Opsporen van de in water oplosbare chloriden verdeling van Cement plakken in een High-precision manier

Samenvatting

Een protocol voor het verkrijgen van een in water oplosbare chloride-profiel met behulp van een hoge precisie frezen methode wordt gepresenteerd.

Samenvatting

Ter verbetering van de nauwkeurigheid van de verdeling van de chloride langs de diepte van cement plakken cyclische nat-droog omstandigheden, wordt een nieuwe methode voorgesteld om het verkrijgen van een hoge-precisie chloride-profiel. In de eerste plaats zijn plakken exemplaren gegoten, genezen, en blootgesteld aan cyclische nat-droog omstandigheden. Poeder monsters op verschillende specimen diepten zijn gemalen wanneer de blootstelling leeftijd is bereikt. Tot slot, de inhoud van de in water oplosbare chloride wordt gedetecteerd met behulp van een methode van de titratie met zilvernitraat en chloride profielen worden uitgezet. De sleutel tot het verbeteren van de nauwkeurigheid van de chloride-verdeling in de diepte is uit te sluiten van de fout in de powderization, die is de meest kritische stap voor het testen van de verdeling van de chloride. Op basis van het bovenstaande concept, de schuurmachine methode in dit protocol kan worden gebruikt voor het slijpen van poeder monsters automatisch laag voor laag van het oppervlak naar binnen, en hierbij moet worden opgemerkt dat een zeer dunne slijpen dikte (minder dan 0,5 mm) met een minimale fout, minder dan 0.04 mm ca n worden verkregen. Het profiel van de chloride volgens deze methode verkregen beter weerspiegelt de verdeling van de chloride in specimens, waarmee onderzoekers de distributie-functies die zijn vaak over het hoofd gezien. Bovendien, deze methode kan worden toegepast voor studies op het gebied van materialen op basis van cement, waarvoor hoge chloride distributie nauwkeurigheid.

Inleiding

De chloride geïnduceerde corrosie van het staal versterking is een van de belangrijkste oorzaken van de levensduur van gewapend beton structuren blootgesteld aan een agressief milieu in gevaar te brengen (bv., mariene milieu, noch bereikbaarheid zouten milieu). De chloride-verdeling kan worden gebruikt voor onderzoek van de penetratiegraad van chloride, de hoeveelheid stalen corrosie en voorspellingen van de levensduur. Daarom is een nauwkeurige chloride-distributie is van groot belang voor het onderzoek van de duurzaamheid van betonconstructies.

Mechanismen of gecombineerde acties van meerdere mechanismen zijn verantwoordelijk voor chloride vervoer in beton onder specifieke omgevingen¹. In verzonken delen van de marine structuren is pure diffusie het enige mechanisme rijden chloride ingress², waardoor de chloride inhoud afnemen met toenemende diepte. Beton is in een niet-verzadigde staat³ wanneer onderworpen aan een bevochtiging-drogen omgeving zoals een mariene getijde zone of een bereikbaarheid zout milieu. In dergelijke omstandigheden, het proces van chloride ingress wordt zeer ingewikkeld en zowel diffusie en capillaire zuiging functioneren in chloride vervoer⁴. De chloride-verdeling voorwaarden bedplassen-drogen is dus waarschijnlijk ingewikkelder dan in een verzonken voorwaarde. Daarom moet de chloride-verdeling voorwaarden cyclische bedplassen-drogen nauwkeuriger worden bestudeerd.

