Methodenartikel

Protocol van Elektrochemische Test en karakterisering van Aprotische Li-O 2 Batterij

DOI:

10.3791/53740

⸱

12 juli 2016

 ,  ,  , 
1Chemistry Sciences and Engineering Division, Argonne National Laboratory, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Sources, Argonne National Laboratory

In dit artikel

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Een protocol voor de elektrochemische testen van een aprotische Li-O2 batterij met de voorbereiding van elektroden en elektrolyten en een inleiding tot de vaak gebruikte methoden voor karakterisering wordt hier gepresenteerd.

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

We demonstreren een methode voor elektrochemisch testen van een aprotische Li-O2 batterij. Een aprotische Li-O2 batterij bestaat uit een Li-metaal anode, een aprotisch elektrolyt en een O2-ademende kathode. Het aprotische elektrolyt is een oplossing van lithiumzout met aprotisch oplosmiddel; en poreus koolstof wordt vaak gebruikt als kathode substraat. Om de prestaties te verbeteren, wordt een elektrokatalysator afgezet op het poreuze koolstof substraat door bepaalde afzettingsmethoden, zoals atomaire laag depositie (ALD) en reactie van natte chemie. De zo bereide kathodematerialen worden gekarakteriseerd door middel van scanning elektronenmicroscopie (SEM), transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) en X-ray absorptie nabij rand structuur (XANES). Een Swagelok-type cel, verzegeld in een glazen kamer gevuld met zuivere O2, wordt gebruikt voor het elektrochemische testen van een batterijtestsysteem. De cellen worden getest onder capaciteitsgestuurde modus of spanningsgestuurde modus. De reactieproducten worden onderzocht door middel van elektronenmicroscopie, röntgendiffractie (XRD), röntgenfoto-elektronenspectroscopie (XPS), geattenueerde totale reflectie Fourier-transform infrarood (ATR-FTIR) spectroscopie en Raman-spectroscopie om de mogelijke weg van zuurstofreductiereactie (ORR) en zuurstofevolutiereactie (OER) te bestuderen. Dit protocol demonstreert een systematische en efficiënte regeling van routinetests van de aprotische Li-O2 batterij, inclusief de elektrochemische test en karakterisering van batterijmaterialen.

Inleiding

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

In 1996, Abraham en Jiang 1 meldde de eerste omkeerbare niet-waterige Li-O 2 batterij bestaande uit een poreuze koolstof kathode, een organische elektrolyt en een Li-metaal anode. Sindsdien, vanwege de extreem hoge theoretische energiedichtheid groter dan die van elke andere bestaande systemen voor energieopslag, de Li-O 2 batterij, die een stroom door de oxidatie van lithium op de anode en de reductie van zuurstof aan de kathode (induceert totale reactie Li + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), heeft aanzienlijke belangstelling onlangs 1-8.

Een kathode materiaal met de volgende eisen in staat zijn om tegemoet te komen aan de behoeften van de hoge prestaties van Li-O zou zijn 2 batterij: (1) fast zuurstof diffusie; (2) een goede elektrische en ionische geleidbaarheid; (3) hoog specifiek oppervlak; en (4) stabiliteit. Zowel de oppervlakte en porositeit van de kathode cruciaal zijn voor de. elektrochemische prestaties van Li-O 2 batterijen 9-12 De poreuze structuur kan de afzetting van vaste producten ontlading gegenereerd uit de reactie van Li kationen met O 2; en grotere oppervlakken zorgen voor meer actieve sites om elektrokatalytische deeltjes die de elektrochemische reacties versnellen tegemoet te komen. Dergelijke elektrokatalysatoren worden toegevoegd aan het kathodemateriaal bepaalde depositiemethoden, die een sterke hechting aan het substraat en goede beheersing van de katalysatordeeltjes te produceren, met behoud van de oorspronkelijke poreuze oppervlaktestructuur van het substraat. 13-17 De zo bereide materialen worden getest in Swagelok-type cellen als de kathode van aprotische Li-O 2 batterij. De prestatie van de cel niet alleen afhankelijk van de aard van kathodematerialen, maar ook van het type aprotische elektrolyt 18-22 en Li-metaal anode. 23-26 Meer invloeden omvatten de hoeveelheid en concentratie van de materialen en de pROCEDURE gebruikt in de laad / ontlaad-tests. De juiste omstandigheden en protocollen zou het optimaliseren en verbeteren van de algehele prestaties van de batterij materialen.

