Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

In Situ Hoge druk waterstof Tribological testen van gemeenschappelijke polymeermaterialen gebruikt in de levering van de waterstofinfrastructuur

7.4K weergaven

DOI:

10.3791/56884

31 maart 2018

In dit artikel

Samenvatting

Een test-methodologie voor het kwantificeren van de tribological eigenschappen van polymeren in waterstof infrastructuurdienst gebruikt wordt aangetoond en karakteristiek resultaten voor een gemeenschappelijk elastomeer worden besproken.

Samenvatting

Hogedruk waterstofgas is bekend dat het nadelig beïnvloeden van metalen onderdelen voor compressoren, kleppen, slangen en actuatoren. Echter is relatief weinig bekend over de effecten van hoge druk waterstof op de polymeermaterialen voor afdichting en barrière ook binnen deze onderdelen gevonden. Meer onderzoek is nodig om de compatibiliteit van gemeenschappelijke polymeermaterialen gevonden in de onderdelen van de waterstof brandstof levering infrastructuur met hoge druk waterstof. Dientengevolge, is het belangrijk rekening houden met de veranderingen in de natuurkundige eigenschappen zoals wrijving en slijtage in situ terwijl het polymeer wordt blootgesteld aan hoge druk waterstof. In dit protocol, we presenteren een methode voor het testen van de wrijving en slijtage eigenschappen van ethyleen propyleen dieen monomeer (EPDM) elastomeer monsters in een 28 MPa hogedruk waterstof omgeving met behulp van een custom-built in situ lineaire pin-op-flat op-en neergaande tribometer. Representatieve resultaten uit deze testen zijn gepresenteerd waaruit blijkt dat de wrijvingscoëfficiënt tussen het EPDM monster coupon en stalen teller oppervlak wordt verhoogd met hoge druk waterstof in vergelijking met de wrijvingscoëfficiënt op dezelfde manier gemeten in de lucht.

Inleiding

In de afgelopen jaren, is er grote belangstelling voor waterstof als een potentieel nul-emissie- of bijna-nulemissie uitstoot brandstof in voertuigen en stationaire voedingsbronnen. Aangezien waterstof als een lage dichtheid gas bij kamertemperatuur bestaat, de meeste toepassingen gebruiken een soort gecomprimeerd waterstof als brandstof. 1 , 2 een mogelijk nadeel van het gebruik van gecomprimeerd, hogedruk waterstofgas is niet compatibel met vele materialen binnen3,4 van de2,van de infrastructuur en autoverkeer toepassingen5 gevonden waar compatibiliteitsproblemen worden gecombineerd met herhaalde druk en temperatuur fietsen. Een zuivere waterstof omgeving staat bekend om schade van metalen componenten, met inbegrip van bepaalde stalen en titanium via verschillende mechanismen, met inbegrip van de vorming van het hydride, zwelling, oppervlakte blaarvorming en verbrossing. 2 , 6 , 7 , 8 niet-metalen onderdelen zoals lood zirconate titanate (PZT) gebruikt in piëzo-elektrische keramiek hebben ook bewezen gevoelig voor afbraak door waterstof onverenigbaarheid effect zoals oppervlakte blaarvorming en lood migratie. 9 , 10 , 11 , 12 terwijl deze voorbeelden van schade als gevolg van blootstelling van de waterstof eerder zijn bestudeerd, de verenigbaarheid van polymeer componenten binnen waterstof omgevingen is pas onlangs geworden van belang. 13 , 14 , 15 , 16 dit is grotendeels een gevolg van metalen onderdelen die structurele integriteit in nucleaire en olie en gas toepassingen terwijl de polymeer-onderdelen meestal als belemmeringen of afdichtingen fungeren. 17 , 18 , 19 , 20 dientengevolge de wrijving en slijtage eigenschappen van polymeermaterialen binnen onderdelen zoals polytetrafluorethyleen (PTFE) overdrukveiligheid zitplaatsen en Nitril butadieen rubber (NBR) O-ringen worden belangrijke factoren in hun vermogen om te functioneren.