De verdeling van de chloride in materialen op basis van cement is meestal vertegenwoordigd door een chloride-profiel. De nauwkeurigheid van het profiel van een chloride hangt voornamelijk af van twee aspecten: de nauwkeurigheid van chloride inhoud en de nauwkeurigheid van chloride verdeling in de diepte. Met betrekking tot de inhoud test van chloride, het basisprincipe is gebaseerd op de chemische reactie tussen (Cl^-) en (Ag⁺)^5,6, hoewel verschillende normen verschillende specifieke acties vereisen. De exacte chloride-inhoud kan worden verworven, zolang specifieke acties worden gevolgd. Echter, de nauwkeurigheid van de verdeling van de chloride langs de diepte berust vooral op de juistheid van het standpunt van de bemonstering. De methoden die al bekend voor het verkrijgen van macht monsters op verschillende diepten voor specimen zijn een elektrische boor, een normale slijpmachine en een profiel grinder. Helaas, zij allen delen een nadeel als de nauwkeurigheid laag is wanneer het slijpen dikte of bemonstering interval klein is. De eis van het onderzoeken van chloride distributie in de bovenlaag van specimens onder voorwaarde van cyclische bedplassen-drogen wordt dus niet voldaan. Daarom een nieuwe methode die een kleinere voorbeeldinterval kan toestaan (bijvoorbeeldminder dan 0,5 mm) en fout tot het minimum te beperken (bijvoorbeeldminder dan 0.05 mm) nodig is.

Het gedetailleerd protocol hier biedt een meer accurate manier om een profiel van chloride door verbetering van de precisie van chloride verdeling in de diepte.

Protocol

Let op: Sommige van de chemische stoffen, zoals zilvernitraat, kalium chromaat en geconcentreerd zwavelzuur, gebruikt in het testproces zijn acuut toxische en corrosieve. Gelieve te nemen passende veiligheidsmaatregelen terwijl het gebruiken van hen, met inbegrip van de slijtage van een veiligheidsbril, handschoenen, laboratoriumjas, enz.

1. bereiding van plakken Specimens

1. Voorbereiding van de schimmel
   1. Gebruik een borstel om schoon te maken een mal van grootte van 70 mm × 70 mm × 70 mm, ervoor dat de binnenste oppervlakken van de schimmel zijn onzuiverheid-vrij.
   2. Borstel schimmel-release dieselolie/gasolie gelijkmatig op de binnenste oppervlakken van de schimmel met behulp van een ander penseel.
2. Molding Paste Specimen
   1. Gebruik een elektronische balans af te wegen van 1000 g water in een plastic beker van 1500 mL en 2.000 g van cement in een 3000 mL kunststof bekken.
   2. 1000 g water en 2.000 g van cement in een 5 L mengen pot sequentieel toevoegen. Het water/cement ratio is 0,5.
   3. Zet de pot mengen op basis van een cementmolen plakken en zet het vast na de vergroting van het aan het roeren standpunt.
   4. Mix op 65 rpm voor 90 s.
   5. Laat het mengsel zitten voor 30 s. Tijdens deze periode, schraap de pasta op de binnenwand van de pot met behulp van een schraper-mes en meng het in de rest van de pot. Mix op 130 rpm voor 60 s.
   6. Verwijder de pot mengen van de mixer. Giet het goed gemengd cement plakken in de mal. Schep de pasta cement met een mes schraper en trillen van de mal voor enkele seconden de pasta op een trillende tafel compact.
   7. Na het invullen van de schimmel, zegel het oppervlak van de schimmel met cling film ter voorkoming van verdamping van vocht. Laat zitten gedurende 24 uur in de plinten op 23 ± 2 ° C.
3. Genezen
   1. De geharde plakken specimens uit de mal te verwijderen.
   2. Plaats geharde plakken exemplaren in een genezen kamer op 23 ± 2 ° C en 95% relatieve vochtigheid voor 60 d.
4. Snijden
   1. Neem exemplaren uit de uithardende kamer na 60 d.
   2. Fix het specimen op een hoge precisie-snijmachine en afgesneden van 20 mm van het oppervlak vrij van schimmel. De bewerkte specimens van grootte van 70 mm × 70 mm × 50 mm wordt onderworpen aan chloride ingression blootstelling daarna.
5. Met epoxyhars afdichten
   1. Nemen van het cut-oppervlak als het oppervlak van de blootstelling, het zegel van de andere vijf oppervlakken van het model (70 mm × 70 mm × 50 mm) met epoxyhars, met een borstel. Het volume van epoxyhars gebruikt voor elk specimen is ongeveer 30 mL. Verharden de epoxyhars door blootstelling van de lucht gedurende 24 uur.
      Opmerking: Stomen exemplaren voor chloride ingression blootstelling, nadat de epoxyhars is gehard.

