Karakterisering van Ultra-fijnkorrelige en nanokristallijne materialen met behulp van Transmission Kikuchi Diffraction

Summary

Dit artikel geeft een gedetailleerde werkwijze om de microstructuur van ultrafijne korrel en nanokristallijne materialen met een scanning elektronenmicroscoop uitgerust met een standaard elektronen backscatter diffractie systeem karakteriseren. Metaallegeringen en mineralen presenteren verfijnde microstructuren worden geanalyseerd met deze techniek, die de diversiteit van de toepassingsmogelijkheden.

Abstract

Eén van de uitdagingen bij microstructuur analyse tegenwoordig ligt in de betrouwbare en nauwkeurige karakterisering van ultrafijne korrel (UFG) en nanokristallijne materialen. De traditionele technieken geassocieerd met scanning elektronenmicroscopie (SEM), zoals elektronen backscatter diffractie (EBSD), niet de vereiste ruimtelijke resolutie bezitten vanwege het grote volume wisselwerking tussen de elektronen van de bundel en de atomen van het materiaal. Transmissie elektronenmicroscopie (TEM) de vereiste ruimtelijke resolutie. Vanwege een gebrek aan automatisering in het analysesysteem de snelheid van gegevensverwerving traag die het gebied van het specimen kunnen worden gekenmerkt beperkt. Dit document presenteert een nieuwe karakterisatietechniek, Transmission Kikuchi Diffractie (TKD), waarop de analyse van de microstructuur van UFG en nanokristallijne materialen met behulp van een SEM uitgerust met een standaard EBSD systeem maakt. De ruimtelijke resolutie van deze techniek kunnen 2 nm bereiken.Deze techniek kan worden toegepast op een breed scala van materialen die moeilijk zou zijn om te analyseren met behulp van traditionele EBSD. Na de presentatie van de experimentele opstelling en beschrijving van de verschillende stappen nodig zijn om een ​​TKD analyse realiseren, zijn voorbeelden van het gebruik van metaallegeringen en mineralen aangetoond dat de resolutie van de techniek en de flexibiliteit in termen van materiaal te karakteriseren illustreren.

Introduction

Eén van de hedendaagse Research Frontiers in geavanceerde materialen is op zoek om actief te ontwerpen materialen met op maat fysische, chemische en mechanische eigenschappen geschikt voor high-end toepassingen. De wijziging van de microstructuur van het materiaal is een effectieve manier om de eigenschappen aan te passen aan specifieke hoge prestaties te bereiken. In dit paradigma, verfijning van de korrelgrootte van kristallijne materialen voor ultrafijne korrel (UFG) of nanokristallijne materialen te produceren is aangetoond dat een effectieve techniek om hun kracht ^{1, 2} verhogen. Dergelijke verfijnde microstructuur kan worden bereikt door werkwijzen die sterke plastische vervorming ^{3, 4} of via consolideren ultrafijne of nanogrootte poeders in stortgoederen met behulp van diverse poedermetallurgische processen ^{5, 6.} Onderzoek op dit gebied is inc geweestreasing in de afgelopen tien jaar, met als belangrijkste doelstellingen van de opschaling van de processen en de vervorming mechanismen van dergelijke materialen te begrijpen.

UFG en nanokristallijne materialen zijn echter niet beperkt tot moderne toepassingen in de materiaalkunde, omdat de natuur heeft zijn eigen manier van het produceren van een dergelijke geraffineerde kristallijne materialen. Geologische breukzones is bekend dat nanokristallijne streken worden; maar vaak verondersteld amorfe op basis van lichtmicroscopie studies zijn analyses hoge resolutie transmissie elektronenmicroscopie (TEM) en scanning elektronenmicroscopie (SEM) dikwijls gebleken dat korrelgrootten kunnen op de schaal van tientallen nanometers ^7. Hoge vervorming episodes vervormingssnelheid, zoals die tijdens meteorietinslagen, kunnen ook nanokristallijne structuren en extreem hoge defectdichtheden ^8. Vervorming is niet altijd een vereiste voor nanostructuren in de natuur. Pearce et al. zijn aanwijzingen afzetting van grote hoeveelheden goud afkomstig van een colloïdale bron per orogene goudafzetting door de karakterisering van Au en Pt / PTFE nanodeeltjes in mineralen gewonnen uit goudmijnen ^9. Schaalconstructies zoals parelmoer, gevormd door regelmatige rangschikking van kristallijne eenheden op de schaal van enkele 100 nm ^10. Zelfs meteorieten bleken UFG mineraalstructuren ¹¹ bevatten.