In het geval van de waterstofinfrastructuur bevatten onderdelen, zoals kleppen, compressoren en opslagtanks polymeermaterialen die in contact met de metalen oppervlakken. De frictional interactie tussen de polymeer en metalen oppervlakken resulteert in slijtage van elk van de oppervlakken. De wetenschap van de relatie tussen de wrijving en slijtage van twee interagerende oppervlakken heet tribologie. Polymeren neiging om lagere elastische moduli en de kracht dan metalen hebben, dus de tribological eigenschappen van polymeermaterialen verschillen sterk van metalen voorwerpen. Dientengevolge, neiging polymeer oppervlakken vertonen meer slijtage en schade na frictional contact met een metalen oppervlak. 21 , 22 in een waterstof infrastructuur toepassing, snelle druk en temperatuur fietsen oorzaken herhaalde interactie tussen de polymeer en metalen oppervlakken, waardoor het waarschijnlijker van wrijving en slijtage van de polymeer-component. Kwantificeren van deze schade kan lastig zijn ex situ als gevolg van mogelijke explosieve decompressie van het polymeer monster na drukverlaging die niet-tribological schade kan berokkenen. 23 bovendien veel commerciële polymeer producten bevatten veel vulstoffen en additieven zoals magnesiumoxide (MgO) die negatief met waterstofgas via hydriding samenwerken kan, verdere complicerende ex situ analyse van slijtage in deze materialen. 24 , 25

Als gevolg van de complexiteit van het onderscheid tussen schade aan het materiaal van de polymeer veroorzaakt tijdens drukverlaging en schade door tribological slijtage ex situ, moet er een direct de frictional eigenschappen van niet-metalen materialen in situ te bestuderen binnen een hogedruk waterstof-omgeving die dreigt te bestaan in de levering van de waterstofinfrastructuur. In dit protocol, tonen we een test methodologie ontwikkeld te kwantificeren van de wrijving en slijtage eigenschappen van polymeermaterialen in de omgeving van een hogedruk waterstof met behulp van een speciaal gebouwde in situ tribometer. 26 presenteren we ook representatieve gegevens verkregen met behulp van de tribometer in situ ethyleen propyleen dieen monomeer (EPDM) rubber, een gemeenschappelijk polymeer afdichting en barrièremateriaal. Het EPDM materiaal waarvoor vertegenwoordiger gegevens werd gegenereerd met behulp van het onderstaande protocol werd gekocht in 60,96 cm vierkante vellen met een 0.3175 cm dikte en werd gemeld door de leverancier een 60A hardheid beoordeling hebben.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

Het experiment beschreven hier vereist het gebruik van waterstofgas reukloos, kleurloos en dus kan niet worden getraceerd door de menselijke zintuigen is. Waterstof is zeer brandbaar en brandwonden met een bijna onzichtbaar blue flame en formulier kunnen explosieve mengsels in aanwezigheid van zuurstof. Hoge druk boven 6.9 MPa toevoegen extra explosiegevaren dat naar behoren moeten worden gepland ter voorbereiding alle tests. Dit bedrag van opgeslagen energie vertegenwoordigt een ernstig veiligheidsrisico en daarom due diligence, planning, en een veiligheid evaluatie moet worden uitgevoerd voordat het uitvoeren van dergelijke een experiment om ervoor te zorgen dat deze risico's worden beperkt. Het experiment hier gepresenteerd is verricht overeenkomstig de passende veiligheidsmaatregelen in een Amerikaanse samenleving van Mechanical Engineers (ASME) gecertificeerde drukvat met een burst-schijfset tot 34.5 MPa met goede ventilatie.