2. cyclische bevochtiging en drogen

1. 0,35 kg NaCI en 9.65 kg gedeïoniseerd water toevoegen in een kunststof emmer van 15 L voor een NaCI oplossing met een massaverhouding van 3,5%.
2. Met het oppervlak van de blootstelling naar beneden, plaats exemplaren in een kunststof doos (50 cm × 30 cm × 20 cm) met twee beugels gelegd op de bodem. De brace kunnen roestvrijstalen staven of platen van plastic raster. De aanwezigheid van de brace kan het oppervlak van de blootstelling te nemen ongeveer 1,0 cm ruimte naar de onderkant van het vak.
3. Giet de 3,5% NaCI oplossing langzaam in de plastic doos en stoppen wanneer het vloeistofniveau ongeveer 1,0 cm boven het oppervlak van de blootstelling is. Verzegel de doos met een plastic folie (ongeveer 0,25 mm dikte) om te voorkomen dat concentratie wijzigingen veroorzaakt door verdamping. Vervolgens zet de plastic doos in een kamer met constante temperatuur van 23 ± 2 ° C en vochtigheidsgraad van 65 ± 2%.
4. Vanaf het moment van het gieten van de NaCl-oplossing, geniet exemplaren gedurende 24 uur voor de bevochtiging proces.
5. Nemen van monsters uit oplossing na bevochtiging gedurende 24 uur, de resterende oplossing met een handdoek voorzichtig vegen, en leg ze in dezelfde constante temperatuur en vochtigheid kamer voor 6 d, die het droogproces.
6. Na het drogen voor 6 d, zet exemplaren terug in de NaCl-oplossing opnieuw.
7. Herhaal stap 2.5 en 2.6 (7 d voor één bedplassen-drogen cyclus) voor een totaal van 12 cycli.

3. slijpen poeder monsters

1. Na 12 cycli van de nat-droog, vast het model op basis van hoge precisie computer numerieke controlled (CNC) schuurmachine, die is geconverteerd vanuit een freesbank door vervanging van de originele cutter met een titanium legering cutter.
2. Plaats papier poeder-verzamelen rond het model op basis van een slijpmachine voordat u begint met het slijpen.
3. Start de hoge precisie CNC slijpmachine en wacht totdat het systeem wordt geladen.
4. Druk op de knop "Nul" en de daaropvolgende "X→0", "Y→0", "Z→0" knoppen om de operatie receptie en frezen cutter terugkeren naar de coördinaten oorsprong automatisch.
5. Druk op "Manual Data Input (MDI)", dubbel klik op "Programma", ingang van "N3S1000" en klik op 'Invoer' en druk op "Cyclus START" om te beginnen met de hoofdas. Merk op dat "N3S1000" betekent dat de draaiende snelheid van de schacht wordt ingesteld op 1000 toeren per minuut.
6. Laden van de schuurmachine hoofdprogramma: druk op "MDI", klik op "Programma" herhaaldelijk om te zoeken naar "Programma (catalogus)" pagina en selecteer het juiste programma. Vervolgens klikt u op 'Bewerken' en druk op 'INPUT' voor het laden van het hoofdprogramma.
   Opmerking: Het hoofdprogramma kan gepersonaliseerd worden volgens een specifieke slijpen eis, met inbegrip van de instellingen van de totale diepte, aantal lagen, dikte van elke laag, en het tijdsinterval tussen twee lagen slijpen slijpen. Voor dit protocol, de totale diepte slijpen is 10 mm, en het aantal lagen is 20; de schuurmachine dikte van elke laag is 0,5 mm; en het tijdsinterval tussen het slijpen van lagen is 60 s. Zie de openbaarmaking voor details van het programma.
7. Stel de positie van de cutter frezen: Klik eerst op "OPERATION MANUAL" en vervolgens "MAINSHAFT FORWARD" om te draaien van de hoofdas. Vervolgens klikt u op "HANDWIEL" en handmatig aanpassen van de kotter naar de positie van klaar-aan-grind (meestal op de eenderde van de oppervlakte van de voorzijde links van model). Tenslotte, klik op "SET" en "X", "INPUT", "Y", "INPUT", "Z" en "INPUT" knoppen vervolgens. Record de relatieve als de originele coördinaten van de ruimte coördinaten tot finish cutter instellen.
8. Start het belangrijkste slijpen programma: druk op "START" en klik vervolgens op "AUTO" en "Cyclus START" knoppen. De machine begint automatisch als voorgeprogrammeerde slijpen.
   Opmerking: Tijdens het slijpen, poeder zal worden verzameld op het verzamelen papier die vooraf is verspreid over de basis van de machine. Na het slijpen van elke laag, de kotter frezen zal stijgen van het model en blijven stationaire in de X, Y, Z richtingen voor 60 s zoals geprogrammeerd. Een poeder-monster verzameld tijdens de 60 s pauze en opnieuw verspreid het verzamelen papier.
   Let op: Hoewel de cutter frezen niet meer beweegt in de X, Y, Z richtingen, het is nog steeds draaien. Aandacht moet worden besteed aan raak de cutter frezen met alle lichaamsdelen om te voorkomen dat schade. Bovendien, het is noodzakelijk om een masker en handschoenen als gevolg van het stof gegenereerd tijdens het slijpen proces te gebruiken.
9. Afsluiten van de machine na het beëindigen van slijpen.

