$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Voorzichtigheid is geboden bij het gebruik van een van de oplosmiddelen, reagentia, of droge poeders gebruikt in dit protocol. Lees alle MSDS bladen en passende veiligheidsmaatregelen te treffen. Standaard veiligheidsuitrusting omvat handschoenen, een veiligheidsbril en een laboratoriumjas.
1. Cathode Voorbereiding
Opmerking: Het schematisch overzicht van de kathode fabricageproces is weergegeven in figuur 1.

Figuur 1. Schematische weergave van de stappen die gebruikt in de ETSL naar kathoden te maken. Het belangrijkste proces omvat de bereiding en het gieten van de elektrode slurry op een gereinigde aluminium substraat, gevolgd door drogen van de elektrode plaat en opname in knoopcellen. Klik hier om bekijk een grotere version van dit cijfer.
- Aluminium Voorbereiding van de ondergrond
- Snijd een 4,5 "met 12" vel van 15 micrometer dik aluminium (Al) folie met een papieren mes of schaar.
- Spray aceton op het oppervlak van een schone plastic bord om de folie aan de raad houden en plaats de folie vel op het bord.
- Spuit een ruime hoeveelheid aceton op het oppervlak van de folie en beginnen het gehele oppervlak met een scotch pad met kleine halve cirkel bewegingen schrobben. Spray extra aceton op het oppervlak en veeg resten met een papieren handdoek.
- Herhaal de stappen 1.1.2-1.1.3 voor de andere kant en herhaal nog een keer voor het gieten kant.
- Was geëtst Al blad met gedeïoniseerd (DI) water op gieten zijde eerst, dan flip en herhaal met de andere kant. Re-schrobben het oppervlak van de Al folie als DI water displays slechte bevochtigbaarheid en stroomt niet uit het oppervlak van de plaat, zonder de vorming van druppels. Herhaal spoelen met isopropylalcohol.
- Breng de gereinigde Al plaat tussen twee papieren handdoeken en laten drogen voor ongeveer 20 minuten onder druk tussen de twee platte vlakken en papieren handdoekjes.
- Drijfmest Voorbereiding
- Kies de gewichten van werkzame materiaal geleidend additief en bindmiddel op basis van de gewenste samenstelling van de elektrodeplaat. Kies een totale droge poeder gewicht van 1,25 g, met 70 gew% lithium-mangaan-kobalt-oxide, Lini 1/3 1/3 Mn Co 03/01 O 2 (NMC, actief materiaal), 20 gew% roetzwart (geleidende additief) en 10% polyvinylideendifluoride (PVDF, bindmiddel).
- Meet 0,875 g NMC en 0,25 g roet en plaats in een agaat mortier en stamper. Lichtjes van de materialen bij elkaar te mengen zonder slijpen. Nadat een mengsel begint te vormen, molen met de hand in een mortier en stamper gedurende 3-5 min, totdat een gelijkmatige poeder visueel waargenomen.
- Breng het gemengde poeder in een wegwerp mengbuismet een stuk papier te wegen. Voeg 16 glazen kogels (6 mm diameter) om het poeder, samen met 5,5 ml 1-methyl-2-pyrrolidinon (NMP), het niet-waterige oplosmiddel.
- Plaats de wegwerp buis op de buis schijf station en vastklikken. Schakel de drive in en langzaam te verhogen tot de maximale snelheid. Laat inhoud te mengen gedurende 15 min.
- Voeg 1,25 g van een 10% PVDF in NMP oplossing rechtstreeks aan de buis. Plaats de buis terug naar het station en laten mengen gedurende 8 min, volgens dezelfde procedure 1.2.4. Indien de buis Men laat langer dan 5 minuten voor het gieten (onder), meng de inhoud gedurende nog 15 min.
- Gieten en drogen
- Reinig het metalen oppervlak van de automatische film applicator met isopropyl alcohol en een papieren handdoek. Zorg ervoor dat de rakel is schoon, en is ingesteld om de gewenste casting hoogte (200 pm).
- Breng een laag isopropylalcohol om het oppervlak van de film applicator en plaats de dried aluminiumsubstraat glimmende kant naar beneden op het oppervlak. Druk het overtollige isopropylalcohol met een gevouwen papieren handdoek totdat alle rimpels en isopropyl worden verwijderd. Zorg om te voorkomen dat scheuren het substraat door stevig vast te houden een van de ondergrond in de plaats.
- Verwijder de mengbuis van de metro station en de container te openen. Giet de suspensie op het oppervlak van het substraat in een 3/2 inch lijn ongeveer 1 duim van de bovenste (eerste casting zijde) van het substraat. Verwijder eventuele glazen bollen van het vel met schone metalen pincet.
- Stel de casting snelheid tot 20 mm / sec, en activeer de casting arm van de film applicator.
- Neem de cast elektrode uit het oppervlak van de film applicator met een dun stuk karton te zorgen geen rimpels gevormd op het vel.
