We hebben een effectieve nanopoeder-aerosoliseringsopstelling en werkingsprotocol ontworpen en ontwikkeld. Het systeem genereerde nanodeeltjes-aerosolen met stabiele aantalconcentraties en grootteverdelingen gedurende lange perioden, waarbij slechts kleine hoeveelheden testmateriaal nodig waren (min. 200 mg).
Methodenartikel
Een systeem om stabiele nanodeeltjes Aerosols uit Nanopoeders Maak
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Nanodeeltjeaerosols die vrijkomen uit nanopoeders op werkplekken zijn geassocieerd met menselijke blootstelling en gezondheidsrisico's. We ontwikkelden een nieuw systeem, dat minimale hoeveelheden testmaterialen vereist (min. 200 mg), voor het bestuderen van poederaerosolisatiegedrag en aerosoleigenschappen. De aerosolisatieprocedure volgt het concept van het fluidized-bed proces, maar vindt plaats in het gemodificeerde volume van een V-vormige aerosolgenerator. De concentratie van deeltjes in de lucht is instelbaar door de luchtstroomsnelheid te regelen. Het systeem leverde stabiele aerosolgeneratiesnelheden en deeltjesgrootteverdelingen over lange perioden (0,5-2 uur en mogelijk langer), wat belangrijk is, bijvoorbeeld om het gedrag van aerosolen te bestuderen, maar ook voor toxicologische studies. Strenge naleving van de werkwijze tijdens de aerosolisatie-experimenten zorgt voor de generatie van reproduceerbare testresultaten. De kritische stappen in het standaardprotocol zijn de voorbereiding van het materiaal en de opstelling, en de aerosolisatiebewerkingen zelf. Het systeem kan worden gebruikt voor experimenten die stabiele aerosolconcentraties vereisen en kan ook een alternatieve methode zijn voor het testen van stofvorming. De gecontroleerde aerosolisatie die mogelijk is met deze opstelling, vindt plaats met behulp van energie-inputs (kan worden gekenmerkt door de luchtsnelheid voor aerosolisatie) die binnen de bereiken liggen die gewoonlijk worden aangetroffen in beroepsomgevingen waar nanomateriaalpoeders worden gehanteerd. Deze opstelling en het gebruiksprotocol zijn dus nuttig voor menselijke blootstelling en risicobeoordeling.
Inleiding
Nanomateriaal poeders worden veel gebruikt in verschillende industriële sectoren, als grondstof voor de vervaardiging van nieuwe producten of als additieven voor hun functionele toepassingen 1-4. Echter, de kans op blootstelling van werknemers aan nanopowder aërosolen is opgemerkt tijdens de verschillende beroepsgroepen handling activiteiten 5-8, en de daaraan verbonden gezondheidsrisico's zijn onderzocht in in-vivo en in-vitro toxicologische studies 9-12. Met het oog op de ontwikkeling van effectieve strategieën te vergemakkelijken om werknemers omgaan met nanomaterialen te beschermen, arboprofessionals vereisen een beter begrip van hoe nanodeeltjes aerosolen gevormd worden uit poedervormige materialen onderworpen aan externe energie-input.
Verschillende laboratoria zijn ontwikkeld om poeder aërosol gedrag bij realistische omstandigheden simuleren. Onder hen, twee standaard procedures zijn de vastgestelde referentiemethoden 13 voor het testen van poeder stoffigheid, gedefinieerd als de neiging van een poeder, onderworpen aan een bepaalde energietoevoer, met zwevende deeltjes los. De eerste methode maakt gebruik van een roterende trommel als het medium voor energietoevoer en de aërosolvorming van poederdeeltjes 14,15. De tweede methode laat een poeder met een constante snelheid door middel van een verticale cilinder en aerosolizes de poederdeeltjes door middel van een opstijgende luchtstroom 16. Deze werkwijzen vereisen relatief grote hoeveelheden testmaterialen (35 cm 3 of 500 g) en dit kan een probleem nanomateriaal poeders vanwege hun hoge kosten en de potentiële blootstelling risico. Een verkleinde testsysteem combinatie met één druppel roterende trommel en werkwijzen ontwikkeld, die het gebruik van kleinere hoeveelheden teststof poeders (6 g monsters) 17. Een recent ontwikkelde aërosolvorming gebaseerd op vortex shakers is ook gebruikt voor nanopoeders, waardoor proeven tot 1 cm3 grondstoffen 18.
Hier presenteren we een nieuwe aerosolvorming en deagglomeratie voor nanopoeders tests, gebaseerd op laboratorium trechters. Het zorgt voor een stabiele aerosol generatie proces met behulp van minder dan 1 g van de test poeder. Steady aerosolvorming kan worden gehandhaafd voor voldoende lange looptijden voor robuuste aerosol karakteriseringen. De prestaties van het systeem is in detail beschreven in twee eerdere publicaties 19,20.