Ongeacht de herkomst van de materialen bezitten deze UFG of nanokristallijne structuren, ze karakteriseren vormt een uitdaging die de ontwikkeling van verbeterde karakterisering instrumenten heeft geleid op nanoschaal. Een veelbelovend laan die is onderzocht is elektronenmicroscopie. Een dergelijke techniek lijkt perfect geschikt voor deze taak, aangezien het inherent kleine elektronen golflengte, verbonden aan het gebruik, biedt de mogelijkheid om de atomaire structuur van het materia analyserenl ^12. Reeds is aangetoond dat Electron Diffraction Backscatter (EBSD) kan worden gebruikt om UFG materiaal met korrelgrootte karakteriseren naar het sub-micron schaal ^{13, 14, 15, 16.} De ruimtelijke resolutie van de EBSD techniek, zelfs met de huidige meest geavanceerde SEM, wordt beperkt tot 20 tot 50 nm afhankelijk van het materiaal ^17. Het is dan ook niet verwonderlijk dat in eerste instantie, onderzoekers proberen oplossingen voor deze materialen met ultra-fijne microstructuur te karakteriseren met behulp van TEM. Kristallografische oriëntatie bepaling met diffractie modes TEM zoals Kikuchi patronen en patronen spot, kan ruimtelijke resolutie in de orde van 10 nm en in sommige gevallen onder die waarde ^{12, 18, 19} bereiken. Echter, een aantal nadelen hebben been geïdentificeerd met behulp van deze technieken als hun snelheid en hoek resoluties, vooral in vergelijking met de door EBSD ^{12, 19} mogelijk. Hoewel geautomatiseerde precessie gebaseerde TEM diffractie soortgelijke indexering snelheden EBSD kunnen bereiken meeste TEM nadeel hebben betrekkelijk laag niveau van automatisering ^19. Daarnaast TEM technieken vereisen over het algemeen kritisch en tijdrovend de aanpassing van het instrument lens systeem om optimale prestaties te bereiken.

Recentelijk is de belangstelling verschoven naar het verbeteren van de resolutie Kikuchi diffractie techniek in de SEM, door het veranderen van de manier waarop het signaal wordt verkregen en geanalyseerd. Keller en Geiss presenteerde een nieuwe vorm van lage energietransmissie Kikuchi diffractie uitgevoerd in de SEM ^20. De werkwijze, waarbij ze de naam transmissie-EBSD (t-EBSD), vereist dat EBSD detectoren geassocieerde software voor het vastleggen en analyseren van de hoekintensiteitsverdeling variatie in grote hoek voorwaartse verstrooiing van elektronen overdracht. Met behulp van deze techniek konden zij Kikuchi patronen te verzamelen van nanodeeltjes en nano- korrels met een grootte van slechts 10 nm in diameter. Dat de afgebogen elektronen in dit geval geanalyseerd gaan door het monster en niet uit het oppervlak van het monster uitgeworpen, leidde tot een verandering in terminologie geschikter beschrijving van de techniek; Het heet nu Transmission Kikuchi Diffraction of TKD. De TKD techniek werd geoptimaliseerd door Trimby betere resolutie mogelijk de automatische verwerving van oriëntatie ¹⁷ brengt. Deze techniek kan ook worden gekoppeld met energie dispersieve röntgenspectroscopie (EDS) chemische gegevens te verzamelen tijdens het uitvoeren van de kristallografische oriëntatie ²¹ analyse.

Dit document bevat de eisen op het gebied van apparatuuren specimens TKD experimenten, beschrijft de verschillende stappen die nodig zijn voor data-acquisitie en geeft resultaten verzameld op vier verschillende monsters van de omvang van de mogelijke toepassingen van de techniek vertonen. De hier gepresenteerde voorbeelden zijn ofwel metaallegeringen die zijn onderworpen aan sterke plastische vervorming UFG / nanokristallijne materialen of geologische materialen die ook zijn onderworpen aan sterke plastische vervorming en huidige verfijnde microstructuren te creëren.

