Methodenartikel

Fotochemische oxidatieve groei van Iridium Oxide Nanodeeltjes op CdSe @ CdS nanorods

9.3K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/53675

⸱

11 februari 2016

 ,  , 
1Schulich Faculty of Chemistry, The Russell Berrie Nanotechnology Institute, The Nancy and Stephen Grand Technion Energy Program, Technion – Israel Institute of Technology

In dit artikel

Samenvatting

Er wordt een protocol gepresenteerd voor de fotochemische oxidatieve groei van kleine kristallijne iridiumoxide nanodeeltjes op het oppervlak van CdSe@CdS gezaaide staafnanodeeltjes.

Samenvatting

We demonstreren een procedure voor de fotochemische oxidatieve groei van iridiumoxide-katalysatoren op het oppervlak van gezaaide cadmiumselenide-cadmiumsulfide (CdSe@CdS) nanostaaf-fotokatalysatoren. Gezaaide staven worden gekweekt met behulp van een colloïdale hot-injectiemethode en vervolgens overgebracht naar een waterig medium door ligand-uitwisseling. CdSe@CdS nanostaven, een iridium-voorloper en andere zouten worden gemengd en belicht. Het afzettingsproces wordt geïnitieerd door absorptie van fotonen door het halfgeleider-deeltje, wat resulteert in de vorming van ladingsdragers die worden gebruikt om redoxreacties te bevorderen. Om fotochemische oxidatieve groei te garanderen, gebruikten we een elektronenscavenger. De fotogeproduceerde gaten oxideren de iridium-voorloper, blijkbaar in een gemedieerde oxidatieve route. Dit resulteert in de groei van hoogwaardige kristallijne iridiumoxide-deeltjes, variërend van 0,5 nm tot ongeveer 3 nm, langs het oppervlak van de staaf. Iridiumoxide dat op CdSe@CdS-heterostructuren is gegroeid, werd bestudeerd met behulp van verschillende karakteriseringsmethoden om zijn eigenschappen en kwaliteit te evalueren. We onderzochten middelen voor controle over de deeltjesgrootte, kristalliniteit, afzettingslocatie op de CdS-staaf en samenstelling. De belichtingstijd en excitatiegolflengte bleken sleutelparameters te zijn voor een dergelijke controle. De invloed van verschillende groeiomstandigheden en de karakterisering van deze heterostructuren worden beschreven naast een gedetailleerde beschrijving van hun synthese. Van belang is het feit dat de toevoeging van iridiumoxide de staven een verbazingwekkende fotochemische stabiliteit bood onder langdurige belichting in zuiver water (waardoor de vereiste voor holescavengers wordt verlicht).

Inleiding

Fotokatalyse is een aantrekkelijke en veelbelovende oplossing voor de opwekking van duurzame energie en andere milieu-toepassingen, zoals waterzuivering en luchtzuivering 1-3. Over het algemeen het splitsen van water, aangedreven door zonne-energie, kan een bron van schone en hernieuwbare brandstof waterstof zijn; Ondanks tientallen jaren van onderzoek, systemen die voldoende stabiel en efficiënt zijn voor praktische toepassing nog niet gerealiseerd.

Zowel photodeposition en halfgeleider-fotokatalyse gemedieerde vertrouwen op hetzelfde mechanisme scheiden foto-gegenereerde electron-gat paren en rijden ze naar het oppervlak waar ze redox reacties kunnen initiëren. De overeenkomsten tussen deze twee processen maken photodeposition een aantrekkelijk synthetisch instrument voor het gebied van de fotokatalyse 4-6. Deze methode zal naar verwachting fotokatalysator productie nemen van nieuwe en onontgonnen grenzen. Het kan potentieel bieden ongerepte controle over de ruimtelijke ordeningvan de verschillende componenten in een heterostructuren, en vooraf de mogelijkheid om geavanceerde nanodeeltjes systemen te bouwen. Uiteindelijk is de methode brengt ons een stap dichter bij het realiseren van een efficiënte photocatalyst voor de directe zonne-to-fuel energieomzetting.

