Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Groei en elektrostatische fysico-chemische eigenschappen van metaal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructuren

9.9K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/56951

⸱

8 februari 2018

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Unité Mixte de Physique CNRS/Thales, Université Paris-Saclay, 2Max Planck Institut für Mikrostrukturphysik, 3Department of Applied Physics, Tohoku University, 4Instituto de Magnetismo Aplicado, Universidad Complutense de Madrid

In dit artikel

Samenvatting

Wij fabriceren metaal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructuren met behulp van een combinatie van gepulste laser afzetting en in situ magnetron sputteren. Door magnetotransport en in situ X-ray photoelectron spectroscopie experimenten onderzoeken we de wisselwerking tussen elektrostatische en chemische fenomenen van het quasi tweedimensionaal electron gas gevormd in dit systeem.

Samenvatting

Het quasi 2D elektron-systeem (q2DES) vormt op het raakvlak tussen LaAlO3 (LAO) en SrTiO3 (STO) heeft aangetrokken veel aandacht van de oxide elektronica Gemeenschap. Een van de kenmerken van hallmark is het bestaan van een kritische LAO dikte van 4 eenheid-cellen (uc) voor Interfaciale geleidbaarheid te ontstaan. Hoewel elektrostatische mechanismen zijn voorgesteld in het verleden om te beschrijven van het bestaan van deze kritische dikte, heeft het belang van chemische gebreken onlangs is geaccentueerd. Hier beschrijven we de groei van metaal/LAO/STO Heterostructuren in een ultra-hoge (UHV) cluster vacuümsysteem combinatie van gepulste laser deposition (te groeien de LAO), magnetron sputteren (om te groeien van het metaal) en X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Stap voor stap bestuderen we de vorming en evolutie van de q2DES en de chemische interacties die plaatsvinden tussen het metaal en de LAO/STO. Bovendien toelichten magnetotransport experimenten inzake het vervoer en de elektronische eigenschappen van de q2DES. Dit systematische werk niet alleen een manier om te studeren het elektrostatische en chemische samenspel tussen de q2DES en zijn omgeving toont, maar opent ook de mogelijkheid aan paar multifunctionele overkoepelende lagen met de rijke fysica waargenomen in tweedimensionale elektron systemen, waardoor de fabricage van nieuwe soorten apparaten.

Inleiding

Quasi 2D elektron systemen (q2DES) zijn uitvoerig gebruikt als een speeltuin te bestuderen van een veelheid van laag-dimensionale en quantum verschijnselen. Vanaf de rudimentaire papier op het LaAlO3/SrTiO3 -systeem (LAO/STO)1, een uitbarsting van verschillende systemen die als host voor nieuwe Interfaciale elektronische fasen zijn gemaakt. Het combineren van verschillende materialen leidde tot de ontdekking van q2DESs met extra eigenschappen, zoals elektrische-veld afstembare spin polarisatie2, extreem hoge elektron mobiliteiten3 of ferroelectricity-coupled verschijnselen4. Hoewel een enorme hoeveelheid werk is gewijd om te ontrafelen van de oprichting en de manipulatie van deze systemen, hebben verschillende experimenten en technieken aangetoond tegenstrijdige resultaten, zelfs eerder vergelijkbare omstandigheden. Daarnaast is het evenwicht tussen elektrostatische en chemische interacties bleek te zijn essentieel om te correct begrijpen dat de fysica op spelen5,6,7.

In dit artikel grondig beschrijven we de groei van verschillende metaal/LAO/STO Heterostructuren, met behulp van een combinatie van gepulste laser deposition (PLD) en in situ magnetron sputteren. Vervolgens, om het effect van verschillende oppervlakte omstandigheden in de begraven q2DES op het grensvlak van LAO/STO te begrijpen, een elektronische en chemische studie wordt uitgevoerd, met behulp van vervoer en elektron-spectroscopie experimenten.

Aangezien meerdere methoden eerder gebruikt zijn om kristallijne LAO op STO groeien, de keuze van de juiste afzetting technieken is een cruciale stap voor de fabrikatie van hoge kwaliteit oxide Heterostructuren (naast de mogelijke kosten en tijd beperkt). In PLD hits een intense en korte laser impuls de doelgroep van het gewenste materiaal, dat is dan ablated worden en krijgt gestort op het substraat als een dunne film. Een van de grote voordelen van deze techniek is de mogelijkheid om betrouwbaar de stoichiometrie van het doel naar de film, een sleutelelement met het oog op de vorming van de gewenste fase. Bovendien, het vermogen van de groei van de laag-voor-laag (bewaakt in real time via reflectie high-energy elektronendiffractie - RHEED) uitvoeren van een groot aantal complexe stikstofoxiden, de mogelijkheid van het hebben van meerdere doelen binnen de kamer op de dezelfde tijd ( waardoor de groei van verschillende materialen zonder verbreking van de vacuüm) en de eenvoud van de installatie maken deze techniek een van de meest effectieve en veelzijdig.