4. het opsporen van Chloride inhoud⁷

1. Bereiding van de oplossing
   1. Kalium chromaat oplossing
      1. Los 5 g kalium chromaat in 20 mL gedeïoniseerd water. Voeg 10 mg van zilvernitraat. Goed schudden en laat het zitten gedurende 24 uur.
         Let op: Kalium chromaat en zilvernitraat zijn giftig. Het is noodzakelijk om te dragen van rubberen handschoenen en een masker terwijl het gebruik ervan.
      2. Filtreer de oplossing in een erlenmeyer met een trechter met kraan en filterpapier en verplaatsen in een maatkolf van 100 mL. Voeg gedeïoniseerd water tot het bereiken van de 100 mL kalibratie mark. De kalium chromaat indicator van 5% concentratie wordt verkregen.
   2. Bereiden van 0,5% fenolftaleïne-oplossing: Los 0,5 g fenolftaleïen in 75 mL ethylalcohol. Voeg 25 mL gedeïoniseerd water en goed schudden.
   3. Verdund zwavelzuur bereiden: Los 5 mL geconcentreerd zwavelzuur (98,3%) in 100 mL gedeïoniseerd water.
      Let op: Geconcentreerd zwavelzuur is zeer corrosief. Het is noodzakelijk om te dragen van rubberen handschoenen, een masker, en goggles terwijl het gebruiken van het.
   4. NaCI standaardoplossing
      1. Warmte van ongeveer 2 g zuiver natriumchloride onder 200-300 ° C in een kroes met een elektrische oven en roeren met een roerstaaf tijdens het proces, zolang er niet zijn geen geluiden van zout kraken (zonder water).
      2. Na afkoelen in een exsiccator, neem 1.169 g van NaCI kristallen, los in een maatkolf van 1000 mL met 100 mL gedeïoniseerd water. Voeg gedeïoniseerd water tot het bereiken van de 1.000 mL kalibratie mark. Een NaCl-oplossing van 0,02 M wordt verkregen. Bereken de concentratie van de NaCl-oplossing met de onderstaande vergelijking:
         