We onderzochten de groei van IrO 2 als een co-katalysator, zoals bekend een efficiënte katalysator voor wateroxidatie 7-11 zijn. Een afstembare structuur van quantum dot (CdSe) ingebed in een staaf (cadmium sulfide) 12,13 werd als onze fotokatalysator substraat 14,15. Het is nog niet bepaald of de oxidatieve route verloopt via een gemedieerde route of via een directe aanval gat. Hier kunnen onze kennis en controle over de photogenerated gaten in de halfgeleider heterostructuur worden benut voor een mechanistische studie van oxidatiereacties. Dit wordt mogelijk gemaakt door het substraat architectuur die lokalisatie vergemakkelijkt van beperkte openingen 16,17 en de vorming van eenverschillende oxidatiereactie plaats op de stang. Het gebruik van nanomaterialen met gelokaliseerde ladingsdragers kan worden benut mechanistische studies van redoxreacties door eenvoudige behandeling van de producten. Zo photodeposition kan worden gebruikt als een unieke probe zowel reductie en oxidatie reactiepaden. Dit is een voorbeeld van de nieuwe en spannende mogelijkheden geboden door de combinatie van photodeposition en cutting edge colloïdale synthese 18-20.

De zoektocht naar een efficiënte photocatalyst voor het splitsen van water en de omzetting van duurzame energie te ontwikkelen is een belangrijke duw in de materialen gemeenschap. Dit wereldwijde belangstelling CdS, waarvan bekend is hoogactieve waterstofproductie worden gestimuleerd, maar het wordt belemmerd door fotochemische instabiliteit. Ons werk behandelt hier de achilleshiel van het materiaal. IrO 2 ingericht CdSe @ CdS staven tonen opmerkelijke fotochemische stabiliteit onder langdurige verlichting in purewater.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. Synthese van Quantum Dots 21