De testopstelling bestaat uit een aërosolgenerator, mengen en meten compartimenten en karakterisering instrumenten, zie figuur 1. Deeltjes transport buizen en connectoren verbinden deze verschillende elementen. Een stroom tuner en twee stroommeters besturen en bewaken de luchtstroom omstandigheden in het systeem. Een manometer en een temperatuur en vochtigheid sensor monitoren van het milieu in de meetkamer. Droge perslucht wordt gefilterd met een hyperfilter voordat het systeem overschakelt. Eenlangwerpig, V-vormig, is glas aërosolgenerator voor poeder aerosolvorming. Deze geometrie maakt een robuust aërosolvorming proces en glad deeltje vervoer naar de volgende ruimte. Het stromingsregime onderaan de trechter turbulent door de interactie met de poederdeeltjes, dat het laminair in het bovenste deel (Re-getal <15). De dikte van de wanden generator is speciaal ontworpen om de hoge drukken (tot 400 kPa AP) nodig voor deagglomeratie tests volgens kritische openingen weerstaan. Een hoge precisie stroming tuner regelt het debiet in stappen van 0,01 l / min. Geleidende buis (6 mm uitwendige diameter, 1 mm dikte) wordt gebruikt om deeltjes verloren door elektrische afzetting tijdens transport te vermijden. De lengte van de buis ongeveer 50 cm tussen de aërosolgenerator en de mengkamer 20 cm tussen de mengkamer en de meetkamer en 100 cm voor de monsterbuizen. Een 1 L metallic fles wordt gebruikt als het mengen chamber en een 12 L metalen vat wordt gebruikt als de meetkamer. Deeltje monsters getrokken uit de top van de meetkamer. Een exit-poort stuurt de extra stroom in een filtersysteem. De meng- en meetkamers elektrisch zijn geaard om elektrostatische verlies van deeltjes te voorkomen. De meetinstrumenten omvatten een mobiliteit scanning Partiele Sizer (SMPS) en een optische deeltjesteller (OPC) voor het deeltjesaantal concentratie en grootteverdeling en een transmissie elektronen microscopie (TEM) sampler (MPS) voor deeltjesmorfologie analyse.
aërosolvorming procedure De setup lijkt op een wervelbed proces. De luchtstroom komt uit de bodemopening in de (diameter 2 mm) en trechter aerosolizes het poeder. De poederdeeltjes bewegen op dezelfde wijze met water in een fontein. De aerosol gegenereerd ontmoet een verdunning stroming in de mengkamer. De verdunningsluchtstroom kan worden geconditioneerd voor verschillende niveaus van vocht of het effectvan deze parameter vereist analyse. air De kamer's dient ook als een buffer volume om soepel te mengen de spuitbus met droge verdunningslucht volgens de bemonstering behoeften. De aërosolstroom wordt vervolgens in de meetkamer via een gewone buis steekt (aërosol testen) of een kritische uitstroomopening (voor deagglomeratie testen). De opening kan verschillende drukval kan worden bereikt, toepassing afschuifkrachten op de deeltjes die doorheen. Dit mechanisme maakt het mogelijk de studie van hun deagglomeratie potentiële (mechanische stabiliteit).
Figuur 1. Schematische weergave van de aërosolvorming en deagglomeratie systeem. Standaard wordt een buis verbindt de mengkamer met de meetkamer. De getoonde opening is een optionele add-on (niet beschreven in dit protocol). Klik hier to bekijk een grotere versie van dit cijfer.
Protocol
1. Systeem Voorbereiding
- Zorg ervoor dat nieuwe of goed schoongemaakt deeltje transport slangen en connectors gebruiken om het systeem te monteren. Waarborgen dat de kamerwanden worden gereinigd en partikelvrij (zie de reinigingsmethoden aan het einde van het protocol).
- Om potentiële achtergrond te verwijderen, dient een gefilterde droge luchtstroom (5-10 l / min) rechtstreeks naar de mengkamer (zonder het installeren van de trechter tussen posities a en b in figuur 1) gedurende ten minste 30 min.
- Meet het aantal deeltjes-concentratie in de meetkamer met behulp van de SMPS volgens het protocol van de fabrikant. Als de concentratie lager is dan 10 # / cm3 na drie scans, overweeg dan de omgeving schoon. Merk op dat het debiet kan vertragen bij het meten met de SMPS.
- Stop de luchtstroom en sluit de bemonsteringsleiding outlets en de afrit buis uitlaat met een plastic of rubber stop (stand c in Figure 1) ter voorkoming omgevingstemperatuur deeltjes in het systeem.
- Voor te bereiden en opwarmen van de meetinstrumenten (SMPS en OPC) en deeltjes samplers voor microscopische analyse.
2. Materiaal Voorbereiding
- WINKEL testmaterialen in een goed gecontroleerde omgeving met betrekking tot de temperatuur en vochtigheid. Dit is zeer belangrijk voor herhaalbare resultaten in vervolg experimenten.
