen pakking op afsluiter en manipulator opnieuw op de balk lijn. Bevestig rotatiepomp lijn manipulator. Sluit klep in de roterende pomp lijn naar de turbo-moleculaire pomp (TMP).
  6. Open rotatiepomp lijn ventiel van de manipulator en evacueren verbindingsbuis voor 10-15 minuten in een roterende basis druk herstellen. Sluiten manipulator pomp lijn kleppen en een open klep in rotatiepomp lijn naar TMP. Open langzaam de afsluiter van de manipulator en evacueren voor 20-30 minuten tot 2-3 x 10 -3 Pa herstellen.
  7. Lagere monster beam lijn positie en lijn oppervlak geenrmal van de balk profiel monitor (glasplaat) naar invallende bundel richting met behulp van BL-2C camera en de nabijgelegen tv-monitor. Sluit vervolgens BL-2C camera signaallijn om tv-scherm in de controle kamer. Open twee pneumatisch bediende afsluiters op BL-2C tussen de NRI kamer en buigen magneet BM04.
  8. Sluit monster huidige signaallijn tussen elektrische doorvoer van het monster manipulator en digitale huidige integrator (meldkamer). In het gaspedaal control room, schakelt de huidige integrator van 'Stand-by' modus om 'Operate' en sluit integrator analoge uitgang aan de huidige monitor.
  9. Ruwweg lijn 15N ionenbundel te richten in BL-2C door buigen magneetveld (Parameter HPB04) tot ~ 0,6 Gauss (polariteit: positief), magnetisch quadrupole lens MQ04 parameters XCC = 4,64 A en YCC = 5.15 A, en quadrupoollens MQ-2C parameters A = 3,3 A en B = 3,6 A tot balk van ongeveer concentreren.
  10. Fine-tunen HPB04 / MQ04 (XCC, YCC) / MQ-2C (A, B) parameters om beam transmiss optimaliserenion (onbelemmerde doorgang te richten) en balk profiel op doel (afbeelding BL-2C camera gebruik beam profiel monitors BPM-1C en BPM-2C en) en kennis te nemen van de beste instellingen.

4. NRA Meting bij BL-1E

  1. Flash-warmte Pd monster tot 600 K vrij oppervlak van een geadsorbeerde verontreinigingen. Stabiliseren het monster temperatuur op 145 K met gloeidraad verwarming (~ 3,6 A) en loopt hij compressie cryostaat (of koelen vloeibare stikstof).
  2. Dicht kleppen gaspedaal en aan NEG pomp en bloot monster 2000 LH 2 (2,66 x 10 -3 Pa × 100 sec) bij 145 K. Let monster afkoelen tot 80 K en aan te passen een H2 achtergrond druk van 1 x 10 -6 Pa .
  3. In de controlekamer, op zo'n 15 N ionenbundel energie op BM03 de gewenste start waarde voor de energie-scan (meestal NMR03 = 5525 Gauss) en stel BM04 volgens de MagparNNN.xls tafel.
  4. Laad de NRA data-acquisitie software (NRAmain.vi) op ​​het gaspedaal control PC bij BL-2C. Selecteer diepteprofilering routine 'AutoScanLinuxUHVfb3.vi'. In AutoScanLinuxUHVfb3.vi, push 'Lees contante waarde' om de huidige magneet parameterinstellingen over te dragen aan de controle pc-software.
  5. Controleer nogmaals dat alle kleppen op BL-1E open zijn, dat het monster huidige signaallijn is verbonden, dat de huidige digitizer is ingesteld op 'Operate', en dat een 15 N straal van idealiter 15 ± 5 nA is beschikbaar in de FC04.
  6. Stel de stat starten, stoppen en STEP waarden van de BM03 parameter voor de energiescan (typisch 5525 Gauss, 5600 Gauss, en 1 Gauss, respectievelijk) en zet de optie 'Force TVC te GVM' op. Voor een ~ 15 nA straal van 15 N 2+, stelt u de parameter 'Acquisition time' tot 50 sec.
  7. Klik op de pijl 'Execution' in AutoScanLinuxUHVfb3.vi console om geautomatiseerde overname van een diepte profiel te starten (tot ~ 35 nm diepte in Pd voor STOP = 5600 Gauss). Aan het eind van de scan (of op een eerdere terminatie), klikt u op 'Stop meting' om de gegevens bestand te sluiten.
  8. Schakel huidige digitizer op 'Stand-by' mode, los monster huidige lijn van monster manipulator doorvoer en sluit de laatste afsluiter op BL-1E voor de UHV kamer.
  9. Stop de achtergrond H2-gas dosering door het sluiten van de variabele lek ventiel. Open de NEG gate klep aan het UHV kamer bodem. (Optioneel: Neem een H 2 TDS spectrum van het monster.)
  10. Voor aanvullende NRA metingen (optioneel), re-bloot de Pd (110) oppervlak H 2 volgens de instructies in stap 4.2 en herhaalt u de stappen 4.3 tot 4.9.