Andere technieken zoals moleculaire straal epitaxie (MBE) kunnen echter de groei van nog hogere kwaliteit epitaxiale groei. In plaats van een doel van een specifiek materiaal, in MBE is elk specifiek element gesublimeerde richting het substraat, waar zij reageren met elkaar om te vormen van welomschreven atomaire lagen. Bovendien, kunt het gebrek aan zeer energieke soorten en meer uniforme energiedistributie de fabricage van uiterst scherp interfaces8. Deze techniek is echter veel complexer dan PLD als het gaat om de groei van stikstofoxiden, omdat het moet worden uitgevoerd in de ultra-hoge vacuüm voorwaarden (zodat de lange bedoel gratis pad is niet vernietigd) en in het algemeen vereist een grotere investering, kosten - en tijd-wijs. Hoewel het groeiproces in de eerste publicatie van de LAO/STO gebruikt PLD was, zijn monsters met soortgelijke kenmerken geteeld door MBE9. Het is ook vermeldenswaard dat LAO/STO Heterostructuren met behulp van sputteren10zijn geteeld. Hoewel beide scherpe interfaces werden bereikt bij hoge temperaturen (920 ° C) en hoge zuurstof druk (0.8 mbar), werd Interfaciale geleidbaarheid niet bereikt.

We gebruiken voor de groei van de metalen aftopping lagen, magnetron sputteren, want het biedt een goede balans tussen kwaliteit en flexibiliteit. Andere chemische damp depositie gebaseerd technieken kunnen echter worden gebruikt om gelijkaardige resultaten te bereiken.

Tot slot is de combinatie van vervoer en spectroscopie technieken bleek in dit artikel een voorbeeld van een systematische wijze van het sonderen van zowel elektronische en chemische interacties, wijzend op het belang van validatieregeling verschillende benaderingen om volledig te begrijpen de vele functies van deze types van systemen.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

Opmerking: Alle 5 stappen die worden beschreven in dit protocol kunnen worden onderbroken en opnieuw gestart op elk gewenst moment, met de enkele voorwaarde dat het monster wordt gehouden onder hoog vacuüm uit stap 3.4 tot en met 5.

1. STO(001) substraat beëindiging:

  1. Een ultrasoon reiniger (met een 40 kHz transducer) vullen met water en verwarm het tot 60 ° C. Vul een borosilicaatglas bekerglas met aceton. Onafhankelijk van de grootte van het bekerglas, zorg ervoor dat te vullen met ten minste 20% van haar maximaal volume, om ervoor te zorgen dat de substraten goed worden ondergedompeld.
    1. Plaatst u een out of het vak mix-beëindigd single-side gepolijst (001)-georiënteerde STO single-crystal substraat (55 mm2 laterale grootte, 0,5 mm in dikte, hoek tussen 0,01 ° en 0,02 ° miscut) in het bekerglas van borosilicaatglas.
    2. Bewerk ultrasone trillingen het substraat in aceton voor 3 min. droog ten het substraat met behulp van een stikstof Blaaspistool met een bedrijfsdruk van ongeveer 5 bar.
  2. Herhaal de procedure voor stap 1.1 maar met behulp van isopropanol en vervolgens gedeïoniseerd water.
  3. Leg het schone substraat in een monsterhouder gemaakt van polyvinylideenfluoride, PVDF, met een "Beer" shape (Figuur 1een). Vul een tweede borosilicaatglas bekerglas (Figuur 1b) met stromend gedeïoniseerd water.
    Opmerking: Het bekerglas moet groot genoeg zijn zodat de monsterhouder in het past.
  4. Plaats het substraat, in de monsterhouder.
  5. Het dragen van passende bescherming, vul een bekerglas (Figuur 1,b), meestal gemaakt van polytetrafluorethyleen, PTFE, ongeveer 20% van haar maximaal volume, met de oplossing van een gebufferde vloeizuur (HF) (HF:NH4F = 1:7). Gebruik ongeveer de zelfde grootte bekerglas als degene die in stap 1.3 gebruikt.
  6. Onderdompelen van de monsterhouder in HF voor precies 30 s en verplaats het onmiddellijk in het gedeïoniseerd stromend water om te stoppen met eventuele latere chemische reacties. Agitate het licht.
  7. Na 2 min, de monsterhouder van de gedeïoniseerd water te verwijderen. Neem het substraat en droog het met een Blaaspistool stikstof.
    Opmerking: Meer details vindt u op Kawasaki's recept11.
    Let op: De HF-oplossing gebruikt is zeer bijtende en giftige. Altijd uitvoeren naar de manipulatie en de verwijdering van gebruikte HF oplossingen in een passende werkomgeving. Symptomen van vergiftiging na contact met een lichaamsdeel zichtbaar omhoog tot één dag na de blootstelling zou kunnen beginnen en mag geen pijn veroorzaken in de eerste paar uur. Het is ook mogelijk om een alternatieve beëindiging proces op basis van een zure oplossing voor HCl-HNO3 12 of een zuurvrije beëindiging recept13te gebruiken.
  8. Invoegen van het substraat in een oven van de buis (Figuur 1c) bij 20 ° C. De oven gedeeltelijke druk ingesteld op ongeveer 1 atm van zuurstof. Oprit de temperatuur tot 1000 ° C met een snelheid van 20 ° C/min. Anneal de substraten voor 3 uur bij 1000 ° C. Na de 3 uur, laat het monster afkoelen tot 20 ° C. Het verwijderen van het substraat. Sluit de bron van zuurstof.
  9. Herhaal stap 1.1 te verwijderen van de latere oppervlakte verontreinigingen bevorderd tijdens het gloeien.