- Weeg het poeder voorzichtig met een analytische balans of hoge-precisie balans, in een goed geventileerde ruimte (bv laboratorium afzuigkap).
Noot: Het gewicht van 250-500 mg TiO2, SiO2, ZnO en CeO 2 nanodeeltjes poeders werden getest en deze bleek doorgaans voldoende te zijn voor ten minste 30 minuten stabiel aërosolvorming. De juiste hoeveelheid is sterk afhankelijk van het soort poeder en kunnen sterk variëren bulkmateriaal, cement of organische poeders. - Bevestig de aerosol generator verticalely, en voeden de poeder uit de bovenste opening van de spuitbus generator met behulp van een goed schoongemaakt laboratorium trechter. Voorafgaand aan het experiment, spoel de trechter met water en uitdrogen door de gefilterde lucht, om stof afzetting op de binnenwand te verwijderen. Tik voorzichtig de trechter om ervoor te zorgen al het poeder deeltjes worden ingevoerd in het proces. Gebruik de trechter niet moeilijk schud om significant verlies van het materiaal tot begin aërosolvorming te voorkomen.
- Zorg ervoor dat de meerderheid van de poederdeeltjes bereikt de bodem van de generator plaats die op de omringende schuine wanden. Tik zachtjes tegen de zijwanden van de generator om gedeponeerde poederdeeltjes naar beneden te bewegen.
- Of gebruik een lange trechter die direct legt de poederdeeltjes onder in de generator. Om veiligheidsredenen, het uitvoeren van deze activiteiten in het kader van een afzuigkap of in een negatieve drukkamer.
- Als unsticky materiaal kan glijden door de opening onderaanvan de generator, gebruiken een naald diameter 2 mm de opening tijdelijk te blokkeren voor het voeren in het poeder.
- Verwijder de trechter en sluit de bovenste en onderste openingen van de generator om deeltjesuitstoot tijdens transport te vermijden.
3. Aërosolvorming
- Installeer de aërosolgenerator, verwijder de blokken op de inlaat en uitlaat slang aan de trechter, sluit de onderzijde met gefilterde lucht en de bovenste uitgang naar de mengkamer (positie a en b respectievelijk in figuur 1), en zet deze verticaal met een metallic schavot.
- Verwijder de blokken op de setup uitgang (positie C in figuur 1).
- Schakel de stroom aërosolvorming. Langzaam verhoging van het tarief van 0 tot 0,3-0,5 l / min met behulp van de stroom tuner. Niet bewegen om hoge stroomsnelheden te snel-wordt beoogd een debiet dat stabiele aerosolvorming kan voor ten minste 30 minuten bereikt.
- Om dit te behalen,do poeder hoeveelheid aanzienlijk niet verbruikt tijdens deze periode van stabiele aërosolvorming. Als vuistregel, gebruikt een gefluïdiseerd-bed hoogte van ongeveer 1 cm (aangeduid met H in figuur 1) voor het opwekken van een robuuste aërosolstroom behoud van een stabiele concentratie gedurende een relatief lange periode. Indien de energie in de aërosolvorming proces zet te sterk dan het materiaal snel worden verbruikt, niet een stabiele aerosol generatie houden gedurende de rest van het experiment. Merk op dat het debietbereik kunnen variëren voor verschillende poeders; bovenvermelde waarden voor de bovengenoemde nanopoeders getest.
- Schakel de verdunning flow. Langzaam verhogen de snelheid van 0 tot 2 l / min. De totale verdunde stroom die nodig is wordt bepaald door de monstername-apparatuur. De SMPS, OPC en de mini-sampler gebruikt in het hier gepresenteerde systeem vereist een totale stroom van 1,6-1,8 l / min.
4. karakterisering
- start deonline meetinstrumenten tegelijk (hier, de SMPS en OPC) zodra de aërosolvorming en verdunningen stromen worden ingevoerd.
Opmerking: Als er een stabiele toestand van aërosol wordt bereikt, moet de spuitbus aantal deeltjes concentratie en de grootteverdeling stabiel geworden na ongeveer 30 min. Gebruik metingen vanaf dit tijdstip voor de vergelijking van aerosol eigenschappen onder verschillende omstandigheden (bijvoorbeeld vochtigheid) en met verschillende poeders. Analyseer de resultaten van 10 opeenvolgende SMPS scans gemiddelde concentraties en grootteverdeling berekenen. - Zodra de aërosolvorming stabiel, zet de pomp aangesloten op de TEM sampler te beginnen bemonstering van de lucht zwevende deeltjes. Met een stroomsnelheid van 0,3 L / min met de TEM rooster bekleed met essen carbon film. De dunne film op de grid kan beschadigd raken als het debiet te hoog is. Gedetailleerde informatie over het gebruik van de sampler beschikbaar 21. Kenmerkend is dat de bemonstering proces duurt about 3 min.