5. NRA Meting bij BL-2C

  1. In de controlekamer, op zo'n 15 N ionenbundel energie op BM03 de gewenste START waarde voor de energie-scan (meestal NMR03 = 5525 Gauss om profilering aan de oppervlakte te starten).
  2. Laad de NRA data-acquisitie software (NRAmain.vi) op ​​het gaspedaal pc op BL-2C. Selecteer diepteprofilering routine'AutoScanLinux11.vi'. Voer de gewenste BM03 parameters voor de geautomatiseerde energiescan (START, STOP, STEP), die overeenkomen met START om de BM03 waarde in te stellen in stap 5.1. Voor het huidige SiO 2 / Si samples, set 'Acquisition time' tot 50 sec.
  3. Controleer nogmaals dat alle kleppen op BL-2C zijn open, dat het monster huidige signaallijn is verbonden, dat de huidige digitizer is ingesteld op 'Operate', en dat een 15 N 2+ straal van 50-100 nA is beschikbaar in de FC04.
  4. Klik op de pijl 'Execution' in 'AutoScanLinux11.vi' tot een diepte profiel die automatisch eindigt bij het STOP-waarde van de parameter BM03 te verwerven. Aan het einde van de scan (of voor eerdere beëindiging), klikt u op 'Stop meting' om de gegevens bestand te sluiten.