2. voorbereiding van de single-crystal LAO doelstelling:

  1. Mechanisch Pools een single-crystal LAO doel (1-inch diameter) voorzichtig met behulp van schuurpapier en isopropanol oplossing als een smeermiddel. Droog het met een Blaaspistool stikstof.
  2. Monteer het doel in een carrousel.
    Opmerking: Zorg dat de carrousel doel rotatie staat.
  3. Plaats de carrousel in de zaal van de loadlock (Figuur 2). Laat het doel ontgas in vacuüm, terwijl het voortdurend het verpompen van de zaal (totdat het bereikt een druk in het bereik van 10-8 mbar). De carrousel overbrengen in de zaal van de PLD (Figuur 3een en 3b). Wacht tot de basis druk in het bereik van 10-9 mbar is.
    Opmerking: Bij gebrek aan een loadlock kunnen kamer en onder vacuüm transfersysteem, de typische wachttijd en de basis druk ernstig beïnvloed worden.
  4. Inspecteer de laser energie met behulp van een excimer laser energie meter. Om dit te doen, gebruikt u een rechthoekig gleuf (6 mm x 16 mm) en een externe verzwakker direct na de laserbron te moduleren van de vorm en de energie van de lichtbundel (Figuur 4een en 4b). Plaats de meter van de energie in het pad van de laserstraal, tussen de tweede convergerende lens en het kwarts scherm. Vervolgens de laser schieten op een willekeurige frequentie en lees de energie met behulp van de energie-meter.
  5. Instellen van de energie hetzelfde (of marginaal hoger) als degene die worden gebruikt tijdens de groei (stap 3.12).
    Opmerking: Absolute waarden van de laser energie kan variëren afhankelijk van de geometrie van de setup. Echter voor LAO ablatie target, gebruiken een laser fluentie van ongeveer 1 J/cm2 (fluentie = energie/plek gebied). Ook gebruik maken van een gepulseerde KrF excimeerlaser van golflengte λ = 248 nm, met een karakteristieke impulstijd van 25 ns en geëxploiteerd met een minimum van 21 kV (voor betere reproduceerbaarheid van de puls-aan-pulse).
  6. Draai de LAO doelgroep op ongeveer 10 rpm (met behulp van het platform van de rotatie van de carrousel, waar het doel is gemonteerd).
    1. De draaisnelheid van de doelgroep naar de plek grootte aanpassen en herhaling te voorkomen van twee opeenvolgende overlappende schoten, potentieel leiden tot sommige plaatselijke oververhitting of smelten van de doelgroep en de daaropvolgende af-stoichiometrie laser. Een visuele beschrijving wordt gegeven in Figuur 4c.
  7. Invoegen zuurstof in de kamer tot een gedeeltelijke druk van zuurstof van 2 x 10-4 mbar is bereikt. Het verwijderen van de energie-meter. Vooraf lasertherapie de LAO doelgroep op 3 of 4 Hz voor 20000 pulsen.
    Opmerking: De laser moet worden ingesteld, zodat de hoek tussen de balk en het doel 45° (Figuur 4d is). Deze relatief lange ablatie voor de LAO single-target bleek te hebben een bepalende rol in LAO/STO monster-naar-sample reproduceerbaarheid.

