Methodenartikel

Functionalisatie en Dispersie van Koolstof Nanomaterialen Met behulp van een milieuvriendelijk Ultrasonicated Ozonolysis Proces

DOI:

10.3791/55614

30 mei 2017

In dit artikel

Samenvatting

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Hier wordt een nieuwe methode voor de functionalisatie en stabiele dispersie van koolstofnanomaterialen in waterige omgevingen beschreven. Ozon wordt direct ingespoten in een waterige dispersie van koolstof nanomateriaal, dat continu door een ultrasone cel met hoog vermogen wordt gerecirculeerd.

Samenvatting

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Functionalisatie van carbon nanomaterialen is vaak een kritische stap die hun integratie in grotere materiaalsystemen en -apparaten vergemakkelijkt. In de ontvankelijke vorm kunnen koolstofnanomaterialen, zoals koolstofnanobuizen (CNT's) of grafene nanoplatellen (BNP's), grote agglomeraten bevatten. Beide agglomeraten en onzuiverheden verminderen de voordelen van de unieke elektrische en mechanische eigenschappen die worden aangeboden wanneer CNT's of BNP's zijn opgenomen in polymeren of composietmateriaal systemen. Hoewel er verschillende methoden zijn om carbon nanomaterialen te functionaliseren en stabiele dispersies te creëren, gebruiken veel processen hard chemicaliën, organische oplosmiddelen of oppervlakteactieve stoffen, die milieuvriendelijk zijn en kunnen de verwerkingslast vergroten bij het isoleren van de nanomaterialen voor daaropvolgend gebruik. In het huidige onderzoek wordt gedetailleerd gebruik gemaakt van een alternatieve, milieuvriendelijke techniek voor het functioneren van CNT's en BNP's. Het produceert stabiele, waterige dispersies vrij van schadeUl chemicaliën. Zowel CNT's als BNP's kunnen worden toegevoegd aan water in concentraties tot 5 g / L en kunnen via een ultrasone cel met hoog vermogen worden gerecirculeerd. De gelijktijdige injectie van ozon in de cel oxidiseert de koolstofnanomaterialen geleidelijk, en de gecombineerde ultrasonicatie breekt agglomeraten af ​​en laat onmiddellijk vers materiaal voor functionalisatie bloot. De bereide dispersies zijn ideaal geschikt voor de afzetting van dunne films op vaste substraten onder toepassing van elektroforetische depositie (EPD). CNT's en BNP's uit de waterige dispersies kunnen gemakkelijk worden gebruikt om koolstof- en glasversterkende vezels te bekleden met behulp van EPD voor de bereiding van hiërarchische composietmaterialen.

Inleiding

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Het gebruik van carbon nanomaterialen om polymeer- en composiet systemen te wijzigen heeft de afgelopen 20 jaar intensief onderzoeksbelang getrokken. Recente beoordelingen over zowel het gebruik van carbon nanobuizen 1 (CNT's) en graphene nanoplatelets 2 (BNP's) geven een indicatie van de breedte van het onderzoek. De hoge specifieke stijfheid en sterkte van CNT's en BNP's, evenals hun hoge intrinsieke elektrische geleidbaarheid, maken de materialen ideaal voor inbouw in polymere systemen om zowel de mechanische als elektrische prestaties van de nanocomposiet materialen te verbeteren. CNT's en BNP's zijn ook gebruikt voor de ontwikkeling van hiërarchische composietstructuren door gebruik te maken van de koolstofnanomaterialen om zowel vezelinterfaciale hechting als matrixstijfheid 3 , 4 te wijzigen .

De homogene dispersie van koolstofnanomaterialen in polymere systemen vereist vaakVerwerkende stappen, die de nanomaterialen chemisch veranderen om de chemische compatibiliteit met de polymeermatrix te verbeteren, onzuiverheden te verwijderen en agglomeraten te reduceren of te verwijderen van de als ontvangen materialen. Verschillende methoden voor het chemisch aanpassen van koolstofnanomaterialen zijn beschikbaar en kunnen natte chemische oxidatie omvatten met behulp van sterke zuren 5 , 6 , modificatie met oppervlakteactieve stoffen 7 , elektrochemische intercalatie en afschilfering 8 of droge chemische verwerking met behulp van plasma-gebaseerde processen 9 .