6. Data Analysis

  1. Copy * .nra ruwe data bestanden in / home / csadmin / DataTaking / BTNNN uit de overname PC (NNN is het nummer van de huidige bundel tijd) op een USB-geheugenstick en transfer gegevensanalyse PC.
  2. Start de zelfgebouwde softwarepakket voor NRI data-analyse en een open procedure 'NRA-Linux-2C-v3.ipf'. Het verkrijgen van de procedures NRA-Analysis-2C-v4.ipf, LinuxAddOn-3-v3.ipf en Menu-NRA.ipf en kopieer ze naar de map data met Igor gebruiker Routines.
  3. Compileren procedures en selecteer 'Load NRI data' uit de verschijnende 'NRA' menu. Kies een gegevensbestand gemeten onder de afdelingen 4 en 5, en klik op 'Doorgaan' in het verschenen pop-up venster.
    Opmerking: De software genereert twee uitgangen grafiek van meetgegevens: "ruwe data" (raw γ-tellingen (GRS) vs. NMR03 magneetveld als weergegeven tijdens de gegevensverwerving), en "NRI spectrum ', overeenkomend met de excitatie curve (achtergrond- afgetrokken en incidenten charge-genormaliseerde γ-opbrengst (I norm) vs. 15 N ion energie).
  4. Selecteer 'Juist Sample Current lezingen' van 'NRA' menu en kies de 'HerberekenUlate ISC (hele golf) van gemiddeld ISC / Ifar ratio (bijv sample w / o bias) 'optie in het drop down menu om ionenbundel lading herschalen het lezen van de huidige digitizer aan de werkelijke afmeting (uC), gerelateerd aan de gemiddelde FC04 beam de huidige metingen van de volledige dataset. Verwijder de 'Inorm_by_Faraday' trace van de 'NRA spectrum' grafiek.
    Opmerking: Normalisatie van deze geschaalde geïntegreerde incident lading heeft de voorkeur (boven normalisering van de Faraday stroom), omdat het een betere afspiegeling van de 15 N-ion lading die eigenlijk het doel raakt dan de FC04 stroom. Laatstgenoemde wordt slechts eenmaal voor het Faradaycupje opent gemeten (om de bundel op het doel leveren) en dus geen rekening met bundelstroom schommelingen die altijd optreden in enige mate tijdens de acquisitietijd voor elk gegevenspunt. Herschalen het monster lading is nodig omdat de huidige digitizer lezen overschat de werkelijke invallende ionenbundel kosten als gevolg van secundaire electron emissie van het doel.
  5. Bepaal de NMR03 waarde die overeenkomt met E res (de maximale positie van het oppervlak resonantie piek in de plot 'raw data'). Indien verschillend van de software standaard waarde van 5535 Gauss, corrigeer de invoer (indien nodig ook het stoppen van de macht waarde) van 'NMR, energie en diepte schaal' routine van het 'NRA' menu te selecteren.
  6. Als een achtergrond tarief (CPS) correctie noodzakelijk is geworden, gebruik dan eerst de functie 'Correct Faraday lezingen' om de genormaliseerde γ-opbrengst van de ruwe (GRS) data herberekenen na herziening van de achtergrondwaarde, het invoeren van een correctiefactor van 1 (voor de FC04 stroom). opnieuw uit te voeren dan de functie 'Correct Sample Current lezingen' (Stap 6.4) ook een herberekening van de kosten-genormaliseerde γ-opbrengst met de herziene achtergrond in de juiste schaal ten opzichte van de FC04 Faraday.
  7. Plot charge-genormaliseerd γ-yield versus diepte top as naar de geconvolueerde hydro weer te gevengen diepte distributie (figuur 4).
  8. Voeg foutbalken om de grafiek met behulp van de desbetreffende functie van de 'NRA' menu. Waar mogelijk, liever charge-normalisatie.
    Opmerking: Het tellen statistieken bepalen de fout Δ I van de NRA γ-opbrengst, I = GRS - achtergrond, door de fout gepropageerd onzekerheden van het gemeten ruwe tellingen, figure-protocol-2 en de achtergrond, figure-protocol-3 vandaar berekent als: figure-protocol-4 . De fout bars in de diepte profiel grafieken (figuren 4 en 5) zijn Δ Ik norm = Δ I / invallende ionenbundel lading.
  9. (optioneel) Voer een geschikte analyse van de gegevens met geschikte model functies 3.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Figuur 4 toont nabije oppervlak NRA profielen H H 2 -exposed Pd (110) gemeten in de BL-1E UHV systeem bij een monstertemperatuur van 90 K onder een H2 achtergrond druk van 1,33 x 10 -6 Pa. De 15 N ion incidentie energie is omgezet in indringende diepte met behulp van de remkracht van Pd (S = 3,90 keV / nm). Het open symbool profiel werd verkregen na pre-blootstellen van de Pd (110) monster tot 2000 LH 2 bij ...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

Figuur 4 toont de efficiënte onderscheid en kwantificering van oppervlakte geadsorbeerd van bulk-geabsorbeerde waterstof door 15 N NRI naar het voorbeeld van een Pd (110) monokristal in de BL-1E UHV systeem. De hoge reproduceerbaarheid van het oppervlak H piek in de drie profielen getuigt van de betrouwbaarheid van de in-situ UHV monstervoorbereiding en de niet-destructieve karakter van de NRI meting. De kwantitatieve overeenkomst van de geconstateerde H dekking met de verwachte atom...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs verklaren dat ze geen concurrerende financiële belangen hebben.

