Methodenartikel

Verbetering van infrarood spectroscopie karakterisering van organisch bodemmateriaal met spectrale aftrekken

DOI:

10.3791/57464

⸱

10 januari 2019

 ,  , 
1Department of Crop Sciences, University of Illinois Urbana-Champaign, 2Department of Land, Air and Water Resources, University of California Davis, 3Central Great Plains Resources Management Research, USDA ARS

In dit artikel

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

SOM ten grondslag ligt aan veel bodemfuncties en processen, maar haar karakterisering met FTIR Infraroodspectroscopie wordt vaak uitgedaagd door minerale storingen. De beschreven methode kunt vergroten het nut van SOM analyse door FTIR spectroscopie door storingen van de mineralen in de bodem spectra met behulp van empirisch verkregen minerale referentie spectra af te trekken.

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Organisch bodemmateriaal (SOM) ten grondslag ligt aan talrijke bodem processen en functies. Fourier transformatie (FTIR) infraroodspectroscopie detecteert infrarood-actieve biologische obligaties die de organische component van de bodem vormen. Echter, de inhoud van de relatief lage gehalte aan organische stof van de bodem (vaak < 5 massapercenten) en absorptie overlapping van minerale en organische functionele groepen in het midden-infrarood (MIR) regio (4000-400 cm-1) leidt tot aanzienlijke inmenging door dominante minerale verticaal absorptie, uitdagende of zelfs voorkomen van interpretatie van spectra voor SOM karakterisering. Spectrale aftrekken, een post-hoc wiskundige behandelingvan spectra, vermindert de minerale inmenging en resolutie van spectrale regio's overeenkomt met organische functionele groepen door het mathematisch verwijderen van minerale verticaal absorptie te verbeteren. Dit vereist een verrijkte minerale referentiespectrum, die worden empirisch voor een bepaald bodemmonster verkregen kan doordat SOM. Het mineraal-verrijkt referentiespectrum wordt afgetrokken van het oorspronkelijke (onbehandeld) spectrum van het bodemmonster om een spectrum vertegenwoordigen SOM verticaal absorptie te produceren. Gemeenschappelijke SOM verwijdering methoden omvatten hoge-temperatuur verbranding ('itsende') en chemische oxidatie. Selectie van de SOM verwijdering methode draagt twee overwegingen: (1) het bedrag van de SOM verwijderd, en (2) extinctie artefacten in het mineraal verwijst naar spectrum en dus de daaruit voortvloeiende aftrekken spectrum. Deze potentiële problemen kunnen, en moet worden geïdentificeerd en gekwantificeerd om te voorkomen dat misleidend of vooringenomen interpretatie van spectra voor organische functiegroep samenstelling van SOM. Na verwijdering van de SOM, het resulterende minerale verrijkte monster gebruikt voor het verzamelen van een minerale referentiespectrum. Er bestaan verschillende strategieën standaardinteracties aftreksom afhankelijk van de experimentele doelen en kenmerken van de steekproef, met name de bepaling van de factor van de aftrekken. Het resulterende aftrekken spectrum moet voorzichtig worden uitgelegd op basis van de eerder genoemde methodologie. Voor vele bodem en andere milieu voorbeelden met aanzienlijke minerale bestanddelen, hebben aftreksom sterke potentieel te verbeteren FTIR spectroscopische karakterisering van organisch materiaal samenstelling.

Inleiding

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Organisch bodemmateriaal (SOM) is een klein bestanddeel door massa in meeste bodemmonsters maar is betrokken bij meerdere eigenschappen en onderliggende bodemfuncties, zoals nutriënten fietsen en carbon sequestration1verwerkt. Karakterisering van de samenstelling van SOM is een van de verschillende manieren om SOM vorming en omzet met de rol(len) in2,3van de functies van de bodem te koppelen. Een methode voor het karakteriseren van SOM samenstelling is Fourier transformatie (FTIR) infraroodspectroscopie, die biedt detectie van functionele groepen die vormen van organisch materiaal in bodem en andere milieu monsters (bijvoorbeeldcarboxyl C-O, alifatische C-H) 4. echter het nut van FTIR spectroscopie voor het openbaren van SOM functiegroep samenstelling wordt uitgedaagd door de dominante minerale component voor de meerderheid van de bodem (meestal > 95% massa) als gevolg van de sterke anorganische verticaal absorptie die uitdaging of detectie en interpretatie van biologische verticaal absorptie ernstig beperken.

Spectrale aftreksom bieden een manier om te verbeteren FTIR spectroscopische karakterisering van organisch materiaal in bodemmonsters. Aftrekken van minerale verticaal absorptie van het spectrum van de bodem kan worden gebruikt voor het verbeteren van verticaal absorptie van organische functionele groepen van belang in de analyse van de samenstelling van de SOM

(Figuur 1).

