Hier beschrijven we een protocol voor addiditief zwart-witte Zirkonia onderdelen productie door thermoplastische 3D-Printing (CerAM - T3DP) en mede sinteren gebrek-gratis.
Method Article
Hier beschrijven we een protocol voor addiditief zwart-witte Zirkonia onderdelen productie door thermoplastische 3D-Printing (CerAM - T3DP) en mede sinteren gebrek-gratis.
De voordelen van Additive Manufacturing (AM) combineren met de voordelen van functioneel ingedeeld materialen (FGM) voor keramische gebaseerde 4D componenten (drie dimensies voor de meetkunde en een mate van vrijheid omtrent de materiële eigenschappen op elke positie) de Thermoplastische 3D-Printing (CerAM - T3DP) werd ontwikkeld. Het is een directe AM-technologie waarmee de AM multi materiële componenten. Om aan te tonen van de voordelen van deze technologie zwart-witte Zirkonia onderdelen additief werden vervaardigd en co gesinterd gebrek-gratis.
Twee verschillende paren van zwarte en witte Zirkonia poeders werden gebruikt voor het bereiden van verschillende kunststof schorsingen. Juiste verstrekking parameters werden onderzocht voor de vervaardiging van single-materiaal test onderdelen en aangepast voor de additieve vervaardiging van Multi-Color zirconia onderdelen.
Functioneel ingedeeld materialen (FGM) zijn materialen met een verscheidenheid van eigenschappen betreffende overgangen in de microstructuur of in de materiële1. Deze overgangen kunnen discreet of continu. Verschillende soorten VGV zijn bekend, zoals componenten met materiële verlopen, graded porositeit, alsmede multi-gekleurde componenten.
VGV-onderdelen kunnen worden vervaardigd door enkele conventionele vormgeving technologieën2,3,4,5,6,7 of een combinatie van deze technologieën, voor bijvoorbeeld door in-vorm labelen als een combinatie van tape gieten en spuitgieten8,9.
Additive manufacturing (AM) zorgt voor de productie van componenten met een tot dusver ongekende vrijheid van ontwerp. Dit wordt beschouwd als de ultramoderne technologie voor polymeren en metalen vormgeven. Eerste commerciële processen voor de verwerking van keramiek zijn beschikbaar10, en bijna alle bekende AM technologieën worden gebruikt voor AM van keramiek in laboratoria over de hele de wereld11,12,13.
Als u wilt combineren de voordelen van AM met de voordelen van VGV voor keramische gebaseerde 4D componenten (drie dimensies voor de meetkunde en een mate van vrijheid omtrent de materiële eigenschappen op elke positie) de thermoplastische 3D-Printing (CerAM - T3DP) is ontwikkeld op Fraunhofer IKTS in Dresden, Duitsland, als een directe AM-technologie. Hierdoor is de AM van multi materiële componenten14,15,16,17. CerAM - T3DP is gebaseerd op de selectieve afzetting van enkele druppels van deeltje gevuld thermoplastische schorsingen. Door gebruik te maken van meerdere doseren systemen, verschillende thermoplastische schorsingen naast elkaar laag voor laag tot bulk kunnen worden gedeponeerd materiaal evenals eigenschap verlopen binnen de addiditief vervaardigde groene onderdelen18. In tegenstelling tot indirecte AM processen, waarin eerder gedeponeerde materialen selectief over de gehele laag, de CerAM stollen - hoeft T3DP proces niet de extra inspanning van het verwijderen van niet-verhard materiaal vóór de afzetting van het volgende materiaal, waardoor het meer geschikt voor de AM multi materiële componenten.
Met behulp van de CerAM - T3DP proces maakt het mogelijk de AM van VGV en de realisatie van keramische gebaseerde componenten met ongekende eigenschappen, maar er zijn uitdagingen te overwinnen met betrekking tot de nodige thermische behandeling na het proces van AM, teneinde een Multi materiaal composiet. In het bijzonder moeten de gepaarde poeders in het composietmateriaal worden met succes mede gesinterd, waarvoor het sinteren van de onderdelen moet worden uitgevoerd bij de dezelfde temperatuur en sfeer. Daarom is het een voorwaarde voor alle materialen hebben een vergelijkbare sinteren temperatuur en gedrag (vanaf de temperatuur van het sinteren, krimp gedrag). Om te voorkomen dat kritieke mechanische stress tijdens het koelen, moet de thermische uitzettingscoëfficiënt van alle materialen ongeveer gelijk11.
