Driedimensionaal Printed microfluïdische Cross-flow-systeem voor Ultrafiltratie / nanofiltratiemembraan Performance Testing

Summary

Ontwerp en fabricage van een driedimensionaal (3-D) gedrukt microfluïdische kruisstroom filtratiesysteem wordt aangetoond. Het systeem wordt gebruikt om de prestaties te testen en observeren vervuiling van ultrafiltratie en nanofiltratie (dunne film composite) membranen.

Abstract

Minimalisering en beheer van membraanvervuiling is een enorme uitdaging in diverse industriële processen en andere praktijken die membraantechnologie benutten. Inzicht in de vervuiling zou ertoe kunnen leiden optimalisatie en hogere efficiëntie van op membraan gebaseerde filtratie. Hier laten wij het ontwerp en de fabricage van een geautomatiseerde driedimensionaal (3-D) gedrukt microfluïdische kruisstroom filtratiesysteem welke testen maximaal 4 membranen parallel. De microfluïdische cellen werden gedrukt met meerdere materialen fotopolymeer 3-D printtechnologie, die een transparante harde polymeer voor de microfluïdische cellichaam gebruikt en verwerkt een dunne rubberachtige polymeerlaag die lekken voorkomt tijdens bedrijf. De prestaties van ultrafiltratie (UF) en nanofiltratie (NF) membranen werden getest membraanvervuiling kan worden waargenomen met een model foulant runderserumalbumine (BSA). Voeroplossingen met BSA bleek flux daling van het membraan. Dit protocol kan worden uit te breidened om vervuiling of biofouling meten met vele andere organische, anorganische of microbiële bevattende oplossingen. De microfluïdische ontwerp is bijzonder voordelig voor het testen van materialen die kostbaar of uitsluitend in kleine hoeveelheden, bijvoorbeeld polysacchariden, proteïnen of lipiden zijn vanwege de kleine oppervlak van het membraan wordt getest. Dit modulaire systeem kan ook gemakkelijk worden uitgebreid voor high throughput testen van membranen.

Introduction

Membraantechnologie integraal industriële en andere processen die de scheiding van opgeloste stoffen uit een voorraadoplossing echter membraanvervuiling is een grote voortdurende uitdaging. ¹ Bekende voorbeelden waarbij membraanvervuiling plaatsvindt onder gebruik van ultrafiltratie membranen voor de grootte gebaseerde scheiding van afvalwater ² en dunne film samengestelde membranen voor de scheiding van ionen en grotere opgeloste stoffen uit brak of zeewater. ³ Karakteristiek indicaties van vervuiling omvatten een toename transmembraandruk en een afname in flux. Dit vermindert de productiviteit van het membraan en verkort de levensduur door chemische of andere reinigingsprotocollen. Daarom membraangedrag is een goede indicator beoordelen vervuiling en de mechanismen en effecten van vervuiling, biofouling en biofilmvorming op membranen begrijpen. Ook prestatiebeoordeling belangrijk in het ontwerp of wijziging van nieuwe membranen.

eft ">

Belangstelling voor het gebruik van membranen in microfluïdische inrichtingen groeit de laatste tien jaar. ⁴ Onlangs hebben we het effect van microbiële componenten lipopolysaccharide en glycosfingolipide op vervuiling het oppervlak van een nanofiltratiemembraan, en de daaropvolgende gevoeligheid van de geconditioneerde oppervlak microbiële attachment. ⁵ microfluïde dwarsstroming inrichting werd gebruikt om de prestaties van nanofiltratie membranen beoordelen. Dit maakte het gebruik van bijzondere, niet-commerciële lipide componenten uitsluitend in kleine hoeveelheden membraanoppervlak vervuiling omdat het membraan oppervlak klein. De omvang systeem toegestane efficiënt gebruik van membraan materialen en de lage volumes van oplossingen. In dit protocol beschrijven wij het ontwerp en de fabricage van de microfluïdische inrichting voor het membraan prestatietests en overzicht van de integratie van het apparaat in een druk stroomsysteem. Demonstratie van de inrichting wordt getoond door testing van de prestaties van ultrafiltratie membranen en nanofiltratie membranen met behulp van een model vervuilingsvorming, BSA. ^6,7

