Geavanceerde experimentele methoden voor lage-temperatuur magnetotransport Meting van nieuwe materialen

Samenvatting

We beschrijven de methodologie van mechanische exfoliatie en depositie van vlokken van nieuwe materialen met micrometergrootte op een substraat, fabricage van experimentele apparaatstructuren voor transportexperimenten, en de magnetotransportmeting in een droge helium gesloten-cyclus cryostat bij temperaturen tot 0,300 K en magnetische velden tot 12 T.

Samenvatting

Nieuwe elektronische materialen worden vaak voor het eerst geproduceerd door syntheseprocessen die bulkkristallen opleveren (in tegenstelling tot single crystal dunne film synthese) met het doel van exploratief materiaalonderzoek. Bepaalde materialen vormen een uitdaging waarbij de traditionele bulk Hall bar apparaatfabrieksmethode onvoldoende is om een meetbaar apparaat voor monstertransportmeting te produceren, voornamelijk omdat de single crystal grootte te klein is om draadleidingen aan het monster in een Hall bar configuratie te bevestigen. Dit kan bijvoorbeeld zijn omdat de eerste batch van een nieuw gesynthetiseerd materiaal zeer kleine single crystals oplevert of omdat vlokken van monsters van een tot zeer weinig lagen gewenst zijn. Om snelle karakterisering van materialen mogelijk te maken die parallel kunnen worden uitgevoerd met verbeteringen in hun groeimethodologie, is een methode voor apparaatfabriek voor zeer kleine monsters bedacht om de karakterisering van nieuwe materialen mogelijk te maken zodra een voorlopige batch is geproduceerd. Een kleine variatie van deze methodologie is toepasbaar op het produceren van apparaten met gebruik van geëxfolieerde monsters van twee-dimensionale materialen zoals grafeen, hexagonale boornitrid (hBN) en transitiemetaaldichalcogeniden (TMD's), evenals meerlaagse heterostructuren van dergelijke materialen. Hier presenteren we gedetailleerde protocollen voor de experimentele apparaatfabriek van fragmenten en vlokken van nieuwe materialen met micrometergrootte op substraat en daaropvolgend meting in een commercieel supergeleidend magneet, droge helium dicht-cyclus cryostat magnetotransport systeem bij temperaturen tot 0,300 K en magnetische velden tot 12 T.

Inleiding

Het streven van de materialen platforms voor geavanceerde elektronica technologie vraagt ​​methoden voor high-throughput materialen synthese en de daaropvolgende karakterisering. Nieuwe materialen van belang in dit streven kan in bulk door directe reactie synthese ^1,2, elektrochemische groei van ^3,4, en andere methoden ⁵ worden geproduceerd in een snellere manier dan meer betrokken eenkristal dunne film depositie technieken zoals moleculaire bundel epitaxie of chemische dampafzetting. De gebruikelijke methode om de transporteigenschappen van bulk crystal samples meten is een rechthoekig prisma-vormig fragment met afmetingen van ongeveer 1 mm x 1 mm x 6 mm splitsen en bevestig draad leidt tot het monster in een hal bar configuratie ^6.

Bepaalde materialen vormen een uitdaging waarbij het traditionele bulk Hall bar apparaat fabricage methode is onvoldoende om een ​​meetbaar apparaat voor het meten vervoer monster te produceren. Dit kan wordenveroorzaken de geproduceerde kristallen te klein om aansluitdraden te hechten, zelfs onder een krachtige optische microscoop, omdat de gewenste monsterdikte in de orde van één tot enkele monolagen, of omdat men beoogt een stapel gelaagde tweedimensionale meten materialen met bijna- of sub-nanometer dikte. De eerste categorie behoren, bijvoorbeeld nanodraden en bepaalde preparaten molybdeenoxide bronzen ^7. De tweede categorie omvat enkele zeer-paar lagen van tweedimensionale materialen zoals grafeen ^8, TMD (MoS _2, WTE _2, enz.) En topologische isolatoren (Bi ₂ Se _3, Bi _{x 1 Sb-Te x 3} , etc.). De derde categorie bestaat uit heterostructuren opgesteld door het stapelen van afzonderlijke lagen van twee-dimensionale materialen door handmatige assemblage via laag-overdracht, met name een drielaags stapel HBN-grafeen-HBN ^9.