De combinatie van materialen met verschillende eigenschappen in één component opent de deur naar componenten met ongekende eigenschappen voor vele toepassingen. Bijvoorbeeld RVS-Zirkonia composieten kunnen worden gebruikt als snijgereedschap, slijtvaste onderdelen, energie en brandstof celbestanddelen of als bipolaire chirurgische instrumenten19,20,21,22, 23,24. Deze onderdelen kunnen worden gerealiseerd door CerAM - T3DP14,15,16,17, ook na de aanpassing van het sinteren gedrag door een speciale frezen proces16.
Keramische gebaseerde VGV een gesorteerde poriëngrootte als dichte en poreuze zirconia combineren zeer goede mechanische eigenschappen in de dichte gebieden met een hoge actieve oppervlak van de poreuze gebieden. Dergelijke onderdelen kan addiditief worden vervaardigd door CerAM - T3DP18.
In deze paper onderzoeken we de AM zirconia componenten met twee verschillende kleuren in één onderdeel door CerAM - T3DP. We kozen voor witte en zwarte zirconia omdat deze combinatie in een keramische component interessant voor sieraden toepassingen is. De vraag van geïndividualiseerde luxegoederen is zeer hoog en nog steeds groeiende. Technologieën die het mogelijk de AM van keramische gebaseerde multi materiële componenten met een hoge resolutie en zeer goede oppervlakte-eigenschappen maken zal toestaan om deze vraag te voldoen. Keramiek zoals zirconia worden bijvoorbeeld gebruikt om producten horloge onderdelen zoals horloge gevallen en randen of voor ringen vanwege de speciale haptics, blik, hardheid en lager gewicht ten opzichte van metalen.
1. thermoplastische schorsing voor CerAM - T3DP
2. vervaardiging van enkele en multi materiële componenten door CerAM - T3DP
3. Co-Debinding en co sinteren van Single - en Multi - anti-material onderdelen
4. karakterisering van de componenten van de Single - en Multi - anti-material
Voor de productie van gemeten componenten, zijn alleen poeders van dezelfde fabrikant gecombineerd voor elk onderdeel dat meerdere materiaal. Experimenten met poeders van verschillende fabrikanten in één component zijn nog niet afgerond. Voor dit doel rekening de verschillende shrink tarieven te worden gehouden.
Het resultaat van de meting van de diameter van de gemiddelde deeltjesgrootte (d50) van de zirconia Wit - 1 na de spreiding was 0,37 µm. De fabrikant stelt een werkelijke deeltjesgrootte van 0,04 µm (één orde van grootte minder). De gemiddelde deeltjesgrootte (d50) van de Zirkonia-zwart - 1 is 0,5 µm. Figuur 2 (A) toont de FESEM analyse van de zirconia Wit - 1 en Figuur 2 (B) een FESEM-afbeelding van het oppervlak van een granulaat in detail. Figuur 2 (C) en Figuur 2 (D) tonen hetzelfde voor zirconia zwart - 1. Zowel onbehandeld poeders bestaan uit grote bolvormige korrels (diameter tot 100 µm), hetgeen typisch is voor droge dringende grondstoffen. De FESEM-beelden van de oppervlakken granulaat Toon de primaire deeltjes van de zirconia Wit - 1 (Figuur 2 (B)) en Zirkonia-zwart - 1 (Figuur 2 (D)) met een werkelijke deeltjesgrootte van bijna 0,04 µ m.