Protocol

1. Apparatuur en monstervereisten

1. Gebruik een SEM uitgerust met een EBSD detector het experiment uit te voeren.
   OPMERKING: Idealiter zou de REM moet een veldemissie bron hebben om ruimtelijke resolutie te maximaliseren, maar de techniek zal werken op elk type SEM.
2. Waarborgen dat de te analyseren monster een dikte in het traject van 100 nm voor optimale resultaten ^17. Controleert dat het dun genoeg om de TKD analyse te verrichten.
   Opmerking: Dit kan worden gedaan met behulp forescatter detectoren, hoe dunner het monster, hoe donkerder het zal gebruiken die beeldtechniek.
   1. Bereid het monster met behulp van traditionele technieken voor TEM folie monstervoorbereiding zoals door gebruik van een indeuking molen en vervolgens elektrolytisch of ion polijsten of via een uitneembare techniek met behulp van een gefocusseerde ionenbundel (FIB) indien de eigenschappen te analyseren zijn plaatsspecifiek .
      NB: Het preparaat technieken zijn niet EXPLained in detail aangezien zij niet vatbaar voor dit papier zijn dezelfde als de gevestigde technieken voor TEM monstervoorbereiding ^22. De gebruikers zullen moeten bepalen wat de juiste monstervoorbereiding techniek is voor hun eigen exemplaar. Informatie is te vinden in ^22.

2. Experimental Set-up

1. Plaats het monster op een monsterhouder waarmee het monster worden op 20 ° van de horizontale eenmaal binnen de kamer SEM. Hierdoor kan het specimen worden opknoping via carrousel eenmaal in een horizontale positon geplaatst achter kantelen van de fase met 20 ° (zie stap 2.4) te voorkomen schaduweffecten tijdens gegevensverwerving met EBSD camera.
   OPMERKING: Special preparaathouders zijn voor dat doel en een voorbeeld is getoond in figuur 1. Indien het monster een FIB lift out monster op een TEM-raster, zorgen dat het monster op het onderoppervlak of het draagrooster.

Figuur 1. TKD preparaathouder. Meerdere exemplaren kan tijdens één sessie te analyseren zonder de noodzaak om opnieuw te openen SEM kamer. Het is belangrijk de TEM folie zodanig dat geen houder of drager voorkomt dat elektronen worden afgebogen uit het monster en wordt verzameld door de EBSD camera geplaatst. Niet rasters die zal interfereren met de verzamelde signaal te gebruiken. Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.

2. Plaats monsterhouder in de SEM kamer, sluit de kamer en start het vacuum pompen ook voor andere specimen door op pomp in de tab vac.
3. Gebruik bij-kamer plasmareinigingssysteem om besmetting te voorkomen.
   Opmerking: Deze stap is optioneel, maar radened om de kwaliteit en betrouwbaarheid van de gegevens te verbeteren. Als de techniek is beschikbaar met de SEM, moet de reiniging worden gedaan voor een paar minuten.
4. Kantel de SEM fase met 20 ° rechtsom zodat het specimen nu horizontaal en loodrecht op de elektronenbundel. Indien het monster niet vlak en werpt schaduwen op het EBSD detector fosforscherm (bijvoorbeeld bij gebruik van FIB wip monsters op een TEM-dragernet), kantelen naar 10 ° of 0 °, zodat het monster van het EBSD gekanteld detector.
5. Stel de SEM voorwaarden voor een optimale data-acquisitie: zet de versnellingsspanning 30 keV door te klikken EHT ( "Extra High Tension"), selecteert EHT ON in te schakelen op de versnellende spanning en koos voor de juiste waarde van de EHT. Ga naar de tab opening van de SEM bedieningspaneel en kies een hoge apertuur (bijvoorbeeld 60 of 120 urn), kiest de hoge stroom modus of de scherptediepte modus (afhankelijk van de SEM) en stel de bundelstroom (ongeveer 3- 4nA voor een 60 urn opening en 10-20 nA voor een 120-um diafragma).
6. Breng het specimen op een werkafstand van 6-6,5 mm door verandering van de z-positie van het monster.
   NB: Dit is afhankelijk van de SEM en de configuratie van de EBSD detector; moet het monster net boven het niveau van de bovenkant van het fosforscherm.
7. Zorg ervoor dat de monsterhouder is evenwijdig aan de x-as van het platform om mogelijke schade aan de apparatuur te vermijden tijdens het specimen en het optimale signaal.
   LET OP: Niet alleen controleren door te kijken naar het specimen positie op de CCD-camera, beweegt het model in de x-richting en zorg ervoor dat de afstand met het podium is niet veranderd.
8. Verplaats de fase met het model te lokaliseren en te controleren of de bundel raakt het model in de relevante positie (waarbij de TKD scan wordt uitgevoerd) op het monster met behulp van secundaire elektronen imaging.
   1. Selecteer de secundaire elektronen detector in de DETECTOtab r van de SEM bedieningspaneel.
9. Zet de EBSD software en plaats de EBSD camera door op de "in" op de doos van de EBSD camerabesturing op een afstand van 15 tot 20 mm van het monster met de externe controller of software.
10. Indien dit voor de analyse, plaats de EDS detector binnen de kamer door op de "in" op de EDS camera regelpaneel. De optimale positie niet hetzelfde als de gebruikelijke EDS analyse, dus kijken naar het aantal signalen, en dat de dode tijd tussen 20 en 50% voor een optimale gegevensverzameling, de optimale positie te bepalen voor die bepaalde experimentele opzetten .
    LET OP: Het is in dit geval mogelijk om de werkafstand aan te passen aan EDS gegevens te verbeteren, maar dat zal ten koste gaan van de kwaliteit van de diffractiepatronen door de EBSD camera verzameld. Figuur 2 toont de experimentele configuratie voor gegevensverwerving wanneer zowel de camera EBSDen de EDS detector zijn ingebracht in de kamer.
11. Zodra alle detectoren worden geplaatst en het specimen is gevonden, voert u de bundeluitlijning behulp van de Focus Wobble vakje in het tabblad opening van de SEM bedieningspaneel en van de horizontale en verticale knoppen voor het diafragma aanpassing aan de besturingskaart. Voeren focusinstelling en astigmatisme correctie van de horizontale en verticale knoppen voor stigmation op de besturingskaart. Het doel van deze stap is om het scherpste beeld te verkrijgen.
    OPMERKING: Tijdens het verzamelen van EDS gegevens zorg ervoor dat de juiste specimen houder kiezen voor betrouwbare gegevens. Gebruik geen monsterhouder uit hetzelfde materiaal wordt geanalyseerd anders is het onmogelijk om het signaal afkomstig van het monster van het signaal afkomstig van de monsterhouder differentiëren en zorg ervoor dat er geen overlap van de diffractiepieken van het materiaal dat geanalyseerd en waaruit de monsterhouder geke.