Voordelen van spectrale aftreksom over standaard FTIR-spectroscopie (d.w.z., bodem spectra) zijn:

(i) verbeterde resolutie en interpretatie van biologische absorptie banden in vergelijking met normale bodem spectra. Hoewel interpretatie van biologische bands in spectra van de bodem kan worden uitgevoerd door, ervan uitgaande dat de relatieve verschillen in absorptie als gevolg van verschillen in organische functionele groepen zijn, beperkt dit vergelijkingen met monsters met de dezelfde mineralogie en de relatief hoge SOM inhoud, en kan minder gevoelig voor veranderingen in organische banden, zelfs die weloverwogen relatief minerale-vrij (bijvoorbeeld alifatische C-H stuk)5

(ii) de analyse van de bodem buiten hoge SOM monsters of organische stof verrijkte extracten of breuken

(iii) wijzigingen geïnduceerd door experimentele behandelingen van mesokosmosstudie veld te markeren schalen6

Aanvullende toepassingen van spectrale aftreksom in FTIR analyse van SOM omvatten als aanvulling op structurele en moleculaire characterizations (b.v.NMR spectroscopie, massaspectrometrie)5,7, identificatie van de samenstelling van SOM verwijderd door een extractie of destructieve fractionering8en vingerafdrukken SOM compositie voor forensische doeleinden9. Deze methode is van toepassing op een breed scala aan minerale organische mengsels buiten bodems, met inbegrip van sediment10, turf11en1312,kolen.

Het potentieel van spectrale weglatingen te verbeteren FTIR spectroscopische karakterisering van SOM is aangetoond door middel van voorbeelden van organische stof verwijdering te verkrijgen van minerale referentie spectra, en vervolgens met behulp van deze minerale verwijst naar spectra, uitvoeren en beoordelende ideale en niet-ideale spectrale aftreksom. Deze demonstratie is gericht op diffuse reflectie infrarood Fourier transform (KIEN) spectra verzameld in de regio Midden-infrarood (MIR, 4.000-400 cm-1), aangezien dit een brede aanpak voor de analyse van bodem monsters4.

De twee voorbeeld methodes van de verwijdering van de SOM voor het verkrijgen van een verrijkte minerale referentiespectrum zijn (i) hoge-temperatuur verbranding ('itsende') en (ii) de chemische oxidatie, met behulp van verdunde natriumhypochloriet (NaOCl). Opgemerkt moet worden dat dit voorbeelden van algemeen werknemer SOM verwijdermethoden, in plaats van bindende aanbevelingen zijn. Andere methoden van SOM verwijdering kunnen bieden verlaagde minerale artefacten en/of verbeterde verwijdering tarieven (b.v., lage-temperatuur itsende)14. Hoge-temperatuur itsende was een van de eerste methoden gebruikt voor het verkrijgen van minerale-verrijkt referentie spectra voor uitvoeren van aftrekken, aanvankelijk voor OM verrijkte monsters afgeleid van bodems (bijvoorbeeldopgeloste organische stof, nest)15, 16 , gevolgd door de toepassing ervan op de bodem bulk monsters17,18. De chemische oxidatie van voorbeeld gebruikt om de SOM is gebaseerd op de methode van NaOCl oxidatie door Anderson19beschreven. Dit werd oorspronkelijk ontwikkeld als een voorbehandeling voor het verwijderen van organisch materiaal in bodemmonsters vóór analyse van röntgendiffractie (XRD), en is onderzocht als een potentiële chemische fractionering gevoelig voor SOM stabilisatie20, 21. zowel hoge-temperatuur-verwijdering en chemische oxidatie met behulp van NaOCl kunnen leiden tot artefacten van de bodem-specifieke beperkingen hebben op spectrale interpretatie die u overwegen moet bij het selecteren van een methode van SOM verwijdering14, 22.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Prepareer bodem niet-behandelde DRIFT spectroscopie en verwijdering van de SOM

  1. Zeef de bodem tot < 2 mm met een maaswijdte van roestvrij staal (de ' schone-aarde-breuk').
    Opmerking: Deze demonstratie maakt gebruik van twee bodems van soortgelijke textuur maar een bijna 3-voudig verschil in de totale SOM inhoud (tabel 1).