Naast de resultaten van de elektrochemische test kan de batterijprestaties worden geëvalueerd door het karakteriseren van de oorspronkelijke materialen en de reactieproducten. 27-33 Scanning elektronenmicroscopie (SEM) wordt gebruikt om het oppervlak microstructuur van het kathodemateriaal en de morfologie te onderzoeken evolutie van de lozing producten. Transmissie elektronen microscopie (TEM), X-straal absorptie dichtbij randstructuur (XANES) en X-ray foto-elektron spectroscopie (XPS) kan worden gebruikt om de ultrastructuur, chemische toestand en component elementen bepalen, vooral voor die katalysator nanodeeltjes. High-energy X-ray diffractie (XRD) wordt gebruikt voor het direct identificeren van de kristallijne producten ontlading. Eventuele elektrolyt ontleding kan worden bepaald door verzwakte totale reflectie Fourier transformatieinfrarood (ATR-FTIR) en Raman spectra.

Dit artikel is een protocol dat geeft blijk van een systematische en efficiënte inrichting van routinetests van de aprotische Li-O 2 accu, met inbegrip van de voorbereiding van de batterij materialen en accessoires, de elektrochemische performance test, en karakterisering van de oorspronkelijke materialen en reactieproducten. De gedetailleerde video protocol is bedoeld om te helpen nieuwe beoefenaars in het gebied voorkomen dat veel voorkomende valkuilen in verband met de uitvoering van de testen en karakteriseren van Li-O 2 batterijen.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Raadpleeg alle relevante veiligheidsinformatiebladen (VIB) voor gebruik. Verscheidene van de chemicaliën die in deze syntheses zijn acuut giftig en carcinogeen. Nanomaterialen kunnen extra risico's hebben in vergelijking met hun bulk tegenhanger. Gebruik alle passende veiligheidsmaatregelen in acht bij het uitvoeren van een nanokristal reactie inclusief het gebruik van technische controles (zuurkast, dashboardkastje) en persoonlijke beschermingsmiddelen (veiligheidsbril, handschoenen, laboratoriumjas, volledige lengte broek, dichte schoenen). Delen van de volgende procedures te betrekken standaard behandelingstechnieken air-vrij.

1. Synthese van Cathode Materials

Noot: kathode materialen kunnen worden gesynthetiseerd door ofwel atomic layer deposition of natchemische reactie.

