Hier presenteren we een protocol voor de fabrikatie van C60/graphene hybride nanostructuren door fysieke thermische verdamping. In het bijzonder de juiste manipulatie van afzetting en onthardende voorwaarden toestaan dat de controle over de oprichting van 1D en quasi 1 d C60 structuren op golfde grafeen.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Bereiding en karakterisatie van C60/Graphene hybride nanostructuren
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Fysieke thermische afzetting in een hoog vacuüm omgeving is een schoon en controleerbare methode voor het fabriceren van nieuwe moleculaire nanostructuren op grafeen. We presenteren de methoden voor het storten en passief manipuleren C60 moleculen op golfde grafeen, dat vooraf van de uitoefening van beseffen toepassingen waarbij 1 D C60/graphene hybride structuren. De technieken toegepast in deze expositie zijn gericht op hoog vacuüm-systemen met voorbereiding gebieden kan ondersteunen moleculaire afzetting evenals thermische gloeien van de monsters. Wij focussen op C60 afzetting bij lage druk met behulp van een zelfgemaakte Knudsen cel aangesloten op een scanning tunneling microscopie (STM) systeem. Het aantal moleculen gestort wordt geregeld door het beheersen van de temperatuur van de cel Knudsen en de tijd van de depositie. Eendimensionale (1D) C60 keten structuren met breedtes van twee tot drie moleculen kunnen bereid worden via de afstemming van de experimentele omstandigheden. De oppervlakte mobiliteit van de moleculen van de60 C verhoogt met onthardende temperatuur waardoor ze te verplaatsen binnen het periodieke potentieel van de golfde grafeen. Met behulp van dit mechanisme, is het mogelijk om de overgang van de 1 D C60 keten structuren naar een zeshoekig nauw verpakte quasi - 1 D stripe structuur.
Inleiding
Dit protocol wordt uitgelegd hoe te deponeren en manipuleren van C60 moleculen op grafeen zodanig dat 1 D en quasi - 1 D C60 keten structuren kunnen worden gerealiseerd. De technieken in dit experiment werden ontwikkeld om pakt u de noodzaak tot het begeleiden van adsorbates in wenselijk configuraties zonder te hoeven vertrouwen op handmatige manipulatie, die is traag en kan grote inspanningen vergen. De hier beschreven procedures, is afhankelijk van het gebruik van een hoge vacuümsysteem met een samplegebied voorbereiding beeldschermresolutie ondersteunen moleculaire afzetting en thermische gloeien van de monsters. STM wordt gebruikt voor het karakteriseren van de monsters, maar andere moleculaire resolutie technieken kunnen worden toegepast.
De thermische verdamping van moleculen binnen een cel Knudsen is een efficiënte en schone manier voor te bereiden van dunne lagen. In dit protocol, wordt een Knudsen cel gebruikt om te verdampen C60 moleculen op een substraat van grafeen. Deze Knudsen cel verdamper bestaat voornamelijk uit een kwarts-buis, de gloeidraad van een Verwarming, thermokoppel kabels en feedthroughs1,2,3. De quartz-buis wordt gebruikt om aan te passen van de moleculen, de wolfraam gloeidraad voorrondes de moleculen in de quartz buis door huidige toegepast en de thermokoppel draden worden gebruikt om de temperatuur te meten. In de experimenten, wordt het tarief van de depositie gecontroleerd door de bron van de temperatuur in de cel Knudsen tuning. De thermokoppel draden worden gekoppeld aan de buitenmuur van de quartz-buis en daarom meten meestal een temperatuur van de buiten muur die is iets anders dan de temperatuur binnenin de cel waar de moleculaire bron zich bevindt. Voor het verkrijgen van de exacte temperatuur in de buis kwarts, wij kalibratie met behulp van twee thermokoppel opstellingen voor het meten van temperaturen binnen en buiten de buis uitgevoerd en opgenomen van het temperatuurverschil. Op deze manier kunt we nauwkeuriger de temperatuur van de bron tijdens de moleculaire verdamping-experimenten met behulp van thermokoppel kabels aangesloten op de buitenkant van de quartz-buis. Omdat een kleine hoeveelheid van de gesublimeerde moleculen in een gasvormige fase bij een lagere druk, zullen wanneer de moleculen zijn verdampt, is er meestal een verandering van de bijbehorende druk. Daarom volgen nauwgezet we de verandering van de druk in het slot van de belasting.