2. SOM verwijdering door chemische oxidatie: voorbeeld van NaOCl

  1. Breng de pH van 6% w/v NaOCl tot pH 9.5 door toevoeging van 1 M HCl ontkleuring aan de oplossing tijdens het mengen en meten met een pH-meter.
    Opmerking: De meeste commerciële bleekmiddelen (bijvoorbeeldClorox) zijn geschikt in de kwaliteit en concentratie (meestal 3-7% NaOCl v/v) maar pH > 12 zal hebben. En NaOCl oxidatie van de organische stof is afhankelijk van de pH, pH 9.5 wordt aanbevolen voor het gebruik ervan met19,23van de monsters van de bodem, is het noodzakelijk om de pH van de meeste commercieel beschikbare bleekmiddelen.
  2. Voeg 25 mL NaOCl (6% w/v, pH 9,5) toe aan 4 g bodemmonster (gezeefd, lucht gedroogd) in een conische buis van 50 mL en meng met het ultrasoonapparaat (600 s, uitvoerfrequentie 20 kHz, vermogen 200 W).
  3. Incubeer het mengsel in een bad van warm water (15 min, 80 ° C) oxidatie percentage te verhogen.
  4. Centrifuge te verkrijgen van een duidelijke supernatant (bv15 minuten bij 4000 × g voor grovere structuur bodems; kamertemperatuur). Handmatig de bovendrijvende vloeistof decanteren in een afvalcontainer.
    Opmerking: De concentratie van NaOCl in het supernatant (conservatief veronderstelt geen oxidatie en dus geen verbruik van NaOCl) is hetzelfde als verkrijgbare bleekmiddel voor huishoudelijk gebruik. Fijnere textuur bodems mogelijk langer van centrifugeren (bijvoorbeeldtot een extra 15-30 min) met een snelheid van bepaalde centrifuge (b.v., 4.000 × g) te verkrijgen van een duidelijke supernatant.
  5. Herhaal stap 2.3 en 2.4 tweemaal voor een totaal van drie stappen van de oxidatie.
  6. Na de laatste stap van de oxidatie, voeg toe 20 mL gedeïoniseerd H2O (dH2van O) aan de bodem en meng gedurende 5 minuten met behulp van een horizontale shaker (120 rpm). Centrifugeer gedurende 15 min op 4.000 × g en kamertemperatuur. Herhaal voor een totaal van drie behandelingen.
  7. Met behulp van een spatel en dH2O uit een spuit fles desgewenst, uitpakken en wassen uit de pellet van de bodem van de bodem van de centrifugebuis in een plastic wegen boot (of een andere container met hoge oppervlakte). Ovendroog (60 ° C maximum, 48 h) naar een aan staat.
  8. Zodra het bodemmonster wordt gedroogd, kwantificeren totale organischekoolstofgehalte door verbranding-gaschromatografie met behulp van een C/N analyzer24. Bereken de SOM verwijderen als het verschil in organische koolstofconcentratie voor en na behandeling van de oxidatie.
    Opmerking: Als gevolg van verlies van organische stof en bodemstructuur, bodem zal vatbaar voor korstvorming, in het bijzonder voor bodems met een laag gehalte aan zand. Wellicht aan zachte druk uitoefenen en/of hand slijpen om opnieuw het homogeniseren van de korst van de bodem. Bodems met anorganische koolstof (dat wil zeggen, carbonaten) vereisen extra stappen voor het kwantificeren van organische koolstof door verbrandingsgas chromatografie25,26.

3. SOM verwijdering door verbranding van hoge-temperatuur

  1. Maatregel ~ 1-2 g grond (gezeefd, lucht gedroogd) in een smeltkroes van porselein met behulp van een spatel.
  2. Warmte bij 550 ° C gedurende 3 uur met behulp van een moffeloven oven.
    Opmerking: Dit is een voorbeeld van de methode van SOM verwijderen met behulp van verbranding bij een relatief hoge temperatuur. Verwijzen naar de discussie over alternatieve procedures (b.v., temperatuur).

4. DRIFT spectroscopie

Opmerking: Voor dit voorbeeld FTIR spectrometer software die wordt vermeld in de Tabel van de materialen zal worden gebruikt.