  1. Voorbereiding van de TOP: Se Precursor
    1. Combineer 58 mg Se poeder met 0,360 g tri-n-octylphosphine (TOP) in een flesje met een septum.
    2. Ultrasone trillingen de TOP: Se mengsel totdat duidelijk is zonder vaste stoffen.
  2. Synthese van CdSe
    1. Combineer 3.0 g trioctylfosfine oxide (TOPO), 280 mg n-octadecylphosphonic acid (ODPA) en 60 mg CdO met een 3 mm x 8 mm cilindrische roerstaaf in een 25 ml 3-hals rondbodem kolf uitgerust met een thermokoppel (ingevoegd een aangepaste glazen adapter), een refluxcondensor met een T- verbinding (midden hals) en een rubberen septum. Verzamel alle glas-op-glas verbindingen met een hoge temperatuur vacuüm vet. Sluit de T-verbinding naar een Schlenk-lijn aan de ene kant die kan worden geschakeld tussen een schone inert gas en vacuüm, terwijl het aansluiten van het andere uiteinde op een bubbler.
      Voorzichtig: CdO is zeer giftig en worden gewogen en toegevoegd aan de rondbodemkolf in een afgesloten environment zoals een glovebox.
    2. Plaats de rondbodemkolf inrichting een verwarmingsmantel en spoelen met inert gas.
    3. Verwarm de vaste stoffen in de rondbodemkolf tot 150 ° C, om ervoor te beginnen onder krachtig roeren nadat de verbindingen smelt (ongeveer 60-80 ° C). Om te voorkomen overmaatse doeltemperatuur, verwarmen tot 100 ° C en 150 ° C als de verwarmingssnelheid vertraagt ​​of stabiliseert.
    4. Ontgas het mengsel onder vacuüm (bij 150 ° C) gedurende ten minste 1 uur terwijl geroerd. Zorg ervoor dat de T-gewricht is niet toegankelijk voor het bubbler of de olie wordt meegezogen in de kolf en Schlenk lijn. Bij het verplaatsen van gas naar vacuüm voorzichtig langzaam overgang naar meer dan de kook te voorkomen.
    5. Vul de fles met inert gas (en blijven om gas stromen over het monster) en verhoging van de temperatuur tot 350 ° C. De oplossing moet helder draaien als het opwarmt, en overtollige vaste stoffen op de kolf muur kan worden verzameld door zorgvuldige wervelende van de kolf.
    6. Injecteren 1,5 g van TOP in de kolf door het septum. Laat de temperatuur van de oplossing te stabiliseren alvorens verder te gaan.
      Opmerking: Probeer de hoeveelheid lucht / vocht geïnjecteerd door het houden van de TOP in een septa flesje onder inerte atmosfeer, en zo snel mogelijk te injecteren minimaliseren.
    7. Injecteren alle TOP: Se mengsel (opgesteld in paragraaf 1.1) in de kolf door het septum, met behulp van een brede naald naar de TOP te injecteren: Se zo snel en gelijkmatig mogelijk.
    8. Laat de reactie verlopen voor de gewenste tijd, en te verwijderen uit de verwarmingsmantel.
      1. Voor zeer kleine zaden haal van het vuur net voor het injecteren. Voor grotere zaden verwijderen de kolf van het vuur onmiddellijk na het injecteren van TOP: Se of na het wachten tot 3 min. Langer wachten resulteren in grotere zaden.
    9. Laat het reactiemengsel afkoelen tot ongeveer 100 ° C en injecteer ongeveer 5 ml ontgast tolueen. Breng de oplossing een flesje onder inerte atmosfeer te reinigen.
      Neete: Om dit proces 10 ml tolueen kan in een 20 ml flacon worden geplaatst met een septa onder constante stroom van inert gas te vereenvoudigen. Gebruik ongeveer de helft van het tolueen te injecteren in de koeling mengsel en daarna het afgekoelde mengsel terug te storten dit flesje.
    10. Reiniging van zaden
      1. Plaats de oplossing in een 50 ml centrifugebuis.
      2. methanol (ongeveer 5 ml) toe doen neerslaan van zaden van de tolueenmengsel.
      3. Centrifugeer bij 3400 xg gedurende 5 minuten.
      4. Giet heldere bovenstaande vloeistof en opnieuw los de pellet in tolueen (5-10 ml).
      5. Herhaal stap 1.2.10.2 tot 1.2.10.4 ten minste drie keer in totaal.
    11. Verdun een kleine hoeveelheid van de zaden in tolueen teneinde meten ultraviolet-zichtbaar licht (UV-Vis) absorptie tussen 350-800 nm. Gebruik de pieken van de concentratie en de grootte van de zaden CdSe bepalen, zoals beschreven in de literatuur 22.

