Een protocol over de karakterisering en toepassing van vijf verschillende passieve bemonsteringsapparaten wordt gepresenteerd.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Een protocol over de karakterisering en toepassing van vijf verschillende passieve bemonsteringsapparaten wordt gepresenteerd.
Vijf verschillende water passieve samplers werden gekalibreerd onder laboratoriumcondities voor het meten van 124 legacy en de huidige gebruikte bestrijdingsmiddelen. Deze studie geeft een protocol voor de passieve sampler voorbereiding, kalibratie, extractie methode en de instrumentele analyse. Sampling rates (R S) en passieve sampler-water verdelingscoëfficiënten (K PW) werden berekend voor siliconenrubber, polaire organische chemische integratieve sampler POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS en C 18 schijf. De opname van de geselecteerde verbindingen afhankelijk van hun fysisch-chemische eigenschappen, dat wil zeggen, siliconenrubber toonden een betere opname voor meer hydrofobe stoffen (log octanol-water verdelingscoëfficiënt (K OW)> 5,3), terwijl POCIS-A, POCIS-B en SDB- RPS schijf waren meer geschikt voor hydrofiele verbindingen (log K OW <0,70).
Pesticiden worden continu geïntroduceerd om het aquatisch milieu en een risico voor waterorganismen 1 opleveren. Monitoring van bestrijdingsmiddelen in de waterige omgeving wordt typisch uitgevoerd middels greepstaalname dit echter monsternemingstechniek niet volledig verklaren temporele variaties teweegbrengen vanwege stromingsfluctuaties of episodische ingangen (bijvoorbeeld precipitatie, overstorten, afvalwater lagune release) 2 , 3. Zo moet het toezicht op methoden die moeten worden verbeterd voor een betere inschatting van milieurisico's in verband met pesticiden. Passieve sampling maakt continue bewaking over een langere periode met een minimum aan infrastructuur en lage concentraties van verontreinigingen 4,5.
Passieve samplers hebben aangetoond dat het een waardevol instrument voor de monitoring in het grondwater 6, zoet water 7-10, afvalwater 11 en mariene wateren 12 zijn. Naast bewakingsdoeleinden 13,14 zijn passieve samplers ook gebruikt voor niet-doelwit 15 analyse, toxicologie testen 16,17 en als alternatief voor de monitoring van sediment- en 18. Passieve samplers accumuleren chemicaliën doorlopend van water en voer de tijd gewogen gemiddelde (TWA) concentraties 14. De opname van de verontreiniging is afhankelijk van de bemonsteringsfrequentie (Rs) en passieve sampler-water verdelingscoëfficiënt (K PW), die afhangt van de passieve sampler ontwerp, sampler materiaal, fysicochemische eigenschappen van de verontreiniging en de omgevingsomstandigheden (bijvoorbeeld water turbulentie, temperatuur) 13,14,19,20.
De gedetailleerde video is bedoeld om te laten zien hoe om te kalibreren en passieve samplers gelden voor bestrijdingsmiddelen in het water. De specifieke doelstellingen opgenomen i) de voorbereiding, extractie en instrumentele analyse uit te voeren voor 124 afzonderlijke bestrijdingsmiddelen met behulp van vijf verschillende soorten passieve samplers, met inbegrip van siliconen rubber, polaire organische chemische integratieve sampler (POCIS) -A, POCIS-B, SDB-RPS en C 18 schijf, ii) R S en K PW beoordelen voor de pesticiden in een laboratorium opname studie, en iii) om te demonstreren hoe de geschikte passieve sampler van de gewenste verbinding van belang en hoe TWA concentraties te berekenen voor de respectievelijke passieve sampler selecteren.
Normen Reference en passieve sampler apparaten
Doelverbindingen inbegrepen 124 verouderde als momenteel gebruikte pesticiden zoals herbiciden, insecticiden en fungiciden (tabel 1). Interne standaard mengsel (IS mengsel) opgenomen fenoprop (2,4,5-TP), clothianidin-D 3, ethion en terbuthylazine-D 5. De gebruikte chemicaliën opgenomen methanol (MeOH), acetonitril (ACN), aceton (ACE), dichloormethaan (DCM), cyclohexaan (CH), ethylacetaat (EA), petroleum ethaar (PE), 2-propanol, 25% ammonia, azijnzuur (HAC) en mierenzuur (FA). Vijf verschillende passieve bemonsteringsapparatuur werden gekenmerkt, met inbegrip van siliconen rubber, POCIS-A en POCIS-B, SDB-RPS en C 18 schijf 1,21.
Tabel 1. Passieve sampler sampling rate (R 'S, L dag -1), sampler-water verdelingscoëfficiënten (K' PW, L kg -1) en vergelijkingen (vgl.) Gebruikt voor de berekening van de concentraties volgens veldmonsters individuele pesticiden a. (Overgenomen uit Journal of Chromatography A, 1405, Lutz Ahrens, Atlasi Daneshvar, Anna E. Lau, Jenny Kreuger, karakterisering van de vijf passieve bemonstering apparaten voor de controle van bestrijdingsmiddelen in het water, 1-11, Copyright (2015), met toestemming van Elsevier .) 22 klik hier om dit bestand te downloaden.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
1. Passieve Sampler Ontwerp en Voorbereiding

Figuur 1. Schematische voorstelling van siliconenrubber. Passief sampler schema voor siliconenrubber met de bevestiging van de siliconen rubber streep aan op een roestvrij stalen spin monsterhouder A) van de bovenkant en B) het zijaanzicht. Klik hier om een grotere versie te bekijken dit figuur.

