Zelf monteren van morfologieën Verkregen uit rechte polycarbodiimide copolymeren en hun triazoolderivaten

Oleg V. Kulikov; Dumindika A. Siriwardane; Gregory T. McCandless; Samsuddin F. Mahmood; Bruce M. Novak

doi:10.3791/55124

Method Article

Zelf monteren van morfologieën Verkregen uit rechte polycarbodiimide copolymeren en hun triazoolderivaten

DOI:

10.3791/55124

⸱

February 7th, 2017

Oleg V. Kulikov¹ , Dumindika A. Siriwardane¹ , Gregory T. McCandless¹ , Samsuddin F. Mahmood¹ , Bruce M. Novak¹

¹Department of Chemistry and Biochemistry, University of Texas at Dallas

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Hier presenteren we een protocol voor te bereiden en te visualiseren secundaire structuren (bijvoorbeeld vezels, toroïdale architecturen en nano- bolletjes) verkregen uit schroeflijnvormige polycarbodiimides. De morfologie gekenmerkt door zowel atomaire kracht microscopie (AFM) en scanning elektronenmicroscopie (SEM) bleek afhankelijk moleculaire structuur, de concentratie en het oplosmiddel van keuze.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Een gemakkelijke werkwijze voor de bereiding van polycarbodiimide gebaseerde secundaire structuren (bijvoorbeeld nano-ringen, "kraters" vezels, geluste vezels, vezelnetwerken, linten, wormachtige aggregaten, toroïdale structuren en bolvormige deeltjes) beschreven. Deze aggregaten worden morfologisch beïnvloed door grote hydrofobe zijketen-zijketen interacties van de enkelvoudige strengen polycarbodiimide, zoals afgeleid van atomaire kracht microscopie (AFM) en scanning elektronenmicroscopie (SEM) -technieken. Polycarbodiimide- g -polystyreen copolymeren (PS-PCD) werden bereid door een combinatie van synthetische werkwijzen, waaronder coördinatie-insertie polymerisatie, koper (I) -gekatalyseerde azide alkyn cycloadditie (CuAAC) "click" chemie en atoomoverdrachtsradicaalpolymerisatie (ATRP ). PS-PCD bleken specifieke toroïdale architecturen bij lage concentraties vormen in _CHCI3. Om de invloed van een polair oplosmiddel medium te bepalen (dat wil zeggen,

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De helix is een alomtegenwoordige chiraal motief waargenomen in de natuur. Complexe biologische systemen en onderdelen, zoals eiwitten, polypeptiden en DNA, alle gebruik van de spiraalstructuur als een middel van het uitvoeren van complexe taken voor toepassingen zoals informatieopslag, weefsel vervoerondersteunende moleculaire en gelokaliseerde chemische transformaties.

Schroeflijnvormige polymere macromoleculen ¹ zijn doelwit voor de ontwikkeling functionele materialen zijn en composieten bezitten interessante eigenschappen, die de praktische veel gebieden ^{^2,}

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Opmerking: Alle reacties werden uitgevoerd in een handschoenkast (of zuurkast bij vermeld) met standaard scintillatieflesjes.

1. Synthese van (R) - en (S) -serie van Ethynylpolycarbodiimides

Plaatsen 1,0 g (0,00442 mol) N - (3-ethynylfenyl) - N '-hexylcarbodiimide monomeer (ET) en 0,894 g (0,00442 mol) N-fenyl-N' -hexylcarbodiimide monomeer (Ph) transparant viskeuze vloeistoffen een schone scintillatieflesje (20 ml) met een magnetische roerstaaf (handschoenkast) een representatieve R -50-ET-50-Ph samenstelling te verkrijgen.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Figuur 1 (bovenste paneel) toont BINOL (R) - of (S) -titanium (IV) katalysator-gemedieerde insertie coördinatie-polymerisatie die leidt tot de (R) - en (S) -serie van ethynylpolycarbodiimides met een verandering van de verhouding repeat units (dwz aryl- en alkyn aryl). Monomeren en katalysatoren werden verkregen zoals elders ¹⁸ beschreven. Zowel (R) - en (S) -familie alkyn willekeurige.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Kortom, het spincoaten depositiemethode is een handige manier om reproduceerbaar genereert meerdere type morfologieën, zoals vezelachtige aggregaten, linten, wormachtige structuren, fibrillaire netwerken, geluste vezels, torussen en superhelices, afkomstig alkyn polycarbodiimides of uit hun respectievelijke PS-derivaten (dwz polycarbodiimide- g -polystyrenes). Aldus coördinatie-insertie polymerisatie, samen met verdere functionalisering met een "klik" reactie gevolgd door ATRP, biedt een unie.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wij dankbaar erkennen de NSF-MRI-subsidie (CHE-1126177) wordt gebruikt om de Bruker Advance III 500 NMR-instrument aan te schaffen.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
Name	Company	Catalog Number	Comments
styrene	Sigma-Aldrich	S4972-1L	reagent
N,N,N′,N′′,N′′- Pentamethyldiethylenetriamine (PMDETA)	Sigma-Aldrich	369497-250ML	reagent
Copper(I) iodide	Sigma-Aldrich	215554-5G	reagent
Copper(I) chloride	Alfa-Aesar	14644, 5G	reagent
1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene (DBU)	Sigma-Aldrich	139009-100G	reagent
N,N-dimethylformamide (DMF)	Sigma-Aldrich	227056-100mL	solvent
Tetrahydrofuran (THF)	Acros-Organics	B0320346	solvent
Chloroform	Sigma-Aldrich	372978-100mL	solvent
Methanol	Fisher-Chemical	A411-20	solvent
20 mL glass scintillation vials	Cole-Palmer	UX-08918-03	glassware
1-Dram vials (15 x 45 mm)	Kimble-Chase	KIM-60965D-1	glassware
13 mm syringe filter with 0.45 µm PTFE membrane	VWR International	28145-493	membrane filter
Silicon wafer disks (25.4 ± 0.5 mm)	Wafer World, Inc	S076453	AFM substrate
Corning Stirrer/Hot Plate	Hot Plate	PC-420	heating device
single stage Unilab mBraun glove box	Unilab	12-109	glove box
Nanoscope IV-Multimode Veeco AFM-machine	Veeco	3100 Dimension V Atomic Probe Microscope	AFM-instrument

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yashima, E., Maeda, K., Iida, H., Furusho, Y., Nagai, K. Helical Polymers: Synthesis, Structures, and Functions. Chem. Rev. 109, 6102-6211 (2009).
Miyabe, T., Hase, Y., Iida, H., Maeda, K., Yashima, E. Synthesis of functional poly(....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Zelf monteren van morfologieën Verkregen uit rechte polycarbodiimide copolymeren en hun triazoolderivaten

In This Article

Summary

Abstract

Introduction

Protocol

Results

Discussion

Disclosures

Acknowledgements

Materials

References

Reprints and Permissions

Tags

Related Articles