Figuur 2. Experimentele set-up. Het monster is in een horizontale positie de rotatie van het platform. Dit beperkt de tussenkomst van het podium en carrousel met het signaal dat wordt verzameld op het fosforscherm van de EBSD camera. Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.

3. EBSD Software Parameters voor Data Acquisition

OPMERKING: De data-acquisitie parameters zijn verschillend voor specifieke in de handel verkrijgbare EBSD systemen. Deze sectie is geschreven als over het algemeen mogelijk, maar sommige van de namen en waarden van de parameters die hier gegeven zijn alleen van toepassing als men de EBSD software in de Materials List genoemd gebruikt en gebruikers van verschillende systemen zullen need om deze parameters aan te passen op basis van hun eigen systeem. De meeste van deze stappen zijn precies hetzelfde als bij een normale EBSD experiment.

1. Zorg ervoor dat het monster geometrie in de EBSD software weerspiegelt het feit dat het preparaat zich in horizontale positie. Waarborgen dat de totale schuintewaarde is 0 °. Zo niet, voeg -20 ° pre-tilt waarde in de tab monster geometrie.
2. Selecteer de fase (n) (welk element of verbinding) te analyseren als een normale EBSD experiment in de tab fase.
3. Een afbeelding vastleggen met behulp van de EBSD software in het tabblad scan afbeelding door te klikken op start.
   OPMERKING: Forescatter detectors onder het fosforscherm EBSD detector gemonteerd kan worden gebruikt om een ​​donkerveld produceren helpen bij de identificatie van dunne gebieden en bezienswaardigheden.
4. Pas de instellingen van de EBSD camera voor een optimale data-acquisitie door het optimaliseren van de winst en de waarde tot het beeld is helder, maar niet oververzadigd, als voor een normale EBSD experiment, in het tabblad optimalisatie patroon.
   Opmerking: Deze stap is afhankelijk van het model en de kwaliteit (dikte en oppervlak).
5. Verzamel een achtergrond in het tabblad optimalisatie patroon door te verzamelen klikken. Zorgen dat voldoende graankorrels voor de achtergrond verzamelen door instellen van de vergroting zijn, hoewel het belangrijk om te scannen over een gebied met gelijke dikte om het gebied te analyseren.
6. Controleer de kwaliteit van de patronen zodra de achtergrond is afgetrokken door ervoor te zorgen dat statische achtergrond en auto achtergrond opties zijn gecontroleerd.
   1. Hoewel ze vervormd zullen kijken door de speciale geometrie van de opstelling, controleert diffractie banden duidelijk zichtbaar (zie figuur 3). Integreer opeenvolgende frames in de EBSD camera naar de signaal-ruisverhouding te verbeteren in het beeld omdat de lichtintensiteit van het diffractiepatroon op het fosforscherm laag.
   2. Als de kwaliteit van de patronen is niet goedgenoeg, wijzigt de camera-instellingen (versterking aan te passen en belichting) of wijzig de maaswijdte van de SEM (gebruik een groter diafragma indien mogelijk). Het kan ook te wijten zijn aan het monster dat het te dik waarbij dunner maken van het preparaat is de enige oplossing (afhankelijk van het monster kan worden gedaan met behulp van een ion FIB of dunner).