Figuur 2. Schematische voorstelling van de passieve sampler schijven. Passief sampler schema voor POCIS A, POCIS B, SDB-RPS schijf en C 18 schijf toont A) de montage van de passieve sampler met behulp van roestvrij stalen ringen, polyethersulfon (PES) membranes en de ontvangende fase, en B) de montage op een roestvrij stalen monsterhouder. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
2. Laboratory opname Experimenten
LET OP: Het Laboratorium opname experimenten werden uitgevoerd om kwantitatief karakteriseren de opname kinetics voor 124 afzonderlijke bestrijdingsmiddelen voor vijf verschillende passieve sampler apparaten onder gecontroleerde omstandigheden.
3. Sample Extraction
4. watermonsters
5. Instrumental Analysis
6. Theorie op Passief Sampling
LET OP: De opname profiel van de chemische stof aan het passieve sampler medium (PSM) verdeeld in drie secties: lineaire, kromlijnige en evenwicht (figuur 3).

Figuur 3. De passieve sampler opnamecurve. A) en C) opnamecurve voor de cumulatieve bedrag van acetamiprid en dimethoaat, respectievelijk in de passieve samplers (N t) in ng absolute, en B) en D) watertank concentratie van acetamiprid en dimethoaat, respectievelijk in ng L - 1. klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
(1)
(2)
(3)
(4)
(5) 7. Statistische dataverwerking
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Vijf verschillende passieve sampler technieken werden vergeleken voor de opname van 124 legacy en de huidige gebruikte pesticiden met inbegrip van siliconen rubber (figuur 1), en POCIS A, POCIS B, SDB-RPS en C18 disk (figuur 2). De prestatie van de extractiewerkwijze en instrumentele analyse werd geoptimaliseerd. Het resultaat van de opname laboratorium experimenten kan worden gebruikt om de R'S en log K te ber...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Voor kwaliteitscontrole, als standaardprocedure, laboratorium blanks, detectielimieten (LOD), terugvorderingen, en herhaalbaarheid werden onderzocht 23. Een paar pesticiden werden ontdekt in het lege monsters bij lage concentraties. LODs werden vastgesteld als de waarde van het laagste punt van de kalibratiecurve die aan de criteria van een signaal-ruisverhouding van 3. De gemiddelde LOD was 8,0 pg absolute geïnjecteerd op de kolom voor siliconenrubber, 1,7 pg voor absolute POCIS-A, 1,6 pg absolute voor POCIS...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
De auteurs hebben niets te onthullen.
De Zweedse EPA (Naturvårdsverket) (overeenkomst 2208-13-001) en het Centre for Chemical Pesticides (CKB) worden dankbaar erkend voor de financiering van dit project. We danken Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell en Elin Paulsson in het OMK-lab, SLU, voor hun bekwame assistentie met analytische ondersteuning en levering van pesticide normen.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Methanol | Merck Millipore | 1.06035.2500 | |
| Acetonitrile | Merck Millipore | 1.00029.2500 | |
| Acetone | Merck Millipore | 1.00012.2500 | |
| 2-propanol | Merck Millipore | 1.00272.2500 | |
| Dichloromethane | Merck Millipore | 1.06054.2500 | |
| Ammoniak | Merck Millipore | 1.05428.1000 | Zuiverheid 25% |
| Formic acid | Sigma-Aldrich | 94318-50ML-F | Zuiverheid ~98% |
| Ethyl acetate | Sigma-Aldrich | 31063-2.5L | voor pesticideresiduenanalyse |
| Petroleum ether | Sigma-Aldrich | 34491-4X2.5L | voor pesticideresiduenanalyse |
| Acetic acid | Sigma-Aldrich | 320099-500ML | Zuiverheid ≥99,7% |
| Cyclohexane | Fisher Chemicals | C/8933/17 | voor residuenanalyse |
| Lege polypropyleen SPE-buis met PE-frits, 20 μm porositeit, volume 6 ml | Supelco | 57026 | |
| Empore SPE-schijven, C18, diameter 47 mm | Supelco | 66883-U | Passieve sampler |
| Empore SPE-schijven, SDB-RPS (Omgekeerde-fase sulfonaat), diameter 47 mm | Supelco | 66886-U | Passieve sampler |
| POCIS-A | EST | POCIS-HLB | Passieve sampler |
| POCIS-B | EST | POCIS-Pesticide | Passieve sampler |
| Polyethersulfone (PES) membranen | EST | PES | |
| Siliconen rubberblad | Altec | 03-65-4516 | Passieve sampler |
| Agilent 5975C | Agilent Technologies | 5975C | GC-MS |
| HP-5MS UI | J&W Scientific | HP-5MS | Analytische kolom voor GC-MS |
| Agilent 6460 | Agilent Technologies | 6460 | HPLC-MS/MS |
| Strata C18–E, 20 x 2 mm id en 20–25 μm deeltjesgrootte | Phenomenex | Strata C18–E | Online SPE-kolom voor LC-MS/MS |
| Strata X, 20 x 2 mm id en 20–25 μm deeltjesgrootte | Phenomenex | Strata X | Online SPE-kolom voor LC-MS/MS |
| Zorbax Eclipse Plus C18 | Agilent Technologies | Zorbax Eclipse Plus C18 | Analytische kolom voor LC-MS/MS |
| Isolute fasescheider, 25 ml | Biotage | 120-1907-E | |
| Blinde roestvrijstalen klinknagel, 3,2x10 mm | Ejot & Avdel | 951222 |
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.