Karakterisering van de volledige set Material constanten en hun Temperatuur Afhankelijkheid van piëzo-elektrische materialen met behulp van Resonant Ultrasound Spectroscopie

Summary

Dit protocol beschrijft de procedure voor het meten van de temperatuursafhankelijkheid van de volledige set materiaalconstanten van piëzo-elektrische materialen met behulp van resonante ultrasone spectroscopie (RUS).

Abstract

Tijdens het gebruik van hoog vermogen elektromechanische apparatuur, een temperatuurstijging onvermijdelijk door mechanische en elektrische verliezen, waardoor de degradatie van de prestaties van het apparaat. Om dergelijke verslechteringen behulp computersimulaties evalueren, zijn volledige matrixmateriaal eigenschappen bij verhoogde temperaturen nodig als invoer. Het is uiterst moeilijk om dergelijke gegevens voor ferro-elektrische materialen te meten door hun sterke anisotrope aard en eigenschap variatie tussen monsters van verschillende geometrieën. Omdat de mate van depolarisatie is randvoorwaarde afhankelijk, verkregen door de IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedantie resonantie techniek die meerdere monsters met drastisch verschillende geometrieën vereist, gewoonlijk missen zelfconsistentie. De resonerende ultrasone spectroscopie (RUS) techniek maakt het mogelijk de volledige set materiaal constanten te meten met behulp van slechts één monster, die fouten veroorzaakt door monster tot Variat monster kan eliminerenion. Een gedetailleerde RUS procedure wordt hier getoond aan de hand van een loodzirconaattitanaat (PZT-4) piëzokeramisch monster. In het voorbeeld, het benodigde materiaal constanten gemeten van kamertemperatuur tot 120 ° C. Gemeten gratis diëlektrische constanten en werden vergeleken met degenen berekend op basis van de gemeten volledige set van gegevens, en piëzo-elektrische constanten d ₁₅ en d ₃₃ werden ook berekend met behulp van verschillende formules. Uitstekende overeenkomst werd gevonden in het hele scala van temperaturen, waarbij de zelf-consistentie van de dataset verkregen door RUS bevestigd.

Introduction

Loodzirconaattitanaat (PZT) piëzo-elektrische keramiek, (1-x) PbZrO ₃ -xPbTiO ₃ en zijn derivaten zijn op grote schaal gebruikt in ultrasone transducers, sensoren en actuatoren sinds 1950 ^1. Veel van deze elektromechanische apparaten worden gebruikt bij hoge temperaturen, zoals ruimtevoertuigen en een ondergrondse goed in te loggen. Bovendien high power apparaten, zoals therapeutische ultrasone transducenten, piëzo- elektrische transformatoren en sonar projectoren, vaak warmte tijdens het gebruik. Een dergelijke temperatuur stijgt zal de resonantie frequenties en het brandpunt van transducers veranderen, leidt tot een ernstige vermindering van de prestaties. Hoge intensity focused ultrasound (HIFU) technologie reeds klinisch gebruikt voor de behandeling van tumoren, maakt gebruik van ultrasone transducenten uit PZT keramiek. Tijdens bedrijf zal de temperatuur van deze transducers verhogen, waardoor een verandering van het materiaal constanten van de PZT resonator, waardoor het HI verandertFU middelpunt en het uitgangsvermogen ^2,3. De verschuiving van het zwaartepunt kan leiden tot ernstige ongewenste resultaten, dat wil zeggen, gezonde weefsels worden vernietigd in plaats van kanker weefsels. Aan de andere kant, als het brandpunt verschuiving worden voorspeld kon elektronische ontwerpen te gebruiken om deze verschuiving te corrigeren. Daarom meet de temperatuurafhankelijkheid van de volledige set materiaaleigenschappen van piëzoelektrische materialen belangrijk voor het ontwerpen en evalueren van verschillende elektromechanische inrichtingen, bijzonder hoog vermogen apparaten.