2. Synthese van Seeded Rods 21

  1. Voorbereiding van de TOP: S Precursor
    1. Combineer 1,2 g S met 15 g van TOP in een flacon met een roerstaaf.
    2. Roer totdat het helder zonder vaste stoffen (gewoonlijk ten minste 24 uur).
    3. Meet 0,62 g van dit mengsel in een flesje met een septum.
  2. Voorbereiding van de TOP: CdSe Precursor
    1. Meet de juiste hoeveelheid CdSe zaden van stap 1 (op basis van UV-Vis piek) in een flesje met een septum.
      Opmerking: Bij een berekende concentratie van 5x10 -5 met 2,25 nm zaden (beide waarden berekend uit de UV-Vis spectra 22) Gebruik 300 ul oplossing.
    2. Verdampen van het tolueen met behulp van een vacuüm lijn totdat de zaden droog zijn. Niet verlaten onder vacuüm gedurende meer dan 5-10 min na het drogen, omdat dit de kwaliteit van de zaden kunnen aantasten.
    3. Re-ontbinden alle van de gedroogde zaden in 0,5 g van TOP.
  3. Synthese van CdSe @ Cds
    1. Combineer 60 mg -propylfosfonzuur (PPA), 3,35 g TOPO, 1,080 g ODPA en 230 mg CdO met een 3 mm x 8 mm cilindrische roerstaaf in een 25 ml 3-hals rondbodem kolf uitgerust met een thermokoppel (in een aangepaste glazen adapter gestoken), een refluxcondensor met een T- verbinding (center hals ) en een rubberen septum. Verzamel alle glas-op-glas verbindingen met een hoge temperatuur vacuüm vet. Sluit de T-verbinding naar een Schlenk-lijn aan de ene kant die kan worden geschakeld tussen een schone inert gas en vacuüm, terwijl het aansluiten van het andere uiteinde op een bubbler.
      Let op: CdO is zeer giftig en moeten worden afgewogen en toegevoegd aan de ronde bodem in een afgesloten omgeving, zoals een glovebox. PPA wordt gereguleerd in sommige landen en kunnen worden vervangen door butylphosphonic zuur (BPA, 72 mg) of hexylphosphonic zuur (HPA, 80 mg), maar BPA en HPA meestal resulteren in kortere staven.
    2. Plaats de rondbodemkolf inrichting een verwarmingsmantel en spoelen met inert gas.
    3. Verhit de vaste stoffen in de rondbodemkolf tot 120 ° C, en zorg ervoor om te beginnen met roeren zodra de verb krachtigds smelt (ongeveer 60-80 ° C). Om te voorkomen overmaatse doeltemperatuur, warmte 90 ° C en 120 ° C als de verwarmingssnelheid vertraagt ​​of stabiliseert.
    4. Ontgas het mengsel onder vacuüm (120 ° C) gedurende ten minste ½ uur terwijl geroerd.
      1. Zorg ervoor dat de T-gewricht is niet toegankelijk voor het bubbler of de olie wordt meegezogen in de kolf en Schlenk lijn. Bij het verplaatsen van gas naar vacuüm voorzichtig langzaam overgang naar meer dan de kook te voorkomen. Gebruik een koude val met vloeibare stikstof (LN 2) voor een beter vacuüm.
    5. Vul de fles met inert gas (en blijven om gas stromen over het monster) en verhoging van de temperatuur tot 320 ° C. De oplossing moet helder draaien als het opwarmt, en overtollige vaste stoffen op de kolf muur kan worden verzameld door zorgvuldige wervelende van de kolf.
    6. Koel terug naar 120 ° C en ontgast onder vacuüm als in punt 1.2.4.
    7. Vullen en verwarm de kolf als in stap 1.2.5.
    8. Injecteren 1,5 g van TOP in de kolf door het septum. Laat de temperatuur van de oplossing te stabiliseren op 340 ° C voordat u verder gaat.
      Opmerking: Probeer de hoeveelheid lucht / vocht geïnjecteerd door het houden van de TOP in een septa flesje onder inerte atmosfeer, en zo snel mogelijk te injecteren minimaliseren.
    9. Spuit de TOP: S mengsel in de kolf door het septum, met behulp van een brede naald naar de TOP te injecteren: S zo snel en gelijkmatig mogelijk. Start een timer.
    10. Precies 20 seconden na het injecteren van de TOP: S, injecteer de TOP: CdSe mengsel in de kolf door het septum, met behulp van een brede naald naar de TOP te injecteren: CdSe zo snel en gelijkmatig mogelijk.
      Opmerking: De temperatuur dient beneden 330 ° C door dit punt zijn gedaald tot gevolg van de toevoeging van RT TOP oplossingen.
    11. Stel de temperatuur tot 320 ° C en laat de reactie verlopen voor de gewenste tijd (8-15 min), en uit de verwarmingsmantel.
    12. Laat de reactie afkoelen uit de buurt van de verwarmingsmantel eend injecteren ongeveer 5 ml ontgast tolueen als de temperatuur ongeveer 100 ° C bereikt. Breng de oplossing een flesje onder inerte atmosfeer te reinigen.
      Opmerking: Om dit proces 10 ml tolueen kan in een 20 ml flacon worden geplaatst met een septa onder constante stroom van inert gas te vereenvoudigen. Gebruik ongeveer de helft van het tolueen te injecteren in de koeling mengsel en daarna het afgekoelde mengsel terug te storten dit flesje.
    13. Reiniging van staven
      1. Plaats de oplossing in een 50 ml centrifugebuis.
      2. methanol (ongeveer 5 ml) toe doen neerslaan van zaden van de tolueenmengsel.
      3. Centrifugeer bij 3400 xg gedurende 5 minuten.
      4. Giet heldere bovenstaande vloeistof en opnieuw los de pellet in ongeveer 10 ml hexaan.
      5. Voeg 1-2 ml van n-octylamine en nonaanzuur aan de oplossing. De oplossing moet transparant zijn.
      6. Voeg 5 ml methanol en centrifugeer gedurende 5 minuten bij 3400 x g.
      7. Herhaal stap 2.3.13.4 tot 2.3.13,6 ten minste twee keer.
      8. Opnieuw oplossen pellet in 10 ml tolueen. Als de pellet niet gemakkelijk op te lossen, zijn meer schoonmaak stappen waarschijnlijk nodig zijn, in welk geval herhaal stappen 2.3.13.4 tot 2.3.13.6.
      9. Voeg ongeveer 7 ml IPA, 1 ml per keer, tot de oplossing licht troebel, zelfs bij menging.
      10. Centrifugeer gedurende 30 minuten bij 2200 xg om langere staven te scheiden van de rest.
      11. Re-lossen pellet in 10-15 ml tolueen.
    14. Verdun een kleine hoeveelheid van de zaden in tolueen om UV-Vis absorptie en / of fotoluminescentie (PL) van de stangen meten.
      Opmerking: Alle geanalyseerde hoeveelheid is aanvaardbaar zolang de verdunningsfactor is echter bekend een typische verdunningsfactor zou 20 zijn voor PL, moet de absorptie op of onder 0,1 bij de gekozen golflengte (450 nm gewoonlijk gebruik).