3. PLD groei:

  1. Een atomaire kracht microscopie (AFM) scannen van het eerder beëindigd STO substraat oppervlak om te controleren of de beëindiging, de morfologie en de properheid (Figuur 5).
  2. Met behulp van zilveren paste, lijm het substraat, met het beëindigd oppervlak naar boven gericht, aan de houder van een steekproef. Hoewel de oriëntatie van het substraat niet relevant is, er zeker van te zijn dat het wordt geplaatst in het midden van de houder (Figuur 6een).
  3. Verwarm het tot ongeveer 100 ° C gedurende 10 minuten zodat het oplosmiddel verdampt en de pasta (voor optimale thermische geleiding stolt). De monsterhouder laat afkoelen.
  4. Invoegen van de monsterhouder binnen de loadlock. Met behulp van de arm binnen het cluster, overbrengen in de monsterhouder de XPS zaal voor het analyseren van de pieken van het zuurstof, koolstof en titanium (zie stap 5 voor meer informatie).
  5. De monsterhouder overbrengen in de PLD kamer, met een substraat naar beneden richting van het doel van de LAO (Figuur 6b).
  6. Invoegen van zuurstof in de kamer te bereiken een gedeeltelijke druk van zuurstof van 2 x 10-4 mbar. Verhogen van de temperatuur van de monsterhouder tot 730 ° C (bij 25 ° C/min).
  7. Met behulp van reflecterende energierijke elektronendiffractie (RHEED), de elektronenbundel bij begrazing van hoek (tussen 1° en 3°) met het substraat oppervlak zodat de diffractie plekken worden waargenomen op het scherm fosfor uitlijnen Controleren in real time de intensiteit van elke vlek met behulp van een CCD-camera en beeld-analysesoftware. Gebruik een voedingsspanning van 30 kV en stroom van 40 µA.
  8. Plaats de monsterhouder 63 mm uit de buurt van het doel.
    Opmerking: De afstand van de target-naar-substraat wellicht een zekere mate van optimalisatie afhankelijk van de geometrie van de PLD setup gebruikt.
  9. De laser schieten om het kalibreren van de energie, zodat deze overeenkomt met ongeveer 1 J/cm2 (op dezelfde manier als in stap 2.4). Nogmaals, gebruik een rechthoekige gleuf (6 mm x 16 mm) en een externe verzwakker direct na de uitgang van de laser te moduleren van de vorm en de energie van de lichtbundel (Figuur 4een en 4b).
  10. Stel de frequentie van de laser op 1 Hz. Stop de laser schieten en verwijderen van de energie-meter.
  11. Start de rotatie van de LAO-target (dezelfde manier als in stap 2.6). Het initiëren van de trillingen van de RHEED lezen. Wacht totdat het stabiliseert.
  12. Start de laser schieten. Observeer de rookpluim (Figuur 6c) en de RHEED-oscillaties (Figuur 6d). Stop de laser op het hoogtepunt van een van de trilling afhankelijk van de gewenste dikte.
    Opmerking: Vergeet niet dat elke trilling een eenheidscel (uc vertegenwoordigt) gegroeid. Voor de toepassing van dit experiment, 1 en 2 uc voor vervoer en spectroscopische experimenten, respectievelijk te groeien.
  13. Na de groei is voltooid, afsluiten het pistool RHEED en ga naar de post onthardende stap.
    Opmerking: De post onthardende stap gebeurt vlak na de groei is voltooid.
    1. Om te beginnen de post gloeien, verhoging van de gedeeltelijke druk van zuurstof in de kamer van 2 x 10-4 mbar (groei druk) aan 1 x 10-1 mbar en verlaging van de temperatuur van de monsterhouder van 730 ° C (groei temperatuur) tot 500 ° C.
    2. Nadat de temperatuur en de druk is gestabiliseerd, voeren een statische zuurstof gedeeltelijke druk van ongeveer 300 mbar, terwijl de temperatuur van het monster houder bij 500 ° C. Laat het monster in de voorwaarden voor 60 min.
  14. Het monster bij 25 ° C/min afkoelen terwijl het in de dezelfde gedeeltelijke druk van zuurstof totdat het kamertemperatuur bereikt.
  15. Het monster overbrengen in de XPS-zaal te onderzoeken mogelijke valentie veranderingen in de titanium-piek of de relatieve La/Al-concentratie (zie stap 5 voor meer informatie).
  16. Om te zorgen dat het oppervlak van de LAO ongerepte wordt gehouden, het monster onder vacuüm overbrengen in de sputteren kamer (Figuur 7een), die wordt gehouden op alle tijden bij een druk in de range van 10-8 mbar.
    Opmerking: Uitvoeren van deze experimenten ex situ zal leiden tot de opeenstapeling van koolstof en water op het oppervlak die uiteindelijk tot leidt resultaten gewijzigd.