Verkennend onderzoek van nieuwe eLEKTRONISCHE materialen eist adequate methodes voor de productie van apparaten op moeilijk te meten monsters. Vaak is de eerste partij van een nieuw materiaal gesynthetiseerd door directe reactie of elektrochemische groei levert zeer kleine monokristallen met afmetingen van de grootte orde van microns. Dergelijke monsters hebben in het verleden bewezen enorm moeilijk om metalen contacten hechten aan, noodzakelijk verbetering van de groei van het monster parameters om grotere kristallen te bereiken voor eenvoudiger vervoer apparaat fabricage, de presentatie van een obstakel in de high-throughput onderzoek van nieuwe materialen. Om snelle karakterisering van materialen mogelijk is een werkwijze voor fabricage inrichting voor zeer kleine monsters ontwikkeld om de karakterisering van nieuwe materialen zodra een voorafgaande charge is geproduceerd mogelijk. Een lichte variatie van deze methode is van toepassing op de productie van apparaten met geëxpandeerde monsters van tweedimensionale materialen zoals grafeen, HBN en TMD, alsook meerlaags heterostructuren dergelijke materialen. Apparaten worden nageleefd en wire-gebonden aan een pakket voor het inbrengen in een commerciële supergeleidende magneet, droge helium close-cyclus cryostaat magnetotransport systeem. Transport gemeten wordt bij temperaturen tot 0.300 K en magnetische velden tot 12 T.