3. Overdracht van Seeded Rods aan waterige oplossing

  1. Preparantsoen methanoloplossing
    1. Giet ongeveer 10 ml methanol in een centrifugebuis.
    2. Voeg ongeveer 250 mg mercaptoundecanoic zuur (MUA) en 400 mg tetramethylammoniumhydroxide (TMAH).
    3. Vortex of laat zitten totdat alle vaste stof volledig is opgelost.
  2. ligand Exchange
    1. voeg methanol (5-10 ml of genoeg om de staven precipiteren) ¼ tot ½ stangen gesynthetiseerd uit stap 2 in een centrifugebuis.
      Opmerking: Het volume van staven gebruikt is afhankelijk van de hoeveelheid tolueen worden gebruikt om de staven voor opslag ontbinden. Als 10-15 ml worden gebruikt zoals in stap 2.3.13.11 dan 3-6 ml van de stang oplossing moet geschikt zijn.
    2. Centrifugeer bij 3400 xg gedurende 5 minuten.
    3. Schenk de heldere bovenstaande vloeistof.
    4. Voeg alle van de methanol-oplossing van paragraaf 3.1 aan de pellet.
    5. Vortex of schudden met de hand om volledig te ontbinden. Laat de oplossing tot ten minste 1 uur om maximale liganduitwisseling optreden zitten.
      Noot: De oplossing zou mogen zitten voor ten minste 1 uur, zelfs als blijkt onmiddellijk en volledig oplossen
    6. Scheid de oplossing in twee helften in twee centrifugebuizen.
      Let op: Sla de centrifugebuis gebruikt voor stap 3.1 en de overdracht van de helft van de oplossing in daar.
    7. Voeg 20 ml tolueen aan elke helft. Als er een fasescheiding tussen de alcohol en tolueen voeg methanol druppelsgewijs totdat de fasen recombineren.
    8. Centrifugeer bij 7700 xg gedurende 15 min.
    9. Heel voorzichtig decanteren het heldere supernatans van pellet.
    10. Inverteer de centrifugebuis zorgvuldig om het monster te drogen.
    11. Voeg 5 ml ultrapuur water aan de pellet en op te slaan in een flacon goed verpakt in Al folie (of andere ondoorzichtige bedekking).
      Let op: Eenmaal verhuisd van tolueen tot water, de staven zijn niet fotostabiele, dat is waarom ze zijn gedekt. Zelfs indien in het donker bewaard de staven moet zo snel mogelijk worden gebruikt en het is niet aanbevolen opslaan staven in watermeer dan een maand.