Deze verdamper kan worden gebruikt om te storten van diverse molecuul bronnen zoals C60C70, boor subphthalocyanine chloride, Ga, Hg en Al4,5,6,7,8. Vergeleken met andere dunne film voorbereiding technieken, bijvoorbeeld, is spin casting9,10,11, de thermische verdamping in hoog vacuüm veel schoner en veelzijdige want er geen oplosmiddel die nodig zijn is voor de afzetting. Bovendien, het ontgassen proces vóór afzetting verbetert de zuiverheid van de bron, het elimineren van mogelijke onzuiverheden.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. bereiding van de zelfgemaakte Knudsen cel
-
Onderdelen voorbereiden Knudsen cel
- Aankoop een CF flanged gebaseerd macht feedthrough (2.75" CF, 4 pins roestvrijstaal). Boorgaten twee schroefdraad door middel van de feedthrough, op het Kruis punten tussen een diameter 1,30" lijn en de omtrek.
- Een glazen buis (0.315" buiten diameter (OD), 2,50" lengte) voor te bereiden.
- Koop dunne koperen platen (99,9%) met 0,005" dikte. Knip één vel aan de afmetingen van 7,5" L x 5.0" W met behulp van een paar van schaar, dan curl om een holle columniform schild met een diameter van 1.45" met de hand (Figuur 1a).
- De thermokoppel type K (chromel/alumel) met een diameter van 0,005" voor te bereiden door het snijden van een lengte 3" voor zowel de chromel als de alumel draden. Schil de isolator lagen ongeveer 0,5" in de lengte aan beide kanten van beide draden.
- Snijd een 0,01" diameter wolfraam draad (99,95%) tot een lengte van ongeveer 60". Spoel het in de vorm van een veer met een diameter van 0.315" door het te verpakken strak rond een staaf met een vergelijkbare diameter van de glazen buis.
- Koop een keramische stuk. Voorbereiding van een geschikt de zogenaamde stuk met een gat in het midden die past bij de dimensie van het glas (5 in Figuur 1b).
- 2 standaard stalen schroefdraad 0,10" diameter staven op een 7"-lengte gesneden door "banding" en zagen met een machine draaibank.
- Een zachte, 0,01" diameter koperen draad op een geschatte 30-inch lengte met een schaar geknipt.
- 4 holle koperen staven met een 0.094" OD diameter voor te bereiden door het snijden van drie hengels aan een 2" lengte, en een roede tot een 4" lengte met behulp van een cutter kant.
-
Monteren van deze stukken in de cel Knudsen
- Reinig alle onderdelen vermeld in stap 1.1 met behulp van ultrasone reiniging op 42 kHz in aceton voor 30 min.
- Mount 2 standaard stalen draadstangen in de boorgaten in de flens van de CF van de macht feedthrough.
Opmerking: De gaten zijn schroefdraad (7 in Figuur 1b). - Mount onder de helft van de 4 holle koperen staven in het bovenste gedeelte van de 4 pinnen van de CF flanged macht feedthrough door de PIN-code invoegen in de holle koperen staven en tot vaststelling van hen over een kant cutter (6 in Figuur 1b).
- Monteer de keramische stuk op de positie van 2,5-inch hoge vanaf de onderkant van de draadstangen met zacht koperdraad.
Opmerking: Dit stuk zal ondersteunen de glazen buis in de volgende stap (5 in Figuur 1b). - Schuif de glazen buis in het voorjaar gekrulde wolfraam. Knijp de onderin de glazen buis in het gat van de keramische stuk. Gebruik zacht koperdraad te houden van de bovenkant van de glazen buis aan de bovenkant van de draadstangen (3 en 4 in Figuur 1b).
- Greep het bovenste uiteinde van de veer in de langere koperen staaf, gedefinieerd als A. Grip de onderkant van het voorjaar in een van de kortere koperen staven, gedefinieerd als B (A en B in Figuur 1b).
- Draai één gepelde uiteinde van zowel de chromel als de alumel draden samen (2 in Figuur 1b).
- Plaats het gedraaide gezamenlijke einde zodat het nauw buiten onderin de glazen buis raakt. Immobiliseren het met de hulp van de keramische stuk.
- Greep het andere gepelde uiteinde van de chromel draad in één van de linker 2 kortere koperen staven, gedefinieerd als C. Grip de andere gepelde uiteinde van de draad van de alumel in de linker kortere koperen staaf, gedefinieerd als D (C en D in Figuur 1b).