De Figuur 2 (E) – 2 (H) tonen de FESEM-beelden van de zirconia wit - 2 en Zirkonia zwart - 2. De gemeten gemiddelde deeltjesgrootte (d50) van de zirconia poeders Zirkonia-wit - 2 en Zirkonia zwart - 2 zijn respectievelijk 0,27 µm en 0,25 µm, waarin de deeltjes aanwezig als bolvormige korrels met een diameter tot 100 µm (Figuur 2 (E) en Figuur 2 (G)). De grootte van de witte poeders primaire deeltjes is minder dan 0.1 µm (Figuur 2 (F)). De zwarte poeders primaire deeltjes zijn maximaal 0,5 µm in diameter (Figuur 2 (H)).
Figuur 3 (A) toont de dynamische viscositeit van de schorsingen op basis van Zirkonia-Wit - 1 en Zirkonia zwart - 1 als een functie van de shear rate en in afhankelijkheid van de temperatuur (85 ° C en 100 ° C). Beide schorsingen Toon een schuintrekken uitdunnen gedrag ongeacht de temperatuur.
Tabel 1 geeft een overzicht van de gemeten viscositeiten voor de schorsingen op verschillende schuintrekken tarieven en voor verschillende temperaturen.
Figuur 3 (B) ziet u de Rheologische werking voor de schorsingen op basis van Zirkonia-wit - 2 en Zirkonia zwart - 2 (85 ° C en 100 ° C). Alle grafieken tonen een schuintrekken uitdunnen van gedrag. Tabel 2 geeft een overzicht van de gemeten viscositeiten voor de schorsingen op verschillende schuintrekken tarieven en voor verschillende temperaturen.
Naast shear rate-gecontroleerde metingen, werden op lange termijn metingen uitgevoerd. Figuur 3 (C) toont het verloop van de dynamische viscositeit tijdens de lange termijn metingen voor alle vier suspensies met een constante schuintrekken snelheid van 10/s meer dan 2 uur. Terwijl de dynamische viscositeit van de witte Zirkonia schorsingen (Zirkonia-Wit - 1 en Zirkonia-wit - 2) bijna constant is (tabel 3), de dynamische viscositeit neiging om licht te dalen van de zwarte zirconia (Zirkonia-zwart - 1 en Zirkonia zwart - 2).
Na de empirische vaststelling van de dosering parameters de vervaardiging van één component, drie dimensionale structuren werd beheersbaar voor elke schorsing. Figuur 4 (A) toont een complexe gesinterd test structuur gebaseerd op de schorsing gemaakt van Zirkonia-Wit - 1 en addiditief vervaardigd door CerAM - T3DP. Dezelfde test structuur addiditief vervaardigd door CerAM - T3DP en de Zirkonia-zwart - 1-schorsing wordt weergegeven in Figuur 4 (B).
Figuur 4 (C) toont de structuur van een gesinterde test gebaseerd op de zirconia schorsingen van de zirconia wit - 2, Figuur 4 (D) de structuur van een gesinterde test gebaseerd op zirconia zwart - 2. Na de productie van de onderdelen van één kleur plaatsvond de vervaardiging van multi kleurcomponenten. De Figuur 4 (D) tot en met 4 (F) Toon Sommige gesinterd Multi-Color zirconia onderdelen additieve productie met behulp van de CerAM - T3DP.
Figuur 5 (A) en (B) van de Figuur 5 Toon FESEM-beelden van de microstructuur van Multi-Color componenten met een duidelijk te onderscheiden interface tussen de twee schorsingen op basis van de zirconia poeders zirconia Wit - 1 (boven) en Zirconia-zwart - 1 (onder).
Een energie-dispersieve x-stralen spectroscopische analyse (EDX) bleek dat in de microstructuur van de gesinterde Zirkonia-zwart - 1 meer aluminiumoxide korst optreedt (figuren 6 (A-C)). Voor de evaluatie van de samenstelling van de en Zirkonia-zwart - 1-microstructuur met name in de donkere gebieden in meer detail verder EDX onderzoek plaatsvond (figuren 6 (D-G)) waaruit bleek de neerslag van aluminiumoxide (Figuur 6 (E) ).

