Dit experimentele protocol beschrijft hoe atoomkrachtmicroscopie kan worden gebruikt om hardheid te meten op de echte nanometer schaal en om enkele atomaire plasticiteitsgebeurtenissen te detecteren.
Methodenartikel
Dit experimentele protocol beschrijft hoe atoomkrachtmicroscopie kan worden gebruikt om hardheid te meten op de echte nanometer schaal en om enkele atomaire plasticiteitsgebeurtenissen te detecteren.
In dit werk wordt een combinatie van amplitude-gemoduleerde non-contact atomaire krachtmicroscopie en atomaire krachtspectroscopie toegepast voor instrumentele hardheidsmetingen op een Au(111) oppervlak met atomaire resolutie van enkele plasticiteitsgebeurtenissen. Er wordt een zorgvuldige experimentele procedure beschreven die de selectie van de krachtsensor omvat, de kalibratie ervan, de kalibratie van het systeem voor de detectie van de uitwijking van de cantilever, en de minimalisatie van instrumentele drift voor nauwkeurige en reproduceerbare kracht-afstandsmetingen. Ook wordt een methode voor de gegevensanalyse gepresenteerd die de extractie van kracht-penetratiecurven uit opgenomen kracht-afstandscurven mogelijk maakt. Een typische curve toont een duidelijk elastisch vervormingsregime tot de eerste plasticiteitsgebeurtenis, of pop-in, met een lengte in het bereik van een tot twee Burgers-vectoren. Latere plasticiteitsgebeurtenissen vertonen dezelfde omvang. Het werk van plasticiteit wordt verder uit de metingen geëxtraheerd. Ten slotte wordt de hardheid bepaald in combinatie met de indrukcurve met behulp van non-contact atomaire krachtmicroscopie beelden van de resterende indrukken.
Al 150 jaar worden hardheidswaarden gebruikt om het mechanische gedrag van materialen te karakteriseren en hun prestaties onder verschillende belastingsomstandigheden te voorspellen. De hardheid van een materiaal beschrijft de weerstand van het oppervlak tegen de penetratie van een hardere indringer. Voor metalen materialen heeft de hardheid betrekking op de weerstand tegen plastische stroming.
Hoewel de implementatie van hardheidstesten relatief eenvoudig is gebleken, zijn de verkregen resultaten lang eerder empirisch geweest, waardoor ze niet in staat waren de intrinsieke eigenschappen van het onderzochte materiaal te beschrijven. De empirische aard van de resultaten van hardheidstests is een gevolg van het gebruik van verschillende indringergeometrieën, die elk een andere gevestigde hardheidsschaal hebben. Alle empirische hardheidsschalen, zoals de Brinell-hardheid (HB) test voor sferische indringers en de Vickers (HV) en Knoop (HK) hardheidstesten voor verschillende soorten vierzijdige piramides, hebben echter één ding gemeen: het hardheidsgetal wordt bepaald uit de verhouding tussen de aangewende kracht en het ontwikkelde gebied van de resterende indruk. In een poging om de hardheid van metalen te relateren aan hun fundamentele mechanische eigenschappen, is de hardheid gemeten met een sferische indringer gedefinieerd als de verhouding tussen de aangewende kracht en het geprojecteerde gebied van de resterende indruk. Deze hardheidswaarde, ook bekend als de Meyer's hardheid (H), is gelijk aan de gemiddelde contactdruk en staat direct in verband met de grens van stroming van niet-hardende metalen1.
Hardheidstesten waren lang beperkt tot de macro-schaal, in welk geval de grootte van de indrukken werd gemeten door optische middelen. De ontwikkeling van geïnstrumenteerde indruk, waarbij kracht-verplaatsingscurven worden geregistreerd, wordt erkend als een waardevolle alternatief voor het bepalen van de hardheid van een materiaal, hoewel de grootte van de resterende indruk te klein kan zijn om nauwkeurig te worden afgebeeld. In dit geval wordt het geprojecteerde gebied van de indruk berekend uit de verplaatsing van de punt volgens een zogenaamde indringer-gebiedsfunctie2. Door deze ontwikkeling wordt de analyse van de kromming van kracht-verplaatsingscurven en van het optreden van duidelijke plasticiteitsgebeurtenissen in de vorm van pop-ins nu wijd gebruikt om de mechanismen van plastische vervorming op micrometerschaal te bestuderen, zoals door middel van nano-indruk3.
Het is algemeen aanvaard dat de dragers van plastische vervorming in metalen, d.w.z. dislocaties, op nanometerschaal werken. Om hun werkingswijzen op atomair niveau te begrijpen, zijn nieuwe experimentele technieken met atomaire resolutie nodig. Eerste onderzoeken naar atomaire plasticiteitsgebeurtenissen op de interfaces tussen nanometergrote enkele asperiteiten en enkelkristallijne Au-oppervlakken van verschillende oriëntaties zijn uitgevoerd door interfacekrachtmicroscopie (IFM)4, 5. Atoomkrachtmicroscopie (AFM) indruk is toegepast om de nucleatie en glijdende van enkele dislocaties in KBr(100) enkelkristallen6, Cu(100)7, en Au(111)8, 9 te observeren. Daar werden atomaire plasticiteitsgebeurtenissen waargenomen in de vorm van pop-ins, met lengtes in het bereik van 1 Å. AFM-indruk is ook gebruikt om de nano-hardheid en -elasticiteit van goud nano-eiland gegroeid op mica10 te meten. In dit werk werd de nano-hardheid gevonden kleiner dan de bulk waarde en werd waargenomen lineair afhankelijk van het indrukgebied. Ook werd een gedetailleerd meetprotocol voorgesteld om de hardheid van harde oppervlakken, zoals gesmolten kwarts en silicium, te bepalen door AFM-indruk met een diamant-tip saphircantilever11. In het bijzonder houdt deze methode rekening met de niet-lineariteit van de fotogevoelige deflektordetectoren voor grote cantileverdeflectie12. Meer recentelijk zijn AFM-indruk en non-contact AFM-beeldvorming gecombineerd om de hardheid en de fundamentele mechanismen van plastische vervorming van een Pt(111) enkelkristallijn oppervlak en Pt-gebaseerde metaalglast13 kwantitatief te bepalen. Voor Pt(111) werden de plasticiteitsmechanismen op nanometerschaal gevonden consistent met de discrete mechanismen vastgesteld voor grotere schalen. Verder werd de nanometer-schaal plastische vervorming van het metaalglast gevonden niet discreet, maar eerder continu en sterk gelokaliseerd rond de indringende punt. Deze resultaten onthulden een ondergrens voor metaalglassen, onder welke schuiftransformatiemechanismen niet worden geactiveerd door indruk. AFM-indruk is ook gebruikt om de hardheidswaarden van biologische monsters (zoals collageen fibrillen)14, polymeren15, en colloïdale kristallen16 te bepalen.
In het huidige werk wordt een zorgvuldige experimentele procedure beschreven die de selectie van de krachtsensor, de kalibratie ervan, de kalibratie van het cantileverdeflectiedetectiesysteem en de minimalisatie van instrumentele drift voor nauwkeurige en reproduceerbare kracht-afstand metingen omvat. Ook wordt een methode voor de gegevensanalyse gepresenteerd die de extractie van kracht-penetratiecurven uit opgenomen kracht-afstandcurven mogelijk maakt. Verder worden representatieve resultaten getoond en besproken in het licht van recente bevindingen op het gebied van plastische vervorming van kleine volumes.
Voor dit experiment werd een atoomkrachtmicroscoop (AFM) gebruikt. De hoeksteen van een AFM is zijn micro-gefabriceerde krachtsensor (meestal een cantileverbalk), met een scherpe punt aan het einde waarvan de straal in het bereik van enkele nanometers is. In de specifieke configuratie van het instrument dat voor dit experiment werd gebruikt, is de cantilever gemonteerd op een piëzo-elektrische z-scanner, terwijl het te onderzoeken monster op een piëzo-elektrische x/y-scanner is gemonteerd. Tijdens AFM-beeldvorming wordt de punt van de krachtsensor over een monster gescand om interactiekrachten met het monsteroppervlak te registreren die resulteren in een kanteling van de cantilever volgens de wet van Hooke. De statische of dynamische kanteling van
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
1. Instrumental Set-up en kalibratie