1. voorbereiding van de polymeer blad voorraad

  1. Wasmiddel van toepassing op de EDPM polymeer blad voorraad met een niet-schurende spons en spoel onder water voor ongeveer 3 min verwijderen van oliën en talk poeder toegepast tijdens de vervaardiging en verzending van proces.
  2. Droog polymeer blad in een droogstoof bij 85% van de bedrijfstemperatuur van het materiaal, ongeveer 75 ° C voor EPDM, ongeveer 72 uur naar station water resterende hoeveelheid van wassen.
  3. Zet de oven en laat polymeer voorraad plaatmateriaal afkoelen tot kamertemperatuur in de oven.
  4. Mark één hoek van het vel materieel met een pijl die wijst naar de top van het polymeer blad. Deze pijl zal helpen met het identificeren van de oriëntatie van het blad tijdens de coupon generatie van monster, ervoor te zorgen dat de monsters gesneden uit het vel van het polymeer van dezelfde afdrukstand consequent zal zijn.
  5. Bewaar de polymeer voorraad blad in een kamer temperatuur, vochtigheid-gecontroleerde omgeving in de buurt van 25% relatieve vochtigheid vóór de tribological test.

2. genereren en montage monster Coupons

  1. Terwijl het dragen van poeder free handschoenen, markeert de polymeer blad voorraad met een pijl op het gebied van de beoogde coupon in de buurt van de pijl gemarkeerd tijdens de voorbereiding van het polymeer vel materieel zodanig dat beide pijlen dezelfde afdrukstand hebben.
  2. Met behulp van een circulaire sterven van 2.222 cm diameter en een hamer, uitroeien van een monster coupon rond de pijl merk.
  3. Los de hex cap schroeven beveiligen de monster-klem op de in situ tribometer, verwijderen de hex cap schroef en precisie de meest toegankelijke hoek van de klem van het monster ontspringen.
  4. Dia monster coupon in monster-klem, zorg om ervoor te zorgen dat het monster is gericht met het pijltje erop te gezicht naar beneden en naar de achterkant van de klem die het dichtst bij de rug-plaat van de tribometer kant.
  5. Vervang de precisie lente en hex cap schroef in de lege hoek van het monster klem en gaan bij de hand Draai alle vier de hex cap schroeven van de klem tot snug zodanig dat het monster van elastomeer wordt gecomprimeerd door 10% van de oorspronkelijke hoogte. Ervan uitgaande dat een hoogte van 0.318 cm monster, kan 10% compressie worden bereikt met behulp van een blok gauge 0.287 cm tussen de twee platen van de klem.

3. voorbereiding van de Tribometer In Situ

  1. Plaats een 2.413 cm gauge blok tussen de muur van de tribometer en de monster slee, direct onder de schroef van het station. Zorg ervoor dat de gegevens-verzamelbox uitstaat, draai dan de station-keten in een rechtsom beweging back van de slee monster zodanig zijn dat de rand van de slee 2.413 cm vanaf de muur tribometer.
  2. Veeg voorzichtig de stalen bal van het oppervlak van de teller met een zachte doek of lint-minder papieren handdoek en een geschikt oplosmiddel zoals aceton gedurende ongeveer 30 seconden totdat het oppervlak van het oppervlak van de teller vrij van alle vuil verschijnt.
  3. Schuif de bronzen teller oppervlakte vervoerder en bronzen gewicht, een totale normale belasting van 7.5 N, op de spoorstaaf loodrecht op de slee van de steekproef, waardoor de teller bal schuif tussen in het sleutelgat te rusten op het polymeer monster.
  4. Met behulp van een hexadecimale sleutel en twee bronzen schroeven, opnieuw koppelen het lineair variabele differentiaaltransformator (LVDT) meting arm aan de bronzen teller oppervlakte houder zodat de vrij zwevende cilinder van de LVDT op de arm berust.
  5. Aanpassen van de klem de LVDT op zijn plaats te houden of naar beneden zodat de LVDT is het meten van in de buurt van het nulpunt vervolgens draai de klem om de LVDT in plaats veilig te stellen.
  6. Het verlagen van de vergadering van de tribometer in het drukvat, ervoor te zorgen dat de thermowell in de bovenste flens van het vaartuig zal lager in de kloof tussen de tribometer en de muur van het schip.
  7. Wikkel de verzegeling o-ring met een totaal van twee en een half lagen van PTFE tape. Dit wordt bereikt door het wikkelen van de PTFE tape zodanig dat elke extra wrap ongeveer de helft van de procedure-ronde overlapt tot twee keer de diameter van de o-ring rondgaan. Vervolgens wikkel de diameter van de o-ring een laatste keer zonder overlappingen. Zodra de o-ring wordt verpakt, plaats u het in de groef in de lip van het drukvat.
  8. Rekening houdend met de bedrading etiketten, sluit de draden van de vijf macht voor de tribometer motor, vier draden van de gegevens voor de cel belasting en vijf gegevens draden voor de LVDT.