Figuur 3. Kikuchi buigingspatroon verkregen TKD. Het patroon wordt vervormd in vergelijking met een patroon verkregen door traditionele EBSD en patroonmidden is neerwaarts bijgesteld. Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.

7. Optimaliseren van de solver voor patroonherkenning en de indexering tarief te verbeteren door te gaan naar het tabblad optimaliseren solver.
   LET OP: In tHij software hier gebruikt wordt, zijn er twee mogelijkheden voor een betere TKD patroon indexering: Geoptimaliseerde TKD of Refined Accuracy. Het wordt aanbevolen om de geoptimaliseerde TKD optie wanneer de diffractie patronen in hoge mate worden weggegooid te gebruiken; voor hogere resolutie patronen (bijvoorbeeld 336 x 256 pixels of hoger), de verfijnde nauwkeurigheidsmodus beste werkt.
8. Als een hoge resolutie analyse vereist (een stapgrootte van 5 nm of kleiner) laat het monster in deze omgeving voor 30-60 min vacuüm en thermische balk stabiliteit te verbeteren. Laat de straal echter niet laten op het gebied van belang.
9. Voordat u begint met de data-acquisitie, opnieuw aan te passen de focus en corrigeren van het astigmatisme van de SEM, herhaalt u stap 2.11.
10. Stel de parameters (stap grootte en de grootte van de kaart) voor de kaart acquisitie in het tabblad Acquire kaartgegevens.
    LET OP: De stap grootte kan zo laag als 2 nm zijn indien nodig en indien het specimen is van hoge kwaliteit.
11. Start de kaart overname door het indrukken van de startknop in de Acquiretabblad kaartgegevens.
    NB: De data analyse zal op precies dezelfde manier als bij een normale EBSD scan worden uitgevoerd, geen aanpassingen nodig. Verschillende soorten kaart kan worden verkregen uit de gegevens. Euler band daarentegen inverse poolfiguur fase kaarten kunnen allemaal worden verkregen van de verzamelde gegevens. Poolfiguren kunnen worden getrokken uit deze data.

Results

De hier gepresenteerde gegevens zijn verzameld met behulp van de SEM, EBSD systeem en de software in de Materials List genoemd. Afhankelijk van de kenmerken van belang, werden scans uitgevoerd met verschillende stap afmetingen en de specifieke stapgrootte is geïndiceerd voor elke in dit werk exemplaar.

De eerste twee voorbeelden van TKD toepassing gepresenteerde gerelateerd korrelverfijning van metaallegeringen om hun mechanische eigenschappen te vergroten. Steels en kobalt-chroom-molybdeen-legeringen worden vaak gebruikt voor biomedische toepassingen vanwege hun hoge weerstand tegen corrosie, goede mechanische eigenschappen onder statische belasting en biocompatibiliteit ^{23, 24.} Echter, beide materialen hebben nadelen: roestvrij staal lage hardheid en slijtvastheid tijdens Co-Cr-Mo legeringen kunnen falen door tribocorrosion verschijnselen. Een manier om tO-adres van deze materialen tekortkomingen is om hun oppervlakte-eigenschappen te veranderen door microstructuur verfijning. Roestvrij staal en Co-Cr-Mo-legering monsters werden onderworpen aan oppervlakte mechanische uitval Treatment (SMAT), dat een oppervlaktebehandeling die genereren, door sterke plastische vervorming, een nanokristallijne oppervlaktelaag dat verbetert het oppervlak mechanische, tribologische en corrosie eigenschappen van bulkmaterialen zonder dat de chemische samenstelling ^25. Gebruik TKD, de microstructuur onder het behandelde oppervlak werd geanalyseerd op de verschillende materialen van de verandering van de microstructuur verbinden met de verbeterde eigenschappen.