         waar C_NaCl is de standaard concentratie van NaCl oplossing, mol/L; V = het volume van de oplossing, L; M = de molaire massa van NaCl, 58.45 g/mol; m = de massa van NaCl, g.
   5. Zilvernitraat, oplossing
      1. Los 1,7 g zilvernitraat in 100 mL gedeïoniseerd water met een breker van 200 mL. Verplaatsen in een maatkolf van 1000 mL bruin, en Voeg gedeïoniseerd water aan tot de streep van de kalibratie 1000 mL.
      2. Pipetteer drie 10 mL (V₁) eenheden van 0,02 M standaardoplossing NaCI in drie erlenmeyers. Voeg 10 druppels van kalium chromaat indicator in elk met een druppelaar.
      3. Titreer de oplossing van stap 4.1.5.2 met de bereid zilveren nitratie van stap 4.1.5.1. Stoppen als de oplossing rood wordt en de rode kleur niet vervagen. Record de hoeveelheid verbruikte zilveren nitratie oplossing (V₂). Bereken de standaard concentratie van zilveren nitratie oplossing met de onderstaande vergelijking, en nemen de gemiddelde waarde van drie testresultaten.
         
         Waar C_AgNO3 is de concentratie van zilvernitraat oplossing, mol/L; V₁ is het volume van de NaCl-oplossing, 10 mL; V₂ is de hoeveelheid zilvernitraatoplossing verbruikt, mL.
2. Inhoud van de in water oplosbare chloride
   1. Het malen van elk monster verkregen in sectie 3 in een mortier, totdat het kan worden gezeefd door een 80 µm-zeef. Verwarmen en drogen van de gezeefde monsters bij 105 ° C gedurende 2 uur in een oven.
   2. 2 g van elk gedroogde monster, doe ze in plastic flessen van 100 mL, voeg toe 50 mL (V₃) gedeïoniseerd water meenemen met een 50 mL Pipet, en verzegel de flessen met doppen. Schud de flessen heftig om te waarborgen dat het monster en de gedeïoniseerd water goed gemengd.
   3. Vastmaken van plastic flessen op een automatische vibrator en trillen gedurende 24 uur te ontbinden van de in water oplosbare chloriden uit monsters.
   4. Filtreer de oplossing in de flessen na de vibrerende gedurende 24 uur met trechters en filtreerpapier. Pipetteer 10 mL (V₄) eenheden twee gefiltreerd oplossing van elke fles in twee erlenmeyers.
   5. Twee druppels Fenolftaleïenoplossing toevoegen aan elke Erlenmeyer om de oplossing presenteren paars rood te maken. De oplossing voor kleurloze met verdund zwavelzuur te neutraliseren.
   6. Voeg 10 druppels van kalium chromaat indicator in de kleurloze oplossing en titreer onmiddellijk met zilvernitraat, oplossing. Schudden de erlenmeyer handmatig tijdens de titrating om ervoor te zorgen dat de chloride-ionen met zilvernitraat snel en volledig reageren. Stoppen met titrating als de oplossing rood wordt en de rode kleur niet vervagen. Het volume van de gebruikte zilvernitraatoplossing (V₅) opnemen.
   7. Bereken de inhoud van de in water oplosbare chloride met onderstaande vergelijking en nemen de gemiddelde waarde van de twee testresultaten.
      
      waar, C_w is de inhoud van de in water oplosbare chloriden in de steekproef plakken % cement; m-_s is de massa van poeder monster, 2 g; V₃ is de hoeveelheid gedeïoniseerd water gebruikt te ontbinden monster, 50 mL; V₄ is het volume van gefiltreerd oplossing uitgepakt op elke nitratie, 10 mL; V-₅ is de hoeveelheid zilvernitraatoplossing verbruikt bij elke nitratie, mL; M_cl is de molaire massa van Cl, 35.5 g/mol.
   8. Plot in water oplosbare chloriden profielen na het krijgen van de chloride-inhoud op verschillende diepten van specimens van de plakken.