  1. Atomic Layer Deposition (ALD)
    1. Homogeniseer 5 g poreuze koolstof in 100 ml 1 M KMnO4 oplossing onder magnetisch roeren gedurende 12 uur.
    2. Verspreid 100 mg of the geoxideerde koolstof poeder op een roestvrijstalen plaat van de ALD instrument, en klem een ​​roestvrij stalen gaas deksel over de lade.
    3. Houd de koolstofpoeder in de lade bij 200 ° C onder continue stroom van 300 sccm ultra-hoge zuiverheidsgraad stikstof dragergas 1 Torr druk gedurende 30 min.
    4. Behandel het koolstofpoeder met een volledige ALD cyclus als volgt.
      Let op: Neem Pd nanodeeltjes als een voorbeeld van de elektrokatalysatoren in dit protocol. Reagentia kunnen worden aangepast aan specifieke eisen. Alle reagentia worden gebruikt zoals ontvangen zonder verdere zuivering.
      1. Maak de koolstofsubstraat (100 mg) hexafluoracetylacetonaat palladium (Pd (hfac) 2, 99,9%) bij 200 ° C gedurende 100 min.
      2. Spoel de lade met continue stroom van 300 sccm ultra-hoge zuiverheidsgraad stikstof dragergas 1 Torr druk gedurende 300 min.
      3. Maak de koolstof substraat formaline (HCHO 37 gew.% In H2O) bij 200 ° C gedurende 100 min.
      4. Purge thij tray met continue stroom van 300 sccm ultra-hoge zuiverheidsgraad stikstof dragergas 1 Torr druk gedurende 300 min.
    5. Herhaal ALD cyclus nodig. Meestal 3-10 herhalingen.
  2. Wet-chemie Reaction
    Let op: Neem Fe nanodeeltjes als een voorbeeld van de electrokatalysator in dit protocol. Reagentia kunnen worden aangepast aan specifieke eisen. Alle reagentia worden gebruikt zoals ontvangen zonder verdere zuivering.
    1. Homogeniseer 5 g poreuze koolstof in 100 ml 1 M KMnO4 oplossing onder magnetisch roeren gedurende 12 uur.
    2. Was de geoxideerde koolstof met gedemineraliseerd water.
    3. Filtreer het gewassen kool met een filter kolf voorzien van een glasvezel, en droog het in een oven bij 110 ° C gedurende 12 uur.
    4. Verspreiden de gedroogde koolstof in 100 ml gedeïoniseerd water, voeg daarna 1 g FeCl3 onder magnetisch roeren.
    5. Stel de pH tot ongeveer 9, met behulp van 1 M NaOH oplossing.
    6. Roer de resulting suspensie gedurende 5 uur en filtreer de suspensie door een filter kolf voorzien van een glasvezel.
    7. Was het product met gedemineraliseerd water en ethanol. drogen vervolgens in een oven op 110 ° C voor de overnachting.
    8. Warmte behandelen van het product bij 450 ° C met continue stroom van H2 / Ar mengsel (4% H2) in een kwartsbuis oven. Met een stroomsnelheid van 100 ml / min gedurende 5 uur.

2. Bereiding van elektroden en elektrolyt

  1. Kathode
    1. Meng de zo bereide kathodemateriaal en bindmiddel poly (vinylideenfluoride) (PVDF) in een 4: 1 gewichtsverhouding.
      Opmerking: Het totaal van het mengsel afhankelijk van de hoeveelheid van de kathoden. Het laden van kathodemateriaal op elk stuk in het gebied van 0,1-1 mg.
    2. Voeg 1-methyl-2-pyrrolidinon (NMP) aan het mengsel en roer goed door een gelijkmatige textuur slurry. Voeg NMP bij ongeveer drie keer het gewicht van het mengsel.
    3. Smeer de slurry op carbon papier door een rakel met een dikte van ongeveer 100 urn.
    4. Droog het laminaat in een vacuümoven bij 100 ° C gedurende een nacht.
    5. Punch het laminaat in schijven met een perforator tot een diameter van 7/16 inch, en wegen.
  2. aprotisch elektrolyt
    1. Droog lithium trifluormethaansulfonaat (LiCF 3 SO 3) in een vacuum oven op 100 ° C voor de overnachting.
    2. Voeg gedroogd LiCF 3 SO 3 in tetraethyleenglycoldimethylether (TEGDME; H 2 O ~ 10 ppm) met een concentratie van 1 mol / l en roer de oplossing onder magnetisch roeren totdat het zout is opgelost.
    3. Bewaar de elektrolyt in een glovebox gevuld met Ar.
  3. anode
    1. Pons de lithium folie / chips in schijven met een perforator tot een diameter van 7/16 inch.