Dankbetuigingen

We waarderen M. Matsumoto voor de uitvoering van de software die de geautomatiseerde meting van de NRA H diepte-profielen mogelijk maakt door op afstand regelen van de MALT accelerator parameters uit de data-acquisitie PC. Wij danken K. Namba voor vakkundig uitvoeren van Pd (110) monster voorbereidingen en de NRA en TDS metingen bij de BL-1E UHV systeem, en C. Nakano voor technische bijstand in het gaspedaal operatie. De SiO 2 / Si (100) specimen wordt dankbaar ontvangen als een hoffelijkheid van Z. Liu van NEC Corporation, Japan. Dit werk is gedeeltelijk ondersteund door Grants-in-Steun voor Wetenschappelijk Onderzoek (Grant nummers 24246013 en 26108705) van de Japan Society voor de Bevordering van de Wetenschap (JSPS), alsmede door een Grant-in-Steun voor Wetenschappelijk Onderzoek in Innovative Areas 'Material Design door middel van Computics: Complex Correlatie en Non-Equilibrium Dynamics' van het ministerie van Onderwijs, Cultuur, Sport, Wetenschap en Technologie van Japan.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Materiaal
Pd monokristal SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html, of een andere geschikte leverancierOp bestelling gemaakt volgens specificatieSchijf, 9 mm diam., (110) georienteerd, uitgelijnd op < 0,5 graad of minder, eenzijdig gepolijst tot < 0,3 mm ruwheid, zelfvoorbereide monster 
H2 gasJoutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html(99,9995%), of een andere geschikte leverancier
O2 gasJoutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html(99,99%), of een andere geschikte leverancier
Ar gasJoutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html(99,99995%), of een andere geschikte leverancier
Tantaal / DraadThe Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.phpTA-411325(99,95%), 0,3 mm diam., of een andere geschikte leverancier
Alumel / Draad The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php8512660,2 mm diam., of een andere geschikte leverancier
Chromel / Draad (Chromel)The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php8612660,2 mm diam., of een andere geschikte leverancier
Apparatuur
3 keV Raster Ion Bombardment Gun en ControleVARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm981-2046 Voeding, 981-2043 Ion Gunof gelijkwaardig product van een andere geschikte fabrikant
LEED-AUGER OpticaOCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.htmlBDL600IRof gelijkwaardig product van een andere geschikte fabrikant
Quadrupool Massa SpectrometerPfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/Prisma QMS 200of gelijkwaardig product van een andere geschikte fabrikant
Palladium Waterstof PurifierPower + Energy Inc., http://www.powerandenergy.comPE-300199,9999999% zuiverheid; P+E H2 purifiers zijn nu onderdeel van SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html