5. nauwkeurigheid Test van dikte schuurmachine

1. Set van vijf slijpen diktes: 1,0 mm, 0,5 mm, 0,2 mm, 0,1 mm en 0,05 mm in de belangrijkste slijpen program. Grind met elke dikte vijf keer.
2. Meten van de dikte van het specimen voor slijpen (H₁) en na het slijpen (H-₂) met een schuifmaat gemeten, en de praktische slijpen dikte met de onderstaande vergelijking te berekenen. Neem niet het specimen naar beneden uit de machine tijdens de meting te waarborgen van de betrouwbaarheid van de meting.
   
   Waar P is de praktische slijpen dikte, mm; H-₁ is de dikte van het specimen voor slijpen, mm; H₂ is de dikte van het monster na fijnmaken, mm.

Resultaten

De oorspronkelijke gegevens en statistische resultaten over de nauwkeurigheid van het slijpen van dikte zijn verzameld (tabel 1)⁸. Gemiddelde en fout worden gebruikt om na te denken van de nauwkeurigheid en standaarddeviatie (SD) wordt gebruikt om na te denken van de consistentie van deze methode.

De inhoud van de in water oplosbare chloriden van testen interval 0.5 mm (

Discussie

De schuurmachine fout van de hoge precisie CNC frezen machine wordt beheerd binnen 0,04 mm en de standaarddeviatie is minder dan 0,03 mm (tabel 1)⁸. Het bewijst dat deze frezen-methode een hoge mate van nauwkeurigheid en stabiliteit in de metingen van chloride inhoud als een functie van de diepte heeft, bij te dragen tot een betere illustratie van echte chloride distributie in de specimens.

Wanneer het test-interval 0,5 mm, met de diepte is van de bloot...

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
Cement	Jiangnan Xiaoyetian	P.II. 52.5
Potassium chromate, 99.7%	Tianjin Kemiou	HG391887	Toxisch
Ethyl alcohol	Sinopharm	XK10009257
Silver nitrate, 99.8%	Sinopharm	7761888	Toxisch
Phenolphthalein, 99.5%	Tianjin Fuchen	XK1301100017
Concentrated sulfuric acid, 98.3%	Shanghai Lingfeng	XK1301100085008	Zeer corrosief
Sodium chloride, 99.7%	Xilong Scientific	XK1320100153
Diesel oil	China Petroleum	0#
Epoxy resin	Yifeng Chemical	E44-6101
Deionized water	Beijing Liyuan	PUW-10N
CNC frezenmachine	Foshan Xiandao Digital Technology	C31E
Cementpastamixer	Wuxi Construction and Engineering	NJ160
Hoge precisiesnijmachine	Buehler	2215
Mengmengstip	Wuxi Construction and Engineering	JJ-5
Schraper	Jinzheng Building Materials	CD-3
Cling film	Miao Jie	65300
Vorm (70mm×70mm×70mm)	Jingluda	ABS707
Kunststof doos	Fangao Household	32797
Roestvrij stalen beugel	An Feng	316L
Papier	Deli	A4
Oven	Shanghai Huatai	DHG-9070A
Automatische vibrator	Lichen	HY-4
Triltafel	Jianyi	GZ-75
Kunststof folie	Miao Jie	65303
Schuifmaat	Links	601-01
Elektronische weegschaal	Setra	BL-4100F
Kunststof fles	Lining Plastic	454
Borstel	Huoniu	3#
Masker	UVEX	3220
Handschoenen	Ammex	TLFGWC
Kunststof beker	Maineng	MN4613
Droogkast	Shenfei	GZ300
Filterpapier	Hangzhou Wohua	9614051
Druppelaar	Huaou	1630
Breekglas	Huaou	1101
Trechter	Huaou	1504
Meetcilinder	Huaou	1601
Volumetrische fles	Huaou	1621
Kegelfles	Huaou	1121
Pipet	Huaou	1633
Buret	Huaou	1462
Mortier	Huaou	YBMM254
80µm zeef	Shanghai Dongxing	KJ-80
Smeltkroes	Oamay	GYGG
Elektrische oven	Tyler	SX-B06