4. De groei van Iridium Nanokristallijn Deeltjes

  1. natriumhydroxide
    1. In een plastic flesje afgewogen 1450 mg NaOH. Ontbinden NaOH in 20 ml ultrapuur water. Oplossing moet helder, zonder vaste stoffen zijn.
  2. natriumpersulfaat
    1. In een plastic flesje weeg 950 mg NaS 2 O 8. Ontbinden NaS 2 O 8 in 20 ml ultrapuur water. Oplossing moet helder, zonder vaste stoffen zijn.
  3. Natriumnitraat
    1. In een plastic flesje weeg 300 mg NaNO 3. Los NaNO3 in 18 ml ultrapuur water. Oplossing moet helder, zonder vaste stoffen zijn.
  4. Iridium Precursor Solution
    1. In een plastic flesje weeg 50 mg Na 3 IrCl 6. Ontbinden Na 3 IrCl 6 in 5,0 ml ultrapuur water. Oplossing moet transparant bruin (zoals whisky) zonder vaste stoffen zijn.
  5. Preparation van het monster
    1. Plaats een spectroscopische roerwerk in een standaard polystyreen cuvet.
      Let op: Omdat de oplossing is erg basic, moeten kwarts en ander glas cuvetten niet worden gebruikt.
    2. Voeg 0,20 ml iridium precursor oplossing uit stap 4.4.1.
    3. Voeg 0,50 ml nitraat oplossing uit stap 4.3.1.
    4. Voeg 0,30 ml gezaaid hengels in het water van deel 3 (traceren tolueen uit het ligand uitwisseling kan vertroebeling van de cuvette wand veroorzaken).
    5. Voeg 0,50 ml persulfaat oplossing uit stap 4.2.1.
    6. Voeg 0,50 ml natronloog uit stap 4.1.1.
  6. Verlichting van het monster
    1. Plaats de cuvette in een houder onder roeren mogelijkheden.
    2. Verlichten met 450 nm licht bij 100 mW voor maximaal 4 uur. De oplossing moet groen en later blauw.
  7. verzamelen monster
    1. Pour oplossing (maar niet roerstaaf) in een centrifugebuis.
    2. Centrifugeer bij 7700 xg gedurende 10 min.
    3. Zorgvolledig decanteer het supernatant van de pellet, die groen of blauw afhankelijk van de reactietijd stoffen worden gekozen.
      Opmerking: De pellet kan nu worden opgevangen of gedispergeerd in een polair oplosmiddel door sonicatie voor gebruik in andere experimenten.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

TEM (TEM) werden verzameld om de verdeling van iridiumoxyde op de geënte stangen (figuur 1) zien. TEM monsters werden bereid door pipetteren een druppel opgeloste deeltjes op een TEM rooster. Röntgendiffractie (XRD, figuur 2) en röntgenfotoelektronspectroscopie spectra (XPS, figuur 3) gebruikt om de waargenomen groei karakteriseren als een mengsel van kristallijn IrO 2 en Ir 2 O 3. Bereiding van XRD en XP...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

De synthese van CdSe zaden en CdSe @ CdS gezaaid staven is goed bestudeerd 21,24,25. Lichte wijzigingen van de hoeveelheden, temperaturen en tijden voor de stappen van de synthese van deze substraatdeeltjes kunnen worden gebruikt wordt om de lengte, diameter en / of morfologie. De synthetische protocol hierin beschreven levert zeer fotoluminescerende zaadjes-staven van uniforme afmetingen.