Protocol

1. Bereiding van substraat

1. Verkrijgen 4 inch silicium (Si) wafer samengesteld zwaar gedoteerde p-gedoteerd Si onder ongeveer 300 nm SiO _2. Dit substraat structuur zal het substraat om te dienen als een achterpoort.
2. Gebruik opstellen / ontwerpsoftware, ontwerp een 1 cm x 1 cm patroon met gelijkmatig verdeelde functies, zoals opgesomd kruisen, in de x- en y-richting te gebruiken als positionele locators op het substraat overgedragen monster vlokken en uitlijnmarkeringen voor electron beam lithografie ( Figuur 1).
   1. Open een nieuw bestand in een redactionele programma zoals AutoCAD.
   2. Gebruik polylijnen om de volgende merken te trekken: i) kruisen, gevormd uit elkaar kruisende 2,25 micrometer x 12,00 micrometer rechthoeken gelabeld met 8,25 um x 14,25 micrometer numerieke tekens afstand van 150 pm van elkaar; ii) globale positionele identificatiemiddelen gevormd hoek verbonden 30 micrometer pleinen gelabeld met 16,50 x 28,50 micrometer numerieke characters; iii) kleine 15 um x 15 urn kruisen op gelijke afstand van elk vier positie-identificatiemiddelen op afstand 150 urn uit elkaar.
   3. Ervoor zorgen dat alle positionele identifiers passen binnen 1 cm × 1 cm grenzen.
   4. Sla het bestand op als een .gds bestand of opslaan als een ander bestand (zoals DXF) en te converteren naar een .gds bestand.
3. Ontwikkelen of order van een commerciële bron een fotomasker met bovenstaande 1 cm × 1 cm patroon stelsel over een 4 inch x 4 inch ruimte volledige dekking kopieën van de patroon toelaten op 4 inch Si-wafel.
4. Lithografisch patroon fotoresistmasker op Si wafer.
   1. Bevestig een 4 inch wafel boorkop een fotoresist spinner. Ervoor te zorgen dat adequaat wordt bevestigd.
   2. Met schoon pincet, plaats een Si wafer op de spinner boorkop. Zorg ervoor dat de wafer is gericht op de boorkop.
   3. Met behulp van een plastic pipet, de gehele wafer-polydimethylglutarimide gebaseerd lift-off weerstaan ​​(LOR).
   4. Spin de LOR-gecoate waferbij 4000 tpm gedurende 45 sec.
   5. Bak de LOR-gecoate wafer bij 170 ° C gedurende 5 min.
   6. Laat de LOR-gecoate wafer koel voor 1-2 min.
   7. Met schoon pincet, plaatst u de LOR-gecoate Si wafer op de spinner boorkop. Zorg ervoor dat de wafer is gericht op de boorkop.
   8. Met behulp van een plastic pipet, de gehele wafer gebruikelijke positieve fotoresist Novolac ontworpen voor 60 seconden bakken bij 115 ° C om 12,3 kA laag te produceren.
   9. Spin de wafer bij 5000 tpm gedurende 60 sec.
   10. Bak de wafer bij 90-110 ° C gedurende 60 sec.
   11. Laat de wafer koel voor 1-2 min.
   12. Bereid je voor op contact lithografie door het plaatsen van de fotomasker in een masker aligner met het patroon chroom van het masker naar beneden (in de richting van de wafer) en het laden van de double-layer-fotoresist gecoate wafer onder het masker, zodat de fotoresist omhoog wijst (naar de masker ).
   13. Lijn de wafer om het masker, zodat het geheel van de wafel worden gevormd met de array 1 cm15; 1 cm patronen.
   14. Bloot in UV-breedband (350 nm tot 450 nm) licht met behulp van de I-lijn (365 nm-band-pass filter) bij 100 mJ / cm ^2, of 20 mW / cm ^{2 voor} 4,8 sec.
   15. Na blootstelling, ontwikkeling van de fotoresist coating de wafel door onderdompeling in een conventionele Novolac positieve fotoresist-compatibele ontwikkeloplossing bij kamertemperatuur gedurende 40-60 seconden met milde en consistente roeren.
   16. Na onderdompeling in het bad van de ontwikkelaar oplossing, spoel de wafer in gedemineraliseerd water.
   17. Met behulp van een stikstof pistool, föhnen de ontwikkelde fotoresist-masker gecoate wafer.
5. Storting Cr / Au metaal op de fotoresistmasker-gecoate wafer met behulp van een elektronenbundel verdamper.
   1. Vent elektronenbundel verdamper kamer.
   2. Plaats wafer gezicht naar beneden op het monster-houder plaat.
   3. Open elektronenbundel verdamper kamerdeur.