- Varieer de duur van de bemonstering volgens de verschillende deeltjes concentraties en bij benadering door te overwegen een matige bedekking van het oppervlak van de TEM rooster door depositie van deeltjes (bijvoorbeeld 50%). Dikke afzettingen kunnen deeltje morfologie wijzigen als gevolg van on-site agglomeratie.
5. Post-sampling Operations and Clean-up
- Na het afronden van de metingen, schakel de verdunning stroom en daarna de aërosolvorming flow.
- Koppel de aerosol generator uit het systeem, blokkeert de bovenste en onderste openingen, en over te dragen aan het schoonmaken ruimte. Reinigen in een goed geventileerde reinigingsinstallatie of een gesloten ruimte, vooral als gevaarlijke stoffen zijn behandeld.
- Dispergeren poeder Resten met water of organische oplosmiddelen, afhankelijk van de hydrofiliciteit van het deeltjesoppervlak. Giet de oplossing af in chemische containers voor recyclen. Na lange experimenten, testen poeders de neiging om stick stevig op de glazen wand en niet gemakkelijk op te lossen. Als dit gebeurt, gebruik maken van zuren of basen in combinatie met een ultrasone reiniger om plakkerige materialen te lossen.
- Om eventuele vochtgehalte links op de muur en drogen de binnenkant van de generator te verwijderen, passeren droge lucht door gedurende minstens 1 uur. Zorg ervoor dat er geen vuur of ontstekingsbronnen bij het werken met organische oplosmiddelen, en zorgen voor een goede ventilatie van de ruimte.
- Koppel transport deeltje slangen en aansluitingen. Spoel ze met water of oplosmiddelen. Veeg de binnenwanden van de meng- en meetkamers met een natte papieren tissue of doek. Droog ze in een open ruimte voor minstens een dag of met droge luchtstroom gedurende 1 uur voorafgaand aan volgende experiment.
- Reinig regelmatig de SMPS impactor (indien gebruikt).
Resultaten
Figuur 2 toont een typisch voorbeeld van totale aerosol deeltjesaantalconcentratie and size veranderingen in de tijd, met behulp van de bovenstaande protocollen per aerosolvorming experiment met hydrofobe SiO 2. Partikels begonnen zodra de aërosolvorming stroom werd ingevoerd stijgen. De geometrisch gemiddelde deeltjesgrootte geleidelijk toegenomen. Na ongeveer 10 SMPS scans (3,5 min / scan), de aerosol begonnen met een steady state, waar de deeltjesconcentratie en gemiddelde diameter niet meer gevarieerd door een significant bedrag in te voeren. Deze toestand duurde meer dan 30 minuten, wat voldoende tien 3-min SMPS scan voltooid was. Figuur 3 toont de verandering in deeltjesconcentratie in de vorm van individuele grootteverdelingen (op basis van dezelfde gegevens als in figuur 2). De piek steeg langzaam in de tijd, en na de stabiele aerosol werd, bleef binnen hetzelfde groottebereik gehele the rest van de test.
De zeer kleine gemiddelde diameter getoond aan het begin van het experiment was niet het gevolg van instabiele poeder aërosolvorming. Eerder werd veroorzaakt door de residuele omgevingslucht binnenin de trechter nadat het poeder vulprocedure. Dit luchtvolume werd de eerste stroom in de meetkamer en bemonsterd door de SMPS tijdens de eerste scan (figuur 4). Dit kan worden voorkomen door het uitvoeren van alle experimenten in een schone kamer als dit nodig was door de wetenschappelijke vraag bij de hand. Inderdaad, de grootteverdeling van de eerste scan was zeer vergelijkbaar met die van de omgevingslucht. Als poeder aërosoldeeltjes bleef stromen, de inmenging van de omgevingstemperatuur deeltjes snel verminderd, en het effect was bijna verdwenen na enkele SMPS scans.
Figuur 2. Changein totaal het aantal deeltjes concentratie en de gemiddelde diameter in een aërosol experiment (241 mg hydrofoob SiO 2; aërosolvorming stromen 0,3 l / min). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3. Verandering in de verdeling van de deeltjesgrootte in een aerosolvorming experiment. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 4. Aerosol deeltjesgrootteverdeling aan het begin van de proef aërosolvorming. Deeltjesconcentratie wordt gepresenteerd op een relatieve schaal (genormaliseerd to van het totale aantal) om het spectrum te vergelijken van de eerste scan in een zeer lage concentratie spectra uit latere scans in hogere concentraties. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
De veranderingen in deeltjesconcentratie niet altijd volgens hetzelfde patroon. Vier mogelijkheden kan meestal worden gezien in de aerosolisatie-test. In figuur 5A, de concentratie langzaam opgevoerd tot een "plateau" gebied, dan bleef vrijwel onveranderd voor de rest van het experiment. In figuur 5B is de concentratie eerste steeg tot een maximum punt geleidelijk af tot een laag niveau, en bleef stabiel gedurende meer dan 1,5 uur. In figuur 5C is de concentratie verder afnemend tot nul. In figuur 5D, de concentratie verhoogd tot een maximum niveau remained er voor een bepaalde periode, en dan weer gedaald.