Het gebruik van sterke zuren in de oxidatiestap van CNT's introduceert zuurstoffunctionele groepen en verwijdert onzuiverheden. Het heeft echter het nadeel om de CNT-lengte aanzienlijk te verminderen, schade aan de CNT-buitenmuren te introduceren en gevaarlijke chemische stoffen te gebruiken die van het behandelde materiaal moeten worden geïsoleerd voor verdere verwerking 10 </ Sup>. Het gebruik van oppervlakteactieve stoffen gecombineerd met ultrasonisatie biedt een minder agressieve methode om stabiele dispersies te bereiden, maar het oppervlakteactieve middel is vaak moeilijk te verwijderen uit het behandelde materiaal en kan niet compatibel zijn met het polymeer dat wordt gebruikt om de nanocomposietmaterialen 1 , 11 te bereiden. De kracht van de chemische interactie tussen het surfactantmolecuul en CNT of BNP kan ook onvoldoende zijn voor mechanische toepassingen. Droge plasmabehandelingsprocessen uitgevoerd onder atmosferische omstandigheden kunnen geschikt zijn voor het functionaliseren van arrays van CNT's, aanwezig op vezels of vlakke oppervlakken, die gebruikt worden om hiërarchische composieten 9 op te stellen . Het atmosferische plasma is echter moeilijker toe te passen op droge poeders en behandelt niet de problemen met agglomeraten die aanwezig zijn in as-vervaardigde ruwe koolstof nanomaterialen.

In het huidige werk introduceren we een gedetailleerde beschrijving van de ultrasonIco-ozonolyse (USO) methode die we eerder hebben toegepast op carbon nanomaterialen 12 , 13 , 14 . Het USO-proces wordt gebruikt om stabiele, waterige dispersies te bereiden die geschikt zijn voor de elektroforetische afzetting (EPD) van beide CNT's en BNP's op koolstof- en glasvezels. Voorbeelden van EPD met behulp van USO-gefunctionaliseerde CNT's om dunne, uniforme films op roestvast staal- en koolstofstof substraten te deponeren zullen worden verschaft. Methoden en typische resultaten die gebruikt worden om de gefunctionaliseerde CNT's en BNP's chemisch te karakteriseren zullen ook worden verschaft, met behulp van zowel röntgenfoto-elektronen spectroscopie (XPS) en Raman spectroscopie. Een korte bespreking van de karakteriseringsresultaten in vergelijking met andere functionalisatie technieken zal worden verstrekt.

Werk Gezondheids- en Veiligheidskennisgeving

De effecten van blootstelling aan nanodeeltjes, zoals CNT's, op de gezondheid van de mens zijn niet goed begrepen. HetWordt aanbevolen speciale maatregelen te treffen om de blootstelling te beperken en om milieuverontreiniging met CNT poeders te vermijden. Voorgestelde isolatiemaatregelen omvatten het werken in een HEPA-filteruitrusting met een droogkast en / of handschoenkist. Beroepshygiëne maatregelen omvatten het dragen van beschermende kleding en twee lagen handschoenen en het uitvoeren van regelmatige reiniging van oppervlakken met behulp van vochtige papieren handdoeken of een stofzuiger met een HEPA filter om verwijderde CNT poeders te verwijderen. Verontreinigde artikelen moeten verpakt worden voor verwijdering van gevaarlijke afvalstoffen.

Blootstelling aan ozon kan de ogen, longen en ademhalingswegen irriteren en bij hogere concentraties kunnen longschade ontstaan. Het wordt aanbevolen maatregelen te treffen om de persoonlijke en milieu-blootstelling aan gegenereerd ozongas te beperken. Isolatiemaatregelen omvatten het werken binnen een rookkast. Aangezien de retourluchtstroom ongebruikelijke ozon bevat, moet deze door een ozonvernietigingseenheid worden doorgegeven voordat hij in de atmo's komtgebied. Dispersies die ozon hebben geborreld door hen zullen een aantal opgeloste ozon bevatten. Na ozonolyse operaties, laat de dispersies 1 uur lang zitten voordat u verdere verwerking uitvoert, zodat de ozon natuurlijke afbraak kan ondergaan.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Functionalisatie van CNT's en BNP's door ultrasone ozonolyse