Figuur 1: CAD-tekening van gebruikte CerAM - T3DP-apparaat met drie micro verstrekking eenheden en een oppervlakte scanner. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figuur 2: FESEM-image van gebruikte zirconia granulaten. (A) Zirkonia-Wit - 1 granulaten - overzicht en (B) oppervlak; (C) Zirconia-zwart - 1 granulaten - overzicht en (D) oppervlak; (E) Zirconia-wit - 2 granulaten - overzicht en (F) oppervlak; (G) zirconia zwart - 2 granulaten - overzicht en (H) oppervlak.

Figuur 3: Rheologische gedrag van thermoplastisch schorsingen. (A) gebaseerd op de zirconia poeders Zirkonia-Wit - 1 en Zirkonia-zwart - 1; (B) op basis van de zirconia poeders Zirkonia-wit - 2 en Zirkonia zwart - 2; (C) vergelijking van alle vier schorsingen tijdens een langdurige meting bij een constante shear rate van 10/s.

Figuur 4: gesinterd single - en multi - anti-material testen structuren additief vervaardigd door T3DP. (A) op basis van Zirkonia-Wit - 1 -schorsing; (B) op basis van Zirkonia-zwart - 1 -schorsing; (C) op basis van Zirkonia-wit - 2 -schorsing; (D) op basis van zirconia zwart - 2 -schorsing; (E) op basis van Zirkonia-Wit - 1 - en Zirkonia-zwart - 1 -schorsing; (F) gebaseerd op Zirkonia-wit - 2- en Zirkonia zwart - 2 - schorsing - frame-achtige structuur en (G) ring-achtige structuur.

Figuur 5: FESEM-images. FESEM-beelden van doorsnede op interface tussen gesinterd Zirkonia-Wit - 1 (boven) en Zirkonia-zwart - 1 (onder); -Vlakke interface (A) en (B) met elkaar verweven interface

Figuur 6: Resultaten van EDX metingen op gesinterd Zirkonia-Wit - 1 / Zirkonia-zwart - 1 -interface. (A) overzicht over meting velden 1 + 2 en (D) 3-5; resultaten van de meting (B) veld 1 (C) veld 2, (E) veld 3, (F) veld 4 en (G) veld 5.

Figuur 7: massa verandering van de zirconia Wit - 1- en Zirkonia-zwart - 1 -schorsingen tijdens thermische ontleding Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Tabel 1: dynamische viscositeit van thermoplastisch schorsingen op basis van de zirconia poeders Zirkonia-Wit - 1 en Zirkonia zwart - 1. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Tabel 2: dynamische viscositeit van thermoplastisch schorsingen op basis van de zirconia poeders Zirkonia-wit - 2 en Zirkonia zwart - 2. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Tabel 3: dynamische viscositeit van alle vier schorsingen tijdens de langdurige meting met een constante schuintrekken snelheid van 10/s. Klik hier om dit bestand te downloaden.
De karakterisering van de reologische gedrag van de gesmolten schorsing tegen hoge shear tarieven tot 5000/s is nodig omdat de beoordeling van de omstandigheden binnen de gebruikte micro verstrekking van systemen (geometrie van zuiger en sproeier zaal, snelheid van de zuiger) bleek dat schuintrekken tarieven van 5000/s en hoger worden gegenereerd in de micro doseersysteem tijdens de afzetting proces25.
Het onderzoek van de afdrukparameters moet worden gedaan om te helpen met de kalibratie van de dispenser voor het vervaardigen van multi materiële componenten. De invloed van de parameters van de dispenser op de eigenschappen van de materialen is besproken in25. Parameter waarde grenzen geweest alleen ontmoedigingsbeleid empirisch. Ervaring tot nu toe blijkt dat het verschil in druppel keten hoogte en breedte mag niet meer dan 3%. Diameter verschillen tot 100 micron en hoogteverschillen tot 50 micron kunnen worden gecompenseerd door de pulsbreedte van de parameters, de druppel fusion factor (DFF) en de breedte van de extrusie (snijden parameter).