- Zet het gekrulde koperen holle columniform schild op de CF flanged macht feedthrough (Figuur 1a).
2. voorbereiding van de C-60 -bron in de cel zelfgemaakte Knudsen
- Laden, de bron van de60 C in de zelfgemaakte Knudsen-cel.
- Ongeveer 50 mg C60 poeder (99,5% zuiverheid) in de glazen buis van de zelfgemaakte Knudsen cel laden.
Opmerking: Precisie buiten 1 mg van de massa van het poeder is overbodig. - Monteer de Knudsen cel terug naar één tak van de vergrendeling van de belasting.
- Ongeveer 50 mg C60 poeder (99,5% zuiverheid) in de glazen buis van de zelfgemaakte Knudsen cel laden.
- Pomp de vergrendeling van de belasting.
- De pomp voor de belasting-lock inschakelen. Eerst inschakelen het ventiel voor vers water voor koeling van de turbo-pomp, dan schakelt de ventilator om te koelen van de mechanische pomp. Vervolgens zet de mechanische pomp en ten slotte op de turbo-pomp.
- Controleer de druk in de belasting-vergrendeling en wacht ongeveer 10 h.
Opmerking: Moet de druk bij de uitlaat van de pomp turbo 6.0 x 10-2 mbar. - De ion meter gemonteerd in de belasting-sluis tot een lagere druk (meestal lager dan 10-6 mbar) inschakelen.
- Controleer de druk in het slot van de belasting: de druk moet in de range van 10-8 mbar na 10u pompen.
- Ontharden de C-60 -bron in de zelfgemaakte Knudsen-cel.
- Ontharden van de C-60 -bron in de zelfgemaakte Knudsen cel geleidelijk (1,5 ° C/min) bij 250 ° C voor 2 h voor ontgassing door het aansluiten van een vermogen leveren op twee pinnen van de CF flanged macht feedthrough, die zijn verbonden met het gekrulde wolfraam voorjaar.
- De onthardende temperatuur tot 300 ° C, hetgeen hoger dan de temperatuur van de depositie (270 ° C is) te verhogen.
- Ontharden bij 300 ° C voor 0.5 h voor verdere ontgassing.
- Verlaag de temperatuur tot 270 ° C voor afzetting.
3. voorbereiding van de beide schoon grafeen in de zaal UHV
- Overbrengen in het grafeen (op koper folie) van de steekproef opslag carousel de onthardende plaat in de kamer van de ultra-hoge vacuüm voorbereiding van de STM-systeem (een speciale plaats voor te bereiden en gloeien een monster onder ultra hoog vacuüm).
- Ontharden van het substraat grafeen op een basis druk van laag 10-10 mbar binnen de voorbereiding zaal door het geleidelijk aan verhogen van de temperatuur tot 400 ° C.
- Wacht tot 12u te verwijderen van de resterende onzuiverheden op het oppervlak van grafeen.
- Verlaag de onthardende temperatuur voor grafeen substraat geleidelijk tot kamertemperatuur.
4. storting de C 60 op grafeen substraat met behulp van de zelfgemaakte Knudsen cel in Load Lock
- Het substraat grafeen overbrengen in de belasting-lock.
- Regelen van de plaat in de vergaderzaal van de voorbereiding in de overdragende positie. De beide schoon grafeen overbrengen in het slot van de belasting voor afzetting C60, na het succesvol schone grafeen en C60 bron klaar.
- Open de klep tussen de belasting-vergrendeling en de voorbereiding-kamer.
- Het grafeen substraat van de plaat in de kamer van de voorbereiding tot de sluis van de lading met het gereedschap loadout overbrengen.
- Het grafeen substraat gezicht omlaag (de C60 de oosprong hieronder).
- De C-60 op het substraat grafeen storten.
Opmerking: C60 moleculen overdracht van de zelfgemaakte Knudsen cel naar het substraat grafeen op 270 ° C.- Wacht 1 minuut met een snelheid van de depositie van 0.9 enkelgelaagde/min.
- Het C60/graphene monster ook terug overzetten naar de kamer van de voorbereiding.
5. bereid de C 60 /Graphene monster te meten in STM Main zaal
- Ontharden het C60/graphene monster tot 150 ° C met een snelheid van 3.1 ° C/min gedurende 2 uur in de zaal van de ultra-hoge vacuüm voorbereiding.
- Scan de C60/graphene monster met STM in de belangrijkste kamer van de STM.
- Ontharden het C60/graphene monster tot 210 ° C met een snelheid van 3.1 ° C/min gedurende 2 uur.