  1. Weeg de nanomaterialen in een handschoenkoffer in een HEPA-filter uitgeruste dampkast. Weeg de gewenste hoeveelheid nanomaterialen in een beker. Vervoer naar een fles en voeg ultra-water toe om een ​​concentratie van 1 g / L te maken.
  2. Zeg de fles met een deksel. Ultrasoneer in een standaard ultrasoonbad (zie Materialenlijst, frequentie: ~ 43 ± 2 kHz, vermogen: 60 W) om de CNT's of BNP's te verspreiden.
    OPMERKING: VOORZICHTIG. Raadpleeg de gezondheids- en veiligheidskennisgeving hierboven.
  3. Giet de nanomaterialsuspensie zorgvuldig in een reactorfles met een magnetische roerder. Bevestig een deksel van de reactorkolf met voldoende poorten voor de ozon- en ultrasone hoorninlaat en -uitgangen. Plaats dit op een roerplaat en zet de magnetische roerder aan door de draaiknop aan te passen om te voorkomen dat de CNT's van de ophanging losmaken.
  4. Monteer de ultrasone hoorn in de ultrasone cel en controleer dat de hoornTip is in goede staat. Zie figuur 1 .

figure-protocol-1
Figuur 1: Ultrasone Ozonolysesysteem. Dit schematische diagram illustreert hoe u de verschillende elementen van het ultrasone ozonolysesysteem kunt verbinden. Klik hier om een ​​grotere versie van deze figuur te bekijken.

  1. Gebruik siliconenpijp om de reactor, de ultrasone cel en de peristaltische pomp te verbinden. Zie Figuur 1 .
  2. Steek de ozonbelletjes in de reactor en sluit deze aan op de ozon generator.
    OPMERKING: VOORZICHTIG. Raadpleeg de gezondheids- en veiligheidskennisgeving hierboven.
  3. Sluit de recirculerende vloeistofkoeler aan op een koelspoel (om de reactor af te koelen) en naar de ultrasone celkoelmantel. Draai de schakelaar om de recirculerende vloeibare koelvloeistof aan te zettenG eenheid om de ozonreactor en de ultrasone cel af te koelen. Zorg ervoor dat de koelvloeistof door zowel de ultrasone cel als het reactor koelbad stroomt.
    1. Gebruik een thermokoppel die is aangesloten op de ultrasone hoornregelaar om de reactortemperatuur te meten. Wacht tot het systeem tot 5 ° C is afgekoeld.
  4. Plaats de reactorfles met de CNT's in de positie. Plaats de ozondiffuser in de bodem van de reactorkolf zodat het volledig ondergedompeld is. Zorg ervoor dat de uitlaatbuis naar de ultrasone cel minstens 25 mm onder het oppervlak van de dispersie is ondergedompeld.
    1. Verbind de uitlaatbuis van de reactor naar de ozonvernietigingseenheid met dezelfde siliconenbuis als bij de peristaltische pompoperatie. Het gebruik van een waterbubbler aan de uitlaatzijde van de ozonvernietigingseenheid is optioneel, maar het helpt bij het vastleggen van eventuele resterende ozon en geeft aan dat de ozongenerator aangesloten en correct werkt.
  5. Zet de zuurstoftoevoer aan op de ozongenerator en stel de klep aan om een ​​doorstroming van 0,5-L / min door de ozon generator te bereiken.
  6. Zet de ozongenerator aan door de schakelaar te draaien. Laat het 30 tot 60 minuten draaien voordat u de pomp of het ultrasonisatieproces start.
  7. Zet de peristaltische pomp aan, stel het in op 0.67 Hz door de pompknop in een instelling van ongeveer 5 of 6 te draaien en zorg ervoor dat de CNT-dispersie gelijkmatig door de cel stroomt.
    1. Zet de ultrasone hoorn aan en stel de stroom in op 60 W door deze waarde in de bedieningsmodule in te voeren in het bedieningsmenu.
    2. Bij het opstarten, verlaagt u de amplitude instelling langzaam om de gewenste stroomuitgang van 60 W. te bereiken.
      OPMERKING: De ultrasone hoorn werkt op 20 kHz. De amplitude instelling en energie instelling zijn meestal van gelijke waarden, maar bij het opstarten kan de amplitude instelling langzaam worden verhoogd om het verlangen te bereikenD vermogen van 60 W.
  8. Houd rekening met het sonicatieproces gedurende minstens 30 minuten om te zorgen voor stabiele pomp- en ultrasone hoornwerking.
  9. Monitor de flexibele buis in direct contact met het peristaltische pompmechanisme voor slijtage. Stel de buispositie ten minste om de 2 uur aan om ervoor te zorgen dat de buis de integriteit behoudt. Vervang de slang voor elke afzonderlijke verwerkingskool voor koolstof nanomaterialen.
  10. Wanneer de gewenste verwerkingstijd van de USO is verstreken, drukt u op de schakelaars om de ozongenerator, de sonicator en de pomp uit te schakelen. Onderhoud roeren tot de koolstof nanomaterial dispersie klaar is om overgebracht te worden in een afgesloten houder voor later gebruik in elektroforetische afzetting.
    1. Wacht ongeveer 1 uur voordat u de dispersie overbrengt om de ozon in de oplossing te laten ontleden.
  11. Als de elektroforese niet binnen 24 uur van de USO-verwerking wordt uitgevoerd, moet u de nanomaterialdispersie opnieuw soniceren om het aantal deeltjes te minimaliserenS afzetten van dispersie. Plaats de sonische hoorn in de fles van de carbon nanomaterial dispersie en sonicate (zoals hierboven) gedurende 30 minuten voor gebruik.