  1. Spectra van onbehandelde bodem en minerale verrijkt referentiemonster (behandeld Schakel SOM) te verwerven.
    1. De bodemmonsters voor te bereiden.
      1. Verdun de monsters (optioneel).
        1. Gebruik p.a. KBr (of andere halogenide zout) gedroogd bij 105 ° C en opgeslagen in een exsiccator om resterende vocht te verwijderen. Voor grondmonsters, kunnen effectieve KBr verdunningen worden bereikt op een afstand van 1-33%, in tegenstelling tot < 1% voor zuivere verbindingen.
        2. Meng de bodem en de KBr voor de grootte van een eindmonster van 100-400 mg. Bijvoorbeeld voor een 3%-verdunning, voorzichtig slijpen 12 mg van droge monster met 60 mg van KBr voor 60 s met een Agaat mortier en een stamper. Vervolgens 'vouwen ' 328 mg van KBr naar volledig Meng het monster.
        3. Seriële verdunningen met KBr gebruikt te bereiken een hoge eindverdunning tarief (< 1%). Repliceren verdunningen zodat reproduceerbaarheid, vooral omdat verdunde monsters gebruik 101-102 minder bodem dan netjes monsters uit te voeren.
      2. Het malen van onbehandelde en behandelde bodemmonsters aan soortgelijke consistentie met de hand slijpen en zeven (b.v., 250 µm met behulp van een zeef 60 #).
        Opmerking: Vergeleken bij de hand wordt slijpen, grotere consistentie vergemakkelijkt door automatisering, met name door bal frezen. De relatief kleine hoeveelheid bodem gebruikt in SOM verwijderen (bijvoorbeeld, 1-3 g voor itsende wegens Kroes volume) betekent dat hand slijpen kan evenwel praktischer.
    2. Het verzamelen van het spectrum van de achtergrond.
      1. Een steekproef van KBr (gemalen op dezelfde wijze als bodemmonsters (zie 4.1.1.2) om na te bootsen matrixeffecten van de bodem) in een monster cup of de plaat goed laden.
        Opmerking: De "achtergrond spectrum" verschilt van de minerale verrijkte referentiespectrum (zie 4.1.3) gebruikt voor het uitvoeren van aftrekken. Het spectrum van de achtergrond zal worden gebruikt door de software voor het verwijderen van atmosferische en andere ambient verticaal absorptie tijdens collectie van spectra op grondmonsters. Alle beschrijvingen van de software zijn specifiek voor de gekozen software en zal moeten worden aangepast aan andere software.
      2. Leegmaken van de kamer van de spectrometer met CO2- en H2O-geschrobd lucht (via een purge gas generator) of N2 gas voor meer consistentie in de collectie voorwaarden. Collectie van spectra onder omgevingsklimaat kan bijvoorbeeld inhouden dat kleine schommelingen in de luchtvochtigheid en CO2 , die leiden veranderingen in de extinctie spectra tot kan.
        Opmerking: Nieuwere spectrometers wellicht spiegels (b.v., goud, SiC) die potentieel vochtigheid effecten kunnen verminderen.
      3. Een achtergrond spectrum met dezelfde detector en overname parameterinstellingen, met inbegrip van scan nummer, golfgetal bereik en resolutie, die zal worden gebruikt voor het verzamelen van spectra van monsters te verzamelen.
        1. Open het drop-down menu voor Experiment en selecteer de gewenste experimentele collectie-methode (bijvoorbeeld, acquisitie-modus).
          Opmerking: In dit voorbeeld met behulp van de gekozen spectrometer (Zie de Tabel van materialen), de geselecteerde methode is IS50 Main compartiment.
        2. Klik op het pictogram van de Experimentele opstelling Schakel spectrale overname parameters.
        3. Kijk onder het tabblad verzamelen of dat het aantal scans en resolutie geschikt voor experimentele doeleinden zijn; bijvoorbeeld, is een gemeenschappelijke instelling voor DRIFT spectra van nette bodems 128 scans met een resolutie van 4 cm-1 . Klik op Ok om de wijzigingen op te slaan.
        4. Klik op het pictogram van de Achtergrond verzamelen voor het verzamelen van het spectrum van een achtergrond. Sla het spectrum van de achtergrond voor gebruik in de collectie van spectra van de bodem (behandeld en onbehandeld).
    3. Spectra van bodemmonsters verwerven.
      Opmerking: Gebruik dezelfde parameters overname achtergrond en monster (onbehandeld bodem, verrijkte minerale bodem) te verzamelen spectra. Verschillen tussen detectoren in Acquisitietijd en resolutie vormen afwegingen die van invloed zijn afhaaltijd en spectrale kwaliteit. Typische scan nummers voor bodem spectra variëren van 128-512 scans. Scan nummer kan worden verlaagd en wordt gerepliceerd gemiddeld te verkrijgen van een totale doelgroep scan nummer. Bijvoorbeeld, twee analytische replicatieonderzoeken - hetzelfde monster geladen in twee aparte putten - kunnen worden verzameld met behulp van elk 64 scans en gemiddeld voor een totaal van 128 scans.
      1. Het laden van het bodemmonster. Om te zorgen voor consistente laden en oppervlakteruwheid te minimaliseren, giet monsters in de steekproef cup (of goed) tot het punt van iets boven de lip of de rand van de cup overvulling. Vervolgens oppervlak-smooth de bodem van de beker met behulp van een platte rand (b.v., scheermes), zodanig dat de hoogte van bodem proeven in de cup is spoelen met de lip van de cup.
        Opmerking: Als gevolg van de interactie van infrarood licht met een matrix zoals de bodem in de diffuse reflectie modus, monster laden kan invloed hebben op DRIFT spectra. Monsters moeten worden aangedruct of niet aan druk onderworpen omdat extinctie verpakking dichtheid kan beïnvloeden. Fijnere deeltjesgrootte van monsters zorgt voor een groter gebruiksgemak oppervlak glad (zie 4.1.2.1). Afhankelijk van het model van de spectrometer en de dichtheid van het monster, zal de massa van het monster die nodig zijn voor het vullen van de kop van een monster variëren van 300 tot 600 mg. In het geval van putjes van de plaat hangt dit ook de goed grootte. Platen met een groter aantal wells zal hebben kleinere wells en vergt daarom minder monster. Bijvoorbeeld hebben 96-wells-platen meestal een goed volume van 360 µL, terwijl 24-Wells-platen een goed volume van 3,4 mL hebben.
      2. Spectra van onbehandelde en behandelde bodemmonsters verzamelen. Eerste controle die de achtergrond spectrum verzameld eerder (zie 4.1.2.3.4) wordt gebruikt. Klik op de experimentele opzet. Onder het tabblad verzamelen Selecteer gebruik opgegeven achtergrond bestand en laad het bestand achtergrond spectrum. Klik op Ok om de wijzigingen op te slaan. Om te beginnen de spectrale collectie op de bodem, klikt u op Voorbeeld verzamelen.