Gepoolde ferro-elektrische materialen zijn de beste piëzo-elektrische materialen die vandaag de dag bekend. In feite, bijna alle piëzo-elektrische materialen die momenteel in gebruik zijn ferro-elektrische materialen, waaronder vaste oplossing PZT keramiek en (1-x) Pb (Mg _1/3 Nb _2/3) O ₃ -xPbTiO ₃ (PMN-PT) enkele kristallen. De IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedantie resonantie methode vereist 5-7 monsters met drastitisch verschillende geometrieën met het oog op de volledige reeks materiaal karakteriseren constanten ^4. Het is bijna onmogelijk om zelfconsistente volledige set matrix data via IEEE impedantie resonantie werkwijze voor het ferroelektrische materiaal, omdat de polingsgraad afhankelijk van de monstergeometrie (randvoorwaarden) te verkrijgen, terwijl sample eigenschappen afhangen van de mate van poling. Om problemen veroorzaakt door monster tot variaties monster te voorkomen, moeten alle constanten worden gemeten van het ene monster. Li et al. Beschreven een succesvolle meting van constanten van een monster bij kamertemperatuur door een combinatie van puls-echo echografie en inverse impedantie spectroscopie ^5. Helaas is deze techniek moeilijk uit te voeren bij verhoogde temperaturen, omdat het niet mogelijk is om ultrasone metingen uitvoeren zonder in de oven. Er zijn ook geen commercieel verkrijgbaar shear transducers die kan werken bij hoge temperaturen. Bovendien is de koppeling vet dat de trans gebondenducer en het monster kan niet bij hoge temperaturen.

In principe RUS techniek heeft de mogelijkheid om de volledige set materiaalconstanten van piëzoelektrische materialen en hun temperatuursafhankelijkheid met slechts één monster ^6,7 bepalen. Maar er zijn verschillende kritische stappen voor de goede uitvoering van de RUS-techniek. Ten eerste moet de volledige set tensor eigenschappen bij kamertemperatuur nauwkeurig worden vastgesteld door een combinatie van puls-echo en RUS technieken. Ten tweede kan deze kamertemperatuur dataset worden gebruikt om de resonantiefrequenties te voorspellen en om de gemeten die overeenkomen om de desbetreffende modi identificeren. Ten derde, voor elke kleine toename van de temperatuur van kamertemperatuur, moet men spectrum reconstructie voeren tegen het gemeten resonantiespectrum om de volledige reeks constanten in deze nieuwe temperatuur van het gemeten resonantiespectrum halen. Dan, met behulp van de nieuwe gegevens in te stellen als de nieuwe uitgangspunt, kunnen we verhoging van de temperatuur met een ander klein temperatuur stap naar de volledige set constanten krijgen bij de volgende temperatuur. Voortzetting van dit proces zal ons toelaten om de temperatuur afhankelijkheid van de volledige reeks materiaal constanten te verkrijgen.

Hier wordt een PZT-4 piezokeramische sample gebruikt voor de meting van de RUS techniek te illustreren. De gepoolde PZT-4 keramische heeft ∞m symmetrie met 10 onafhankelijke materiaal constanten: 5 elastische constanten, 3 piëzo-elektrische constanten en 2 diëlektrische constanten. Omdat de diëlektrische constanten zijn ongevoelig voor de verandering resonantiefrequenties, werden ze afzonderlijk gemeten met behulp van hetzelfde monster. De temperatuurafhankelijkheid van geklemd diëlektrische constanten en werden direct gemeten vanaf de capaciteitsmetingen, terwijl de vrije diëlektrische constantenoad / 53461 / image005.jpg "/> en gemeten op hetzelfde tijdstip werden gebruikt als data consistentiecontroles. De temperatuurafhankelijkheid van elastische constanten stijfheid bij constante elektrische veld , , , en En piëzo-elektrische spanning constanten e _15, e ₃₁ e en ₃₃ werden bepaald door het RUS techniek met behulp van hetzelfde monster.

Protocol

1. Monstervoorbereiding

Opmerking: PZT-4 keramische monsters van de gewenste grootte kan direct worden besteld bij vele PZT keramische fabrikanten. Men kan ook snijden het monster uit een groter PZT keramisch blok met behulp van een diamant snijmachine, dan Repole het monster te herstellen depoling veroorzaakt door het snijden en polijsten. Hier, het monster vorm van een parallellepipedum met elke afmeting tussen 3 mm en 10 mm. Groter formaat monsters zijn niet nodig, maar de nauwkeurigheid kan worden aangetast als monsters zijn te klein.