Microstructuur karakterisatie gebruik TKD heeft aangetoond dat het onderwerpen van een roestvrijstalen specimen SMAT creëerde een gebied 1 urn dik onder het behandelde oppervlak, waarbij een mengsel van gelijkassige nano-korrels en iets lang nano-korrels aanwezig ²³ waren.Figuur 4 toont een van de TKD scans die op behandelde monster werden uitgevoerd. De TKD monster werd bereid door een FIB als aandachtsgebied was aan het oppervlak van het monster. Figuur 4 blijkt dat in het eerste gebied onder het behandelde oppervlak, de gelijkassige korrels kleiner dan 100 nm in diameter terwijl de langgerekte korrels onderhavige dikten van 100 tot 200 nm bij een lengte die 500 nm te bereiken. Onder deze eerste gebied kan een gebied UFG langwerpige submicron korrels sized ook te zien in de figuur. Dit was de eerste keer dat de nano-korrels gebied goed gekarakteriseerd in een monster onderworpen aan SMAT. Ter vergelijking wordt een ander monster van roestvrij staal onderworpen aan SMAT werd geanalyseerd met traditionele EBSD en de resultaten van een van de scans figuur 5. Zowel de band contrast en IPF kaarten tonen de aanwezigheid van een gebied UFG aan het oppervlak. Hoewel een stapgrootte van 15 nm werd gebruikt om de scan, het graan en in dat gebied niet succesvol kon worden geïndexeerd door de grotere interactievolume dat op elke locatie wordt geanalyseerd tijdens de scan. Dit toont de grens van de EBSD techniek voor het karakteriseren UFG en nanokristallijne materialen.

Figuur 4. TKD data vanuit een roestvrijstalen monster na SMAT. De gegevens werden verzameld met behulp van een stapgrootte van 5 nm op een 100-120 nm dik specimen. (A) Band contrast kaart geven een indicatie van de kwaliteit van de verzamelde patroon (hoe lichter grijze hoe beter het patroon); (B) Inverse poolfiguur (IPF) kaart met de verschillende kristallografische oriëntaties van de korrels volgens de kleurenschema weergegeven aan de rechterzijde van de kaart. Het oppervlak behandeld is aan de bovenkant van de kaarten.arget = "_ blank"> Klik hier om een ​​grotere versie van deze afbeelding te bekijken.

Figuur 5. EBSD data vanuit een roestvrijstalen monster na SMAT. De gegevens werden verzameld met behulp van een stap van 15 nm. (A) Band contract kaart; (B) IPF kaart. Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.

Figuur 6 toont de resultaten van de TKD karakterisering van een Co-Cr-Mo-legering monster onderworpen aan SMAT. De TKD monster werd bereid met een FIB en de geanalyseerde gebied was ongeveer 10 urn onder het behandelde oppervlak bevindt. De resultaten tonen aan dat een verfijning van de microstructuur plaatsvond via fasetransformatie ²⁴. Aanvankelijk materiaal bezat een vlakgecentreerd kubische (fcc) fase en had een gemiddelde korrelgrootte van 10 urn. Figuur 6 toont dat beide fasen in de vervormde regio aanwezig zijn: hexagonale dichtgepakte (hcp) latten worden gezien binnen de fcc korrels. De dikte van deze latten kan zo klein als 10-20 nm. Deze verfijning van de microstructuur verklaart de drie-voudige toename in de gemeten hardheid van het materiaal juist onder het behandelde oppervlak ^24.

Figuur 6. TKD data vanuit een kobalt-chroom-molybdeen legering monster na SMAT. De gegevens werden verzameld met behulp van een stapgrootte van 5 nm op een 100-120 nm dik specimen. (A) Band contrast map; (B) fasekaartbeeld die de verdeling van de twee fasen in de legering aanwezig na plastische deformatie roodkleur geeft de hcp fase, terwijl de blauwe kleur geeft de fcc fase; (C) IPF kaart waarop de verschillende kristallografische oriëntaties van de korrels van de hcp fase volgens het kleurenschema weergegeven aan de linkerkant van de kaart; (D) IPF kaart waarop de verschillende kristallografische oriëntaties van de korrels van de fcc fase volgens het kleurenschema weergegeven aan de rechterzijde van de kaart. Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.