4. de magnetron sputteren van metalen Overlayers:

Opmerking: Afhankelijk van het gewenste metaal, parameters zoals Ar druk, kunnen afzetting stromingen en doel-te-substraat afstanden enigszins variëren. Het is aangeraden om het optimaliseren van elk deposition proces afhankelijk van de geometrie van het sputteren setup gebruikt. De volgende procedure beschrijft de afzetting van 3 nm van co

  1. Leg het monster met het oppervlak naar beneden richting van het doel.
  2. Pure Ar binnen het sputteren kamer om een sfeer van over 4.5x10-4 mbar (ongeveer 100 sccm) invoegen.
  3. Plaats het substraat (LAO/STO) ongeveer 7 cm van de Co-doelstelling.
  4. Oprit met de sluiter is gesloten, de huidige tot ongeveer 100 mA (36 W) zodat het plasma wordt aangestoken.
  5. Met een stabiele plasma (Figuur 7,b), het verlagen van de huidige 80 mA (depositie huidige) evenals de instroom van Ar tot 5,2 sccm. Zorg ervoor dat het plasma stabiel blijft.
  6. Vooraf sputter het Co-streefcijfer voor ongeveer 5 minuten om te verwijderen van een geoxideerd laag die op het oppervlak kan hebben gevormd.
  7. Met het monster bij kamertemperatuur, open de sluiter en storten voor 25 s. Sluit de sluiter tot slot de afzetting.
    1. Voor vervoer experimenten, stort een latere overkoepelende laag van ongeveer 3 nm Al (waarvan oppervlak passiveringen, vormen een beschermlaag AlOx bij blootstelling aan lucht) ter voorkoming van oxidatie van de onderliggende metalen laag.
      Opmerking: De groei is niet gemeten direct in de kamer. Om dit te doen, groeien verschillende monsters met verschillende afzetting keer tijdens het gebruik van dezelfde parameters. Vervolgens meet de dikte van elk monster met behulp van de reflectometrie van de X-ray. Voer deze procedure eenmaal voor elk metalen doel gebruikt.
  8. Oprit van de huidige tot nul, sluit u de bron van de Ar en pomp van de kamer.
  9. Overbrengen nogmaals de monsterhouder de XPS kamer (Figuur 8een) te inspecteren mogelijke valentie verandering op het niveau van de 2 p Ti, alsmede een mogelijk oxidatie op het raakvlak van metaal/LAO (zie stap 5 voor meer informatie).

5. in Situ X-ray Photoelectron Spectroscopy:

  1. Leg het monster met de oppervlakte normale uitgelijnde parallel aan de as analyzer elektron (Figuur 8b).
  2. Aanpak van de X-ray pistool zo dicht mogelijk aan het monster (Vermijd mechanisch contact tussen het einde van het pistool en de monsterhouder om beschadiging te voorkomen) en zet hem aan.
    1. In dit experiment, door een Mg Kα bron te gebruiken met een energie van de excitatie van 1253.6 eV. Instellen van de gloeidraad te bereiken van een uitstoot stroom van 20 mA bij een spanning van de anode van 15 kV. Met betrekking tot de analyzer elektron-optica, kies een ingang gleuf van 2 mm diameter en een gleuf met rechthoekige vorm van 5 x 11 mm uitgang.
      Opmerking: Raadpleeg de handleiding van de XPS setup gebruikt voor informatie met betrekking tot de maximale emissie stromen en spanningen van de anode. Ook macht de grootte van de ingang en uitgang slips zitten verschillend voor andere specifieke opstellingen. Als de analyzer verschillende specificaties heeft, kiest u de spleten in een manier om te voorkomen dat te hoge intensiteit in de tellende eenheid van elektron.
  3. Schakel de X-ray-pistool en zorgen ervoor dat de zaal in ultra-hoge vacuüm voorwaarden (10-10 mbar bereik). Verzamelen van de enquête spectra (tussen 0 en 1200 eV bindingsenergie) met een geselecteerde stap van 0,05 eV, een Nadruktijd van 0,5 s, een pass energie tussen 30 en 60 eV en een voldoende objectief-modus om de kleinste plek grootte mogelijk. Wijzig de waarden afhankelijk van de resolutie bedoeld.
    1. Zoek de positie van de relevante toppen (Figuur 8c). Voor betere statistieken, meet elke piek meerdere malen en het gemiddelde van de spectra verzameld.
  4. Het analyseren van de spectra met behulp van adequate XPS processing software.
    1. Teneinde de elektronen uit een bepaalde overgang, een energiebereik opgeven dat bestaat uit de piek te analyseren.
    2. Maak een passende achtergrond curve (normaal gesproken een Shirley achtergrond14) en het aftrekken van de oorspronkelijke gegevens.
    3. Met behulp van bibliografische verwijzingen15, zoek de mogelijke bergtoppen die de gemeten piek componeren. Speciale aandacht besteden aan getabelleerde afstanden en relatieve intensiteiten voor verschillende toppen.
      Opmerking: Een meer diepgaande blik op de verzamelde gegevens van XPS vindt u in de sectie "Vertegenwoordiger resultaten" zo goed als in Ref.7.