Scenario (a) wordt meestal gezien als de standaard procedure wordt gevolgd. De aërosolvorming luchtstroom wordt langzaam geïntroduceerd en tenslotte gestabiliseerd binnen het juiste bereik. De hoeveelheid ruw materiaal voldoende ten opzichte van de aërosolvorming niveau en een constante snelheid aërosol kan worden gehandhaafd gedurende een lange tijdsperiode. Scenario (b) wordt waarschijnlijk veroorzaakt door een overmatige stroom aërosol gehele experiment in combinatie met een onvoldoende hoeveelheid poeder. Het poeder wordt snel verbruikt en niet in staat om stabiele aerosolvorming houden. Scenario (c) toont een soortgelijke daling deeltjesaantalconcentratie als scenario (b), behalve dat na een korte tijd, de luchtstroomsnelheid werd opnieuw ingesteld op een bereik en constant gehouden gedurende de rest van de test. Hierdoor kon de deeltjesconcentratie geleidelijk komen tot een stabiel bereik. Scenario (d)ppears wanneer een onvoldoende hoeveelheid grondstof wordt gebruikt. Op dezelfde fase van het experiment, is er niet langer voldoende testen poeder aan stofdeeltjes genereren met een constante snelheid, zoals in de vroege fase van aerosolvorming mogelijk was. Bijgevolg is de deeltjesconcentratie in het systeem afneemt.
Figuur 5. Typische patronen voor het veranderen van de totale deeltjes concentraties gedurende aërosolvorming experimenten: (A) langzaam te verhogen tot er een plateau is bereikt; (B) geleidelijk af tot nul; (C) snel een piek bereiken en daarna afnemen tot een stabiel niveau; (D) te verhogen tot een steady state en onderhouden voor een bepaalde periode van tijd, dan afnemen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Verschillende aerosolvorming stroomsnelheden werden getest om hun invloed op de aerosolvorming bestuderen. Debieten 0,3-1,1 l / min werd gebruikt, en de resulterende deeltjesgrootteverdelingen worden weergegeven in figuur 6. De piek van het spectrum steeg de stroom vergroot. Op het hoogste debiet (1,1 l / min), microscopisch kleine zwevende deeltjes begon het systeem (de secundaire piek) voeren. De modale groottes van de aërosoldeeltjes verbleven overeenstemmen wanneer onder dezelfde aërosolvorming stroom, maar ze geleidelijk af wanneer luchtstroom verhoogd door het traject 0,3-0,7 L / min (Figuur 7). De toenemende snelheid deeltjesvorming en afnemende gemiddelde deeltjesdiameter als stroomsnelheden verhoogd suggereren dat de dynamischer aërosolvorming proces (met grote deeltjes bewegingen en botsingen) vergemakkelijkt deagglomereren poederdeeltjes, waardoor een gemodificeerde grootteverdeling van de aerosoldeeltjes gegenereerd.
Figuur 6. Wisseling deeltjesgrootteverdelingen met stijgende lucht debiet (0.3- 1.1 L / min). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 7. Vergelijking van deeltjesgrootteverdelingen onder verschillende debieten. De spectra werden omgezet in vergelijkbare hoogten in relatieve schaal (genormaliseerd naar totaal aantal deeltjes), waaruit blijkt hoe beter de verschuiving van de piek. Klik hier om een grotere versie van deze foto figuur.
Het deeltjesaantal concentraties van aërosolen gegenereerd herhaalde tests kunnen afwijkingen tot meerdere plooien, maar meestal ruim binnen een orde van grootte. De gemiddelde deeltjesgrootte, anderzijds, is zeer reproduceerbaar. Figuur 8 toont een voorbeeld van de variatie in deeltjesgrootteverdeling vier herhaalde proeven met hetzelfde materiaal. De standaarddeviatie was 39,7% van de totale concentratie deeltjes en 6,6% voor de geometrische gemiddelde grootte. De variatie van het aantal concentratie zou kunnen te wijten zijn aan verschillende redenen: 1) de verschillende grondstoffen status (bv, agglomeratie-niveau); 2) menselijke factoren in poedervorm vulproces (invloed op de hoeveelheid poeder gedeponeerd bij de trechter bodem, waardoor de beschikbare middelen voor aërosolvorming bedrag); of 3) aanpassing luchtstroom begin aërosolvorming.