De laatste twee voorbeelden die hier gepresenteerd betrekking hebben op het gebied van de geologie. Submicron structuren aanwezig in mineralen als gevolg van de sterke plastische deformatie zij onderworpen binnen de aardmantel of tijdens aardbevingen, bijvoorbeeld. Deze materialen kunnen hoge ontwrichting dichtheden die hun karakterisatie met behulp van traditie te presenterenal EBSD onmogelijk. Gedetailleerde studie van hun microstructuur is echter van cruciaal belang voor de achtergrond van deze mineralen te bepalen en te begrijpen van de verschillende chemische en fysische processen waaraan zij zijn onderworpen. Zo is het mogelijk om de koolstofcyclus in de diepe aarde te volgen door het bestuderen van diamanten en hun insluitsels. Figuur 7 illustreert een van deze studies, waarbij Jacob et al. onderzochten de microstructuur en de samenstelling van FeNi-sulfide insluitingen in een polykristallijne diamant aggregaat dat een nanogranular magnetiet reactie corona ²⁶ weergeeft. De TKD analyse bleek de verdeling van de verschillende fasen aanwezig in het monster (Figuur 7b) en toonde de nanostructuren van het magnetiet (figuur 7a). Door koppeling TKD EDS, de verdeling van de verschillende elementen (hier met alleen Fe en Cu verdelingen in figuren 7c en d) in th e verschillende fasen bepaald. Het onderzoek bleek dat de diamant gevormd en gekiemd door een redoxreactie waarbij diamant vormmedium en FeNi sulfide dat magnetiet en diamant ²⁶ gevormd.

Figuur 7. TKD en EDS gegevens vanuit FeNi-sulfide insluitingen in een polykristallijne diamant aggregaat. De gegevens werden verzameld met behulp van een stapgrootte van 10 nm op 80 tot 100 nm dik specimen. (A) Band contrast map; (B) fasekaartbeeld die de verdeling van de verschillende fasen aanwezig in monster diamant geel aangegeven, magnetiet in rood, groen en pyrrhotite chalcopyriet blauw; (C) chemische samenstelling kaart die de verdeling van Fe in het specimen; (D) chemische samenstelling kaart die de verdeling van Cu in het monster.ef = "http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig7large.jpg" target = "_ blank"> Klik hier om een ​​grotere versie van deze afbeelding te bekijken.

Vele geologische monsters worden onderworpen aan hoge plastische vervorming, hoewel dit niet altijd geassocieerd met ritme van de Aarde van de aarde. Impact structuren worden waargenomen in vele meteorietkraters op het oppervlak van de aarde, soms geassocieerd met een hoge genoeg druk om grafiet te zetten in diamant ^27. De structuur van deze diamanten is sterk vervormd met een zeer hoge dislocatiedichtheid vanwege de hoge slagenergie veroorzaakt door meteoriet. Figuur 8 toont een voorbeeld van een schok diamant gekarakteriseerd met TKD. De grote plastische vervorming gezien door het monster verklaart de aanwezigheid van sub-micron gerangschikte korrels, een hoog gehalte aan tweelingen (zie figuur 8b) en gradiënten van kristallografische oriëntaties within de korrels (deze gradiënten vanwege de hoge dislocatiedichtheid in de korrels).

Figuur 8. TKD data vanuit een meteorietinslag diamant. De gegevens werden verzameld met behulp van een stapgrootte van 10 nm op 80 tot 100 nm dik specimen. (A) Band helling kaart geven een indicatie van de kwaliteit van de verzamelde patroon (hoe lichter grijze hoe beter de babbel); (B) IPF kaart waarop de verschillende kristallografische oriëntaties van de korrels volgens de kleurenschema weergegeven aan de rechterzijde van de kaart. De rode lijnen stellen tweelingbegrenzingen, met een 60 ° rotatie rond <111>. Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.

Discussion

Alle in dit document gegevens werden verkregen met behulp van een standaard, commercieel EBSD systeem. Een dergelijk systeem is in veel laboratoria over de hele wereld, waardoor deze techniek gemakkelijk in deze laboratoria kunnen worden toegepast zonder enige verdere investering. Geen enkele wijziging in de configuratie van de SEM en geen extra software nodig om de EBSD systeem te gebruiken om TKD gegevens te verzamelen. Daarom is de overgang van de traditionele EBSD naar TKD is zeer eenvoudig. De data opneemsnelheid van TKD is vergelijkbaar met die van EBSD, die nu reikt tot ongeveer 1000 patronen / s ^19. Deze hoge kosten zijn deels te wijten aan de zeer hoge mate van automatisering van de techniek, waaronder kalibratie voor patroonmidden positie en patroonmidden veranderen tijdens het scannen ^19. TKD zullen profiteren van al deze voordelen. Bovendien TKD zoals EBSD, kan gemakkelijk worden gekoppeld met EDS om extra chemische verkrijginginformatie (zie figuur 7).