1. Polijsten oppervlakken van een rechthoekig parallellepipedum monster op een plexiglas schijf met Al ₂ O ₃ poeders.
   1. Eerst, lijm het monster op het bodemoppervlak van een metalen stang met een zeer dunne laag was door verhitting van de staaf en monster tot 60 ° C. koelen dan tot kamertemperatuur. Strak de staaf in een metalen cilinder met een grotere buitendiameter, zodat de bodem van de cilinder en gepolijst monster tog kanether om de vlakheid van het gepolijste monsteroppervlak garanderen.
   2. Bevochtig de glasplaat met een fles water en bestrooi 6 micron Al ₂ O ₃ poeders op de natte ondergrond. Plaats de monsterhouder met het monster vastgelijmd aan het op de plaat en maak cirkelvormige beweging om het monster oppervlak plat te malen. Was de plexiglas plaat en het monster houder grondig.
   3. Strooi 3 micron Al ₂ O ₃ poeders op de natte glasplaat en herhaal het malen te drukken zodat het monsteroppervlak gladder wordt. Was alles schoon.
   4. Til het monster uit de houder door verwarming van de assemblage tot 60 ° C om de was te smelten. Reinig de resterende was op het monsteroppervlak met behulp van aceton.
   5. Polijsten alle 6 oppervlakken van het monster volgens dezelfde procedure.
2. Meet de afmetingen van het monster met een micrometer en noteer de resultaten. Hier, de PZT-4 sample getoond in figuur 1 heeft de volgende afmetingen: l _x = 4,461 mm, l _y = 6,073 mm, en l _z = 4,914 mm.
3. Meet de massa van het monster met behulp van een digitale analytische balans.
4. Verdeel de massa door het volume van de massadichtheid ρ krijgen.

2. Pulse-echo Ultrasound Measurement

Opmerking: In deze paper, en vertegenwoordigen de ^ide rij ^jde kolom element elastische stijfheid bij constante tensor elektrisch veld en elektrische constante verplaatsing, respectievelijk; en vertegenwoordigen de ^i-de rij j ^de kolom element van elastische naleving tensoren bij constante elektrischeveld en constante elektrische verplaatsing, respectievelijk; d _ij is de ^ide rij ^jde kolom element piëzo vervormingstensor; e _ij is de ^ide rij ^jde kolom element piëzo spanningstensor; en vertegenwoordigen de ^ide rij ^jde kolom element ingeklemd en vrij diëlektrische constanten voor. Alle matrixmateriaal constanten in Voigt notatie.

1. Schakel de Pulser-Receiver. Stel de modus in op P / E voor de puls-echo meting.
2. Sluit een longitudinale golf transducer (15 MHz) en een digitale oscilloscoop aan de Pulser-Receiver.
3. Zet de transducer op het monsteroppervlak langs de x-richting met enige koppeling vet tussenin. Merk op dat de polarisatie directie wordt gedefinieerd als de z-as.
4. Druk op de cursor-toets op het bedieningspaneel van de digitale oscilloscoop; drukt u op de side-menuknop V Bars, draai de General Purpose knop om een ​​cursor te verplaatsen naar de hoogste top van de eerste echo signaal.
5. Druk op de SELECT-toets en draai aan de General Purpose knop om de andere cursor te verplaatsen naar de overeenkomstige piek in het tweede echo signaal.
6. Lees de numerieke waarde op de plaats gemarkeerd met Δ: op het scherm, dat is de ronde reis tijd van de vlucht, van de longitudinale golf puls langs de x-as.
7. Bereken de longitudinale golfsnelheid langs de x-richting, , Door de dikte van het monster (heen en terug afstand) te delen door twee keer En dan bepalen de elastische constante met behulp van de formule: Waar ρ is de dichtheid van het monster.
8. Herhaal 2,3-2,5 met behulp van een shear wave transducer (5 MHz) en het bepalen van de shear wave velocity met behulp van de formule waar is de vluchttijd van de shear wave rondreis langs de x-richting. Bepaal de shear elastische constante met de formule .
9. Bereken de elastische constante met de formule: . Dit is de formule voor de PZT monster met ∞ m symmetrie.
10. Plaats een afschuifsnelheid transducer (5 MHz) op de z-vlak van het monster. Noteer de round trip tijd van de vlucht, de shear wave langs de z-richting met de digitale oscilloscoop. Bereken de geluidssnelheid met de formule: En het bepalen van de elastische constante met de formule: .