        Opmerking: Re-vracht naar hetzelfde monster in een ander goed of monster kopje voor het verzamelen van de repliceren spectra ter verantwoording voor verstrooiing artefacten geproduceerd door oppervlakteruwheid en variabiliteit in de dichtheid van de matrix.
  2. Uitvoeren van spectrale aftreksom.
    Opmerking: De aftrekken factor (SF) weegt de mate waarop verticaal absorptie in de minerale referentiespectrum van verticaal absorptie in de overeenkomstige golfgetal in het spectrum van de onbehandelde bodem afgetrokken zijn. Voor aftreksom gericht op het verbeteren van de resolutie van organische verticaal absorptie te karakteriseren SOM, is het aanbevolen om gebruik te maken van het geheel van de MIR die worden geboden door de meeste spectrometers (b.v., 4.000 tot en met 650 of 400 cm-1, afhankelijk van de detector). De volgende stappen beschrijven een empirische methode voor het bepalen van de SF. Alle beschrijvingen van de software zijn specifiek voor de gekozen software en zal moeten worden aangepast aan andere software.
    1. Nul pieken met behulp van de optie aftrekken van het softwareprogramma te wijzigen van de aftrekken factor (SF) te minimaliseren of verminderen van een minerale pieken van doel en/of minerale pieken en/of maximaliseren van een lineaire basislijn14.
    2. Gelijktijdig selecteren van de onbehandelde en behandelde bodem spectra en klik op het pictogram van de Subtract (middenboven van scherm); het eerste spectrum geselecteerd (onbehandeld bodem) zal het spectrum die de tweede spectrum (behandelde bodem) zal worden afgetrokken.
    3. Gebruik de knevel van de verticale balk of pijlen te verhogen of verlagen van de SF (linker scherm). Observeer de veranderingen in het spectrum van de voorvertoonde aftrekken.
      1. Dit iteratieve functie gebruiken om te bepalen van een passende SF, zoals beschreven in de Resultaten van de vertegenwoordiger. De numerieke waarde van de SF verschijnt in het midden van de knevel-bar. Als u wilt het bereik van de SF-waarden aanpassen, gebruik de knoppen Finer en Coarser .
    4. Klik op toevoegen (bovenste rechterkant van het scherm) om te laden het spectrum berekende aftrekken in een venster.
      Opmerking: Aangezien de meerderheid van minerale verticaal absorptie niet zijn lineair met concentratie in de meeste (zo niet alle) bodemmonsters, het is meestal niet haalbaar om alle minerale pieken. Het is aanbevolen dat minerale pieken minder vatbaar voor inversie beschouwd (bijvoorbeeld kwarts-achtige Si-O op 2.100-1,780 cm-1)14 worden gebruikt als de target-piek voor nul-out door het aanpassen van de SF.
    5. Registreren en te melden methodologische details over hoe de aftrekken werd uitgevoerd met voldoende gedetailleerd zijn om het toestaan van onafhankelijke berekening van hetzelfde aftrekken spectrum uit het spectrum van de onbehandelde bodem, met inbegrip van: (1) de golfgetal regio gebruikt voor aftrekken, (2). de SF of bereik van SFs gebruikte, en (3) het (minerale) piek of de regio gericht voor nul-ing uit.
      Opmerking: Een goede test voor de betrouwbaarheid van een aftrekken is dat het opnieuw uitgevoerd door dezelfde gebruiker en/of zelfstandig door een andere gebruiker met behulp van de parameters van de gerapporteerde aftrekken.
  3. Het interpreteren van de spectra.
    1. Spectrale interpretatie met behulp van verschillende bronnen beschikbaar voor het analyseren en interpreteren van de resulterende aftrekken spectra, in bepaalde toewijzingen van verticaal absorptie tot organische functionele groepen4uit te voeren.
      Opmerking: Andere toepassingen van aftrekken spectra omvatten multivariate analyse (bijvoorbeeld, belangrijkste componenten analyse), chemometric voorspelling van bodem analyten27, en zelfs forensische vingerafdrukken9.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De methode van verwijdering van de SOM heeft zowel praktische als theoretische gevolgen voor de interpretatie van spectra van aftrekken. Bijvoorbeeld minerale wijzigingen van hoge temperatuur itsende zich als verliezen of verschijningen van pieken en/of als manifesteren kunnen verschoven of pieken in de minerale referentiespectrum verbreed. Deze spectrale artefacten zijn gevoelig voor optreden in regio's van overlapping met organische bands op 1600-900 cm-1,22...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De methode van het verwijderen van SOM draagt twee overwegingen: 1) het bedrag van de SOM verwijderd, en 2) extinctie artefacten in het resulterende mineraal verwijst naar spectrum. Het is gelukkig mogelijk — en aantoonbaar noodzakelijk — om te identificeren en hoeveelheid deze kwesties teneinde vooringenomen interpretaties van de samenstelling van de SOM van de resulterende aftrekken spectrum. In het ideale geval zou spectrale aftreksom dienst een alleen-minerale referentiespectrum opleveren van een spectrum van 'pure' ...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wij waarderen de begeleiding van Dr Randy Southard op NaOCl oxidatie en verschillende discussies van spectrale aftreksom met Dr. Fungai F.N.D. Mukome.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Nicolet iS50 spectrometerThermo Fisher Scientific912A0760infraroodspectrometer gebruikt voor het verzamelen van spectra
EasiDiffPike Technologies042-1040monsterhouder met hoge doorvoer
OMNICThermo Fisher ScientificINQSOF018software gebruikt voor het uitvoeren van subtracties
6% v/v natriumhypochlorietCloroxn/ageneriek in de winkel gekocht bleekmiddel voor oxidatieve verwijdering van organische stof in de bodem
Type 47900 OvenVWR International30609-748moffelhaard voor het insmeren van bodems voor het verwijderen van organische stof in de bodem
VWR Gooch Kruikjes, Porselein VWR International89038-038kruikjes voor het insmeren
VWR Tube 50 mL Steriel CS500 VWR International89004-364voor natriumhypochloriet
Gedwongen luchtovenVWR International89511-414voor het drogen van bodems na oxidatie en waterwassingen
VersaStar pH-meterFisher Scientific13 645 573voor het meten van de pH van de oxidatieoplossing