6. Magnetotransport experimenten:

  1. Met behulp van een ultrasoon wig-bonding machine, draad-bond het metaal/LAO/STO monster met Al of Au draden te contacteren de begraven interface ( Figuur 9een).
    Opmerking: Selecteer een juiste afstand van de wig-naar-sample, kracht en tijd, afhankelijk van de installatie gebruikt en de soort vervoer meting houder.
  2. Gebruik van een 8-draads meetkunde (in van der Pauw - kanaal 1 - 4 en 4 in de Hall meetkunde - kanaal 2-). Start om dit te doen, door contact met een van de kanalen van de houder van de meting van het vervoer aan de vier hoeken van het monster in de van der Pauw meetkunde. Dan contact op met een tweede kanaal naar de contacten eerder gedaan in de steekproef (Figuur 9b).
  3. Controleer als de contacten goed zijn door de weerstand meten met een multimeter. Om ervoor te zorgen dat het monster uniform is, controleert u of dat de weerstand gemeten in verschillende richtingen ongeveer hetzelfde is, zodat de van der Pauw R100≈R010 voorwaarde is voldaan.
    Opmerking: Als R100 en R010 aanzienlijk verschillend zijn, moet de meting van der Pauw in beide richtingen (na Ref.16) worden uitgevoerd. Eerdere studies verslag sterk anisotrope elektrisch vervoer eigenschappen in LAO/STO17.
  4. Monteer de houder bij een instelling met vervoer.
    1. Meten van de weerstand (kanaal 1) tot 2 K.
    2. Bij lage temperatuur sourcing maatregel opeenvolgend de magnetoresistance (kanaal 1) en Hall-effect (kanaal 2) door het vegen van een externe en loodrecht magnetisch veld (van -9 tot en met 9 T), een stroom van meestal 10 tot 100 µA voor metaal/LAO/STO monsters.
    3. Herhaal stap 6.4.2. voor 5 K, 10 K, 50 K, 100 K, 200 K en 300 K, om de evolutie van de magnetoresistance met temperatuur observeren.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

De volledige experimenteel systeem gebruikt voor groei en karakterisering is afgebeeld in Figuur 2. Met verschillende opstellingen in UHV via een distributie-kamer aangesloten wordt sterk aanbevolen om ervoor te zorgen dat het oppervlak van het monster na elke groeiproces ongerepte wordt gehouden. De PLD kamer (Figuur 3), magnetron sputteren (Figuur 7) en XPS kamer (Figuur 8

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

Tijdens de afsluiting van het substraat, moet men zeer voorzichtig met de onderdompeling keer in HF-oplossing. We waargenomen onder - en over - etched oppervlakken door verschillende slechts 5 s met betrekking tot het oorspronkelijke recept. Daarnaast zien we een afhankelijkheid tussen substraat stap-grootte en dompelen van tijd. Voor kleinere stap (minder dan 100 nm) dompelen 30 s zou kunnen leiden tot overmatige etsen, hoewel achteraf de onthardende procedure mogelijk voldoende aan het oppervlak correct te reconstruere...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