Monstervoorbereiding is zeer belangrijk om gegevens TKD verkrijgen, dus tijd moet worden besteed aan stap 1.2 om te verzekeren dat het monster dun genoeg te analyseren. Anders heeft het geen zin in het starten van het experiment. Correct instellen van de parameters van de SEM is van groot belang bij het verkrijgen van betrouwbare gegevens. Gebruikers moeten in het bijzonder aandacht besteden aan de stappen 2.5 en 2.11 en de waarden voor de parameters die in het protocol zou moeten worden aangepast aan de specifieke SEM, EBSD systemen en exemplaren. De parameters voor het optimaliseren van patroonherkenning (stap 3.7) zijn ook erg belangrijk om een ​​goede kwaliteit van de verzamelde gegevens te waarborgen. Deze parameters moeten worden getest op verschillende patronen in verschillende regio's van het gebied dat moet worden gescand om ervoor te zorgen dat het volledige gebied van belang de juiste wijze kunnen worden gescand met een hoge indexeringen.

De verschillende voorbeelden in dit document getuigen van de hoge resolutievermogen van de techniek in vergelijking met traditionele EBSD. Ondanks de voortgang van de hardware en software van de SEM en EBSD systemen, kan de resolutie van de EBSD techniek geen waarden bereikt dan 20 nm voor hoge dichtheid materiaal ^17, waardoor kenmerkende kleiner dan 50 nm in deze materialen onmogelijk is. Werken met minder dichte materialen zal de omvang van de kleinste resolvable feature te verhogen om de 100 nm mark. Figuur 6b toont dat het mogelijk is TKD om functies zoals de hcp latten in de vervormde Co-Cr-Mo-legeringen, die zo klein als 10-20 nm kenmerken, de ruimtelijke resolutie van de techniek kan als vanaf 2 nm ^17.

Geologische materialen zijn meestal niet-geleidende of halfgeleidende die vaak levert een aantal problemen wanneer ze moeten worden gekarakteriseerd met traditionele EBSD. Dit probleem doet zich niet aanwezig terwijl uzingen TKD. Het volume interactie tijdens de analyse zo klein gezien de dunne geometrie van het monster dat geen probleem geleidbaarheid. Dit kleine interactievolume is ook een voordeel bij het werken met sterk vervormde materialen doorgaans hoge dislocatiedichtheid maakt het onmogelijk om patronen die kunnen worden geïndexeerd met traditionele EBSD verkrijgen. Zoals te zien is in figuur 8, kan de sterk vervormde diamanten worden gekarakteriseerd met TKD ondanks de hoge dislocatiedichtheid aanwezig in de korrels.

Een beperking van de techniek betreft monster voorbereiding. Het moeilijker is om een ​​goed monster te verkrijgen voor TKD dan voor EBSD. De staalvoorbereidingstechnieken zijn dezelfde als voor TEM monstervoorbereiding, waardoor ze moeilijk en tijdrovend. Het vinden van het juiste gebied te analyseren is ook een uitdaging die kan worden aangepakt met behulp van ter plaatse specifieke technieken zoals door het gebruik van een FIB als het geschikt is voor het type specimen te zijnbestudeerd. De ruimtelijke resolutie is vrij sterk met TKD verbeterd in vergelijking met de EBSD maar is nog steeds niet zo goed als wat kan worden bereikt met behulp van TEM ^{17, 19.}

Dit papier heeft aangetoond dat TKD is een waardevolle techniek om nanokristallijne en UFG materialen karakteriseren van diverse herkomst. Het gemak van toepassing, snelheid, resolutie en flexibiliteit in termen van geleidbaarheid opwegen tegen de moeilijkheden bij het monster voorbereiding. De toekomst van de techniek ligt in in situ karakterisering. Via een in situ mechanische testopstelling in de uitvoering van TKD analyse is het mogelijk om te zien hoe deze nano- en ultrafijne microstructuren veranderen onder externe belasting. Dit zal onze kennis te vergroten over de vervorming van nanokristallijne en UFG materialen.

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Scanning electron microscope	Zeiss		Preferably equipped with a  field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM
Electron backscatter diffraction detector	Oxford instruments		Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option.
Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis	Oxford instruments		The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well
EDS detector	Oxford instruments		This is optional. The one used here is a X-Max 20 mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments
sample holder for TKD	ANY		As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user.
Plasma cleaner	Evactron		This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers