Er wordt een protocol gepresenteerd voor de fotochemische oxidatieve groei van kleine kristallijne iridiumoxide nanodeeltjes op het oppervlak van CdSe@CdS gezaaide staafnanodeeltjes.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Fotochemische oxidatieve groei van Iridium Oxide Nanodeeltjes op CdSe @ CdS nanorods
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
We demonstreren een procedure voor de fotochemische oxidatieve groei van iridiumoxide-katalysatoren op het oppervlak van gezaaide cadmiumselenide-cadmiumsulfide (CdSe@CdS) nanostaaf-fotokatalysatoren. Gezaaide staven worden gekweekt met behulp van een colloïdale hot-injectiemethode en vervolgens overgebracht naar een waterig medium door ligand-uitwisseling. CdSe@CdS nanostaven, een iridium-voorloper en andere zouten worden gemengd en belicht. Het afzettingsproces wordt geïnitieerd door absorptie van fotonen door het halfgeleider-deeltje, wat resulteert in de vorming van ladingsdragers die worden gebruikt om redoxreacties te bevorderen. Om fotochemische oxidatieve groei te garanderen, gebruikten we een elektronenscavenger. De fotogeproduceerde gaten oxideren de iridium-voorloper, blijkbaar in een gemedieerde oxidatieve route. Dit resulteert in de groei van hoogwaardige kristallijne iridiumoxide-deeltjes, variërend van 0,5 nm tot ongeveer 3 nm, langs het oppervlak van de staaf. Iridiumoxide dat op CdSe@CdS-heterostructuren is gegroeid, werd bestudeerd met behulp van verschillende karakteriseringsmethoden om zijn eigenschappen en kwaliteit te evalueren. We onderzochten middelen voor controle over de deeltjesgrootte, kristalliniteit, afzettingslocatie op de CdS-staaf en samenstelling. De belichtingstijd en excitatiegolflengte bleken sleutelparameters te zijn voor een dergelijke controle. De invloed van verschillende groeiomstandigheden en de karakterisering van deze heterostructuren worden beschreven naast een gedetailleerde beschrijving van hun synthese. Van belang is het feit dat de toevoeging van iridiumoxide de staven een verbazingwekkende fotochemische stabiliteit bood onder langdurige belichting in zuiver water (waardoor de vereiste voor holescavengers wordt verlicht).
Inleiding
Fotokatalyse is een aantrekkelijke en veelbelovende oplossing voor de opwekking van duurzame energie en andere milieu-toepassingen, zoals waterzuivering en luchtzuivering 1-3. Over het algemeen het splitsen van water, aangedreven door zonne-energie, kan een bron van schone en hernieuwbare brandstof waterstof zijn; Ondanks tientallen jaren van onderzoek, systemen die voldoende stabiel en efficiënt zijn voor praktische toepassing nog niet gerealiseerd.
Zowel photodeposition en halfgeleider-fotokatalyse gemedieerde vertrouwen op hetzelfde mechanisme scheiden foto-gegenereerde electron-gat paren en rijden ze naar het oppervlak waar....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. Synthese van Quantum Dots 21
- Voorbereiding van de TOP: Se Precursor
- Combineer 58 mg Se poeder met 0,360 g tri-n-octylphosphine (TOP) in een flesje met een septum.
- Ultrasone trillingen de TOP: Se mengsel totdat duidelijk is zonder vaste stoffen.