4. het afdichten van het drukvat

  1. De bovenste flens van het drukvat om het te sluiten, te verlagen van de bovenste flens zachtjes op de PTFE verzorgen verpakt lager o-ring afdichting.
  2. Plaats de bouten in de genummerde gaten op de bovenste flens aangegeven door de fabrikant in oplopende volgorde totdat zij vinger strak zijn.
  3. Met behulp van een handmatige hexadecimale sleutel, koppel de flens bouten in oplopende volgorde bij de hand strak en herhaal tot de bouten niet langer kunnen worden aangescherpt.
  4. Basisgewicht van 120 Nm en verhogen in stappen van ~ 40 Nm, gebruiken een momentsleutel aan koppel de flens bouten in oplopende volgorde voor elke ~ 40 Nm en totdat zij worden torqued tot 280 Nm.

5. invullen van het drukvat

  1. Nu dat het drukvat is verzegeld, de gas fittingen verbinden met de autoclaaf deksel en spoelen van het drukvat met lage druk (~0.55 MPa) argon gas voor ongeveer 1 h totdat het zuurstofgehalte van het schip zakt tot onder de 10 ppm, met behulp van een zuurstofsensor loodrecht in de output van het drukvat.
  2. Langzaam (< 0,25 MPa/s) spoelen van het vaartuig met waterstofgas tot 6,9 MPa, dan langzaam vent het gas aan de atmosferische druk. Herhaal de afboekingsmethode proces twee meer tijden.
  3. Na het spoelen van het drukvat, langzaam (< 0,25 MPa/s) Vul het drukvat met waterstofgas tot 13.75 MPa en toestaan van het vaartuig te rusten gedurende 10 minuten zodat de temperatuur van het gas binnen het schip equilibrates tot kamertemperatuur.
  4. Vul het schip 20.7 MPa en een ander 10 min wachten.
  5. Brengen van het schip tot de doelstelling 27,6 MPa en sluiten uitschakelen alle afsluiters.
  6. Het polymeer monster ten minste 12 uur in het waterstofgas weken voordat het experiment te voorzien in volledige permeatie toestaan.

6. het uitvoeren van Experiment

  1. Dubbel te controleren dat alle verlaten van het drukvat Pass Through-kabels correct zijn aangesloten op de gelabelde kabelboom aangesloten op de tribometer control box en schakel vervolgens op de tribometer.
  2. In de tribometer wordt in software de experiment-tijd instellen tot 1 uur op 0,1 cm/s snelheid met een weglengte van 0.140 cm. Dit komt overeen met een afstand van ongeveer 3,5 m.
  3. Tarra van de cel van de lading, en ervoor te zorgen dat de LVDT een passende diepte in de tribometer-software die in de buurt van 0 mm worden moet is de rapportage.
  4. Start het experiment.