   4. Plaats monsterhouder plaat in substraathouder met wafer naar beneden.
   5. Controleer of Cr en Au zijn onderde afzetting bronnen.
   6. Sluit de elektronenbundel verdamper kamerdeur en pomp de kamer ten minste 4 x 10 ^-5 Pa (3 x 10 ^-7 Torr).
   7. Aanbetaling 50 Å van Cr op 0,5 A / sec.
   8. Borg 750 Å van Au bij 1 A / sec.
   9. Na afzetting, laat kamer afkoelen gedurende ongeveer 20 min.
   10. Vent elektronenbundel verdamper kamer.
   11. Verwijder het monster-houder plaat en verwijder de wafer van de plaat.
   12. Sluit de elektronenbundel verdamper deurtje en pomp de kamer.
6. Voer een metalen lancering.
   1. Bereid een bad van aceton of N-methyl-2-pyrrolidon gebaseerde oplosmiddel voldoende is om de 4 inch wafel dompelen. Verwarm het oplosmiddel bad tot 75 ° C op een hete plaat en houdt bij deze temperatuur.
   2. Dompel het 4 inch wafel in de oplosmiddelbad. Bedek het bad zodat het oplosmiddel niet al te verdampen.
   3. Laat de wafer zitten in het oplosmiddel bad bij 75° C gedurende 6-24 uur. Zorg ervoor dat u al het oplosmiddel verdampen laten.
   4. Houd monster net onder het oppervlak van het oplosmiddel met behulp van een pincet en subtiel spuit aceton uit een spuitfles over het oppervlak van de wafer getild-off metal verwijderen.
   5. Spoel de wafer in een bad van isopropanol gedurende 1-2 min.
   6. Spoel de wafer in een bad van gedeïoniseerd water gedurende 1-2 min.
   7. Met behulp van een stikstof pistool, föhnen de wafer.
7. Snijd de wafer in individuele sample stukken met een diamanten schrijver of een zaag in blokjes snijden. Als een dobbelen zaag wordt gebruikt, de bescherming van de wafer oppervlak met een PMMA masker.
   1. Bevestig een 4 inch wafel boorkop een fotoresist spinner. Ervoor te zorgen dat adequaat wordt bevestigd.
   2. Met schoon pincet, plaatst de wafer op de spinner boorkop. Zorg ervoor dat de wafer is gericht op de boorkop.
   3. Met behulp van een plastic pipet, de gehele wafer polymethyl methacrylaat (PMMA).
   4. Spin de PMMA-gecoate wafer bij 5000 tpm120 sec.
   5. Bak de PMMA-gecoate wafer bij 180 ° C gedurende 120 sec.
   6. Laat de PMMA-gecoate wafer koel voor 1-2 min.
   7. Snijd de sample in afzonderlijke sample stukken van ongeveer 1 cm x 1 cm groot.
8. Verwijdert organische residu van wafer oppervlak.
   1. Bereid een bad van zwavelzuur en waterstofperoxide gebaseerde stripper / organisch reinigingsmiddel, een bad van aceton, een bad van isopropanol en twee baden gedeïoniseerd water.
   2. Laat het substraat stukken geniet in het acetonbad gedurende 15 minuten met agitatie door hoogfrequente geluidsgolven.
   3. Verplaats de ondergrond stukken om de isopropanol bad en laten inwerken gedurende 15 minuten met agitatie door hoogfrequente geluidsgolven.
   4. Verplaats het substraat stukken om een ​​gedeïoniseerd waterbad en laten inwerken gedurende 15 minuten met agitatie door hoogfrequente geluidsgolven.
   5. Verplaats de stukken substraat naar de andere gedeïoniseerd waterbad en laten inwerken gedurende 15 minuten met agitatie door hoogfrequente geluidsgolven.
   6. Verplaats de ondergrond stukken om het zwavelzuur en waterstof-peroxide gebaseerde stripper / organische schoner bad en laten inwerken gedurende 60 minuten zonder schudden.
   7. Terwijl het substraat stukken in de organische stofzuiger bad goed afvoeren van de inhoud van de andere baden en reinig het glaswerk. Bereid twee nieuwe gedemineraliseerd water baden.
   8. Volgende organische strippen, plaatst het substraat stukken in een gedeïoniseerd waterbad en laten inwerken gedurende 5 minuten onder schudden door hoogfrequente geluidsgolven.
   9. Verplaats de stukken substraat naar de andere gedeïoniseerd waterbad en laat inwerken gedurende 5 minuten onder schudden door hoogfrequente geluidsgolven.
   10. Met behulp van een stikstof pistool, föhnen het substraat stukken.