Protocol

1. ontwerp en de fabricage van de microfluïdische testsysteem

1. Ontwerp microfluïdische inrichting twee afzonderlijke delen: een bovenste deel en onderste deel (figuur 1) in een CAD-programma.
2. Begin met het maken van de onderste deel met behulp van de rechthoek tool om een ​​40 mm bij 60 mm rechthoek te tekenen.
3. In een hoek met de cirkel gereedschap maakt u een 6,2 mm diameter cirkel met het middelpunt 10 mm vanaf de randen. Met het gereedschap lineair patroon repliceren de gaten in de rechthoek van 20 mm tussenruimte voor een totaal van 6 gaten.
4. Met behulp van de filet gereedschap fileren de rechthoeken met een straal van 1 mm.
5. Extrusie van de rol 10 mm met het extruderen tool.
6. In het midden van het bovenvlak, met de rechthoek hulpprogramma een rechthoek 30 mm bij 1 mm en het extruderen cut gereedschap gesneden 0,2 mm voor het stromingskanaal.
7. Met het gereedschap cirkel maken cirkel 1 mm diameter aan het einde van het stromingskanaal. Vervolgens met de line tool bouw van een weg aansluiten van de cirkel naar de dichtstbijzijnde40 mm bij 10 mm gezicht, inclusief een radius 4 mm gemaakt met de filet tool. Maak een snede langs deze weg met de geveegd cut tool.
8. Met de cirkel hulpprogramma een cirkel 3,9 mm diameter in het midden van het stroompad en snij 8 mm met het extruderen cut instrument dat voor hulpstukken.
9. Herhaal de stappen 1,7 en 1,8 voor de andere kant van het stromingskanaal.
10. Met het bovenste deel herhaalt u de stappen 1.2-1.5. Toen in het midden van het bovenvlak maak een permeaat kanaal met behulp van de rechthoek gereedschap om een ​​rechthoek te creëren 30 mm bij 1 mm en snijd 0,5 mm met behulp van de extrude cut tool.
11. Gebruik de cirkel tool om een ​​1 mm cirkel in het midden van de permeaatkanaal 5 mm van een einde te maken. Met het gereedschap lijn construeren pad verbindt de cirkel op de volgende 1 cm bij 6 cm vlakken, waaronder een radius 4 mm gemaakt met de filet tool. Maak een snede langs het pad met de geveegd cut tool.
12. Met de cirkel hulpmiddel te creëren extra cirkel een diameter van 3,9 mm met het middelpunt op het permeaat pad en snij 8 mm met de exTrude snijden tool.
13. Bij de onderdelen boven 40 mm randen, met de rechthoek tool, maak rechthoeken 40 mm bij 5 mm toe te voegen 4 mm radii met de haas tool. Gebruik het extruderen gereedschap naar beneden extruderen 3 mm voor grepen.
14. Print onderdelen met een multi-materiaal fotopolymeer 3-D printer met een harde doorzichtige polymeer, zoals 0,05 mm aanbrengen van een zachte rubberachtige polymeer op het vlak van elk deel dat het kanaal bevat. Gebruik de fabrikant standaard protocol, kalibratie en instellingen.
15. Tap schroefdraad (M5) in diervoeders, retentaat en doordringen openingen. Gebruik tape loodgieter tot 1/8 "fittingen op de feed en retentaat en 1/16" connect armaturen aan het permeaat.
16. Verbinding microfluïdische inrichtingen te pompen, kleppen, druktransductor en tegendrukregulator met 1/8 "buis (figuur 2).
17. Sluit 0,45 pm filters om buizen inlaat.
18. Ontladen doordringen te stromen-meter en bekers op tegoeden bij 1/16 "slang.
19. Bevestig continue rotatie servo regelaar met schroeven en standaard servo tot 3-weg ventiel met tie-wire tegendruk.
20. Sluit de servo's en voeding aan servo schild.
21. Sluit de druksensor, schakelaars en servo schild om microcontroller.
22. Sluit microcontroller, saldi, debietmeter en de pomp op een PC voor data logging en systeem controle.
23. Configureren balances om gegevens af te drukken om hun seriële poort.

2. Bereid Membranen worden getest

1. Gesneden membranen 40 mm x 8 mm.
2. Geniet membranen in ultrapuur water (3 x 10 min) met geluidsgolven.
3. geniet dan de membranen in 50/50 ultrapuur water / ethanol gedurende 1 uur.
4. Spoel de membranen met ultrapuur water en bewaar in ultrapuur water bij 4 ° C. ⁸

3. Bereid oplossingen te testen met nanofiltratiemembranen

1. Voeg 500 ml ultrapuur water om een ​​erlenmeyer. Voeg vervolgens 0,04 g van een BSAd 0,29 g NaCl.
2. Voeg 500 ml ultrapuur water om een ​​aparte erlenmeyer. Voeg vervolgens 0,6 g MgSO _4.
3. Voeg 500 ml ultrapuur water aan een derde erlenmeyer. Voeg vervolgens 0,29 g NaCl.
4. Steek roer bars in elke kolf en plaats kolven op roer platen. Meng gedurende 5 minuten bij 500 rpm.