3. Meet de temperatuur afhankelijkheid van diëlektrische constanten

1. Een dun laagje zilver geleidende verf op de twee oppervlakken van het monster in de x-richting met een kwast. De verf kan worden afgeveegd gemakkelijk zodat hetzelfde monster voor de meting RUS later kan worden gebruikt in stroomloze toestand.
2. Cluit de impedantie analysator om de controle computer en zet beide.
3. Stel de start- en frequenties van de impedantie analyzer stoppen om 10 MHz en 40 MHz, respectievelijk voor de frequentie scan. Omdat de diëlektrische constante >> 1 hiervoor PZT monster berekenen diëlektrische constante met behulp van de parallelle plaat aanpassing Wanneer de capacitantie wordt gemeten op 35 MHz, is de elektrode A stippellijn t de dikte van het monster.
4. Sluit de adapter 16048A de vier-klemmenpaar poort van de impedantie analyzer.
5. Druk op de CAL-toets van de impedantie analyzer om de kalibratie weer te geven.
6. Druk op de adapter om de adapter ligt in het startmenu weer te geven, en selecteer 4TP 1M.
7. Sluit de Lcur en Lpot termijninals op de 16048A de Hpot en Hcur terminals van 04.294-61.001. Andere terminals blijven open circuit conditie.
8. Druk op de SET OFUP toets om het Menu Adapter Setup weer te geven.
9. Druk op de PHASE COMP [-] om de fase compensatie gegevens meting te starten. Wanneer de fase compensatie gegevens meting is voltooid, de functietoets label veranderingen te faseren COMP [DONE].
10. Sluit de Lcur, Lpot, Hpot en Hcur klemmen op de 16048A naar de Lcur, Lpot, Hpot en Hcur klemmen op de 04.294-61.001.
11. Druk op de LOAD [-] om de meting te starten. Wanneer de belasting data meting is voltooid, de functietoets label veranderingen te laden [DONE].
12. Sluit een armatuur aan de impedantie analyzer, en bewaar het op een open circuit conditie.
13. Druk op de CAL-toets en druk op de soft key FIXTURE compen aan de armatuur Compensation Menu weer te geven.
14. Druk op de OPEN - toets om de open circuit data meting te starten []. Wanneer de belasting data meting is voltooid, de soft belangrijke wijzigingen label naar OPEN [ON].
15. Korte de armatuur door een koperdraad tussen de positieve en negatieve leidingen.
16. Druk op de Short - toets om de kortsluiting gegevens meting te starten []. Wanneer de belasting data meting is voltooid, de functietoets label veranderingen aan Short [ON].
17. Fix een 100 Ω weerstand aan de armatuur. Druk op de soft keys LADEN RESIST Vervolgens kunt u hier WAARDE, voer 100 druk op de toets X1.
18. Druk op de LOAD toets. Wanneer de belasting data meting is voltooid, de functietoets label veranderingen te laden [ON]. Nu kalibratie is voltooid.
19. Plaats het monster in de armatuur zet dan het geheel in een temperatuur kamer en sluit de deur.
20. Druk op de toets MEAS op de impedantie analyzer paneel, en selecteer .
21. Stel de kamertemperatuur tot 20 ° C met de besturingscomputer.
22. Open de spreadsheet software op de computer aangesloten op de geïnstalleerdeimpedantie analyzer te registreren gegevens uit de impedantie analyzer lezen en.
23. Lees de capacitantie gegevens met behulp van software in de computer en slaan de meetresultaten in een bestand.
24. Verander de kamer temperatuur met een temperatuur stap van 5 ° C door het indrukken van de UP-toets op het bedieningspaneel van de kamer. Herhaal stap 3,23 in elke temperatuur increment na de kamertemperatuur wordt stabiel.
25. Bepaal de temperatuurafhankelijkheid van de dielektrische constante geklemd gebaseerd op de parallelcapaciteit formule met de capaciteitswaarde bij 35 MHz, waarbij de capaciteit wordt vrijwel frequentie-onafhankelijk.
26. Reset de start en stop frequenties 1 kHz en 10 kHz respectievelijk.
27. Herhaal stappen 3,21-3,24 de temperatuurafhankelijkheid van de laagfrequente capaciteit van het monster te meten. Sla het gemeten resultaat.
28. Bepaal de temperatuurafhankelijkheid van de vrije dielectric constante met de lage frequentie capaciteit bij 1 kHz.
29. Verwijder de geleidende zilveren verf op het monster oppervlak met behulp van aceton.
30. Solliciteer geleidende zilveren verf op de twee monster oppervlakken langs de polen z-richting.
31. Herhaal stap 3,3-3,28. Bepaal de temperatuur afhankelijkheid van de geklemde en gratis diëlektrische constanten, en .