7. post Experiment

  1. Zodra het experiment is voltooid, langzaam vent het drukvat van waterstofgas bij ongeveer 0.35 MPa/s, ervoor te zorgen dat de druk vaartuig temperatuur niet vallen onder de 0 ° C.
  2. Ten slotte spoel het druk vaartuig volume met argon gas bij atmosferische druk gedurende 10 minuten om ervoor te zorgen dat er geen resterende waterstof in het voertuig.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Met behulp van de voorgestelde methodologie, kan de coëfficiënt van kinetische wrijving en slijtage factor voor een elastomere steekproef worden gemeten terwijl in de omgeving van een hogedruk waterstof. De representatieve gegevens gepresenteerd in Figuur 1 blijkt dat in de omgeving van een hogedruk waterstof grotere kracht moet verplaatsen van EPDM polymeer monsters onder de oppervlakte van de stalen teller. Met behulp van de relatie tussen de normale kracht...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

Huidige ex situ technieken voor het testen van de tribological van polymeermaterialen vereisen monsters te worden blootgesteld aan hoge druk waterstof, die vervolgens zijn depressurized voordat ze worden getest met behulp van een commerciële tribometer. 15 , 24 , 25 de methodologie van de test in dit protocol werd ontworpen om toestaan testen van de tribological eigenschappen van polymeer monsters in een hoge druk omgev...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

Dit onderzoek werd uitgevoerd op de Pacific Northwest National Laboratory (PNNL), die wordt beheerd door Battelle Memorial Instituut voor het Department of Energy (DOE) onder Contract nr. DE-AC05-76RL01830.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

```html
Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
EPDM-polymeer plaatMcMaster-Carr8525T6824" x 24", 1/8" dik
Drukvat, AutoclaafFluitron Inc.8308-1788-U5" diameter, 1' hoogte
Hoge zuiverheid waterstofgasPraxairHY4.5Klasse 4.5, 5ppm O2, 5 ppm H20
O2 sensorAdvanced Micro InstrumentsT20-5ppm min. bereik, 10.000ppm max.
Voorgereinigd Argon gasOxarcLCCO-HP818Hoge zuiverheid, 99,998%
Vloeibare afwasmiddelMcMaster-Carr98365T8932 oz uitloopfles, citroen geur
Schimmelbestendige sponsMcMaster-Carr7309T16" lang x 3 -1/2" breed x 1" hoog, geel
PTFE pijpdraad afdichtingstapeMcMaster-Carr4591K121/2" breed, wit
Gasbuis fittingenSwagelokSS-400-1-41/4" OD, roestvrij staal, mannelijke NPT draad
Hamer aangedreven matrijsMcMaster-Carr3427A227/8" hamer aangedreven perforator
Lineaire variabele differentiële transformatorOmegaLD320-2.5 2.5mm, AC uitgang, geleid met veer
Autoclaaf O-ring afdichtingFluitron Inc.A-4511Hastelloy C-276, 5-3/4" OD x 5" ID x 3/8"
DraagmomentsleutelMcMaster-Carr85555A422Instelbare momentbegrenzer, snel los, 1/2" vierkant drijf, 50-250 ft.-lbs. draagmoment
HamerMcMaster-Carr5939A11Hard en extra hard rubberen hamer, 2-1/4 lbs.
iLoad Mini capacitieve belastingsensorLoadstar SensorsMFM-050-050-S*C0350 lb, U kalibratie, 0,5% nauwkeurigheid, Staal
```