Figuur 8. Variatie van testresultaten van repliceren aërosolvorming experimenten met hydrofobe SiO 2. De fout balken geven de standaardafwijking van het aantal deeltjes concentratie in individuele grootte kanalen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Discussie
De trechter gebaseerd aërosolvorming setup kan effectief activeren poederdeeltjes op een gekozen energie-input-niveau (kunnen worden gekwantificeerd door de lucht stroomsnelheid tijdens aerosolvorming). Deeltje bewegingen en botsingen op de productielocatie bereikt evenwichtstoestand, het verdelen poederagglomeraten uitstralen en zwevende deeltjes van dezelfde grootte verdeling bij een constante snelheid. Een stabiele aerosolvorming kan variëren van 30 min tot 2 uur, hetgeen voldoende tijd zelfs langzame meetinstrumenten met hoge resolutie afmeting, zoals SMPS, om statistisch significante resultaten. De setup vereist slechts kleine hoeveelheden testmateriaal, wat een voordeel kan zijn voor het testen van kostbare materialen zoals nanodeeltjes poeders.
Echter, kunnen parameters milieu en werkwijze van het systeem significante invloed op de testresultaten. Om herhaalbare data te produceren, moet standard operating procedures strikt worden gevolgd gedurende het experigen. Bij het uitvoeren aerosolvorming proeven met dit systeem dienen de volgende aspecten zorgvuldig worden overwogen.
Allereerst betekenisvolle resultaten te verkrijgen, is het essentieel dat inwendige onderdelen de installatie bieden een schone omgeving voor de proeven. Potentiële bronnen van vervuilende stoffen zijn ambient deeltjes en test materialen uit eerdere experimenten. Het effect van omgevingslicht deeltjes gewoonlijk betrekkelijk snel verdwenen zodra de aërosolvorming en verdunning stromen geïntroduceerd. Echter kan interferentie van reststoffen blijven gedurende het experiment. Aangezien de gegenereerde aerosol deeltjes stromen door het systeem, kunnen zij zich afzetten op de binnenwanden van de transportbuizen de buigpunten en de smalle kanalen van de connectoren en de binnenoppervlakken van het mengen en de meetkamers. Als deze onderdelen niet goed voorafgaand aan de nieuwe experimenten schoongemaakt, eerder gedeponeerde materialen worden voortdurend opnieuw opgehangen in de main streamvan de aërosolstroom, waardoor de testresultaten verstoren.
Ten tweede moet het poeder vulproces zeer zorgvuldig worden uitgevoerd. Het belangrijkste probleem hier is de hoeveelheid van het poeder toegevoerd aan de installatie, in het bijzonder wanneer zeer kleine hoeveelheden materialen gebruikt. Bij een gegeven stroomsnelheid aërosolvorming, kleinere hoeveelheden poeder genereren lagere aërosolconcentraties en eventueel deeltjes met kleinere afmetingen, door de hogere energie-invoer per gewichtseenheid poeder. Bovendien zijn de opslagcondities voor testmaterialen (bijvoorbeeld relatieve vochtigheid en temperatuur) is aangetoond dat poeder aërosolvorming gedrag en niveaus Dust 22 beïnvloeden. Daarom ruwe poeders moet altijd in dezelfde atmosferische omstandigheden, mogelijk gehouden, waar.
Ten derde aanpassing van de aërosolvorming stroom bij het begin van het experiment grote invloed op de testresultaten. Scherpe stijgingen in de stroom te blazen grote poederdeeltjes up lob en spreidden ze via trechter oppervlak, drastisch verminderen van de hoeveelheid materiaal beschikbaar voor de rest van het experiment. De gevolgen kunnen een ontbroken test te wijten aan onvoldoende poeder.
Omdat de hier beschreven opstelling niet gebouwd met gestandaardiseerde laboratoriumapparatuur, bij een poging om de kerndelen van dit systeem repliceren dienen de volgende aspecten worden beschouwd. Standaard laboratorium scheidtrechter trechters kunnen worden gebruikt als de aërosolgenerator (op dat deze niet onder drukomstandigheden worden gebruikt). Scheidtrechter trechters van verschillende geometrieën werden getest in de experimenten, en ze hebben dezelfde functionaliteit als de maat trechter. Een rubber afdichting blok met een ingesloten transportbuis kan worden gebruikt als de trechter deksel.
Mengen en meten compartimenten van verschillende geometrieën maar gelijke volumes kunnen worden gebruikt. Merk op dat de vakken die te groot zijn aanzienlijk vertraagt de tijd needed stabiele aerosol omstandigheden (concentratie) te bereiken. De benodigde tijd kan worden bepaald door rekening te houden met de totale luchtdebiet en de inhoud van de ruimte. Hoewel het proces kan worden versneld door een grote verdunning stroom, moet eraan worden herinnerd dat het uiteindelijke deeltjesaantalconcentratie drastisch kan worden verlaagd door verdunning, hetgeen invloed kan hebben de aerosol grootteverdeling en de prestaties van de meetinstrumenten (afhankelijk hun detectielimieten). Elektrisch geleidende materialen worden aanbevolen.
De lengte van de transport- buis kan variëren, afhankelijk van de algemene laboratorium instellingen. Wel dient de lengte zo kort mogelijk worden gehouden om belangrijke deeltjes verliezen te vermijden tijdens het vervoer. Het deeltje penetratie efficiëntie kan worden berekend door rekening te houden deeltjesdiameter, luchtdebiet, buis diameter en lengte, en rekening houdend met zowel zwaartekracht afzetting ofdiffusie verlies of beide.