Dit werk kreeg steun van de ERC Consolidator Grant #615759 "MINT", de regio Île-de-France DIM "Oxymore" (project "NEIMO") en de ANR-project "NOMILOPS". H.N. werd gedeeltelijk ondersteund door de EPSRC-JSPS Core-naar-Core Program, JSPS Grant-in-Aid voor wetenschappelijk onderzoek (B) (#15 H 03548). A.S. werd gesteund door de Deutsche Forschungsgemeinschaft (HO 53461-1; postdoctoral fellowship aan A.S.). Het Franse Ministerie van hoger onderwijs, onderzoek en CNRS Bedankt D.C.V. voor de financiering van zijn proefschrift. J.S. bedankt de Universiteit Parijs-Saclay (D'Alembert programma) en de CNRS voor de financiering van zijn verblijf in het CNRS/Thales.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Pulsed Laser DepositionSURFACEPLD Workstation + UHV Cluster System
KrF Excimer LaserCoherentCompex Pro 201F
Reflection High-Energy Electron Diffraction (electron gun)R-Dec Co., Ltd.RDA-003GGedistribueerd in Europa door SURFACE.
Reflection High-Energy Electron Diffraction (CCD camera)k-Space Associates, Inc.kSA 400
Variable Laser Beam AttenuatorMetroluxML 2100
Excimer Laser SensorCoherentJ-50MUV-248
LaAlO3 targetCrysTecSingle-crystal target
SrTiO3 subtratesCrysTecVerschillende verschillende maten. Mogelijkheid om TiO2 getermineerd te bestellen.
Buffered HF AcidTechnicBOE 7:1buffered hydrofluoric acid = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12.5 : 87.5%) in VLSI-quality.
Silver PasteDuPont4929NConductieve Zilver Composiet.
Ultrasonic CleanerBransonic12Ultrasoon reinigingsbad
Tube FurnaceAET TechnologiesHeat Treatment Furnace
Borosilicate Glass BeakerVWR213-1128Iow vorm
PTFE BeakerDynalonPTFE Beaker
Substrate holder "dipper"EberléCustom made dipper
Magnetron SputteringPLASSYSSputtering system5 kamers voor doelen.
Metal targetsNeyco S.A.Zuiverheid > 99.9%
X-Ray Photoelectron Spectroscopy SystemOmicronCustom XPS System
X-Ray SourceOmicronDAR 400Twin Anode X-Ray Source.
Energy AnalyserOmicronEA 125
Atomic Force MicroscopyBrukerInnova AFM
Atomic Force Microscopy ProbesOlympusOMCL-AC160TS-R3Micro Cantilevers
Wire bondingKulicke & Soffa4523AD
PPMSQuantum DesignPPMS Dynacool9T magneet.