2. overbrengen Sample Flakes aan substraat

1. Synthetiseren of het verkrijgen van hoge kwaliteit bulk monster van een medewerker of een commerciële bron.
2. Exfoliëren monster vlokken.
   1. Snijd verschillende stukken van standaard wafer blokjes snijden tape iets-groter-dan 1 cm x 3 cm, waardoor de release papier rond de lijm.
   2. Met een scherp scheermes, voorzichtig een deel van het beschermpapier verwijderen zodat iets meer dan 1 cm x 1 cm kleefstof wordt blootgesteld aan elk stuk tape.
   3. Druk de klevende gedeelte van een voorbereide stuk tape tegen het grootste monster. Als bulkmonster bestaat uit zeer kleine poeder-achtige stukken, giet een kleine hoeveelheid monster op een glasplaatje en druk op de tape in het vergaard monster op de dia.
   4. Schil de tape van het bulkmonster zorgt voor een goede dekking van het monster op de lijm.
   5. Druk de klevende kant van de band met het monster vlokken zeer stevig tegen de klevende zijde van een ander stukje tape.
   6. Schil de twee stukken tape elkaar en visueel steekproefdekking op beide stukken tape.
   7. Herhaal het proces 2.2.5 en 2.2.6 tot monster vlokken lijken bijna transparant.
   8. Druk de klevende kant van de band with monster vlokken tegen een stuk voorbereide substraat vanaf stap 1. Schil de tape weg te monster vlokken gehecht aan het substraat te verlaten.
3. Visueel zoeken naar geschikte sample schilfers met optische microscoop (figuur 2) en noteer hun locatie op het substraat met gebruikmaking positionele merken patroon stapsgewijs 1,2-1,4.
4. Meet het monster vlok dikte met behulp van atomaire kracht microscopie (AFM). Sample vlokken moet kleiner zijn dan 100 nm dik ¹⁰ zijn.
5. Aanbetaling sputterde siliciumdioxide (optioneel).
   Opmerking: Deze stap is alleen nodig als de Van der Waals kracht hechten van het monster aan het substraat niet voldoende om voldoende hechting. Door dit te doen verbiedt de fabricage van het monster in een Hall bar bij de procedure die in dit document (stap 3.3).
   1. Vent verstuivingssysteem laadsluis.
   2. Open load lock deur.
   3. Plaats voorbeeld stukken meegaand overgebracht monster vlokken op sample houder en plaats voorbeeldhouder op de overdrachtsarm.
   4. Sluit de belasting slot deur en pomp beneden de lading slot.
   5. Start de sequentie de monsterhouder overbrengen naar de sputterkamer.
   6. Wacht op basis vacuüm van 2,7 × 10 ^-5 Pa (2 × 10 ^-7).
   7. Met behulp van een DC-voeding, sputteren 100-200 nm van SiO ₂ op het monster stukken opvang overgebracht monster vlokken.
   8. Na afzetting, initiëren de sequentie de monsterhouder terug naar de vulsluis.
   9. Vent de lading slot en verwijder de monsterhouder.
   10. Haal de stukken uit de monsterhouder.
   11. Pump down het sputteren systeembelasting slot.
6. Maak een stapel van vlokken van gelaagde materialen
   Opmerking: Deze stap is alleen nodig als de onderzoeker wil een heterostructuur bestaat uit meerdere vlokken geëxfolieerd en geïdentificeerd in stappen 2,1-2,4 produceren.
   1. Maak een transparante mechanische stempel door het plaatsen van een kleine daling van Polydimethylsiloxane (PDMS) op een glasplaatje en genezing in vacuüm.
   2. Spin polypropyleen carbonaat (PPC) bovenop de PDMS te dienen als het directe contact tussen de stempel en de gelaagde materialen.
   3. Plaats de mechanische stempel over de eerste vlok van gelaagd materiaal voor gebruik in de heterostructuur stack.
   4. Druk de stempel af op het monster vlok.
   5. Verwarm het systeem tot ongeveer 40 ° C attractie tussen PPC en het monster vlok verhogen.
   6. Til langzaam het stempel met het monster vlok die aan de PPC.
   7. Plaats de mechanische stempel met het bijgevoegde voorbeeld vlok de komende vlok gelaagd materiaal voor gebruik in de heterostructuur stack.
   8. Ervoor zorgen dat de twee sample vlokken uitgelijnd te houden, langzaam de stempel zodat de vlok die aan de PPC in contact komt met de volgende vlok gelaagd materiaal voor gebruik in de heterostructuur stack.
   9. Lichtjes op de stempel omlaag op de sample vlok.
   10. Verwarm het systeem tot ongeveer 40 ° C tot aantrekkingskracht tussen sample flakes verhogen.
   11. Til langzaam het stempel met het monster flakes bevestigd in een stapel.
   12. Herhaal stappen 2.6.7-2.6.11 totdat de gewenste structuur is voltooid.
   13. Breng de heterostructuur stack naar een nieuw substraat door zachtjes te drukken op de stempel die de stapel van gelaagde materialen om de ondergrond stuk.
   14. Verwarm het systeem tot 100 ° C.
   15. Til langzaam de stempel omhoog, waardoor de stapel vlokken gelaagde materiaal bevestigd aan het substraat stuk.