4. resonantiefrequenties meting bij kamertemperatuur en Mode Identification

1. Meet de resonantiefrequenties.
   1. Zet het monster tussen de zendende en ontvangende omvormers van het systeem RUS contacten alleen aan de tegenoverliggende hoeken van het monster (figuur 2). Merk op dat de contacten zacht verende en de toegepaste druk zeer lict, voldoende om het monster op zijn plaats houden. Vandaar dat er geen schade veroorzaakt door de contacten.
   2. Schakel de dynamische resonantiesysteem (figuur 2) en de computer aangesloten.
   3. Run de bedieningsinterface van de dynamische resonantiesysteem. Stel de startfrequentie f _1, de stop _frequentie f2, en het totaal aantal gegevenspunten N te verzamelen. Kies N zodat (f ₁ - f ₂₎ / N kleiner is dan 0,1 kHz frequentieresolutie waarborgen. Voor dit voorbeeld te stellen f ₁ = 200 kHz, _f2 = 450 kHz en N = 8192.
   4. Meet de resonantie spectrum van het monster in dit frequentiegebied bij kamertemperatuur en sla het spectrum in een bestand.
   5. Export ASCII-gegevens van de gemeten resultaat naar een bestand.
   6. Open de ASCII data met een data plotten software. De eerste en tweede kolommen van de matrix data vertegenwoordigt de reële deel van de RespoNSE respectievelijk.
2. Identificeer desbetreffende modi voor Gemeten resonantiefrequenties.
   1. Plot van de frequentie-amplitude curve (figuur 3). De pieken corresponderen met frequenties van de resonantie monster.
   2. Bereken resonantiefrequenties met behulp van de gemeten ruimtetemperatuur volledige set tensor constanten. De waarden van , , werden bepaald in stappen 2,4-2,8. De waarden van en werden bepaald in stappen 3.25 en 3.31. Bepaal de schuifspanning piëzoelektrische constante e ₁₅ door de formule: . Schat de eerste ingang valUES van , , E en ₃₁ e _33, op basis van materialen constanten gemeten met behulp van de gecombineerde techniek van diverse monsters. De vergelijkingen voor het berekenen van de resonantiefrequentie van elke modus worden gegeven in Ref. 6.
   3. Vergelijk de berekende resonantiefrequenties met die gemeten die overeenkomstige functies van de gemeten resonantiefrequenties identificeren.
   4. Varieer de geraden waarden van , , E ₃₁ en ₃₃ e iteratief de totale algemene fout tussen de berekende en gemeten resonantiefrequenties minimaliseren. De iteratie stopt als gewenste nauwkeurigheid wordt bereikt.

5. Resonance Spectrum measurement bij hogere temperaturen en de bepaling van de temperatuur afhankelijkheid van de volledige set Material Constants