3. elektrochemische Testing

  1. Assemblage van Swagelok Cell </ Strong>
    Opmerking: Alle stappen van de assemblage worden bediend in een glovebox gevuld met Ar, met uitzondering van 3.1.9.
    1. Monteer de Swagelok set zoals weergegeven in figuur 1a. Draai de anode einde, en draai de kathode einde.
    2. Plaats een stuk lithiummetaal chip (7/16 inch diameter) op de bovenkant van de roestvrijstalen stang van de anode einde.
    3. Plaats een stuk glasvezel separator (diameter 1/2 inch) boven op het lithiummetaal anode.
    4. Voeg 5-7 druppels elektrolyt volledig nat de glasvezel separator. Druk de separator om luchtbellen te verwijderen.
    5. Plaats een stuk kathode bovenop de bevochtigde separator met actieve materiaal tegenover de anode.
    6. Bedek de kathode met een stuk aluminium gaas (7/16 inch diameter).
    7. Druk op de hierboven genoemde lagen met de aluminium buis, draai de kathode einde.
    8. Dicht de gehele Swagelok cel in een glazen kamer, en bevestig de kamer met een klem, zoals weergegeven in Figuur 1.
    9. Neem de gehele cel uit het dashboardkastje. Sluit de glazen kamer met een ultra-hoge zuiverheidsgraad zuurstoftank, en zuiveren het met continue zuurstoftoevoer bij 1 atm druk gedurende 30 min.
  2. Prestaties van de batterij Testing
    1. Stel een thermostaat op 25 ° C.
    2. Zet cellen en elektroden (elektronische clips aangesloten op het apparaat via een kabel) in de thermostaat, en ze op te lossen.
    3. Knip de kathode en anode op glazen kamer met bijbehorende elektronische clips.
    4. Open de besturingssoftware van de batterij testsysteem, en kies het kanaal verbonden met de kabel.
    5. Stel een procedure van de elektrochemische testen.
      Let op: de huidige dichtheid van 100 mA / g actief materiaal en spanningsbereik van 2,2-4,5 V.
      1. Stel de ontlading cut-off spanning van 2,2 V voor ontlading-test.
      2. Zet de lozing / lading stap tijd van 5 of 10 uur voor de capaciteit gecontroleerde fietsen testen.
      3. Stel de ontlading cut-off spanning van 2,2 V en lading cut-off spanning van 4,5 V voor voltage-gecontroleerde fietsen testen.
    6. Voer de procedure door te klikken op de "run" knop op de software-interface.
  3. Demontage en schoonmaak van de cel
    1. Demonteer cellen in een glovebox.
    2. Houd de elektroden in glazen flesjes voor de volgende karakteriseringen. Transfer andere mobiele onderdelen uit het dashboardkastje.
    3. Leg de Swagelok onderdelen, roestvrij stalen staven, aluminium buizen, en aluminium mazen in aceton-oplossing (~ 20%) en gedemineraliseerd water in een beker, en maak ze schoon met ultrasone trillingen gedurende 15-30 min.
    4. Droog de onderdelen en glas kamers in een thermostaat ingesteld op 60-80 ° C.

4. Voorbereiding van de karakterisering Specimens

Opmerking: Monsters worden bereid in een kap (voor zo bereide materialen) of een glovebox gevuld met Ar (voor lucht-gevoelige exemplaren).

  1. Specimens voor SEM en XPS
    1. Plak een carbon tape op het monster podium. De koolstof band kan zo groot zijn als de monstertafel, of zo klein als het specimen stuk zijn.
    2. Knip een stuk van het monster ongeveer 5 mm 2 en plak deze op de carbon tape.
      Opmerking: Het monster kan een niet-magnetisch monsters. Voor de monsters na elektrochemische proeven, was ze met de elektrolyt oplosmiddel voordat stok om de carbon tape.
    3. Sluit de lucht-gevoelige monsters in een Mason potje voor de meting.
    4. Bedien de SEM 34-36 of XPS 37,38 volgens de instructies van de fabrikant.
  2. Specimens voor TEM
    1. Mill 1 mg van het monster poeder.
      Opmerking: Voor elektrode exemplaren, schraap de actieve materialen uit carbonpapier voor het malen.
    2. Laad het monster poeder op een koperen rooster en verwijder de losse poeder.
    3. Laad de koper gontdoen om het monster houder van TEM.
      Opmerking: Verkrijg deze stap gedaan zo snel mogelijk voor de monsters air-gevoelig.
    4. Voer TEM. 39-41
  3. Specimens voor High-energie XRD
    1. poeder specimens
      1. Zegel ene uiteinde van een polyimide buis van klei of lijm.
      2. Plaats het poeder in de buis.
      3. Verzegel het andere uiteinde van de slang.
    2. Disk specimens
      Opmerking: Om de actieve materialen op de elektrode te meten, een andere optie is om ze af te schrapen carbonpapier en volg stap 4.3.1.
      1. Sluit de sample stukken met een stuk van polyamide tape. Seal door de invoering van de monsters in het midden van een stuk tape, en ze te bedekken met een ander stuk tape.
        Opmerking: Voor de monsters na elektrochemische proeven, was ze met de elektrolyt oplosmiddel voor het afdichten.
    3. Bedien de high-energy XRD 42-44 in Advanced PhOton Bronnen in Argonne National Laboratory.
  4. Specimens voor XANES
    1. poedermonsters
      1. Verdun de monsters als de concentratie van de gemeten elementen hoog is, met behulp van boornitride (BN) of roet als verdunde middel. Hier, verdunnen tot 3-5 gew. %.
      2. Op het poeder in de schijf met een diameter van 7 mm en de dikte van ongeveer 1 mm, met een KBr Perspakket en 7 mm matrijsset.
      3. Sluit de schijf met glasfolie.
    2. Disk specimens
      1. Sluit de exemplaar met glasfolie.
    3. Bedien de high-energy XANES 45-47 in Advanced Photon Bronnen in Argonne National Laboratory.
  5. Specimens voor ATR-FTIR
    1. Reinig de diamant verzwakte totale reflectie (ATR) unit voor en na de meting.
    2. Zet specimens op de diamant-eenheid voor alle monsters geïnteresseerd.
    3. Voer ATR-FTIR spectrometrie. 48,49
  6. Specimens voor Raman Spectra
    1. Leg het monster op een vlakke plaat (glas, roestvrij staal, enz.).
    2. Bedek het monster met een deksel glijbaan.
    3. Sluit de set voor monsters air-gevoelig.
    4. Voer Raman spectrometrie. 50,51

