Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Protocol van Elektrochemische Test en karakterisering van Aprotische Li-O

11.1K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/53740

⸱

12 juli 2016

In dit artikel

Samenvatting

Een protocol voor de elektrochemische testen van een aprotische Li-O2 batterij met de voorbereiding van elektroden en elektrolyten en een inleiding tot de vaak gebruikte methoden voor karakterisering wordt hier gepresenteerd.

Samenvatting

We demonstreren een methode voor elektrochemisch testen van een aprotische Li-O2 batterij. Een aprotische Li-O2 batterij bestaat uit een Li-metaal anode, een aprotisch elektrolyt en een O2-ademende kathode. Het aprotische elektrolyt is een oplossing van lithiumzout met aprotisch oplosmiddel; en poreus koolstof wordt vaak gebruikt als kathode substraat. Om de prestaties te verbeteren, wordt een elektrokatalysator afgezet op het poreuze koolstof substraat door bepaalde afzettingsmethoden, zoals atomaire laag depositie (ALD) en reactie van natte chemie. De zo bereide kathodematerialen worden gekarakteriseerd door middel van scanning elektronenmicroscopie (SEM), transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) en X-ray absorptie nabij rand structuur (XANES). Een Swagelok-type cel, verzegeld in een glazen kamer gevuld met zuivere O2, wordt gebruikt voor het elektrochemische testen van een batterijtestsysteem. De cellen worden getest onder capaciteitsgestuurde modus of spanningsgestuurde modus. De reactieproducten worden onderzocht door middel van elektronenmicroscopie, röntgendiffractie (XRD), röntgenfoto-elektronenspectroscopie (XPS), geattenueerde totale reflectie Fourier-transform infrarood (ATR-FTIR) spectroscopie en Raman-spectroscopie om de mogelijke weg van zuurstofreductiereactie (ORR) en zuurstofevolutiereactie (OER) te bestuderen. Dit protocol demonstreert een systematische en efficiënte regeling van routinetests van de aprotische Li-O2 batterij, inclusief de elektrochemische test en karakterisering van batterijmaterialen.

Inleiding

In 1996, Abraham en Jiang 1 meldde de eerste omkeerbare niet-waterige Li-O 2 batterij bestaande uit een poreuze koolstof kathode, een organische elektrolyt en een Li-metaal anode. Sindsdien, vanwege de extreem hoge theoretische energiedichtheid groter dan die van elke andere bestaande systemen voor energieopslag, de Li-O 2 batterij, die een stroom door de oxidatie van lithium op de anode en de reductie van zuurstof aan de kathode (induceert totale reactie Li + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), heeft aanzienlijke belangstelling onlangs 1-8.

Een kathod....

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

Raadpleeg alle relevante veiligheidsinformatiebladen (VIB) voor gebruik. Verscheidene van de chemicaliën die in deze syntheses zijn acuut giftig en carcinogeen. Nanomaterialen kunnen extra risico's hebben in vergelijking met hun bulk tegenhanger. Gebruik alle passende veiligheidsmaatregelen in acht bij het uitvoeren van een nanokristal reactie inclusief het gebruik van technische controles (zuurkast, dashboardkastje) en persoonlijke beschermingsmiddelen (veiligheidsbril, handschoenen, laboratoriumjas, volledige lengte broek, dichte schoenen). Delen van de volgende procedures te betrekken standaard behandelingstechnieken air-vrij.

1. Syn....

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Figuur 1a toont de instelling van de Swagelok-celtype van de Li-O 2 batterijtest. Een stuk van lithium folie wordt op een roestvast stalen staaf aan de anode einde. De poreuze kathode staat open voor pure O 2 door middel van een aluminium buis. Glasvezel wordt gebruikt als separator en een absorptie van aprotisch elektrolyt; en Al-netwerk wordt gebruikt als een stroom- collector. De hele Swagelok-celtype is verzegeld in een glazen kamer gevuld met u.......

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

Gezien de gevoeligheid van Li-O 2 batterijsysteem lucht, vooral CO 2 en vocht, veel trappen in het protocol zijn noodzakelijk om de interfererende verminderen en nevenreacties te vermijden. Zo is het Swagelok-celtype gemonteerd in een glovebox gevuld met Ar met O 2 <0,5 ppm en H 2 O <0,5 ppm; en al de kathodematerialen, elektrolyt oplosmiddel en zout, glasvezel, Swagelok onderdelen, en het glas kamers worden gedroogd vóór de montage om het vocht verontreiniging te vermin.......

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

Onderzoek bij het Argonne National Laboratory werd gefinancierd door het Amerikaanse Department of Energy, FreedomCAR en Vehicle Technologies Office. Het gebruik van de Advanced Photon Source en onderzoek uitgevoerd in het Electron Microscopy Center bij Argonne National Laboratory werd ondersteund door het Amerikaanse Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, onder contractnummer DE-AC02-06CH11357.

....

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
1-Methyl-2-pyrrolidon (NMP), 99,5%Sigma-Aldrich328634
BatterijtestsysteemMACCORSeries 4000 Automatisch testsysteem
Dimethylcarbonaat (DMC), ≥99%Sigma-Aldrich517127
Ethylalcohol, ≥99,5%Sigma-Aldrich459844
Formaldehyde-oplossing, 37 wt. % in H2OSigma-Aldrich252549
Gegrafiteerd koolzwart, >99,95%Sigma-Aldrich699632
IJzer(III)chloride (FeCl3), 97%Sigma-Aldrich157740
Kapton polyimide slangCole-ParmerEW-95820-09
Kapton polyimide tapeCole-ParmerEW-08277-80
Kapton raamfolieSPEX Sample Prep3511
Lithium Chip (99,9% Lithium)MTI CorporationEQ-Lib-LiC25
Lithiumberij trifluormethaansulfonaat (LiCF3SO3)Sigma-Aldrich481548
Palladiumhexafluoroacetylacetonaat (Pd(hfac)2), 99,9%Aldrich401471
Poly(vinylideenfluoride) (PVDF)Aldrich182702
Kaliumpermanganaat (KMnO4), ≥99,0% Sigma-Aldrich223468
Natriumhydroxide (NaOH), ≥97,0%Sigma-Aldrich221465
Tetraethyleenglycol dimethylether (TEGDME), ≥99%Aldrich172405
Toray 030 koolstofpapierElectroChem Inc.590637

Referenties

  1. Abraham, K. M., Jiang, Z. A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery. J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).
  2. Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage. Nat. Mater. 11, 19-2....

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Tags

Karakterisering van de kathodeSEM- TEM-analyseXANES-spectroscopieassemblage van Swagelok-celcapaciteitsgestuurde cyclispanningsgestuurde cycliXRD- XPS-analyseATR-FTIR Raman