Het ligand uitwisselingsprocedure maakt het gebruik van staven gezaaid in polaire omgevingen...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

Dit onderzoek werd gesteund door de I-kernprogramma van de planning en budgettering Comité en de Israel Science Foundation (Grant No. 152/11). Wij danken de Schulich faculteit Scheikunde en de Technion - Israel Institute of Technology voor de gerenoveerde laboratorium en startup pakket. We danken ook de Royal Society of Chemistry om toestemming bij de aanpassing van materialen uit http://dx.doi.org/10.1039/C4TA06164K voor gebruik in dit manuscript. Dr. Kalisman bedankt de Schulich postdoctoraal fellowship voor hun steun. Wij danken Dr. Yaron Kauffmann voor zijn hulp bij het HR-TEM en HAADF evenals Dr. Kamira Weinfeld voor haar hulp bij XPS karakterisering.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Sulfur (S)Sigma84683
Selenium (Se)Sigma229865
Cadmium Oxide (CdO)Sigma202894Zeer giftig
n-Octadecylphosphonzuur (ODPA)Sigma715166
Propylfosfonzuur (PPA)Sigma305685Zwaar gereglementeerd in sommige landen en regio's
Butylfosfonzuur (BPA)Sigma737933Alternatief voor PPA
Hexylfosfonzuur (HPA)Sigma750034Alternatief voor PPA
Trioctylfosfonzuuroxide (TOPO)Sigma346187
Tri-n-octylfosfine, 97% (TOP)Sigma718165Gevoelig voor lucht
Spectrochemische roerderSigmaZ363545
NatriumhydroxideSigmaS5881
MethanolSigma322415
TolueenSigma244511
HexaanSigma296090
OctylamineSigma74988
NonaanzuurSigmaN5502
IsopropanolSigma278475
Mercaptoundecaanzuur (MUA)Sigma674427
Tetramethylammoniumhydroxide (TMAH)SigmaT7505
Apiezon H-vet (hoge temperatuurvet)SigmaZ273562
NatriumpersulfaatSigma216232
NatriumnitraatSigma229938
Natriumhexachloroiridate(III)hydraatSigma288160
Gemonteerde 455 nm LEDThorlabsM455L3
CuvethouderThorlabsCVH100
25 ml 3-hals ronde bodemkolfChemglassCG-1524-A-02
Liebig-condensorChemglassCG-1218-A-20
T-Joint-adapterChemglassAF-0509-10