- Synthese van CdSe
- Combineer 3.0 g trioctylfosfine oxide (TOPO), 280 mg n-octadecylphosphonic acid (ODPA) en 60 mg CdO met een 3 mm x 8 mm cilindrische roerstaaf in een 25 ml 3-hals rondbodem kolf uitgerust met een thermokoppel (ingevoegd een aangepaste glazen adapter), een refluxcondensor met een T- verbinding (midden hals) en een rubberen septum. Verzame....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
TEM (TEM) werden verzameld om de verdeling van iridiumoxyde op de geënte stangen (figuur 1) zien. TEM monsters werden bereid door pipetteren een druppel opgeloste deeltjes op een TEM rooster. Röntgendiffractie (XRD, figuur 2) en röntgenfotoelektronspectroscopie spectra (XPS, figuur 3) gebruikt om de waargenomen groei karakteriseren als een mengsel van kristallijn IrO 2 en Ir 2 O 3. Bereiding van XRD en XP.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
De synthese van CdSe zaden en CdSe @ CdS gezaaid staven is goed bestudeerd 21,24,25. Lichte wijzigingen van de hoeveelheden, temperaturen en tijden voor de stappen van de synthese van deze substraatdeeltjes kunnen worden gebruikt wordt om de lengte, diameter en / of morfologie. De synthetische protocol hierin beschreven levert zeer fotoluminescerende zaadjes-staven van uniforme afmetingen.
Het ligand uitwisselingsprocedure maakt het gebruik van staven gezaaid in polaire omgevingen.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs hebben niets te onthullen.
Dankbetuigingen
Dit onderzoek werd gesteund door de I-kernprogramma van de planning en budgettering Comité en de Israel Science Foundation (Grant No. 152/11). Wij danken de Schulich faculteit Scheikunde en de Technion - Israel Institute of Technology voor de gerenoveerde laboratorium en startup pakket. We danken ook de Royal Society of Chemistry om toestemming bij de aanpassing van materialen uit http://dx.doi.org/10.1039/C4TA06164K voor gebruik in dit manuscript. Dr. Kalisman bedankt de Schulich postdoctoraal fellowship voor hun steun. Wij danken Dr. Yaron Kauffmann voor zijn hulp bij het HR-TEM en HAADF evenals Dr. Kamira Weinfeld voor haar hulp bij XPS karakterisering.
....Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Sulfur (S) | Sigma | 84683 | |
| Selenium (Se) | Sigma | 229865 | |
| Cadmium Oxide (CdO) | Sigma | 202894 | Zeer giftig |
| n-Octadecylphosphonzuur (ODPA) | Sigma | 715166 | |
| Propylfosfonzuur (PPA) | Sigma | 305685 | Zwaar gereglementeerd in sommige landen en regio's |
| Butylfosfonzuur (BPA) | Sigma | 737933 | Alternatief voor PPA |
| Hexylfosfonzuur (HPA) | Sigma | 750034 | Alternatief voor PPA |
| Trioctylfosfonzuuroxide (TOPO) | Sigma | 346187 | |
| Tri-n-octylfosfine, 97% (TOP) | Sigma | 718165 | Gevoelig voor lucht |
| Spectrochemische roerder | Sigma | Z363545 | |
| Natriumhydroxide | Sigma | S5881 | |
| Methanol | Sigma | 322415 | |
| Tolueen | Sigma | 244511 | |
| Hexaan | Sigma | 296090 | |
| Octylamine | Sigma | 74988 | |
| Nonaanzuur | Sigma | N5502 | |
| Isopropanol | Sigma | 278475 | |
| Mercaptoundecaanzuur (MUA) | Sigma | 674427 | |
| Tetramethylammoniumhydroxide (TMAH) | Sigma | T7505 | |
| Apiezon H-vet (hoge temperatuurvet) | Sigma | Z273562 | |
| Natriumpersulfaat | Sigma | 216232 | |
| Natriumnitraat | Sigma | 229938 | |
| Natriumhexachloroiridate(III)hydraat | Sigma | 288160 | |
| Gemonteerde 455 nm LED | Thorlabs | M455L3 | |
| Cuvethouder | Thorlabs | CVH100 | |
| 25 ml 3-hals ronde bodemkolf | Chemglass | CG-1524-A-02 | |
| Liebig-condensor | Chemglass | CG-1218-A-20 | |
| T-Joint-adapter | Chemglass | AF-0509-10 |
Referenties
- Maeda, K., et al. Photocatalyst releasing hydrogen from water. Nature. 440 (7082), 295-295 (2006).
- Jacobson, M. Z., Colella, W. G., Golden, D. M. Cleaning the Air and Improving Health with Hydrogen Fuel-Cell Vehicles. Science. 308 (5730), 1901-1905 (2005).
- Hoffmann, ....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