- Laat de elektrodenplaat drogen 16 uur bij kamertemperatuur (~ 24 ° C), gevolgd door drogen bij 70 ° C ~ 3 uur of totdat de plaat droog is. Zorg ervoor dat de elektrode is milieuvriendelijk geïsoleerd in een fume kap of afgesloten kamer voor niet-uniforme uitdroging te voorkomen.
- Kathode-elektrode Ponsen
- Plaats de gedroogde elektrode plaat op een schoon blad van aluminium. Neem een ½ "perforator en plaats het voorzichtig op een gebied van het vel met een uniform oppervlak (randen kunnen niet-uniforme verschijnen). Langzaam druk uitoefenen op de stempel (met de hand) en" roll "de druk rond de randen van de punch te zorgen voor een schone snede.
- (Alternatief) Knip een elektrode-schijf met behulp van een precieze schijf mes in plaats van handmatige perforeren.
- Verwijder de elektrode uit het vel met schoongemaakt plastic pincet en plaats deze in een gemerkte flacon en het elektrode-oppervlak naar boven. Herhaal tweemaal.
- (Optioneel) Plaats een geperforeerd elektrode op het oppervlak van het lab pers. Oefen druk van ongeveer 4 MPa (de optimale druk zal variëren op basis van de pers gebruikt). Herhaal voor de resterende elektrodes.
- Plaats de flesjes in een vacuum oven en laat de elektroden verder drogen bij 120 ° C in -0,1 MPa gedurende 12 uur om eventueel achtergebleven vocht te verwijderen. Na, verwijder de elektroden en wegen binnen 0,0001 g.
- Open de voorkamer van het dashboardkastje en plaats de flesjes op de lade. Sluit de kamer de deur en zorgen voor een goede afdichting door met twee vingers te antichambre luik scherpen.
- Breng het vacuüm tot -0,1 MPa, en vervolgens vullen met Argon. Herhaal dit proces 1-2 keer, afhankelijk van de in de glovebox vervoerde monsters.
2. Anode Blad voor Full Cell
- Herhaal hoofdstuk 1, behalve met behulp van 9 pm dikke koperfolie als substraat in plaats van aluminiumfolie. De samenstelling van de laag kan worden aangepast aan specifieke behoeften.
3. Coin Cell Pre-assemblage
Let op: De bouw van de munt cellen wordt uitgevoerd in een inert (Argon) omgeving binnen een dashboardkastje. Extreme voorzichtigheid moeten worden genomen om blootstelling van het interne milieu uitwendige atmosfeer te minimaliseren. Werk met scherpe materialen in het dashboardkastje moet worden geminimaliseerd indien mogelijk. Als algemene regel geldt dat een taak binnen de glovebox 3 maal langer is dan de snelheid waarmee de taak buiten worden uitgevoerd nemen. Handschoenen moet ook worden gedragen over het dashboardkastje handschoenen om blootstelling te minimaliseren bij het werken met verschillende stoffen.
Opmerking: De componenten die nodig zijn voor de constructie van de knoopcel, waaronder de kap geval golfveren, pakkingen, spacers, lithium lint, elektrolyt en overige hulpmiddelen zoals plastic pincetten (voor component placement) zijn opgenomen in een argon gevulde handschoenenkast met O 2 en H 2 O niveaus onder 0,5 delen per miljoen gehandhaafd. Alle componenten ingebracht in de glovebox (inclusief pluisvrije reinigingsdoekjes task) te verwarmen O / N in een vacuümoven bij 120 ° C bij een druk van -0,1 MPa om eventuele verwijderenvocht.
- Tegenelektrode Bereiding
- In het dashboardkastje, verwijderen lithium lint (0,75 mm dik) van verzegelde container en de uitrol van een deel op het oppervlak van een kunststof blok. Met behulp van een scheermesje, voorzichtig schrapen weg te zwart-gekleurde oxidatie van de folie oppervlak. Neem uiterst voorzichtig om te voorkomen dat het snijden van de handschoenen.
- Neem een 9/16 "gat punch en punch van een schijf van de lithium lint. Gebruik een vinger (gescheiden van het lithium door rubberhandschoenen binnen dashboardkastje) of andere bot instrument om de lithium schijf duwen van de punch.
- Neem een 0,5 mm dikke spacer en voorzichtig toepassing van de lithium-schijf naar het oppervlak tussen de vingers. Controleer of de lithium disc vast aan het midden van de afstandhouder en vlak - een oneffen oppervlak ongelijkmatig stroomverdelingen veroorzaken.
- Elektrolyt Voorbereiding
- Bewaar de elektrolyt naar keuze (in dit geval 1 M LiPF6 in EC / december 1: 1 in volume) metin de glovebox allen tijde in een aluminium houder, als elektrolyt is lichtgevoelig.
- Verwijderen van een kleine hoeveelheid elektrolyt uit de broncontainer in een werkhouder.
- Celgard Separator Voorbereiding
- Plaats een vel van het separatormembraan tussen een gevouwen vel printerpapier. Plaats de gevouwen papier membraan op een vel aluminium.
- Plaats een dempende laag bovenop de perforator en het gebruik van een hamer te slaan uit een ¾ "diameter separatormembraan.