Verschillende analysemethoden worden toegepast. Wel dient de luchttoevoer (verdunningslucht) worden aangepast aan de totale flowsnelheid passen. Onvoldoende luchttoevoer zal resulteren in negatieve druk in de meetkamer, tekening omgevingslucht deeltjes hetgeen leidt tot fouten in de conclusies. Verschillende luchttoevoer bronnen kunnen worden gebruikt, maar zorgen dat ze deeltjes bevatten of behandel de lucht met een hoog rendement filter.
Een belangrijke beperking van deze verstuiving methode is dat het goede vloeivermogen van de test poeders om een stabiele deeltjesvorming blijven gedurende een relatief lange periode. Kleverige materialen, zoals hydrofiele poeders met een hoog vochtgehalte, vaak meer uitgewisseld in een vroeg stadium van het proces aërosolvorming en produceren lage deeltjesconcentraties. Mogelijke manieren oplossen van dit probleem kan een voorbehandeling van het ruwe poedervormige zoals drogen-s omvatteno omtrent de vloeibaarheid te verbeteren. De opslag conditie van de grondstoffen na gebruik moet goed worden onderhouden, bijvoorbeeld, bewaard in een droge omgeving en onder geschikte temperatuur. Tijdens de experimenten konden hogere aërosolvorming stroomsnelheid (0,5-1 L / min) en grotere hoeveelheden grondstof (bijvoorbeeld, 500 mg) worden gebruikt. Bovendien, het verlagen van de verdunning debiet kan deeltjesconcentratie toenemen in de meetkamer.
Een andere beperking van deze werkwijze is de reproduceerbaarheid van airborne deeltjes generatiesnelheid (dus deeltjesaantalconcentratie in de meetkamer). Zekere variatie bestaat nog steeds. Mogelijke verbeteringen zijn een beter gedefinieerd voeden proces om materiële schade, en goed gecontroleerde aërosolvorming stroomsnelheid te verminderen.
Het systeem en protocollen hier beschreven kan worden gebruikt voor verschillende toepassingen. Het gebruik van relatief kleine hoeveelheden van de test materialen maakt de methode potentieel valuable als een alternatief instrument voor het testen van poeder stoffigheid. De rangschikking van rondzwevende deeltjes die door ons systeem een aantal veelgebruikte materialen was vergelijkbaar met die waargenomen in bestaande systemen aerosolisatie 19, zoals de roterende trommel 15,17 continue daling 23 en vortex shaker methoden 24. Bovendien is de instelbare energietoevoer (luchtdebiet) kan ook worden gebruikt voor het bestuderen van de stabiliteit van nanodeeltjes poeder agglomeraten. Tenslotte kan stabiel aerosolvorming als betrouwbare bron van lucht nanodeeltjes in vivo of in vitro toxicologische studies. De regelbare deeltjesconcentratie door analyse van de dosis-afhankelijke biologische reacties mogelijk. Vergeleken met andere werkwijzen verstuiving met vloeibare suspensies, de onderhavige methode vermijdt mogelijke problemen als materiaal suspendeerbaarheid en modificatie van fysisch-chemische eigenschappen van deeltjes in suspensie (bijvoorbeeld eengglomeration, oppervlakte-eigenschappen).
Openbaarmakingen
De auteurs verklaren dat ze geen concurrerende financiële belangen hebben.
Dankbetuigingen
De auteurs zijn dankbaar voor de financiële steun die is verleend aan dit onderzoek door het EU FP7-project ``Managing Risks of Nanomaterials`` (MARINA) (subsidieovereenkomstnr: 263215).
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| titanium dioxide nanopowder | JRC | NM-103/104 | Referentiemateriaal geleverd binnen het EU FP7 MARINA-project |
| silicon dioxide nanopowder | AEROSIL | R974 | |
| silicon dioxide nanopowder | JRC | NM-200 | Referentiemateriaal geleverd binnen het EU FP7 MARINA-project |
| zinc oxide nanopowder | JRC | NM-110/111 | Referentiemateriaal geleverd binnen het EU FP7 MARINA-project |
| cerium dioxide nanopowder | JRC | NM-211/212 | Referentiemateriaal geleverd binnen het EU FP7 MARINA-project |
| De V-vormige aerosolgenerator | Souffleur de verre S.A. | Speciaal gemaakt op basis van de voorwaarden vereist in de experimenten (bijv. geometrie, dikte) | |
| scanning mobility particle sizer (SMPS) | GRIMM | Model N° 5.403 | Groottebereik: 11,1–1083,3 nm (impactor: d50=1.082 nm); bestaat uit een condensatiedeeltjesteller (CPC) en een dynamische mobiliteitsanalysator (DMA); monsterstroom: 0,3 L/min; omhulstroom: 3,0 L/min; met standaard correctie voor meervoudige lading en correctie voor diffusieve verliezen. |
| optische deeltjesteller (OPC) | GRIMM | Model N° 5.403 | Groottebereik: 0,25–32 µm |
| mini-deeltjessampler (MPS) | ECOMESURE | ||
| transportbuizen | Milian S.A. | 8 mm-geleidend | 6 mm binnendiameter |
Referenties
- Devaprakasam, D., Hatton, P. V., Möbus, G., Inkson, B. J. Effect of microstructure of nano- and micro-particle filled polymer composites on their tribo-mechanical performance. J. Phys. Conf. Ser. 126, 012057(2008).