Referenties

  1. Maeda, K., et al. Photocatalyst releasing hydrogen from water. Nature. 440 (7082), 295-295 (2006).
  2. Jacobson, M. Z., Colella, W. G., Golden, D. M. Cleaning the Air and Improving Health with Hydrogen Fuel-Cell Vehicles. Science. 308 (5730), 1901-1905 (2005).
  3. Hoffmann, M. R., Martin, S. T., Choi, W., Bahnemann, D. W. Environmental Applications of Semiconductor Photocatalysis. Chem. Rev. 95 (1), 69-96 (1995).
  4. Dukovic, G., Merkle, M. G., Nelson, J. H., Hughes, S. M., Alivisatos, A. P. Photodeposition of Pt on Colloidal CdS and CdSe/CdS Semiconductor Nanostructures. Adv. Mater. 20 (22), 4306-4311 (2008).
  5. Menagen, G., Macdonald, J. E., Shemesh, Y., Popov, I., Banin, U. Au Growth on Semiconductor Nanorods: Photoinduced versus Thermal Growth Mechanisms. J. Am. Chem. Soc. 131 (47), 17406-17411 (2009).
  6. Alemseghed, M. G., Ruberu, T. P. A., Vela, J. Controlled Fabrication of Colloidal Semiconductor-Metal Hybrid Heterostructures: Site Selective Metal Photo Deposition. Chem. Mater. 23 (15), 3571-3579 (2011).
  7. Frame, F. A., et al. Photocatalytic Water Oxidation with Nonsensitized IrO2 Nanocrystals under Visible and UV Light. J. Am. Chem. Soc. 133 (19), 7264-7267 (2011).
  8. Iwase, A., Kato, H., Kudo, A. A Novel Photodeposition Method in the Presence of Nitrate Ions for Loading of an Iridium Oxide Cocatalyst for Water Splitting. Chemistry Letters. 34 (7), 946-947 (2005).
  9. Kalisman, P., Kauffmann, Y., Amirav, L. Photochemical oxidation on nanorod photocatalysts. J. Mater. Chem. 3 (7), 3261-3265 (2015).
  10. Ryu, W. H., et al. Crystalline IrO2-decorated TiO2 nanofiber scaffolds for robust and sustainable solar water oxidation. J. Mater. Chem. A. 2 (16), 5610-5615 (2014).
  11. Nakagawa, T., Bjorge, N. S., Murray, R. W. Electrogenerated IrOx Nanoparticles as Dissolved Redox Catalysts for Water Oxidation. J. Am. Chem. Soc. 131 (43), 15578-15579 (2009).
  12. Talapin, D. V., et al. Seeded Growth of Highly Luminescent CdSe/CdS Nanoheterostructures with Rod and Tetrapod Morphologies. Nano Lett. 7 (10), 2951-2959 (2007).
  13. Carbone, L., et al. Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Colloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by a Seeded Growth Approach. Nano Lett. 7 (10), 2942-2950 (2007).
  14. Amirav, L., Alivisatos, A. P. Photocatalytic Hydrogen Production with Tunable Nanorod Heterostructures. J. Phys. Chem. Lett. 1 (7), 1051-1054 (2010).
  15. Nakibli, Y., Kalisman, P., Amirav, L. Less Is More: The Case of Metal Cocatalysts. J. Phys. Chem. Lett. 6, 2265-2268 (2015).
  16. Lupo, M. G., et al. Ultrafast Electron-Hole Dynamics in Core/Shell CdSe/CdS Dot/Rod Nanocrystals. Nano Lett. 8 (12), 4582-4587 (2008).
  17. Raino, G., et al. Probing the Wave Function Delocalization in CdSe/CdS Dot-in-Rod Nanocrystals by Time- and Temperature-Resolved Spectroscopy. ACS Nano. 5 (5), 4031-4036 (2011).
  18. Talapin, D. V., Lee, J. S., Kovalenko, M. V., Shevchenko, E. V. Prospects of Colloidal Nanocrystals for Electronic and Optoelectronic Applications. Chem. Rev. 110 (1), 389-458 (2010).
  19. Kraus, R. M., et al. Room-Temperature Exciton Storage in Elongated Semiconductor Nanocrystals. Phys. Rev. Lett. 98 (1), 017401(2007).
  20. She, C., Demortière, A., Shevchenko, E. V., Pelton, M. Using Shape to Control Photoluminescence from CdSe/CdS Core/Shell Nanorods. J. Phys. Chem. Lett. 2 (12), 1469-1475 (2011).
  21. Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Talapin, D. V., Alivisatos, A. P. Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals. J. Vis. Exp. (82), (2013).
  22. Yu, W. W., Qu, L., Guo, W., Peng, X. Experimental Determination of the Extinction Coefficient of CdTe, CdSe, and CdS Nanocrystals. Chem. Mater. 15 (14), 2854-2860 (2003).
  23. Miao, M. S., Seshadri, R. Rh2O3 versus IrO2: relativistic effects and the stability of Ir4. J. Phys. Condens. Matter. 24 (21), 215503(2012).
  24. Amirav, L., Alivisatos, A. P. Luminescence Studies of Individual Quantum Dot Photocatalysts. J. Am. Chem. Soc. 135 (35), 13049-13053 (2013).
  25. Vaneski, A., Schneider, J., Susha, A. S., Rogach, A. L. Aqueous synthesis of CdS and CdSe/CdS tetrapods for photocatalytic hydrogen generation. APL Materials. 2 (1), 012104(2014).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

Halfgeleiderfotokatalysatorenliganduitwisselingtransmissie elektronenmicroscopiecontrole van de belichtingstijdcontrole van de excitatiegolflengtecontrole van de partikelgroottekristallijne depositie

Gerelateerde artikelen