3. Elektronenbundellithografie van Device Structuur

1. Met behulp van een optische microscoop, neem goed gefocusseerde beelden in een vergroting van 20X en 100X van het monster vlokken / vlok stacks die wordt gebruikt voor toestel patronen. Ten minste één positionele merk patroon in stappen 1,2-1,4 in het beeld voor de uitlijning doeleinden tijdens elektronenstraal patroon design.
2. Met behulp van het opstellen / design software, bereiden ontwerp voor elektronenbundel lithografie.
   1. Open ontwerp bestand in stap 1.2.
   2. Import 20X afbeelding van stap 3.1 en stel het beeldformaat dienovereenkomstig goed te schalen met het ontwerp.
   3. Lijn de afbeelding om de positie merken ontwerp overeenkomt met waar het monster vlok is op het substraat gevormde stuk.
   4. Herhaal de stappen 3.2.2 en 3.2.3 met behulp van beeld 100X.
   5. Maak een nieuwe laag in het ontwerp-programma en teken een 6-terminal Hall bar patroon over het het monster zodanig dat het blootgestelde gebied weg zal worden geëtst, waardoor de Hall bar.
   6. Maak een nieuwe laag in de ontwerp-programma voor elektrische metalen contacten die van de aansluitingen op het monster om contact pads.
   7. Sla het bestand op een .gds bestand of op te slaan in een ander formaat en converteren naar een .gds bestand.
3. Patroon 6-terminal Hall bar PMMA masker (sla deze stap als een SiO ₂ bekledingslaag werd afgezet in stap 2,5).
   1. Spin laag PMMA geformuleerd met een molecuulgewicht van 950.000 op het monster volgens de werkwijze beschreven in stappen 1.7.1 tot 1.7.6.
   2. Monster lading in electron beam lithografie systeem.
   3. Met behulp van scanning elektronenmicroscopie (SEM), lokaliseren uitlijntekens op het substraat ver van het monster ^11.
   4. Kalibreer het systeem op voldoende fase rotatie en lengteschaal volgens de werkwijze specifiek voor de elektronenbundel lithografie systeem gebruikt.
   5. Zet de elektronenbundel op ongewenste blootstelling van het PMMA voorkomen en centreren de bundel op het centrum van het bereid in stap 3.2 patroon.
   6. Laad de .gds bestand naar de elektronenbundel lithografie systeem computer en het systeem te programmeren voor het Hall patroonlaag afdrukken uit stap 3.2.5 met de gewenste resolutie voor de werkwijze specifiek voor de elektronenbundel lithografie systeem gebruikt.
   7. Uitvoeren tHij elektron patroonvorming programma beam systeem om de PMMA volgens de handleiding van het systeem bloot te stellen aan de elektronenbundel.
   8. Verwijder het monster uit het elektronenbundel systeem.
4. Etsen monster in 6-terminal Hall bar (sla deze stap als een SiO ₂ coatinglaag werd afgezet in stap 2.5).
   1. Vent reactief ionen etsen systeem.
   2. Monster lading in etskamer.
   3. Pompsysteem ongeveer 1,3 x 10 ^-3 Pa (1 x 10 ^-5 Torr).
   4. Gebruik maken etch recept speciaal op het monstermateriaal monster etsen. Opmerking: Voor HBN / grafeen / HBN stapels, een plasma gegenereerd uit 4 standaard kubieke centimeter (SCCM) O _{2 en} 40 SCCM CHF ₃ 60 W radiofrequentie (RF) energie heeft een etssnelheid van ongeveer 30 nm / min; een 1-2 min etch meestal voldoende.
   5. Na voltooiing van het etsproces, ontlucht de etskamer.
   6. Uitladen monster en pomp etskamer.
   7. Spoel demonster in een bad van aceton gedurende 1-2 min.
   8. Spoel het monster in een bad van isopropanol gedurende 1-2 min.
   9. Spoel het monster in een bad van gedeïoniseerd water gedurende 1-2 min.
5. Patroon PMMA masker voor afzetting van metalen contacten.
   1. Spin laag PMMA geformuleerd met een molecuulgewicht van 495.000 op het monster volgens de werkwijze beschreven in stappen 1.7.1 tot 1.7.6.
   2. Spin een tweede laag van PMMA geformuleerd met een molecuulgewicht van 950.000 op het monster volgens de werkwijze beschreven in stappen 1.7.1 tot 1.7.6.
   3. Herhaal de stappen 3.3.2-3.3.8, dit keer gebruik te maken van het contact patroon laag uit stap 3.2.6.
6. Als een SiO ₂ coatinglaag werd afgezet in stap 2.5, etsen weg SiO ₂ in de regio blootgelegd door het masker om elektrische contacten om direct te communiceren met het monster vlok.
   1. Hard bak het masker bij 180 ° C gedurende 5 min.
   2. Laat het monster afkoelen voor 1-2 min.
   3. Etsen blootgestelde SiO ₂ in een 2% HF bad lang genoeg om het monster bloot vlok zonder de PMMA mask - ongeveer 1-2 min bij 100 nm SiO _2, visuele controle van de voortgang van de ets elke 10-20 sec zorg ervoor dat de PMMA blijft onbeschadigd.
   4. Indien PMMA masker beschadigd is, verwijdert u de PMMA door spoelen van het monster in aceton gedurende 60 sec, dan isopropanol voor 60 sec, dan gedemineraliseerd water gedurende 60 sec, blow-drogen van het monster met behulp van een stikstof-pistool, dan herhalen van stap 3.5.
7. Storting Cr / Au metaal op het monster met behulp van een elektronenbundel verdamper door het herhalen van stap 1.5.
8. Voer een metalen lancering door het herhalen van stap 1.6.