- Scan de C60/graphene monster met STM.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
Na verdamping, is de grafeen met de nieuw gedeponeerde C60 gegloeid bij 150 ° C gedurende 2 uur. De grootschalige STM-afbeelding in Figuur 2a toont een karakteristiek quasi - 1 D C60 keten structuur gevonden na dit eerste onthardende proces. Een nadere inspectie in Figuur 2b toont gedetailleerde informatie van deze 1 D-structuur, waarin elke heldere bolvormige uitsteeksel één enkel C60 molecuul ve...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
De technieken beschreven in dit protocol zijn ontworpen voor thermische afzetting van organische materialen en andere hoge dampdruk materialen. Deze technieken kunnen worden geïntegreerd met ultrahoge vacuüm-systemen die zijn monster voorbereiding gebieden kan ondersteunen moleculaire verdamping evenals thermische gloeien. Het doel voor dit specifieke experiment is om te storten C60 moleculen op grafeen substraat en studie de zelf-assemblage van C60 en het thermische effect.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
Wij hebben niets te onthullen.
Dankbetuigingen
Dit werk wordt ondersteund door het Amerikaanse leger onderzoek Bureau onder de subsidie W911NF-15-1-0414.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| CF Flanged power feedthrough | Kurt J. Lesker | EFT0042033 | |
| Koperplaten | Alfa Aesar | 7440-50-8 | |
| Thermokoppel chromel/alumel draden | Omega Engineering | ST032034/ST080042 | |
| Wolfraam draden | Alfa Aesar | 7440-33-7 | |
| Roestvrijstalen staven | McMaster-Carr | 95412A868 | |
| Koperdraden | McMaster-Carr | 8873K28 | |
| Holle koperstaven | McMaster-Carr | 7190K52 | |
| C60 | MER Corporation | MR6LP |
Referenties
- Gutzler, R., Heckl, W. M., Lackinger, M. Combination of a Knudsen effusion cell with a quartz crystal microbalance: In situ measurement of molecular evaporation rates with a fully functional deposition source. Review of Scientific Instruments. 81, 015108(2010).
- de Barros, A. L. F., et al. A simple experimental arrangement for measuring the vapour pressures and sublimation enthalpies by the Knudsen effusion method: Application to DNA and RNA bases. Nuclear Instruments & Methods in Physics Research Section a-Accelerators Spectrometers Detectors and Associated Equipment. 560, (2006).
- Shukla, A. K., et al. Versatile UHV compatible Knudsen type effusion cell. Review of Scientific Instruments. 75, 4467(2004).
- Cho, J., et al. Structural and Electronic Decoupling of C60 from Epitaxial Graphene on SiC. Nano Letters. 12, 3018(2012).
- Jung, M., et al. Atomically resolved orientational ordering of C60 molecules on epitaxial graphene on Cu(111). Nanoscale. 6 (111), 11835(2014).
- Li, G., et al. Self-assembly of C60 monolayer on epitaxially grown, nanostructured graphene on Ru(0001) surface. Applied Physics Letters. 100 (0001), 013304(2012).
- Lu, J., et al. Using the Graphene Moire Pattern for the Trapping of C60 and Homoepitaxy of Graphene. Acs Nano. 6, 944(2012).
- Zhou, H. T., et al. Direct imaging of intrinsic molecular orbitals using two-dimensional, epitaxially-grown, nanostructured graphene for study of single molecule and interactions. Applied Physics Letters. 99, 153101(2011).
- Belaish, I., et al. Spin Cast Thin-Films of Fullerenes and Fluorinated Fullerenes - Preparation and Characterization by X-Ray Reflectivity and Surface Diffuse-X-Ray Scattering. Journal of Applied Physics. 71, 5248(1992).
- Bezmel'nitsyn, V. N., Eletskii, A. V., Okun', M. V. Fullerenes in solutions. Uspekhi Fizicheskikh Nauk. 168, 1195(1998).
- Ma, D. N., Sandoval, S., Muralidharan, K., Raghavan, S. Effect of surface preparation of copper on spin-coating driven self-assembly of fullerene molecules. Microelectronic Engineering. 170, 8(2017).
- Chen, C. H., Zheng, H. S., Mills, A., Heflin, J. R., Tao, C. G. Temperature Evolution of Quasi-one-dimensional C60 Nanostructures on Rippled Graphene. Scientific Reports. 5, 14336(2015).
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