Referenties

  1. Lanford, W. A. Analysis for hydrogen by nuclear-reaction and energy recoil detection. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 66 ((1-2)), 65-82 (1992).
  2. Lanford, W. A. Nuclear Reactions for Hydrogen Analysis, Chapter 8. Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis. JR, T. esmer, M, N. astasi , Materials Research Society. Pittsburgh, PA. 193-204 (1995).
  3. Wilde, M., Fukutani, K. Hydrogen detection near surfaces and shallow interfaces with resonant nuclear reaction analysis. Surf. Sci. Rep. 69 (4), 196-295 (2014).
  4. Lanford, W. A., Trautvetter, H. P., Ziegler, J. F., Keller, J. New precision technique for measuring concentration versus depth of hydrogen in solids. Appl. Phys. Lett. 28 (9), 566-568 (1976).
  5. Ross, R. C., Tsong, I. S. T., Messier, R., Lanford, W. A., Burman, C. Quantification of hydrogen in a-Si-H films by IR spectrometry, N-15 nuclear-reaction, and SIMS. J. Vac. Sci. Technol. 20 (3), 406-409 (1982).
  6. Suzuki, T., Konishi, J., Yamamoto, K., Ogura, S., Fukutani, K. Practical IR extinction coefficients of water in soda lime aluminosilicate glasses determined by nuclear reaction analysis. J. Non-Cryst. Solids. 382, 66-69 (2013).
  7. Wagner, W., Rauch, F., Bange, K. Concentration profiles of hydrogen in technical oxidic thin-films and multilayer systems. Fresenius Z. Analyt. Chem. 333 (4-5), 478-480 (1989).
  8. Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. In-depth profiling of hydrogen in oxidic multilayer systems. Surf. Interf. Anal. 16 (1-12), 331-334 (1990).
  9. Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. Hydrogen dynamics in electrochromic multilayer systems investigated by the N-15 technique. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 50 (1-4), 331-334 (1990).
  10. Hjörvarsson, B., Rydén, J., Karlsson, E., Birch, J., Sundgren, J. E. Interface effects of hydrogen uptake in Mo/V single-crystal superlattices. Phys. Rev. B. 43 (8), 6440-6445 (1991).
  11. Fukutani, K., Itoh, A., Wilde, M., Matsumoto, M. Zero-Point Vibration of Hydrogen Adsorbed on Si and Pt Surfaces. Phys. Rev. Lett. 88 (11), 116101(2002).
  12. Ericson, J. E., Dersch, O., Rauch, F. Quartz hydration dating. J. Archaeological Sci. 31 (7), 883-902 (2004).
  13. Wilde, M., Matsumoto, M., Fukutani, K., Aruga, T. Depth-resolved analysis of subsurface hydrogen absorbed by Pd(100). Surf. Sci. 482-485 (Part 1), 346-352 (2001).
  14. Wilde, M. Hydrogen sorption by Ti(0001) single crystal surfaces. J. Vac. Soc. Jpn. 45 (5), 458-462 (2002).
  15. Ohno, S., Wilde, M., Fukutani, K. Novel insight into the hydrogen absorption mechanism at the Pd(110) surface. J. Chem. Phys. 140 (13), 134705(2014).
  16. Fukutani, K., Wilde, M., Matsumoto, M. Nuclear-reaction analysis of H at the Pb/Si(111) inter-face: Monolayer depth distinction and interface structure. Phys. Rev. B. 64 (24), 245411(2001).
  17. Wilde, M., Fukutani, K., Naschitzki, M., Freund, H. J. Hydrogen absorption in oxide-supported palladium nanocrystals. Phys. Rev. B. 77 (11), 113412(2008).
  18. Wilde, M., Fukutani, K. Penetration mechanisms of surface-adsorbed hydrogen atoms into bulk metals: Experiment and model. Phys. Rev. B. 78, 115411(2008).
  19. Okada, M., Nakamura, M., Moritani, K., Kasai, T. Dissociative adsorption of hydrogen on thin Au films grown on Ir(111). Surf. Sci. 523 (3), 218-230 (2003).
  20. Okada, M. Reactivity of gold thin films grown on iridium: Hydrogen dissociation. Appl. Catal. A General. 291 (1-2), 55-61 (2005).
  21. Okada, M. Reactive gold thin films grown on iridium. Appl. Surf. Sci. 246 (1-3), 68-71 (2005).
  22. Ogura, S. Hydrogen adsorption on Ag and Au monolayers grown on Pt(111). Surf. Sci. 566-568 (Part 2), 755-760 (2004).
  23. Fukutani, K. Interface hydrogen between a Pb overlayer and H-saturated Si(111) studied by a resonant nuclear reaction. Surf. Sci. 377 (1-3), 1010-1014 (1997).
  24. Fukutani, K., Iwai, H., Murata, Y., Yamashita, H. Hydrogen at the surface and interface of metals on Si(111). Phys. Rev. B. 59 (20), 13020-13025 (1999).