Referenties

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Schmidt, M. W. I., et al. Persistence of soil organic matter as an ecosystem property. Nature. 478 (7367), 49-56 (2011).
  2. Masoom, H., et al. Soil Organic Matter in Its Native State: Unravelling the Most Complex Biomaterial on Earth. Environmental Science & Technology. 50 (4), 1670-1680 (2016).
  3. Kallenbach, C. M., Frey, S. D., Grandy, A. S. Direct evidence for microbial-derived soil organic matter formation and its ecophysiological controls. Nature Communications. 7, 13630(2016).
  4. Parikh, S. J., Goyne, K. W., Margenot, A. J., Mukome, F. N. D., Calderón, F. J. Advances in Agronomy. 126, Academic Press. 1-148 (2014).
  5. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Magrini, K. A., Evans, R. J. Application of DRIFTS, 13C NMR, and py-MBMS to Characterize the Effects of Soil Science Oxidation Assays on Soil Organic Matter Composition in a Mollic Xerofluvent. Applied Spectroscopy. 71 (7), 1506-1518 (2017).
  6. Calderón, F. J., Benjamin, J., Vigil, M. F. A Comparison of Corn (Zea mays L.) Residue and Its Biochar on Soil C and Plant Growth. PLoS ONE. 10 (4), e0121006(2015).
  7. Veum, K., Goyne, K., Kremer, R., Miles, R., Sudduth, K. Biological indicators of soil quality and soil organic matter characteristics in an agricultural management continuum. Biogeochemistry. 117 (1), 81-99 (2014).
  8. Cheshire, M. V., Dumat, C., Fraser, A. R., Hillier, S., Staunton, S. The interaction between soil organic matter and soil clay minerals by selective removal and controlled addition of organic matter. European Journal of Soil Science. 51 (3), 497-509 (2000).
  9. Cox, R., Peterson, H., Young, J., Cusik, C., Espinoza, E. The forensic analysis of soil organic by FTIR. Forensic science international. 108 (2), 107-116 (2000).
  10. Padilla, J. E., et al. Diffuse-reflectance mid-infrared spectroscopy reveals chemical differences in soil organic matter carried in different size wind eroded sediments. Aeolian Research. 15 (0), 193-201 (2014).
  11. Artz, R. R. E., et al. FTIR spectroscopy can be used as a screening tool for organic matter quality in regenerating cutover peatlands. Soil Biology and Biochemistry. 40 (2), 515-527 (2008).
  12. Painter, P. C., Coleman, M. M., Jenkins, R. G., Walker, P. L. Jr Fourier transform infrared study of acid-demineralized coal. Fuel. 57 (2), 125-126 (1978).
  13. Painter, P. C., Snyder, R. W., Pearson, D. E., Kwong, J. Fourier transform infrared study of the variation in the oxidation of a coking coal. Fuel. 59 (5), 282-286 (1980).
  14. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Parikh, S. J. Limitations and Potential of Spectral Subtractions in Fourier-Transform Infrared Spectroscopy of Soil Samples. Soil Science Society of America Journal. 80 (1), 10-26 (2015).
  15. Chefetz, B., Hader, Y., Chen, Y. Dissolved Organic Carbon Fractions Formed during Composting of Municipal Solid Waste: Properties and Significance. Acta hydrochimica et hydrobiologica. 26 (3), 172-179 (1998).
  16. Haberhauer, G., Rafferty, B., Strebl, F., Gerzabek, M. H. Comparison of the composition of forest soil litter derived from three different sites at various decompositional stages using FTIR spectroscopy. Geoderma. 83 (3), 331-342 (1998).
  17. Sarkhot, D. V., Comerford, N. B., Jokela, E. J., Reeves, J. B., Harris, W. G. Aggregation and Aggregate Carbon in a Forested Southeastern Coastal Plain Spodosol. Soil Sci. Soc. Am. J. 71 (6), 1779-1787 (2007).
  18. Calderón, F. J., Reeves, J. B., Collins, H. P., Paul, E. A. Chemical Differences in Soil Organic Matter Fractions Determined by Diffuse-Reflectance Mid-Infrared Spectroscopy. Soil Sci Soc. Am. J. 75 (2), 568-579 (2011).
  19. Anderson, J. U. An improved pretreatment for mineralogical analysis of samples containing organic matter. Clays and Clay Minerals. 10 (3), 380-388 (1963).