1. Gemeten resonantiefrequenties van het monster bij hogere temperaturen.
   1. Plaats de monsterhouder samenstel in een luchtoven (figuur 4). Gebruik twee hoge temperatuur coaxiale kabel kabels door een gat op de ovenwand om de vergadering te sluiten op de RUS-systeem.
   2. Zet het monster tussen de verzendende en ontvangende transducers die reeds in de oven zijn met contacten alleen aan tegenoverliggende hoeken van het monster.
   3. Zet een thermokoppel in de buurt van het monster voor de werkelijke temperatuur lezen. Sluit het thermokoppel een thermometer buiten de oven.
   4. Sluit de ovendeur.
   5. Zet de bedieningsinterface van het RUS-systeem. Stel de start en stop frequenties 200 kHz en 450 kHz, respectievelijk, en het aantal datapunten 8192.
   6. Voer de RUS systeem meetsoftware, het meten van de resonantie frequenties van het monster en de resultaten opslaan in een bestand.
   7. Verhoging van de temperatuur van het monster met een stap van AT = 5 ° C. Herhaal 5.1.6 tot de gewenste temperatuur is bereikt. Geef elk opgeslagen bestand een andere naam.
      Opmerking: De bovenste temperatuurgrens wordt bepaald door de aansluitdraden en transducers. Hier, RUS unit heeft een maximum temperatuur van 200 ° C.
2. Bepaal de temperatuursafhankelijkheid van de volledige set Material constanten.
   1. Herhaal stap 4.1.5, 4.1.6 en 4.2.1 voor elke set bij verschillende temperaturen data.
   2. Identificeer de modus van elke resonantiefrequentie. Gebruik modi die bij temperatuur T als referentie voor de volgende temperatuur T + AT.
   3. Breng de temperatuur afhankelijkheid van de gemeten resonantiefrequentie overeenkomende met elke modus in een eenvoudige functie (bijvoorbeeld een lineaire of kwadratische functie) via plotsoftware.
   4. Bepaal de volledige reeks materiaal constanten van de pasvormted resonantiefrequenties bij elke temperatuur onder toepassing van een zelf geschreven computerprogramma dat de RUS achterwaartse probleem oplost (figuur 5, figuur 6).
      Opmerking: Resonance frequenties van geïdentificeerde modes dienen als input parameters om de numerieke berekeningen. De procedure voor het bepalen van materiaalconstanten van resonantiefrequenties is een niet-lineaire kleinste kwadraten probleem om een ​​lokale minimizer van de afwijking functie waar is de berekende resonantiefrequentie, is de gemonteerde resonantiefrequentie van de gemeten resultaten, en w _i is de weegfactor. De computercode voor het berekenen van onbekende materiaalconstanten van de gemeten resonantiefrequenties werd geschreven op basis van het Levenberg-Mauquardt (LM) algoritme ⁸ en sommige FORTRAN subroutines in de MINPACK ⁹ werden genoemd bij de uitvoering van het LM-algoritme.
3. Controleer de Self-consistentie van de volledige set Material constanten.
   1. Bereken de vrije diëlektrische constanten en uit de inversie resultaten en te vergelijken met die direct gemeten (Figuur 7) ^10.
   2. Controleer de verkregen verzameling van te zien of ze de toestand van thermodynamische stabiliteit gehoorzaamt bijvoorbeeld de PZT case.
   3. Vergelijk de waarden van d ₁₅ berekend met en En de waarden van d ₃₃ berekendegebruik en .
      Opmerking: Deze relaties verschilt voor verschillende symmetrieën, maar het principe is hetzelfde. In het algemeen, als de relatieve fout is minder dan 5% tussen de voorspelde en gemeten grootheden, het resultaat wordt als zelf-consistente ^11. In sommige gepubliceerde gegevens, zou zelfs het teken verkeerd zijn wanneer een hoeveelheid wordt berekend met behulp van verschillende formules ^4,11.

Results

De LM algorisme gebruikt in de inversie is een lokaal minimum finder. Daarom is de beginwaarden van elastische stijfheid constanten , , , en

Discussion

De RUS techniek hier beschreven, kunnen de volledige reeks materiaal constanten te meten met behulp van slechts één monster, dat fouten die worden veroorzaakt door verhuurder variatie van monster tot monster zodat self-consistentie kan worden gegarandeerd elimineert. De werkwijze kan worden gebruikt voor elk vast materiaal met een hoge kwaliteitsfactor Q, ongeacht of zij piezoelektrische of niet. Alle andere standaard karakterisering technieken vereisen verschillende samples om de volledige reeks gegevens op te halen en...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
PZT-4	TRS
paraffin	MTI Corporation	8002-74-2
geleidende zilververf	MG Chemicals	842-20G
Al2O3 Poeder	MTI Corporation
koppelingsvet	Panametrics