Referenties

  1. Schlapbach, L. Technology: Hydrogen-fuelled vehicles. Nature. 460 (7257), 809-811 (2009).
  2. Jones, R., Thomas, G. Materials for the Hydrogen Economy. , CRC Press. Boca Raton. (2007).
  3. Barth, R., Simons, K. L., San Marchi, C. Polymers for Hydrogen Infrastructure and Vehicle Fuel Systems: Applications, Properties, and Gap Analysis. , October 23-34 (2013).
  4. Marchi, C., Somerday, B. P. Technical Reference on Hydrogen Compatibility of Materials. Ref, M. T. , No. code 8100 (2008).
  5. Welch, A., et al. Challenges in developing hydrogen direct injection technology for internal combustion engines. , SAE International, Paper No. 2008-01-2379 (2008).
  6. Fukai, Y. The Metal-Hydrogen System. , Springer: Verlag. Berlin Heidelberg. (2005).
  7. Lu, G., Kaxiras, E. Hydrogen embrittlement of aluminum: The crucial role of vacancies. Phys. Rev. Lett. 94 (15), 155501(2005).
  8. Zhao, Z., Carpenter, M. A. Annealing enhanced hydrogen absorption in nanocrystalline Pd∕AuPd∕Au sensing films. J. Appl. Phys. 97 (12), 124301(2005).
  9. Alvine, K. J., et al. High-pressure hydrogen materials compatibility of piezoelectric films. Appl. Phys. Lett. 97 (22), 221911(2010).
  10. Alvine, K. J., et al. Hydrogen species motion in piezoelectrics: A quasi-elastic neutron scattering study. J. Appl. Phys. 111 (5), 53505(2012).
  11. Aggarwal, S., et al. Effect of hydrogen on Pb(Zr,Ti)O3Pb(Zr,Ti)O3-based ferroelectric capacitors. Appl. Phys. Lett. 73 (14), (1998).
  12. Ikarashi, N. Analytical transmission electron microscopy of hydrogen-induced degradation in ferroelectric Pb(Zr, Ti)O3Pb(Zr, Ti)O3 on a Pt electrod. Appl. Phys. Lett. 73 (14), (1998).
  13. Castagnet, S., Grandidier, J., Comyn, M., Benoı, G. Hydrogen influence on the tensile properties of mono and multi-layer polymers for gas distribution. Int. J. Hydrog. Energy. 35, 7633-7640 (2010).
  14. Theiler, G., Gradt, T. Tribological characteristics of polyimide composites in Hydrogen environment. Tribol. Int. 92, 162-171 (2015).
  15. Sawae, Y., et al. Friction and wear of bronze filled PTFE and graphite filled PTFE in 40 MPA hydrogen gas. Proceed. , IJTC2011 249-251 (2011).
  16. Fujiwara, H., Ono, H., Nishimura, S. Degradation behavior of acrylonitrile butadiene rubber after cyclic high-pressure hydrogen exposure. Int. J. Hydrogen Energy. 40 (4), 2025-2034 (2015).
  17. Zhang, L., et al. Influence of low temperature prestrain on hydrogen gas embrittlement of metastable austenitic stainless steels. Int. J. Hydrogen Energy. 38 (25), 11181-11187 (2013).
  18. Weber, S., Theisen, W., Martı, M. Development of a stable high-aluminum austenitic stainless steel for hydrogen applications. Int. J. Hydrogen Energy. 38 (14), 5989-6001 (2013).
  19. Papavinasam, S. Corrosion control in the oil and gas industry. , Elsevier. (2013).
  20. Yamamoto, S. Hydrogen Embrittlement of Nuclear Power Plant Materials. Mat. Trans. 45 (8), 2647-2649 (2004).
  21. Rymuza, Z. Tribology of polymers. Arch. Civ. Mech. Eng. 7 (4), 177-184 (2007).
  22. Mckeen, L. W. 1 Introduction to Fatigue and Tribology of Plastics and Elastomers. , Second, Elsevier Inc. (2010).
  23. Lorge, O., Briscoe, B. J., Dang, P. Gas induced damage in poly(vinylidene fluoride) exposed to decompression. Polymer. 40, 2981-2991 (1999).
  24. Sawae, Y., Yamaguchi, A., Nakashima, K., Murakami, T., Sugimura, J. Effects of Hydrogen Atmosphere on Wear Behavior of PTFE Sliding Against Austenitic Stainless Steel. Proceed. , IJTC2007 1-3 (2008).
  25. Sawae, Y., Nakashima, K., Doi, S., Murakami, T., Sugimura, J. Effects of high pressure hydrogen on wear of PTFE and PTFE composite. Proceed. , IJTC2009 233-235 (2010).
  26. Duranty, E., et al. An in situ tribometer for measuring friction and wear of polymers in a high pressure hydrogen environment. Rev. Sci. Instrum. 88 (9), (2017).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Trefwoorden

PolymeertribologieIn Situ testenfrictieslijtageanalyselineaire reciprocerende tribometerEPDM elastomeerwaterstofcompatibiliteitdrukvattestenloadcell metingLVDT penetratie