  20. Zimmermann, M., Leifeld, J., Abiven, S., Schmidt, M. W. I., Fuhrer, J. Sodium hypochlorite separates an older soil organic matter fraction than acid hydrolysis. Geoderma. 139 (1-2), 171-179 (2007).
  21. Aoyama, M. DRIFT spectroscopy combined with sodium hypochlorite oxidation reveals different organic matter characteristics in density-size fractions of organically managed soils. Canadian Journal of Soil Science. , 1-11 (2016).
  22. Reeves, J. B. III Mid-infrared spectral interpretation of soils: Is it practical or accurate? Geoderma. 189 (0), 508-513 (2012).
  23. Cavallaro, N., McBride, M. B. Effect of selective dissolution on charge and surface properties of an acid soil clay. Clays clay miner. 32, 283-290 (1984).
  24. Yeomans, J. C., Bremner, J. M. Carbon and nitrogen analysis of soils by automated combustion techniques. Communications in Soil Science and Plant Analysis. 22 (9-10), 843-850 (1991).
  25. Harris, D., Horwáth, W. R., van Kessel, C. Acid fumigation of soils to remove carbonates prior to total organic carbon or CARBON-13 isotopic analysis. Soil Science Society of America Journal. 65 (6), 1853-1856 (2001).
  26. Wang, X., Wang, J., Zhang, J. Comparisons of Three Methods for Organic and Inorganic Carbon in Calcareous Soils of Northwestern China. PLOS ONE. 7 (8), e44334(2012).
  27. Kamau-Rewe, M., et al. Generic Prediction of Soil Organic Carbon in Alfisols Using Diffuse Reflectance Fourier-Transform Mid-Infrared Spectroscopy. Soil Sci. Soc. Am. J. 75 (6), 2358-2360 (2011).
  28. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Bowles, T. M., Parikh, S. J., Jackson, L. E. Soil Organic Matter Functional Group Composition in Relation to Organic Carbon, Nitrogen, and Phosphorus Fractions in Organically Managed Tomato Fields. Soil Science Society of America Journal. 79, 772-782 (2015).
  29. Yeasmin, S., Singh, B., Johnston, C. T., Sparks, D. L. Evaluation of pre-treatment procedures for improved interpretation of mid infrared spectra of soil organic matter. Geoderma. 304 (Supplement C), 83-92 (2017).
  30. Yeasmin, S., Singh, B., Johnston, C. T., Sparks, D. L. Organic carbon characteristics in density fractions of soils with contrasting mineralogies. Geochimica et Cosmochimica Acta. 218 (Supplement C), 215-236 (2017).
  31. Farmer, V. C. Effects of grinding during the preparation of alkali-halide disks on the infra-red spectra of hydroxylic compounds. Spectrochimica Acta. 8 (6), 374-389 (1957).
  32. Reeves, J. B. III, Smith, D. B. The potential of mid- and near-infrared diffuse reflectance spectroscopy for determining major- and trace-element concentrations in soils from a geochemical survey of North America. Appl Geochem. 24 (8), 1472-1481 (2009).
  33. Guillou, F. L., et al. How does grinding affect the mid-infrared spectra of soil and their multivariate calibrations to texture and organic carbon? Soil Research. 53 (8), 913-921 (2015).
  34. Stumpe, B., Weihermüller, L., Marschner, B. Sample preparation and selection for qualitative and quantitative analyses of soil organic carbon with mid-infrared reflectance spectroscopy. European Journal of Soil Science. 62 (6), 849-862 (2011).
  35. Barthès, B. G., Brunet, D., Ferrer, H., Chotte, J. -L., Feller, C. Determination of Total Carbon and Nitrogen Content in a Range of Tropical Soils Using near Infrared Spectroscopy: Influence of Replication and Sample Grinding and Drying. J Near Infrared Spectrosc. 14 (5), 341-348 (2006).
  36. Nduwamungu, C., Ziadi, N., Tremblay, G. F., Parent, L. -É Near-Infrared Reflectance Spectroscopy Prediction of Soil Properties: Effects of Sample Cups and Preparation. Soil Science Society of America Journal. 73 (6), 1896-1903 (2009).
  37. Nguyen, T., Janik, L. J., Raupach, M. Diffuse reflectance infrared Fourier transform (DRIFT) spectroscopy in soil studies. Soil Research. 29 (1), 49-67 (1991).
  38. Essington, M. E. Soil and Water Chemistry: An Integrative Approach. , Taylor & Francis. (2004).