2. Monstervoorbereiding
LET OP: Het monster, gemeten in this experiment bestaat uit een 100 nm dik, atomair gladde Au (111) dunne film geteeld op mica door physical vapor deposition.
3. Measurement Procedure
4. Data Analysis


, M s, t waarbij de inspringing modulus van het monster en van de punt respectievelijk. In dit geval is de parameter fit
. 

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
In dit werk werd de buigstijfheid van de cantilever k berekend volgens de geometrische balkentheorie 19. Voor de bijzondere diamant-gecoate cantilever gebruikt in dit werk, vonden we k = 55,69 N / m. Merk op dat we verwaarloosd de diamant coating; de dikte van de diamantlaag is 1-2 orden van grootte kleiner dan de cantilever dikte en dus niet significant verhogen de buigstijfheid (hoewel de Young's modulus aanzienlijk groter dan die van silicium).
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Er is een werkwijze voorgesteld voor het uitvoeren van een reeks van indrukkingen op Au (111) dunne-film oppervlak met diamant beklede AFM tip. Non-contact AFM beeldvorming en AFM inspringen werden uitgevoerd met dezelfde kracht sensor. De eisen voor contactloze beeldvorming hoge eerste vrije resonantiefrequentie f 0,1 ≥ 180 kHz en een hoge kwaliteitsfactor Q ≥ 300. AFM inkeping, de verticale kracht toe te passen in het bereik van enkele micro-newtons, en een cantilever met een hoge buigstij...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
De auteurs hebben niets te onthullen.
A.C. is dankbaar aan KoreaTech voor de financiële steun.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| AFM XE-100 | Park Instruments | uit productie | Atomaire krachtmicroscoop |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Geleidende diamantcoating vrij van contact hendel |
| 100 nm dik Au(111) dun film op Mica | Phasis | 20020011 | atomair gladde gouden dun film |
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken
Toestemming aanvragen