Het is van cruciaal belang voor het drukproces dat de hoogten van de laag van de verschillende materialen aan elkaar worden aangepast door het veranderen van de afstand tussen de enkele druppels, aangezien het in een oneffenheden binnen een laag resulteren zou als de hoogten van de verschillende materialen doen geen wedstrijd. Een oneffenheden leidt tot grote gebreken en defecte onderdelen. Door het verminderen van de afstand tussen twee druppeltjes en de bijbehorende grotere overlapping, verhoogt de breedte en de hoogte van de druppel keten vanwege de bijna constante hoeveelheid de enkele druppels. Het kan worden waargenomen dat de druppel ketting breedte sneller dan de hoogte van de keten druppel stijgt. Het is niet nodig en waarschijnlijk niet mogelijk om te beseffen perfect gevormde hemisferen als enkele druppels, maar je moet ervoor zorgen door te bepalen van de verstrekking van parameters dat de homogeniteit van de vorming van de druppel erg hoog is te garanderen een homogene montage gebouw van de componenten.
De meting bij 85 ° C simuleert de Rheologische gedrag van de schorsingen in de voeding patroon van de micro doseersysteem. Boven de 90 ° C begint de ontleding van de binder-componenten (Figuur 7). Alle schorsingen weergeven bijna hetzelfde probleem zich voordoet. De temperatuur van de gebruikte mondstuk van de micro doseersysteem was 100 ° C. Deze temperatuur bevordert de vorming van de druppel als gevolg van de lage viscositeit veroorzaakt doordat de schorsingen temperatuur tijdens het passeren van de verstuiver. Vanwege de korte Nadruktijd van de schorsingen binnen de verstuiver bij deze temperatuur is de ontleding de materiaalgedrag niet aanzienlijk beïnvloeden.
De multi kleurcomponenten kon worden gesinterd bijna gebrek-gratis, maar voor de zirconia zwart - 2 en Zirkonia-wit - 2 poeders die de kleur van de witte fase omgezet in roze. De oorzaak voor de kleur te veranderen zijn diffusie processen tussen de verschillende materialen tijdens het sinteren van ertsen. Dit is slechts een effect op het oppervlak en kan worden verwijderd door een schuurmachine stap. Maar dit is zeer uitdagend voor complexe structuren gemaakt door AM technologieën.
Binnen de multi kleurcomponenten vlakke en verweven grens interfaces ontwikkeld tussen de twee verschillende composities. Dus, ongeacht de afzetting van de drop-afhankelijk van het materiaal, de rangschikking van de verschillende microstructuren realiseerbaar zeer nauwkeurig. Bovendien, de druppel vorm kan worden benut om de interface van de grens tussen twee materialen verhogen. Tot nu toe zijn alleen discrete materiële overgangen vervaardigd. Toekomstig onderzoek kan ook inhouden dat de productie van geleidelijke veranderingen tussen materialen.
De auteurs hebben niets te onthullen.
Dit project heeft financiering ontvangen van de Europese Unie Horizon 2020 onderzoek en innovatie programma onder Grant overeenkomst No 678503.
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
|---|---|---|---|
| Material | |||
| Zirconia black - 1 | TZ-3Y-Black | Tosoh | |
| Zirconia black - 2 | ZirPro ColorYZ Black | Saint Gobain | |
| Zirconia white - 1 | TZ-3Y-Black | Tosoh | |
| Zirconia white - 2 | ZirPro ColorYZ Arctic White | Saint Gobain | |
| Equipment | |||
| laser diffractometer | Mastersizer 2000 | Malvern Instruments Ltd., United Kingdom | |
| dissolver | DISPERMAT CA 20-C | VMA-Getzmann GmbH, Germany | |
| rheometer | Modular Compact Rheometer MCR 302 | Anton Paar, Graz, Austria | |
| micro dispensing system | MDS 3250 | Vermes, Germany | |
| T3DP-device | IKTS-T3DP-device "TRUDE", in-house development | Fraunhofer IKTS, not commerzialized | |
| profile scanner | LJ-V7020 | Keyence | |
| Slicer 1 | Slic3r | open source software | |
| Slicer 2 | Simplify3D | Simplofy3D | |
| debinding furnace | NA120/45 | Nabertherm, Germany | |
| sintering furnace | LH 15/12 | Nabertherm, Germany | |
| FESEM | Gemini 982 | Zeiss, Germany |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request Permission