- Breng de geponste afscheider discs in het dashboardkastje gebruik te maken van de in 1.4.6-1.4.7 procedures.
Opmerking: Het wordt aanbevolen om deze stap in bulk uit te voeren om te vermijden dat punch uit individuele afscheiders voor ieder knoopcel wordt gebouwd.
4. Coin Cell Assembly
Opmerking: De configuratie van de munt celin figuur 2.

Figuur 2. Coin cel componenten weergegeven in de volgorde van plaatsing in de cel. Plaatsing van de kathode wordt gevolgd door de afscheider, pakking, tegenelektrode en golf lente, gevolgd door het afdichten van de cel. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken .
- Open het interieur antichambre deur. Trek alle onderdelen binnen de antichambre in het dashboardkastje en sluit het interieur antichambre deur.
- Plaats een knoopcel geval in een kleine wegen boot. Plaats de kathode naar het centrum van de munt celgeval. Breng 1-2 ~ 30 ul druppels elektrolyt naar het midden van de elektrode en 1 druppel aan weerszijden van de rand van de behuizing passen.
- Plaats een ¾ "separator ophet oppervlak van de elektrode. Force eventuele luchtbellen die vast komen te zitten met de platte kant van een pincet, en opnieuw het centrum van de kathode door grijpen de zaak door de lip en licht de elektrode te tikken op zijn plaats. Breng een extra 1-2 druppels elektrolyt om een betere beweging van de elektrode vastzittend zijn oorspronkelijke positie.
- Plaats de pakking in de behuizing, met de platte kant naar beneden en de lippen naar boven. Bevestigen de oriëntatie van de pakking door te oordelen tegen het licht voorafgaand aan de cel inbrengen.
- Breng 2-3 ~ 30 ul druppels elektrolyt naar het midden van de cel, en plaats de voorbereide tegenelektrode op het midden van de lithium naar beneden. Plaats de golfveer bovenop de gecentreerde tegenelektrode.
- Vul de cel rand (~ 0,7 ml) met elektrolyt totdat het een gekromd convex meniscus dat de meeste golfveer oppervlak bedekt vormt.
- Plaats de knoopcel dop voorzichtig bovenop de cel gebruikmaking tHij pincet om de dop verticaal gecentreerd in de cel te houden. Verzorgen de dop te centreren om overmatig verlies van elektrolyt te voorkomen.
- Druk de dop omlaag (met de hand) tot het zet in de lip van de pakking. Breng de cel om de tang en ervoor zorgen dat de cel is gecentreerd in de groef van het krimpen sterven. Krimp de cel tot een druk van ~ 6,2 MPa (900 psi) en afgifte.
- Verwijder de cel van de tang (met de hand), en reinig overtollige elektrolyt. Herhaal stappen 4.2- 4,9 tot alle gewenste cellen geconstrueerd. Reinig eventueel gemorste elektrolyt, plaatsen afval in een geschikte container. Breng de cellen uit het dashboardkastje en te labelen.
5. elektrochemische Evaluatie
- Sluit de schoongemaakte cellen aan de batterij cycler. Zorg ervoor dat de aansluitingen correct zijn aangesloten door het meten van de open circuit potentieel. Indien niet positief, keren de aansluitingen.
- Bereken de gewenste stroom op basis van het gewicht van de gedroogde electrode op het oppervlak van het aluminiumsubstraat, de bekende massa van het aluminium, het actieve materiaal gewichtspercentage, en de nominale capaciteit van het specifieke actieve gebruikte materiaal.
- Met een gemeten elektrode massa van 0,0090 g, aluminium schijf massa van 0,0054 g, en de nominale capaciteit van 155 mAh / g, bepalen de gewenste stroom als (0,0090 g - 0,0054 g) × 0,70 × 155 mAh / g = 0,3906 mAh. Voor de afvoer als nodig is om volledig te ontladen van de cel in 1 uur (1C) stroom, de toegepaste stroom 0,3906 mA.
- Stel het schema op de cycler te laden / ontladen van de cel tussen de bovenste en onderste spanningsniveau van 4,2 V en 2,8 V. Cycle de cellen 4 maal bij een snelheid van C / 10 (galvanostatische constante stroom). Aanrekenen dan de cel eenmaal op C / 10.
- Na de 5 e C / 10 lading, verwijdert de cel van cycler (indien nodig) en het uitvoeren van elektrochemische impedantiespectroscopie 19 (EIS) op de cel, nadat men het mengsel 1 uur. Plaats de cel terugop de cycler en afvoer bij C / 10. Voer EIS nogmaals Nadat men het mengsel 1 uur.
- Plaats de cel weer op de fietser en de cyclus van de cel 5 keer op de tarieven van de C / 5, C, 2C, 5C en 10C, gevolgd door 100 1C cycli.
- Bepaal de specifieke capaciteit van de cellen bij elke C-rate van de capaciteit in mAh delen door de massa van het werkzame materiaal in de kathode. De retentiecapaciteit Bereken het gemiddelde specifieke vermogen van de laatste 5 1C cycli te delen door het gemiddelde specifieke vermogen van de eerste 5 cycli 1C.