2. Elektroforese

  1. Bereid drie roestvrijstalen elektroden, 60 mm (L) x 25 mm (W), uit 0,2 mm plaatmateriaal.
    1. Abradeer de elektroden met behulp van P1000 aluminiumoxide schuurpapier met ultrauw water als smeermiddel. Volg de afscheiding, plaats de elektroden in het ultrasone reinigingsbad en schoon ze gedurende 10 minuten in ultrauw water.
  2. Plaats de elektrode voor anodische afzetting in een schone oven bij 100 ° C en droog het gedurende 10 minuten. Verplaats de elektrode naar een droogmiddel en laat het afkoelen. Weeg de elektrode op een viercijferig analytisch evenwicht.
  3. Noteer het gewicht van de elektrode tot vier decimalen als het ongecoate gewicht in gram. Droog de overige twee elektroden en houd ze in de uitdrogingseenheid voor gebruik als kathodes voor depositie.
  4. Monteer de elektroden met behulp van een geschikte kleminrichting (zie figuur 2 ), zoals een klein onderstel en 10 mm niet-geleidende plastic afstandhouders, waarbij de buitenste elektroden worden gebruikt als de kathoden en de binnenste elektrode als de anode.

figure-protocol-2
Figuur 2: Elektroforetische Deponeringscel. Dit schematische diagram illustreert de configuratie van de elektroforetische depositiecel. Klik hier om een ​​grotere versie van deze figuur te bekijken.