4. Voer magnetotransport Experiment

1. Bereid elektrische pakket vervoer met verzonnen monster door vast te houden monster elektrisch vervoer pakket op transportsysteem sonde te worden geladen met zilveren plakken en laten drogen. Gebruik een draad-bonder te connect een dunne gouden draad van de contactvlakken van de inrichting aan de contactvlakken van de verpakking.
2. Laad het monster in de magnetotransport systeem.
   1. Bevestig het pakket op de sonde te worden ingebracht in de magnetotransport systeem en ervoor te zorgen dat deze stevig is bevestigd. Sluit elektrische meetapparatuur (sourcemeters, sluis in versterkers, enz.) Om te peilen en de verbindingen naar alle drie de temperatuurregeling kanalen en elektrische metingen kanalen.
   2. Vent de luchtsluis en plaats de sonde in de luchtsluis en zet deze op zijn plaats met een klem en O-ring.
      Opmerking: De stappen 4.2.3 en 4.2.4-4.2.6 en 4.2.8 komen overeen met stappen die nodig zijn om het vervoer metingen met behulp van een He-3 probe ondernemen.
   3. Stel de minisorb temperatuur van het inzetstuk tot 330 K waterdamp te verwijderen en open de gasuitwisseling klep en pomp het systeem met behulp van een vacuümpomp gedurende ongeveer 30 minuten, totdat de druk lager is dan 0,67 Pa (5 x 10 ^-3 Torr).
   4. Dichtde driewegklep en de luchtsluis klep en open de klep het scheiden van de luchtsluis ruimte uit de meting ruimte.
   5. Open kort (niet langer dan 2 sec) en sluit de driewegklep een kleine hoeveelheid van He-gas 4 introduceren in de cel ruimte.
   6. Stel de minisorb temperatuur tot 25 K en de mainsorb temperatuur tot 40 K.
   7. Langzaam de sonde in de meetruimte tot het monster op het veld centrum.
   8. Zodra het systeem 2 K heeft bereikt, drukt u op de 3He condensatie volgorde knop in de controller software aan temperaturen zo laag als 0.300 K. bereiken
3. Neem transportmetingen bij een bereik van temperaturen, magnetische velden, gate voltages, etc.
   1. Voor alle metingen tegelijk opslaan, het databestand, de stroom van de stroombron, de longitudinale spanning (parallel met de geleverde stroom) gemeten door de voltmeter geleverd / lock-in versterker gewijd aan deze meting de monstertemperatuurgemeten met een temperatuursensor vlakbij het monster, en het magnetische veld dat door de magneet.
   2. Als Hall metingen gewenst, sparen de Hall-spanning (dwars op de geleverde stroom) aan het databestand, en als een gate spanning wordt toegevoerd aan tunen dichtheid drager in de zender, sparen de poortspanning van de overeenkomstige spanningsbron geleverde goed, voor elke meting op het gewenste sampling rate.
      Opmerking: De bemonsteringsfrequentie voor de metingen hangt af van de vraag of de veranderende experimentele parameter (temperatuur, veld, spanning, etc.) wordt geveegd (beginnend bij één waarderen en eindigt bij een ingestelde waarde met een constante snelheid van verandering) of getrapte (stabiliseren op vooraf bepaalde waarden). In het eerste geval, de bemonsteringssnelheid is aan het oordeel van de onderzoeker op basis van de omvang van het gegevensbestand ze willen genereren. In het laatste geval worden metingen op stabilisatie van de veranderende experimentele parameter. Genereren en besparing DATeen bestanden wordt afgehandeld door data-acquisitie software.