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Figuur 1a toont de instelling van de Swagelok-celtype van de Li-O 2 batterijtest. Een stuk van lithium folie wordt op een roestvast stalen staaf aan de anode einde. De poreuze kathode staat open voor pure O 2 door middel van een aluminium buis. Glasvezel wordt gebruikt als separator en een absorptie van aprotisch elektrolyt; en Al-netwerk wordt gebruikt als een stroom- collector. De hele Swagelok-celtype is verzegeld in een glazen kamer gevuld met u...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Gezien de gevoeligheid van Li-O 2 batterijsysteem lucht, vooral CO 2 en vocht, veel trappen in het protocol zijn noodzakelijk om de interfererende verminderen en nevenreacties te vermijden. Zo is het Swagelok-celtype gemonteerd in een glovebox gevuld met Ar met O 2 <0,5 ppm en H 2 O <0,5 ppm; en al de kathodematerialen, elektrolyt oplosmiddel en zout, glasvezel, Swagelok onderdelen, en het glas kamers worden gedroogd vóór de montage om het vocht verontreiniging te vermin...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Onderzoek bij het Argonne National Laboratory werd gefinancierd door het Amerikaanse Department of Energy, FreedomCAR en Vehicle Technologies Office. Het gebruik van de Advanced Photon Source en onderzoek uitgevoerd in het Electron Microscopy Center bij Argonne National Laboratory werd ondersteund door het Amerikaanse Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, onder contractnummer DE-AC02-06CH11357.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
1-Methyl-2-pyrrolidon (NMP), 99,5%Sigma-Aldrich328634
BatterijtestsysteemMACCORSeries 4000 Automatisch testsysteem
Dimethylcarbonaat (DMC), ≥99%Sigma-Aldrich517127
Ethylalcohol, ≥99,5%Sigma-Aldrich459844
Formaldehyde-oplossing, 37 wt. % in H2OSigma-Aldrich252549
Gegrafiteerd koolzwart, >99,95%Sigma-Aldrich699632
IJzer(III)chloride (FeCl3), 97%Sigma-Aldrich157740
Kapton polyimide slangCole-ParmerEW-95820-09
Kapton polyimide tapeCole-ParmerEW-08277-80
Kapton raamfolieSPEX Sample Prep3511
Lithium Chip (99,9% Lithium)MTI CorporationEQ-Lib-LiC25
Lithiumberij trifluormethaansulfonaat (LiCF3SO3)Sigma-Aldrich481548
Palladiumhexafluoroacetylacetonaat (Pd(hfac)2), 99,9%Aldrich401471
Poly(vinylideenfluoride) (PVDF)Aldrich182702
Kaliumpermanganaat (KMnO4), ≥99,0% Sigma-Aldrich223468
Natriumhydroxide (NaOH), ≥97,0%Sigma-Aldrich221465
Tetraethyleenglycol dimethylether (TEGDME), ≥99%Aldrich172405
Toray 030 koolstofpapierElectroChem Inc.590637