  1. Breng 35 ml carbon nanomaterial dispersie over op een beker van 50 ml.
  2. Plaats de RVS-armatuur op een retortstand en laat de elektroden langzaam zakken tot de volledige diepte van de beker. Bevestig de positieve aansluiting van de gelijkstroomvoeding aan de centrale roestvrijstalen anode. Bevestig de negatieve aansluiting van de gelijkstroomvoeding aan de buitenkathode. Verbind de twee buitenkathoden met een lood met alligator clips.
  3. Als er nauwkeurige actuele metingen nodig zijn, sluit u een multimeter in serie aan met de voedingseenheid en de elektroden om de monitor tijdens de afzetting mogelijk te maken.
  4. Pas de huidige instelling op de gelijkstroomvoeding aan op de maximale stroom (nominaal, 2 A) en dan de spanning aan op de vereiste waarde voor de studies, zodat de stroomvoorziening uitgeschakeld is. Stel een stopwatch op en schakel de stroomtoevoer in voor de benodigde coatingduur.
  5. Voor een typisch bekledingsexperiment moet u de spanning instellen op 10 V, waarbij de coatingtijden variëren van 1 tot 15 minuten. Zet de DC-voeding uit en haal de elektroden langzaam uit de dispersie op, zodat de film niet wordt gestoord.
  6. Ontkoppel de klemmen van de elektroden en draai de elektroden langzaam in een horizontale richting tO laat de film op de anode gelijkmatig drogen. Nadat het vocht bij kamertemperatuur uit de film verdampt, demontert u de elektrodebevestiging en plaatst u de anode in de oven bij 100 ° C om 1 uur te drogen.
    1. Klem en hang de anode in de oven om ervoor te zorgen dat de film niet in direct contact komt met de oppervlakken.
  7. Plaats de filmbeklede anode in de desiccator en laat het afkoelen, dan weeg het op een viercijferig analytisch evenwicht. Noteer het gewicht tot vier decimalen. Trek het gewicht van de niet-beklede anode af om de massa van de afgezette film te bepalen.
  8. Foto de gecoate anode. Gebruik een geschikt beeldverwerkingspakket om het gebied van de afgezette film nauwkeurig te meten. Gebruik de massa en het gebied om de oppervlakten van de film in mg / cm 2 op te nemen .
  9. Herhaal de bekledings- en weegstappen voor elke afzettijd die nodig is om de afzettingssnelheid van het koolstofnanomateriaal op de roestvrije sTeel voor de specifieke veldsterktes die worden gebruikt.

3. Chemische karakterisering - Röntgenfoto-elektronische spectroscopie (XPS) 15

  1. Om de monsters voor XPS analyse te bereiden, verdamp de waterige CNT dispersies van de oorspronkelijke dispersie van 1 g / L.
    1. Plaats een druppel van de dispersie op een roestvrijstalen schijf met een pipet en laat het drogen bij kamertemperatuur. Herhaal het proces tot een gelijkmatige dikke CNT coating van ongeveer 2 μm in dikte op de schijf wordt waargenomen. Monteer de roestvrijstalen schijf op monsterstubben met dubbelzijdige geleidende tape.
  2. Steek de monsters in de monsternemingskamer en pomp dan naar een vacuüm van 5 x 10 -7 Torr voordat u deze in de hoofdanalysekamer overbrengt. Wacht tot de hoofdkamerdruk 5 x 10 -9 Torr bereikt voordat u het monster plaatst en de analyse uitvoert.
  3. TotVolg de typische werkomstandigheden voor de XPS-metingen, gebruik een monochromatische Al K α, 1 röntgenbron die bij 150 W werkt, om een ​​gebied van 700 μm x 300 μm te verlichten. Ontdek foto-elektronen bij 90 ° aanloophoek ten opzichte van het monsteroppervlak.
    1. Kalibreren van de spectrometer energie schaal met behulp van de Au 4f 7/2 fotoelectron piek bij een bindende energie van 83,98 eV.
      OPMERKING: De energieschaal wordt tijdens de initiële inbedrijfstelling van het instrument in de instrumentbesturingssoftware aangepast. Het wordt regelmatig gecontroleerd op eventuele onderhoudswerkzaamheden door de spectroscopist in beheer van de apparatuur en mag niet door gebruikers worden gewijzigd.
  4. Controleer de initiële monsterlading door een 30-eV-venster in de C 1s-regio te plaatsen. Voer ladingvergoeding door de elektronenstroompistoolparameters systematisch aan te passen om de C 1s-piek bij 284,6 eV te plaatsen en de piekbreedte te minimaliseren bij de helft van de maximale piekintensiteit Ity (FWHM).
  5. Uitvoeren van onderzoeken op 160 eV pass energie en 0,5 eV stappen, met een verblijftijd van 0,1 s, in de vaste analysator transmissie modus om de oppervlakte-elementaire soorten te identificeren. Verkrijg regio spectra bij een 20 eV pass energie met behulp van 0.05-eV stappen en een 0.2 s inwoning. Gebruik tussen 4 en 8 sweeps om de signaal-ruisverhouding te verbeteren.
    1. Om de spectra te kwantificeren, gebruik een Shirley-achtergrondpassende en gevoeligheidsfactoren uit een geschikte elementaire bibliotheek 16 .
  6. Deconvolve C 1s röntgenfoto-elektronen spectra met hoge resolutie om de verschillende koolstof-zuurstofsoorten te bepalen die aanwezig zijn bij de USO-behandeltijd 15 .
    1. Om de C 1s piek nauwkeurig af te deconstrueren, voert u een eerste piekpas in op de vorm van grafietkool om ervoor te zorgen dat de piekvorm als gevolg van de sp 2- binding en de bijdragen van de opwarmingsatellieten met lage energie-π worden gehandhaafd> 17. Voor alle piekbevestiging, bind de componenten bindende energieën en FWHM respectievelijk ± 0,1 eV en ± 0,2 eV en gebruik een Gaussian / Lorentzian ratio van 30.
    2. Pas de grafietpiekvorm aan met zes afzonderlijke pieken. Behoud bij vaste verhoudingen de gebieden van elke piek ten opzichte van de hoofdgrafietpiek bij 284,6 eV om een ​​consistente vorm te handhaven door de grafitische component in het verwerkt nanomateriaal 15 , 9 , 14 .