4. Voer een Nanofiltratie Vervuiling Experiment

Opmerking: Voer de proef bij kamertemperatuur (ca. 24 ° C). Eerst configureert het systeem voor het meten van een membraan door afsluiters aan cellen niet verbonden met de debietmeter stromen.

1. Plaats een inlaat buis in de ultrapuur water reservoir en de andere inlaatbuis in de _MgSO4 oplossing (figuur 2).
2. Gebruik een spuit water en _MgSO4 oplossing te trekken door middel van leidingen, zodat alle luchtbellen in het systeem te verwijderen.
3. Plaats een nanofiltratie membraan aan de onderkant van de stroomcel, waarbij deactieve zijde naar het toevoerkanaal, en op de bovenkant van de stroomcel.
4. Bevestig moeren met de hand en draai gelijkmatig met een moersleutel om lekkage te minimaliseren.
5. Selecteer de ultrapuur water met het reservoir keuzeschakelaar.
6. Stel de pomp debiet tot 2 ml / min en start de pomp.
7. Stel drukregelaar tot 4 bar.
8. Stel experimentele parameters reservoirs schakelen elke 45 min beginnend met het waterreservoir.
9. Stel reservoir schakelaar op auto, en beginnen met experiment.
10. Op 60 min verzamelen _MgSO4 permeaat in een buis voor de volgende 30 minuten.
11. Op 91 min vervangen _MgSO4 kolf kolf die de oplossing van BSA en NaCl.
12. Snel stoppen pomp en gebruik een spuit om BSA-oplossing te trekken door de inlaat buis _MgSO4 overgebleven verwijderen slang. Begin dan weer pomp.
13. Op 150 min verzamelen BSA doordringen in een buis voor de volgende 30 min.
14. Na 225 minuten, sluit het systeem en verwijder nano filtratiemembraan van de stroomcel.
15. Met behulp van een injectiespuit, spoelen testoplossing inlaatbuis met ultrapuur water.
16. Herhaal stappen 4,1-4,15 per extra membraan getest.
17. Voor NaCl uitsluitend examens Herhaal stap 4,1-4,10 en 4,14-4,16 vervangen _{MgSO4-oplossing} met NaCl-oplossing en het beëindigen van het experiment na 90 min in plaats van 225 min.

5. Bereken Zout Afwijzing van nanofiltratiemembranen

1. Spoel elektroden van de potentiostaat testcel met ultrapuur water.
2. Met een pipet, borg 5 ui _MgSO4 oplossing op de meetcel elektroden.
3. Verslag weerstand van de oplossing.
4. Herhaal stap 5,1-5,3 nog vier keer en het berekenen van de gemiddelde waarde.
5. Herhaal stap 5,1-5,4 voor NaCl en BSA / NaCl-oplossingen en voor elke oplossing permeaat verzameld.
6. Bereken zout afwijzing met Vergelijking 1:
   6eq1.jpg "/>
   waarbij Ω _{s de} weerstand van de testoplossing en Ω _p is de weerstand van het permeaat. De weerstand is omgekeerd evenredig met de geleidbaarheid van een oplossing, die rechtstreeks correleert zoutconcentratie.

6. Bereid te testen oplossing met ultrafiltratiemembranen

1. Voeg 1 L van ultrapuur water om een ​​4 L beker. Voeg vervolgens 0,32 g BSA.
2. Steek roerstaafje in beker en leg ze op een roer plaat. Meng gedurende 5 minuten bij 500 rpm.
3. Voeg extra 3 liter ultrazuiver water beker en meng opnieuw gedurende 5 minuten bij 500 rpm.

7. Voer een ultrafiltratie Vervuiling Experiment

Opmerking: Voer een experiment bij kamertemperatuur (ca. 24 ° C). Eerste configureert het systeem tot 4 membranen parallel te meten door het openen van alle kleppen aan cellen stromen.