  39. Reeves, J. B., Francis, B. A., Hamilton, S. K. Specular Reflection and Diffuse Reflectance Spectroscopy of Soils. Applied Spectroscopy. 59 (1), 39-46 (2005).
  40. Thermo Scientific. OMNIC User's Guide. , Thermo Fischer Scientific Inc. Madison, WI. (2006).
  41. Frost, R. L., Vassallo, A. M. The dehydroxylation of the kaolinite clay minerals using infrared emission spectroscopy. Clays and Clay Minerals. 44 (5), 635-651 (1996).
  42. Prasad, P. S. R., et al. In situ FTIR study on the dehydration of natural goethite. Journal of Asian Earth Sciences. 27 (4), 503-511 (2006).
  43. Suitch, P. R. Mechanism for the Dehydroxylation of Kaolinite, Dickite, and Nacrite from Room Temperature to 455°C. Journal of the American Ceramic Society. 69 (1), 61-65 (1986).
  44. Ernakovich, J. G., Wallenstein, M. D., Calderón, F. J. Chemical Indicators of Cryoturbation and Microbial Processing throughout an Alaskan Permafrost Soil Depth Profile. Soil Sci. Soc. Am. J. 0 (0), (2015).
  45. Suarez, M. D., Southard, R. J., Parikh, S. J. Understanding Variations of Soil Mapping Units and Associated Data for Forensic Science. Journal of Forensic Sciences. , (2015).
  46. Kaiser, M., Ellerbrock, R. H., Gerke, H. H. Long-term effects of crop rotation and fertilization on soil organic matter composition. European Journal of Soil Science. 58 (6), 1460-1470 (2007).
  47. Janik, L. J., Merry, R. H., Skjemstad, J. O. Can mid infrared diffuse reflectance analysis replace soil extractions? Australian Journal of Experimental Agriculture. 38 (7), 681-696 (1998).
  48. Adegoroye, A., Uhlik, P., Omotoso, O., Xu, Z., Masliyah, J. A comprehensive analysis of organic matter removal from clay-sized minerals extracted from oil sands using low temperature ashing and hydrogen peroxide. Energy & Fuels. 23 (7), 3716-3720 (2009).
  49. Mikutta, R., Kleber, M., Jahn, R. Poorly crystalline minerals protect organic carbon in clay subfractions from acid subsoil horizons. Geoderma. 128 (1-2), 106-115 (2005).
  50. Siregar, A., Kleber, M., Mikutta, R., Jahn, R. Sodium hypochlorite oxidation reduces soil organic matter concentrations without affecting inorganic soil constituents. European Journal of Soil Science. 56 (4), 481-490 (2005).
  51. von Lützow, M., et al. SOM fractionation methods: Relevance to functional pools and to stabilization mechanisms. Soil Biology and Biochemistry. 39 (9), 2183-2207 (2007).
  52. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Magrini, K. A., Evans, R. J. Application of DRIFTS, 13C NMR, and py-MBMS to Characterize the Effects of Soil Science Oxidation Assays on Soil Organic Matter Composition in a Mollic Xerofluvent. Applied Spectroscopy. 0 (0), 0003702817691776(2017).
  53. Rumpel, C., et al. Alteration of soil organic matter following treatment with hydrofluoric acid (HF). Organic Geochemistry. 37 (11), 1437-1451 (2006).
  54. Sanderman, J., et al. Is demineralization with dilute hydrofluoric acid a viable method for isolating mineral stabilized soil organic matter? Geoderma. 304 (Supplement C), 4-11 (2017).
  55. McClure, G. L. Computerized Quantitative Infrared Analysis. , American Society for Testing and Materials. 169-179 (1987).
  56. Joussein, E., et al. Halloysite clay minerals - a review. Clay Minerals. 40 (4), 383-426 (2005).
  57. Smith, B. C. Fundamentals of Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Second Edition. , Taylor & Francis. (2011).
  58. Weis, D. D., Ewing, G. E. Absorption Anomalies in Ratio and Subtraction FT-IR Spectroscopy. Anal. Chem. 70, 3175(1998).
  59. Reeves, J. B. III, McCarty, G. W., Calderon, F., Hively, W. D. Managing Agricultural Greenhouse Gases. Franzluebbers, A. J., Follett, R. F. , Academic Press. 345-366 (2012).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

FTIR analyseminerale interferentieverwijdering van SOMsubtractiefactorasverbranding bij hoge temperatuurchemische oxidatieFTIR spectrometer

Gerelateerde artikelen