4. Structurele karakterisering - Raman spectroscopie 18

  1. Bereid de nanomaterialen voor Raman spectroscopische karakterisering door de oorspronkelijke dispersie te verdunnen met gedeïoniseerd water om een ​​concentratie van 0,1 g / L te bereiken. Pipet 0,05 ml dispersie op een geschikt gepolijst-gouden substraat. Laat de druppel bij kamertemperatuur verdampen om een ​​dunne koolstoffilm te produceren waarop u kunt focussenOns de Raman laser spot.
    OPMERKING: De grootte van het gouden substraat is incidenteel tot gevolg wanneer er een groot substraat wordt gebruikt, meerdere monsters kunnen op een enkele dia worden gedeponeerd.
  2. Onderneem Raman metingen met een 50X vergrotings objectieflens met behulp van een dispersieve confocale microscoop en een laser van 532 nm. Verkrijg de spectra tussen 3.500 en 50 cm -1 bij een resolutie van 2 cm -1 . Gebruik een 50 μm pinhole diafragma met een laser energie tussen 1 en 10 mW, met gebruikmaking van de maximale energie die mogelijk is, zodat er geen afbraak van de monster tijdens de inzameling optreedt.
    1. Verzamel de spectra door op te slaan tussen 10 en 50 scans en gebruik een belichtingstijd tussen 2 en 5 s voor elke afzonderlijke scan om een ​​redelijke signaal-ruisverhouding te bereiken.

5. Film Morfologie - Scanning Electron Microscopy (SEM)

  1. Voor de SEM analyse van gefunctionaliseerde versus niet-functionele CNT / BNP's verdund een druppelEt van elke dispersie tot 0,1 g / l onder gebruikmaking van gedeïoniseerd water. Plaats het op een aluminium SEM-stub en laat het overnacht in de lucht drogen.
  2. Voor EPD-films die op de roestvast stalen elektroden worden gedeponeerd, snijd de elektroden in 1 cm x 1 cm vierkanten en monteer ze op monsterstubs met dubbelzijdige geleidende tape. Verf een kleine lijn zilveren dag ( dwz geleidende lijm / verf) van de steekproef op het bovenvlak van het monster om het geleidende pad te verbeteren. Droog het monster gedurende minstens 15 minuten onder een verwarmingslamp.
  3. Plaats het gemonteerde monster in de sputtercoater en geef het een geleidende iridiumlaag ongeveer 1,3-1,5 nm dik 19 .
    1. Op de dikte meeteenheid stelt u de materiaaldichtheid in op het juiste niveau, dat is 22,56 g / cm3 voor iridium. Stel de doeldikte instelling in op 1,0 nm om een ​​dikte van ongeveer 1,3-1,5 nm te geven bij het regelen van thermische drift tijdens de coating process.
    2. Stel de coater eenheid in om de sputtercoater werking te kunnen bedienen door de dikte meeteenheid. Selecteer de gewenste stroomuitgang, die 80 mA moet zijn voor een hoge resolutie coating 19 .
    3. Zero de coating dikte meter op de dikte controle eenheid en druk op de "Cycle" knop om de geautomatiseerde kamer evacuatie, argon bloeden / spoelen en coating volgorde te starten. Wanneer het vermogen het gewenste niveau heeft bereikt, beweeg het doelschild opzij om de coating mogelijk te maken. Draai en kantel het podium tijdens de coating om een ​​gelijkmatige coating aan alle kanten te vergemakkelijken.
  4. Onderzoek de nanomaterialen met behulp van een veldemissie-SEM met een in-lens detector. Gebruik een werkafstand van ongeveer 3 mm en een versnellingsspanning van 3,0 kV.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Figuur 3 toont de XPS wide-scan karakterisering van CNT's die de USO behandeling hebben ondergaan. CNT's die geen USO hebben ondergaan, laten bijna geen zuurstofgehalte zien. Naarmate de USO-tijd stijgt, neemt het zuurstofniveau van het oppervlak toe. Figuur 4 toont de verhouding tussen zuurstof en koolstof en neemt toe als functie van de USO-tijd. Tabel 1 toont de deconvolute koolstofsoom atoomconcentraties van BNP behandeld met...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bij het werken met nanodeeltjes van hoge hardheid, zoals CNT's, mag het mogelijke erosie-effect op containers en buizen niet worden onderschat. Stap 1.14 in het protocol werd ingevoegd nadat de buis versleten was geraakt op een bocht doordat CNT's op de buiszijwand botsten, wat een lek in het systeem veroorzaakte.