Referenties

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Abraham, K. M., Jiang, Z. A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery. J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).
  2. Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage. Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).
  3. Lu, J., et al. Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries. Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).
  4. Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries. Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).
  5. Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. Lithium-air and lithium-sulfur batteries. MRS Bull. 36, 506-512 (2011).
  6. Christensen, J., et al. A Critical Review of Li/Air Batteries. J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).
  7. Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. Lithium-Air Battery: Promise and Challenges. J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).
  8. Lu, J., Amine, K. Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory. Energies. 6, 6016-6044 (2013).
  9. Ding, N., et al. Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries. J. Mater. Chem. A. 2, 12433(2014).
  10. Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte. ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).
  11. Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells. J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).
  12. Park, J. -B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -K. Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries. Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).
  13. Lei, Y., et al. Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery. Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).
  14. Lu, J., et al. Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 5, 4895(2014).
  15. Lu, J., et al. A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 4, 2383(2013).
  16. Lu, J., et al. Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries. RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).
  17. Luo, X., et al. Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery. Nanotechnology. 26, 164003(2015).
  18. Freunberger, S. A., et al. The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes. Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).
  19. Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery. J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).
  20. McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry. J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).
  21. Assary, R. S., et al. Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode. ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).
  22. Du, P., et al. Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries. Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).
  23. Aleshin, G. Y., et al. Protected anodes for lithium-air batteries. Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).
  24. Assary, R. S., et al. The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies. ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).
  25. Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions. Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).
  26. Dey, A. N. Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries. Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).
  27. Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview. ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).
  28. Lau, K. C., et al. Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery. Energies. 8, 529-548 (2015).
  29. Black, R., et al. Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization. J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).
  30. Gallant, B. M., et al. Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries. Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).
  31. Lu, J., et al. Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product. ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).
  32. Xu, J. -J., Wang, Z. -L., Xu, D., Zhang, L. -L., Zhang, X. -B. Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 4, 2438(2013).
  33. Zhong, L., et al. In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2. Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).
  34. Hitachi S-4700 SEM Training & Reference Guide. , Available from: http://chanl.unc.edu/files/2013/04/sem-user-guide_v1.pdf (2015).
  35. SEM Hitachi S4700 User Manual. , Available from: http://www.toyota-ti.ac.jp/Lab/Material/surface/naibu/SEM%20Hitachi%20S4700%20User%20Manual.doc (2015).
  36. Goldstein, J., et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis. , Springer. New York, NY. (2003).
  37. X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure. , Available from: https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf (2015).
  38. Haasch, R. T. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 3 93-132 (2014).
  39. JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope. , Available from: http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf (2015).
  40. Wen, J. -G. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 5 189-229 (2014).
  41. Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy. , Springer. New York, NY. (2009).
  42. Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=15 (2015).
  43. Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=17 (2015).
  44. Sardela, M. R. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 1 1-41 (2014).
  45. Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=82 (2015).
  46. Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=32 (2015).
  47. Bunker, G. Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy. , Cambridge University Press. 1 edition (2010).
  48. Nicolet FT-IR User's Guide. , Available from: http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).
  49. Nicolet iS5 User Guide. , (2015).
  50. Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook. , Available from: https://depts.washington.edu/ntuf/facility/docs/raman_training_rev2_120507.pdf (2015).
  51. Renishaw InVia Quick Operation Summary. , Available from: https://www.ccmr.cornell.edu/sites/default/files/facilities%20equipment/Raman_Operation_Procedures_July_14_2014.pdf (2015).
  52. Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries. Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

Aprotic Li O2 BatteryElectrochemical TestCathode CharacterizationSEM TEM AnalysisXANES SpectroscopySwagelok Cell AssemblyCapacity Controlled CyclingVoltage Controlled CyclingXRD XPS AnalysisATR FTIR Raman

Gerelateerde artikelen