  25. Wilde, M., Fukutani, K. Low-temperature growth of Au on H-terminated Si(111): Instability of hydrogen at the Au/Si interface revealed by non-destructive ultra-shallow H-depth profiling. Jpn. J. Appl. Phys. 42 (7B), 4650-4654 (2003).
  26. Liu, Z., Fujieda, S., Ishigaki, H., Wilde, M., Fukutani, K. Current Understanding of the Transport Behavior of Hydrogen Species in MOS Stacks and Their Relation to Reliability Degradation. ECS Transactions. 35 (4), 55-72 (2011).
  27. Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S. A novel method to determine vibrational energy states of atomic systems. Z. Physik A. 323 (2), 251-252 (1986).
  28. Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S., Weiser, M. Nuclear reaction spectroscopy of vibrational modes of solids. Z. Physik A. 325 (2), 183-191 (1986).
  29. N, B. ohr K. Dan. Vidensk. Selsk. Mat. -Fys. Medd. 18, (1948).
  30. Rud, N., Bøttiger, J., Jensen, P. S. Measurements of energy-loss distributions for 6.5 MeV 15N ions in solids. Nucl. Instrum. Methods. 151 (1-2), 247-252 (1978).
  31. MALT. , Available from: http://malt.n.t.u-tokyo.ac.jp/index.html (2015).
  32. Briggs, D., Seah, M. P. Practical Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy. , John Wiley & Sons. Chichester. (1983).
  33. Rieder, K. H., Baumberger, M., Stocker, W. Selective Transition of Chemisorbed Hydrogen to Subsurface Sites on Pd(110). Phys. Rev. Lett. 51 (19), 1799-1802 (1983).
  34. Dong, W., Ledentu, V., Sautet, P., Kresse, G., Hafner, J. A theoretical study of the H-induced reconstructions of the Pd(110) surface. Surf. Sci. 377-379, 56-61 (1997).
  35. Wilde, M. Influence of H2-annealing on the hydrogen distribution near SiO2/Si(100) interfaces revealed by in situ nuclear reaction analysis. J. Appl. Phys. 92 (8), 4320-4329 (2002).
  36. Himpsel, F. J., McFeely, F. R., Taleb-Ibrahimi, A., Yarmoff, J. A., Hollinger, G. Microscopic structure of the SiO2/Si interface. Phys. Rev. B. 38 (9), 6084-6096 (1988).
  37. Helms, C. R., Poindexter, E. H. The silicon-silicon dioxide system: Its microstructure and imperfections. Rep. Progr. Phys. 57 (8), 791(1994).
  38. Briere, M. A., Wulf, F., Braunig, D. Measurements of the accumulation of hydrogen at the silicon-silicon-dioxide interface using nuclear reaction analysis. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 45-48 (1990).
  39. Ecker, K. H., Krauser, J., Weidinger, A., Weise, H. P., Maser, K. Nuclear reaction analysis of hydrogen migration in silicon dioxide films on silicon under N-15 ion irradiation. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 161-163, 682-685 (2000).
  40. Maser, K. Hydrogen migration in wet-thermally grown silicon dioxide layers due to high dose 15N ion beam irradiation. Microelectron. Eng. 48, 1-4 (1999).
  41. Bugeat, J. P., Ligeon, E. Influence of ion beam bombardment in hydrogen surface layer analysis. Nucl. Instrum. Methods. 159 (1), 117-124 (1979).
  42. Wilde, M., Fukutani, K. Evaluation of non-resonant background in hydrogen depth profiling via 1H(15N,ag)12C nuclear reaction analysis near 13.35 MeV. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 232 (1-4), 280-284 (2005).
  43. Horn, K. M., Lanford, W. A. Suppression of background radiation in BGO and NaI detectors used in nuclear reaction analysis. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 256-259 (1990).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Tags

Waterstofdiepteprofileringoppervlaktebedekking met waterstofbulkconcentratie van waterstofionenbundelanalyseverbetering van de diepteresolutieultrahoog vacuümkamerMALT-tandemversnellerpalladium-eenkristalsiliciumdioxide-dunne film
Kwantificering van waterstof concentraties in Functionele Lagen en Bulk Materials door middel van diepte- met Nuclear Reaction Analysis
Neem contact met ons op
Aanbevelen aan de bibliotheek

Privacy

Gebruiksvoorwaarden

Beleidsoverzicht

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.