Merk ook op dat de CNT's in suspensie zijn, niet in oplossing, en dat ze voor elke gebruik moeten worden geroerd als een homogene suspensie gewenst is. Dit zou bijvoorbeeld noodzakel...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Het niet-salariscomponent van het werk werd gefinancierd door het Gemenebest van Australië. De auteur van de Universiteit van Delaware erkent dankbaar de steun van de Amerikaanse National Science Foundation (Grant # 1254540, dr. Mary Toney, Program Director). De auteurs bedanken meneer Mark Fitzgerald voor zijn hulp bij de elektroforetische afzettingsmetingen.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Ultrasoon badSoniclean80TD
Ultrasoon hoornMisonixS-4000-010 met CL5 converterDaintree Scientific
Flocell roestvrijstalen watermantelMisonix800BWJDaintree Scientific
PeristaltiekpompMasterflex easy-load7518-00
Regelaar voor peristaltische pompMasterflex modulaire regelaar7553-78
OzongeneraatorOzone SolutionsTG-20
Ozondestructie-eenheidOzone SolutionsODS-1
Recirculerende vloeistofkoelerThermolineTRC2-571-T
Meervoudige voedingseenheidTTiEX752M
Hoge resolutie meetmultimeterTTi1906
X-ray foto-elektronenspectroscopieKratos AnalyticalAxis Nova
XPS analysesoftwareCasa SoftwareCasa XPSwww.casaxps.com
Kratos elementenbibliotheek voor gebruik met Casa XPSCasa SoftwareDownload Kratos Related Fileshttp://www.casaxps.com/kratos/
Raman dispersieve confocale microscoopThermoDXR
Veld emissie rasterelektronenmicroscoopLeo1530 VP
Sputter coater met irridium doelwitCressington208 HR
Dikkte meeteenheidCressingtonmtm 20
MagneetroerderStuartCD162
Analytische weegschaalKernALS 220-4N
Analytische weegschaalMettler ToledoNewClassic MF MS 2045
LaboratoriumweegschaalShimadzuELB 3000
Elektroden van 316 roestvrij staal plaatRS Components559-199
Schuurschijven, P1000 kwaliteitNortonNo-Fil A275
Meerwandige koolstofnanobuizenHanwhaCM-95http://hcc.hanwha.co.kr/eng/business/bus_table/nano_02.jsp
Grafeen nanoplateletjesXG SciencesXGNP Grade Chttp://xgsciences.com/products/graphene-nanoplatelets/grade-c/