- Mukhopadhyay, A., Basu, B. Consolidation-microstructure-property relationships in bulk nanoceramics and ceramic nanocomposites: a review. Int. Mat. Rev. 52, 257-288 (2007).
- Svintsitskiy, D. A., et al. Study of cupric oxide nanopowders as efficient catalysts for low-temperature CO oxidation. J. Mol. Catal. A: Chemical. 368-369, 95-106 (2013).
- Schmid, K., Riediker, M. Use of nanoparticles in Swiss Industry: a targeted survey. Environ. Sci. Technol. 42, 2253-2260 (2008).
- Bello, D., et al. Particle exposure levels during CVD growth and subsequent handling of vertically-aligned carbon nanotube films. Carbon. 46, 974-977 (2008).
- Brouwer, D. Exposure to manufactured nanoparticles in different workplaces. Toxicol. 269, 120-127 (2010).
- Demou, E., Peter, P., Hellweg, S. Exposure to Manufactured Nanostructured Particles in an Industrial Pilot. Ann. Occup. Hyg. 52, 695-706 (2008).
- Kuhlbusch, T., Asbach, C., Fissan, H., Gohler, D., Stintz, M. Nanoparticle exposure at nanotechnology workplaces: A review. Part. Fib. Toxicol. 8, 22(2011).
- Castranova, V. Overview of current toxicological knowledge of engineered nanoparticles. J. Occup. Environ. Med. / American College of Occupational and Environmental Medicine. 53, 14-17 (2011).
- Fukui, H., et al. Association of zinc ion release and oxidative stress induced by intratracheal instillation of ZnO nanoparticles to rat lung. Chem.-Biol. Interact. 198, 29-37 (2012).
- Lewinski, N., Colvin, V., Drezek, R. Cytotoxicity of Nanoparticles. Small. 4, 26-49 (2008).
- Kreyling, W., et al. Translocation of ultrafine insoluble iridium particles from lung epithelium to extrapulmonary organs is size dependent but very low. J. Toxicol. Environ. Health. 65, 1513-1530 (2002).
- Verlag, B. European Norm 15051, Workplace exposure-measurement of the dustiness of bulk materials. , (2014).
- Breum, N. O. The rotating drum dustiness tester: Variability in dustiness in relation to sample mass, testing time, and surface. Ann. Occup. Hyg. 43, 557-566 (1999).
- Tsai, C., et al. Dustiness test of nanopowders using a standard rotating drum with a modified sampling train. J Nanopart Res. 11, 121-131 (2009).
- Bach, S., Schmidt, E. Determining the Dustiness of Powders-A Comparison of three Measuring Devices. Ann. Occup. Hyg. 52, 717-725 (2008).
- Schneider, T., Jensen, K. Combined Single-Drop and Rotating Drum Dustiness Test of Fine to Nanosize Powders Using a Small Drum. Ann. Occup. Hyg. 52, 23-34 (2008).
- Morgeneyer, M., Le Bihan, O., Ustache, A., Aguerre-Chariol, O. Experimental study of the aerosolization of fine alumina particles from bulk by a vortex shaker. Powd. Technol. 246, 583-589 (2013).
- Ding, Y., Riediker, M. A system to assess the stability of airborne nanoparticle agglomerates under aerodynamic shear. J. Aerosol Sci. 88, 98-108 (2015).
- Ding, Y., et al. Dustiness and Deagglomeration Testing: Interlaboratory Comparison of Systems for Nanoparticle Powders. Aerosol Sci. Technol. 49, 1222-1231 (2015).
- R'milli, B., Le Bihan, O. L. C., Dutouquet, C., Aguerre-Charriol, O., Frejafon, E. Particle Sampling by TEM Grid Filtration. Aerosol Sci. Technol. 47, 767-775 (2013).
- Levin, M., et al. Influence of relative humidity and physical load during storage on dustiness of inorganic nanomaterials: implications for testing and risk assessment. J. Nanopart. Res. 17, 1-13 (2015).
- Dahmann, D., Monz, C. Determination of dustiness of nanostructured materials. Gefahrst. - Reinhalt. L. 71, 481-487 (2011).
- Ogura, I., et al. Dustiness testing of engineered nanomaterials. J. Phy. Conf. Ser. 170, 012003(2009).
Herprints en machtigingen