Resultaten

Figuur 3 toont een typische Hall bar inrichting gevormd met het oog op een lage temperatuur magnetotransport experiment. Het optische beeld in de bovenste figuur toont een succes-gefabriceerde Grafeen / HBN Hall bar; de onderste afbeelding toont de inrichting schema met Landauer-Büttiker randtoestanden die voortvloeien uit de Landau niveaus (LL) een transportmechanisme die kan worden gebruikt om de waarden van de gekwantiseerde Hall weerstanden te berekenen, het experime...

Discussie

Na de overname van hoge kwaliteit bulk samples, gekenmerkt passende samenstelling en structuur te waarborgen, worden monsters patroon in de geometrie afgebeeld door exfoliërende vlokken van het monster op 1 cm × 1 cm stukjes substraat. Substraten samengesteld zwaar p-gedoteerd Si onder ongeveer 300 nm SiO ₂ hebben de voorkeur omdat ze het experimentele parameterruimte doordat de toepassing van een achterpoort. De monsters moet voldoende dun zijn - minder dan 10 nm - een voldoende veldeffect afstemmen de chemi...

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
Cryogenic Limited 12 T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport systeem aangepast met gemoduleerde veldmagneet (stap 4)
7270 DSP Lock-in versterker	Signal Recovery	7270	lock-in versterker voor source/drain en spanningsmetingen (stap 4)
GS200 DC Voltage/Currentbron	Yokogawa	GS200	Spanningsbron voor poortspanningstoepassing (stap 4)
2636B Systeembronmeter	Keithley	2636B	Bronmeter voor source/drain en spanningsmetingen
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Chrome mask genereren voor litografie van substraatlocatie/uitlijningsfunctiepatroon (stap 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Gebruikt voor de litografie van substraatlocatie/uitlijningsfunctiepatroon (stap 1.4.12)
JEOL Direct Write Elektronenstraal Lithografiestelsel	JEOL	JBX 6300-FS	Voer hoge resolutie litografie van apparaten uit
Discovery 550 Sputteringsysteem	Denton Vacuum	Discovery 550	Voer SiO2 sputtering uit (stap 2.5)
Infinity 22 Elektronenstraal Verdamper	Denton Vacuum	Infinty 22	Voer Cr/Au depositie uit (stappen 1.5 en 3.7)
Unaxis 790 Reactieve Ionen Etser	Unaxis	Unaxis 790	Ets monster in Hallbar structuur (stap 3.4)
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymeercoating/elektronenstraalmasker voor litografie (stap 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymeercoating/elektronenstraalmasker voor monstersnijden en litografie (stappen 1.7.3, 3.3.1 en 3.5.2)
S1813 positieve fotoresist	MicroChem	S1813 G2	Positieve fotoresist (stap 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (stap 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA-ontwikkelaar	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA-ontwikkelaar
MF-321 Ontwikkelaar	MicroChem	MF-321	Novolac positieve fotoresist-compatibele ontwikkeloplossing (stap 1.4.15)
Diglycidiyl ether-getermineerde polydimethylsiloxaan	Sigma Aldrich	SA 480282	Voor gelaagd materiaalstacking (stap 2.6.1)
Polypropyleencarbonaat	Sigma Aldrich	SA 389021	Voor gelaagd materiaalstacking (stap 2.6.2)