Referenties

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Pandey, G., Thostenson, E. T. Carbon Nanotube-Based Multifunctional Polymer Nanocomposites. Polym. Rev. 52 (3), 355-416 (2012).
  2. Das, T. K., Prusty, S. Graphene-Based Polymer Composites and Their Applications. Polym.-Plast. Technol. 52 (4), 319-331 (2013).
  3. Karger-Kocsis, J., Mahmood, H., Pegoretti, A. Recent advances in fiber/matrix interphase engineering for polymer composites. Prog. Mater. Sci. 73, 1-43 (2015).
  4. Qian, H., Greenhalgh, E. S., Shaffer, M. S. P., Bismarck, A. Carbon nanotube-based hierarchical composites: a review. J. Mater. Chem. 20 (23), 4751-4762 (2010).
  5. Hummers, W. S., Offeman, R. E. Preparation of graphitic oxide. J. Am. Chem. Soc. 80, 1339-1339 (1958).
  6. Shaffer, M. S. P., Fan, X., Windle, A. H. Dispersion and Packing of Carbon Nanotubes. Carbon. 36 (11), 1603-1612 (1998).
  7. Hamon, M. A., et al. Dissolution of Single-Walled Carbon Nanotubes. Adv. Mater. 11, 834-840 (1999).
  8. Low, C. T. J., et al. Electrochemical approaches to the production of graphene flakes and their potential applications. Carbon. 54, 1-21 (2013).
  9. Rider, A. N., et al. Hierarchical composites with high-volume fractions of carbon nanotubes: Influence of plasma surface treatment and thermoplastic nanophase-modified epoxy. Carbon. 94, 971-981 (2015).
  10. Tchoul, M. N., Ford, W. T., Lolli, G., Resasco, D. E., Arepalli, S. Effect of Mild Nitric Acid Oxidation on Dispersability, Size, and Structure of Single-Walled Carbon Nanotubes. Chem. Mater. 19, 5765-5772 (2007).
  11. Gong, X., Liu, J., Baskaran, S., Voise, R. D., Young, J. S. Surfactant-Assisted Processing of Carbon Nanotube/Polymer Composites. Chem. Mater. 12, 1049-1052 (2000).
  12. An, Q., Rider, A. N., Thostenson, E. T. Electrophoretic deposition of carbon nanotubes onto carbon-fiber fabric for production of carbon/epoxy composites with improved mechanical properties. Carbon. 50 (11), 4130-4143 (2012).
  13. An, Q., Rider, A. N., Thostenson, E. T. Heirarchical composite structures prepared by electrophoretic deposition of carbon nanotubes onto glass fibers. ACS Appl. Mater. Interfac. 5 (6), 2022-2032 (2013).
  14. Rider, A. N., An, Q., Thostenson, E. T., Brack, N. Ultrasonicated-ozone modification of exfoliated graphite for stable aqueous graphitic nanoplatelet dispersions. Nanotechnology. 25 (49), 495607(2014).
  15. Fairley, N. CasaXPS Manual 2.3.15 Introduction to XPS and AES, Rev. 1.2. , Casa Software Ltd. www.casaxps.com (2009).
  16. Kratos elemental library for use with Casa XPS software. , Available from: http://www.casaxps.com/kratos (2016).
  17. Leiro, J., Heinonen, M., Laiho, T., Batirev, I. Core-level XPS spectra of fullerene, highly oriented pyrolitic graphite, and glassy carbon. J. Electron Spectrosc. 128, 205-213 (2003).
  18. DXR Raman Instruments: Getting Started. , Thermo Fisher Scientific. 269-215100 Rev. A (2008).
  19. Cressington 208HR High Resolution Sputter Coater for FE-SEM: Operating Manual. , Cressington Scientific Instruments Ltd. Watford, UK. Rev. 5 (2003).
  20. Krishnamoorthy, K., Veerapandian, M., Yun, K., Kim, S. -J. The chemical and structural analysis of graphene oxide with different degrees of oxidation. Carbon. 53, 38-49 (2013).
  21. Hamaker, H. C. Formation of a Deposit by Electrophoresis. T. Faraday Soc. 35, 279-287 (1940).
  22. Rider, A. N., An, Q., Brack, N., Thostenson, E. T. Polymer nanocomposite - fiber model interphases: Influence of processing and interface chemistry on mechanical performance. Chem. Eng. J. 269, 121-134 (2015).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

Ultrasonic OzonolysisElectrophoretic DepositionCarbon NanotubesGraphene NanoplateletsAqueous DispersionSurface FunctionalizationScanning Electron MicroscopyX Ray Photoelectron SpectroscopyRaman Spectroscopy

Gerelateerde artikelen