Referenties

  1. Ohtomo, A., Hwang, H. Y. A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Nature. 427, 423-426 (2004).
  2. Stornaiuolo, D., et al. Tunable spin polarization and superconductivity in engineered oxide interfaces. Nat. Mater. 15 (3), 278-283 (2015).
  3. Chen, Y. Z., et al. Extreme mobility enhancement of two-dimensional electron gases at oxide interfaces by charge-transfer-induced modulation doping. Nat. Mater. 14 (8), 801-806 (2015).
  4. Rödel, T. C., et al. Universal Fabrication of 2D Electron Systems in Functional Oxides. Adv. Mater. 28 (10), 1976-1980 (2016).
  5. Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates. Nat. Commun. 2, 494(2011).
  6. Scheiderer, P., Pfaff, F., Gabel, J., Kamp, M., Sing, M., Claessen, R. Surface-interface coupling in an oxide heterostructure: Impact of adsorbates on LaAlO3/SrTiO3. Phys. Rev. B. 92 (19), (2015).
  7. Vaz, D. C., et al. Tuning Up or Down the Critical Thickness in LaAlO3/SrTiO3 through In Situ Deposition of Metal Overlayers. Adv. Mater. 29 (28), 1700486(2017).
  8. Schlom, D. G. Perspective: Oxide molecular-beam epitaxy rocks. APL Mater. 3 (6), 1-6 (2015).
  9. Segal, Y., Ngai, J. H., Reiner, J. W., Walker, F. J., Ahn, C. H. X-ray photoemission studies of the metal-insulator transition in LaAlO3/SrTiO3 structures grown by molecular beam epitaxy. Phys. Rev. B. 80 (24), 241107(2009).
  10. Dildar, I. M., et al. Growing LaAlO3/SrTiO3 interfaces by sputter deposition. AIP Adv. 5 (6), 67156(2015).
  11. Kawasaki, M., et al. Atomic control of the SrTiO3 crystal surface. Science (80-). 266, 1540(1994).
  12. Zhang, J., et al. Depth-resolved subsurface defects in chemically etched SrTiO3. Appl. Phys. Lett. 94 (9), 1-4 (2009).
  13. Connell, J. G., Isaac, B. J., Ekanayake, G. B., Strachan, D. R., Seo, S. S. A. Preparation of atomically flat SrTiO3 surfaces using a deionized-water leaching and thermal annealing procedure. Appl. Phys. Lett. 101 (25), 98-101 (2012).
  14. van der Heide, P. X-ray Photoelectron Spectroscopy: An introduction to Principles and Practices. 2011, (2011).
  15. Wagner, C. D., Riggs, W. M., Davis, L. E., Moulder, J. F. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. , John Wiley & Sons, Inc. Eden Prairie, Minnesota, USA. (1979).
  16. van der Pauw, L. J. A method of measuring the resistivity and Hall coefficient on lamellae of arbitrary shape. Philips Tech. Rev. 20, 220-224 (1958).
  17. Brinks, P., Siemons, W., Kleibeuker, J. E., Koster, G., Rijnders, G., Huijben, M. Anisotropic electrical transport properties of a two-dimensional electron gas at SrTiO3-LaAlO3 interfaces. Appl. Phys. Lett. 98 (24), 242904(2011).
  18. Lesne, E. Non-Equilibrium Spin Accumulation Phenomenon at the LaAlO3/SrTiO3(001) Quasi-Two-Dimensional Electron System. , Université Pierre et Marie Curie. France. Ph.D. Thesis (2015).
  19. Sato, H. K., Bell, C., Hikita, Y., Hwang, H. Y. Stoichiometry control of the electronic properties of the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Appl. Phys. Lett. 102 (25), 251602(2013).
  20. Warusawithana, M. P., et al. LaAlO3 stoichiometry is key to electron liquid formation at LaAlO3/SrTiO3 interfaces. Nat. Commun. 4, (2013).
  21. Arras, R., Ruiz, V. G., Pickett, W. E., Pentcheva, R. Tuning the two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3(001) interface by metallic contacts. Phys. Rev. B. 85 (12), (2012).
  22. Fu, Q., Wagner, T. Interaction of nanostructured metal overlayers with oxide surfaces. Surf. Sci. Rep. 62 (11), 431-498 (2007).
  23. Chen, Y., et al. Metallic and Insulating Interfaces of Amorphous SrTiO3-based Oxide Heterostructures. Nano Lett. 11 (9), 3774-3778 (2011).
  24. Posadas, A. B., et al. Scavenging of oxygen from SrTiO3 during oxide thin film deposition and the formation of interfacial 2DEGs. J. Appl. Phys. 121 (10), (2017).
  25. Sing, M., et al. Profiling the interface electron gas of LaAlO3/SrTiO3 heterostructures with hard x-ray photoelectron spectroscopy. Phys. Rev. Lett. 102 (17), (2009).
  26. Hasegawa, S. Reflection High-Energy Electron. Charact. Mater. , (October 2012) 1925-1938 (2012).
  27. Wrobel, F., et al. Comparative study of LaNiO3/LaAlO3 heterostructures grown by pulsed laser deposition and oxide molecular beam epitaxy. Appl. Phys. Lett. 110 (4), 0-5 (2017).
  28. Blank, D. H. A., Dekkers, M., Rijnders, G. Pulsed laser deposition in Twente: from research tool towards industrial deposition. J. Phys. D. Appl. Phys. 47 (3), 34006(2014).
  29. Preziosi, D., Sander, A., Barthélémy, A., Bibes, M. Reproducibility and off-stoichiometry issues in nickelate thin films grown by pulsed laser deposition. AIP Adv. 7 (1), (2017).
  30. Hensling, F. V. E., Xu, C., Gunkel, F., Dittmann, R. Unraveling the enhanced Oxygen Vacancy Formation in Complex Oxides during Annealing and Growth. Sci. Rep. 7, 39953(2017).
  31. Xu, C., Bäumer, C., Heinen, R. A., Hoffmann-Eifert, S., Gunkel, F., Dittmann, R. Disentanglement of growth dynamic and thermodynamic effects in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures. Sci. Rep. 6, 22410(2016).
  32. Breckenfeld, E., et al. Effect of growth induced (non)stoichiometry on interfacial conductance in LaAlO3/SrTiO3. Phys. Rev. Lett. 110 (19), (2013).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Tags

Metaal LAO STO heterostructurengepulseerde laserdepositiemagnetronsputterenr ntgenfotoelektronspectroscopiemagnetotransportexperimentenquasi 2D elektronensysteemkritische LAO dikteultrahoog vacu mgroei van oxide heterostructureninterfacegeleidbaarheid
Groei en elektrostatische fysico-chemische eigenschappen van metaal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructuren
Neem contact met ons op
Aanbevelen aan de bibliotheek

Privacy

Gebruiksvoorwaarden

Beleidsoverzicht

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.