1. Plaats een inlaat buis in de ultrapuur water reservoir en andere inlaat buis in the BSA-oplossing (figuur 2).
2. Met een spuit het water en de BSA-oplossing te trekken door de buis, zodat alle luchtbellen in het systeem.
3. Invoegen ultrafiltratiemembranen aan de onderkant van de stroom cellen met actieve zijden naar de toevoerkanalen, en sluit de cellen met de bovenste helften van de microfluïdische apparaat.
4. Bevestig moeren met de hand, draai gelijkmatig met een moersleutel. Onjuiste aanscherping kan leiden tot waterlekkage.
5. Selecteer ultrapuur water met reservoir schakelaar.
6. Stel de pomp debiet tot 8 ml / min en start de pomp.
7. Stel drukregelaar tot 0,4 bar.
8. Monitor fluxwaarden membranen met data-acquisitie software volgens het protocol van de fabrikant.
9. Pas de drukregelaar totdat gemiddelde flux is 200 LMH ± 10%.
10. Vervang individuele membraan als flux is niet 200 LMH ± 20%.
11. Voer experimentele run parameters. Selecteer eerst de ultrapuur water Reservoir gedurende 60 minuten met een constante stroom van 200 ± 20 LMH. Selecteer vervolgens het BSA reservoir voor 420 min met handmatige bediening van de drukregelaar. Tenslotte selecteert de ultrazuiver water reservoir 15 min Handbediening van de drukregelaar het spoelsysteem eind experiment.
12. Stel reservoir schakelaar op auto, en beginnen met experiment.
13. Na voltooiing van de run, sluit het systeem af en membranen te verwijderen uit stroom cellen.
14. Met een spuit, flush pompinlaat buis met ultrapuur water.

Results

De microfluïdische stroom cellen werden in een CAD programma en afgedrukt met een multi-materiaal fotopolymeer driedimensionale (3-D) printer. Deze cel is gemaakt uit twee delen, zodat membranen gemakkelijk kunnen worden ingebracht en verwijderd uit de inrichting (figuur 1). Elk deel werd 1 cm dik gedrukt van een harde, heldere polymeer voor structurele integriteit en de kanten op het membraan werden overcoat met een zeer dunne 50 urn laag rubberachtig polymeer. De overcoating werd uitgevoerd om de cel ...

Discussion

Dit protocol beschrijft het ontwerp van een driedimensionaal gedrukte microfluïdische dwarsstroming inrichting voor het testen van nanofiltratie en ultrafiltratie membranen. Onlangs hebben we het succes van een variant van dit protocol met nanofiltratiemembraan conditioning getoond en vervuiling met glycosfingolipiden en lipopolysacchariden en membraangedrag verschillen latere bacteriecultuur injectie. ⁵ verdere toepassingen gebruik van deze techniek kan worden gebruikt om membraanprestaties verandert met ver...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
BSA	SIGMA-ALDRICH	A6003
NaCl	DAEJUNG	7548-4100
MgSO4	EMSURE	1058861000
NF Membrane	Filmtec	NF200
30 kDa UF Membrane	MICRODYN NADIR	UH030
50 kDa UF Membrane	MICRODYN NADIR	UH050
Pressure Transducer	Midas	43006711
Ball Valves	AV-RF	Q91SA-PN6.4
3-way Valve	iLife Medical Devices	902.071
Pressure Regulator	Swagelok	KCB1G0A2A5P20000
Flow-meter	Bronkhorst	L01-AGD-99-0-70S
Balances	MRC	BBA-1200
Pump	Cole-Parmer	EW-00354-JI
1/8" Tubing	Cole-Parmer	EW-06605-27
1/16" Tubing	Cole-Parmer	EW-06407-41
1/16" Fittings	Cole-Parmer	EW-30486-70
1/8" Fittings	Kiowa	QSM-B-M5-3-20
Microcontroller	Adafruit	50	Arduino UNO R3
Continuous Rotation Servo	Adafruit	154
Standard Servo	Adafruit	1142
Power Supply	Adafruit	658
Servo Shield	SainSmart	20-011-905
Switches	Parts Express	060-376
0.45 Micron Filters	EMD Millipore	SLHV033RS
Potentiostat	Gamry	PCI4
Sonicator	MRC	DC-150H
Connex 3D Printer	Stratasys	Objet Connex
Veroclear	Stratasys	RGD810	transparant polymeer voor printen van flowcel
Tangoblack-plus	Stratasys	FLX980	zachte rubberachtige polymeer voor pakkingslagen op flowcel